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黄柏碱对照品

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  • 盐酸黄柏碱为啥没有点啊？求助

    哪位老师帮忙解答哈黄柏的供试品和对照药材不出点的问题啊？没有盐酸黄柏碱对应的点，急！ [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102281401144420_8460_4147998_3.png[/img]

  • 【原创大赛】药材黄柏中多种成分检测

    【原创大赛】药材黄柏中多种成分检测

    药材黄柏中多种成分检测 黄柏是一种中药材，属于芸香科植物黄皮树的干燥树皮。味极苦，略咸。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮、滋阴降火等药物疗效。是治疗湿热泻痢、带下阴痒、涩痛火旺、脚气痿躄、劳热躁汗、阴虚遗精、疮疡肿毒、湿疹湿疮等病症良药。 黄柏中含有丰富的药物成分，其中以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为主。这两种成分也是药典中明确要求检测的项目。同一药材中的这两种成分药典检测方法还不一样，下面我们就来看看。 高效液相色谱法检测药材黄柏中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量。实验部分【原理】 精密称取适量黄柏样品经流动相溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛、四号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸（分析纯），十二烷基磺酸钠（优级纯），超纯水等。 这两种成分的结构及特性及药材中的含量等差异可能有些大，药典中的方法是分开检测的，下面我们先来检测黄柏中盐酸小檗碱。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.1g置于100ml容量瓶中，加流动相80ml，超声处理40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：265nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=50：50（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563822_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563823_2536753_3.png 下面我们再来检测黄柏中盐酸黄柏碱。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸黄柏碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸黄柏碱对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，加流动相25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：284nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=36：64（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563824_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563825_2536753_3.png 药典这个方法有些麻烦，对于成分不是特别复杂的药材大可不必这样，两个方法合并成一个方法完全可以搞定。下面我们就来看看。 原理、仪器及试剂和上面一样，在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备：精密称取盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱对照品各2.5mg于25ml容量瓶中，加流动相溶解、定容，制成0.1mg/ml盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取黄柏药材适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛后粉末0.5g置于100ml容量瓶中，加流动相至刻度，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用流动相补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：序号时间（min）波长（nm）10285217285317.1265430265色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：0.1％磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563826_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563827_2536753_3.png 这样一个方法很方便的就把两种成分检测了出来，效果还不错。但由于这两种成分在该条件下的响应值和在样品中的含量有很大的差异，这样就导致一个色谱峰很大另一个偏小，对检测结果和色谱效果都有一定影响。 这样检测时我们就得考虑样品中多种成分在同一条件下的响应值及各自的含量，这两个因素如果差异不大，用同一种检测方法检测完全没问题。但如果差异较大，实验对结果准确度要求又不太高，这种方法就非常有优势，检测方便、快速。但如果对结果的准确度要求很高，这种方法最好别用，以防得不偿失。 同一样品检测方法很多，各有优势，实验时我们一定得立足现状，充分考虑样品及实验具体情况，满足实验要求是第一位的，切不可盲目的追求快而丢了准，或是盲目的追求准而浪费了时间、经费和精力等。 实验要求第一位，切记！ 以上是个人点小小的心得，仅供参考。

  • 求黄柏薄层色谱图

    哪位老师帮忙解答哈黄柏的供试品和对照药材不出点的问题啊？没有盐酸黄柏碱对应的点，急！ [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102281351493380_5237_4147998_3.png[/img]

  • 【原创大赛】流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响

    【原创大赛】流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响

    流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响 关黄柏是一种药材，属于芸香科植物黄檗的干燥树皮，去除外表粗皮，晒干既得。一般为黄色，黄绿色，棕黄色等。味极苦，具有清热去火、除湿止泻、解毒止痛等多种药物功效，可治疗和预防多种疾病，是中药材中比较便宜而实用的一种。 现在药典对中药材都有严格的检测项目，关黄柏也不例外。下面我们具体介绍下关黄柏高效液相色谱检测方法及效果。实验部分1.原理 取关黄柏适量，粉碎过药典筛三号筛，60%乙醇溶解提取，注入高效液相色谱系统，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性、峰面积定量）计算出结果。2.仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，药典筛（三号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸二氢钠（分析纯），磷酸（分析纯），乙醇（分析纯），超纯水，盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品等。3.样品制备 对照品溶液制备：分别准确称取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品各2.5mg于50ml容量瓶中，加60％乙醇适量，使对照品完全溶解，再加60％乙醇至刻度，摇匀，配制成各含50μg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取关黄柏适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛粉末0.2g于50ml容量瓶中，加入60％乙醇30-40ml，超声处理1小时，放冷，加60％乙醇至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，滤液待测。 4.色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：345nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μm )流动相：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=25：75（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl5.色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562126_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562127_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562128_2536753_3.png 上面这种流动相方式，供试品色谱图被测物峰后面杂质没被洗脱出来，这样进几针样品后色谱柱柱容量就会下降，很有可能会影响到后面的检测。6.流动相改为：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=30：70（V：V），其它条件不变，效果如下。色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562129_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562130_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562131_2536753_3.png 上面这种流动相方式，色谱图中被测物保留时间缩短了，但分离度也差了，也可能有一些杂质没被洗脱出来，检测结果的准确性可能会受到一定程度影响。7.下面采用梯度洗脱方式，其它条件不变，梯度表：序号时间（min）A（%）B（%）102575220257534065354419010 50901055125756652575色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562132_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562136_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562134_2536753_3.png 这种流动相方式效果就很好，既达到保留时间短的效果，又保证了分离度，检测结果准确、可靠，连续进样也不会受到影响。8.色谱柱长由250mm变为150mm，流动相仍采用：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=25：75（V：V），其它条件不变，效果如下。色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508220959_562145_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562136_2536753_3.png 这种方式，被测物的保留时间更短了，但分离度也更差了，色谱柱理论塔板数也明显低了，这种方式不适合该样品检测。 看来流动相和色谱柱对检测效果影响很大，主要体现在保留时间、分离度和色谱柱理论塔板数上。9.总结1）对于反相色谱来说流动相中有机相比例越高被测物保留时间越短，分离度越差，色谱柱理论塔板数越低，反之相反。2）流动相中有机相比例低到一定程度，样品中某些成分可能洗脱不出来，一是可能影

  • 还有黄柏的质量标准制定，十分感谢您的指点，能指点一下么？

    还有黄柏的质量标准制定，十分感谢您的指点，能指点一下么？

    十分感谢您的指点，首先是这样子的，我这里用的展开剂是：苯：丙酮：乙酸乙酯：浓氨试液=6：2：6：0.2，这里浓氨就是用来控制环境中的酸碱度的，但是有个问题加入过多的浓氨，它会不溶解在有机溶剂中，这点我很纠结（申明一下，我这里我饱和了15min），并且斑点扩散的现在在黄柏的质量研究中很坑（小檗碱展开剂配比差不多，也加入了0.2的浓氨试液）在加入2ml时已经不溶解了，2ML以下跑板效果差不多）这时我应该怎么办呢？原点位置，按药典来说，符合标准的。老板没钱啊，用不起苦参碱，其实上面已经出现了氧化苦参碱和槐定碱了，不知道你注意没有。他这样子说的，原植只有一种，可以用原植提取液作为对照品的，有多种原植只能用标准对照品了，不知道这种说法是否正确？后两图是黄柏的TLC，最后一图是我做的，1点是阴性，2点-4点样品，5点对照药材[img=,455,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041126473493_5578_1850285_3.png!w455x393.jpg[/img][img=,455,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907041127061815_9280_1850285_3.png!w455x311.jpg[/img]

  • 简述黄柏的炮制方法与功效

    黄柏为常用中药，其性寒、味苦，具清热燥湿、泻火解毒等功效，常用于湿热泻痢、黄疸、白带以及热痹、热淋等症。黄柏，为芸香科植物黄皮树或黄檗的干燥树皮。前者习称“川黄柏”，后者习称“关黄柏”。可入药，性味苦寒，有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮之功效。由于炮制方法不同，功效与主治有一定的差别。黄柏生用具有清热泻火燥湿的作用，用于治疗湿热泻痢、黄疸、足膝肿痛以及热淋等证。黄柏酒炙具有清泄上焦之热的作用，用于治疗口舌生疮、头面部疮痈肿毒、耳目肿痛等证。黄柏盐炙具有退虚热、制相火的功效，用于治疗阴虚发热、骨蒸盗汗、遗精等证。黄柏蜜炙具有清泄中焦火热的作用，而且不伤脾胃，用于治疗五心烦热、呕等证。黄柏炒炭后减少了苦寒之性，增加了收涩的性质，具有清热止血的作用，用于治疗崩漏、带下等证。前人将黄柏功效总结为：“生用降实火，蜜炙则庶不伤中，炒黑止崩带，酒炙后治上，蜜炙治中，盐炙治下。”

  • 中医阐述：中药黄柏的作用

    黄柏，又名：黄波罗、黄伯栗。落叶乔木，高10～25米；树皮外层灰色，有甚厚的木栓层，表面有纵向沟裂，内皮鲜黄色。小枝通常灰褐色或淡棕色，罕为红橙色。【异名】檗木(《本经》)，檗皮(《伤寒论》)，黄檗(《本草经集注》)。【来源】为芸香科植物黄柏或黄皮树的树皮。【植物形态】①叶对生，单数羽状复叶，小叶5～13片，小叶柄短，小叶片长圆状披针形、卵状披针形或近卵形，长5～11厘米，宽2～3.8厘米，先端长渐尖，基部通常为不等的广楔形或近圆形，边缘有细圆锯齿或近无齿，常被缘毛；上面暗绿色，幼时沿脉被柔毛，老时则光滑无毛。下面苍白色，幼时沿脉被柔毛，老时仅中脉基部被白色长柔毛。花序圆锥状，花轴及花枝幼时被毛；花单性，雌雄异株，较小；花萼5，卵形；花瓣5，长圆形，带黄绿色；雄花雄蕊5，伸出花瓣外.花丝基部被毛；雌花的退化雄蕊呈鳞片状，雌蕊1，子房上位，花柱甚短，柱头头状，5裂。浆果状核果圆球形，直径约8～10毫米，成熟时紫黑色，有5核。花期5～6月。果期9～10月。生于山地杂木林中或山谷洪流附近。分布东北及华北。本植物的果实(黄波罗果)亦供药用，另详专条。②黄皮树，又名：灰皮柏、华黄柏。落叶乔木，高10～12米。树皮外层灰褐色，甚薄，无加厚的木栓层，内层黄色；小枝通常暗红褐色或紫棕色，光滑无毛。叶对生；单敷羽状复叶，小叶7～15片，有短柄；叶片长圆状披针形至长圆状卵形，长9～14厘米，宽3～5厘米，先端渐尖，基部广楔形或近圆形，通常两侧不等，上面暗绿色，仅中脉被毛，下面淡绿色，被长柔毛。花序圆锥状，花轴及花枝密被短毛；花单性，雌雄异株；萼片5，卵形；花瓣6，长圆形；雄花雄蕊6，超出花瓣之外甚多，花丝甚长，基部有白色长柔毛；雌花退化雄蕊短小，雌蕊1，子房上位，5室，花柱短；柱头5裂。浆果状核果球形，直径1～1.2厘米，密集成团，熟后紫黑色，通常具5核。花期5～6月。果熟期10月。生于山上沟边的杂木林中。分布四川、湖北、贵州、云南、江西、浙江等地。黄皮树的变种秃叶黄皮树(分布湖北、四川、贵州、陕西)、峨嵋黄皮树(分布四川)、云南黄皮树(分布云南)、镰刀叶黄皮树(分布云南)等也同等入药。黄柏与黄连同样含较多的小檗碱，故其药理作用亦大体相似，参见黄连条。但含量较黄连低，并含有其他成分，作用亦有些差异。①抗菌作用黄柏抗菌有效成分为小檗碱。体外试验对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、白喉杆菌、草绿色链球菌、痢疾杆菌(宋内氏除外)等均有效，对大肠杆菌、伤寒杆菌几乎无效，有报告对大肠杆菌、绿脓杆菌有效者。就生药而言，黄连抗菌作用较黄柏强1倍。对H37Rv、鸟型结核杆菌无直接抑制作用，但可使菌数减少，或很高浓度(1/100)时呈现抑菌作用，但也有报告获得良好结果的。在用豚鼠接种人型结核菌作实验治疗时，口服或注射的疗效均很差。对接种牛型结核菌的豚鼠，从黄柏提取的盐酸结晶物作肌肉注射，有一定疗效。据称，黄柏对结核病人的临床症状及X线检查有好转，且优于黄连。在试管中，黄柏煎剂或浸剂对若干常见的致病性真菌有不同程度的抑菌作用。其水煎剂还能杀死钩端螺旋体(剂量需较黄连大一倍)。在体外对阴道滴虫，也有较弱的作用。②降压作用黄柏对..动物静脉或腹腔注射，可产生显著而持久的降压作用，颈动脉注射较静脉注射的更强，因此降压可能是中枢性的。对季铵型的黄柏碱加以改变而合成的叔胺型的化合物名昔罗匹林亦可引起迅速、显著之降压；在Ⅰ～Ⅱ颈椎间切断脊髓则降压消失，因而也证明降压属中枢性的。此外，昔罗匹林有较强的抗肾上腺素样作用，对压迫颈动脉、窒息、电刺激大内脏神经引起的升压反应及注射肾上腺素或电刺激颈上交感神经节引起的瞬膜收缩反应均受到抑制。苯苄胺、妥拉苏林、利血平等皆可减弱其降压反应。③其他作用黄柏碱或昔罗匹林对中枢神经系统有抑制作用，小鼠的自发活动、各种反射均受到抑制；给予未..家兔昔罗匹林，脑电波可出现高振幅慢波。黄柏碱有轻度的箭毒样作用，对蛙腹直肌紧张度无影响，但能抑制由乙酰胆碱引起的收缩反应。对离体兔肠，黄柏粉可增强其振幅，黄柏酮可增强其张力及振幅；黄柏内酯则抑制肠管。在带有胰瘘的家兔身上，黄柏有促进胰腺分泌的作用。黄柏内酯在接近致死量(0.05～0.1克/公斤)时，可降低兔血糖，黄柏酮无此作用。据称黄柏有保护血小板的作用，尚待证实。另据报道，黄柏对孑孓(10P.P.M.在18小时内可杀死62%)、家蝇有杀灭作用。在小鼠身上，与萱草根同服，可降低后者之毒性。

  • 【原创大赛】黄柏叶分析条件的摸索

    【原创大赛】黄柏叶分析条件的摸索

    C,即影响因素A固液比对盐酸小檗碱提取率影响最大,其次是水浴时间,而超声时间对盐酸小檗碱的提取率因素最小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509301056_568766_2217446_3.jpg讨论采用hplc法测定黄柏叶中盐酸小檗碱含量中所采用的流动相主要为乙睛和磷酸二氢钾混合溶液,而不同比例乙睛一磷酸二氢钾混合溶液对黄连中各成分的分离效果亦有不同。磷酸二氢钾能够较好的消除小檗碱中碱性成分造成的拖尾现象,提高分离效果。本实验通过比较种不同比例的混合液流动相得出的图谱中,以流动相乙睛：磷酸二氢钾溶液（40:60）对黄柏叶中各成分的分离效果最好。正交试验设计因其高效、快速的特点,一直以来被作为实验方法筛选的首选方法。本试验按照影响黄柏叶中盐酸小檗碱提取率的三个主要因素固液比、水浴时间、超声时间设计了正交试验,得到最优盐酸小璧碱提取组合为既固液比为0.05：100,水浴时间为10min,超声时间30min。在进行黄柏叶中盐酸小檗碱提取时,除了可以采用甲醇做溶剂,有文献报道乙醇同样可以提取黄柏叶中的盐酸小檗碱,但提取过程相对繁琐。本实验提取方法能够较好地提取盐酸小檗碱并且提取方法操作简便,为黄柏叶的有效成分含量研究、中药质量标准的建立等提供较好的物质基础。

  • 26.7 盐炙关黄柏指纹图谱研究

    26.7 盐炙关黄柏指纹图谱研究

    【作者】：夏 荃 ，祝晨 蔯 ，宓穗卿【摘要】：目的 建立盐炙关黄柏饮片的指纹图谱。方法 采用反相高效液相色谱法，运用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，乙腈-0.1% 磷酸水溶液 (含 三乙胺) 梯度洗脱；流速 0.8ml/min ;检测波长230nm.结果 所得色谱图各色谱峰分离较好，达到指纹图谱的要求。结论 所建立的 F

  • 【求助】请问高效液相对照品不出峰是什么原因

    各位前辈，小妹有个问题请教，我用的是安捷伦的高效液相色谱仪，最近做黄柏中盐酸小檗碱的含量测定，347nm，对照品不出峰，样品也就前四分钟内有点杂质峰。很奇怪，以前做的都很正常，这次流动相，对照品以及样品的处理方法都没有变。怀疑是流动相得原因，所以让同事帮忙复检，结果也一样。怀疑是柱子的原因，换了三根柱子，一根做的都有峰，但是个很奇怪的肩峰，另外两根都无峰。又怀疑是检测器的原因，但用它做其他的品种都很好。很是纳闷。想问一下各位前辈在工作中有没有遇到过这种类似的问题，最后是怎么解决的。感激不尽！[em09508]

  • 每天三个小分享：关于黄柏

    黄柏【别名】檗木、檗皮、黄檗。【来源】药材基源：为芸香科植物黄檗或黄皮树的树皮。拉丁植物动物矿物名：1.Phellodendron amurense Rupr.2.Phellodendron chinense Schneid.采收和储藏：定植15-20年采收，5月上旬至6月上旬，用半环剥或环剥、砍树剥皮等方法剥皮。目前多用环剥，可在夏初的阴天，日平均温度在22-26℃左右，此时形成层活动旺盛，再生树皮容易。选健壮无病虫害的植株，用刀在树段的上下两端分别围绕树干坏割一圈，再纵割一刀，切割深度以不损伤形成层为度，然后将树皮剥下，喷10×10－6吲哚乙酸，再把略长于树段的小竹竿缚在树段上，以免塑料薄膜接触形成层，外面再包塑料薄膜两层，可促使再生新树皮；第2、3年连续剥皮，但产量略低于第1年。注意剥皮后一定要加强培育管理，使树势很快复壮，否则会出现衰退现象。剥下的皮，趁鲜刮掉粗皮，晒至半干，再叠成堆，用石板压平，再晒至全干。【原形态】1．黄檗 落叶乔木，高10-25m。树皮厚，外皮灰褐色，木栓发达，不规则网状纵沟裂，内皮鲜黄色。小枝通常灰褐色或淡棕色，罕为红棕色，有小皮孔。奇数羽状复叶对生，小叶柄短；小叶5-15枚，披针形至卵状长圆形，长3-11cm，宽1.5-4cm，先端长渐尖，叶基不等的广楔形或近圆形，边缘有细钝齿，齿缝有腺点，上面暗绿色无毛，下面苍白色，仅中脉基部两侧密被柔毛，薄纸质。雌雄异株；圆锥状聚伞花序，花轴及花枝幼时被毛；花小，黄绿色；雄花雄蕊5，伸出花瓣外，花丝基部有毛；雌花的退化雄蕊呈小鳞片状；雌蕊1，子房有短柄，5室，花枝短，柱头5浅裂。浆果状核果呈球形，直径8-10mm，密集成团，熟后紫黑色，内有种子2-5颗。花期5-6月，果期9-10月。2.黄皮树 落叶乔木，高10-12m。树皮外观棕褐色，可见唇形皮孔，外层木栓较薄。奇数羽状复叶对生；小叶7-15，长圆状披针形至长圆状卵形，长9-15cm，宽3-5cm，先端长渐尖，基部宽楔形或圆形，不对称，近全缘，上面中脉上具有锈色短毛，下面密被锈色长柔毛，小叶厚纸质。花单性，雌雄异株；排成顶生圆锥花序，花序轴密被短毛。花紫色；雄花有雄蕊5-6，长于花瓣，退化雌蕊钻形；雌花有退化雄蕊5-6，子房上位，有短柄，5室，花柱短，柱头5浅裂。果轴及果皮粗大，常密被短毛；浆果状核果近球形，直径l-1.5cm，密集成团，熟后黑色，内有种子5-6颗。花期5-6月，果期10-11月。【生境分布】生态环境：1.生于山地杂木林中或山谷溪流附近。2.生于杂木林中。资源分布：1.分布于东北及华北。2.分布于陕西南部、浙江、江西、湖北、四川、贵州、云南、广西等地。【栽培】生物学特性 喜凉爽气候，抗风力强，怕干旱、怕涝。苗期稍耐阴，成年树喜阳光，耐严寒。幼树易遭冻害，嫩梢易受晚霜为害，致使分叉，干形不良。以选上层深厚，疏松肥沃，富含腐殖质的微酸性或中性壤土栽培为宜。栽培技术 用种子、根繁殖。以种子繁殖为主。10-11月果实呈青黑色较硬尚未开裂时即可采收，堆放，盖稻草，约经10-15d果实变黑有臭味时，取出，捣烂果皮，淘洗种子，阴干或晒干。千粒重1.5-16g。用育苗移栽法，南方3月，东北4月下旬至5月上旬，华北3月下旬。秋播可随采随播；春播要在播前1-2月用湿沙保藏种子或用温水浸泡3-5d，按行距30cm开沟，浇水，将种子均匀播火，覆土，稍加镇压，用稻草覆盖。用种量每1hm2约30-45kg。经40-50d出苗。出苗后进行间苗，松土除草，结合追施人畜粪尿，培育12年，苗高约60cm移栽。在落叶至新芽萌发前定植为宜。幼苗挖掘后，将根部过长者适当修剪，按行株距4m ×3m开穴，穴径0.5-1m，深40-60cm，每穴栽1株，填一半士后，将幼苗向上稍提一下，使根部舒展，再填土压实，浇水。田间管理 定植半月内要经常浇水，保持土壤湿润，每年夏、秋季除草2-3次；春、冬季各追施腐熟饼肥或人畜粪肥，开沟环施，结合培土壅根。病虫害防治 病害有锈病，可在5-6月喷敌锈钢400倍液或波美0.2-0.3度石灰硫黄合剂或25％粉锈宁700倍液。立枯病，5月喷退菌特50％可湿性粉剂500倍液。另有煤污病等。虫害有花椒凤蝶幼虫，可用90％晶体敌百虫800倍液喷杀；牡蛎蚧，可在4、6、9月喷16-18倍松脂合剂或4％杀朴磷酸剂100倍液加上海机油乳剂150倍液或喷20-25倍的机油乳剂。另有黄褐天幕毛虫、地老虎、蚜虫、蝼蛄等为害。【性状】性状鉴别 （1）关黄柏树皮呈板片状，略弯曲，长宽不一，厚1-7mm。外表面黄绿或淡黄棕色，平滑，残留栓皮呈发棕色或灰白色，稍有弹性。内表面暗黄色或浅黄棕色，有细密的纵行纹理。体轻，质硬脆，断面绿黄色或淡黄色，皮层部位颗粒状，韧皮部纤维状，呈裂片状分层。气微，味极苦，嚼之有粘性。（2）川黄柏树皮呈浅槽状或板片状，略弯曲，长宽不一，厚1-6mm，外表面黄褐色或黄棕色，平坦，具纵沟纹，残存栓皮厚约0.2mm，灰褐色，无弹性，有唇形横生皮孔，内表面暗黄色或淡棕色，具细密的纵棱纹。体轻，质硬，断面皮层部位略呈颗粒状，韧皮部纤维状，呈裂片状分层，鲜黄色。气微，味极苦，嚼之有粘性。均以皮厚、断面色黄者为佳。显微鉴别 树皮横切面：（1）关黄柏栓皮未除尽者可见木栓层细胞数列，栓内层为数列长方形或近圆形的细胞。皮层狭窄，不及皮厚的1/5，石细胞鲜黄色，成群或单个散在，多呈不规则类多角形，有的分枝状，细胞壁极厚，孔沟可见，层纹明显，胞腔小，纤维群较少，散在。韧皮部射线宽2-4列细胞，稍弯曲；韧皮纤维束众多，与韧皮薄壁细胞和筛管群交互排列成层带，纤维黄色，壁极厚，周围薄壁细胞含草酸钙方晶。粘液细胞众多。薄壁细胞中含草酸钙方晶及淀粉粒。（2）川黄柏（黄皮树）树皮横切面构造同关黄柏，区别点为木栓细胞约10余列，部分木栓细胞含棕色物；皮层占皮厚的1/5-1/3，无大型纤维状石细胞。粉末特征：（1）川黄柏粉末金黄色。①纤维及晶纤维较多，呈鲜黄色，成束或单个散在，多碎断，纤维边缘微波状，直径18-32μm，壁极厚，有的较薄，纤维束周围的薄壁细胞中含有草酸钙方晶，形成晶纤维。②石细胞鲜黄色，成群或单个散在，多为不规则分技状，较大，长至200μm，也有类多角形或短梭形，壁极厚，层纹细密，少数较薄。③草酸钙方晶较多，呈类双锥形、多面体或方形、长方形，直径8-25μm。④粘液细胞类圆形。⑤淀粉粒单粒呈球形，直径3-8μm，复粒稀少，由2-4分粒组成。⑥筛管分子端壁斜，有复筛板，通常由6-7个筛域组成。⑦木栓细胞有时残存，壁稍波状弯曲。（2）关黄柏粉末呈绿黄色或黄色。特征同川黄柏，但石细胞类圆形、类长方形、纺锤形或略作不规则分枝状，长约至170μm，壁极厚，层纹极细密，少数分枝状石细胞壁较薄。

  • 标准品和对照品，购买试剂的时候，看到纯度97%的某化合物，这个可用用来液相含量检测吗？

    请教各位前辈，我看到标准品和对照品的定义不同“——[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%B9%E7%85%A7%E5%93%81]对照品[/url]和标准品一样是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%93%81%E6%A0%87%E5%87%86%E7%89%A9%E8%B4%A8]药品标准物质[/url]是国家药品标准的物质基础，它是用来检查药品质量的一种特殊的专用量具；是测量药品质量的[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9F%BA%E5%87%86]基准[/url]；也是作为校正[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B5%8B%E8%AF%95%E4%BB%AA%E5%99%A8]测试仪器[/url]与方法的物质标准。在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%B9%E7%85%A7%E5%93%81]对照品[/url]：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%93%81%E7%9B%91%E7%9D%A3%E7%AE%A1%E7%90%86]药品监督管理[/url]部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系是用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。[color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。例如，当用微生物法测定[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%A4%B4%E5%AD%A2%E5%85%8B%E7%BD%97]头孢克罗[/url][color=#333333]效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。”[/color][color=#333333]这一大段文字看了还是不甚明白，这样说来，标准品的要求更严格，应该都很贵的，我看一个检测方法还有类似文献的时候，都说用物质A的标准品3.0g，配制标准品溶液~~~~~感觉用量太大了。[/color]那我现在用液相做物质A的含量检测时，外标法，这个时候用标准品还是对照品呢？购买试剂的时候，看到纯度97%的某化合物，这个可用用来液相含量检测吗？我感觉特别混乱了，谢谢各位了

  • 【讨论】关于对照品的包装储存

    [size=3]今天要干燥对照品，对照品是在安瓿中储存的，所以得先把安瓿打开。而这个安瓿没有预划痕，我只好先用小瓷片在一边划了几下，然后一掰，结果用边太大，把安瓿一边整个给捏碎了，玻璃碎屑还掉到了对照品里。这可怎么办？大家遇到过这种情况吗？是怎么处理的？[/size]

  • 45万！宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 40万！宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 峰面积数据不稳定

    我的仪器是安捷伦1260，检测的是黄柏的盐酸小檗碱项使用poroshell 120 4.6*100 2.7um的柱子--------无论样品还是对照品都是峰分叉使用菲罗门luna c18（2） 4.6*250 5um的柱子-----------做样品时峰面积一时大，一时小。哪位大神可以告诉我这是什么问题呀

  • 中检所对照品常见问题与答复

    中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

  • 【求助】液相检测 同样的对照品中间体检测超标？

    在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？

  • 标准品与对照品的区别

    对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

  • 【求购】药检所 对照品

    最近公司要采购中检所出的对照品，不知道从哪里购买？公司要求如果是从经销商购买需要经销商提供药检所的授权书，和检验报告，但是经询问经销商证书和报告都没有，那我怎么证明对照品就是药检所出的， 如果是我们做认证用，我们怎么证明这东西的来源？没有报告没有授权书似乎这东西没有说服力。 如果直接从药检所购买，似乎也很困难，服务差不说，还要托熟人帮忙购买，否则钱打过去都没人理，经销商说药检所都不乐意做生意，遇到这种情况我该怎么办呢？希望大家给出出主意！

  • 更换检测用对照品品牌需要发变更吗？

    实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品，某一次检测时，这两个品牌的都没有了，又用了C品牌的对照品，这样有什么风险吗？更换检测用对照品需要发变更吗？

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 工作对照品的问题

    正在做一个6类化药，对照品中检院有提供；为了省钱，在中检院购买了一支对照品（100mg ）,用来标定购买的原料药（GMP厂家提供）作为工作对照品；标定方法：按原料药质量标准全检，HPLC外标法标定含量（没做结构鉴定）； 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证；问题来了： 1.在中检院可以提供对照品的情况下，可以使用自己标定的工作对照品么？（CDE审评三部张哲峰的文章：“不应使用其他来源者”，这话的意思是必须在中检院购买？）； 2.如果可以使用工作对照品，那么，这样简单标定就可以使用了么？ 3.如果不能使用工作对照品，那现在的情况下怎么补救？ 请各位指教，谢谢！

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