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环氧乙烷溶液

仪器信息网环氧乙烷溶液专题为您提供2024年最新环氧乙烷溶液价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括环氧乙烷溶液参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的环氧乙烷溶液您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合环氧乙烷溶液相关的耗材配件、试剂标物，还有环氧乙烷溶液相关的最新资讯、资料，以及环氧乙烷溶液相关的解决方案。

环氧乙烷溶液相关的论坛

  • 环氧乙烷标准溶液稀释

    想咨询一下环氧乙烷对照品的，想买环氧乙烷对照品，只有溶液，水溶的要一个月，异辛烷溶的快些；但是异辛烷溶的可以用水稀释吗

  • 【求助】环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰

    明胶空心胶囊中，环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰呢？环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液；精密量取1ml，置20ml项空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照品溶液。5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱柱温45℃，保持5分钟，再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；检测器：250，流速：90KPA，

  • 环氧乙烷检测方法比较

    环氧乙烷是医疗器械中常用的灭菌剂，具有穿透能力强和灭菌效果好等特点，应用于医疗用品的消毒。但环氧乙烷本身是有毒气体，灭菌后的产品如不能使环氧乙烷气体充分挥发，残留毒性达到一定量时就会对人体产生危害。检测一次性医疗器械经环氧乙烷清毒后环氧乙烷残留量判定是否符合国家标准规定。?目前，医疗器械环氧乙烷（EO）残留两种测定方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法和比色分析法。1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法原理及测定方法（专注于医疗器械领域）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷（EO）含量。测定时，取环氧乙烷（EO）标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录EO的峰高（或面积）。根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积），绘制峰高（或面积）－浓度标准曲线。取样品适量，配制成样品试样，同法测定峰高（或面积），以测得的峰高（或面积）从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。根据公式，计算出医疗器械环氧乙烷（EO）残留量。2）比色分析法原理及测定方法环氧乙烷（EO）在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷（EO）含量。测定时，取乙二醇标准品适量，制成一定浓度的标准溶液。精密量取不同体积的乙二醇标准溶液配制成不同浓度的标准品供试液，测定吸光度。根据不同体积的标准溶液对应的吸光度值，绘制吸光度－体积标准曲线。取样品适量，配制成样品供试液，同法测定吸光度，以测得的吸光度从标准曲线上查得相应的标准溶液的体积。根据公式，计算出医疗器械环氧乙烷（EO）残留量。

  • 空心胶囊-环氧乙烷残留检测

    鉴于很多朋友在网上一直问环氧乙烷的方法，其实按照药典做就行咯，只是配置标液和取样比较关键。标液配置：按照药典方法，最好在冰箱里取样，环氧乙烷沸点比较低，容易挥发，取液的时候最好在低温状态下进行。震荡的时候有的有大量气泡使得顶空瓶被充满，这时最好静置一定时间。药典方法：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml，加瓶塞，称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取胶囊壳2.00g，精密称定，置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml，密封，不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法（附录Ⅷ P第二法），用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚5μm，顶空温度为80℃，平衡时间为15分钟，柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（0.0001％）。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺） 最好使用全自动顶空进样器与气相色谱联合测定环氧乙烷。全自动顶空目前国内有：成都科林的AutoHS，A的顶空系列、PE的顶空。意大利丹尼的顶空

  • 环氧乙烷和二氧六环检测

    聚山梨酯80的这个项目检查的对照溶液中环氧乙烷一直不出峰，但是对照母液有出峰，对照溶液中环氧乙烷浓度为2ug，做这个检测的时候该注意什么

  • 【原创大赛】环氧乙烷贮备液的标定

    【原创大赛】环氧乙烷贮备液的标定

    环氧乙烷贮备液的标定（评委老师，图片在下面回帖里面） 最近实验室来了一批辅料，需要测其中环氧乙烷的残留量，写出来就是我对环氧乙烷贮备液的标定过程，写出来与大家分享一下，希望各位专家多多指导。一、标准依据依据： JX20060034、《中国药典》2010年版二部附录二、所用仪器：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647748_2204446_3.jpg多功能电位滴定仪、旋转蒸发仪等。三、操作前准备：1.先把聚乙二醇200，60℃旋转蒸发6小时以除去挥发性成分2.乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的配制：按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内，用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞，静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。2.乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的配制：按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内，用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞，静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。3.乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的标定：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181355_465213_2204446_3.jpg4. 贮备液配制过程：取环氧乙烷于冰箱中冷冻20分钟后取出，用于冰箱冷冻室放置10分钟的微量注射器吸取环氧乙烷溶液300μl，注入已加入聚乙二醇200，50ml的100ml量瓶中，用聚乙二醇200稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷贮备液。 四、标定过程 同时取50%（W/V）氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，置三个100ml碘瓶中，各精密加入0.1mol/L盐酸的乙醇溶液20ml，摇匀，室温放置过夜，精密称取环氧乙烷贮备液2份：5.0035g，5.0026 g置上述[font=

  • 气相测得环氧乙烷测不准

    环氧乙烷溶液挥发，按药典配置对照，每次对照品浓度是原来的5倍面积都没有公式面积大？请教一下做过的同学，看看环氧乙烷对照溶液怎么配置才能减少挥发呢？

  • 环氧乙烷的峰型奇怪

    环氧乙烷的峰型奇怪诚恳请教各位：我用的色谱条件是：HP-FFAP（30*0.25*0.25），柱温60℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；FID200；氮气流速25cm/min，分流5:1, 10:1, 50:1都做过。样品就是对照品的水溶液。环氧乙烷的峰类似于方波：上升很陡，顶部波浪一样，下降也很陡。开始以为是超载，降低浓度，结果峰型还是一样。如果用水溶液直接进样，峰型很漂亮。是什么原因，请朋友们指教，谢谢啊！另：ChP2010中明胶空心胶囊环氧乙烷测定采用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱，5%甲基聚硅氧烷是什么固定相？是不是描述有误啊？我觉得应该是5%苯基甲基聚硅氧烷，不知道对不对？打算结贴了：谢谢各位朋友的支持！问题已经搞清楚了：我用的是PE TurboMatrix HS40的顶空，不同于Agilent的阀进样，是采用压力-时间进样，由于环氧乙烷的沸点太低，正常的进样时间下，有严重的峰展宽，造成了峰型的变异，缩短进样时间后，峰型恢复正常。本打算再发个帖子，把实验过程和图片让各位朋友分享一下，同时也挣点积分，但做起来比较麻烦，就暂时算了。再次感谢各位的帮助！！

  • 【求助】环氧乙烷贮备液的标定

    各位大虾，我在做2010版药典聚山梨酯80中环氧乙烷和二氧六环的项目时，发现环氧乙烷贮备液要标定，标定中用到50％氯化镁的无水乙醇混悬液和乙醇制盐酸滴定液再用乙醇制氢氧化钾滴定液滴定，我想请问一下，这个环境是不是无水环境，所有的试剂都应该是无水的。我用来配制50％氯化镁的无水乙醇混悬液是不是必须要用无水氯化镁，市售的氯化镁都为六水合氯化镁，怎样处理就可以变成无水氯化镁了，无水氯化镁保存要求通氩气密闭保存。如果我买的无水氯化镁没有通氩气的条件，是不是时间长了，就不可以再用了，因为已经含有结晶水了。还有醇制盐酸是不是也不能用浓盐酸配置，因为浓盐酸是氯化氢的水溶液。无水氯化镁和含有结晶水的氯化镁怎么区分，颜色是否一样？

  • 如何准确地定量化学品中环氧乙烷的残留？

    我们公司生产的一个产品用到环氧乙烷做反应原料，现在需要对该化学品中环氧乙烷的残留进行测定。我们现在是按照顶空的方法进行测定，不过最烦的就是配制对照品溶液。环氧乙烷的沸点很低，只有10℃，不好直接称量。所以每次配制对照品溶液时，都是到公司的冷库中，用减量法称量，然后用溶剂稀释成溶液。但是这样配制溶液的过程中存在一些问题，主要是操作的安全性和称量的准确性。我们实验室的仪器为7820气相色谱仪和7694E顶空进样器， 在这里想请教下做过环氧乙烷残留测定的朋友，你们都是如何操作的？是否有更方便、更安全、更准确的方法？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 关于昨天测空气中环氧乙烷浓度，换改这方法可以吗？

    1. 配0.01g/L的环氧乙烷，取一ul溶液打入GC测得谱图。2.取该溶液5ml放入20ml的顶空进样瓶中密封，放入60度水浴锅中培养40分钟。3.时间满后。抽取顶空瓶中气体组分，一ul气体打入GC测得谱图。4.在打开顶空瓶抽取培养后的液体，取一ul溶液打入GC测得谱图。5.计算步骤2和4便可以算出气体中的环氧乙烷浓度6.取一罐待测气体打入1ul该气体进入GC测得谱图7.比较步骤3和6可得待测气体环氧乙烷浓度。..........................................................8.配置不同浓度的环氧乙烷重复1—7可得精确值

  • 聚乙二醇6000气相二氧六环和环氧乙烷的含量如何计算

    环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

  • 【求助】环氧乙烷残留检测中试液为无色

    我在做环氧乙烷残留中标准试液跟样品溶液颜色几乎都为无色，不是标准中说的紫红色化合物，这是怎么回事？试液处理过程都没有问题的，就是用到的试剂时间有点长了，还有配出来的品红－亚硫酸试液有点呈淡黄色，那位高手指点下是哪个环节的问题，具体怎么处理才能解决？

  • 【原创大赛】水中常量环氧乙烷分析

    【原创大赛】水中常量环氧乙烷分析

    水中常量环氧乙烷分析1　适用范围　　本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中0.01～10%（质量分数）含量的环氧乙烷分析。2　方法概要　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中，通过毛细管色谱柱分离，使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离，进入检测器产生信号。最后，通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。环氧乙烷校正使用分子量相同的无水乙醇替代。3　试剂和材料3.1　载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.2　燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.3　辅助气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.4　助燃气：经过干燥、净化的压缩空气。3.5　乙醇标准溶液：自配或外购乙醇含量为1%（质量分数）左右水溶液。4　仪器4.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦科技公司7890A型，配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器，或同类产品。4.2　色谱数据工作站：EZChrom工作站，安捷伦科技公司，或同类产品。4.3　色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图１。[img=,612,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_01_2166779_3.png[/img][img=,613,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_02_2166779_3.png[/img]5　校正如果第一次被使用仪器或者改变了仪器某些设置（如改变流量、新FID喷嘴，新柱等），应对仪器进行校正。使用标准样在色谱仪上分析，测量环氧乙烷色谱峰的面积，算出校正因子F[sub]i[/sub]：F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6　试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，通过色谱工作站或积分仪，测量环氧乙烷出峰面积，利用已测校正因子，外标法定量计算水中环氧乙烷的含量。7　计算水中环氧乙烷含量按下式计算：（外标法）X[sub]i[/sub]＝A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中：X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量，%（质量分数）；A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积；F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8　精密度8.1　重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值：样品中环氧乙烷含量0.01～1%（质量分数）平均值的10%。样品中环氧乙烷含量1～10%（质量分数）平均值的5%。9　报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1　水分需澄清，如样品混浊，可先过滤后再分析。10.2　注意色谱柱的最高使用温度。11仪器维护11.1必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。

  • 环氧乙烷残留量残留量测定

    有老师遇到这样的问题：用色谱做环氧乙烷残留量，做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高，标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢？

  • 【求助】有谁做过环氧乙烷??

    药品用 环氧乙烷杀菌后 ,要求研究个方法,检测其残留! [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]能做吗? 还有它在10摄室度以下的时候是液体! 我晕啊:还有个问题 我怎么 称量啊?? 在常温下 它是不是很易 挥发啊? 我还没见到过 这个东西 ! 只是 准备要做!谢谢 大家了朋友们啊 我现在特别想知道 我怎么配置对照溶液?即我得怎么把它定量溶解到水里? 是不是得量取气体的啊? 谢谢了

  • 环氧乙烷有效期问题。

    环氧乙烷标准品有很多品牌，但其有效期差异比较大。AccuStandard溶于水的环氧乙烷有效期2年，而O2SI溶于水的环氧乙烷有效期14天，溶于DMSO的环氧乙烷有效期1年。我专门就此事咨询了国外O2SI，回复如下：we have done extensive studies and found that ethylene oxide begins to immediately degrade in any solvent with free hydrogens. （环氧乙烷对于游离氢很敏感，容易降解）。现在有几个疑问：1、环氧乙烷对游离氢敏感，AccuStandard保质期为何这么长？2、环氧乙烷的药典方法中是溶于水中再检测，那是否可以使用用溶于DMSO的标准品？哪位大侠了解此事请赐教！！

  • 环氧乙烷对照品溶剂问题

    2015版药典四部测聚乙二醇4000中环氧乙烷和二氧六环实验，对照品为什么要先用聚乙二醇400溶解，最后用水稀释，供试品都是用水溶解的，能不能都用水溶解啊

  • 环氧乙烷残留检测问题

    环氧乙烷残留检测问题

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503021604_536941_2357206_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503021604_536940_2357206_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503021604_536939_2357206_3.jpg我们在做气相色谱法检测环氧乙烷残留时，进样的6ug/ml环氧乙烷标准品溶液，峰面积和理论板数都很低。谁做过，给解释一下吧，谢谢。色谱条件：FID；色谱柱：OV-624；柱温：45℃；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃，顶空平衡温度80℃；平衡时间15分钟。

  • 药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的测定（第一法和第二法）

    [align=right][b]SGLC-GC-056[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定方法。结果表明，参照《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中第二法的色谱条件，采用色谱柱SH-624分析药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷，环氧乙烷峰形对称，理论塔板数大于5000，且环氧乙烷与相邻杂质（如：乙醛）峰基线分离。此方法可为药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的测定提供参考。[b]关键词：[/b]药包材 预灌封注射器 环氧乙烷 SH-624 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；HS-10顶空进样器；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）色谱柱：SH-624（30 m，0.25mm ×1.4μm；P/N：R221-75863-30；S/N：1643391）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备混合对照品溶液（0.4μg/mL）：[/b]在20mL顶空瓶中预先加入5mL水，用微量注射器分别精密吸取环氧乙烷标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为甲苯）、乙醛标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为乙腈）适量，注入顶空瓶中，配成0.4μg/mL的对照品溶液，立即压盖密闭，摇匀。[b]混合对照品溶液（20μg/mL）：[/b]在20mL顶空瓶中预先加入5mL水，用微量注射器分别精密吸取环氧乙烷标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为甲苯）、乙醛标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为乙腈）适量，注入顶空瓶中，配成20μg/mL的对照品溶液，立即压盖密闭，摇匀。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]吸入标示装量的水，在37℃±1℃条件下恒温1小时得到供试品溶液。取5mL供试品溶液于20mL顶空瓶中，立即压盖密闭。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-624（30 m，0.25mm ×1.4μm；P/N：R221-75863-30）升温程序：50℃（保持10 min），30 ℃/min的速率升至200℃（保持7 min）载气：N2进样口温度：200℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒流模式载气流速：1.5mL/min检测器：FID，温度：250℃HS条件：顶空瓶平衡温度为60°C，平衡时间为40min进样量：1mL[b]2. 实验结果2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，混合标准溶液色谱图如下：[b]混合对照品溶液（0.4μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]混合对照品溶液（20μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]混合对照品溶液重现性（0.4 μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 线性范围[/b]取20 mL顶空瓶6个，预先各加5 mL纯水，用微量注射器吸取一定体积的环氧乙烷标准溶液母液（1 mg/mL，样品溶剂为甲苯）分别注入各顶空瓶中，立即压盖密封，配置成浓度分别为0.4、1、2、5、10和20 μg/mL的环氧乙烷系列对照品溶液，进样分析。以目标物浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。同样方法配置0.2 μg/mL对照品溶液，进样分析，以3倍信噪比（RMS）计算环氧乙烷的仪器检出限，环氧乙烷标准曲线见图1，标准曲线相关系数以及检出限见表1。[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_05.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定方法。结果表明，参照《药包材环氧乙烷测定法公示稿》中第二法的色谱条件，采用色谱柱SH-624分析药包材（预灌封注射器）中环氧乙 烷，环氧乙烷峰形对称，理论塔板数大于5000，且环氧乙烷与相邻杂质（如：乙醛）峰基线分离。此 方法可为药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的测定提供参考。

  • 如何快速准确测量口罩中环氧乙烷残留？

    如何快速准确测量口罩中环氧乙烷残留？

    环氧乙烷（EO）灭菌是医疗机械常用的灭菌方式,但若解析时间不够、单包装材料透气性不好或灭菌工艺不符合规定,都有可能造成环氧乙烷残留量超标。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250946457901_4086_4135567_3.jpg!w690x460.jpg[/img]环氧乙烷具有腐蚀性,其残留量超标会对人体带来一些危害,如环氧乙烷会通过阴道进入人体,严重时可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还存在肝肾损害、溶血、过敏和致癌的风险。因此，ISO10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》规定EO的允许限量（如表1所示），同时准确测定环氧乙烷残留量，对控制产品质量、降低使用风险尤为重要。本文通过试样状态的调节平衡时间、样品面积和样品水浸泡时间，综合探究影响环氧乙烷残留测量准确性的因素，希望能够帮助检测人员在测试过程中规范操作，减少误差，提高结果的准确性。表1 EO允许限量[img=,690,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947009121_7674_4135567_3.jpg!w690x115.jpg[/img][color=#ffffff][back=#5c6bc0]01[/back][/color][color=#5c6bc0]测试方法[/color]依据GB/T14233.1《医用输液、输血、注射棋局检验方法 第1部分：化学分析方法》[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中的极限浸提法关于试样的制备规定如下。试样的制备：取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取1.0g放入20ml萃取容器中，精密加入5ml水，密封，60℃±1℃下平衡40min。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]02[/back][/color][color=#5c6bc0]测试条件[/color]2.1 色谱柱条件色谱柱：JN.PEG-20M(30m×0.32mm×0.5um) 柱流量：1.0mL/min 载气：氮气（99.999%以上）；柱温：60℃；分流比：60:1；进样口温度：100℃；FID检测器温度：100℃；顶空瓶平衡温度：60℃；平衡时间：40min；顶空瓶规格：20mL。2.2 线性关系的考察根据环氧乙烷的性质，在低温冰箱环境中打开门，按照标准进行配制1、2、4、6、8、10ug/ml六个系列浓度的标准溶液，以峰面积为横坐标，溶液浓度为纵坐标绘制标准曲线，其结果如图1、2所示。[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947132764_7097_4135567_3.jpg!w690x328.jpg[/img](a) 空白纯水[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947286475_4301_4135567_3.jpg!w690x325.jpg[/img](b) 10ug/ml的EO标液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图图1 环氧乙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,672,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947462578_5386_4135567_3.jpg!w672x338.jpg[/img]图2 低温冰箱环境中配置的环氧乙烷标准曲线试验结果表明：从图1可知，环氧乙烷在2.248min出峰，空白纯水在此处无干扰。从图2可知，在低温冰箱环境中打开门配制标准溶液的线性良好。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]03[/back][/color][color=#5c6bc0]试验分析[/color]3.1 平衡时间的影响随机抽取客户委托的蓝色和绿色平面口罩样片，按标准完成试样制备，同时将配制好的1、2、4、6、8、10μg/mL的系列浓度标液当待测样品，精确移取各系列浓度标液5ml，置于20ml顶空瓶中，密封，放置冰箱储存，并将制备好的顶空样品，于(60±1)℃分别平衡20、30、40、50、60min后测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其结果如图3所示。[align=center][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948105327_6858_4135567_3.jpg!w690x594.jpg[/img]图3不同平衡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明：（1）系列浓度标液平衡20/50/60min的含量值比平衡40min低，且峰形波动较大。（2）系列浓度标液平衡30/40min的含量值相近，偏差在的范围之内，且峰形干扰较少，但是进行测试样品时，由于环氧乙烷残留量低，平衡时间过长或者过短都使其含量降低，因此为了能准确测定样品的残留量，建议测试样品时最好平衡40分钟。3.2 样品面积的影响随机抽取客户委托的普通平面口罩和医用外科口罩样片，模拟日常试样的制备，将其剪成5、10、20、40、80 mm^2碎块，按标准完成试样的制备，于(60±1)℃下平衡40min后进样测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其测试结果如图4所示。[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948318772_4410_4135567_3.jpg!w690x459.jpg[/img][align=center]图4不同样品面积对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明，普通平面口罩和医用外科口罩随着样品面积越小，环氧乙烷越容易析出,含量越高，因此建议进行剪样时应尽量将其剪成10 mm^2碎片，从而减少误差, 提高结果的准确性。3.3 样品水浸泡时间的影响随机抽取客户委托普通平面和立面口罩样片，按标准对试样平行制备7份，分别放置0、2、4、8、16、32、48h后于(60±1)℃下恒温40 min后进样测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其结果如图5所示。[align=center][img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948519040_4510_4135567_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/align][align=center]图5不同水浸泡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明，普通平面口罩和普通立面口罩在顶空瓶中水浸泡时间越长，环氧乙烷析出量越多，对测试结果的准确性影响较大，因此建议样品经制备完后应立即进样，从而减少误差, 提高结果的准确性。4. 总结本案例采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷残留量，并对其影响因素进行探究，发现配制标液的环境、平衡时间、样品面积及样品水浸泡时间均与测定结果密切相关，本次对影响因素的研究能指导检验人员在测定过程中, 规范实验操作，减少误差，提高结果的准确性。[font=ttIcons !important][size=18px][color=#cacaca][/color][/size][/font]

  • 环氧乙烷标准贮备液配制标定

    50%氯化镁的无水乙醇混悬液是自己配制的还购买的；标定环氧乙烷贮备液标定的乙醇制盐酸滴定液0.1mol/L药典上没有配置方法，按照国标配置的，标定环氧乙烷贮备液标定时乙醇制盐酸滴定液0.1mol/L是不是不用标定

  • 环氧乙烷标准品怎么保存和使用？

    日常检测医疗器械的环氧乙烷残留，每月2次左右的检测频次，每次配制标准曲线太麻烦，而且开封一瓶高浓度标品只能用一次，请问大家都是怎么保存标准溶液的？日常怎么配制标准曲线？如果仪器状态稳定，能否用单标检测，计算？

  • 求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法，遇到了限度问题，想请教一下，一方面，在2020版药典四部，所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%（1ppm）另一方面，在ICH M7（R1）中的第26页，恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的，就是以CPDB查询到的TD50来计算限度，最后计算结果是21.3微克/人/天，如下面的图，这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗？所以，我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢？环氧丙烷按照ICH的方法，根据TD50计算是74.4ppm，药典四部有两个品种做环氧丙烷，限度分别是0.0005%和0.001%，环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷，限度也是1ppm，所以这个1ppm是出自哪里呢？是否应该按1ppm来作为限度呢？有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定，但现在的2020版或2015版中都没有查到，是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质，所以没有在残留溶剂里面见到了，而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢？[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 环氧乙烷问题，急！

    要做环氧乙烷项目（气相色谱法），没买到标准气，现有一罐装100g环氧乙烷消毒气体100%（瓶说明用于环氧乙烷灭菌器），瓶是铝箔密封的，气液状，我怎么能把气取出，取气过程有危险吗？都怕压力大对人身造成危害，很急呀！

  • 【原创大赛】药用辅料的环氧乙烷检测前处理

    【原创大赛】药用辅料的环氧乙烷检测前处理

    手上接到一个检测环氧乙烷和二氧六环的药用辅料聚山梨酯80，刚开始觉得不就做气相嘛，应该挺简单的，结果问题出在环氧乙烷上了，我们先看一下百度的结果“环氧乙烷是一种有机化合物，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质，以前被用来制造杀菌剂。环氧乙烷易燃易爆，不易长途运输，因此有强烈的地域性。被广泛地应用于洗涤，制药，印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。”从这上面可以看到这东西不好买，最后还是从某公司购买到了，用个保温壶装的，里面塞了两个冰袋，一回来马上冰箱-20℃冻着。环氧乙烷沸点(℃)：10.4。也就是说在室温下环氧乙烷就气化了，取样是个大问题。 先来一张标准物质的真容，一个小钢瓶保护着，里面是一个玻璃瓶，在10.4℃以下是透明液体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091041073309_01_1610699_3.jpg再附个在中检院标化所下载的说明书http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647816_1610699_3.jpg这个标准物质是做医疗器械的，但是也只能买到这个了，按照说明书的方法，先冻好注射器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091047089148_01_0_3.jpg拿个大脸盘，里面盛满冰块冰袋，水温基本能保持在0~4℃间，有利于等会取样。把玻璃瓶轻轻从钢瓶里敲出来，拿一个小烧杯装着冰水，玻璃瓶泡里面，当时操作的场景没人帮拍下来，遗憾了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210091050436429_01_0_3.jpg做好以上工作，就是正式取样了，这个过程没拍照，看文字好了。大家也可以看10版药典二部1246页。1.精密称定空20ml顶空瓶+盖子和垫子重量；2.取旋蒸6小时的聚乙二醇400 10ml到20ml顶空瓶中，精密称取重量后，密封顶空瓶，冰浴里降温；3.把环氧乙烷标准溶液从冰浴中取出倒置，用冰冻过的1ml注射器扎入玻璃瓶口的橡胶垫，迅速抽吸0.3ml的液体，马上扎入20ml顶空瓶中，摇匀，冰浴中静置约5分钟左右。（难点：注射器扎入玻璃瓶时针头过短，必须倒置玻璃瓶；由于离开了水浴，在抽吸环氧乙烷时会感觉的到推杆有个往后的力，这应该是环氧乙烷气化的作用，在针头抽离玻璃瓶时会有液体从针头喷射而出，气化后压力太大了，所以在抽离后应在往后抽一段空气，避免液体喷射；在扎入顶空瓶时应找准橡胶塞迅速全部打进顶空瓶中，我在操作时扎入不是很准，射到瓶口旁边了，操作了两次才够量，所以必须在毒气柜中操作）4.把顶空瓶取出，擦干冰水，精密称取瓶重。质量减质量即可算出环氧乙烷的浓度（g/g），作为环氧乙烷对照品贮备液。此操作忽略了温度对称重的影响，大家可以讨论一下。5.再把顶空瓶打开，精密称取冷的贮备液1g到50ml量瓶中。（为什么又要把顶空瓶打开呢，因为聚乙二醇400很粘稠，用注射器根本吸不出来，这也可能是药典在这一步为什么是要求取1g而不是1ml；50ml量瓶也必须先称空瓶，加40ml聚乙二醇400后的重量，称取贮备液后的重量，用于计算浓度g/g）6.取上一步的溶液1g到装有30ml超纯水的50ml量瓶中，计算出浓度g/ml。作为环氧乙烷对照品。7.其他步骤按药典方法操作。 操作过程中的一些经验跟大家分享一下：第一步本来也是按药典的方法用100ml量瓶的，结果发现在环氧乙烷转移的过程中气化比较快，所以想出了把它移入密封的顶空瓶中，效果不错。转移稀释时药典是取1g、10g，因为在第一步时比药典的浓度浓了10倍，所以接下来得两步都是取1g即可。 上机因为气相出故障，先把样品冻冰箱了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210091149_395450_1610699_3.jpg维护空气泵后，气相终于正常工作了。先介绍一下我的仪器条件。顶空进样器（安捷伦7694E） 平衡温度：70℃，定量环：80℃，传输管：70℃ 平衡时间：40min进样口温度：150℃ 分流比5:1 FID温度：250℃ 流速：4ml/min色谱柱：DB-624 30m*530μm*3μm 程序升温：40℃ 保持3min，10℃ /min到180℃ ，30℃ /min到230保持10min系统适用性试验结果：乙醛峰和环氧乙烷峰分离度为4.78，大于2.0，二氧六环峰信噪比为7.5，峰高大于噪音5倍，满足药典要求。下图是系统适用性试验的图谱，其他的图谱就不上了，在计算时用的是标准加入法，我的未检出。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210101651_395727_1610699_3.jpg

  • 环氧乙烷气相法EO

    请问一下有人做环氧乙烷残留量测试吗？顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法，我现在用甲醇中环氧乙烷的标液，但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]出来的谱图甲醇跟环氧乙烷出峰时间分不开，大家有什么办法吗？色谱柱是624柱子，甲醇沸点68°，环氧乙烷12°，顶空温度80°，试过顶空60°也没办法分开

  • 环氧乙烷

    环氧乙烷峰应该是3.04min，溶剂3.1min有峰，和下面对照品重合了；然后标准没说分流比，我这是用的20:1，峰型也不好；只能动分流比了，别的改不了。该怎么调整呢[img=,690,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103051301491799_5693_3104596_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103051301495234_1003_3104596_3.png[/img]

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