矮壮素标准品

(一)概述矮壮素又名稻麦立、三西，低毒。纯品为白色粉状结晶，工业品为淡黄色或黄棕色粉末，略带鱼腥臭味。易溶于水。在中性或微酸性溶液中稳定，遇强碱物质，在加热情况下分解失效。主要应用于防止麦类作物倒伏，增加有效分蘖。防止棉、花徒长，减少蕾铃脱落，增强作物抗逆能力等。喷药要适时，用量要适当，以免产生药害。(二)粮谷冲矮壮素残留的测定1．原理根据矮壮素的溶解性用甲醇提取试样，提取液经氧化铝柱净化，与苯硫钠反应生成衍生物后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSI))测定，外标法定量。2．试剂与材料无水硫酸钠(于650℃灼烧4h，冷却后储于干燥器中备用)、中性氧化铝(于650℃灼 烧4h，储于密封容器中，使用前在130℃烘2h，储于干燥器内冷却备用)、苯硫钠、甲醇、2-丁酮、6mg／mL苯硫钠的2-丁酮溶液(称取0.6g苯硫钠于具塞三角瓶中，加入100mL经 无水硫酸钠脱水的2-丁酮)、矮壮素标准品(CAS为998-81-5，纯度大于98．0％)。矮壮素 标准溶液：准确称取适量的矮壮素标准品，精确至0.0001g，用甲醇配制成浓度为100mg/L 的标准储备溶液锕据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准溶液，保存于4℃冰箱中，可使用90d。3．仪器气相色谱-质谱联用仪(配有电子轰击离子源)、超声波提取器、中性氧化铝柱、离心管(5mL，具磨口 塞)、旋转蒸发器。4．分析步骤(1)提取 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样20g(精确至0．01g)于250mL具塞 锥形瓶中，加入60mL甲醇，于超声波提取器上提取20min，提取液经2g无水硫酸钠过滤。分别两次用20mL甲醇洗具塞锥形瓶和无水硫酸钠，合并滤液。(2)净化上述提取液注入氧化铝柱，收集全部流出液，分别两次用10mL甲醇洗柱， 合并流出液，于旋转蒸发器上蒸发至近干，用甲醇转移至5mL离心管中，用氮气吹干备用。(3)衍生化在氮气保护下将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中，于80℃水浴上反应30min，冷却至室温，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(4)标准工作液的制备 准确吸取适量的标准溶液至具塞离心管中，氮气吹干，在氮气 保护下，将2mL 6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中，于80℃水浴上反应30min，冷却至室温，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。(5)色谱分析①气相色谱一质谱条件 毛细管色谱柱：30m×0.25mm(内径)×0．25mm(膜厚)，HP-5MS柱。进样口温度250℃，检测器温度280℃。载气：氮气，纯度≥99．999％，1mL / min。进样量：1μL。电离方式：EI。电离能量：70eV。选择监测离子(m／z)：91、109、 124。测定方式：选择离子监测方式。进样方式：无分流进样，1．5min后开阀。柱温:50℃(2min）── 20℃/min──→185℃(9min)②气相色谱一质谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按上述条件进行色谱分析。标准工作液和待测样中矮壮素的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作液与样液等体积进样测定。在上述气相色谱一质谱条件下，矮壮素保留时间约为6．4min，矮壮素标准品衍生物的气相色谱图、质谱图。③空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。5．结果计算试样中矮壮素含量按下式进行计算X=( AVc×1000)/ Asm式中，X为试样中矮壮素含量，mg/kg；A为样液中矮壮素衍生物的峰面积；V为最终 样液的体积，mL；c为标准溶液中矮壮素的浓度，mg/mL；As为标准工作液中矮壮素衍生 物的峰面积；m为最终样液相当的试样质量，g。计算结果保留两位有效数字。6．精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。7．检出限本方法对玉米、荞麦中矮壮素残留的检出限为0.01mg/kg，线性范围为0.005～1．00mg/L。

在检测维生素E和维生素A时，遇到一个棘手的问题。标准品是膏状的，标示为不少于100mg/每瓶，为了配制标准工作液，是直接吸标准品称量配制，还是配制后标定，还是全部配制？ 希望有这方面经验的老师，帮忙解答下。

之前根据GBT5009.219-2008《粮谷中矮壮素残留量的测定》做实验，结果标准曲线做的很不理想，在这想请教各位，有没有更好的衍生方法或者处理标液的方法？谢谢！！！ 我实在找不出什么原因，曲线做的非常非常差，一点线性关系都没有。之前用高浓度做定性，做得挺好的，后面用低浓度来做曲线，非常差了，好郁闷啊！

艾曲波帕杂质是一种化学物质，它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂，用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

各位大虾本人从事食品检测，目前一出口产品，对方需要我们对矮壮素进行检测本人找了数年也没有找到。不知哪位好心人可以帮帮帮帮我非常感谢谢谢谢谢！！！[em24]

有没有做矮壮素的老师，请教一下 按照20769的方法检测矮壮素，回收率太低了，就10%-30%左右，各位有好的前处理方法吗？

[b][font=宋体]【检查】 矮壮素 助壮素[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法（通则0512和通则0431）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱、质谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱（2.1×150mm，1.6μm）；以0.1％甲酸（含5mmol/L 甲酸铵）溶液为流动相A，以95%乙腈溶液（含5mmol/L甲酸铵、0.1％甲酸）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速：0.3 ml/min；柱温：40℃。[/font] [table][tr][td=1,1,129] [font=宋体]时间(分钟)[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]流动相A[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]流动相B[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]0～1[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]90%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]10%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]1～5[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]90%→66%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]10%→34%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]5～8[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]66%→63%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]34%→37%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]8～8.5[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]63%→55%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]37%→45%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]8.5～15[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]55%→25%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]45%→75%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]15～15.1[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]25%→0%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]75%→100%[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,129] [font=宋体]15.1～20[/font][/td][td=1,1,118] [font=宋体]0%[/font][/td][td=1,1,144] [font=宋体]100%[/font][/td][/tr][/table] [font=宋体]采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM），监测离子对见下表：[/font] [table][tr][td=1,1,103] [font=宋体]测定成分[/font][/td][td=1,1,116] [font=宋体]定量离子对m/z[/font][/td][td=1,1,141] [font=宋体]定性离子对m/z[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103] [font=宋体]矮壮素[/font][/td][td=1,1,116] [font=宋体]122.1→58.2[/font][/td][td=1,1,141] [font=宋体]122.1→63.1[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,103] [font=宋体]助壮素[/font][/td][td=1,1,116] [font=宋体]114.1→98.1[/font][/td][td=1,1,141] [font=宋体]114.1→70.2[/font][/td][/tr][/table] [b][font=宋体]对照品储备液的制备[/font][/b] [font=宋体]精密吸取对照品溶液（50 μg/ml）1ml，置10ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备溶液（5 μg/ml），于-20℃冰箱中密封、避光保存，于使用前回复至室温。[/font] [b][font=宋体]基质混合对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取空白基质样品3g，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液10ml。精密量取上述混合对照品储备液80μl，加空白基质溶液920μl，摇匀，即得基质混合对照品溶液1号（浓度400 μg/L）。再精密量取基质混合对照品溶液1号0.5ml，加空白基质溶液0.5ml，摇匀，即得浓度200 μg/L的对照品溶液。同法制备浓度分别为100μg/L、50μg/L、25μg/Lg、10μg/L、5μg/L、2μg/L、1μg/L的溶液，即得系列基质混合对照品溶液。（标示浓度分别为1、2、5、10、25、50、100、200、400 ng/ml）[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] 取本品（药材及饮片）粉末（过三号筛）约3g或配方颗粒3g，精密称定，置具塞离心管中，加入1%的冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（3000 r/min）5分钟，于冰浴中冷却10分钟（或冷藏放置30分钟），加入无MgSO[sub]4[/sub]（经马弗炉600℃脱水）6g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（3000 r/min）5分钟，离心（4000 r/min）5分钟，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] 分别精密吸取供试品溶液和不同浓度基质混合对照品溶液各2μl，注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪，以对照品峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标制备标准曲线。从标准曲线读出供试品溶液中相当于矮壮素和助壮素的量，计算即得。[/font]

矮壮素好做吗？用气质

我不知道发在那个版区，版主给过了吧！我用的标准品是花椒麻素，是酰胺类物质，液态，储存条件：避光、0度以下保存。装标准品的瓶子用什么好？

液质做矮壮素的前处理方法大家是怎么做的，效果好不好

最近安排做甲哌鎓和矮壮素的含量测定，发现用同一方法均可测出二者的含量，哪位有没有好的经验可以分享一下，可以将二者区分开来?

用gb/t 5009.219-2008检测不出来矮壮素，是不是衍生化做的不好？还是有其他问题？

哪位有矮壮素残留检测心得，包括样品前处理、仪器分析，不论GC、LC、GC/MS、LC/MS。谢谢！

艾普拉唑杂质是一种化学物质，它是艾普拉唑的同分异构体或相关化合物。艾普拉唑是一种质子泵抑制剂，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾普拉唑及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾普拉唑及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾普拉唑的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾普拉唑及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾普拉唑杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾普拉唑及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

普通样品瓶都是塑料盖子。各位老师，塑化剂标准品怎么存放呢？特别是内标，只买到10ug/mL的。1mL装。用完剩下的都不知道装那儿

[font=宋体]最近小弟在做矮壮素和缩节胺的分析，前处理用[/font][font=Arial]SCX[/font][font=宋体]小柱，但回收率太低，哪位大虾做过这方面的，请指点小弟一下？不胜感激！[/font]

摘 要 采用离子对试剂作流动相，离子对抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex NG1保护柱和NS1分离柱，在流速为1.00 mL/min，淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)和7 % (体积分数，下同)乙腈的混合液时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.1546 mg/L和0.1714 mg/L，具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定，矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06 % ~ 104.6 %和98.53 % ~ 103.7 %，相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意，可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。矮壮素(Chlormequat chloride)和缩节胺(Mepiquat chloride)均是广谱、高效、低毒的植物生长调节剂，在蔬菜幼苗期和开始徒长时喷施，当浓度、喷施次数适宜时，可增强秧苗的抗寒、抗旱、抗病能力，培育矮健壮苗。这两种植物生长调节剂虽然低毒，但过量使用会给人体和鱼类带来一定的毒性,曾有报道口服矮壮素死亡的案例。矮壮素和缩节胺均为季铵盐类化合物，极性和水溶性强，在土壤中具有强吸附性，容易污染地下水，会给环境造成一定的污染。矮壮素和缩节胺早期的分析方法包括薄层色谱法、比色分析法、和气相色谱法等。气相色谱法的测定需要对样品进行衍生，衍生化过程会造成回收率低、干扰物质增加、检测结果易产生假阳性等问题。矮壮素和缩节胺的弱挥发性和强极性决定了其适合采用液相色谱法进行检测，但因其分子结构简单，不含有发色基团，也需要衍生化后才能进行紫外检测。采用质谱检测则可以解决这一问题，所以目前大都采用液相色谱-质谱联用技术，但质谱的成本高昂，提高了矮壮素和缩节胺常规检测的成本。傅里叶变换拉曼光谱的方法虽然相对地降低了检测成本，但由于仪器不够普及，所以不适合常规检测。用离子色谱的方法测定矮壮素和缩节胺，虽然灵敏度没有气质或液质高，但该方法具有操作简单、快速、实用等特点，能满足矮壮素和缩节胺的常规检测，且离子色谱仪器及其操作的成本较质谱低，实际推广性更强。流动相离子色谱（MPIC）用疏水性树脂为固定相，用含有离子对试剂的亲水性为流动相。这种方式具有反相离子对色谱的高分离效率和选择性。一般而言，流动相离子色谱（MPIC）是离子对色谱与抑制电导检测结合的技术。MPIC适合于带有电荷的大分子，矮壮素和缩节胺是季铵盐类化合物，在离子交换树脂上保留较强，在色谱分离过程中，会导致保留时间过长、峰形变差等问题,用MPIC的分离检测方式从理论上可以很好地解决这一问题，因为离子对的动态特征，往往加入有机溶剂于流动相，使被测离子不粘附于MPIC的中性树脂上。 目前，用流动相离子色谱同时测定矮壮素和缩节胺的方法未见报道。笔者用离子对试剂九氟戊酸作为流动相，离子对抑制电导检测法对矮壮素和缩节胺同时进行检测。

矮壮素的几篇文献

请教大侠们，埃及有食品接触材料的法规或标准要求么？金属材料出口埃及要做什么测试呢非常感谢

请教：是否有Elisa试剂盒检测矮壮素？样品为辣椒，定量限为5ppb或以下。

[em09508]近来买到一个农残的标准品，氟氯苯菊酯，淡黄色高粘稠油状液体，配制成标准液的时候请问怎么称量比较好？谢谢！

[color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素（维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444]）的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素？这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]

请问各位老师们香精原料标准品都在哪买的比较靠谱，香豆素和黄樟素标准品采购链接有推荐的吗~~

灌装食品及饮料中重金属的限量和检测标准一、 国内外限量标准1、GB 2762—2005 食品污染物限量对铅、镉、汞、砷、铬、硒，在不同种类食品中做了限量标准。表1是几种典型食品的重金属限量： 表1 食品重金属限量（1mg/Kg） 铅 镉汞（总汞） 砷（无机砷） 铬 硒 禽畜肉类 0.2 0.1 0.05 0.05 1.0 0.5 鱼类 0.5 0.1 0.5（甲基汞） 0.1 2.0 1.0 水果 0.1 0.05 0.010.05 0.5 0.052、国际食品法典委员会（CAC）发布的《食品中污染物和毒素通用标准》对重金属元素铅、镉、汞、砷、铜、锡、铁、锌做了限量，限量值，基本与我国国标等同，只有一些小差别。3、欧盟EC 629/2008 和EC 1881/2006 两个食品特定污染物的限量对铅、镉、汞、锡作了限量标准，欧盟对食品分类较为细致，其中锡是特别针对罐装食品和饮料的。4、饮料 （1）国标GB 2759.2—2003 碳酸饮料卫生标准、GB 19296-2003 茶饮料卫生标准、GB 16322-2003 植物蛋白饮料卫生标准，三个标准对重金属的要求一样，如表2：表2 元素 Pb As Cu限量（[fon

哪位有艾志录老师的食品标准与法规的相关资料（电子书，课件都可以）

标准溶液用完后，如何清洗装标准品的容量瓶？如何确保他是否洗干净呢

买了一标准品，为液体粘稠状。昨天做标准曲线很难取出呀，不知各位有没有好的办法。谢谢！

[font=arial][size=18px][color=#222222]标准里提出的是不适用于“罐头类食品”。罐头食品是以水果、蔬菜食用菌、畜禽肉、水产动物等为原料，经过加工处理、装罐、密封、加热杀菌等工序加工而成的商业无菌罐装食品。商业无菌指的是罐头食品经过适度热杀菌后，不含有致病性微生物，也不含有在通常温度下能在其中繁殖的非致病性微生物的状态。因此罐头类食品不适用于此标准。[/color][/size][/font]

细菌内毒素标准品溶液的制备，在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备，再由“充分混合内毒素储备标准溶液后，用细菌内毒素试验检查用水（BET检查用水）稀释，制成适当的系列稀释液，即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程？而在中国药典中，标准品溶液的制备，按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是，我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合，时间会不会过长，如此会不会对标准品有所影响？

常常看到一个小小的维生素E标准品，竟然有好多相关标准品，如维生素E/生育酚、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E、维生素E乙酸酯、维生素E棕榈酸酯、维生素E琥珀酸酯、DL-α-维生素E 标准品、DL-α-维生素E醋酸酯 标准品，太多了，我要做食品里面的维生素E的含量检测，到底要选哪个是合适的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif