求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]
哪里有木兰箭毒碱对照品购买【有效期至2008年08月08日】 我急需木兰箭毒碱对照品做试验,请各位提供信息英文名:magnocurarine最好能提供价格,纯度,联系方式。谢谢
各位大神,请教一个小白的问题,关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物,请教问题是:真空干燥24h后,对照品中的一水合物的水是否会被去除掉,称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量,还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g?
大家好,烦情各位高人帮忙指点一下:对国家还没有的标准品或对照品。如果我要做一个提取物上升为标准品或对照品。要做哪些工作,再哪些网站有好的参考资料?
高手们,能不能给我指点一下,标准品和对照品有啥区别呢?什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的,其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看
大家平时做实验的时候都带标准对照品吗?我们半年期间核查的时候用对照品,平时就做加标回收的,不知大家怎么样,欢迎讨论!
大家好,有问题向大家请教了:A碱水解成B,在做加标回收率时,B的对照品是在碱水解前加,还是碱水解后再加呢??
最近做了一个中药材中的油酸含量测定,用的是衍生后上气相的方法测定。采购先是从成都的一个卖参照品和中检所对照品的中介购买了一瓶油酸参照品(纯度有99%)。谁知......按药典方法做下去,这个参照品除了试剂峰竟然没有主峰出来,但样品是出峰正常的啊。后来我又找来了玉米油作参照,玉米油的棕榈酸油酸亚油酸硬酯酸4个大主峰都是有出峰的啊。通知采购联系卖家,卖家后来补寄了一瓶标示中检所出品的油酸对照品。很可惜的是,同时的制备操作,样品是出峰,那个中介补寄的标示中检所的油酸对照品一样是没主峰出来。这时,虽然我有10多年实验室经验,但主任一样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271814_515972_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409271815_515973_1621232_3.jpg开始怀疑是我操作的问题,在没证据情况下,警告我,你说中检所的产品都有问题,我宁信中检所也不信自己手下了。不得已,我申请买了一瓶CP级的油酸甲酯作参照(因CP级的才30元,就算实验失败化费也不贵),这个CP级油酸甲酯很挺争气,真的出峰了。这时,主任消除了对我的怀疑,相信这个中介卖假货。下图是中检所油酸对照品和玉米油参照的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516385_1621232_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291648_516386_1621232_3.jpg大家都说说,你们买对照品是否也贪便宜,从中介那里拿货,其实,从中介那买对照品,也就是打个折扣而以,9折.....95折什么的。通过这次交易,明白了,不是中检所购买,很可能会买到山寨对照品.........
水质 硫化物的测定有一种方法是亚甲蓝法,请问亚甲蓝是如何生成的?现面向版友征集每周一题,(要有深度,不能一百度就出答案的那种,可以是自己实验中遇到的难题,已经解决或还未解决的)一经采纳,将给予积分声望奖励。
对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。
什么是药品标准品?是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什么要求?对照品有什么要求? 标准品和对照品如何区分?有什么不同?
今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液,顶空进样,但是第一份对照品溶液待测组分未出峰,第2份对照品溶液出峰正常,我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗?为什么第二份正常出峰呀?对照品溶液里面的组分分别是乙醇,乙酸乙酯,丙酮,二氯甲烷,水为溶剂
请问亚甲蓝鉴别反应的原理1 取本品约10mg,加水50ml溶解后,显深蓝色;分取溶液10ml,加稀硫酸1ml与锌粉0.1g,蓝色即消失,滤过,滤液置空气中或加过氧化氢试液1滴,复显蓝色;2 另取溶液10ml,加碘化钾试液数滴,即生成深蓝色的绒毛状沉淀。沉后,上层溶液显淡蓝色;3 再取溶液10ml,加0.1mol/l碘溶液滴,即显深棕色;加0.1mol/l硫代硫酸钠溶液复显蓝色。请问反应1是不是氢气的还原反应,之后继而被重新氧化呢,是哪个基团参与反应呢,(二甲氨基)吩噻嗪环吗2和3是不是一个络合的可逆反应呢,是用于鉴别什么基团的呢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004282038_215300_1919823_3.gif[/img]
[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]
今天国家局的专家们对我们进行工艺核查,问我们对照品的领用问题,一开口对照品有效期是多长?(不涉及特殊品种)未用完的对照品要不要进行再标定?多长时间标定?怎么保证未领用已开口的对照品的含量?企业对照品管理办法是否经过验证?
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解,我感觉这个好难溶,超声了也不见得全部溶解,如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧?该如何处理好呢??第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制,我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧,就不能减压了,我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不?这样做会有很大的影响吗?
什么是药品标准品?是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什么要求?对照品有什么要求? 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 共同点:标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的; 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”
我们的对照品是要求冷冻的,那称量之前要放置到室温吗?(对照品非常溶液吸潮)
药典标准 对照品请问暂时没有药典标准的对照品去哪里能买到呢?或者做含量测定时,没有对照品怎么办呀
假如我要称量10mg的对照品,用万分之一的天平,假设称量值为0.01008g,转移到容量瓶后,称量纸放回天平上,显示0.00012,那我取样量就是二者之差,这样秤量方式可取吗?如何更准确地称量对照品?欢迎讨论
大家好,请问一下,对照品怎么存放,
[font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了,是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什?要求?对照品有什?要求?[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础,它是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中,它是确定药品真α优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前,中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种,其中中药化学对照品288种,对照药材400种,两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质,其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求,并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质,由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致,稳定性较差的,可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,一国际标准品进行标定;对照品出另有规定外,按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书,质量要求,有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自:食品伙伴网
大家好,我想请教一下,你们谁能告诉我关于亚甲兰值测定值的影响因素.我发觉我们测得的亚甲兰值偏低,操作按照GB7702~1997操作,我们测试时滤液的消光值也尽量与标准比色液相近,我不知道是不是问题出在亚甲兰溶液的配制上,根据亚甲兰测试的水分,亚甲兰水分大约为20%?标定亚甲兰溶液时,标准上规定终点为蓝色变为亮绿色,为何我的终点依然是蓝色?缓冲溶液的配制的试剂磷酸氢二钠和磷酸二氢钾是否为110度干燥2~3小时.拜托各位了.
请问亚甲蓝鉴别反应的原理1 取本品约10mg,加水50ml溶解后,显深蓝色;分取溶液10ml,加稀硫酸1ml与锌粉0.1g,蓝色即消失,滤过,滤液置空气中或加过氧化氢试液1 滴,复显蓝色;2 另取溶液10ml,加碘化钾试液数滴,即生成深蓝色的绒毛状沉淀。沉后,上层溶液显淡蓝色;3 再取溶液10ml,加0.1mol/l碘溶液滴,即显深棕色;加0.1mol/l硫代硫酸钠溶液复显蓝色。请问反应1是不是氢气的还原反应,之后继而被重新氧化呢,是哪个基团参与反应呢,(二甲氨基)吩噻嗪环吗2和3是不是一个络合的可逆反应呢,是用于鉴别什么基团的呢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004291733_215558_1919823_3.gif[/img]
正在做一个6类化药,对照品中检院有提供;为了省钱,在中检院购买了一支对照品(100mg ),用来标定购买的原料药(GMP厂家提供)作为工作对照品;标定方法:按原料药质量标准全检,HPLC外标法标定含量(没做结构鉴定); 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证;问题来了: 1.在中检院可以提供对照品的情况下,可以使用自己标定的工作对照品么?(CDE审评三部张哲峰的文章:“不应使用其他来源者”,这话的意思是必须在中检院购买?); 2.如果可以使用工作对照品,那么,这样简单标定就可以使用了么? 3.如果不能使用工作对照品,那现在的情况下怎么补救? 请各位指教,谢谢!
在抗生素类的标准物质使用时,经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别,现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下:[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的,不是按纯度来标示,此种标示法对单组分或多组分物质均适用,尤适用于多组分物质,如乙酰螺旋霉素标准品,是由4种有效成分组成,若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的,但用效价(即生物活性)来标示是可行的;对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中,标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例,现今是国家标准品与对照品并存,以抗生素微生物检定法测其含量时,必须使用罗红霉素标准品;但以HPLC法测定其含量时,又必须使用罗红霉素对照品,不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准,比方说HPLC测土霉素残留中,在说到标准液的配制时,写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法?[em0716] 请大家发表一下看法
现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测,需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外,能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了!!!!
关于工作对照品标定问题。自制对照品用EP对照品HPLC法标定,含量103%,怎么处理?EP对照品溶液配制方法按照EP规定进行,即取对照品1支(4.96mg)加水至5ml。省所专家认为方法有问题,没有精确称量,存在称量偏差,但人家的药典就是这样规定的啊,肯定是考虑到样品量太小,不好称,以及样品容易吸潮的问题,才这样规定。有某省所老师说,他们所规定对照品标定含量超过100%按100%计算。有的省所专家认为,这不合理。请问你们是怎么处理的,依据何在?
各位大虾,在做液相时称量对照品真是个头疼的问题。我用的是赛多利斯十万分之一的天平称量,价格贵啊,所以每次称量几毫克,但是天平读数变化好大哦,好一会儿才稳定,咨询买仪器的人家说就是那样,我总觉得不保险啊。这对照品都不准的话,怎么保证结果啊,打算用称量漏斗来称量,这样读数稳定,不会撒到外面,称两三毫克都很稳定,反复试了试重现性还可以,自认为比较可靠。不知道有没有什么问题啊?各位大侠,您们又是怎么做的呢?
在gb/t 12496.10-1999中的操作步骤:“称取经粉碎至71 dam的干燥试样0. 100 g(称准至1 mg),置于100 mL具磨口塞的锥形烧瓶中,用滴定管加入适量的亚甲基蓝试验液,待试样全部湿润后,立即置于电动振荡机上振荡20 min,环境温度(25士5)'C,用直径12.5 cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1 cm的比色皿中,用分光光度计在波长665 nm下测定吸光度,与硫酸铜标准滤色液〔称取4. 000 g结晶硫酸铜溶于1 000 m1,水中〕的吸光度相对照,所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。”我初次用分光光度计,不知道怎么对照法?请高人指点!~~~