我用SN/T1902-2007的方法,为何样品中检测不到目标物呢?哪位有求蔬菜水果中吡虫啉残留测定标准?国标最好。
请问用GCMS做吡虫啉的标准曲线,用什么溶剂溶解标准品?正己烷可以吗?
仪器是安捷伦6495 Triple Quad LC/MS想先确定下条件,做标准品吡虫啉的标准曲线后面要检测喂食吡虫啉的昆虫样品体内的吡虫啉浓度,老师说最好用同一溶剂(提取昆虫和溶解吡虫啉的试剂最好相同)我第一次接触,所以一直不能确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]做标准品吡虫啉用的溶剂,文献里的方法也很多,甲醇水乙腈醋酸铵的都有。不知道有没有大神做过类似这种呢?
1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱,杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道,但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质,通过对色谱柱和流动相配比的选择,试验摸索出了在同一色谱条件下,同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪,浙大N2000数据处理机;色谱柱:150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18(5μm);25μL进样器:甲醇:色谱纯;水:二次重蒸水;吡虫啉标样:已知含量 ≥98%;灭多威标样:已知含量 ≥98%;样品:10%吡• 灭可湿性粉剂(安徽金泰农药化工有限公司)。 2.2 色谱条件 流动相:甲醇/水=40/60(V/V);检测波长:254nm;流速:0.8mL/min; 柱温 :室温;进样量:5μL。保留时间:灭多威:4.2min, 吡虫啉:5.8min,样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2.3 操作步骤 2.3.1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g(精确至0.0002g)于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g(精确至0.0002g)于另一50mL容量瓶B中,从A瓶中吸取5mL置于B瓶中,用流动相溶解B瓶并定容,摇匀。 2.3.2 样品溶液的配制 准确称取0.65(精确至0.0002g)样品于50mL容量瓶中,用流动相溶解并定容,在超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。 2.3.3 测定 在上述色谱条件下,仪器稳定后,按标准溶液,样品溶液,样品溶液,标准溶液的顺序进样。 2.4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威(吡虫啉)质量百分含量X按下式计算: X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中:A1--标样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;A2--试样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;m1--灭多威(吡虫啉)标样的质量(g);m2--试样的质量(g);P--标样中,灭多威(吡虫啉)的质量分数,%; 2.5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。
前言吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净,是[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E7%A2%B1/4832691%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E5%90%A1%E8%99%AB%E5%95%89/_blank]烟碱[/url]类超高效杀虫剂,主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体,阻断昆虫中枢神经系统的正常传导,从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸多重药效,且其防治对象广,可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理,保障人民健康,建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法,费时费力,本文使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取,最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测,建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验,使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%,实验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词:土壤,吡虫啉,Flex-HPSE,M64,SPE 10001实验过程1.1仪器与试剂Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统;[color=black]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color];SPE 1000全自动固相萃取系统;M64高通量平行浓缩系统;吡虫啉标准工作液标液:10μg/mL;固相萃取柱:Labtech CARB石墨炭黑固相萃取柱500mg/6mL;乙腈(色谱纯);甲苯(分析纯);固相萃取洗脱液:乙腈:甲苯=3:1(体积比);硅藻土:置于马弗炉中450℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存。1.2实验方法1.2.1土壤样品提取准确称量10g土壤样品和5g硅藻土,混合均匀,装入22mL萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于Flex-HPSE中(双通道同时运行,可自动连续萃取多个样品),萃取方法如下图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019086670_3030_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图1 土壤中吡虫啉快速溶剂萃取方法[/align]1.2.2净化及浓缩将萃取后的样品置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩,待样品浓缩至大约1mL时取出,待净化。使用SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化实验,固相萃取方法如图2。净化完成后,将样品再次置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩,浓缩至近干,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流动相定容至1mL后上机检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019089336_889_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图2 土壤中吡虫啉固相萃取净化方法[/align]1.2.3样品加标回收率实验按1.2.1方法装填样品的过程中,加入50μL吡虫啉标准工作液,加标浓度为50μg/kg,然后按照1.2.1~1.2.2方法进行实验,共进行两组4个平行样品,最后用流动相定容至1mL,用来测定加标回收率。1.3.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测条件色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或性能相当者;流动相:乙腈:水=25:75;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:270nm;柱温:30℃;进样量:20μL。2实验结果2.1吡虫啉色谱图2.1.1吡虫啉标品色谱图下图为吡虫啉标品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019090254_4222_5237388_3.png[/img][align=center]图3 吡虫啉标品色谱图[/align]2.1.2土壤中吡虫啉加标样品色谱图下图为土壤中吡虫啉加标样品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091104_4837_5237388_3.png[/img][align=center]图4 土壤中吡虫啉加标样品色谱图[/align]2.1.3土壤中吡虫啉空白样品色谱图下图为土壤中吡虫啉空白样品色谱图。从图中可以看出空白样品中没有吡虫啉检出。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091983_6955_5237388_3.png[/img][align=center]图5 土壤中吡虫啉空白样品色谱图[/align]2.2 土壤中吡虫啉加标回收率用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测土壤中吡虫啉加标回收率计算结果如下表,加标回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%。[align=center]表1 土壤中吡虫啉回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]标样[/align][/td][td=1,2][align=center]出峰时间(min)[/align][/td][td=1,2][align=center]加标浓度([size=13px]μg/kg[/size])[/align][/td][td=7,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td=2,1][align=center]2[/align][/td][td=2,1][align=center]3[/align][/td][td=2,1][align=center]4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]吡虫啉[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.60[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]93.02[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]98.32[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]96.57[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.53[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.86[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]2.31[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论与讨论使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取,高通量平行浓缩系统浓缩,全自动固相萃取系统净化,最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测,建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经检测,使用本方法土壤中吡虫啉的加标回收率为93.02%~98.32%,RSD为2.31%,回收率高,重现性良好。参考标准1、GB/T 19649-2006 谷粮中475种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法
我按照国标做的 出口粮谷中吡虫啉的测定为什么在4~5分钟的时候出一个峰 而没有吡虫啉的峰标准上说是在14分钟左右出峰的?
各位大神: 我最近在检测食品中的吡虫啉,用的方法是GB/T23379-2009,方法上没有注明混合标准品是用什么稀释的,昨天用纯乙腈稀释,结果不出峰,只有到40分钟时才出现一大堆乱峰,请各位大神指点一下,跪谢,如若有幸得到好心大神的指点,发红包表示感谢。实在是非常困惑。
查阅文献得知最好用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测吡虫啉。第一次做,打算用甲醇做溶剂,想要检测吡虫啉标准品,做标准曲线。请问各位有没有参考的条件?
背景:实验室已于2014年6月获得茶叶中吡虫啉项目的检测资质,但因要参加浙江省出入境检验检疫局检验检疫中心组织的“茶叶中吡虫啉、啶虫脒的测定”能力验证,由于之前没做过啶虫脒,因此只能在能力验证之前自己测试下。 实验准备:1、先将吡虫啉、啶虫脒的标准物质用乙腈当溶剂配成1000ng/ml的储备液,再根据实验需要配成0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131018_560392_2679639_3.jpg2、取50g茶叶,粉碎,过50目筛,待用。 实验步骤:1、 通过查阅文献,优化好实验的液相条件和质谱条件,确定吡虫啉和啶虫脒的母离子、子离子、裂解电压、碰撞池能量等参数。2、 将0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液进行进样,得到吡虫啉和啶虫脒的标准工作曲线。3、 取2g茶叶粉末置于25ml的离心管中,加入15ml提取剂1(此实验前处理采用————,其中包含提取剂1、提取剂2、固相萃取剂等三个部分),强烈振荡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560396_2679639_3.png4、 向离心管中加入提取剂2,强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560401_2679639_3.png 5、 在离心管中取1ml,加入到固相萃取剂的离心管内,强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131021_560403_2679639_3.png6、 取0.5ml上层清液放入进样品内,待液质联用仪进样用。
哪位用SN/T1902-2007标准做过吡虫啉添加0.02mg/kg的回收试验,你们的回收率能达到80%以上吗?做低浓度时需要注意什么?
请问在不同国家和地区的标准中茶叶中吡虫啉的最高限量分别是多少?以mg/kg计,能提供的数据越多越好,急用,非常感谢
请问苯醚甲环唑,溴螨酯,吡虫啉,啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊?我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇,用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊?色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?
日本已对进口蔬菜中的吡虫啉基准值调整,进行了征求意见,预计明年会出台非常严格的基准值规定。看来食品出口要求越来越高呀。
液相微萃取——高效液相色谱法 测定水稻中的吡虫啉 孙玉珍,罗明标,李建强,郭国龙,徐晶晶 (东华理工大学应用化学系,江西抚州344000)摘要:研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、 田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱 (HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳 色谱条件为:SB-Phenyl C18(250 mm×4.6 mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺 (80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001~ 10μg/mL,最低检出限为1 ng/mL,加标回收率92.50%~110%,富集倍数19.2倍。结果表明该 方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。关键词:吡虫啉;农药残留;中空纤维;前处理;液相微萃取中图分类号:TQ 450.2+63文献标识码:A文章编号:1671-5284(2008)06-0043-04吡虫啉(Imidacloprid)又名脒蚜胺,化学名称 1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺,系 具内吸、触杀、胃毒作用的硝基亚甲基类内吸杀虫 剂,是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体,干扰害虫 运动神经系统,使化学信号传递失灵,无交互抗性 问题,用于防治刺吸式口器害虫如蚜虫、飞虱、蓟 马、粉虱等 [1] 。吡虫啉的推荐用药量(有效成分)为 60~120 g/hm 2 ,易溶于乙腈和二氯甲烷中,化学结 构较稳定 [2] 。该农药会对人类和哺乳动物产生慢性 毒理效应 [3] 。本文采用三相液相微萃取技术,将水稻中吡虫啉的萃取、浓缩、净化简化于一步,极大 地缩短了吡虫啉测定的前处理步骤,并结合高效液 相色谱法检测了稻谷、稻叶、水和土壤中吡虫啉的 含量,方法简便、快速,净化效果很好。1实验部分1.1仪器设备Shimadzu LC–20AT岛津高效液相色谱仪,配 Shimadzu SPD–20A UV–VIS检测器和N2000色 谱工作站,SB–Phenyl C18(250 mm×4.6 mm,5μm) 安捷伦科技公司,Accurel Q 3/2聚丙烯中空纤维 (Membrana,Wuppertal,Germany;壁厚200μm, 孔径0.2μm,内径600μm)。抽滤器(津腾GM–0.33),配真空泵;紫外可 见分光光度计(UV–260);超声波清洗器(KQ 3200);电子分析天平(BS124S);离心机。1.2试剂三乙胺,分析纯,由上海国药集团化学试剂有 限公司生产;磷酸,分析纯;水,重蒸馏水;甲醇, 色谱纯,天津大茂化学试剂厂;0.05 mol/L氢氧化 钾溶液。吡虫啉标准溶液:准确称取吡虫啉标准品 0.050 0 g(纯度≥99%,德国拜耳公司),用甲醇 溶解定容至100 mL,得到吡虫啉0.50 g/L的标准 储备液。
用GC-ECD(SE-30柱子)检测啶虫脒标品,GC-FID(SE-54柱子)检测啶虫脒和吡虫啉标品,GC-NPD(OV-1701柱子)检测吡虫啉标品,都是只出了溶剂峰用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]跑了啶虫脒和吡虫啉的混标,也没有出来目标物质,有可能是什么原因啊?
按照GB28142-2011方法测定吡虫啉可湿性粉剂,Aginent1100,ZORBAX SB-C18 4.6*250mm,5um,检测波长260nm,甲醇/水=40/60,柱温35摄氏度,0.8ml/min,初入职场,由于工作需要称取四个样做平行测定,每个样进两针,不知是什么原因四个样品中总有两个样品的两针之间相差较大,经过测定吡虫啉含量在30%左右,但一个样品瓶连续两针可能相差0.9%-1.5%之间。称样量使被测样品及标准样品中吡虫啉含量大致处于0.05g,定容至100ml进样量5ul时峰面积处于10000左右,之后选择进样3ul,再之后选择稀释10倍进样量10ul,此时峰面积在2200左右,但还是有一个样品小瓶中两针之间相差1%左右,柱子也换了一次,实在不知道是哪里的原因,望高手指点,谢谢!
蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测,该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取,C18色谱柱进行分离,用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵:准确称取1.926g乙酸铵,定容至500mL容量瓶中,配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜,0~4℃保存,有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70,V/V)。4.6 提取液Ⅰ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50,V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20,V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品:均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液:分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg~15mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200~300µg/mL的标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液:根据需要,取适量6种农残标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液,0~4℃保存,有效期6个月。4.11 内标标准储备液:准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液:取D4-吡虫啉标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL,0~4℃保存,有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液:准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(200 ng/mL),用甲醇-水溶液(4.5)配制成10,20,50,100,200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液,内标浓度均为20 ng/mL,0~4℃保存,有效期3个月。4.14 微孔滤膜:0.2µm,有机相。4.15 流动相过滤滤膜:0.2µm,水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 电子分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器:3000r/min。5.5 离心机:9000r/min。5.6 离心管:聚四氟乙烯,50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g,将其可食用部分切碎后,用粉碎机粉碎成浆状,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于0~4℃保存。注:在制样过程中,应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[
我们现在做吡虫啉,用的是SN/T1902-2007,前处理试过手填佛罗里硅土(国产)柱,也试过Agela Technologies的Florisil-SPE柱,单纯试剂过完柱子后上机时在标准出峰时间会出一个很大的峰,是柱子里有杂质吗?用哪家的佛罗里硅土或SPE柱比较好?
哪位老师做过异噻唑啉酮项目三种异噻唑啉酮(MI、CMI、BIT)CMI-d3这4种标准品,看到别人的文章里有Sigma,和德国Dr,但CMI和 CMI-d3 这两种 却找不到啊
吡虫啉定性与定量离子一定要是256.1/175.1,256.1/209.1吗?有没有一个范围还是一定要是这几个数值,测的峰中有一个质荷比255.95可以做吡虫啉定性离子吗?求大佬指点。
各位老师你们好,我是做农残的。我们用液相做吡虫啉和多菌灵时假阳性特别多,由于没有质谱不好判断。之前也查过资料说改变梯度、改变温度,标准加入法之类的,但是都不太实用。 我们的仪器是安捷伦液相,紫外检测器,在定性的时候我们一直使用的是安捷伦默认的5%保留时间窗口,,好像这个范围有点大,想请问各位老师这个范围设置多少合适,或者有没有什么标准有规定的,就像NY/T-761上规定的是保留时间是±0.05min之类才算。还有请问液相有没有双柱定性这种方式,具体怎么做呢。谢谢了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)sixingxing(注册ID:v2889187)吕梁山(注册ID:shih20j07)千层峰(注册ID:jxyan)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607011515_598835_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607011515_598836_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蔬菜水果中吡虫啉、吡虫清的测定方法:SPE基质:蔬菜水果应用编号:101163化合物:吡虫啉;吡虫清固定相:ProElut Florisil色谱柱/前处理小柱:ProElut Florisil 500mg/3ml 50/pkg样品前处理:1、提取称取25 g 试样,准确加入50.0 mL 乙睛,10000 rpm 下均质2 min,滤纸过滤,滤液转入100 mL具塞量筒,加入10 g 氯化钠,剧烈振荡,静置分层。准确移取20 mL 上层乙腈溶液(相当于10 g 样品),40 oC 下减压蒸馏至近干,10 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)溶解残渣,待净化。2、净化a 活化: 将3 mL 正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004),流出液弃去,待液面到达填料上层,关闭cock 阀;b 上样: 将待净化样品溶液加入柱中,打开cock 阀,流出液弃去;c 淋洗: 5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入柱中,流出液弃去;d 洗脱: 10 mL 丙酮+ 正己烷(20+80)洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:40 oC 下氮气将洗脱液吹至近干,1 mL 乙睛+ 水(30+70)重新溶解残渣,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:乙腈/ 水,梯度 流速:1.0 mL/min 柱温:40 oC 进样量:20 μL 检测器:UV 260 nm文章出处:P083关键字:蔬菜水果,吡虫啉,吡虫清,SPE,ProElut Florisil摘要:适用于水果和蔬菜中吡虫啉和吡虫清的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p8%20copy.png图例:1. 吡虫啉;2. 吡虫清
称取0.2000g吡虫啉,用100ml甲醇溶解,可是最后还是有很多吡虫啉没有溶解。为什么?怎样才可以使全部吡虫啉都能溶解呢? 此外,还有什么溶剂可以溶解吡虫啉比甲醇更好的吗?
问题: 请问使用了农药啶虫脒,产品上检测吡虫啉,会将啶虫脒当吡虫啉的检出吗回复: 啶虫脒和吡虫啉的保留时间不一样
现在急需要吡虫啉标准品,给农业部药检所打电话告知现在不买了,那位朋友给提供一个有资质的供货商。小女子这厢谢谢了。
每天做实验,每天都有疑点,所以每天都来论坛看一下各位高手的经验。问大家桔子高效液相测吡虫啉净化都是用什么固相萃取小柱?我用的标准GB/T 23379, 说用ENVI-18柱,可我的是ENVI-Carb柱,和C18柱不知道能用不?求高手指点
各位前辈 请问吡虫啉出几个峰呀!急急!!!!!
请问为什么NY/T 1275-2007 检测吡虫啉的方法中结果计算公式都能写错,这是谁写的呀
我们实验室需要通过CNAS的实验室复审,不知道有没有哪个单位也在用“SN/T 1902-2007 水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的测定 高效液相色谱法 ”测吡虫啉和啶虫脒,可以我们做实验室比对。多谢大家帮助!
一:简介: 吡虫啉,又名脒蚜胺, 硝基亚甲基类内吸杀虫剂!主要用于防治吮吸式口器害虫!如蚜虫、飞虱、蓟马、粉虱等。关于吡虫啉的检测方法有GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法,SN/T 2073-2008 进出口植物性产品中吡虫啉残留最的检测方法 液相色谱串联质谱法 ,NY/T 1275-2007 蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定 ,SN/T 1902-2007 水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的测定高效液相色谱法 。二:仪器条件: waters2690液相色谱仪;流动相水:乙腈65:35,流速1.0ml/min,紫外监测器270nm,进样量20微升,室温,色谱柱。ultimate xb-c18,5µm,4.6x250mmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911212331_185824_1896702_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911212331_185825_1896702_3.jpg 以前用过其他品牌的c18,可能是性质和农药不是很匹配,标样最低能做到0.1ppm,峰比较宽,增大有机相的比例,出峰就又太靠前了,3-4min出,干扰太大。用这款色谱柱按上述条件,0.1mg/kg的标样峰形较好,而且信噪比为89,标样可以做到0.02mg/kg。以前为了满足检测限,要浓缩10倍左右,现在可以浓缩2倍,甚至不浓缩,可以简化前处理过程,进一步的前处理方法正在摸索。