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甲钴胺对照品

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  • 【原创大赛】甲钴胺的环境友好生产工艺研究

    【原创大赛】甲钴胺的环境友好生产工艺研究

    [align=left][b] 摘要 目的:[/b]近年来，国内外很多专家学者对甲钴胺在治疗领域中的作用展开了比较广泛研究。对甲钴胺原料药合成工艺进行研究发现这种制备工艺，甲钴胺的收率仅为80%。且合成过程中容易产生杂质，引起毒副作用，催化剂以及甲基化试剂对环境也有危害作用。针对上述工艺中的缺点及不足，本课题对甲钴胺制备工艺进行了全新的研究。[b]方法：[/b]经过一年多的小试工艺摸索，研制出了甲钴胺生产的工艺路线和控制参数，制备出高品质环境友好的合格产品。此工艺将氰钴胺、新型甲基化试剂、新型还原剂的催化剂及限制试剂用水在反应器中充分混合，用高纯氮气除氧后滴入硼氢化钠的稀碱溶液，该反应可一步生成甲钴胺。[b]结果：[/b]本课题确定了还原剂及其催化剂的工艺条件，有效控制了还原剂的还原速度，使得氰钴胺能够快速生成二价态的B12，减少了副反应的发生。由于在还原反应阶段使用了新型催化剂，它不仅能够让还原剂水解彻底，而且该催化剂能够重复利用，减少环保压力。本课题选取了新的甲基化试剂，该甲基化试剂具有溶于水、甲基化能力强、不产生异味物质等优点，这对实际生产益处多多。[b]结论：[/b]这种甲钴胺的新型制备方法中，以氰钴胺当作原料，生成过程中，甲钴胺一步合成，生产工艺简单，生产条件方便控制，对于设备没有过多要求，甲钴胺收率平均约93%，生产过程中污染物产生量小，拥有很高的实用价值。[/align][align=left][b]关键词：[/b]甲钴胺原料药；生产工艺；反应试剂与条件；环保； 甲钴胺属于辅酶型的一种维生素，甲钴胺甲基化官能团能够参与到体内甲基转移作用中，从而对体内神经组织核酸、蛋白质和脂肪的新陈代谢等都具有良好促进作用。在人体代谢中，甲钴胺和腺苷钴胺能够直接参与体内代谢，对疾病起到直接治疗作用。从甲钴胺的结构形式来说，甲基VB12要比普通氰钴VB12疗效更好，因此可以说甲基VB12未来将是氰钴VB12的一个更新换代产品。国内外学者在对甲钴胺临床作用研究中发现甲钴胺对于糖尿病的周围神经病变拥有良好治疗作用，能够改善糖尿病周围神经的形态，让神经损害得以修复。甲钴胺还在三叉神经痛、面神经炎治疗等领域有良好治疗作用。在这种情形下，开展甲钴胺原料药工艺技术研究开发与生产，生产出成本低、质量高、对环境污染小的产品，满足临床用药需求，具有重大现实意义，提高药品质量，降低成本，更方便国内患者用药。[b]1甲钴胺制备与质量控制的材料与方法1.1甲钴胺制备主要仪器与原料[/b]氰钴胺、硼氢化钠 、甲基化试剂 CH3－X、丙酮、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高压液相色谱仪、旋转蒸发器、电热恒温水浴锅、PHS-3C型酸度计、电子天平等。[b]1.2制备路线[/b]氰钴胺—→还原—→还原态氰钴胺—→甲基化—→ 甲基氰钴胺溶液—→树脂吸附—→洗脱液—→结晶—→干燥—→成品—→包装[b]1.3质量控制1.3.1鉴别[/b]（1）避光操作，分别取本品和对照品各约5mg，置100ml容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，摇匀备用。照紫外-可见分光光度计标准操作规程，进行波长扫描检测，供试品溶液在220～550nm的波长范围内的吸收光谱应与对照品溶液的一致。（在266nm、342nm、525nm处有最大吸收）。仪器：紫外-可见分光光度计，100ml容量瓶（2）本品经有机破坏后，加醋酸钠和稀醋酸使溶液pH值为6.0，Co[sup]3+[/sup][sup][/sup]离子与1-亚硝-2-萘酚-3，6-二磺酸钠(亚硝基R盐)配位化，生成红色的配位化合物。仪器：[b] [/b]坩埚、电炉、十万分之一电子天平。试剂：硫酸氢钾、酚酞指示液、氢氧化钠试液、醋酸钠、稀醋酸、0.2%1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠、盐酸。（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与甲钴胺对照品溶液主峰的保留时间一致。（4）取本品照红外光谱测定法进行红外光谱测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。[b]1.3.2水分仪器： [/b]自动水分滴定仪、十万分之一电子天平、称量舟。[b]试剂：[/b]卡尔费休试剂[b]偏差：[/b]同样方法同时测定三个平行样，三个数据的RSD应≤5.0%，取平均值报告。[b]1.3.3 HPLC含量测定仪器：[/b]高效液相色谱仪，紫外检测器，0.45μm微孔滤膜，针头式过滤器，溶剂过滤器，真空泵，超声波水浴，酸度计，50ml、1000ml容量瓶，漏斗，20*20mm的称量瓶，十万分之一电子天平。[b]试剂：[/b]乙腈（色谱纯），磷酸二氢钾（分析纯），磷酸（分析纯）。[b]流动相的配制：[/b]称取磷酸二氢钾4.1g，置1000ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，用磷酸调节PH值为4.5后，用0.45μm的水系微孔滤膜过滤，即得0.03mol/l磷酸二氢钾溶液。将乙腈与0.03mol/L磷酸二氢钾溶液按16：84的比例混合均匀，放入超声波水浴中脱气10分钟，即得。[b]供试品溶液的配制：[/b]称取本品25[u]+[/u]2.5mg于称量瓶内，将称量瓶放入漏斗中，将样品经漏斗倒入50ml容量瓶中，用流动相冲洗称量瓶及漏斗，洗液并入容量瓶中，加流动相稀释至刻度摇匀，再精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度摇匀，作为供试品溶液。使用前经0.45μm的油系微孔滤膜过滤。[b]对照品溶液的配制：[/b]取甲钴胺对照品同供试品溶液配制方法，配制对照品溶液。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：C[sub]18[/sub]柱；检测波长：342nm；柱温：40℃。流速：调节流速使甲钴胺峰的保留时间约为12分钟（11.5分钟至12.5分钟）。[b]测试过程：[/b]照液相色谱仪标准操作规程依法操作。取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。[b]系统适用性：[/b]系统表现：取甲钴胺对照品25[u]+[/u]2.5mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，在自然光下放置5～10分钟，取20μl注入液相色谱仪，调节流速使甲钴胺峰的保留时间约为12分钟，记录色谱图，甲钴胺峰与羟钴胺峰（相对保留时间约为0.2）的分离度应大于20，甲钴胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应＞1.5。系统重现性：取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，重复进样5针，所得5张图谱中主峰面积的RSD≤2.0%。[b]偏差：[/b]取对照品K值的平均值计算，同一方法同时测定两个平行样,RD应≤0.5%。[b]计算公式：[/b][img=,436,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141943_01_1626619_3.png[/img]K[sub]对[/sub]：对照溶液主峰面积/所称对照品的重量（g）K[sub]样[/sub]：供试品溶液主峰面积/所称供试品的重量（g）C：对照品百分含量W[sub]对[/sub]：对照品水分W[sub]样[/sub]：供试品水分A：对照溶液（供试品溶液）主峰面积G：所称对照品（供试品）的重量（g）[b]1.3.4有关物质仪器：[/b] 高效液相色谱仪，紫外检测器，C[sub]18[/sub]色谱柱，0.45μm的微孔滤膜，针头式过滤器，溶剂过滤器，真空泵，超声波水浴，酸度计，50ml、1000ml容量瓶，漏斗，20*20mm的称量瓶，十万分之一电子天平。[b]试剂：[/b] 乙腈（色谱纯），磷酸二氢钾（分析纯），磷酸（分析纯）。[b]流动相的配制：[/b] 称取磷酸二氢钾4.1g，置1000ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，用磷酸调节PH值为4.5后，用0.45μm的水系微孔滤膜过滤，即得0.03mol/l磷酸二氢钾溶液。将乙腈与0.03mol/L磷酸二氢钾溶液按16：84的比例混合均匀，放入超声波水浴中脱气10分钟，即得。[b]供试品溶液的配制： [/b] 取本品25[u]+[/u]2.5 mg于称量瓶内，将称量瓶放入漏斗中，将样品经漏斗倒入50ml容量瓶中，用流动相冲洗称量瓶及漏斗，洗液并入容量瓶中。加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。使用前经0.45μm的油系微孔滤膜过滤。[b]对照液配制： [/b] 精密量取供试品溶液0.5ml，置50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度摇匀，作为对照液。使用前经0.45μm的油系微孔滤膜过滤。[b]色谱条件：[/b] 色谱柱：C[sub]18[/sub]柱；检测波长：342nm；柱温：40℃。流速：调节流速使甲钴胺峰的保留时间约为12分钟（11.5分钟至12.5分钟）[b]测试过程：[/b] 照液相色谱仪标准操作规程依法操作。取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。记录供试品溶液的色谱图中最大单个杂质峰面积、杂质峰面积之和及对照液主峰面积。[b]偏差：[/b] 同一方法测定两个平行样，RD应≤5.0%，取两个结果的算术平均值报告。计算公式：[img=,361,112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141945_01_1626619_3.png[/img][b]2 甲钴胺制备工艺研究2.1 还原反应的催化剂及限制试剂的选取[/b] 根据专利和文献报道[sup][/sup]，国际上制备甲钴胺所采用的还原剂为硼氢化钠。硼氢化钠是一种强还原剂，使反应不易控制，它直接把维生素B12分子中的中心离子——三价钴离子还原成一价态，不仅把β位上氰根还原掉，而且也使得α位上的苯并咪唑键断裂，因此在产物中容易生成无咪唑基的钴啉醇酰胺类化合物；又因该反应以铁盐做催化剂，对环境造成污染。通过多年在甲钴胺制备的经验及文献资料[sup][/sup]与还原原理的掌握，选择了两种还原反应催化剂Por-A和Por-B，选取了一种限制试剂QAS。该两种催化剂都可迅速催化硼氢化钠水解，而且都可以经过再生后重复利用，不对环境造成固废污染。因在反应中加入了限制试剂，因此在还原过程中不会把氰钴胺分子中的三价钴还原成一价钴。为此，我们对以上两种催化剂进行了对比试验，试验数据见表2-2，由表2-2数据做出的甲钴胺的转化率随时间的变化曲线见图2-1。[/align][align=center]表2-2 不同催化剂的转化率（%） [/align][align=center][img=,553,115]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141947_02_1626619_3.png[/img] [/align][align=center][img=,592,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141948_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center] 图2-1 不同还原反应催化剂的转化率[/align][align=center][/align] 由表2-2及图2-1可以看出，催化剂Por-A的催化能力优于催化剂Por-B，因此选择催化剂Por-A作为该工艺的还原反应催化剂，在30±2℃的温度下，其最佳还原时间为20分钟。[b]2.2选择新型甲基化试剂的原因和应用效果[/b] 目前甲钴胺的生产工艺中普遍采用的甲基化试剂是碘甲烷或三甲基碘化亚砜，碘甲烷是一种良好的亲核试剂，但是碘甲烷的沸点只有42℃，挥发性极强，而且毒性也很大，因此这种工艺用料对操作人员的健康与生命极具威胁性。尤其它不溶于水还要用甲醇或者乙醇作溶剂，为此在精制前还通过蒸发的方式除去溶剂，这一过程又会使甲钴胺受热破坏，从而降低收率并使产品质量下降。虽然三甲基碘化亚砜无毒又溶于水，但它甲基化后会生成具有恶臭的硫醇类物质随着尾气逸出到空气中，这又造成了大气污染。为此课题组根据文献[sup][/sup]及多年的生产经验，从反应机理选择了了一种全新的甲基化试剂M-S，该种试剂是一种固体，无毒无味，易溶于水，且甲基化后不产生异味物质。经试验证明其甲基化效果良好，可以使反应转化率达99%以上。[align=center]2-3新型甲基化试剂与三甲基碘化亚砜的对比效果[/align][align=center][img=,554,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141949_01_1626619_3.png[/img][/align] 根据表2-3的数据可知新型甲基化试剂M-S在同样条件下能够达到三甲基碘化亚砜的效果，同时达到了尾气对污染的减少。[b]2.3 反应温度、原料浓度及限制试剂加量反应时间对甲钴胺转化率的影响[/b] 在确定催化剂Por-A、限制试剂QAS和甲基化试剂M-S后，我们以原有的工艺条件为基础对其工艺条件进行优化。经分析[sup][/sup]我们认为反应温度、氰钴胺投料浓度及限制试剂的加量将是影响甲钴胺转化率的主要因素。反应温度越高，还原反应及甲基化反应的速度越快。反应温度过高会导致反应过于剧烈，使VB12分子降解，影响产品质量和收率；如果反应温度过低，导致还原及甲基化反应不完全，同样影响产品的质量与收率。在该反应中，还原剂水解速度的限制试剂加量也同样是一个重要参数，因此我们以反应温度、原料浓度及限制试剂C的加量为影响因素，以正交试验法来获得最佳反应条件（以甲钴胺的转化率为目标函数）。试验方案的因素水平见表2-4。[align=center]表2-4 因素水平表[/align][align=center][img=,570,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141950_01_1626619_3.png[/img][/align] 按照正交试验方案进行试验，试验结果见表2-5，根据试验结果对数据进行方差分析以确定最佳反应条件，方差分析表见表2-6。[align=center]表2-5 反应温度、原料浓度及甲基化时间的影响[/align][align=center][img=,563,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141952_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表2-6 方差分析表[/align][align=center][img=,589,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141952_02_1626619_3.png[/img][/align] 表2-6数据可以看出： F[sub]A[/sub]＝57.02， F[sub]B[/sub]＝22.50大于F[sub]0.90[/sub](2,2)＝9.0，也大于F[sub]0.95[/sub](2,2)＝19.0，因此反应温度与甲基化时间两因子在显著性水平0.10与0.05上都是显著的。而F[sub]C[/sub]＝2.47小于F[sub]0.9[/sub](2,2)＝9.0，故物料浓度对其不显著，可忽略。表2-5、表2-6的计算结果显示： A[sub]3[/sub]水平为最佳温度条件，即40±2℃。B[sub]3[/sub]水平为最佳甲基化反应时间。对于不显著物料浓度项，参考原有氰钴胺的投料浓度，以2%为本研究的投料浓度。正交试验完成后，以选取的工艺条件进行验证，验证数据见表2-7。[align=center]表2-7三批甲钴胺数据[/align][align=center][img=,503,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141954_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-7数据可以看出：以正交实验确定的工艺条件可以实现甲钴胺的高转化率。把该条件作为甲钴胺的合成条件。[b]3质量研究3.1 各国药典标准及产品内控标准[sup][/sup][/b][align=center] 表3-1 国内市场标准（CP）[/align][align=center][img=,648,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141954_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-2 日本市场标准（JP）[/align][align=center][img=,623,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141957_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-3印度等市场标准（JP）[/align][align=center][img=,616,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141957_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-4美国市场标准（USP）[/align][align=center][img=,610,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141957_03_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2 结构简单确认[/b] 把以本课题研究确定的制备工艺制得的甲钴胺与甲钴胺标准品进行红外光谱确认，以溴化钾压片法制备测试样品，图谱结果见图3-1，图3-2。[align=center]图3-1甲钴胺样品红外图谱[/align][align=center][img=,479,546]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709142002_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图3-2甲钴胺标准品红外图谱[/align][align=center][img=,513,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709142002_02_1626619_3.png[/img][/align][b] 结论[/b]：甲钴胺样品的红外图谱与甲钴胺标准品的红外图谱基本一致。故从其红外光谱上可以证明以新工艺制备出的产品为甲钴胺。结果表明：（1）新工艺生产的甲钴胺产品的各项质量指标均符合内定的质量指标要求；（2）与工艺开发前的产品对比研究表明，新工艺生产的甲钴胺纯度高，质量明显优于工艺开发前的产品；（3）在已完成的加速稳定性考察过程中，产品重点质量指标均符合各相关药典规定；[b]4结果与讨论[/b] 本工艺研究取得的主要成果与结论简述如下：(1) 提高了还原反应转化率：本课题确定了新型催化剂及还原反应的工艺条件，该研究采用两种不同的还原反应催化剂，经过大量的对比试验，选出了适合甲钴胺合成反应中还原工序适宜的催化剂及相应的工艺条件，有效控制了还原剂的还原速度，使得氰钴胺能够快速生成二价态的B12，减少了副反应的发生。(2) 满足了清洁生产的要求：由于在还原反应阶段使用了新型催化剂，它不仅能够让还原剂水解彻底，减少了副产物的产生，提高了反应转化率，更为重要的是，在提倡可持续发展的今天，由于该催化剂能够重复利用，减少了原料药生产中三废的产生，有效的满足了清洁生产的要求。(3) 提高产品品质，降低三废：本课题选取了新的甲基化试剂，该甲基化试剂具有溶于水、甲基化能力强、不产生异味物质等优点，不仅可以生产出满足内控质量标准的产品，同时对员工身体健康、环境保护做出了贡献。 总之，以本课题研发的生产工艺生产的甲钴胺原料药具有收率高、质量好、成本低、清洁污染少等优点。在满足患者临床用药安全性、提高公司市场竞争力方面具有重大意义。[b] 参考文献[/b]Weiner,J.H.,Bilous,P.T.,Shaw,G.M.,Lubitz,S.P.,Frost,L.,Thomas,G.H.,Cole,J.A.,and Turner,R.J.(1998), Cell 93,93-101.Wikins,P.C.,Dalton,H.,Samuel, C.J., and Green,J.(1994),Eur.J.Biochem.226,555-560. Kaikov,Y.,Wadworth,L.D.,Hall,C.A.,and Rogers, Li, N., Rosenblatt,D.S.,Kamen,B.A.,Settharm,S., and Seetharam,B.(1994),Hum. M olec. GENET.3,1835-1840. Rothenberg, S.P. andQuadros, E.V.(1995), in Megaloblastic anemia(Wick-ramasinghe,S.N., ed.),pp.499-414,Bailliere Tindall, Lodon. Janata, J., Kogekar,N., andFenton,W.A.(1997), Hum.Molec. GENET.6,1457-1464. Mancia, F.,Keep,国家药典委员会.[color=#333333]《[/color]中国药典[color=#333333]》[/color]2015年版，北京，中国科技出版社，2015.

  • 2015中国药典检测方案有奖问答11.20（已完结）——甲钴胺

    2015中国药典检测方案有奖问答11.20（已完结）——甲钴胺

    问题：2015中国药典要求甲钴胺峰与羟钴胺峰的分离度是？答案：药典要求甲钴胺峰与羟钴胺峰（相对保留时间约为0. 2)的分离度应大于20。【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：千层峰（注册ID：jxyan）sixingxing（注册ID：v2889187）ZHAOGUANGXI(注册ID：ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511201512_574505_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511201513_574506_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================甲钴胺样品制备 制备方法含量测定系统适用性溶液：甲钴胺对照品（0.5 mg/mL），水溶解，自然光下放置10 min，即得。对照品溶液：取甲钴胺对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含50 μg的溶液，即得。分析条件色谱柱Inspire C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：81001)流动相0.03mol/L 磷酸二氢钾溶液（用0.2 mol/L 氢氧化钠溶液或磷酸调节pH 值至4.5）：乙腈=84：16流速1.6 mL/min柱温30 ℃检测器UV 342 nm进样量20 μL色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511201000_574453_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 12.461 50544 2107 6070.328 0.972 -- 系统适用性溶液 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511201001_574454_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度* 1 1.158 880662 152634 712.423 1.086 -- 2 12.197 65167 2812 6186.804 0.975 27.812 *药典要求甲钴胺峰与羟钴胺峰（相对保留时间约为0. 2)的分离度应大于20，甲钴胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行检测，均满足药典要求。

  • 气相色谱测环己胺对照品出峰，加样回收不出峰

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  • 【原创】丙谷二肽杂质对照品

    丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • 【求助】请教：取对照品溶液和供试品溶？

    请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

  • 对照品领用记录的装订方式

    这个问题可能有些奇怪先说说概况吧：之前我们这边的台帐都是采用活页装订的，就是缺少了可以直接拆了往里面加页。上次检查被专家提出这样有造假嫌疑，建议我们采用固定页数受控发放的台帐。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif于是我们就准备这么开始做了，但做到对照品领用这一块的时候就发现问题了。对照品的帐都是一页写一个对照品，而很多对照品领用数量不固定，可能用到1页、2页，甚至可能3页或更多。这样的话，页数就无法固定了。想过一个对照品用一本帐，但我们这边对照品实在是太多了，一个一本的话得一大堆帐http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif。不知道各位都是怎么处理对照品台帐的？

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（2）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 【气相色谱之家】标准品和对照品有啥区别

    高手们，能不能给我指点一下，标准品和对照品有啥区别呢？什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的，其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看

  • 【求助】对照品物质测定问题？谢谢！！

    【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量，但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的，应该怎么解决这个问题？这样的对照品还能用于含量测定吗？请高手指点，谢谢！

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

  • 【转帖】HPLC法测定羟甲烟胺的含量

    HPLC法测定羟甲烟胺的含量 来源: 作者:武玉敏，李大伟 ，李云霞 摘要：目的:采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离羟甲烟胺， 以甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)为流动相，UV检测波长261nm 进行测定。结果：平均回收率为99.76％，RSD为0.29％(n=5)。羟甲烟胺进样量与吸收峰面积呈良好的线性关系。线性范围0.1～0.6mg/ml。结论：该方法测定羟甲烟胺的含量，结果准确，重现性好。关键词：HPLC；羟甲烟胺；含量测定羟甲烟胺为利胆保肝药，并具有抑菌作用，临床上广泛用于胆囊炎、胆管炎，亦可用于病毒性肝炎的辅助治疗。国家药品标准中用碘量法测定其含量。本文试用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，取得满意的效果。1 仪器与试药岛津LC-10AD高效液相色谱仪，岛津SPD-1OAV紫外检测器，色谱工作站：天津奥特赛恩斯。羟甲烟胺对照品(自制，含量为99.8％)，羟甲烟胺为山东山大康诺制药有限公司生产(批号040508 040510 040512)，甲醇为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯。，2 实验方法2．1色谱条件色谱柱：BDS-C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)；流速：1.0ml/min；检测波长：261nm；柱温：30℃。2．2 溶液配制2．2．1对照品溶液：取105℃干燥2h的羟甲烟胺对照品约0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀。超声5min，用甲醇定容，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10ml至50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度。2．2．2供试品溶液：取研细的本品约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加适量甲醇溶解并稀释至刻度，超声处理5min，放冷，用甲醇定容，过滤，弃去初滤液，取续滤液。即得。2．3系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。羟甲烟胺峰保留时同约为6．5min，理论塔板数以羟甲烟胺峰计算为4300。3 实验结果 3．1线性关系试验 精密量取对照品贮备液(1mg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Om1分别置lOml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。每个浓度点进样两次测定，各进样10μl，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=0.08041x一0.01456 r=0.9999，线性范围为0.1～0.6mg/ml。3．2精密度考察 依次取同一对照品溶液(0.2mg/ml)连续进样5次，每次10μl，峰面积积分值得RSD=0.24％。3．3重复性试验 取同一羟甲烟胺样品5份，按供试品液制备方法制备，依法测定。结果羟甲烟胺含量RSD为0.37％，表明本方法重现性好。3．4稳定性试验 取同一样品溶液(批号040508)，在0、1、4、12、24、48、72h分别进样10μl，依法测定，结果7次测定羟甲烟胺含量RSD为0.32％，表明样品溶液在3d内稳定。3．5回收率试验 取羟甲烟胺对照品适量，按样品测定方法测定含量，计算回收率。3．6样品测定 取浓度为0.2mg/ml的样品溶液用0.45μm微孔滤膜滤过，各进样lOμl，读取峰面积值，按外标法计算含量。4 讨论羟甲烟胺的流动相溶液置UV-2450分光光度计上，在200～400nm波长范围内扫描，结果在261nm的波长处有最大吸收，故本法的检测波长选用261nm。本实验采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，方法操作简便，结果准确，重现性好，灵敏度高，可作为实际生产中质量控制的方法。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（5）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 标准品与对照品的区别

    对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

  • 国家药品对照品和标准品的区别！

    什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 【讨论】对照品使用问题

    今天国家局的专家们对我们进行工艺核查，问我们对照品的领用问题，一开口对照品有效期是多长？（不涉及特殊品种）未用完的对照品要不要进行再标定？多长时间标定？怎么保证未领用已开口的对照品的含量？企业对照品管理办法是否经过验证？

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（4）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 你知道国家药品对照品和标准品的区别吗?看完彻底弄懂了

    什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 共同点：标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的； 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”

  • 对照品称量问题——8月加2钻石币

    假如我要称量10mg的对照品，用万分之一的天平，假设称量值为0.01008g，转移到容量瓶后，称量纸放回天平上，显示0.00012，那我取样量就是二者之差，这样秤量方式可取吗？如何更准确地称量对照品？欢迎讨论

  • 【原创大赛】甲钴胺精制过程的研究

    【原创大赛】甲钴胺精制过程的研究

    [align=center][b]甲钴胺精制过程的研究[/b][/align][align=left][b]摘要：目的[/b]甲钴胺作用与维生素B12（氰钴胺）类似，能够维持人体血细胞的正常形态与功能，并维持神经纤维功能的完整，促进轴索内轴流和轴索再生及髓鞘形成，因此对神经轴突传递延迟和神经传递物质的减少有很好的恢复作用。开展甲钴胺原料药工艺技术研究开发与生产，生产出成本低、质量高、对环境污染小的产品，满足临床用药需求，具有重大现实意义。[b]方法[/b]选用了甲钴胺专用精制介质及优化的生产工艺条件，[b]结果[/b]本课题选取了甲钴胺专用的精制介质，该介质对于甲钴胺精制具有较强的专属性，能够有效降低甲钴胺的有关物质，能够制备高纯度的甲钴胺。极大提高了临床用药的安全性。优化了大生产的工艺条件，提高了产品品质，降低了成本。[b]结论[/b]生产出的产品质量好、收率高，甲钴胺收率平均约93%，生产过程中污染物产生量小，拥有很高的实用价值。[/align][b]关键词：[/b]甲钴胺原料药；生产工艺；精制纯化 在氰钴胺的水溶液中，用还原剂进行还原，脱去CN[sup]－[/sup]生成VB[sub]12[/sub]的还原态，其中CN[sup]－[/sup]以甲氨（CH[sub]3[/sub]NH[sub]2[/sub]）的形式脱去。还原态的VB[sub]12[/sub]带有一个负电荷，用亲核的甲基化试剂进行甲基化反应，生成甲钴胺，反应式如下：[align=center][img=,425,133]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152018_02_1626619_3.png[/img][/align] 式中：R—Co—CN为氰钴VB[sub]12[/sub]，R—Co为VB[sub]12[/sub]还原态，R—Co—CH[sub]3[/sub]为甲钴胺国内多数药厂在甲钴胺生产工艺上都处于技术的一个更新阶段，生产厂家的生产质量参差不齐，多数较大生产厂商都能够达到药典的质量要求，但是对于小的药厂来讲，甲钴胺生产工艺还需要进一步改进。本研究将针对上述各种不足对大生产关键工艺条件进行优化。最终使得甲钴胺的合成工艺既高效，副产物又少，达到质量与收率都提高，同时又不产生固废与异味，减少环保压力。[b]1 甲钴胺精制介质的选择[/b] 现代医药技术要求原料药的色普纯度较高[sup][[/sup][sup]1[/sup][sup]][/sup]，对于维生素B12品种来说国际上一般要求其相关物质以高效液相色谱法检测不得大于2.0%。我们为了使得甲钴胺原料药在国际上更具有竞争力，将目标定为相关物质控制在1.0%以内。因此选取一种能够有效去除甲钴胺的相关物质的精制介质是我们这个课题中的重要内容。利用目前已有的精制介质，有50%的甲钴胺产品的有关物质不能达到这个要求。为此我们重点研究了甲钴胺的理化性质，根据它的特征基团的极性常数以及常见相关杂质的特征基团的极性常数，我们提出在一些常用的精制介质的单体中加入某些化学基团，利用甲钴胺和它的相关物质在这种特别的精制介质上的分配系数的不同，从而达到分离的目的。为此课题组与介质生产厂家合作生产了5种精制介质：JZ-1、JZ-2、JZ-3、JZ-4、JZ-5。对5种介质的精制性能进行了试验研究。试验方法如下： 在5个相同的精制柱中，分别加入等量的5种精制介质，取等体积的同一批次甲钴胺溶液，以相同流速通过5个精制柱，分别用等体积的展层剂以相同流速展层，再用等体积的解析剂以相同的流速解析，获得结晶原液，用高效液相色谱法测定其相关物质及甲钴胺的收率。试验情况见表2-1。[align=center]表1-1 精制介质的分离效果[/align][align=center][img=,650,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152015_01_1626619_3.png[/img][/align] 注：表中分离效果是指在精制介质上杂质色带与主色带的分离程度。 从表1-1可以看出，精制介质ZJ-3分离相关物质的能力最好。为进一步考察精制介质ZJ-3的分离能力，采用3批甲钴胺做验证试验，其结果见表1-2。[align=center]表1-2 精制介质分离效果表[/align][align=center][img=,660,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152018_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表1-2中数据可以看出：精制介质JZ-3对甲钴胺分离效果好、收率高（平均收率在96%以上）、可操作性强，因此，选取JZ-3作为该工艺的精制介质。 （1）专用精制介质的特性 目前国际上的VB12提取与精制行业普遍采用的层析介质是XAD1180大孔型树脂和三氧化二铝，这两种介质对所有的VB12品种均有效，但是其选择性不好，分离效果差。为了验证我们创制的专用精制介质良好的分离性能，我们做了对比试验。试验方法：用相同的甲钴胺料液，分别在专用精制介质、XAD1180树脂、三氧化二铝上进行展层精制，考察它们对相关物质去除的程度和收率。具体数据见表1-3。[align=center]表1-3 专用精制介质与其它介质的效果对比数据[/align][align=center][img=,690,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152022_01_1626619_3.png[/img][/align] 从上表数据可以看出，我们创制的甲钴胺专用精制介质的性能大大优于国际上普遍采用的分离介质。 （2）小试工艺的验证试验 选用同一批氰钴胺作为原料，分别用原生产工艺与本课题小试确定的工艺同时进行投料反应，重复进行三次，对本课题确定的工艺进行验证。试验数据见表1-4。[align=center]表1-4 验证试验数据 [/align][align=center][img=,650,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152023_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表1-4可以看出：小试在同一批原料进行的重复试验中，产品的有关物质去除率均比原生产工艺有较大提升，产品质量均达到并超过多国药典的要求，平均收率达到93%以上，超过了日本专利中报道的87%的水平及现有工艺90%的水平。说明生产工艺的稳定性高，可操作性强。[b][b][b][b]2 工艺参数的优化[/b][/b][b][b]2.1高纯氮气的通气量的确定[/b][/b][/b][/b] 据文献报道，反应液中氧的浓度大于0.1ppm时，反应液中的氧会将还原态的VB[sub]12[/sub]氧化为羟钴胺。反应式如下：[align=center][img=,458,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152025_01_1626619_3.png[/img][/align] 因此，必须控制反应时中氧的浓度。本研究采用向反应液中通入保护性气体，以脱除反应液中的氧，避免氧化反应的发生。试验方法：反应液中的氧主要来自于溶解原料的水，所以以水代料进行通气试验。对于通气的实际操作我们发现对于容积只有1m3的反应器，在搅拌状态下通入高纯氮气的最大流速只能固定在2000L/min左右，过大会使反应液逃液，为此我们以高纯氮气的流速和通入时间为考察对象，测定反应液氧气含量。因此，选择10组通气量，分别通入与反应液同体积的水中，在5、10、15、20、25、30、40、60 min 时测定水中氧的浓度。试验数据见表3-1。试验数据见表2-1：[align=center]表2-1 一定通气量时不同时间氧的浓度[/align][align=center][img=,650,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152028_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-1数据可以看出，通气时间在20分钟以内能够使水中的氧浓度低于0.1ppm的通气量为：大于600L/min 。将600、800、1000、1200 L/min的通气量作为进一步试验的通气量，以考察能使反应液中氧浓度达到0.1ppm以下的时间对甲钴胺转化率及羟钴胺含量的影响（在高效液相图谱中羟钴胺的百分比越高就说明反应液中氧气浓度越高）。试验数据见表2-2。[align=center]表2-2 不同通气量对转化率的影响[/align][align=center][img=,650,161]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152030_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表3-2数据可以看出甲钴胺的转化率并不能说明这个问题，这是因为生成的羟钴胺含量太小，而测定精度不够造成该数据不能有效表征这个问题；而从图谱中可以明显看到通气量与羟钴胺在图谱中的含量差异。根据羟钴胺的含量可知600L/min、800L/min的通气量比较合适，而通气量为1200L/min时，在通气时发生冲料现象，致使反应无法进行。通气量为1000L/min时，产生大量的泡沫，因此该研究选取的通气量为600~800L/min，且通气时间定为30min比较合理。[b][b]2.2搅拌形式的选取[/b][/b] 在该反应中，搅拌效果会在一定程度上影响甲钴胺的转化率。在相同搅拌速度下，我们以浆式、窝轮式及折叶式搅拌形式进行试验，考察搅拌方式对转化率的影响。试验数据见表2-3。[align=center]表2-3 搅拌形式对甲钴胺转化率的影响[/align][align=center][img=,650,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152031_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-3数据可以看出，选用折叶式搅拌形式较合适。[b][b]2.3精制介质展层速度的确定[/b][/b] 由于生产中使用的柱子高度在3米以上，塔板高度与理论板数不能与小柱子同日而语，所以展层速度对于生产展层工艺来说比较重要。其展层效果直接影响甲钴胺的色谱纯度与含量的高低。对于确定的精制介质，若展层剂比例一定，柱子填料一定，装量高度一定的情况下，则其展层速度对分离效果的影响较大，它们遵循范弟姆特动力学方程[align=center]H=A+B/U+C×U[/align][align=left] 其中：H为塔板高度 A为涡流扩展项 B为分子扩散项 C为传质阻力系数 U为展层速度[/align] 如果U过小，可认为C项不起作用，可忽略，这样因B/U值大而导致H值过大，分离效果降低；如果U过大，可认为B可忽略，因C×U 值增大，而导致H值过大，分离效果亦降低。为得到好的分离效果，对介质JZ-3的展层速度进行了试验研究，试验方法为：在相同的精制柱中，加入适量的的精制介质JZ-3，取等体积的反应液，吸附于这个精制柱中，分别用同一比例的丙酮水溶液以不同的10组流速进行展层，而后用同一解析剂以相同的流速解析，用高效液相色谱法测定结晶原液的相关物质及甲钴胺的收率。试验数据见表2-4。[align=center]表2-4 展层速度对甲钴胺有关物质的分离能力[/align][align=center][img=,600,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152037_01_1626619_3.png[/img][/align] 由表2-4中数据可以看出：展层速度为700 L/ h时有关物质最低，此时收率为93.8%，而展层速度为600 L/ h和800L/ h时其有关物质与收率也比较与之接近。因此将600~800L/ h的速度作为该工艺的展层速度。采用以上试验确定的工艺参数，设计并建设了甲钴胺生产性试验装置。稳定生产后。连续生产10批的数据见表2-5。从表2-5的数据可以看出：使用相关物质在2.3%以上的氰钴胺作原料生产的甲钴胺，相关物质全部在1.0%以下，收率平均达到93%以上，甲钴胺含量达到98.5%以上。[align=center]表2-5 生产结果统计[/align][align=center][img=,650,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152039_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-5大生产的批次统计结果可以看出，小试确定的试剂及工艺条件，在大生产中可以生产出稳定的高品质的甲钴胺产品，同时又可以做到清洁生产，降低环保压力的目的。[b]3 质量研究[b]3.1 各国药典标准及产品内控标准[sup][[/sup][sup]3][/sup][/b][/b][align=center] 表3-1 国内市场标准（CP）[/align][align=center][img=,650,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152045_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-2 日本市场标准（JP）[/align][align=center][img=,650,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152046_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-3美国市场标准（USP）[/align][align=center][img=,650,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152055_02_1626619_3.png[/img][/align][b][b]3.2新工艺开发前后产品主要质量指标对比[/b][/b][align=center]表3-4 工艺开发前后产品结果对比[/align][align=center][img=,650,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152057_01_1626619_3.png[/img][/align] 以新工艺制备的三批样品的HPLC图谱及色谱纯度结果见图3-1，图3-2，图3-3。[align=center][img=,650,468]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152059_01_1626619_3.png[/img] [/align][align=center]图3-1 甲钴胺样品-1HPLC图谱[/align][align=center][img=,619,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152101_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图3-2甲钴胺样品-2HPLC图谱[/align][align=center][img=,650,456]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152101_02_1626619_3.png[/img] [/align][align=center]图3-3甲钴胺样品-3HPLC图谱[/align] 综上结果，本课题开发工艺所生产的产品质量在有关物质项明显优于开发前工艺。[b][b]3.3 稳定性试验[/b][/b] 为进一步确定开发后工艺所生产产品的质量稳定性情况，按照相关法律法规要求，将前三批大生产产品列入了长期36个月及加速6个月稳定性考察研究。参照已上市产品的储运条件为10-30℃，参照相关指导原则在温度25±2℃，相对湿度60±5% 的条件下进行，避光保存。以第0个月，3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月为考察时间点，进行重点项目检测。[b][b]3.4 稳定性考察结果统计与分析[/b][/b] 比较重点考察项目，包括性状、含量、有关物质、水分等相关指标不同考察时间节点的变化是否存在显著性差异，其差异的变化范围应在药典质量控制范围之内。[align=center]表3-5甲钴胺加速试验结果[/align][align=center][img=,650,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152102_01_1626619_3.png[/img][/align] 表3-5结果表明，按照开发的新工艺生产的产品在重要质量指标：性状、含量、有关物质、水分都符合相关药典要求。目前该项研究仍在进行中。在已完成的加速稳定性考察过程中，产品重点质量指标均符合各相关药典规定；[b][b]4 结果与讨论[/b][/b] (1) 本课题选取了甲钴胺专用的精制介质，该介质对于甲钴胺精制具有较强的专属性，能够有效降低甲钴胺的有关物质，能够制备高纯度的甲钴胺。极大提高了临床用药的安全性。 (2) 优化大生产工艺条件，提高产品质量，降低成本。 总之，以本课题研发的生产工艺生产的甲钴胺原料药具有收率高、质量好、成本低、清洁污染少等优点。在满足患者临床用药安全性、提高公司市场竞争力方面具有重大意义。[b]参考文献[/b]AKAIKEA, TAMURAY,SATOY, YOKOTAT. Protective Effectsofa Vitamin B12 Analog, Methylcobalamin,Against Glutamate Cytotoxicity in Cultured lortical Neurons. EurJPharmacol, 1993,241(1)：1-6.石山忠似等， 高纯度B12的制备方法 Chemistry and Biochemistry of B12. Published simultaneously in Canada. Edited by RUMA BANERJEE ,Department of Biochemitry, University of Nebraska Lincoln,NE. 367-379. 国家食品药品监督管理局.[color=#333333] 《[/color]已上市化学药品变更研究的技术指导原则（一）[color=#333333]》[/color]，国食药监注242号:7-15.

  • 标准品和对照品定义和区分

    [font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了，是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什?要求？对照品有什?要求？[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础，它是测量药品质量的基准；也是做为校正测试仪器与方法的物质标准；在药品检验中，它是确定药品真α优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前，中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种，其中中药化学对照品288种，对照药材400种，两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自：食品伙伴网

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