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黄精对照药材

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黄精对照药材相关的论坛

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    制剂中处方药材鉴别有干扰,如何选择对照?

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题?

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。

  • 薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    薄层板跑板:供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理?

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【分享】中药材的口试鉴别

    [size=3]根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。   一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。   二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。   三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。   四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。[/size]

  • 中药材中开发降糖新药大有可为

    目前,由于糖尿病已成为我国一大病种,发病人数仅次于心血管疾病,且我国拥有悠久的中草药使用史,故开发中成药或中药单一提取物成分降糖新药成为国内不少医药科研机构的热门研究课题。据了解,迄今为止,我国已批准上市的中药类降糖制剂至少已有40多只,其中消渴丸的销量居全国第一(年销售额在1~2亿元人民币之间)。在形形色色的降糖中药制剂中,近年来开发上市的新药有糖复康(主要成分为:首乌、黄芪、黄连等)、糖络宁(主要成分为:黄芪、丹参、全蝎、牛膝等)、糖渴清(主要成分为:生地、知母、黄精等),这类产品上市后市场反响均不错。近几年来,我国药学研究人员对一些常用单味中药材的提取物降血糖研究和开发应用取得重大进展。如据国内医学杂志报道,以番石榴叶提取物为主要成分的降糖药新产品——消渴降糖胶囊已上市。心叶青牛胆的水/乙醇提取物在动物试验中显示出强大的降糖作用。此外,从苏木、黄芩、柴胡、地黄、黄连、银白青锁龙、薏苡仁、虎杖、葛根、红景天、绞股蓝、丹参、黄精、玉竹等中药材中提取的单体成分在动物试验中均显示出良好的降血糖效果。它们今后有望被开发成新型降血糖药物。据报道,近期的中药降糖新药还有:沈阳药科大学研制的“益精降糖口服液”;中国药科大学的“解糖灵胶囊”和广州威尔曼公司与广州医药研究所合作开发的中药一类降糖新药——红杉醇等。总之,从中药材中开发降糖新药大有可为。 关于我国糖尿病药物市场规模众说不一,据美国IMS咨询公司估计,2009年中国糖尿病口服药市场销售额在3.24亿美元。但国内专家估计,我国目前糖尿病药物市场总规模至少有40多亿元人民币。其中中药降糖制剂销售额合计有8亿元左右,约占国内糖尿病口服药市场的近1/5。更有一位国内大学教授撰文指出,根据我国目前有9000多万糖尿病人的事实推算,按每人每天消费几元到十几元人民币的降糖药物计算,我国降糖药市场约有130亿元人民币之巨。但由于缺乏各省的精确糖尿病用药总金额的统计数字,目前国内糖尿病药物市场总规模在百亿元左右应该是可信的数字。总而言之,随着我国糖尿病人数量已居全球第一的新形势和国内外大量降糖新药的开发上市,今后糖尿病用药必将呈现高速增长态势,其市场增长空间十分巨大。

  • 中药材的口试鉴别

    根据口尝中药材来体会其特殊味道和口感,从而衡量和鉴别药材真伪优劣的方法,称口试法。该法简便易行,对鉴别根皮类、果实种子类等中药材有较大适用价值。  一、有些药材具有鲜明纯正而恒久的苦、酸、甜、咸、辣等味,且一般味道越浓,质量越好。   黄连、苦参、山豆根、穿心莲、胡黄连、苦杏仁、鸦胆子味道极苦,且越苦越佳;乌梅、木瓜、山楂以味酸为好;蜂蜜、甘草、党参、罗汉果以味甜为好;全蝎、土元味咸;干姜、郁金、高良姜、草果、草豆蔻味辛辣等。  二、有些中药材药味间杂,同时具有两种以上味道,或嚼之稍久而变味。   黄芪、沙苑子嚼之味甜而有豆腥气;西洋参、陈皮、板蓝根、桔梗先甜而后苦;枳壳先苦而后微酸;续断味苦、微甜而后涩;厚朴苦而辛辣;肉桂嚼之味甜辣,渣少为佳;秦艽、双边栝楼根味苦涩等。  三、有些药材根据口味和口感可资鉴别。   知母、石斛、麦冬、鹤虱、白及微甜又略苦,嚼之有黏性;黄精、玉竹、白术味甜有黏性;山药味微酸,嚼之发黏;天南星、三棱、蛇床子、牵牛子、牡丹皮、徐长卿口尝有麻辣味乃至麻舌感;苏合香、鹿角霜、茯苓、龙骨、天竺黄嚼之发黏;雷丸嚼之初有颗粒感,微带黏性,久嚼无渣;冰片、白豆蔻味辛凉浓烈;蛤蟆油嚼之有黏滑感;大黄嚼之发黏,有沙粒感,唾液染成黄色;黄柏味苦,嚼之有黏液性,唾液染成黄色;枸杞子嚼之味甜,唾液呈红黄色;杜仲味微苦,嚼之有胶状感;乌药味微苦,有清凉感;木香味苦辛,但川木香却又嚼之发黏;胖大海、车前子嚼之均有黏液性等。  四、有些药材口尝时有明显或强烈的刺激性。   合欢皮味微涩、稍刺舌,而后喉头有不适感;白附子、半夏嚼之麻辣而刺喉、刺舌;藜芦粉味苦,有强烈的催嚏性,对舌有较强刺激性和烧灼感;远志有一种特殊的苦味,伴刺喉感等。  在使用口试鉴别法时要注意两点:一是取样要有代表性,药材各部位的味觉可能不同;二是对强烈刺激性和剧毒药材,口尝时要小心,取样要少,尝后要立即吐出,漱口,洗手,以防中毒。另外有些中药材如斑蝥因刺激性强,不宜口尝。特别说明:非专业人士请勿轻易随便口试中药材,以免中毒!!!

  • 岛津高液天麻药材比对照品保留时间漂移3分钟

    天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??

  • 【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    【原创大赛】好药材不怕检,蒲黄药材接着检

    好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。

  • 元胡药材的检测!!!

    请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!

  • 药材与分离所得的单体在聚酰胺板上不一致

    药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材

  • 药材价格上涨并没有给药市带来春暖花开

    近期,泽泻、川芎、麦冬、党参、当归、元胡、浙贝等药材价格的下滑,使得药商们觉得目前和短期内药市行情难以乐观。尽管生地、粉防己、黄精、胖大海、天麻、香附、王不留行,草决明等药材价格上涨,并没有给药市带来春暖花开的行情。  今年春季雨水调匀,药材种苗价格也不高,按照目前价格药农仍有种植积极性,丹参、党参、当归、防风、北沙参、板蓝根、紫菀、知母等春种药材生产能否真正调减下来?这关系到下半年走势。  近几年,丹参统货价格持续在11~12元上下运行,平稳的行情为多数药农看好,今年春季种苗交易活跃,栽种面积有望继续扩大,秋季产新后新货压力较大。党参、当归种苗供应充足,而且价格不高,药农仍有种植积极性,生产调减幅度有限,加上库存累计积压,如果生长期间风调雨顺,下半年行情堪忧。  药商经历了高价行情过后,总觉得当前一些药材价格不高,产新价格稍有回落便积极买进。等货买到手才感觉到大货走动迟缓,行情表现平淡,心中不免产生几分悲观,对药市前景也充满迷茫。  其实,当前药市行情表现是多种因素造成的,多数药材价格依然处于中高价位,生产并没有得到真正的调减,库存在累计积压。支撑多数药材价格居高不下的原因有,社会整体物价水平提高,生产成本增加及劳动工费增加,同时,一些药商总耐不住寂寞,如有从高价回落的品种就急于抢反弹,这也是多数药材价格难以大幅跌落的因素之一。  太子参:在去年产新触低反弹后,再也无力继续上扬。由于太子参在经历了连续3年的高价,在200元以上持续两年有余,最高价涨至400元左右。高价极大刺激了药农种植积极性,盲目扩大种植势必造成生产过剩。  太子参周期性很强,3次涨价都是间隔10年。去年太子参刚从高价跌入低谷,有商人就急于购货囤积,过早入手买货等于临近黄昏就坐等黎明到来,还要熬过漫长的黑夜。  党参:落价刚刚开始,也有商忙于抢反弹。在生产严重过剩,价格下滑途中做反弹,并非没有获利空间,而是买卖点难以把握。在价格没有平稳“着陆”前,最好耐心等待。不遵守“规则”,硬闯“红灯”难免被罚款和扣分。  郁金:尽管有大户在背后苦苦支撑,但还是未能挡住供大于求造成价滑的命运,目前市场九成干新统货售价16元左右,陈货多售价15元。如果郁金生产得不到大面积调减,大户买货拉价只能越陷越深  元胡:产新临近,有货者有惜售转为积极抛货,导致价格稳中下滑。目前陕西汉中产区统货售价72元左右,产地商贩手中存货已少,预计,短期内价格下滑空间不大,不过,种种迹象表明,元胡未来行情已是晴转多云。  紫菀:历经两年多低迷行情,生产调减加上旱灾减产,2013年紫菀产新后价格企稳,目前市场亳州产水洗货售价14元上下,此价位足以刺激药农种植积极性,只是种苗有限,难以大面积扩种,有货者可以高枕无忧。  辽细辛:上期价格强劲上扬,近日市场来货增多,价格止升转稳。该品种前几年价格持续低迷,种植面积有所调减,不过,商家手中还积压不少低价货,短期内还需实际消化库存,预计价格再升动力不足。  三七:由于生产过剩,屡创价格新高的三七,如今,已跌幅过半。过去几年三七价格不断高升,大大刺激了药农种植热情,大面积种植已具规模。  尽管目前三七价格依然不低,但是,对比于去年的高价,用药单上已觉原料成本降低了不少,于是一些药企加大了三七采购量,使得正在下滑途中的三七止跌回升,目前亳州市场120头售价420元左右。自2013年下半年,三七价格开始走下坡。今后几年三七在供大于求的压力下,价格仍将继续走低。  人参:继三七、太子参、党参涨价后,人参成为平淡市场上一面迎风飘扬的旗帜。人参价格的上涨,主要是产地限制砍树种参,大户控制货源,以及种植成本增加等因素造成的。对于涨幅如此波涛汹涌,多数药商望而止步。  每年4月中上旬都是比较敏感的时节,山萸肉、连翘、杏仁等果实类药材正花开灿烂,有货者最期待的是风云突变,“倒春寒”到来。然而,从目前以及今后一周天气预测,今年出现“倒春寒”的几率已小。唯一能使山萸肉起死回生的就是异常天气,看来今年有货者希望即将破灭。在没有利好的情况下,未来行情已是晴转多云。青翘,尽管产地和市场经营户存货不多,但是,目前花开金黄烂漫的美景,已动摇了坚挺的行情,价格继续冲高已显动力不足。  防风、北沙参、板蓝根,知母似乎价格降低后,影响了药农种植积极性,已有商开始悄然入手建仓,只是这些品种陈货不小,不经过实际消化库存,一年半载行情仍难有起色。  由于去年多数低价药材触低反弹,致使生产没有得到调减,今年多数药材产新压力依然较大,这将影响今年一些药材难有大的回升空间。今年“倒春寒”的希望破灭,禽流感也销声匿迹,目前药市已没有客观存在的刺激因素。

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 中药材黄曲霉毒素检测样品无峰

    中药材黄曲霉毒素检测,对照品出峰正常(B1、B2、G1、G2),但样品却没有峰出现,是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误?有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

  • 【第二届网络原创作品】小改进,大成功--药材TLC鉴别实例

    下面是我曾经接手过的一个项目,内容是个人的经验,解释也不一定完全正确,大家参考了!!!小改进,大成功--药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸一并置烧瓶中,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取二次,每次20ml,合并氯仿液,加水30ml洗涤,弃去洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1~2µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]改进方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸再加氯仿30ml,超声10分钟,离心,药渣置烧瓶中,加氯仿30 ml和盐酸2ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题,具体表现在如下几个方面:(1)对于甘草次酸的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分,这样可以与对照品进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得甘草酸水解不充分,只有少量甘草酸发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。(2)对于桔梗的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分(如脂肪酸、脂肪油等)和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷(包括桔梗皂苷A、B、D2、D3,远志苷D、D2,桔梗皂酸A甲酯等)水解成为苷元(包括桔梗皂苷元、远志酸,桔梗酸等)成分,这样可以与对照药材进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得桔梗皂苷水解不充分,只有少量桔梗皂苷发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。

  • 【“仪”起享奥运】中药材浮萍的鉴别、检查方法

    鉴别| (1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲,气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直,无气孔。通气组织多破碎,由薄壁细胞组成,细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 (2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。 图片 其他| 【性味与归经】 辛,寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热,透疹,利尿。用于麻疹不透,风疹瘙痒,水肿尿少。 【用法与用量】 3~9g。外用适量,煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处,防潮。

  • 【讨论】2010版一部中药材检验碰到的烦心事

    自从2010年版药典执行以来,好多对照品中检所都买不到,可药材又要全检,有对照品的把上了机子有的还做不出来,不知道大家在用的时候有没有遇到类似的烦心事那,都来说说是怎么处理的,好学习啊。

  • 【原创大赛】一次枳壳药材检测发现药材的真伪

    【原创大赛】一次枳壳药材检测发现药材的真伪

    [align=left] 小序:药材真伪鉴别有很多种,有经验的人员可能从外观就能辨别,但有些药材我们不能光靠眼睛就能辨别的,技术人员就借用仪器手段进行鉴别。此批药材是我们实验室第一次接的枳壳外样,看着外观没有什么异常。但是实验数据却给了不一样的结果。[/align][align=left]1 材 料 枳壳药材1(送检样);枳壳药材2(购自药店);甲醇(分析纯);[color=#333333]柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品[/color][color=#333333](均购自中检院)[/color]。[/align][align=center][img=,498,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081306161780_6432_1858223_3.png!w498x505.jpg[/img][/align][align=center]图1 客户送检样品[/align][align=center][img=,578,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081313139967_7392_1858223_3.png!w578x428.jpg[/img][/align][align=center]图2 药店购买样品[/align][align=left][color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT(带紫外检测器及自动进样器);色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m);超声波清洗仪([/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。[color=#333333]3 实验过程[/color][color=#333333]3.1标准品制备[/color][color=#333333] 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各[/color][color=#333333]100[/color][color=#333333]μg的溶液,即得。[/color][/align][align=left][color=#333333]3.2溶液样品制备[/color][/align][align=left][color=#333333] 取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.3 送检样品加标实验[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]取本品粗粉约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入柚皮苷和新橙皮苷标准品各 3mg,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。[/color][color=#333333]3.4 色谱条件[/color][color=#333333] 色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5[/color][color=#333333]μ[/color][color=#333333]m)[/color] ;[color=#333333]以乙腈为流动相A,以水为流动相B(磷酸调pH值为3),A:B=20:80等度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱 温 为35 ℃ ,检 测 波 长 为280nm,进样量10μL。[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081319338619_5099_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 柚皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081320576832_9358_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图4 新橙皮苷色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322121897_7669_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图5 送检样品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081321513186_1732_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图6 药店购买样品[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081322540249_8100_1858223_3.png!w690x178.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图7 送检样品加标色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081324389664_4444_1858223_3.png!w690x342.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图8 样品和标准品对比色谱图[/color][/align][align=left][color=#333333]4 结果讨论[/color][color=#333333] 检测过程中发现样品中柚皮苷和新橙皮苷两种有效成分均未检出。实验人员觉得很诡异,查找各种原因,一开始觉得是我们的前处理有问题,然后换不同人员进行处理,发现依然是未检出。[/color][color=#333333] 为了防止仪器出现异常引起,首先[/color][color=#333333]按照3.3操作步骤[/color][color=#333333]我们做一个简单的加标实验。做了加标实验发现两种成分都在,其次,我们去单位旁边的药店买了一批枳壳药材进行检测,发现药店里的药材两种有效成分都在,经过验证说明我们的人员和仪器都没有问题。我们怀疑客户的这批样品是已经经过处理,联系委托人及时通知他们,减少客户的损失。[/color][/align][align=left][color=#333333] 通过此次实验我们推断该批次枳壳药材在售卖之前已经进行了提取,看着药材性状外观都符合药典规定,其实有效成分已经不存在了,中药材市场混乱,提醒大家采用有效方法进行辨认,以免造成损失。 我们做为检测人员除了保证数据的准确性,要积极创造数据以外的价值。[/color][/align]

  • 【分享】中药材栀子的X射线衍射傅立叶指纹图谱鉴定研究

    建立一种新的中药材鉴定与分析方法,我们采用粉末X射线衍射分析技术,分别对19个不同来源的栀子样品进行实验分析研究。利用粉末X射线衍射傅立叶(Fourier)指纹图谱分析方法,获得栀子与水栀子等中药材的各自对照衍射图谱和特征标记峰值。使用对照衍射图谱和特征标记峰值可以很好地区分道地中药材栀子、药材栀子变种-水栀子及地方习用品-黄花栀子。分析结果表明,粉末X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可以用于传统中药材的鉴定与质量控制。

  • 【第三届原创参赛】气相色谱法测定黄芪药材中有机氯农药的方法探讨

    维权声明:本文为yhc2004原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂,曾在世界各国广泛使用。我国虽已在1983年停止使用这类农药,但由于它具有化学性质稳定、不易分解,并通过生物链富集在动植物体内,造成了对自然环境的严重污染及对人体健康的极大危害。中药材种植期一般较长,尤其是多年生根类药材,更易受到有机氯农药的污染。我国中药材中的农药残留的污染,是造成中药材质量下降的重要原因,已成为制约我国中药材走向国际市场的主要障碍。因此,中药材中农药残留问题已经引起了国内外的普遍关注,建立和完善中药材中有机氯农药残留量的检测方法十分必要。 黄芪药材为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。呈圆柱形,表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,具放射状纹理及裂隙,呈“菊花心状”。气微,味微甜。嚼之有豆腥味。性温,味甘。具有补气固表,利尿,托毒,排脓,敛创生肌之功效。主产于山西、黑龙江、内蒙古等省区。以栽培的蒙古黄芪质量为佳。至今为止,对其中有机氯农药六六六、滴滴涕残留测定的研究未见报道。本文建立了黄芪药材中9种有机氯农药超声提取,毛细管气相色谱检测的方法,为提高传统中药的质量、建立和完善中药产品中有机氯类农药残留量的测定的方法提供依据。 1 仪器与试剂1.1 仪器 THGC-2001气相色谱仪,电子捕获检测器,弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm。800型离心机。1.2 试剂   丙酮(分析纯),石油醚(沸程60~90℃,分析纯),二氯甲烷(分析纯)无水硫酸钠(分析纯)硫酸(分析纯)有机氯农药六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)标准品(农业部农药检定所)2 方法与结果2.1 对照品的制备2.1.1 对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(PP΄-DDE, PP΄-DDD ,OP΄ -DDT,PP΄-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5µg的溶液,即得2.1.2 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。2.1.3 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液,即得。 2.2 色谱条件 弹性石英毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm;进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样;流速为28ml/min;程序

  • 【原创大赛】药材黄柏中多种成分检测

    【原创大赛】药材黄柏中多种成分检测

    药材黄柏中多种成分检测 黄柏是一种中药材,属于芸香科植物黄皮树的干燥树皮。味极苦,略咸。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮、滋阴降火等药物疗效。是治疗湿热泻痢、带下阴痒、涩痛火旺、脚气痿躄、劳热躁汗、阴虚遗精、疮疡肿毒、湿疹湿疮等病症良药。 黄柏中含有丰富的药物成分,其中以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为主。这两种成分也是药典中明确要求检测的项目。同一药材中的这两种成分药典检测方法还不一样,下面我们就来看看。 高效液相色谱法检测药材黄柏中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量。实验部分【原理】 精密称取适量黄柏样品经流动相溶解,超声提取后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出所测成分含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),药典筛(三号筛、四号筛)等。 试剂:乙腈(色谱纯),磷酸(分析纯),十二烷基磺酸钠(优级纯),超纯水等。 这两种成分的结构及特性及药材中的含量等差异可能有些大,药典中的方法是分开检测的,下面我们先来检测黄柏中盐酸小檗碱。【样品制备】 对照品溶液制备:精密称取盐酸小檗碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中,加流动相溶解、定容,制成0.1mg/ml盐酸小檗碱对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取黄柏药材适量,充分粉碎后过药典筛三号筛,精密称取过筛后粉末0.1g置于100ml容量瓶中,加流动相80ml,超声处理40分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:265nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=50:50(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl【色谱图】对照品溶液色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563822_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563823_2536753_3.png 下面我们再来检测黄柏中盐酸黄柏碱。 原理、仪器及试剂和上面一样,在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备:精密称取盐酸黄柏碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中,加流动相溶解、定容,制成0.1mg/ml盐酸黄柏碱对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取黄柏药材适量,充分粉碎后过药典筛四号筛,精密称取过筛后粉末0.5g置于具塞锥形瓶中,加流动相25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用流动相补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:284nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=36:64(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl【色谱图】对照品溶液色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563824_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563825_2536753_3.png 药典这个方法有些麻烦,对于成分不是特别复杂的药材大可不必这样,两个方法合并成一个方法完全可以搞定。下面我们就来看看。 原理、仪器及试剂和上面一样,在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备:精密称取盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱对照品各2.5mg于25ml容量瓶中,加流动相溶解、定容,制成0.1mg/ml盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱混合对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取黄柏药材适量,充分粉碎后过药典筛三号筛,精密称取过筛后粉末0.5g置于100ml容量瓶中,加流动相至刻度,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用流动相补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:序号时间(min)波长(nm)10285217285317.1265430265色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=40:60(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl【色谱图】对照品溶液色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563826_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563827_2536753_3.png 这样一个方法很方便的就把两种成分检测了出来,效果还不错。但由于这两种成分在该条件下的响应值和在样品中的含量有很大的差异,这样就导致一个色谱峰很大另一个偏小,对检测结果和色谱效果都有一定影响。 这样检测时我们就得考虑样品中多种成分在同一条件下的响应值及各自的含量,这两个因素如果差异不大,用同一种检测方法检测完全没问题。但如果差异较大,实验对结果准确度要求又不太高,这种方法就非常有优势,检测方便、快速。但如果对结果的准确度要求很高,这种方法最好别用,以防得不偿失。 同一样品检测方法很多,各有优势,实验时我们一定得立足现状,充分考虑样品及实验具体情况,满足实验要求是第一位的,切不可盲目的追求快而丢了准,或是盲目的追求准而浪费了时间、经费和精力等。 实验要求第一位,切记! 以上是个人点小小的心得,仅供参考。

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