亚磷酸对照品

近日，欧洲食品管理局(EFSA)结合接触材料、酶、香料和加工助剂(food contact materials，enzymes，flavourings and processing aids，CEF)专家组的调查结果，发布了关于食品接触材料的科学意见。　　专家组对几种用于食品接触材料中的物质安全性进行了科学评估，包括3,4-双乙酸基-1丁烯、亚磷酸，以及2，4-双(1，1-二甲基丙基)苯与4-(1，1-二甲基丙基)苯三酯的混合物。　　小组还决定，机械再回收项目中为减少回收PET而使用的安全评估标准也将被用于食品接触材料和物品的制造过程中。

仪器信息网讯近日，江苏省发布公告，注销南京托普化工科技有限公司、江苏金宏涂料有限公司、江苏德发树脂有限公司等102家危险化学品生产企业《危险化学品生产企业安全生产许可证》，终止相关企业的危险化学品生产活动。涉及的化学品包括2-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯、乙炔、醇酸树脂涂料、硫酸、氨基树脂涂料、氨基酸涂料、硝基涂料、锌粉、甲醇、红磷等。囊括了涂料、化工、焦化、日化、新材料、医药、生物科技、颜料、树脂、橡胶等多个行业领域。被注销的企业名单汇总如下：序号企业名称证书编号有效期起始日有效期终止日许可范围1南京托普化工科技有限公司(苏)WH安许证字[A00028]2018-12-282021-12-272-丙烯酸-1,1-二甲基乙基酯(2000吨/年)、2,4,4-三甲基-1-戊烯(98吨/年)***2南京建虹工业气体有限公司(苏)WH安许证字[A00076]2018-7-102021-7-9乙炔[溶于介质的](1116吨/年)***3南京非凡漆业有限公司(苏)WH安许证字[A00139]2016-11-252019-11-24醇酸树脂涂料(1500吨/年)、酚醛树脂涂料(1200吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(150吨/年)、聚氨酯树脂涂料(150吨/年)、环氧树脂涂料(100吨/年)、氨基树脂涂料(20吨/年)、沥青涂料(10吨/年)***4南京溧水东南漆业有限公司(苏)WH安许证字[A00141]2016-11-102019-11-9氨基树脂涂料(300吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(300吨/年)、醇酸树脂涂料(300吨/年)、酚醛树脂涂料(300吨/年)、环氧树脂涂料(300吨/年)、沥青涂料(300吨/年)、有机硅树脂(300吨/年)***5南京金彰实业有限公司(苏)WH安许证字[A00241]2018-6-52021-6-4硫酸(11000吨/年)、氨基磺酸(5000吨/年)***6南京云泰化工总厂(苏)WH安许证字[A00258]2018-6-52021-6-4硫酸(105000吨/年)、发烟硫酸(45000吨/年)***7南京金源钢涂有限公司(苏)WH安许证字[A00263]2017-9-222020-9-21氨基树脂涂料(200吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、醇酸树脂涂料(3000吨/年)、酚醛树脂涂料(900吨/年)、过氯乙烯树脂涂料(200吨/年)、环氧树脂涂料(800吨/年)、聚氨酯树脂涂料(300吨/年)、聚酯树脂涂料(50吨/年)、沥青涂料(50吨/年)、烯类树脂涂料(50吨/年)、橡胶涂料(100吨/年)、涂料用稀释剂(850吨/年)、醇酸树脂(2000吨/年)、干性醇酸树脂(1000吨/年)***8江苏金宏涂料有限公司(苏)WH安许证字[A00291]2016-11-252019-11-24醇酸树脂(5000吨/年)、酚醛树脂(1000吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(2350吨/年)、环氧漆固化剂(850吨/年)、硝基涂料(410吨/年)、过氯乙烯树脂涂料(200吨/年)、醇酸树脂涂料(3000吨/年)、酚醛树脂涂料(130吨/年)、沥青涂料(150吨/年)、环氧树脂涂料(850吨/年)、氨基树脂涂料(100吨/年)、橡胶涂料(180吨/年)、涂料用稀释剂(760吨/年)、环氧腻子(20吨/年)***9南京立业工业气体厂(苏)WH安许证字[A00346]2017-7-172020-7-16氧[压缩的](1500吨/年)、氮[压缩的](150吨/年)***10南京江浦星中化工厂(苏)WH安许证字[A00348]2018-1-42021-1-3丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、醇酸树脂涂料(100吨/年)、环氧树脂涂料(600吨/年)、环氧漆固化剂(150吨/年)、涂料用稀释剂(550吨/年)***11南京齐正化学有限公司(苏)WH安许证字[A00368]2017-1-172020-1-16正硅酸甲酯(51.19吨/年)、丙基三氯硅烷(115.9吨/年)***12南京巴诗克环保科技有限公司(苏)WH安许证字[A00376]2018-5-42021-5-32-丙醇(400吨/年)、涂料用稀释剂(800吨/年)、香蕉水(200吨/年)、醇酸树脂涂料(20吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、硝基涂料(40吨/年)、硝基漆防潮剂(10吨/年)、酚醛树脂涂料(20吨/年)、氨基树脂涂料(70吨/年)、环氧树脂涂料(180吨/年)、环氧腻子(30吨/年)、元素有机涂料(10吨/年)、烯类树脂涂料(10吨/年)***13南京钟腾化工有限公司(苏)WH安许证字[A00388]2016-10-112019-10-10丁烯二酸酐[顺式](20000吨/年)***14无锡市正和工业气体有限公司(苏)WH安许证字[B00023]2017-7-252020-7-24乙炔(585吨/年)***15宜兴市华航工业气体有限公司(苏)WH安许证字[B00057]2018-2-112021-2-10氧[压缩的或液化的](1080吨/年)、氮[压缩的或液化的](600吨/年)***16京瓷化学(无锡)有限公司(苏)WH安许证字[B00433]2017-3-132020-3-12环氧树脂涂料(600吨/年)***17无锡市新万利化工有限公司(苏)WH安许证字[B00683]2018-8-162021-8-15过氯乙烯树脂涂料(700吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(400吨/年)、醇酸树脂涂料(200吨/年)、涂料用稀释剂(600吨/年)***18无锡万博涂料化工有限公司(苏)WH安许证字[B00745]2018-8-162021-8-15丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(600吨/年)***19江苏和时利新材料股份有限公司(苏)WH安许证字[B00893]2016-11-102019-11-9四氢呋喃(2000吨/年)***20徐州亚东气体厂(苏)WH安许证字[C00017]2018-3-282021-3-27乙炔(150吨/年)***21徐州市聚源溶解乙炔厂(苏)WH安许证字[C00018]2018-7-302021-7-29乙炔(360吨/年)***22徐州市东风气体厂(苏)WH安许证字[C00024]2018-7-102021-7-10乙炔(111.15吨/年)***23徐州腾达焦化有限公司(苏)WH安许证字[C00140]2016-10-112019-10-10氮[压缩的或液化的](200吨/年)、煤气(200000吨/年)、氧[压缩的或液化的](200吨/年)、甲醇(100000吨/年)、杂戊醇(784吨/年)、粗苯(10612吨/年)、煤焦油(43698吨/年)、硫磺(1436吨/年)***24徐州市青年实业有限公司(苏)WH安许证字[C00147]2017-5-172020-5-16不干性醇酸树脂(1000吨/年)、醇酸树脂涂料(1000吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(500吨/年)、氨基树脂涂料(500吨/年)、环氧树脂涂料(500吨/年)、聚酯树脂涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(1000吨/年)***25江苏唐彩新材料科技股份有限公司(苏)WH安许证字[C00165]2017-1-172020-1-16凹版油墨(1480吨/年)、网孔版油墨(10吨/年)、特种油墨(10吨/年)***26常州市佳美涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00018]2018-10-162021-10-15聚酯树脂涂料(51吨/年)***27常州商都制笔有限公司(苏)WH安许证字[D00038]2018-7-102021-7-9硝基涂料(110吨/年)***28常州市武进湟里村前助剂有限公司(苏)WH安许证字[D00214]2018-5-42021-5-3涂料用稀释剂(100吨/年)***29常州市武进永升化工有限公司(苏)WH安许证字[D00257]2018-7-102021-7-9亚磷酸(50吨/年)***30常州中南化工有限公司(苏)WH安许证字[D00289]2018-7-102021-7-9甲醇(20吨/年)***31常州市金恒涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00382]2019-2-282022-2-27环氧树脂涂料(300吨/年)、环氧腻子(60吨/年)、元素有机涂料(500吨/年)、涂料用稀释剂(80吨/年)、橡胶涂料(100吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(390吨/年)***32溧阳振东制氧有限公司(苏)WH安许证字[D00385]2019-1-182022-1-17氧[压缩的或液化的](4200吨/年)、氮[压缩的或液化的](2000吨/年)***33常州康佳涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00658]2017-3-132020-3-12丙烯酸酯类树脂涂料(150吨/年)、涂料用稀释剂(105吨/年)、烯类树脂涂料(45吨/年)***34常州市恒泰化工制造有限公司(苏)WH安许证字[D00725]2016-12-122019-12-11丙烯酸酯类树脂涂料(70吨/年)、烯类树脂涂料(100吨/年)、涂料用稀释剂(70吨/年)、环氧树脂涂料(210吨/年)***35常州久日化学有限公司(苏)WH安许证字[D00732]2017-6-162020-6-15盐酸(3000吨/年)、亚磷酸(1800)***36溧阳市辉煌气体有限公司(苏)WH安许证字[D00741]2017-3-272020-3-26氧[压缩的或液化的](300吨/年)、氮[压缩的或液化的](650吨/年)***37常州希柯涂料有限公司(苏)WH安许证字[D00754]2016-12-292019-12-28元素有机涂料(300吨/年)***38苏州开来涂料有限公司(苏)WH安许证字[E00633]2017-4-282020-4-27醇酸树脂(200吨/年)、醇酸树脂涂料(50吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(50吨/年)、环氧树脂涂料(35吨/年)、氨基树脂涂料(10吨/年)、聚酯树脂涂料(10吨/年)***39韩一化工（昆山）有限公司(苏)WH安许证字[E00753]2017-6-302020-6-29锌粉(10800吨/年)***40南通正达农化有限公司(苏)WH安许证字[F00073]2017-2-102020-2-9磷化铝(210吨/年)***41海门市环宇化工厂(苏)WH安许证字[F00200]2017-2-102020-2-9氨溶液[含氨＞10%](220吨/年)、硫酸汞(10吨/年)***42海门市药物化工厂(苏)WH安许证字[F00307]2016-10-112019-10-102-硝基苯酚(1000吨/年)***43南通大鹏化工有限公司(苏)WH安许证字[F00345]2017-1-222020-1-21苯乙腈(500吨/年)、氰基乙酸(550吨/年)***44南通天龙化工有限公司(苏)WH安许证字[F00353]2016-12-122019-12-11乙酰(基)乙烯酮[抑制了的](5000吨/年)、乙酸溶液[含量＞10%～80%](7495吨/年)***45江苏容汇通用锂业股份有限公司(苏)WH安许证字[F00377]2018-1-42021-1-3氢氧化锂(2000吨/年)***46南通东港化工有限公司(苏)WH安许证字[F00400]2016-12-292019-12-28三氯乙烯(750吨/年)、四氯乙烯(750吨/年)、六氯乙烷(1000吨/年)***47南通天材科技有限公司(苏)WH安许证字[F00505]2016-12-122019-12-112828项其他类产品（混合戊烷：异戊烷36.9911%，正戊烷34.3569%，环戊烷7.7045%）(4810吨/年)***48连云港海威科技发展有限公司(苏)WH安许证字[G00072]2017-2-102020-2-9甲醇(300吨/年)***49连云港瑞鹏化工有限公司(苏)WH安许证字[G00084]2018-10-312021-10-30红磷(2000吨/年)、正磷酸(50吨/年)***50连云港凤蝶化工有限公司(苏)WH安许证字[G00101]2017-2-272020-2-261,3-二硝基苯(6500吨/年)、2-硝基苯胺(6000吨/年)、3-硝基苯胺(5000吨/年)***51连云港联化化学品有限公司(苏)WH安许证字[G00109]2017-7-172020-7-16正丁醇(24000吨/年)、乙醇[无水](4000吨/年)、丙酮(12000吨/年)***52连云港恒顺化工有限公司(苏)WH安许证字[G00175]2016-3-42019-3-3水杨酸(700吨/年)***53江苏天士力帝益药业有限公司(苏)WH安许证字[H00082]2016-12-292019-12-28甲醇(10吨/年)、乙醇溶液[按体积含乙醇大于24%](8吨/年)、丙酮(6吨/年)***54金湖县晨龙翔实业有限公司(苏)WH安许证字[H00088]2016-11-102019-11-9硫酸(18000吨/年)***55淮安市兴联有机化工有限公司(苏)WH安许证字[H00089]2016-10-112019-10-10三氯化铝[无水](3000吨/年)、盐酸(10吨/年)***56淮安源通电子材料有限公司(苏)WH安许证字[H00114]2017-2-272020-2-26三氯化磷(107吨/年)、盐酸(323吨/年)、三氯氧磷(120吨/年)***57淮安汇波材料科技有限公司(苏)WH安许证字[H00129]2016-11-102019-11-9甲苯(232吨/年)、二甲苯异构体混合物(108吨/年)、2828项其他类（呋喃树脂）(60000吨/年)、2828项其他类（磺酸固化剂）(20000吨/年）***58滨海恒冠医药化工有限公司(苏)WH安许证字[J00017]2016-12-292019-12-28乙醇溶液[按体积含乙醇大于24%](640吨/年)***59滨海县金港华盛气体有限公司(苏)WH安许证字[J00314]2016-12-292019-12-28氢(385吨/年)、氧[压缩的或液化的](2750吨/年)***60江苏鼎龙科技有限公司(苏)WH安许证字[J00324]2017-1-172020-1-16乙腈(10吨/年)、三氯乙腈(20吨/年)、盐酸(100吨/年)***61滨海新东方医化有限公司(苏)WH安许证字[J00333]2017-2-102020-2-91,3-环戊二烯(330吨/年)、1-氯-3-溴丙烷(38吨/年)、乙醇钠乙醇溶液(1920吨/年)、氨溶液[含氨＞10%](21.6吨/年)、二氯甲烷(75吨/年)、氢溴酸(250吨/年)、吡啶(212吨/年)、N,N-二甲基苯胺(264.6吨/年)、甲醇(60.75吨/年)、盐酸(157.6吨/年)***62盐城常林生化有限公司(苏)WH安许证字[J00344]2017-3-272020-3-26丙酮(500吨/年)、4-羟基-4-甲基-2-戊酮(3000吨/年)、4-甲基-3-戊烯-2-酮(200吨/年)、盐酸(20吨/年)***63盐城顺恒化工有限公司(苏)WH安许证字[J00364]2016-12-292019-12-28硫酸(47.4吨/年)、氟化钠(1吨/年)、甲醇(12吨/年)***64滨海恒联化工有限公司(苏)WH安许证字[J00380]2016-11-252019-11-24甲醇(700吨/年)、乙醇[无水](500吨/年)、苯胺(1200吨/年)、正丁醇(50吨/年)、3-甲基苯胺(450吨/年)、4-甲基苯胺(170吨/年)、2-甲基苯胺(100吨/年)、N-甲基苯胺(1000吨/年)、N,N-二甲基苯胺(100吨/年)、N-乙基苯胺(200吨/年)、N,N-二乙基苯胺(200吨/年)、N-乙基间甲苯胺(200吨/年)、N,N-二乙基邻甲苯胺(10吨/年)、N-正丁基苯胺(20吨/年)、N,N-二丁基苯胺(5吨/年)、N-乙基对甲苯胺(5吨/年)、N,N-二乙基对甲苯胺(5吨/年)、N-苄基-N-乙基苯胺(10吨/年)***65盐城市华邦化工有限公司(苏)WH安许证字[J00390]2017-3-272020-3-26盐酸(8054.83吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯＞5%](154吨/年)、2,6-二氯苯酚(344.65吨/年)、2,4-二氯苯酚(5000吨/年)***66盐城市坤展化工有限公司(苏)WH安许证字[J00398]2016-10-112019-10-10盐酸(3292吨/年)、2-甲酚(76吨/年)***67响水新联合化学有限公司(苏)WH安许证字[J00399]2016-12-292019-12-28氟代苯(1500吨/年)、氢氟酸(1200吨/年)***68盐城三威化学有限公司(苏)WH安许证字[J00401]2016-11-252019-11-24N-乙基-1-萘胺(56吨/年)、乙酸[含量＞80%](22吨/年)***69盐城恰爱娜生物科技有限公司(苏)WH安许证字[J00409]2016-12-122019-12-11杂戊醇(80吨/年)、正丁醇(65吨/年)、2-甲基-1-丁醇(66吨/年)、3-甲基-1-丁醇(217吨/年)、正丁酸(80吨/年)、乙酸异戊酯(150吨/年)、正丁酸乙酯(20吨/年)、异戊酸乙酯(50吨/年)、3-甲基丁醛(2吨/年)***70盐城市龙升化工有限公司(苏)WH安许证字[J00415]2017-2-272020-2-26溴苯(300吨/年)、1,2-二溴乙烷(200吨/年)、三溴甲烷(30吨/年)、三溴化磷(80吨/年)、溴(化)乙酰(30吨/年)、溴(化)丙酰(25吨/年)、溴乙酰溴(100吨/年)、2-溴丁烷(30吨/年)、1-溴-2-甲基丙烷(20吨/年)、3-溴-1-丙烯(150吨/年)、1-氯-2-溴乙烷(25吨/年)、溴(化)乙烷(100吨/年)、1-溴丙烷(350吨/年)、1-溴丁烷(50吨/年)、2-溴丙烷(200吨/年)、1-溴-3-甲基丁烷(80吨/年)、溴代正戊烷(300吨/年)、溴己烷(50吨/年)、溴代环戊烷(5吨/年)、溴乙酸(50吨/年)、废硫酸(685吨/年)、盐酸(256吨/年)、亚磷酸(82吨/年)、氢溴酸(220吨/年）、亚磷酸(14吨/年)、甲醇(77吨/年)、1-氯丙烷(105吨/年)、1-氯丁烷(80吨/年)、2-氯丙烷(65吨/年)、1-氯戊烷(30吨/年)、氯代正己烷(60吨/年)、氯代异丁烷(5吨/年)、1,3-二氯丙烷(50吨/年)、1,4-二氯丁烷(40吨/年)、1,2-二溴苯(15吨/年)、4-溴苯甲醚(25吨/年)、亚磷酸(14吨/年)、甲醇(77吨/年)***71盐城圣奥化工有限公司(苏)WH安许证字[J00452]2016-10-262019-10-25氟化氢[无水](4098.5吨/年)、氟代苯(2000吨/年)、氢氟酸(402吨/年)、亚硝酸钠(126.1吨/年)、硫酸(6399.3吨/年)***72响水恒利达科技化工有限公司(苏)WH安许证字[J00453]2016-12-292019-12-28亚硫酸氢铵(119463.38吨/年)、乙酸[含量＞80%](1190.4吨/年)、盐酸(22611.12吨/年）***73建湖县上冈乙炔气有限公司(苏)WH安许证字[J00021]2017-11-202020-11-19乙炔【溶于介质的】（180吨/年）***74盐城广达乙炔气有限公司(苏)WH安许证字[J00023]2017-9-222020-9-21乙炔（100吨/年）***75盐城振阳聚氨酯材料有限公司(苏)WH安许证字[J00111]2018-8-162021-8-15聚氨酯树脂（5000吨/年）***76盐城利民农化有限公司(苏)WH安许证字[J00457]2017-4-102020-4-93-甲基-1-丁烯(80.6吨/年)、盐酸(1886.5吨/年)、甲基叔丁基甲酮(900吨/年)（以上产品生产场所：东厂区）；甲醇(198吨/年)、甲硫醚(90吨/年)、乙酸酐(4.9吨/年)、乙醇[无水](36.6吨/年)、盐酸(1589.6吨/年)、乙酸甲酯(5.9吨/年)、丙酮(19.9吨/年)、乙酸乙酯(36.6吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯＞5%](87.61吨/年）（以上产品生产场所：西厂区）***77江苏德发树脂有限公司(苏)WH安许证字[J00091]2017-10-262020-10-25聚氨酯树脂（20000吨/年）***78江苏力禾颜料有限公司(苏)WH安许证字[J00475]2017-1-222020-1-21硫酸(208.2吨/年)、氨溶液[含氨＞10%](21091.45吨/年)***79江苏扬农化工股份有限公司(苏)WH安许证字[K00001]2017-4-282020-4-27原乙酸三甲酯(2000吨/年)***80江苏扬农化工集团有限公司(苏)WH安许证字[K00008]2017-5-172020-5-163-氯硝基苯(300吨/年)、2-氯硝基苯(40000吨/年)、4-氯硝基苯(60000吨/年)、过氧化氢溶液[含量 8%](100000吨/年)、乙基环己烷(3000吨/年)、甲基环己烷(6000吨/年)、环己烷(6000吨/年)、1,2,3-三氯(代)苯(1450吨/年)、1,2,4-三氯(代)苯(8550吨/年)、1,2-二氯苯(9000吨/年)、1,4-二氯苯(29000吨/年)、1,3-二氯苯(5000吨/年)、次氯酸钠溶液[含有效氯＞5%](15000吨/年)、盐酸(95000吨/年)、氢氧化钠溶液(120000吨/年)、氯苯(80000吨/年)、1,3-二氯-2-丙醇(40000吨/年)、三氯乙醛[稳定的](5000吨/年)***81扬州市普林斯化工有限公司(苏)WH安许证字[K00049]2018-5-222021-5-21盐酸(200吨/年)、1,2-二甲氧基乙烷(80吨/年)、1,3-二氯丙烷(80吨/年)、3-氯-1-丙醇(80吨/年)***82高邮市明义乙炔制造有限公司(苏)WH安许证字[K00058]2018-3-282021-3-27乙炔(200吨/年)***83扬州市经济开发区亿万新型涂料厂(苏)WH安许证字[K00142]2017-1-172020-1-16氨基树脂涂料(100吨/年)、环氧树脂涂料(100吨/年)、丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、沥青涂料(100吨/年)***84住精科技（扬州）有限公司(苏)WH安许证字[K00174]2018-11-262021-11-25氨(3000吨/年)、氨溶液[含氨＞10%](4800吨/年)***85镇江茂源化工有限公司(苏)WH安许证字[L00004]2018-1-312021-1-30甲醇(700吨/年)、氨溶液[含氨＞10%](550吨/年)***86丹阳市安达漆业有限公司(苏)WH安许证字[L00026]2016-12-292019-12-28丙烯酸酯类树脂涂料(100吨/年)、氨基树脂涂料(60吨/年)***87丹阳市万隆化工有限公司(苏)WH安许证字[L00047]2018-5-112021-5-10盐酸(2500吨/年)、苯甲酰氯(1000吨/年)、4-氯苯甲酰氯(1000吨/年)、2-氯苯甲酰氯(1000吨/年)、2,4-二氯苯甲酰氯(1000吨/年)***88丹阳市群杰化工有限公司(苏)WH安许证字[L00135]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(60吨/年)、聚氨酯树脂涂料(30吨/年)***89丹阳市振邦涂料有限公司(苏)WH安许证字[L00137]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(300吨/年)***90江苏华元焦化有限公司(苏)WH安许证字[L00176]2017-8-292020-8-28硫磺(1000吨/年)、煤气(166225吨/年)、煤焦油(25000吨/年)、苯(6000吨/年)***91句容玉明化工有限公司(苏)WH安许证字[L00198]2018-12-142021-12-13盐酸(34000吨/年)***92镇江宏鸣橡塑助剂有限公司(苏)WH安许证字[L00205]2016-10-112019-10-10盐酸(1100吨/年)、苯酚(500吨/年)、亚磷酸三苯酯(2500吨/年)***93丹阳市宏光涂料有限公司(苏)WH安许证字[L00224]2016-10-262019-10-25丙烯酸酯类树脂涂料(400吨/年)、醇酸树脂涂料(300吨/年)、聚氨酯树脂涂料(300吨/年)***94镇江市化剂厂有限公司(苏)WH安许证字[L00229]2017-2-102020-2-9乙醇[无水](2000吨/年)、2-丙醇(2000吨/年)、丙酮(800吨/年)、乙酸[含量＞80%](800吨/年)、硝酸[含硝酸＜70%](3000吨/年)、硫酸(2500吨/年)、盐酸(3000吨/年)、氢氟酸(1000吨/年)、过氧化氢溶液[27.5%＞含量＞8%](1800吨/年)、氟化钠(100吨/年)、氟化铵(200吨/年)、氟化钾(300吨/年)***95江苏长三角精细化工有限公司(苏)WH安许证字[L00230]2017-4-112020-4-9甲苯(100吨/年)、氯化氢[无水](3036吨/年)、混氯甲苯（52%邻氯甲苯、48%对氯甲苯）(10301吨/年)、4-氯甲苯(4350吨/年)、2-氯甲苯(5650吨/年)、马来酸酐(30000吨/年)、盐酸(10120吨/年)、2,4-二氯甲苯(85吨/年)、2,5-二氯甲苯(10吨/年)、2,6-二氯甲苯(85吨/年)、3,4-二氯甲苯(10吨/年)***96扬中市永勤制氧厂有限公司(苏)WH安许证字[L00247]2016-12-292019-12-28氧[压缩的或液化的](2036吨/年)、氮[压缩的或液化的](3564吨/年)***97靖江市德诚化工有限公司(苏)WH安许证字[M00124]2017-2-102020-2-91,2-苯二胺(200吨/年)***98靖江市天利化工厂有限公司(苏)WH安许证字[M00166]2017-3-132020-3-12二-(2-乙基己基)磷酸酯(300吨/年)、橡胶涂料(300吨/年)***99泰州开源化工有限公司(苏)WH安许证字[M00202]2016-11-252019-11-24苯(13800吨/年)、甲基苯(2600吨/年)、二甲苯异构体混合物(800吨/年)***100泰州凯世通石化有限公司(苏)WH安许证字[M00262]2016-11-102019-11-9溶剂油[闭杯闪点≤60℃](15000吨/年)***101沭阳兆宇酿酒有限公司(苏)WH安许证字[N00077]2016-10-112019-10-10乙醇溶液[-18℃≤闪点＜23℃](50000吨/年)、杂戊醇(200吨/年)、乙醛(20000吨/年)、2-丁烯醛(10000吨/年)***102宿迁市福康装饰材料厂(苏)WH安许证字[N00079]2017-1-222020-1-21甲醛溶液(30000吨/年)***

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

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近日，加拿大发出通报(G/SPS/N/CAN/636)，加拿大卫生部公布关于准许食品添加剂磷酸三钠用于某些标准化肉类、家禽、海产和淡水产品及非标准化食品建议的信息咨询文件。加拿大卫生部收到一项提案，要求凡是已准许使用焦磷酸钠(四元磷酸钠)及/或酸式焦磷酸钠的情况下，合法批准磷酸三钠用于标准化肉类、家禽肉、海产和淡水产品及非标准化食品。磷酸三钠是一种具有不同技术功能的磷酸盐，它能代替其他已允许使用的磷酸盐产品。按磷酸二钠计算，标准化肉类、家禽及海产和淡水类动物产品内磷酸三钠的拟定最高使用标准占磷酸盐添加总量的0.5%。当磷酸三钠单独使用或与其他磷酸盐结合使用时，该最高使用标准适用于磷酸三钠。非标准化食品的使用标准拟作为一种符合良好制造规范(GMP)的使用标准。这些拟定最高使用标准与其他当前已准用于这些食品磷酸盐的法定使用标准相同。　　加拿大卫生部完成了支持拟定使用食品添加剂提案所述磷酸三钠相关信息的安全评估，并确定不存在与规定使用相关的卫生或安全问题。卫生部确定申请人符合食品药品法规第B.16.002节概述的食品添加剂提案要求。因此，加拿大卫生部拟准许磷酸三钠按技术咨询文件所述合法使用。　　目前该通报正在征求意见中。

据欧盟网站消息，3月20日欧盟发布(EU)No 244/2013号法规，修订了(EC)No 1333/2008法规附件III中关于磷酸三钙用于婴儿以及儿童食品的规定。　　最新规定如下：E341（iii）磷酸三钙作为P2O5的最大残留量150mg/kg,并在钙，磷与钙的限量内：氮磷比见2006/141/EC指令中的规定所有营养物婴儿奶粉以及较大婴儿奶粉见2006/141/EC指令中的规定成品中以P2O5计的最大限量为1000 mg/kg见附件II中E部分13.1.3条规定所有营养物用于婴儿与儿童的加工类谷物食品以及儿童食品见2006/125/EC指令中的规定　　新规定将自公布20天后生效。　　原文链接：　　http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:077:0003:0004:EN:PDF

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道，合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料，经酯化反应制得亚磷酸二乙酯（简称DEP）。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐，然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%，含量为98%。传统釜式工艺，具有诸多问题：【危险】由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热或系统飞温现象，存在反应失控风险；【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下，随着反应时间的延长，DEP极易分解，副产物多；【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式，其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上；【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大，给环保处理造成困难，亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器，通过对传质与传热过程进行强化，大幅缩短了反应时间，提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性，极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题，降低了副反应的发生，提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势，开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升，反应物反应完全，并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系，极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制，结合高效传质和传热特性，反应物可按照最佳反应比例实现高效反应，大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5，加入0.17mol硫酸铝，于80℃保温反应1 h，降温至20℃以下抽滤，滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g，纯度为98.8%，产品总收率为98.5%，较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为20℃，停留时间分别设为2、4、6、8、10 s，研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出，在微通道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高，数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长，中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为50℃，停留时间分别设为2、5、10、15、20 s，研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出，在微通道反应器中，中间体2在10s时转化率即可达到100%，合成时间从6～9 h缩短至秒级单位内，从生产效率和能耗角度考虑，中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间，研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃，中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术，在反应温度为20℃，反应停留时间2s时合成中间体1；反应温度为35℃，反应停留时间10s时合成中间体2，经复分解反应得到三乙膦酸铝，产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比，速度更快，转化率更高，显著降低了副反应的发生，同时提升了安全性，符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势，有助于帮助企业快速实现工业化生产，减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号，了解连续流工艺开发及工业化实施详情！参考文献：现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

20日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)公布首批欧盟滚动行动计划(CoRAP)物质评估结果，各成员国共完成36个物质的评估。根据评估结果，有环氧乙烷、磷酸三丁酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯等4个物质不需要额外提供信息，而对于另外的32个物质评估成员国都已提交决议草案，要求注册人进一步提供危害、暴露等方面的信息以供评估。注册人可以对成员国的要求提出自己的意见。32个需提供进一步信息的物质是四氯化碳、甲醇、氯甲烷、双酚A、铃兰醛、1-萘氨基苯、萘烷、二苯胍、对甲苯甲醚、正己烷、二乙醇胺、1-癸醇、三溴苯酚、1,4-苯二酚、橡胶硫化促进剂PZ、异辛酸、咪唑、亚磷酸二甲酯、N-(1,4-二甲基戊基-N’-苯基对苯二胺、N,N’ (1,4-二甲基戊基)对苯二胺、偏苯三酸三辛酯、三氯生、奥克立林、水杨酸己酯、二氧化硅、异辛烷、苯酚(甲基苯乙烯)、十溴二苯乙烷、C14-17氯代烃、4-甲基-2-(2-甲基丙基-2H-四氢吡喃-4-醇、2-萘酚苄基醚、2,3,3,3-四氟-1-丙烯等。　　相关注册人有30天的时间对决议草案中的信息要求给出评议，同一个物质的多个注册人则需要自行协调各方意见并将统一的意见提交给ECHA。　　物质的CAS号、EC号、评估成员国等详细资料请登陆http://www.echa.europa.eu/view-article/-/journal_content/title/first-substance-evaluation-results-further-information-needed-on-32-substances查询。

近年来由于核酸修饰和递送载体的突破，带来了变革性疗法的创新浪潮，其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长，其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物，即小核酸药物，是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸，目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物，作用于pre-mRNA或mRNA，通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠（CPG）或者聚苯乙烯微珠（PS beads），固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合，而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护，或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰，5'-OH则用双甲氧基三苯甲基（DMT）保护。此外，由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团，也需要用酰基试剂（例如苯甲酰基）进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤：脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护（Detritylation）使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸（DCA）或三氯乙酸（TCA）移除核糖5端的DMT基团，暴露5'-OH，以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸，反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质（与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸）；反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后，用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂，此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm，乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱，脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联（Coupling）合成目标的原料，亚磷酰胺保护核苷酸单体，与活化剂四氮唑混合，得到核苷亚磷酸活化中间体，它的3端被活化，5端羟基仍然被DMT保护，与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率，每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质，它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比，更高分子量的杂质（例如n+1）也存在于偶联步骤中，n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化（Oxidation）偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键（三价磷）与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定，易被酸、碱水解，在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定，因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯，得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P（三价）上也可以将其转化为P（五价），从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽（Capping）由于不可能达到100%的偶联效率，仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团（一般少于2%），如果不加处理，那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联，产生n-1杂质。通常使用两种试剂（通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂）来酰化5'-OH。经过以上四个步骤，一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上，再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT，重复以上步骤，直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化，精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术，泵精度高，规模广泛，滞留体积低，适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法，为工艺开发和优化提供支持，同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统

【论文信息】Enhanced degradation of few-layer black phosphorus by fulvic acid: Processes and mechanisms期刊: Water Research IF 13.4DOI: https://doi.org/10.1016/j.watres.2023.120014 【背景概述】黑磷纳米片是一种与石墨烯相似的具有类似层状结构的二维纳米材料。由于其具有优秀的导电特性与可调控的能带结构，黑磷纳米片已被广泛应用于电池储能、癌症治疗、电催化和光催化固氮等领域。但是，由于第五主族的磷原子上存在孤对电子，导致黑磷纳米片很容易被氧化，尤其当黑磷纳米片被排放到水中时，该材料很容易被水中所溶解的氧气分解，形成磷氧阴离子，如果大量的黑磷纳米片被排放到自然水体中，其分解物质将会给水生生物带来氧化应激和发育毒性，严重制约了黑磷的应用。此外，磷氧阴离子还会刺激小球藻的过量繁殖，导致水体的过营养化。之前关于黑磷纳米片在水中氧化分解的研究，主要集中在氧气含量，PH值对黑磷纳米片氧化分解速度的影响，对于黑磷纳米片与自然水体中广泛存在的黄腐酸之间的作用尚未充分研究。 近日，中国地质大学何伟教授课题组与德国达姆施塔特工业大学强强联合，对不同黄腐酸浓度条件下的黑磷纳米片的分解进行了系统性研究。在研究中，通过利用便携式原子力显微镜(AFM)对黑磷纳米片和黄腐酸的二维、三维形貌进行了系统的微观表征。根据相关AFM表征结果，提出了在黄腐酸的参与下，黑磷纳米片的分解机理。相关研究成果已发表在水科学高水平期刊《Water Research》上。 【图文导读】图1. 在氧化-光照条件下，黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸（0,2.5,5 mgC/L）中的降解动力学过程，（a）总磷-氧阴离子（Δ[O-P]）,（b）次磷酸盐（H2PO2-），（c）亚磷酸盐（HPO32-），和（d）磷酸盐（PO43-）。图2. 在氧化-光照条件下，黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸中降解前（a,b和c）和降解后（d,e和f）的透射电镜表征。黄腐酸在图中用红色圆圈圈出。图3. 在原液中的黑磷纳米片微观表征。（a）用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征，（b）透射电镜表征，（c）nGauge对样品的AFM二维表征结果，（d）nGauge AFM对（c）中划线部分，黑磷样品的高度测量数据，和（e）经AFM测量样品厚度的直方图统计图。图4. 在原液中的黄腐酸微观表征。（a）用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征，（b）透射电镜表征，（c）nGauge对样品的AFM二维表征结果，（d）nGauge AFM对（c）中划线部分，黄腐酸的高度测量数据，和（e）经AFM测量样品高度的直方图统计图。图5. nGauge AFM表征黑磷纳米片在降解前（a）和在氧化-光照条件下降解43天后的形貌结果。（（b）黄腐酸浓度0 mgC/L，（C）2.5 mgC/L，和（d）5 mgC/L）图6. 在降解反应前和反应后黑磷纳米片的XPS光谱中C1s峰（a）和P2p峰（b）的表征结果。图7. 黄腐酸存在或不存在的条件下，黑磷纳米片的降解机制。本研究中是按照（3）的路径对黑磷纳米片进行降解。 【结论】何伟教授课题组利用便携式原子力显微镜(AFM)，大量测量黑鳞纳米片和黄腐酸在反应过程中二维和三维形貌的表面变化，同时借助XPS等其他技术手段，研究了黑鳞纳米颗粒在不同浓度黄腐酸条件下的分解过程与机理。实验结果表明，黄腐酸的存在，在无氧和有氧条件下均可加快黑鳞纳米片在水中的分解，在光照条件下可以产生更多的次磷酸盐，在无光的条件下主要提高磷酸盐的产生。 本文中研究人员使用的便携式原子力显微镜(AFM)是加拿大ICSPI公司设计和研发的，其基于特有的芯片式自感应探针技术，摆脱了传统AFM对激光的依赖，给AFM带来了里程碑式的变化！同时，设备具有小巧、灵活、方便携带、操作简单、扫描速度快、可扫描大尺寸样品、无需后续维护、无需减震超级稳定等优点，非常适合科研研究、高等教育、工业检测等领域的客户，尤其对于需要在户外和非实验室获得原子力显微镜(AFM)表征的用户来说，是一款不可或缺的设备！ICSPI公司便携式原子力显微镜(AFM)，左）Redux AFM 右）nGauge

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠 方建安 张振兴 （南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司） 徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。 （一）磷酸氢二钠测定方法与结果 用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测量次数 样品号 样重（克） 滴定剂体积 终点1 (ml) 滴定剂体积 终点2(ml) 磷酸氢二钠含量 （%） NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82 NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92 NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75 计算 磷酸氢二钠%=[C (V2-V1) 0.1420 100]/m 式中： C&mdash &mdash NaOH滴定剂的摩尔浓度； V&mdash &mdash 滴定剂NaOH的耗用量（ml）； m&mdash &mdash 试样重量； 0.1420&mdash &mdash 为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论 1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节： （1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 （2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992 【3】 方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993 【4】 方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

仪器信息网讯 2021年6月22日，“盛瀚CIC-D300+全新智能化双通道离子色谱仪发布会”线上线下同步举办，仪器信息网对发布会进行了全程直播。部分合作伙伴及用户发来祝福暖场视频中，来自土耳其、意大利、法国、韩国、瑞士、哈萨克斯坦以及国内广东四丰、浙江中一、四川一诺、云南中科等盛瀚的合作伙伴及用户发来了感想和祝福。青岛盛瀚色谱技术有限公司田海峰盛瀚色谱田海峰主持新品发布会并向现场嘉宾介绍了盛瀚。盛瀚色谱董事长兼总经理朱新勇盛瀚色谱董事长兼总经理朱新勇为发布会致辞。朱总表示，盛瀚多年来致力于离子色谱仪的国产化，致力打造仪器生态。此次推出的CIC-D300+全新智能化双通道离子色谱仪，可以发现是盛瀚首款整机软硬件完全自主研发生产的离子色谱仪，高度融入了盛瀚做有灵魂产品的理念，即在产品中融合“科技、艺术、文化”。在为用户提供准确、可靠、稳定数据的同时，也能为用户带来美的体验，文化的熏陶。创新永不止步，未来盛瀚将继续致力于国产仪器智造，推出更多新品，让我们共同期待。中国仪器仪表行业协会分析仪器分会秘书长曾伟和盛瀚色谱董事长兼总经理朱新勇为新品揭幕青岛盛瀚色谱技术有限公司产品经理 盛瀚CIC-D300+全新智能化双通道离子色谱仪点击查看视频CIC-D300+全新智能化双通道离子色谱仪是CIC-D300的全面升级款产品，盛瀚的研发人员对CIC-D300+的各种细节进行了精心打磨，此款产品的性能和功能均有显著提高。先看具体性能参数，CIC-D300+离子色谱仪基线噪声为0.0003μscm-1，基线漂移为0.001μscm-1/30min，最低检出浓度为0.000097μg/mL（4mm），定性重复性为0.05%，定量重复性为0.3%。再看技术手段。为实现这些参数的改进，CIC-D300+主要对电导池、输液泵、抑制器等关键部件进行了全新设计。双极脉冲电导检测器。此次升级，电导检测器的保温层从多块拼接改为一体成型，管路结构更加短和直，信号接口从活动改为固定，使得基线噪声更低，性能更加稳定。输液泵。输液泵动力泵头从一变为二，单向阀数量从二变为四，使得流量波动小，稳定性更好，尤其是低流速稳定性优异。抑制器。再生液流路从串联变为并联，压力低，死体积小，噪声更低。除此之外，CIC-D300+的技术创新还体现在淋洗液发生器、超纯在线净水模块的增加、双模脱气装置、二级输液系统、整体加热保温系统、淋洗液梯度淋洗等。在智能化方面，配备Shinelab工作站、全方位（六点位）安全保障系统、三合一智能操控系统等。盛瀚色谱董事长兼总经理朱新勇盛瀚色谱董事长兼总经理朱新勇在现场宣布“民族智造中国行”的启动。朱总首先回顾了离子色谱仪的中国发展历程，又介绍了盛瀚离子色谱仪关键部件一点一点的自主研发及一代一代的更新过程。去年，重庆卫健委和云南疾控批量采购了盛瀚的离子色谱仪，这是疾控领域对国产离子色谱仪的重要认可。朱总将带领盛瀚团队将这种“民族智造”的自豪感传递到用户中去，第一站定在了云南。让我们拭目以待。中国科学院生态环境研究中心牟世芬研究员视频发来祝福青岛海关技术中心崔鹤研究员青岛海关技术中心是盛瀚用户之一，来自技术中心的崔研究员介绍了离子色谱仪在海关检验中的应用，即盛瀚阴离子色谱柱在茶叶中氟离子分离、外源性硫分离方面的应用。崔研究员重点介绍了离子色谱联用技术，包括IC-ICPMS、IC-MS、IC-AFS等。IC-ICPMS结合离子色谱价态和形态区分、ICPMS超痕量检测优点，可以在食品、环境、核电、医疗等领域进行元素形态和价态的高灵敏度分析。IC-MS与一般IC或LC相比，远高于电导和紫外检测器的灵敏度，如可以测定咖啡豆中8种糖含量，从而判断咖啡是否掺假。IC-AFS测定部分元素的灵敏度可与质谱媲美，但成本低，如测定海水中砷元素形态。青岛盛瀚色谱技术有限公司应用开发工程师青岛盛瀚色谱技术有限公司应用开发工程师介绍了盛瀚离子色谱在制药行业的应用情况。盛瀚离子色谱可用于2020版药典中阿仑膦酸钠中磷酸/亚磷酸、阿仑膦酸钠（肠溶）片中阿仑膦酸、厄贝沙坦中叠氮化物、甲硝唑注射液中亚硝酸盐、羧甲淀粉钠中氯乙酸、二氧化硫残留量的检测。除此之外，在医药行业里透析液、成品药、原料药、药用辅料、医药中间体等部分物质中阴阳离子的检测中均可应用。在中美贸易摩擦、新冠疫情双重压力下，我们更加体会到“关键核心技术是要不来、买不来、讨不来的。只有把关键核心技术掌握在自己手中，才能从根本上保障国家经济安全、国防安全和其他安全。”这一理念深入人心。离子色谱仪虽然只是仪器行业的小品类，但其在支撑我国环保、食品、核电、半导体等民生和关键科技领域发挥着重要作用。离子色谱仪的国产化和技术发展需要更多像盛瀚色谱这样的公司不断努力。

前言抗氧剂1010化学名为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，是一种主抗氧剂，具有防止由光和热引起变色的作用。抗氧剂168化学名为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，能显著提高制品的光稳定性。抗氧剂168是一种辅助型抗氧剂,可以与主抗氧剂1010并用发挥协同效应，提高抗氧化效果，广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、热熔胶、树脂、油品、墨水、涂料等行业中。本实验根据中国化工行业标准HG/T 3713-2019和HG/T 3712-2010分别对抗氧剂1010和抗氧剂168样品进行测定，分析这两种样品的含量，并与标准规定的技术要求进行确认。1分析条件仪器配置：日立Primaide高效液相色谱仪，包括PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310 柱温箱、PM1410紫外检测器。日立Primaide高效液相色谱仪1抗氧剂1010色谱条件色谱柱：Hitachi LaChrom（5μm），4.6 x 250 mm流动相：A为甲醇，B为水，采用梯度洗脱；B起始比例为90%，在8min内变为100%，并保持14min。流 速：1.5 mL/min柱 温：40 ℃检测波长：275nm进样量：10μL2抗氧剂168色谱条件色谱柱：Hitachi LaChrom Ultra（5μm），4.6 x 150 mm流动相：甲醇流 速：1.2 mL/min柱 温：40 ℃检测波长：275nm进样量：10μL2测试结果寒假时间即将到来，为了让孩子们度过一个安全、愉快有健康的寒假生活，幼儿园寒假放假通知温馨提示，请各位家长做好孩子的安全防护工作。1抗氧剂1010样品测定称取抗氧剂1010样品0.08～0.1g，置于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气，过膜上机。抗氧剂1010样品测定抗氧剂1010样品结果表根据HG/T 3713-2019标准，计算抗氧剂1010的主含量和有效组分含量，其中抗氧剂1010主含量为96.868%，可以满足技术指标≥94%；有效组分的质量分数≥99.089%，可以满足技术指标≥98%。2 抗氧剂168样品测定称取抗氧剂168样品80～100mg，置于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气，过膜上机。标准样品测定抗氧剂168样品测定抗氧剂168样品结果表通过测定标准样品的峰面积，得到抗氧剂168标样和2,4-二叔丁基苯酚的校正因子分别是2.42*10-5和9.27*10-6。根据HG/T 3712-2010标准，代入校正因子进行计算，得到样品中抗氧剂168主含量为99.32%，可满足标准的技术要求≥99%；2,4-叔丁基苯酚含量为0.12%，可满足标准的技术要求≤0.2%。3实验结论使用日立Primaide HPLC建立了抗氧剂1010和抗氧剂168的分析方法，可以很好地对其进行定性和定量分析；其中抗氧剂1010样品的主含量≥94.0%、有效组分含量≥98.0%，抗氧剂168样品的主含量≥99.0%、2,4-叔丁基苯酚含量≤0.2%，均能完全满足中国化工行业标准的技术要求。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

由于红外光谱技术对于分子结构的敏感性，能够在无任何标记的情况下实现对生物样品成分的鉴定和分布解析，对于不便于荧光标记的生物组分鉴别十分有利，使得其在生命科学领域的应用越来越广泛。 近期Maryam Rahmati等人使用亚微米红外拉曼同步测量技术在Materials Today上报道骨生物材料对骨骼再生的研究中成功揭示了红外显微镜在组织样品分析中的潜力。众所周知，生物骨骼有机材料能够模仿天然组织功能，是作为受损骨骼良好的替代物。Maryam等通过设计两个富含脯氨酸的无序肽(IDP2和IDP6)并将它们添加到SmartBone(SBN)生物杂交替代物中，成功合成了具备改善由于植入物导致的组织矿化问题的新型材料。通过对家猪开颅损伤后8周和16周愈合情况的研究，作者团队发现这种材料能够很好的帮助颅骨愈合，如下图所示。研究富含脯氨酸的无序肽的成骨和生物矿化作用。(a)四组监测骨愈合情况的代表图包括假手术、SmartBone(SBN)、SBN + P2和sbn+P6(n = 8)。(b，c) mCT分析骨容积比的代表图像和统计数据(Obj. V/TV)、骨表面/体积比(Obj.S/Obj.v)和骨表面密度(Obj.S/TV)，比例尺: 4 mm，(N = 8)。(d–g)研究钙化样品的矿化/非矿化的代表图像和统计数据。(h)碱性磷酸酶(ALP)和抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)染色法研究脱钙骨中成骨细胞和破骨细胞的活性。 本文中作者认为通过亚微米红外拉曼同步测量技术检测，能够很好的评估IDP的结构变化，因为该技术能够很好的对组织进行高精度成像，并且不受组织粗糙度的影响。通过1037 cm-1的红外图分析，能够很好区别不同区域的磷酸酯和磷酸铵的分布。并通过数据对比实验组与对照组的分布来看，能够看到实验组的骨骼具有良好的矿化。对比1660 cm-1 和1546 cm-1的红外吸收峰可以证明肽发生了构象转变，而且这种转变是与磷酸盐的分布呈现明显相关的。说明了该材料具备良好的医疗价值，同时也说明了亚微米红外拉曼同步测量技术在评估植入生物材料和构象的影响中具备高的潜力。用亚微米红外拉曼同步测量技术研究IDP对的成骨和生物矿化效应的影响及其构象变化。红外40X光学图像和其上标记点的红外光谱（下）。两个单波长图像(1037/1660 cm-1)的比例图，突出显示了在光谱中观察到的富含矿物质和胺的区域。 美国Photothermal Spectroscopy Corp公司经多年潜心攻关，研发出的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统—mIRage凭借其有的亚微米红外拉曼同步测量技术能够直接对样品表面进行红外光谱测试，并且不受到水的干扰，该设备成功将红外光谱的空间分辨率提升至亚微米（~500 nm）；得益于其非接触式测量特性，该系统无需制备薄片，直接测试较厚样品，大地简化了制样过程、提高测试效率；同时可实现无接触式地快速简易测量，有效避免了传统ATR模式下的散射像差和交叉污染。且该设备在反射模式下所得谱图与透射模式下FTIR完全一致，还可以选配透射模式，十分适用于液体样品和一些特殊混合样品，大的扩展了光热红外在生命科学领域的应用范围(如图1所示)。亚微米红外拉曼同步测量系统，工作原理及钙化乳腺组织的红外成像图 这项先进技术让mIRage有别于传统的红外测试设备，能够对生命科学领域的常用样本，诸如细胞爬片，病理组织切片，单细胞细菌等有良好的兼容性，并让活细胞观测成为可能。除此之外，mIRage还可与拉曼光谱进行联用，实现同时同地相同分辨率的IR和Raman测试，且无荧光风险，能够帮助研究者更快速全面的确定所分析生物样品的化学组成信息。 亚微米红外拉曼同步测量技术在生命科学领域应用的显著优势：☛ 亚微米的空间分辨率；☛ 可直接获取液体中活细胞的红外成像；☛ 灵敏度高，可直接观测单细胞 (如细菌、哺乳动物细胞等)；☛ 无米氏散射干扰，即使在细胞边缘也不受影响；☛ 高的光谱分辨率；☛ 无需直接接触即可测量软组织的红外光谱；☛ 可实现红外和拉曼同步测量；☛ 可实现超过10 μm厚的样品测试，直接置于载玻片上观察分析；☛ 可配置化的红外光源；

近日，在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛（2021）上，比亚迪股份有限公司董事长王传福表示，“按照规划，到2025年，我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20％左右。”这意味着接下来5年，新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线！”等新闻发酵，不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透，特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间，其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示，2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh，同比累计下降12.9%。其中，三元锂电池累计销售34.8GWh，同比累计下降34.4%；磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh，同比累计增长49.2%，是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出，目前，特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线，预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”，磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖，都让磷酸铁锂电池开始经历第二春！伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开，大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知，激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看，诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料，通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同，以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例，当其平均粒径为16-18μm，且粒度分布较为集中时，电池有较好的初放容量及首次效率。此外，随着电池隔膜的厚度要求不断提高，对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高，常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高，激光粒度仪发挥着不可替代的作用，同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中，对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒，可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现，则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试，在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见，电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取，通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说，中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型，目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案，欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索，与中国动力电池行业并行快速发展，携手创造中国奇迹，助力新能源引领世界美好未来！参考资料：1. 沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报，《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网，《磷酸铁锂厂家齐涨价，2021年将回潮迎来“第二春”？》4. 中国证券报，《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近

大家好，本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章，Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在，可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶（GP）是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白，是糖代谢中重要的组分，也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节，使其构象从非活化的T-state GPb（未磷酸化状态）转变为活化的R-state GPa（磷酸化状态）。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构，但受限于较大分子量，其结构动态性的检测较为困难，因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振（NMR）谱及分子动力学（MD）模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法，但NMR分析存在分子量上限，且样品消耗量大，MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱（MS）法具有快速、灵敏的特点，是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱（HDX-MS）通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性，因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时，多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子（PFs）和吉布斯自由能，从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外，在先前的工作中2, 3，我们整合了native MS和top-down方法（native top-down，nTD-MS技术），成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测（包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等）。整合多种结构质谱法（整合结构质谱法）可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺，更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础，为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道（图1a），T-state GPb转变为R-state GPa时，二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’（图1b）以及tower-tower helices区（图1c）发生了明显的结构重排，导致催化位点开放，从而底物磷酸吡哆醛（PLP）可以结合。尽管有晶体学报道，但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.（a）磷酸化介导T-state GPb（PDB：8GPB）向R-state GPa（PDB：1GPA）的构象转变；亚基相互作用界面：（b）C端区域和（c）tower-tower helices，GPb为蓝色，GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b，谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号，其中二聚体为主要形式；GPa除了单体和二聚体外，谱图中还存在少量四聚体，但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone（SC）电压时，GPb、GPa保留了其二聚体形式（图2c、d）。随后我们选择离子（29+）并在trap池中进行了碎裂（图2e、f、g、h），谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高，说明GP的二聚体互作界面较为稳定，且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异，也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。（a、b）SC=40V；（c、d）SC=150V；（e、f）SC=150V、trap=100eV；（g，h）SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb，右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端（1-22）以及tower helix前的loop区域（256-261）的氘代值较高、PF值较低，说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现，tower-tower helices（262-276）区域的氘代值较低、PF值较高，表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的，而非helices本身的变形和重塑引起的，这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外，GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动（RMSF）和溶剂可及表面（SASA）中我们也发现（图3c），这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合，但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. （a、d）GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中（PDB: 1GPA）。（b、e）基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。（c、f）MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图（图4a）中可以看出，4个区域呈氘代降低趋势（红色方框），多个区域呈氘代上升趋势（蓝色方框）（GPa-GPb）。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致（图4b）。由数据可知，N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域，α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域（尤其是tower-tower helices序列后的区域）均表现为PF值下降，说明相比于GPb，GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类，并详细讨论了所属区域的变化。图4.（a）GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。（b）GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化（图5）。N-端残基1-22表现氘代下降，这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响，C-端区域也产生了一定的变化。此外，残基30-50（cap区）和残基111-117（α4back-loop）区表现氘代下降，而103-109（α4front）表现氘代上升。根据晶体结构推测，cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响，原有的残基相互作用被打破，形成新的残基间相互作用，同时这两个区域也经历了结构重排，因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99（β2-α3）和残基125-141（β3-L-α6）氘代上升。总的来说，磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了，同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因，而α1和α2起到锚定作用，其相对位置基本保持不变。图5.GPb（a）和GPa（b）的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 此外，tower-tower helices（α7，残基262-278）区的变化同样值得关注（图6）。250s loop是表面暴露区域，未与其他区域发生接触，其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明，tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构，而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测，磷酸化和N-端相对位置的改变，使250s loop自身结构收缩，从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用，导致两个亚基的tower helices发生相对滑动，倾斜角度增加。图6.GPb（a）和GPa（b）tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线（c）。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况（图7）。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测，随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破，Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破，因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升，局部区域结构变得更为灵活，催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面，距离催化位点30Å，除了α23（残基699−708）外，HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb（a）和GPa（b）的催化位点和PLP（橙色）结合位点的局部结构和HDX动力学曲线（c）。结合以上所有数据，我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测（流程图1）。磷酸化后，N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破，也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥，N-端残基被重定位，随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变，250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用，当其收缩时，Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破，导致tower helix发生相对滑动，tower-tower helices之间的作用被打破，同时将结构变化传递到催化位点。最后，280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动，通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开，酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中，被打破（蓝色）或新形成的（红色）关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础，通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势，但也在一定层面存在局限，我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿：罗宇翔编辑：李惠琳原文：Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址：https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1.Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2.Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3.Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

在新能源汽车领域的快速发展过程中，长春一汽弗迪选择赛恩思高频红外碳硫仪检测磷酸铁锂样品，把控产品质量，赛恩思再次获得新能源企业的青睐。随着电动汽车产业的迅猛发展，长春一汽弗迪作为该领域的重要参与者，一直致力于提升新能源电池技术的研发水平。为了更准确地了解磷酸铁锂电池样品的碳硫含量，弗迪汽车选择了赛恩思高频红外碳硫仪，这是一项集先进技术与卓越性能于一身的检测工具。赛恩思高频红外碳硫仪是一款专为碳硫分析而设计的先进仪器。其高频红外技术不仅能够高效迅速地完成样品检测，而且在保证准确性的同时具有出色的稳定性。这使得该仪器成为磷酸铁锂电池样品检测的理想选择，为新能源电池技术的发展提供了有力支持。赛恩思高频红外碳硫仪再次受到行业认可，成为长春一汽弗迪磷酸铁锂样品检测的得力助手。赛恩思将继续致力产品质量和服务的提升，为新能源汽车和绿色能源领域的发展贡献更多力量。

在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号：21021004)，中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展，相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013，8，461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。　　固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一，常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等，在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高，在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用，并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明，该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异，可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较，其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍，从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来，已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇，其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定，建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics，2012，11，1070-1083)。

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

近日，赛恩思HCS-808型高频红外碳硫仪在紫金锂元磷酸铁锂项目投入使用。紫金锂元是紫金矿业投产的磷酸铁锂生产线，项目一期规划产能为2万吨/年，建成后产品将主要用于新能源汽车和储能利电子电池的正极材料。磷酸铁锂中碳、硫含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。例如，当磷酸铁锂材料中碳含量低时，材料中Fe2+被氧化的比例大，会造成样品纯度降低，而且电子导电率低导致充电电阻过大；但当磷酸铁锂材料中碳含量太高时，影响材料的振实密度，致使材料的克容量低；当硫含量达到一定程度时,对磷酸铁锂的颗粒形貌、放电容量和循环性能的影响逐渐明显。因此磷酸铁锂中的碳、硫含量的测试是必须进行的。当前对磷酸铁锂材料碳硫含量测试的主要的方法就是采用碳硫分析仪。四川赛恩思高频红外碳硫分析仪能够准确、快速、简便地检测出磷酸铁锂材料中的碳、硫含量。公司设备在多家锂电材料企业服役，产品获得客户的好评。