去氢吴茱萸碱

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实，含有大量的挥发油、柠檬苦素类和生物碱类成分，这些成分对GCMSMS和LCMSMS分析中个别农残化合物干扰大且响应较低，农残线性和回收率较差，偶见丢峰。常规的固相萃取法一、固相萃取法二、固相萃取法三都不能很好的净化。纳谱分析近期针对以上含挥发油和生物碱样品分析存在的问题，在改进填料的吸附能力的同时，推出了一种组合前处理方法。相比常规固相萃取方式，优化后的三种固相萃取柱可以有所针对性的吸附更多色素、挥发油、生物碱、树脂类成分，从而降低了样品中色素对色谱柱的污染和生物碱、挥发油类照成目标物响应低、保留时间漂移、丢峰等基质效应，有效的提高了吴茱萸样品分析时农残目标物的响应值。今天，我们来看看吴茱萸项目的前处理效果吧。

色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6x 150 mm, 5μ m)流动相:乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41: 59: 1: 0.2)柱温: 40℃检测波长225nm流速1.0ml/min 进样量10μ L※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μ m)

色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6x 150 mm, 5μ m)流动相:乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41: 59: 1: 0.2)柱温: 40℃检测波长225nm流速1.0ml/min 进样量10μ L※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μ m)

色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6x 150 mm, 5μ m)流动相:乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41: 59: 1: 0.2)柱温: 40℃检测波长225nm流速1.0ml/min 进样量10μ L※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μ m)

?为优化山茱萸营养枣片的配方工艺，以山茱萸、红枣为主要原料，经过调配、打浆、熬制、烘干、切片等步骤，制备山茱萸营养枣片。以山茱萸营养枣片的质构和感官评分为指标，通过单因素试验和正交试验，确定山茱萸营养枣片的最佳配方。

[目的]建立山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc.)药材中丁香酚含量的测定方法。[方法]毛细管柱,未涂层毛细管(50cm×50μm,有效长度40cm) 1×TBE缓冲液 分离电压,20kV 检测波长,280nm 温度,15℃ 进样条件,压力差进样,10s 进样高度,8cm。每天分析之前,分别用0.1mol/L氢氧化钠溶液、重蒸水、缓冲液冲洗毛细管柱5min 进样前分别用0.1mol/L氢氧化钠、重蒸水、运行缓冲液冲洗3min。[结果]丁香酚在0.08～1.00mg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程y=19760.03x-19.02(R2=0.9903),平均回收率为97.5%,RSD值为1.46%(n=6)。[结论]该法简便、准确、重复性好,有助于山茱萸质量控制方法的研究。关键词：山茱萸 丁香酚 毛细管电泳

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用山茱萸）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

一、适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用山茱萸）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

《中国药典》是国家药品标准体系的核心，是药品生产经营者必须遵守的底线。药典充分体现了我国科学技术和医药行业的发展成果。药典中对三七等 10 种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失，本文采用微波消解法对植物类中药三七和山茱萸进行消解。

本应用参考药典方法，选用ChromCore C18反相色谱柱对山茱萸中莫诺苷和马钱苷进行分离和检测，各峰拥有良好的峰型及分离度，周围无干扰杂峰，符合药典规定，为该药物的质量保证提供检测依据。

色谱柱:Agilent Zorbax SB C18 250mm X 4.6mm,5um进样量:10ul检测波长:240mn 柱温:27.4℃流 速:lml/min流动相:乙腈：水= 15:85

美国CDS公司膜式固相萃取 (SPE)技术，以其有机溶剂消耗少、结果重现性高、样品制备的通量高、提取物更清洁，可减少 GC 系统的污染以及自动化提取等优势[1]，广泛应用于药物检测领域，尤其成为临床和法医毒理学实验室中样品制备的技术[2,3]。本实验使用美国CDS公司膜式固相萃取柱（EmporeTM，4215SD-C18）提取尿液中△9-四氢大麻酚（THC，大麻）代谢物（-）11-nor-9-羧基-△9-四氢大麻酚 (THCCOOH)，并以GC-MS分析定量。

色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6x150 mm, 5μ m)流动相:乙腈-水(15:85)柱温: 40℃检测波长240nm流速1.0 ml/min进样量10μ L※此条件适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μ m)

Empore™ 固相萃取膜料是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯（PTFE）纤维上而制成的基于色谱原理的薄膜，其外观看起来与过滤膜非常相似，Empore™ 固相萃取膜集提取、分离、净化、富集功能于一体。Empore™ 膜式固相萃取柱通过密封压环将固相萃取膜料固定在医用聚丙烯柱管的底部。同时，在固相萃取膜之上集成了8层过滤网，此过滤网由不同孔径的聚丙烯微纤维层组成。Empore™ 盘式固相萃取柱的设计完全消除了沟流和孔洞现象的产生，也没有吸附剂粉末脱落现象。本实验使用美国CDS公司膜式固相萃取柱（Empore™ ，4215SD-C18）提取尿液中△9-四氢大麻酚（THC，大麻）代谢物（-）11-nor-9-羧基-△9-四氢大麻酚 (THCCOOH)，并以GC-MS分析定量[1,2]。

硒元素为多金属矿石材料中常见，也是特别重要的元素之一，有助于金属矿的勘探和开采。氢化物发生-原子荧光光谱法是近几年快速兴起的一类材料元素检测技术，具有灵敏度高、操作简便以及重复性能优良等优点。氢化物发生-原子荧光光谱法以惰性气体为载气，将惰性气体、过量氢气和气态氢化物充分混合后，混合气体导入高温原子化装置中。氢气和惰性气体可在高温原子化装置中充分燃烧，而氢化物则可在高温条件下发生分解反应，待测元素可被分解为基态原子蒸气。分解后基态原子蒸气通常比各类微量元素单独加热所生成基态原子高几倍甚至几十倍。因此，氢化物发生-原子荧光光谱法被广泛用于微量元素含量检测领域。本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法，借助于艾斯卡试剂来检测多金属矿石材料中的硒元素含量。

秒准MAYZUM在线浓度计被用来监测水体和废水中的氢氧化钙浓度。这有助于早期发现潜在的污染问题，采取相应的措施。秒准MAYZUM在线浓度计在氢氧化钙浓度监测中扮演着重要角色，为各个领域的生产和环保任务提供了实时、准确的测量数据。这种技术的应用，不仅有助于提高生产效率，降低成本，还有助于保护环境和提升产品质量。

本文采用岛津气质联用仪(GCMS-QP2020NX)和硫化学发光检测器(SCD检测器)，结合电制冷低温型预浓缩仪，一次进样实现高纯氢气中痕量硫化物、甲醛和有机卤化物的同时分析。实验表明痕量硫化物最低检出限均优于0.002nmol/mol，且在0.01nmol/mol-10nmol/mol范围内表现出良好的线性和重复性。甲醛和有机卤化物分析同样达到良好效果，甲醛在0.5nmol/mol的低浓度水平下峰面积RSD%小于7%（n=6），35种有机卤化物在2.5nmol/mol低浓度下的峰面积RSD%在0.63-3.00%，说明整套系统良好的运行稳定性，完全满足氢燃料电池国标及最新团标的要求。

荧光检测高效液相色谱法是用于分析某些农药的常用系统。荧光是一种非常灵敏的检测器，但它当然无助于MS所能提供的识别。结合质谱法的灵敏度和鉴定，探讨了SFC的检测速度。关键词： SFC，农药，非手性，C18柱，MS检测器

食品中的某些成分如果暴露在空气中，则生成各种氧化物，造成品质劣化。因此，各种防氧化剂用作食品添加剂。本文介绍用于油脂制食品中去甲二氢化 愈创木酸的HPLC分析法。

石油流中的含硫化合物可以对烃加工中使用的催化剂性能和寿命产生不利影响。此外，含硫化合物的毒性和气味对环境也影响显著。因此，从保护设备和保护环境出发，需要将硫化合物的含量降低到ppb 级。气相色谱法是众多选择方法之一，可用来分析石油流程中ppb 级的硫化氢等硫化合物。虽然这种应用比较困难，但是填充柱和毛细管色谱柱都已经成功的被用于分析石油中的硫和烃。对于填充柱，针对硫化合物的精确测定，对柱管的选择是具有决定性的意义，特别是在低浓度时。分析一下玻璃、PTFE 和不锈钢柱现存的不同的问题。玻璃管，在该领域和应用控制上，表现出不够坚固和缺乏耐用性，不同的柱管会导致保留因子的变化。PTFE 管虽然比玻璃柱坚固，?

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测　液相色谱法》，对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测

拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势 采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。

建立使用浸提法进行前处理，浸提液经过滤净化后直接进样的离子色谱法对镍钴锰氢氧化物中痕量氟离子、氯离子进行检测的方法。样品在80℃水浴中超声一小时，冷却至室温后离心，取上清液经Na柱、滤膜过滤后直接进样分析。采用REEPO-HA1（4.0mm×250mm，8μm）色谱柱，氢氧化钾梯度淋洗，抑制电导进行测定。氟离子、氯离子在0.1~5mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数不小于0.9990。采用氢氧根淋洗液和动态量程电导检测器可获得nS级噪声，检出限达到ng/L级。实际样品加标回收在111.3%~135.2%（氟离子）；85.5%~109.7%（氯离子）。测定结果的相对标准偏差为3.27%（氟离子）及1.89%（氯离子）。该方法精确度高，回收率和重现性良好，是同时检测镍钴锰氢氧化物中氟离子、氯离子的可靠方法。

键词：流动注射；氢化物发生；原子吸收光谱法；蒙药中硒；美析仪器www.macylab.com； 随着科学技术的发展，蒙药和中草药中硒的含量与药效密切相关响。因此，测定药物试样中硒含量具有十分重要意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法，灵敏度高，操作繁琐费时；催化光度法和极谱法的稳定性差；石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失；氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点，手工操作是其缺点。本文采用流动注射氢化物发生电原子吸收光谱法测定蒙药中硒，对测试条件进行研究，取得较好效果。

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中，加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液（5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对木香供试品进行分析，结果显示，木香中目标峰峰形良好，木香烃内酯目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定提供参考。

本文参考参照中国药典2020版通则4226《预灌封注射器钨溶出量测定法》（征求意见稿）和ISO标准《Glass syringes-Determination of extractable tungsten》（ISO 3749:2022），分别用超纯水和0.01mol/L氢氧化钠浸提相应预灌封注射器，使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定溶出钨的含量，该方法操作简单，准确度高，适用于预灌封注射器中钨的残留测定。

摘 要: 探讨了采用电子鼻对不同成熟度的雪青梨的贮藏期检测研究。选取线性判别式分析法( LDA )对测得的数据进行识别分析。 分析结果显示, 电子鼻可以较好地区分贮藏天数不同的雪青梨, 但成熟期的雪青梨有部分区域发生重叠 对于不同成熟度的雪青梨贮藏相同天数后, 电子鼻能很好地进行区分。

余氯是氯消毒的水质参数，当前，各医疗单位、公共场所和家庭为防控疫情多采用含氯消毒剂进行消毒。因此对医疗污水、地表水、饮用水水源地的水中余氯检测就尤为重要。在中国环境监测总站近期发布的《新型冠状病毒肺炎疫情防控余氯现场监测指导意见》中指出余氯监测方法为：试纸法、电化学法、DPD分光光度法。