石斛酚标准品

[align=right][b]SGLC-GC-040[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，石斛碱峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]石斛 石斛碱 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-1（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75719-30；S/N：1541069）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，作为对照品溶液。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末（过三号筛）约0.25 g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25 mL，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟， 以每分钟10 ℃的速率升温至250 ℃，保持5分钟；以每分钟30 ℃的速率升温至300 ℃，保持10分钟载气：N2进样口温度：250 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.13 mL/min检测器：FID，温度：300 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_2.png[/img][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=石斛中石斛碱含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-041_4.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱，峰形对称，理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。

按照药典铁皮石斛项下进行操作，只出了衍生剂的峰，标准品和样品里面甘露糖和葡萄糖都没有出峰。

[b]1、铁皮石斛有滋养肌肤的功效 [/b]人体进入中年后，由于体内阴液日益减少，从而加速了皮肤老化，使之变黑或变皱。铁皮石斛含有的黏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，对人体皮肤有滋润营养作用。[b]2、铁皮石斛有增强免疫的功效 [/b]铁皮石斛具有滋阴养血的功能。清代《药性论》说：铁皮石斛能补肾积精、养胃阴、益气力。含有丰富的多糖类物质，具有增强免疫功能的作用。现代药理研究还表明：铁皮石斛能提高应激能力，具有良好的抗疲劳、耐缺氧的作用。[b]3、铁皮石斛有抗肿瘤的功效 [/b]铁皮石斛对肺癌、卵巢癌和早幼粒细胞性白血病等恶性肿瘤的某些细胞有杀灭作用，具有较强的抗肿瘤活性。临床用于恶性肿瘤的辅助治疗，能改善肿瘤患者的症状，减轻放、化疗的副作用，增强免疫力，提高生存质量，延长生存时间。[b]4、铁皮石斛有促进消化的功效 [/b]铁皮石斛是益胃生津药。《神农本草经》、《本草再新》中均有记载，称谓“肠胃药”，是治疗胃脘痛、上腹涨痛的常用药物。现代医学实验证实：铁皮石斛对脾胃病中常见的致病菌幽门螺杆菌有较好的抑制作用，有助于治疗萎缩性胃炎、浅表性胃炎、十二指肠溃疡等幽门螺杆菌阳性的病症；同时，口服铁皮石斛煎液能够促进胃液的分泌，增强胃的排空能力，帮助消化。[b]5、铁皮石斛有抗风湿的功效 [/b]人进入中年以后，阴津开始衰弱，筋骨功能逐渐减退，铁皮石斛能够滋养阴液、润滑关节，从而达到强筋健骨、流利关节、增强抗风湿的效果。[b]6、铁皮石斛有保护视力的功效 [/b]石斛具有滋阴养目的功能，被历代医家作为养护眼睛的佳品。现代药理学研究证实：石斛对防治老年白内障和保护少儿视力有明显效果。[b]7、铁皮石斛有降低血糖血脂的功效 [/b]铁皮石斛功能养阴清热润燥，自古以来就是治疗糖尿病的专用药。临床研究表明，铁皮石斛不仅可以增强胰岛素活性，同时能显著降低血糖水平，使血正常；可促进循环、扩张血管、降低血胆固醇和甘油三脂。[b]8、铁皮石斛有抗衰老的功效 [/b]《神农本草经》将铁皮石斛列为具有“轻身延年”作用的圣药。现代药理学研究证实：铁皮石斛含有多种微量元素，对于人体的健康长寿有着密切的关系，对人体的抗衰老作用比一般的药物更广泛、更全面。

新项目确认里面需要进行水中五氯酚的测定，5750标准上是说需要五氯酚的标准品，水和废水方法原理上说是将五氯酚钠转化为五氯酚然后乙酰化，所以可用五氯酚钠作为五氯酚的标准品吗？

要做棉粕的游离棉酚含量测定，可是棉酚标准品买不到，谁知道哪里可以买到啊？？？纯度不要色谱级的，最好是几克规格的，我用紫外分光光度法测，大家有没有更好的的方法啊

苯并(a)芘、棉酚标准品，最好是现货。

我为石斛忙了3周，却毫无进展，无可奈何之下，烦请大家帮忙。

最近想要检测菜籽油中的生育酚组分（4种同分异构体），但是发现找不到混合的标准品，每种同分异构体单独买又太贵了。想请问下有检测过生育酚方面的大佬们平常是怎么做的？在哪里买的标品？还是说可以只买一种标品来对其余几种计算？

我需要购买棉酚和醋酸棉酚的标准品，用液相色谱测定棉酚含量。但是西域和sigma都没有卖。不知道哪里有卖的？知道的帮帮。谢谢。

求购黄腐酚求购黄腐酚和异黄腐酚标准品,有谁知道请Email联系gzxhcy@sina.com

铁皮石斛甘露糖没有出峰，试剂空白与甘露糖定位的峰是一样的，色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18，柱温25摄氏度，其余条件与20版药典一样，求助各位老师要怎么办呀，对照品与供试品都没有甘露糖的峰，做了几遍了都一样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611554645_3917_3442126_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211611555524_6036_3442126_3.png[/img]

做铁皮石斛含量测定，甘露糖没出峰，色谱柱是Thermo Hypersil Gold C18，柱温25摄氏度，其余条件跟20版药典一样，现在是空白试剂（水400ul代替对照品）与甘露糖的峰一样，处理方法都一样，做了几次都是这样，各位老师有解决方法吗，第一次做，十万火急救命啊[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550277937_2159_5342166_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211550283847_4963_5342166_3.png[/img]

各位大虾~~帮帮忙啊，急需双酚A的标准品，但是问了几家公司都是只有分析纯的，请问在哪可以买到HPLC用的标准品啊~~谢谢啊~~

配制标准品时，如何称取标准粉末？用烧杯？称量纸？或是其他？

有没有朋友做过铁皮石斛这个品种的含量测定，本人昨天做，样品数据不怎么处理，稀释倍数很乱，求帮助？方法如下：校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100rnl量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加O.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol／L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol／L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

药食同源介绍之铁皮石斛

铁皮石斛的甘露糖测定时，使用三氯甲烷洗涤三次的作用是什么呢？求告知。。还有，甘露糖使用盐酸水解，多糖使用浓硫酸水解，为什么呢？还有，甘露糖会不会干扰多糖的测定？，，谢谢大哥们解惑啊

http://www.zhongyao365.com/uploads/200910/s_1256375569BzEEy8ux.jpg石斛原植物

请教各位谁知道哪里能买到棉酚标准品和3-氨基-1-丙醇？谢谢！急用

[b][size=16px][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]复方鲜石斛胶囊：鲜石斛、葛根、三七。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛在九大仙草中位居首位，记载于道家经典《道藏》中。《神农本草经》[i][/i]中记载石斛“主伤中，除痹，下气，补五脏虚劳，羸弱，强阴，久服厚脾胃。”[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]石斛具有益胃生津、滋阴清热的功效。作为保护肠胃的良药，鲜石斛的营养和有效成分保存更为完整。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]其中对降三高、清肝明目都有很大帮助的多糖，不仅稳定，含量还很高，更容易被人体吸收和转化。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]鲜石斛对幽门螺旋杆菌有较好的抑制作用，对各类胃肠疾病也能起到治疗效果。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]其中的多糖和生物碱对抑制血糖有明显作用，疏肝活血、疏泄肝气郁滞。对肝脏有保护作用的同时还能缓解视力疲劳。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]三七有“南国神草”“参中之王”的美誉，属于中国较早的药食同源植物，根茎叶都可以入药。具有散瘀止血，消肿定痛的功效。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]三七作为常用的活血止痛药，应用的范围相对广泛。首先是各种出血证。寒性的痛经，可以用三七化瘀止痛。跌打损伤，三七可以作为伤科药外用。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]中医认为三七有止血不留瘀、化瘀不伤正的特点。现代药理研究显示，三七有增加冠脉流量，增加心输出量，降低心肌耗氧量，抗动脉粥样硬化等作用。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根与酒算有不解之缘，葛根花就是很好的解酒药。药王孙思邈就曾在《千金方》[i][/i]中说过“葛根汁一斗二升，饮之治酒醉不醒。”[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根味甘性凉，归于胃经和脾经，保护胃肠，生津止渴、通经活络是它的主要功效。外感热证、阴虚津亏、酒后口渴恶心等，葛根用上效果也很好。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]葛根中含有的葛根素可改善血液循环，血压高的人群就可以考虑日常食用葛根。一味葛根制作，能够治疗高血压的中成药叫“愈风宁心片[i][/i]”。若患者出现项背强痛，如颈椎病、腰椎间盘突出，也可用葛根缓解肌肉痉挛、疼痛。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这三味药都是药食同源，食用历史久远，副作用少，长期服用也相对安全。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai][/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]用于解酒时，酒前半小时两粒，保护胃黏膜。酒后半小时两粒，保肝护胃，加速代谢。酒后八小时两粒，治疗宿醉，保护胃功能。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]最后说说这个药的功能主治，用于胃阴不足，口干咽燥，饥不欲食，舌红少津，酒后津枯虚热，酒醉烦渴等症。[/font][/size][/b]

本人在测鱼体中己烯雌酚含量时，标准品出峰正常，但是标准品＋样品和纯样品都不出峰，哪位高手帮忙看看是什麽问题。[em63] [em53] 先谢谢了！[em61] 我用的是国标，流动相是甲醇＋0.043mol/L的磷酸二氢钠（7：3）缓冲液；流速1ml/min；紫外波长230nm。

用没食子酸标准曲线测茶多酚标准品为什么实际值比理论值还高，是我计算的问题吗，按照国标计算的

有没有朋友做过铁皮石斛这个品种的含量测定，本人昨天做，样品数据不怎么处理，稀释倍数很乱，求帮助？方法如下：校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100rnl量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加O.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol／L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol／L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

使用waters Empower 3软件 需要5个标准品，分别独立进样，最后在建立积分方法时积分样品图谱，如何在一张图谱上能够积分包括这五个标准品。只建立一个积分方法而不是五个积分方法。

铁皮石斛甘露糖没有出峰，试剂空白与甘露糖定位的峰是一样的，色谱柱是Thermo Hypersil Gold? C18，柱温25摄氏度，其余条件与20版药典一样，求助各位老师要怎么办呀，对照品与供试品都没有甘露糖的峰，做了几遍了都一样[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211614596863_1311_5342166_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211614597567_9185_5342166_3.png[/img]

请教标准曲线法下，对照品是否要平行2份？即对照品是否要称两份，分别配成不同浓度测，再把每个浓度下的吸光度折算后做一条标准曲线？新手请教，谢谢！

有没有做过铁皮石斛含量测定的大神，为什么我做的只出了这一个峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104011720277565_8736_5059284_3.png[/img]

分享石斛中84种农药残留的检测文献。石斛基质复杂，这篇文献提出了几种前处理方法，值得一看。