黄柏呈对照品

哪位老师帮忙解答哈黄柏的供试品和对照药材不出点的问题啊？没有盐酸黄柏碱对应的点，急！ [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102281401144420_8460_4147998_3.png[/img]

哪位老师帮忙解答哈黄柏的供试品和对照药材不出点的问题啊？没有盐酸黄柏碱对应的点，急！ [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102281351493380_5237_4147998_3.png[/img]

黄柏为常用中药，其性寒、味苦，具清热燥湿、泻火解毒等功效，常用于湿热泻痢、黄疸、白带以及热痹、热淋等症。黄柏，为芸香科植物黄皮树或黄檗的干燥树皮。前者习称“川黄柏”，后者习称“关黄柏”。可入药，性味苦寒，有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮之功效。由于炮制方法不同，功效与主治有一定的差别。黄柏生用具有清热泻火燥湿的作用，用于治疗湿热泻痢、黄疸、足膝肿痛以及热淋等证。黄柏酒炙具有清泄上焦之热的作用，用于治疗口舌生疮、头面部疮痈肿毒、耳目肿痛等证。黄柏盐炙具有退虚热、制相火的功效，用于治疗阴虚发热、骨蒸盗汗、遗精等证。黄柏蜜炙具有清泄中焦火热的作用，而且不伤脾胃，用于治疗五心烦热、呕等证。黄柏炒炭后减少了苦寒之性，增加了收涩的性质，具有清热止血的作用，用于治疗崩漏、带下等证。前人将黄柏功效总结为：“生用降实火，蜜炙则庶不伤中，炒黑止崩带，酒炙后治上，蜜炙治中，盐炙治下。”

黄柏，又名：黄波罗、黄伯栗。落叶乔木，高10～25米；树皮外层灰色，有甚厚的木栓层，表面有纵向沟裂，内皮鲜黄色。小枝通常灰褐色或淡棕色，罕为红橙色。【异名】檗木(《本经》)，檗皮(《伤寒论》)，黄檗(《本草经集注》)。【来源】为芸香科植物黄柏或黄皮树的树皮。【植物形态】①叶对生，单数羽状复叶，小叶5～13片，小叶柄短，小叶片长圆状披针形、卵状披针形或近卵形，长5～11厘米，宽2～3.8厘米，先端长渐尖，基部通常为不等的广楔形或近圆形，边缘有细圆锯齿或近无齿，常被缘毛；上面暗绿色，幼时沿脉被柔毛，老时则光滑无毛。下面苍白色，幼时沿脉被柔毛，老时仅中脉基部被白色长柔毛。花序圆锥状，花轴及花枝幼时被毛；花单性，雌雄异株，较小；花萼5，卵形；花瓣5，长圆形，带黄绿色；雄花雄蕊5，伸出花瓣外.花丝基部被毛；雌花的退化雄蕊呈鳞片状，雌蕊1，子房上位，花柱甚短，柱头头状，5裂。浆果状核果圆球形，直径约8～10毫米，成熟时紫黑色，有5核。花期5～6月。果期9～10月。生于山地杂木林中或山谷洪流附近。分布东北及华北。本植物的果实(黄波罗果)亦供药用，另详专条。②黄皮树，又名：灰皮柏、华黄柏。落叶乔木，高10～12米。树皮外层灰褐色，甚薄，无加厚的木栓层，内层黄色；小枝通常暗红褐色或紫棕色，光滑无毛。叶对生；单敷羽状复叶，小叶7～15片，有短柄；叶片长圆状披针形至长圆状卵形，长9～14厘米，宽3～5厘米，先端渐尖，基部广楔形或近圆形，通常两侧不等，上面暗绿色，仅中脉被毛，下面淡绿色，被长柔毛。花序圆锥状，花轴及花枝密被短毛；花单性，雌雄异株；萼片5，卵形；花瓣6，长圆形；雄花雄蕊6，超出花瓣之外甚多，花丝甚长，基部有白色长柔毛；雌花退化雄蕊短小，雌蕊1，子房上位，5室，花柱短；柱头5裂。浆果状核果球形，直径1～1.2厘米，密集成团，熟后紫黑色，通常具5核。花期5～6月。果熟期10月。生于山上沟边的杂木林中。分布四川、湖北、贵州、云南、江西、浙江等地。黄皮树的变种秃叶黄皮树(分布湖北、四川、贵州、陕西)、峨嵋黄皮树(分布四川)、云南黄皮树(分布云南)、镰刀叶黄皮树(分布云南)等也同等入药。黄柏与黄连同样含较多的小檗碱，故其药理作用亦大体相似，参见黄连条。但含量较黄连低，并含有其他成分，作用亦有些差异。①抗菌作用黄柏抗菌有效成分为小檗碱。体外试验对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、白喉杆菌、草绿色链球菌、痢疾杆菌(宋内氏除外)等均有效，对大肠杆菌、伤寒杆菌几乎无效，有报告对大肠杆菌、绿脓杆菌有效者。就生药而言，黄连抗菌作用较黄柏强1倍。对H37Rv、鸟型结核杆菌无直接抑制作用，但可使菌数减少，或很高浓度(1/100)时呈现抑菌作用，但也有报告获得良好结果的。在用豚鼠接种人型结核菌作实验治疗时，口服或注射的疗效均很差。对接种牛型结核菌的豚鼠，从黄柏提取的盐酸结晶物作肌肉注射，有一定疗效。据称，黄柏对结核病人的临床症状及X线检查有好转，且优于黄连。在试管中，黄柏煎剂或浸剂对若干常见的致病性真菌有不同程度的抑菌作用。其水煎剂还能杀死钩端螺旋体(剂量需较黄连大一倍)。在体外对阴道滴虫，也有较弱的作用。②降压作用黄柏对..动物静脉或腹腔注射，可产生显著而持久的降压作用，颈动脉注射较静脉注射的更强，因此降压可能是中枢性的。对季铵型的黄柏碱加以改变而合成的叔胺型的化合物名昔罗匹林亦可引起迅速、显著之降压；在Ⅰ～Ⅱ颈椎间切断脊髓则降压消失，因而也证明降压属中枢性的。此外，昔罗匹林有较强的抗肾上腺素样作用，对压迫颈动脉、窒息、电刺激大内脏神经引起的升压反应及注射肾上腺素或电刺激颈上交感神经节引起的瞬膜收缩反应均受到抑制。苯苄胺、妥拉苏林、利血平等皆可减弱其降压反应。③其他作用黄柏碱或昔罗匹林对中枢神经系统有抑制作用，小鼠的自发活动、各种反射均受到抑制；给予未..家兔昔罗匹林，脑电波可出现高振幅慢波。黄柏碱有轻度的箭毒样作用，对蛙腹直肌紧张度无影响，但能抑制由乙酰胆碱引起的收缩反应。对离体兔肠，黄柏粉可增强其振幅，黄柏酮可增强其张力及振幅；黄柏内酯则抑制肠管。在带有胰瘘的家兔身上，黄柏有促进胰腺分泌的作用。黄柏内酯在接近致死量(0.05～0.1克/公斤)时，可降低兔血糖，黄柏酮无此作用。据称黄柏有保护血小板的作用，尚待证实。另据报道，黄柏对孑孓(10P.P.M.在18小时内可杀死62%)、家蝇有杀灭作用。在小鼠身上，与萱草根同服，可降低后者之毒性。

谁能帮帮我给我一些黄柏、黄柏炭、蜜黄柏、酒黄柏、盐黄柏和小檗碱的HPLC图谱~~~~~~~E:lsf520sha@yahoo.cn

黄柏【别名】檗木、檗皮、黄檗。【来源】药材基源：为芸香科植物黄檗或黄皮树的树皮。拉丁植物动物矿物名：1.Phellodendron amurense Rupr.2.Phellodendron chinense Schneid.采收和储藏：定植15-20年采收，5月上旬至6月上旬，用半环剥或环剥、砍树剥皮等方法剥皮。目前多用环剥，可在夏初的阴天，日平均温度在22-26℃左右，此时形成层活动旺盛，再生树皮容易。选健壮无病虫害的植株，用刀在树段的上下两端分别围绕树干坏割一圈，再纵割一刀，切割深度以不损伤形成层为度，然后将树皮剥下，喷10×10－6吲哚乙酸，再把略长于树段的小竹竿缚在树段上，以免塑料薄膜接触形成层，外面再包塑料薄膜两层，可促使再生新树皮；第2、3年连续剥皮，但产量略低于第1年。注意剥皮后一定要加强培育管理，使树势很快复壮，否则会出现衰退现象。剥下的皮，趁鲜刮掉粗皮，晒至半干，再叠成堆，用石板压平，再晒至全干。【原形态】1．黄檗 落叶乔木，高10-25m。树皮厚，外皮灰褐色，木栓发达，不规则网状纵沟裂，内皮鲜黄色。小枝通常灰褐色或淡棕色，罕为红棕色，有小皮孔。奇数羽状复叶对生，小叶柄短；小叶5-15枚，披针形至卵状长圆形，长3-11cm，宽1.5-4cm，先端长渐尖，叶基不等的广楔形或近圆形，边缘有细钝齿，齿缝有腺点，上面暗绿色无毛，下面苍白色，仅中脉基部两侧密被柔毛，薄纸质。雌雄异株；圆锥状聚伞花序，花轴及花枝幼时被毛；花小，黄绿色；雄花雄蕊5，伸出花瓣外，花丝基部有毛；雌花的退化雄蕊呈小鳞片状；雌蕊1，子房有短柄，5室，花枝短，柱头5浅裂。浆果状核果呈球形，直径8-10mm，密集成团，熟后紫黑色，内有种子2-5颗。花期5-6月，果期9-10月。2.黄皮树 落叶乔木，高10-12m。树皮外观棕褐色，可见唇形皮孔，外层木栓较薄。奇数羽状复叶对生；小叶7-15，长圆状披针形至长圆状卵形，长9-15cm，宽3-5cm，先端长渐尖，基部宽楔形或圆形，不对称，近全缘，上面中脉上具有锈色短毛，下面密被锈色长柔毛，小叶厚纸质。花单性，雌雄异株；排成顶生圆锥花序，花序轴密被短毛。花紫色；雄花有雄蕊5-6，长于花瓣，退化雌蕊钻形；雌花有退化雄蕊5-6，子房上位，有短柄，5室，花柱短，柱头5浅裂。果轴及果皮粗大，常密被短毛；浆果状核果近球形，直径l-1.5cm，密集成团，熟后黑色，内有种子5-6颗。花期5-6月，果期10-11月。【生境分布】生态环境：1.生于山地杂木林中或山谷溪流附近。2.生于杂木林中。资源分布：1.分布于东北及华北。2.分布于陕西南部、浙江、江西、湖北、四川、贵州、云南、广西等地。【栽培】生物学特性 喜凉爽气候，抗风力强，怕干旱、怕涝。苗期稍耐阴，成年树喜阳光，耐严寒。幼树易遭冻害，嫩梢易受晚霜为害，致使分叉，干形不良。以选上层深厚，疏松肥沃，富含腐殖质的微酸性或中性壤土栽培为宜。栽培技术 用种子、根繁殖。以种子繁殖为主。10-11月果实呈青黑色较硬尚未开裂时即可采收，堆放，盖稻草，约经10-15d果实变黑有臭味时，取出，捣烂果皮，淘洗种子，阴干或晒干。千粒重1.5-16g。用育苗移栽法，南方3月，东北4月下旬至5月上旬，华北3月下旬。秋播可随采随播；春播要在播前1-2月用湿沙保藏种子或用温水浸泡3-5d，按行距30cm开沟，浇水，将种子均匀播火，覆土，稍加镇压，用稻草覆盖。用种量每1hm2约30-45kg。经40-50d出苗。出苗后进行间苗，松土除草，结合追施人畜粪尿，培育12年，苗高约60cm移栽。在落叶至新芽萌发前定植为宜。幼苗挖掘后，将根部过长者适当修剪，按行株距4m ×3m开穴，穴径0.5-1m，深40-60cm，每穴栽1株，填一半士后，将幼苗向上稍提一下，使根部舒展，再填土压实，浇水。田间管理 定植半月内要经常浇水，保持土壤湿润，每年夏、秋季除草2-3次；春、冬季各追施腐熟饼肥或人畜粪肥，开沟环施，结合培土壅根。病虫害防治 病害有锈病，可在5-6月喷敌锈钢400倍液或波美0.2-0.3度石灰硫黄合剂或25％粉锈宁700倍液。立枯病，5月喷退菌特50％可湿性粉剂500倍液。另有煤污病等。虫害有花椒凤蝶幼虫，可用90％晶体敌百虫800倍液喷杀；牡蛎蚧，可在4、6、9月喷16-18倍松脂合剂或4％杀朴磷酸剂100倍液加上海机油乳剂150倍液或喷20-25倍的机油乳剂。另有黄褐天幕毛虫、地老虎、蚜虫、蝼蛄等为害。【性状】性状鉴别 （1）关黄柏树皮呈板片状，略弯曲，长宽不一，厚1-7mm。外表面黄绿或淡黄棕色，平滑，残留栓皮呈发棕色或灰白色，稍有弹性。内表面暗黄色或浅黄棕色，有细密的纵行纹理。体轻，质硬脆，断面绿黄色或淡黄色，皮层部位颗粒状，韧皮部纤维状，呈裂片状分层。气微，味极苦，嚼之有粘性。（2）川黄柏树皮呈浅槽状或板片状，略弯曲，长宽不一，厚1-6mm，外表面黄褐色或黄棕色，平坦，具纵沟纹，残存栓皮厚约0.2mm，灰褐色，无弹性，有唇形横生皮孔，内表面暗黄色或淡棕色，具细密的纵棱纹。体轻，质硬，断面皮层部位略呈颗粒状，韧皮部纤维状，呈裂片状分层，鲜黄色。气微，味极苦，嚼之有粘性。均以皮厚、断面色黄者为佳。显微鉴别 树皮横切面：（1）关黄柏栓皮未除尽者可见木栓层细胞数列，栓内层为数列长方形或近圆形的细胞。皮层狭窄，不及皮厚的1/5，石细胞鲜黄色，成群或单个散在，多呈不规则类多角形，有的分枝状，细胞壁极厚，孔沟可见，层纹明显，胞腔小，纤维群较少，散在。韧皮部射线宽2-4列细胞，稍弯曲；韧皮纤维束众多，与韧皮薄壁细胞和筛管群交互排列成层带，纤维黄色，壁极厚，周围薄壁细胞含草酸钙方晶。粘液细胞众多。薄壁细胞中含草酸钙方晶及淀粉粒。（2）川黄柏（黄皮树）树皮横切面构造同关黄柏，区别点为木栓细胞约10余列，部分木栓细胞含棕色物；皮层占皮厚的1/5-1/3，无大型纤维状石细胞。粉末特征：（1）川黄柏粉末金黄色。①纤维及晶纤维较多，呈鲜黄色，成束或单个散在，多碎断，纤维边缘微波状，直径18-32μm，壁极厚，有的较薄，纤维束周围的薄壁细胞中含有草酸钙方晶，形成晶纤维。②石细胞鲜黄色，成群或单个散在，多为不规则分技状，较大，长至200μm，也有类多角形或短梭形，壁极厚，层纹细密，少数较薄。③草酸钙方晶较多，呈类双锥形、多面体或方形、长方形，直径8-25μm。④粘液细胞类圆形。⑤淀粉粒单粒呈球形，直径3-8μm，复粒稀少，由2-4分粒组成。⑥筛管分子端壁斜，有复筛板，通常由6-7个筛域组成。⑦木栓细胞有时残存，壁稍波状弯曲。（2）关黄柏粉末呈绿黄色或黄色。特征同川黄柏，但石细胞类圆形、类长方形、纺锤形或略作不规则分枝状，长约至170μm，壁极厚，层纹极细密，少数分枝状石细胞壁较薄。

waters液相做关黄柏为何45分钟柱压很低而且不稳定？求大神指教

各位前辈，小妹有个问题请教，我用的是安捷伦的高效液相色谱仪，最近做黄柏中盐酸小檗碱的含量测定，347nm，对照品不出峰，样品也就前四分钟内有点杂质峰。很奇怪，以前做的都很正常，这次流动相，对照品以及样品的处理方法都没有变。怀疑是流动相得原因，所以让同事帮忙复检，结果也一样。怀疑是柱子的原因，换了三根柱子，一根做的都有峰，但是个很奇怪的肩峰，另外两根都无峰。又怀疑是检测器的原因，但用它做其他的品种都很好。很是纳闷。想问一下各位前辈在工作中有没有遇到过这种类似的问题，最后是怎么解决的。感激不尽！[em09508]

在做黄柏的显微鉴别时，黄柏的石细胞，纤维等都是绿色的，我确定我没有黄绿色盲?? ??

想问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

[size=3]请看2010年版药典一部150页苍术药材的含量测定中对照品的配制：制成每1ml含20ul的溶液。我们这没有微量取样器，称取时只能按密度换算，上网查苍术素查不出它的密度，有苍术油的密度，0.97～0.99左右，按1g/ml算，取100mg置5ml量瓶中，加甲醇定容。按以往的操作惯例，我们是这样称取。大家是怎样做的？[/size]

如题：最近遇到一个问题，在配制对照品溶液的时候发现，标样非常非常容易吸潮，买回来的时候是用安瓿瓶装的那种，用之前要掰开琉璃（或敲开），而且标样本来就是放在冰柜存放的，拿出来因为温差，更加容易吸湿。。。。请教一下，大家遇到这样的情况，应该如何去配制才会更加合理。谢谢！我是掰开琉璃，立马称总重，然后用溶剂溶解标样，再转移到容量瓶中，洗涤转入容量甁中，吹干瓶子，再称，两者之差即来标准的称样量，但是感觉这样也好像不准。。。

我在做陈皮含量的时候，橙皮苷对照品用甲醇不溶解，请问谁可以指点一下？

如何称取3毫克的对照品？最近我取3毫克的对照品放到100毫升的容量瓶中称量，发现十万分之一的天平读数总在增加，觉得结果不准，大家有什么好的方法称量？

请问，酪蛋白对照品有效期，一般为多久

各位大神，请教一个小白的问题，关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物，请教问题是：真空干燥24h后，对照品中的一水合物的水是否会被去除掉，称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量，还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g？

今天买了连翘酯苷B和金石蚕苷对照品（4支7000RMB），说明书上写着易吸湿，一次使用完，连翘酯苷B含量按92.5%计，金石蚕苷含量按93%计！！！第一个问题：我可以不一次性使用完吗？要怎么保存呢？？毕竟太贵了，即使配高浓度的然后稀释也有点划不来，况且这个对照品也怕不稳定，万一不稳定下次用就不准确了。。。。第二个问题，它含量写着92.5%、93%，那我计算的时候是不是也要乘以百分数去算？？？以前我都没怎么注意，不过大部分都是99.5%以上的！！

想问问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

[size=3]今天要干燥对照品，对照品是在安瓿中储存的，所以得先把安瓿打开。而这个安瓿没有预划痕，我只好先用小瓷片在一边划了几下，然后一掰，结果用边太大，把安瓿一边整个给捏碎了，玻璃碎屑还掉到了对照品里。这可怎么办？大家遇到过这种情况吗？是怎么处理的？[/size]

乙腈-0.1%磷酸测柠檬苦素成分含量，前几个月一直是单峰，今天做出峰时间一样，但是峰裂成两个了流动相没有变动，对照品一开始怀疑变质了重新配了，针也洗了，新配的对照品出峰还是裂开的，这种情况只可能是柱子塌陷了吗？这根柱子没法再用了吗？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103242018018319_7823_5205322_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103242018023739_744_5205322_3.png[/img]

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

[size=3]我是学中药分析的，对化学药的分析不怎么在行。今下午，一同事问我，在西药的含量测定中的K值是什么？我愣了，从来没听说过啊！问我同学，才知道，是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大，在称取对照品时，通常是称取两次对照品，配制两个浓度的对照品溶液。然后，计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否？我在做中药分析过程中，从没遇到这种问题，但我觉得，为什么中药分析为什么不采用这种方法？同时，两个平行溶液间配制时，有无要求？如Rd值。[/size]

什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?

关于工作对照品标定问题。自制对照品用EP对照品HPLC法标定，含量103%，怎么处理？EP对照品溶液配制方法按照EP规定进行，即取对照品1支（4.96mg）加水至5ml。省所专家认为方法有问题，没有精确称量，存在称量偏差，但人家的药典就是这样规定的啊，肯定是考虑到样品量太小，不好称，以及样品容易吸潮的问题，才这样规定。有某省所老师说，他们所规定对照品标定含量超过100%按100%计算。有的省所专家认为，这不合理。请问你们是怎么处理的，依据何在？