熊果酸对照品

RT, 按药典上的方法测枇杷叶中的两种果酸含量（药典只要求两种果酸含量总合大于0.7%），一直不能把齐墩果酸和熊果酸完全分离，即使对照品也是这样情况；在进行峰面积处理时候，两个这样叠加的峰面积是不是全部加和了？还是有部分被遗漏了？这样做出来的含量达到了药典标准，只是不太清楚这样的结果到底能不能要？PS：今天试验了甲醇90水10冰醋酸0.03三乙胺0.06，还是这样的结果...太无奈了，分离不开下图是对照品峰形：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305142346_440065_2459406_3.jpg

个人在工作的小心得，请各位老师多多指点HPLC法测定山楂中熊果酸含量 摘要：目的：建立山楂中熊果酸含量测定HPLC方法。方法：采用高效液相色谱法检测熊果酸含量，以甲醇-水（20：80）为流动相，检测波长为210nm，流速为10ul。结果：标准曲线的绘制及线性范围得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043，相关系数r为0.9998，表明熊果酸在1～60μg/ml范围内呈现良好线性关系。精密度RSD为1.09%，重复性RSD为1.83%，表明该方法重现性良好。72小时内稳定性试验熊果酸峰面积RSD为1.10%，表明该样品溶液的稳定性良好。结论：熊果酸可作为山楂质量控制指标之一，本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可作为山楂中熊果酸的含量测定方法，可有效控制山楂的内在质量。关键词：山楂；熊果酸；质量标准；HPLC 山楂又名山里红、红果。蔷薇科（Rosaceae)植物山楂CrataeguspinnatifidaBge.的果实。具有开胃消食、化滞消积、活血散瘀、化痰行气的功效。常用于肉积停乳，胃脘胀满，泻痢腹痛，瘀血经闭，痛经，产后淤血腹痛，心腹刺痛，胸痹心痛，疝气疼痛，高血脂症等。山楂中含多种化学成分，如金丝桃甙、槲皮素、山楂酸、柠檬酸、熊果酸、齐墩果酸等。在《中国药典》2015年版一部山楂项下仅有对山楂性状、显微薄层定性鉴别和有机酸枸橼酸含量滴定方法。为建立山楂HPLC方法，本文选择山楂中熊果酸为目标成分，采用高效液相色谱法，为山楂中药材质量控制提供科学依据，达到有效控制山楂中药材质量的目的。熊果酸为山楂中的主要活性成分，具有抗高血脂、降血糖、镇静、抗炎、抗菌等多种药理作用，熊果酸还具有明显的抗氧化功能。2015年版药典山楂项下未对其熊果酸建立含量测定。1、仪器及试药1.1仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪（四元梯度系统），紫外检测器，色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6×250mm，5μm），Agilent Cary60紫外可见分光光度计，KQ5200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），98-1-B型电子调温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司），IKA KS4000i恒温摇床。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608958_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608959_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608960_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608961_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090957_608963_2984502_3.jpg1.2试药 熊果酸对照品：(中国食品药品检定研究院，批号:110742-201212，供含量测定用)；山楂药材（经检验为药典品种的市售样品）2、方法与结果2.1山楂中熊果酸测定 本文采用高效液相色谱法测定山楂中熊果酸的含量，为山楂药材质量控制提供科学依据。2.1.1检测波长测定 取熊果酸对照品，加甲醇溶解并制备成一定浓度的溶液，以甲醇为空白溶剂，经Agilent Cary60紫外可见分光光度计测定其最大吸收波长，结合现有文献资料报道，最后确定检测波长为210nm。2.1.2流动相优化 在文献资料中，有用乙腈-水-磷酸、甲醇-磷酸盐缓冲液、乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵等系统作为流动相，但经实验考察后发现，这些系统存在或可能分析时间过长，或样品分离效果欠佳等因素。经实验摸索后发现，以甲醇-水系统可以很好的避免影响因素。2.1.3色谱条件 以甲醇-水（80：20）为流动相，检测波长为210nm，柱温40℃，进样量为10μl。经测定，分离度均大于2.0%，理论塔板数均在6000以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090840_608927_1669358_3.jpg2.1.4熊果酸对照品储备溶液的制备 精密称取熊果酸对照品0.01272g，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，即得对照品储备液（浓度约1.0mg/ml）。2.1.5供试品溶液的制备 取本品粉末（过2号筛）0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.1.6标准曲线的绘制及线性范围 精密量取上述对照品储备液，置量瓶中，分别制备1、2、5、10、20、60μg/ml的标准溶液，用2.1.3项下的色谱条件绘制标准曲线，得熊果酸线性回归方程为y=22.3880x+1.2043，相关系数r为0.9998，表明熊果酸在1～60μg/ml的浓度范围内呈现良好的线性关系。2.1.7供试品溶液制备方法的优化 2.1.7.1取本品粉末（过2号筛，下同）0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，水浴锅加热回流30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.1.7.2取本品粉末0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡24h，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.1.7.3取本品粉末0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，浸泡1h，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 经测定，方法3的提取效率明显优于方法1、2，在结合实际工作中的可操作性和提取率，最后确定方法3作为最终的提取方法。2.2精密度试验 取10μg/ml熊果酸对照品溶液，按上述色谱条件进样，重复进样6次，测得RSD为1.09%，表明仪器性能良好。2.3重复性试验 取同一批山楂样品5份，按上述样品制备项下方法，依法操作制备样品溶液。平行测定5次，结果熊果酸的平均含量为0.57%，RSD为1.83%。表明该方法重现性良好。2.4稳定性试验 取同一批山楂制备的样品溶液，在常温下放置，分别于0、6、24、48、72h分别测定1次，结果RSD为1.10%，表明该样品溶液的稳定性良好。2.5回收率试验 精密称取已知熊果酸的山楂样品约0.5g，共5份，分别精密加入对照品溶液(熊果酸浓度为0.05088mg·ml-1)10ml，按上述样品制备方法制备加样回收供试品溶液并注入高效液相色谱仪，计算平均回收率，结果(见表1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609090847_608932_1669358_3.jpg3、讨论 山楂作为常用的中药材（饮片）之一，在2015年版药典收录的方法中，未采用HPLC或者更先进的方法测定其活性成分的含量。本实验方法刚好弥补了这个空缺，更好的体现中药现代化要与时俱进的要求，更符合中国中药标准现代化的要求。本方法操作简便，较更好的鉴别山楂内在质量的优劣，可以替代熊果酸薄层鉴别，更具有科学性。参考文献：国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）．北京：化学工业出版社，2015:31国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社，2010:30南京中医药大学.中药大辞典(上册).上海:上海科学技术出版社，1986:170中药大辞典(上册).上海科学技术出版社，中华人民共和国药典2010版，1986:170.李贵海，孙敬勇，张希林，等.山楂降血脂有效成分的实验研究.中草药，2002，333(1):50.熊斌，雷志勇，陈虹.熊果酸药理学的研究进展.国外医学药学分册，2004，6(31):133.5中国药典62010年版一部国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.北京:化学工业出版社2005:198.曾

高效液相色谱法测定促进消化片中熊果酸的含量 本所研制的促进消化片由山楂、麦芽、鸡内金、莱菔子等药味组成，具有清胃消食之功效。用于脾胃虚弱所致的食积，症见不思饮食、嗳腐酸臭、脘腹胀满；消化不良见上述证候者。其中君药为山楂。 中药山楂是蔷薇科山楂或山里红的干燥成熟果实。具有消食健脾，行气散瘀功效，用于肉食积滞，胃脘账满，泻痢腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，心腹刺痛，疝气作痛；高血脂症。主产山东、河北、河南、辽宁、山西等省，多为栽培。 随着中药现代化发展战略的提出，为控制产品质量，确保临床疗效，对中药的鉴别和检查提出了很高的要求。本文采用高效液相色谱法对方中山楂的有效成分熊果酸进行含量测定，为建立促进消化片的质量标准提供依据。材料与方法1 仪器与材料安捷伦1200 配紫外检测器循环水式真空泵（河南郑州）旋转蒸发仪（东京理化）紫外可见分光光度计（瓦里安）SZ-97A自动三重水蒸馏器（上海亚荣生）电子天平（万分之一，梅特勒托利多）超声波清洗机（昆山）熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所），促进消化片（本所自制），阴性对照（自制），甲醇（分析纯、色谱纯，国药）2 方法2.1 色谱条件色谱柱为依利特 (250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇-水：醋酸(65∶34：1)；检测波长210nm；体积流量1mL﹒min-1；柱温38℃；进样量20μl。理论塔板数按熊果酸峰计算，应不低于3000。2.2 溶液的配制2.2.1对照品贮备液的制备精密称取于五氧化二磷干燥器中减压干燥24小时的熊果酸10.56mg，溶于适量甲醇，移至50mL容量瓶中，加甲醇定容，制成每1mL含熊果酸0.2112mg的溶液，作为熊果酸对照品贮备液。2.2.2对照品溶液的制备精密量取熊果酸对照品贮备液1mL置5mL容量瓶中，加甲醇定容，制成每1mL含熊果酸0.04224mg的溶液，作为熊果酸对照品溶液。2.2.3供试品溶液的制备取100片促进消化片粉碎过120目筛，精密量取粉末1g，甲醇超声提取30分钟，过滤，滤液水浴蒸干后，残渣加适量甲醇，超声处理30 min，转入50 mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀，以0.45[/size

[align=center][img=,600,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728013818_3460_932_3.jpg!w690x471.jpg[/img][/align]今天为您带来月旭Ultimate XS-C18色谱柱对木瓜中齐墩果酸、熊果酸成分的测定效果。[align=center][b]色谱条件[/b][/align]色谱柱：月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：甲醇/水/冰醋酸/三乙胺=265/35/0.1/0.05；检测波长：210nm；柱温：17℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。[align=center][b]谱图和数据[/b][/align]1、对照溶液[align=center][img=,600,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728337178_6950_932_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,78]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728382728_9024_932_3.jpg!w690x90.jpg[/img][/align]2、样品图[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728443893_5279_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,78]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728462678_7811_932_3.jpg!w690x90.jpg[/img][/align][align=left]3、齐墩果酸[/align][align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728526008_4574_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111728583858_2430_932_3.png!w690x77.jpg[/img][/align]4、熊果酸[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111729046793_5613_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111729084088_4008_932_3.png!w690x75.jpg[/img][/align][b]结论[/b]使用月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下，能满足检测需求。

[color=#333333]今天为您带来月旭Ultimate XS-C18色谱柱对木瓜中[/color][color=#333333]齐墩果酸、熊果酸[/color][color=#333333]成分的测定效果。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][b]色谱条件[/b][/color][color=#333333][/color]色谱柱：月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：甲醇/水/冰醋酸/三乙胺=265/35/0.1/0.05；检测波长：210nm；柱温：17℃；流速：1.0ml/min；进样量：20μL。[b]谱图和数据[/b][color=#333333][b][color=#333333]1、对照溶液[/color][/b][/color][align=center][color=#333333][b][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715419094_6619_932_3.png!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715424933_8502_932_3.png!w690x90.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]2、样品图[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715428714_1404_932_3.png!w690x360.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715432174_4788_932_3.png!w690x90.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]3、齐墩果酸[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715435974_6950_932_3.png!w690x361.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,77]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715439594_8746_932_3.png!w690x77.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][b]4、熊果酸[/b][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715442574_4489_932_3.png!w690x361.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902251715446654_9441_932_3.png!w690x75.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#333333][b][/b][/color][/align][align=left][color=#333333][b][color=#333333][b]结论[/b][/color][/b][/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333]使用月旭Ultimate XS-C18（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下，能满足检测需求。[/color][/color][/align]

作者：蔡俊安;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的采用高效液相色谱法建立山楂化滞丸中熊果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18柱,以乙腈-水-磷酸(85∶14.95∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果熊果酸在0.512 6～10.252μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=28 451.85X+759.46,r=0.999 8。平均加样回收率为98.9%,RSD=1.13%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为山楂化滞丸中熊果酸的定量分析提供了有效方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061435_381906_1606903_3.jpg

重赏之下，必有莽夫！ 前段时间，本人做一中药复方中齐墩果酸的含测条件摸索，因为方法和操作的错误，导致了保留时间的大转移。实验做了三天才有点道道。下面一一给大家介绍。（唉，本人的实验能力还是太差了，学习啊。）一.样品分子结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181824_213006_1760187_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181825_213007_1760187_3.jpg齐墩果酸，CAS号：508-02-1 熊果酸，CAS号： 77-52-1它们两个是同分异构体。出峰顺序为：齐墩果酸，熊果酸。二.样品来源某中药复方颗粒剂，君药中含有齐墩果酸等化学成分，具有与复方相似的药理作用。于是，我们拟对齐墩果酸的含测条件进行摸索。样品处理为：取药材60%、70%、80%、92%、95%的醇提取液，水浴蒸干，加甲醇定容；取颗粒甲醇超声的续滤液，分别10000r/min离心10min后，取上清液注入高效液相色谱仪。齐墩果酸对照品来源于中国药品生物制品检定所。三.色谱条件：Agilent1100（四元泵、柱温箱、自动进样器、紫外检测器），月旭XB-C18，5μm，4.6*250mm，伊利特ODS2，5μm，4.6*250mm，柱温25℃，流速1ml/min,流动相为甲醇：0.1%磷酸（80：20）检测波长为210nm，进样量：10μl。色谱条件一共摸了三天，下面一一给大家介绍。齐墩果酸保留时间大转移（第一天）查阅资料得知，有人曾做过君药中齐墩果酸的含测。我们就先采用他的方法。甲醇：0.1%磷酸80：20。1ml/min。25℃。210nm。10μl。我们先用月旭柱，XB-C18，5μm，4.6*250mm。先随便找了一个以前师兄师姐配的齐墩果酸对照品，浓度未知，连续进了两针，图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004181836_213013_1760187_3.jpg 图1http://

研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性

女贞叶为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的叶，具有清热明目，解毒散瘀，消肿止咳之功效。主要用于头目混痛，风热赤眼，疮肿溃烂，烫伤和口腔炎。三萜类化合物是女贞叶中的主要活性成分，目前对女贞叶的含量测定的相关报道较少，大多为测定其中一个或两个三萜类成分，不能全面、有效地评价女贞叶的整体质量。本实验建立了同时测定了19α-羟基熊果酸、2α-羟基熊果酸、3β-反式对羟基肉桂酰氧基-2α-羟基齐墩果酸、齐墩果酸、熊果酸5种三萜类成分的高效液相色谱法，为女贞叶的质量控制提供科学依据。1 仪器与材料Agilent 1100液相色谱仪，BS210S型电子天平（德国Sartorius公司），电热恒温水浴锅（上海精宏）；乙腈、甲醇为色谱纯（美国J.T.Baker）水为Milli-Q超纯水，其余试剂均为分析纯。熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110742-200415）；齐墩果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110709-200304）；19α-羟基熊果酸对照品、2α-羟基熊果酸对照品及3β-反式对羟基肉桂酰氧基[size

[align=center][b]制木瓜的含量测定研究[/b][/align] 制木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai 的干燥近成熟果实的加工炮制品。主产陕西、甘肃、四川、贵州、云南、广东。缅甸亦有分布。夏秋二季果实绿黄时采收，置沸水中烫至外皮灰白色，对半纵剖，切开，用酒蒸透后，晒干。本品呈类月牙形薄片，外表皮紫红色，有不规则的深皱纹。切面棕红色，气微清香，味酸。为了更好的控制制木瓜的质量，我们对制木瓜进行了含量方面的研究。为此，我们照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版四部0512）测定，参照《中国药典》2015年版一部木瓜项下进行研究 1.[b]仪器与试剂：[/b]赛默飞ULTIMATE3000系列液相色谱仪（赛默飞公司）；梅特勒-托利多分析天平（[color=#333333]METTLERTOLEDO[/color]公司）；超声波提取仪（上海精密仪器仪表有限公司）；色谱甲醇（国药集团）；自制超纯水；分析甲醇（国药集团）。齐墩果酸，批号：111522-200405，纯度：91.7%；熊果酸购自中国食品药品检定研究院，批号：111523-201208，纯度：93.8%[b] 2.方法与结果 2.1提取条件的选择：[/b]参照《中国药典》2015年版一部木瓜项含量测定方法中样品提取条件进行提取。[b] 2.2色谱条件与系统适用性试验：[/b]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水 -冰醋酸-三乙胺265: 35:0.1:0.05)为流动相；检测波长为210mn。理论板数按齐墩果酸峰计算应不低于5000。 [b]2.3对照品溶液的制备：[/b]取齐墩果酸对照品及熊果酸对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成对照品溶液，即得。色谱图见图1[img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011738361809_7935_1839779_3.png!w690x256.jpg[/img] 图1 对照品的色谱图 [b]2.4供试品溶液的制备：[/b]取本品细粉约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱图见图2[img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011739108378_6054_1839779_3.png!w690x259.jpg[/img] 图2 样品的色谱图[b] 2.5线性范围考察[/b]：精密称取齐墩果酸对照品18.10mg，分别制成每1ml含齐墩果酸16.598、33.195、49.793、66.391、82.989、165.977ug的溶液，各进样2次，每次10ul，测其峰面积，以峰面积平均值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=80.111X-0.0019，R[sup]2[/sup]=0.9995。结果表明齐墩果酸进样量在0.16598---1.65977ug范围内与峰面积呈良好的线性关系。精密称取熊果酸对照品20.15mg，分别制成每1ml含熊果酸18.901、37.801、56.702、75.603、94.504、189.007ug的溶液，各进样2次，每次10ul，测其峰面积，以峰面积平均值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=68.844X+0.0468，R[sup]2[/sup]=0.9995。结果表明熊果酸进样量在0.18901---1.89007ug范围内与峰面积呈良好的线性关系。[b] 2.6重复性实验：[/b]取ZMG-01-001样品6份，分别按供试品溶液制备方法处理，同法测定，样品中齐墩果酸含量分别为0.1423%，0.1414%，0.1520%，0.1412%，0.1411%，0.1485%，平均含量为0.144%，RSD为3.23%；样品中熊果酸含量分别为0.1681%，0.1619%，0.1723%，0.1637%，0.1716%，0.1709%，平均含量为0.168%，RSD为2.60%，[b] 2.7精密度试验：[/b]精密吸取齐墩果酸对照品和熊果酸对照品混合溶液10uL,按上述色谱条件连续进样5次，测得齐墩果酸峰面积分别是13.3963、13.2611、13.2801、13.1491、13.1934，峰面积RSD为0.71%（n=5）；测得熊果酸峰面积分别是13.1621、12.9330、12.9726、12.9777、13.0619，峰面积RSD为0.70%（n=5），表明仪器精密度良好。[b] 2.8稳定性实验：[/b]取样品ZMG-01-003的供试品溶液，按上述色谱条件分别在0h，2h，8h，12h，24h依次进样，齐墩果酸峰面积分别是8.5416、8.3896、8.8179、8.9521、9.2791,齐墩果酸峰面积12小时内RSD为2.95%（n=4），齐墩果酸峰面积24小时内RSD为3.97%（n=5）；熊果酸峰面积分别是2.2884、2.1677、2.2283、2.1758、2.4921，熊果酸峰面积12小时内RSD为2.52%（n=4），熊果酸峰面积24小时内RSD为5.86%（n=5），表明供试品溶液在12h内稳定。[b] 2.9加样回收率实验：[/b]取已知含量的同一样品ZMG-01-006的样品6份，每份取0. 25g精密称定，分别精密加入齐墩果酸和熊果酸对照品混合溶液4ml，按上述供试品溶液的制备方法和色谱条件测定，计算回收率，齐墩果酸平均回收率为96.12%，RSD为2.8%（n=6），熊果酸平均回收率为94.46%，RSD为2.9%（n=6）。结果表明，本法具有较好的回收率。（理论要求加样回收率90%～108%，RSD%5%）[b]样品测定：[/b]测定10批样品,根据数据计算参照《中国药典》2015年版一部木瓜项下制定，拟定含量限度为：不得少于0.40%（10批样品含量0.39%-0.82%之间。根据公式计算，限度应不得少于0.40%，结合《中国药典》2015年版一部木瓜项下的含量限度设定。）拟定本品含齐墩果酸（C[sub]22[/sub]H[sub]28[/sub]0[sub]11[/sub])和熊果酸（C[sub]22[/sub]H[sub]28[/sub]0[sub]10[/sub])的总量不得少于0.40%。[b] 3.讨论 3.1 [/b]关于指标成分的选择，我们参照2015版药典木瓜项下，确定熊果酸和其墩果酸作为含量控制的指标。[b] 3.2 [/b]本实验采用高效液相色谱法测定了制木瓜中的熊果酸和其墩果酸的含量，结果表明该方法准确，可靠。[b] 3.3 [/b]我们对10批样品中进行测定，结果不同产地的制木瓜含量有差别，可能与其生长环境有关。