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亚精胺标准品

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  • 【求助】HPLC 测定食品中的组胺,戊二胺,丁二胺,苯乙胺,亚精胺

    [font=SimSun]我们公司想用[/font]HPLC [font=SimSun]来测食品中[/font]([font=SimSun]主要是宠物食品[/font])[font=SimSun]的[/font] [font=SimSun]组胺[/font],[font=SimSun]戊二胺[/font],[font=SimSun]丁二胺[/font],[font=SimSun]苯乙胺[/font],[font=SimSun]亚精胺的含量[/font][font=SimSun],请教有哪位高手能帮忙解决一下,在此拜谢[/font]

  • 【原创大赛】食品中生物胺的检测与控制

    文/陈萌(华测检测)[b]引言[/b] 近年来,我国食品安全问题受到高度重视,三聚氰胺、地沟油、苏丹红鸭蛋等热点话题,在媒体的频繁曝光下,已人尽皆知。但对于食品中生物胺中毒的问题,则较少受到公众的关注,事实上,由生物胺导致的食物中毒事件时有发生。如2013年深圳市一职工食堂疑因进食不新鲜的鲐鱼引起食物中毒;2010年张家港市某公司员工因食用不洁青占鱼导致集体食物中毒等。调查结果均证实中毒不是由致病菌引起,而是由变质鱼肉中所含的高含量组胺所致。食品中除了含有组胺以外,还常含有色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺等,这类物质统称为生物胺。生物胺作为食品中自发产生的一类化合物,对人体具有特殊的双面作用,少则有益,多则有害,因此 有必要对食品中的生物胺水平进行监测并加以控制,以减少其带来的健康风险。[b]1生物胺概述[/b] 生物胺是一类具有生物活性、含氨基的低分子质量有机化合物的总称,广泛存在于富含氨基酸、蛋白质的肉制品、水产品和发酵制品中,如鱼类、肉类、干酪、酒类、发酵香肠、调味品等。根据结构式可将生物胺分成3类:脂肪族——腐胺、尸胺、精胺、亚精胺等;芳香族——酪胺、苯乙胺、章鱼胺等;杂环族——组胺、色胺等。 食品中的生物胺主要是游离氨基酸在微生物产生的氨基酸脱羧酶的作用下脱去羧基形成的产物,也有部分生物胺是通过醛的胺化作用形成的。因此食品中蛋白的氨基酸组成以及存在微生物的种类对食品中生物胺的组分和含量有重要影响。发酵食品更容易污染具有高活性氨基酸脱羧酶的微生物,因此高浓度的生物胺往往出现在发酵食品中。部分重要生物胺的前体物质主要有:组氨酸→组胺酪氨酸→酪胺→章鱼胺色氨酸→色胺赖氨酸→尸胺精胺酸→精胺、亚精胺鸟氨酸→腐胺[b]2生物胺的生理作用与毒性[/b] 生物胺是生物体内正常的活性成分,对维持正常的内脏功能和免疫系统的代谢活性是必不可少的,在生物活性细胞中有许多重要作用,对于神经活性、肠道系统免疫活性、生长和代谢都有着促进和增强作用。生物胺的这些生物功能建立在DNA、RNA、蛋白质以及膜成分等多种分子之间静电反应及相互结合的基础上,因此体内生物胺的数量至关重要。 适量的生物胺有利于人体的健康,但是过量的生物胺会使人体中毒,引起头疼、血压变化、呼吸紊乱、心悸、呕吐等严重生理反应。组胺是生物胺中毒性最强的,过量的组胺会导致头疼、消化障碍及血压异常,甚至会引起神经性毒性;酪胺的毒性次之,过量也会引起头痛和高血压等反应,并且是动物体内的主要致突变前体物质;尸胺和腐胺的自身毒性较小,但是能抑制组胺和酪胺相关代谢酶的活性,使得组胺和酪胺的数量增加,从而加重人体的不适症状。另外,腐胺、尸胺、精胺和亚精胺还能与亚硝酸盐反应产生致癌物质亚硝基胺。青皮红肉的海鱼若存放不当,极易产生大量的组胺,对人体健康构成较大风险。 尽管早已发现过量的生物胺会引起人体中毒,但由于生物胺种类复杂,毒性不一,且不同的生物胺之间还可以相互转化,在人体内有复杂的生物胺代谢途径,不同人群对生物胺的耐受剂量也不同,因此难以确定一个标准量来衡量生物胺的毒性。对生物胺较为敏感的体质人群,在膳食中应当注意饮食的合理性,避免摄入过多的生物胺引起食物中毒。[b]3食品中生物胺的限量规定[/b] 由于生物胺的多样性和对人体作用的复杂性,国际上还没有较为全面的生物胺膳食摄入评估的数据,目前多数国家只对食品中的组胺做了限量规定。其中美国最为严苛,规定水产品中组胺含量不超过50 mg/kg,澳大利亚为100 mg/kg。欧盟规定食品中的组胺含量不超过200 mg/kg,另外还规定了食品中酪胺的含量不得超过100~800 mg/kg。乙醇会增强生物胺的毒性,因此酒类产品中生物胺限量标准比普通食品严格的多,欧洲部分国家规定葡萄酒中的组胺含量不高于10 mg/L,德国最为严格不得高于2 mg/L。我国仅对鱼类中的组胺含量做了规定,详见表1。[align=center]表1 我国关于食品中组胺的限量规定[/align] [table=548][tr][td] [align=center]标准[/align] [/td][td] [align=center]组胺 (mg/100g)[/align] [/td][td] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] GB 2733-2015《食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品》[/td][td]高组胺鱼类[/td][td]≤40[/td][/tr][tr][td]其他海水鱼类[/td][td]≤20[/td][/tr][tr][td=2,1] 不适用于活体水产品。高组胺鱼类:指鲐鱼、鲹鱼、竹荚鱼、鲭鱼、金枪鱼、秋刀鱼、马鲛鱼、青占鱼、沙丁鱼等青皮红肉海水鱼。[/td][/tr][tr][td=1,2] NY 5073-2006《无公害食品 水产品中有毒有害物质限量》[/td][td]鲐鲹鱼类[/td][td]≤100[/td][/tr][tr][td]其他红肉鱼类[/td][td]≤30[/td][/tr][/table][b]4生物胺的检测分析[/b] 生物胺本身为小分子物质,且大部分在可见和紫外光波长范围内无明显吸收,也没有荧光成分,因此在检测前需要进行处理使其衍生化后再用仪器分析。生物胺检测技术的研究在国内外已经开展多年,目前生物胺的检测方法极其多样化,灵敏度、精密度也各不相同。我国出台了一系列生物胺的检测标准,大多都采用液相色谱分析法,详见表2。[align=center]表2 我国关于生物胺的检测标准[/align] [table=553][tr][td] [align=center]标准号[/align] [/td][td] [align=center]标准名称[/align] [/td][td] [align=center]适用范围[/align] [/td][td] [align=center]检测项目[/align] [/td][td] [align=center]说明[/align] [/td][/tr][tr][td]SN/T2209-2008[/td][td]进出口水产品中有毒生物胺的检测方法 高效液相色谱法[/td][td]水产品(虾肉、鱼肉、贝肉)[/td][td]苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺和亚精胺[/td][td=1,4] 于2017-6-23被GB 5009.208-2016 《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》代替[/td][/tr][tr][td]GB/T20768-2006[/td][td]鱼和虾中有毒生物胺的测定 液相色谱-紫外检测法[/td][td]鱼和虾[/td][td]苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺和亚精胺[/td][/tr][tr][td]GB/T5009.45-2003[/td][td]水产品卫生标准的分析方法(第4.4条 组胺)[/td][td]黄鱼、带鱼、鲐鱼、鲚鱼、墨鱼(乌贼)、青鱼、草鱼、鲢鱼、鳙鱼、蓝圆鲹(池鱼)、鲱鱼、湟鱼[/td][td]组胺[/td][/tr][tr][td]GB/T5009.208-2008[/td][td]食品中生物胺含量的测定[/td][td]酒类(葡萄酒、啤酒、黄酒等)、调味品(醋、酱油等)、水产品(鱼类及其制品、虾类及其制品)、肉类及乳制品[/td][td]色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺[/td][/tr][tr][td]GB/T21970-2008[/td][td]水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法[/td][td]水(生物胺含量在2.0mg/L~40.0mg/L之间)[/td][td]腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺[/td][td] [/td][/tr][tr][td]DB22/T1833-2013[/td][td]海水鱼类中组胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法[/td][td]/[/td][td]组胺[/td][td] [/td][/tr][tr][td]GB/T23884-2009[/td][td]动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法[/td][td]动物源性饲料鱼粉和肉骨粉[/td][td]组胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亚精胺的测定[/td][td]此标准适用于饲料中生物胺的检测,不适用于食品[/td][/tr][/table] 目前食品中生物胺的检测通用的方法是GB/T 5009.208-2008《食品中生物胺含量的测定》,新出台的标准GB 5009.208-2016《食品安全国家标准食品中生物胺的测定》整合了GB/T 5009.208-2008、SN/T 2209-2008、GB/T 20768-2006、GB/T 5009.45-2003这四个标准,于2017年6月23日正式实施。GB 5009.208-2016中覆盖了色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺共9种生物胺的检测,包括液相色谱法(HPLC)和分光光度法两种检测方法,详见表3。[align=center]表3 标准GB5009.208-2016中两种检测方法的比对[/align] [table=553][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]液相色谱法[/align] [/td][td] [align=center]分光光度法[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]适用范围[/align] [/td][td]酒类(葡萄酒、啤酒、黄酒等)、调味品(醋和酱油)、水产品(鱼类及其制品、虾类及其制品)、肉类[/td][td]水产品(鱼类及其制品、虾类及其制品)[/td][/tr][tr][td] [align=center]检测项目[/align] [/td][td]色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺[/td][td]组胺[/td][/tr][tr][td] [align=center]使用仪器[/align] [/td][td]高效液相色谱仪,配有紫外检测器或二极管阵列检测器。[/td][td]分光光度计[/td][/tr][tr][td] [align=center]原理[/align] [/td][td]水产品(鱼类及其制品、虾类及其制品)、肉类:试样用5%三氯乙酸提取,正已烷去除脂肪,三氯甲烷-正丁醇(1+1)液液萃取净化后,丹磺酰氯衍生,C18色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器检测,内标法定量。酒类(葡萄酒、啤酒、黄酒等)、调味品(醋和酱油):试样用丹磺酰氯衍生,C18色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器检测,内标法定量。[/td][td]以三氯乙酸为提取溶液,振摇提取,经正戊醇萃取净化,组胺与偶氮试剂发生显色反应后,分光光度计检测,外标法定量。[/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限[/align] [/td][td]酒类及醋:β-苯乙胺2mg/L、腐胺2mg/L、尸胺2mg/L、组胺2mg/L、酪胺2mg/L、章鱼胺5mg/L、 色胺5mg/L、亚精胺5mg/L、精胺5mg/L。水产品及肉类:均为20mg/kg。[/td][td]/[/td][/tr][tr][td] [align=center]定量限[/align] [/td][td]酒类及醋:β-苯乙胺5mg/L、腐胺5mg/L、尸胺5mg/L、组胺5mg/L、酪胺5mg/L、章鱼胺10mg/L、 色胺10mg/L、亚精胺10mg/L、精胺10mg/L。水产品及肉类:均为50mg/kg。[/td][td]组胺50mg/kg[/td][/tr][tr][td] [align=center]优点[/align] [/td][td]适用食品范围广,可同时检测9种生物胺,重现性好,灵敏度高,可做到较低的检出限。[/td][td]前处理过程简单,仪器检测快速,耗时短。[/td][/tr][tr][td] [align=center]缺点[/align] [/td][td]前处理过程复杂,仪器出峰需要较长的时间,整个试验过程耗时长,成本较高。[/td][td]只适用于水产品中组胺的检测,适用范围狭窄,灵敏度不高。[/td][/tr][/table][b]5不同食品中生物胺的特点[/b] 游离氨基酸及微生物种类对食品中生物胺起着决定性作用,以鱼类为代表的水产品及其制品是生物胺含量最高的一类食品,尤其是海产鲭科鱼类,如金枪鱼(吞拿鱼)、鲭鱼、沙丁鱼、大马哈鱼等,其含量可高达15 g/kg。水产品中生物胺种类和数量除食品本身因素外,还极易受保藏条件影响。腐败变质的金枪鱼中组胺和腐胺的含量较高,有学者将以组胺、腐胺为代表的特征生物胺总体指标,作为判断金枪鱼腐败程度的质量指标。新鲜或经过加工的肉类产品,经微生物代谢可产生多种生物胺,其中尸胺被认为可监控牛肉和鸡肉鲜度的指标。发酵肉类中的生物胺则由发酵菌种和原料中微生物产生的残余脱羧酶活性决定。纯乳中的生物胺含量很低,但乳制品中较高。干酪是组胺含量仅次于鱼类的食品,这主要是由于制作过程中酪蛋白催化降解,生成的大量游离氨基酸经过脱羧酶的作用形成胺类所致。葡萄酒中的生物胺是由乳酸菌在发酵过程中对氨基酸脱羧产生的。啤酒中生物胺的种类和含量与原料质量、酿造工艺以及酿造和贮藏过程中受微生物污染的程度相关。对水果来说,即使是同种水果不同个体所含生物胺种类和含量均不同,难以准确分析。新鲜蔬菜(白菜、莴苣、蘑菇、豆类等)和发酵后的蔬菜(如泡菜)中都含有不同程度的生物胺。[b]6如何控制生物胺的水平[/b] 生物胺的形成需要有游离氨基酸和能产生氨基酸脱羧酶的微生物存在,可以通过控制食品中游离氨基酸的含量、抑制产氨基酸脱羧酶的微生物的生长、降低氨基酸脱羧酶的活性、增强生物胺的降解水平来控制食品中生物胺的水平。6.1控制食品中游离氨基酸含量 氨基酸是生物胺形成的原料,无氨基酸和蛋白质的食品中是不含有生物胺的,而游离氨基酸丰富的食品中生物胺含量往往也较高。如黄酒中含有丰富的氨基酸,因此其生物胺含量通常也比其他酒类高。在生产工艺上可以通过控制反应底物游离氨基酸来降低反应产物生物胺的数量,但氨基酸具有重要的食品价值,在食品风味、功能及营养价值方面起着重要作用。虽然降低氨基酸含量能减少生物胺的含量,但对食品业会产生不利影响,因此较少采用该方法来控制食品中生物胺的含量。6.2控制产氨基酸脱羧酶微生物的生长 产氨基酸脱羧酶微生物的参与是形成生物胺的前提条件,因此可以通过无氨基酸脱羧酶微生物发酵或者控制产氨基酸脱羧酶微生物的生长而降低食品中生物胺的含量,这也是目前控制生物胺含量最有效的方法之一。发酵食品采用优良的发酵菌株可有效降低生物胺含量,如香肠接种不产生物胺的肠膜明串珠菌51-5D进行发酵,葡萄酒接种一些优良的酒酒球菌菌株,均可有效降低生物胺的含量。对不同食品采用真空包装、低温贮存、调节pH值、高渗处理等,来控制微生物的生长,也能有效抑制食品中生物胺的产生。但由于在不同食品中产氨基酸脱羧酶微生物的差异,不同的处理措施产生的结果也大不相同。如真空冷冻贮藏肉制品对抑制生物胺效果明显,但真空包装在降低鱼制品中生物胺含量方面作用有限,冷冻贮藏则效果明显。另外,抑制微生物生长的其他方法,包括辐照、添加杀菌剂、静水压力等,均能降低食品中生物胺的含量,但这些方法的采用要视食品特性而异。6.3控制氨基酸脱羧酶的活性 氨基酸脱羧酶直接作用于氨基酸,并将其脱羧形成相应的生物胺。因此一切能影响氨基酸脱羧酶活性的因素均可以用来控制生物胺的含量。影响氨基酸脱羧酶活性的主要因素为pH值、温度及含盐度等,因此可以通过改变这些因素而控制生物胺的含量。在碱性和低温条件下产胺微生物繁殖较慢,氨基酸脱羧酶活性较弱,高盐环境也能抑制组氨酸脱羧酶活性,但由于pH值、含盐量等一般是食品本身的特性,改变这些特性将会影响食品的品质和感官特性,因此该方法控制生物胺含量的应用上并不是很多。6.4增强生物胺的降解水平 为减少生物胺在食品中的含量,除控制生物胺的合成因素外,还可以加强降解已经存在的生物胺,使生物胺处在一个较低水平。胺氧化酶分为单胺氧化酶和二胺氧化酶,它们能把生物胺降解生成乙醛、氨和过氧化氢。将具有胺氧化酶活性的菌株作为优势菌株强化发酵或者直接作为起始发酵剂应用于发酵食品,可以有效降低食品中生物胺的水平。但具有胺氧化酶活性的菌株并不适合用于发酵酒类产品,因为乙醇可以有效抑制胺氧化酶的活性,因此有必要寻找新型的、能降解发酵酒中生物胺的微生物。[b]7结束语[/b] 由于微生物无处不在,几乎所有含蛋白质或氨基酸的食品中都含有生物胺,尤其是水产品和发酵食品。适量的生物胺有利于人体的正常生理活动,但生物胺的过量积累又会导致人体产生不良反应,引发食物中毒,严重时甚至危及生命。与之相关的食品安全和人体健康的研究正引起越来越多的重视,对生物胺的毒理学、摄入风险、检测分析及控制技术等方面已有一些研究成果,但仍存在很多亟待解决和探索的问题。如对生物胺的毒理学和风险评估研究还不是很完善,目前的研究大多集中在组胺这一种生物胺,对其他的生物胺研究较少,缺乏科学的统计数据为生物胺的限量规定做支撑,很多食品的生物胺指标无法做评价。生物胺的检测分析手段以HPLC应用最为广泛,但该法需要对样品进行衍生化处理,操作繁琐复杂,且成本较高,因此有必要开发简便、快速、灵敏、低成本的生物胺检测方法,以满足食品工业生产需求。生物胺的控制技术得到了一定的发展,但一些控制手段如通过控制食品中游离氨基酸含量和控制氨基酸脱羧酶的活性在减少生物胺生成量的同时,也破坏了食品的营养品质,如何平衡食品的营养品质和安全性也是未来的一个研究领域。

  • 【分享】日本设定亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准

    2010年11月10日,日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知,设定部分农药和添加剂的标准:(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

  • 生物胺知多少?

    [list]生物胺就是一大类含氮的小分子有机化合物的总称,依照其不同结构,主要分为三类:第一类为脂肪族,包括腐胺、尸胺、精胺、亚精胺等;第二类为芳香胺,包括酪胺、苯乙胺等;第三类为杂环族胺,包括组胺和色胺等。其实各种动物和植物的组织中都存在生物胺,微量的生物胺是生物体(包括人体)内的正常活性成分,在生物体内起着重要的生理作用。[b]生物胺一般在哪存在?[/b]生物胺广泛存在于日常生活的食品中,例如调味品、发酵香肠、米酒、葡萄酒、啤酒、奶酪等发酵食品、肉类及水产品中,不合理的环境卫生、食物加工工艺和食品储藏手段都会造成大量生物胺的产生。生物胺的含量还可作为食品新鲜程度的指示器,腐败变质的肉类和水产品中,生物胺的含量会大幅增加。人们如果食用了这类食品,会发生食物中毒的可能。现行的生物胺检测国家标准为GB5009.208-2016《食品安全国家标准食品中生物胺的测定》,适用于腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、苯乙胺、组胺、色胺、章鱼胺共九种生物胺进行检测。具有CNAS及CMA等资质认可,可依据标准GB5009.208-2016《食品安全国家标准食品中生物胺的测定》提供相关检测技术服务,为企业产品品质保驾护航。[/list]

  • 谈谈生物胺的检测

    生物胺的检测现行的生物胺检测国家标准为GB5009.208-2016《食品安全国家标准食品中生物胺的测定》,适用于腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、苯乙胺、组胺、色胺、章鱼胺共九种生物胺进行检测。鼎致联检酒类检测服务中心具有CNAS及CMA等资质认可,可依据标准GB5009.208-2016《食品安全国家标准食品中生物胺的测定》提供生物胺相关检测技术服务,为您守护“舌尖上的安全”。

  • 【新闻】水质中5种生物胺检测方法国家标准实施

    [B][center]水质中5种生物胺检测方法国家标准实施 为灾区水质的检测、监控提供检测方法和技术手段[/center][/B]  记者从6月17日科技部和国家标准委联合召开的新闻发布会上获悉,针对5.12汶川大地震可能造成灾区水质变化而制定的检测水质中5种生物胺的国家标准已于6月11日由国家质检总局和国家标准委发布并于当日起实施。这项标准从提出到完成,仅用了13天。科技部副部长刘燕华、国家标准委主任刘平均出席会议并讲话。  刘燕华指出,科技和标准的结合将在抗震救灾和灾后重建中发挥重要的作用。汶川大地震发生后,科技部针对地震灾区水质可能发生变化的情况,组织科技专家联合攻关,着手制定检测水质中5种生物胺方法的国家标准。目前,灾区对检测方法的需求十分迫切,5月23日,科技部接到来自灾区的生物胺快速检测的请求并组织专家到前线,这项国家标准是在深入了解灾区需求的情况下制定的,将对保证灾区人民的饮水安全和身体健康发挥重要的作用。  刘平均指出,检测水质中5种生物胺的国家标准是科技成果及时转化为标准的范例。这项标准中的方法是对相关方法进行认真筛选后确定的精确度高、检测结果稳定的高效液相色谱法检测法,已经过了10个权威实验室的验证试验。科技部提出制定这项标准的建议后,国家标准委迅速启动了应急标准制定程序,本着科学、严谨、快速的原则,在程序不减、质量要求不降低的前提下,标准的立项、审查和报批同时进行,从标准提出到完成,仅用了13天。这项标准的发布实施,为灾区水质的检测和监控,为灾区人民饮水安全及环境保护提供了权威的检测方法和有力的技术手段。  据悉,《水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法》(GB/T21970-2008)规定了测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺含量的测定方法。生物胺具有生物活性的有机化合物,常存在于动植物体内及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分,但当人体摄入过量的生物胺时,会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。

  • 【求助】精胺普鲁兰糖溶解问题

    我实验中要用到精胺和普鲁兰糖的聚合物,是日本一个实验室赠送了一点。普鲁兰糖分子量约为112000,我初步想配成0.1%的浓度,是不是会很粘呢? 我溶过羟丙甲纤维素,就是边研磨边加水,就不好溶,不匀,有凝在一起的,也试过加热,结果还是不太好。所以我怕我这个精胺普鲁兰糖的聚合物也不好溶,不知道该如何溶解,具体的步骤,用不用研等等,因为我的样品很小,所以不敢轻易尝试,想请教一下专家,再进行溶解。不胜感激。

  • 迪马产品应用有奖问答10.19(已完结)——食品中生物胺的测定

    迪马产品应用有奖问答10.19(已完结)——食品中生物胺的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610191510_614424_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610191510_614425_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================食品中生物胺的测定方法:HPLC基质:食品应用编号:101328化合物:组胺;尸胺;酪胺;精胺;亚精胺;色胺;b- 苯乙胺、腐胺固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 150mg / 6ml 30/pkg Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理:净化:ProElut PXC 150 mg/6 mL (Cat.#68204) 1、提取 10 g 样品与20 mL 5% 三氯乙酸溶液混合,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,收集上清液,20 mL 5% 三氯乙酸重复提取一次。合并提取液,用5% 三氯乙酸定容至50 mL,滤纸过滤。取25 mL 滤液(相当于5 g 样品),用10 mL 正己烷萃取,正己烷弃去,下层清液待净化。 2、净化 a 活化: 依次将6 mL 甲醇、6 mL 水加入ProElut PXC 150 mg/6 mL (Cat.#68204),流出液弃去; b 上样: 将提取液加入柱中*,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去; d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 衍生化: 详见GB/T 5009.208-2008 注:由于样品量大于柱容积,需分次上样或在PXC 柱上安装12 mL 储液管(Cat.#4810),适配器 (Cat.#4803)色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601), 流动相:甲醇/ 水,梯度 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器:UV 254 nm文章出处:P064关键字:组胺,尸胺,酪胺,精胺,亚精胺,色胺,b- 苯乙胺,腐胺,食品,生物胺,Diamonsil C18(2) ,钻石二代,ProElut PXC摘要:适用于水产品、肉类、乳制品以及豆制品中组胺等生物胺的测定。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p52%20copy.png图例:1. 色胺;2. 苯乙胺;3. 腐胺;4. 尸胺;5. 组胺;6. 酪胺;7. 亚精胺;8. 精胺

  • 【原创大赛】河流水体中多胺检测

    【原创大赛】河流水体中多胺检测

    河流水体中多胺检测 下面就介绍下高效液相色谱法检测某河流水体中多胺的含量。仪器高效液相色谱仪:配紫外检测器,二元高压梯度泵,自动进样器超声波清洗器溶剂过滤器固相萃取装置:包括萃取柱氮吹浓缩仪试剂乙腈:色谱纯乙酸铵:分析纯超纯水标准品:多胺标准品(包括腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、组胺)样品:某河水水样样品制备 取200ml水样微膜过滤,精确量取100ml,氮吹仪吹至近干,30%乙腈定容至10ml,0.45um微膜过滤,待测(如果样品中有机物杂质较多,可在氮吹前增加固相萃取步骤)。色谱条件色谱柱:pGrandsil-STC C18,4.6Î250mm,5um流动相:A:乙腈 B:0.02M乙酸铵检测波长:254nm流速:1.0mL/min柱温:室温进样量:10ul梯度条件:时间min流速mL/minA%B%0130705175251017525151[

  • 【求助】关于多胺

    请教一下各位老师,浓度大于98%的精胺和亚精胺(本来是做GC标品的)是否可以用作激素?

  • 硫胺素标准品的问题

    [color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素(维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444])的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素?这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]

  • 【分享】澳新食品标准局出台标准降低食品中丙烯酰胺的含量

    2010年3月22日,澳新食品标准局进行了下列活动,以减少食品中丙烯酰胺含量:  (1)评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。  (2)批准了两个申请,允许使用酶来减少谷物为基础的食品,马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。  (3)与澳大利亚食品工业联络,鼓励和支持他们改变生产工艺,以减少食品中丙烯酰胺的形成。  (4)与主要食品工业机构一道,敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果,来减少食品中丙烯酰胺的形成。  (5)参加食品污染物法典委员会工作组,共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。  注:丙烯酰胺是一种化学物质,在淀粉类食品烹调过程中形成,具有温度依赖性,温度越高,生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品,咖啡,谷物为基础的产品(包括甜饼干,烤面包等)。

  • EN标准奶嘴中亚硝胺类物质混标推荐

    欧洲标准化委员会发布《EN 12868:2017》,规管有关从弹性体或橡胶奶嘴和安抚奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质。与此相违的国家标准将最迟在2017 年7 月撤销。这项标准用于测定与人造唾液盐溶液接触的弹性体或橡胶奶嘴释放的亚硝胺和亚硝基物质,以测试是否符合《93/11/EEC 指令》(Directive 93/11/EEC)。2017年版本标准的主要变化包括:●增加了新的术语和定义,「亚硝胺」和「即用产品」,并对若干术语和定义进行修订,使之更清晰明确;●预沸腾和迁移步骤均分开来测定亚硝胺和亚硝基物质;●修订取样程序,例如规定了最少量的弹性体或橡胶样品进行测试;●制定亚硝化的温度;●将亚硝基二异丁胺(N-nitrosodiisobutylamine, NDiBA) 归纳入为奶嘴中可识别的亚硝胺,并与测试和校准标准相关要求进行两次迁移测试及两次测定。http://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/b3f49ef4-d099-4926-8a38-ca2e865cbefd.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201704/uepic/cdcb3e3b-def5-44ac-85de-f09f6733ac79.jpg

  • 用气质做过食品中的N-亚硝胺版友帮忙支招!

    前一段时间做过这个项目,GB/T5009.26-2003的方法因为当时一直苦于标准品不好买,只是做的N-二乙基亚硝胺,由于标准品不全没有作深入的探究现在又买到N-二甲基亚硝胺,本想把这两个项目好好做一下可是今天进了两针标准品,怎么都不出峰了??按照标准品带的证书上的条件做的,也不行不知是怎么回事?做这个项目的版友比较少吧所以请做过的版友无论如何驻足看一下,给点信息也好以前同事也没做过,一点经验也无从搜集,敬请各位能够多提供一些信息谢谢

  • 猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件

    [align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好,如果您是代表国联质检团队发帖,建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信,请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化,能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液(1000μg/mL)用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号:岛津GCMS-QP2020GC条件:色谱柱:WAX柱,30m×0.25μm×0.25μm,柱温:40℃,进样口温度:230℃,不分流,柱流量:1.5mL/min程序升温条件:40℃,3min;10℃/min,升至110℃;15℃/min,升至200℃;40℃/min,升至240℃,保持10minMS条件:EI离子源温度:230℃,接口温度:240℃,溶剂延迟4min,扫描范围:30m/z ~ 450m/z ,采用SCAN模式确定目标组分,之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中,加入5.0g无水硫酸钠,摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液,超声萃取15min,收集上清液,再重复提取2次,合并3次提取液,用无水硫酸钠进行脱水,之后用35℃进行旋转蒸发至近干,用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL,经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离,见图1,9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间,且能达到很好的分离,分离度R>1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后,此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]

  • 【讨论】标准品失效了能用吗?

    前两天做实验,用到磺胺嘧啶标准品,一看已经失效了,失效日期是2010年9月。磺胺嘧啶不溶于水,就用二甲基亚砜溶解的,然后用PBS稀释。用于做回收率实验,但是结果很差,基本没有回收。不知道是配制的问题还是标准品的问题。

  • 求助:新的三聚氰胺标准品峰面积比旧的低,是怎么回事?怎么解决?

    求助:新配了几次三聚氰胺标准品了,上机之后新的标准品峰面积都比旧的低,而且我们用旧的做加标、用新的标准品做标准曲线,出来的浓度结果都比旧的标准曲线的结果高。我是百思不得其解了,因为这个都换了几次标准品都是这个情况,用50%甲醇水配置的。如果说是进样针堵塞,那应该旧的加标也会相应低呀?请问各位老师有遇到这种情况吗?知道是怎么回事吗?应该怎么解决呢?

  • 关于偶氮芳香胺标准品的疑问?

    实验室买到一瓶1ml偶氮芳香胺混标,10ppm,含有23种芳香胺。我跟gb17592上面的24种比对了一下,发现少了3种物质,多出来2种物质:少的是2,4-二甲基苯胺;2,6-二甲基苯胺和2,4-二氨基苯甲醚。多出来的是cas号为90-41-5和87-60-5的两种芳香胺。请问这个能作为GB17592测试的标准品来使用吗?我是不是买错了,大家做偶氮的用的都是什么样的混标呢?

  • 新西兰MPI:双氰胺在食品中的限量尚无国际标准

    据新西兰初级产业部(MPI)消息,针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道,新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售,新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品,用于牧场可增加牧草的产量,还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示,目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准,使用双氰胺不存在食品安全风险,而且双氰胺毒性较低,未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心,由于目前尚无国际标准,消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实,这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接:据了解,现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ,后者居多,本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测

  • 食品污染物限量新标准

    已实施。新版2762,除了原有的铅、镉(Cd)、汞、无机砷等重金属指标,保留了“铬(Cr)”重金属限量指标。 《GB 2762-2012 食品中污染物限量》将代替部分《GB 2762-2005 食品中污染物限量》的内容,食品中有关稀土等限量指标仍按照原GB 2762-2005执行;同时,原《GB 2715-2005 粮食卫生标准》部分重金属指标也将按照新版GB 2762-2012执行。  GB 2762-2012与GB 2762-2005相比,主要变化如下:  1、修改了标准名称;  2、增加了可食用部分的定义;  3、增加了应用原则;  4、取消了硒、铝、氟的限量规定;  5、增加了锡、镍、3-氯-1,2-丙二醇及硝酸盐的限量规定;  6、将N-亚硝胺限量指标由N-二甲基亚硝胺和N-二甲基乙硝胺调整为N-二甲基亚硝胺,并将N-亚硝胺限量指标名称修改为N-二甲基亚硝胺  近日,镉大米成为舆论关注的焦点,大米中重金属的含量问题自然成为消费者关心的话题。新版2762,保留了 “铬(Cr)”重金属限量指标。据国家卫计委卫生监督局食品安全标准处处长张旭东介绍,铬限量指标本来会删除,由于2012年发生了铬问题胶囊事件,考虑到添加的问题,保留了铬作为污染物管理。目前,大米中部分重金属的限量如下:标准名称铅(Pb)镉(Cd)汞(Hg)无机砷(以As计)铬(Cr)备注GB 2762-2012 食品中污染物限量≤0.2≤0.2≤0.02≤0.2≤1.02013-6-1实施

  • 求助检测和测定化妆品中的N亚硝基二乙醇胺NDELA

    谁有化妆品国际标准ISO158192008的中文版本啊?中文名为化妆品分析方法亚硝胺使用液相色谱质谱串联HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测和测定化妆品中的N亚硝基二乙醇胺NDELA

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