柯诺辛对照品

今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？

如何称取3毫克的对照品？最近我取3毫克的对照品放到100毫升的容量瓶中称量，发现十万分之一的天平读数总在增加，觉得结果不准，大家有什么好的方法称量？

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

最近黑龙江82家规模以上乳制品企业发表诚信承诺书，向全国消费者作出庄严承诺，全文如下： 黑龙江省乳制品企业诚信承诺书 做诚信企业，让消费者放心是黑龙江乳品行业始终秉承的理念。乳品企业是良心企业，源头涉及到奶农的利益，终端关系着消费者的健康，属于道德产业，良心工程。在全国食品工业企业诚信体系建设启动之际，黑龙江省乳制品企业向全国消费者作出庄严承诺： 1、弘扬诚信理念。把“做诚信企业、让消费者放心”作为乳制品行业的核心理念，通过广泛宣传、深入教育、点滴养成、激励奖惩，使之成为乳制品行业全体员工的价值观念和行为规范，以高尚的人品生产高质量的产品。 2、遵守诚信法规。认真贯彻执行《食品安全法》、《食品安全法实施条例》和《食品工业企业诚信体系建设工作指导意见》，严格落实国家和地方有关乳制品生产的规范和标准，不生产假冒伪劣食品、不偷工减料掺杂掺假、不以假充真、不以次充好、不收黑心奶、不产黑心乳、不赚黑心钱。 3、坚持诚信经营。信守合同，诚信交易，公平竞争。诚实地发布经营信息，真实地宣传产品的品质和质量，及时地履行服务承诺。 4、严格诚信管理。从奶源收购、辅料添加、运输仓储到生产加工、检验检测建立起规范、系统的管理制度。把诚信管理贯穿到各个环节，使之科学化、制度化、规范化和经常化。 5、提供诚信产品。坚持质量第一、用户至上，严格进行产品的检验检测，做到不合格原料不进厂、不合格的产品不出厂，让广大消费者买的放心、吃的安心。 6、履行诚信责任。开展经常性地自查自纠活动，自觉接受政府、社会和媒体的监督和评判，真心地维护消费者的权益，积极参加社会公益活动。 黑龙江省完达山乳业股份有限公司等 黑龙江82家规模以上乳制品企业 二〇〇九年十二月三十日 企业承诺固然是好事，但是从目前的阶段看，我们的乳制品质量源于原料乳的质量，“三聚氰胺”事件后，企业开始建设奶源基地，可是散养和奶站收奶毕竟还是占了很大一部分，比如今年的“硫氰酸根”，还有就是今年的质量问题频出。因此企业的诚信承诺能不能保证消费者使用上安全的乳制品呢？请大家讨论

[font=宋体]实验室新配置了对照品，对于对照品这方面的管理体系目前是没有的，现在有个疑问是实验室配制的对照品还需不需要使用部门去验收，制定期间核查计划的话，是新配一批就更新补充计划，还是可以笼统的写，不体现批号，一年只写一次？[/font]

如果要称量几毫克的对照品，一般都是怎么称量的呢？

[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

化妆品中米诺地尔的测定（HPLC）上海伍丰科学仪器有限公司引言米诺地尔是治疗雄性脱发的主要成分，可以刺激毛囊上皮细胞的增殖和分化，促使血管生成。实验显示米诺地尔是钾通道激活剂，可增加钾离子的通透性，阻止钙离子流人细胞内，结果导致细胞中游离钙离子浓度下降，而有钙离子时，表皮生长因子抑制毛发生长。但是过多地使用米诺地尔，可能会对人体产生不同程度的副作用。上海伍丰科学仪器有限公司采用高效液相色谱法测定了市售米诺地尔酊中米诺地尔的含量，旨在为控制该药剂质量提供可靠地依据。关键词：高效液相米诺地尔1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P，柱温箱LC-100 CO，检测器UV-100自动进样器Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机，PH计，电子天平。米诺地尔对照品（中国药品生物制品检定所）米诺地尔酊（汇丰大药房）甲醇为HPLC级，磷酸氢二钾为分析纯2 分析条件色谱柱：XB-C18，4.6×250mm，5 μm流动相： A:B=55：45 A相：0.03 mol/L K2HPO4溶液（[font=宋体, Arial, Helvetica, san

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

请问老师配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

请问配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

买回一化合物对照品5g，经液相检测纯度合格，经核磁确定，里面含有大量杂质，也就是含有没有紫外吸收的杂质。大家新买的对照品会不会检测呢？

化学对照品需要105℃烘恒重吗？还有配标准液最少称多少毫克？谢谢！

请教各位大侠，在平时的工作中，用于HPLC的对照品（中药）一般多久配一次？用什么指标衡量该重新配对照了？新配的对照又是用什么指标衡量是否可以取代旧对照了？

江苏再次爆出利用新康泰克提炼冰毒的案件，新康泰克成为焦点。　　11月23日，葛兰素史克公司公关总监张飒英表示：“用新康泰克制毒，这显然是个社会性问题了。新康泰克是国家药监局批准许可的非处方药，本身肯定不含毒品。”　　新康泰克是葛兰素史克在华合资公司中美史克生产的非处方药（OTC）。2009年，中美史克总销售额为19亿元，新康泰克与芬必得一起，占其中近80%。　　由于国内多款感冒药大多含有伪麻黄碱成分，这一成分可以被利用来制作冰毒。2008年11月份，国家药监局曾专门下文，要求药店每次出售类似感冒药不得超过5盒。但这一政策贯彻难度较大，时有卫生部官员称，“实践中很难控制，不法分子如果真的要大量购买，完全可以多人多次到多家药店购买。”　　但这么多感冒药中，只有新康泰克屡屡被用来制作冰毒，并不是没有原因的。　　独特之处　　盐酸伪麻黄碱是感冒药中缓解鼻黏膜充血的成分，对于鼻塞有较好的治疗作用。但同时也可以通过化学转化，制成甲基苯丙胺，即俗称的冰毒。　　近两年来，国内至少已经发生第五起利用新康泰克提炼冰毒的案件。上述江苏的制毒案中，两涉案人员正是根据网络流传的方法制备冰毒的。　　用新康泰克制备冰毒过程并不复杂，需用到甲苯、乙醇、氢氧化钠等简单的化工品。　　不过，中医学博士罗兴洪介绍：“想从感冒药中提炼毒品并不那么容易，毕竟药品中含伪麻黄碱的量很低，需要较多的化学过程。”但新康泰克的确有着别的OTC药品不具备的“特点”。说明书显示，新康泰克每粒含盐酸伪麻黄碱90毫克，而白加黑、日夜百服宁、泰诺等主流OTC感冒药，每片中盐酸伪麻黄碱含量均只有30毫克。这使得新康泰克在缓解鼻塞方面明显优于其他产品，成为其独特卖点，但也成为不法分子瞄准的对象。　　以此次被破获的江苏案件为例，上述两名涉案人员采购800余盒新康泰克，共提炼出约95克冰毒。康泰克每盒市场价约为12元左右，其提炼的冰毒成本约为每克100元。而如果改用白加黑、泰诺等产品为原料，其成本可能将提高三倍，制作工艺也更复杂。　　这一点被不法分子加以利用，令葛兰素史克也十分头疼。葛兰素史克传播经理方芳表示：“新康泰克中的盐酸伪麻黄碱剂量完全符合中国药典标准。同时，我们也正在努力研发将来可替代盐酸伪麻黄碱的有效配方。”　　罗兴洪表示：“短期来看，伪麻黄碱这个成分还无法完全替代，其替代品也大多可以被利用来制毒。”　　严格管制　　康泰克遭遇的上一次危机是2000年，当时因含有容易引发中风的PPA，康泰克被迫在全球更换配方，加入了盐酸伪麻黄碱（PSE），更名为“新康泰克”。　　康泰克1999时在华年销售额已经超过5亿元，是国内第一的感冒药品牌。受PPA风波的打击，中美史克直接损失近7亿。同时，其他品牌的感冒药异军突起，新康泰克经历了一段艰难的复苏过程。　　但PSE很快被发现可以提炼冰毒。2005年，多名中国留学人员邮寄大量康泰克进入新西兰，引发国际关注。同年，美国通过“反甲基苯丙胺滥用法案”，开始对含PSE的药品进行严格销售限制。　　美国目前有41个州有限售措施，要求销售方式为“behind the counter”，作为准处方药对待。购买人需要通过执业药师的许可，并记录个人信息。肯塔基等州甚至通过电子追踪系统跟踪药品流向。加拿大、新西兰、泰国等国家也有类似限售举措。　　中国国家药监局在2008年发布限售令之后，又在2009年再次下文，强调含麻黄碱的感冒药每次限售五盒。但这些禁令一直未能彻底杜绝类似药品被利用制毒的现象。　　有企业向记者诉苦道：“光北京就有那么多药店，一家买五盒，数目就相当可观了，企业怎么管得住？”　　目前，葛兰素史克已经采用“双人双锁”、报批废料等方式控制生产环节，并且主动跟踪销售趋势，分析异常销售。方芳表示：“我们随时接受政府相关部门的检查。将一切调查到的异常情况向政府主管部门进行汇报。”　　这一切还是很难避免流通、零售环节的疏漏，浙江、广东甚至出现过垄断、走私新康泰克的案例。罗兴洪表示：“类似药品应该更严格地控制，例如转为处方药进行管理等。”土豆问题：该产品是不是面临严管了？还有哪些药品也有类似危险？

新批号的对照来了，旧批号的对照品还能用吗，哪里有明确的规定？不用的话，大家怎么处理的

如题，是像美国药典对照品一样，新批号出来后，旧批号就可以查到有效期了，还是像中检所的，啥都没有，直接自己定个缓冲期？还是欧洲药典另有规定？求大神指点！

[color=#444444]请问大神们，麻烦大家帮我分析一下，我实在没法了：我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，色谱条件是甲醇：0.4%磷酸水比例50:50，，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的，山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]

药典上配制对照品的时候有的是称取10毫克，用溶剂溶下，再取几毫升稀释下，它这个不直接一步配制好是不是因为怕称取量太少，怕误差大的原因吗？还有其他的原因吗？

[size=4]1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品（标准品）标定的技术要求： 4.1.创新药物 应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。 标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。 4.2其他类别药物，可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》，上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理，药品研发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜，以保证研发工作的连续性。[/size]

中国对照品网新域名:http://www.hplcc.net

12日，康希诺生物股份公司携全球首款吸入式腺病毒载体新冠疫苗克威莎亮相第五届海南健博会。据介绍，康希诺生物与军事医学研究院陈薇院士团队联合研发的腺病毒载体新冠疫苗克威莎已获批附条件上市，并在国内外大规模接种，安全性、有效性获得广泛认可。(中新视频)

从省卫生厅获悉，广东阳江市一中学有数百学生发生疑似食物中毒症状，经省卫生部门调查，初步认定为胃肠炎聚集性病例疫情，诺沃克病毒感染可能性大，目前三百七十三名师生患病，病情均较轻，无重症和死亡病例。 据悉，该中心本月十四日已有学生出现身体不适现象，随后人数大幅增多，患者多伴有腹痛、拉肚子等症状，教育、卫生、食品药品监督、卫生防疫等部门已经介入调查，学生病情也得到有效控制。 经省疾控中心专家组现场联合调查，共发现三百六十三名学生及十名老师患病，其中廿九例在阳江市人民医院治疗，已有廿四例治愈出院，其他病例经治疗症状明显好转。 所有病例症状较轻，病情稳定，无重症和死亡病例。 目前新发病例明显减少，疫情得到初步控制。 流行病学医生采集十份患者肛拭子送检，实验室检测结果为四份样本诺沃克病毒RT-PCR阳性，初步认为疫情为一起胃肠炎聚集性病例疫情，诺沃克病毒感染可能性大。 广东省、阳江市联合调查组对疫情发生原因正在进行深入调查。 经及时处理后，事情已经得到有效控制，阳江一中教学秩序正常，学生情绪稳定。 省卫生专家指出，诺沃克病毒感染性腹泻是由诺沃克病毒引起，具有发病急、传播速度快、涉及范围广等特点，是引起非细菌性腹泻爆发的主要病因。 诺沃克病毒感染性强，以肠道传播为主，可通过污染的水源、食物、物品、空气等传播，一旦有人感染，通常会发展为群体性的大规模传染，社区、学校、餐馆、医院、托儿所及老人院等地方是容易引起集体爆发的场所。 专家表示，诺沃克病毒大多引起轻症，很少引发重症或者死亡病例，可控可防可治。 一旦家中有诺沃克病毒感染病人，家人在处理其呕吐物时也要戴上口罩。 预防病从口入，要勤洗手，别吃生食尤其是生的海产品。

大家好，请教一个问题： 安捷伦气相6890N按照以下方法跑出来的 混标中各对照品α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE、PCNB的峰面积分别多大才是准确的，允许的合理范围是多少？请赐教，谢谢！色谱柱：DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm 流速：1.0ml/min 进样量：1.0μL检测器：μECD Tdec=300℃升温程序：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟进样方式：不分流 Tinj=230℃对照品纯度： 农残级色谱柱的理论塔板数按α-BHC峰计算为___ ____ （应不低于1×105。）1、对照品储备液的制备： 精密称取六六六(BHC)(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT)( OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE)对照品各1.0ml和五氯硝基苯(PCNB) 对照品0.5ml分别于10ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）定容至刻度，分别制成5μg/mL的溶液，即得。2、混合对照品储备液的制备： 精密量取上述各对照品储备液1mL，置20mL量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释至刻度，摇匀，制成250μg/L的溶液，即得。3、混合对照品溶液的制备：精密量取混合对照品储备液1ml置于25ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释到刻度，制成每10μg/L的农残混标溶液，即得。