女贞苷对照品

高效液相色谱法检测女贞子药材中女贞苷含量 药材女贞子为木樨科植物，具有滋肝肾、明目黑发，也可治疗眩晕耳鸣、腰膝酸软等症状。其中女贞苷是女贞子中重要成分之一。相应饮片和药材都要求检测女贞苷含量。 以下的方法采用的是高效液相色谱法，检测的是女贞子药材中女贞苷含量。实验部分原理 取适量样品粉碎、溶解、超声提取、定容、滤过，由进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），超声波清洗仪，粉碎设备，三号筛，电子天平，具塞锥形瓶，溶解过滤器，针筒式过滤器 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水，稀乙醇样品制备 对照品溶液的制备：精密称取女贞苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇制成0.25mg/ml女贞苷溶液，备用。 供试品溶液的制备：取女贞子药材样品适量，充分粉碎后过三号筛，准确称取过筛后的粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声波超声30min，待样品完全溶解后，放冷，再称定重量，用稀乙醇补充减少的重量，摇匀，微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18，4.6 X 250mm，5um波长：224nm流动相：甲醇：水=40：60（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5ul对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518997_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518998_2498430_3.png 看看这效果，很羡慕吧，峰形、分离度都很完美吧。 该方法检测女贞子药材中女贞苷含量操作简单、方便，实验快速，结果准确、可靠，是一种坚持女贞子的好方法。 注意的是样品前处理时如果取样量较大或样品粉碎的不够充分，样品提取时可能不能提取完全。那样的话一是样品量要适中，不要太多；二是样品粉碎的要尽量充分；三是超声波提取时间要适当长一些，或提取时温度湿度高一点，或分成几次或几批提取等。 另外这个样品杂质和目标物干扰物都较少，检测时可以适当考虑下缩短检测时间的问题，比如适当增加流动相中甲醇含量，适当升高色谱柱温度控制等。下面我们就看看流动相甲醇：水=50:50，柱温40℃的效果吧。对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518999_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_519000_2498430_3.png 效果很好吧，这种方法我们在检测时是不是可以考虑下。哈哈，经验之谈，祝大家工作顺利，天天开心！

现在在做某一个中成药品种的质量标准，提取工艺全部为水提，所以成品中的成分为水溶性成分，现在要建立一种测成品中特女贞苷的含量的方法，甲醇超声提取，后只是用滤纸过滤，流动相是 甲醇：水=35：65出峰情况如下图，21.488为目标峰。请问根据特女贞苷和其他水溶性成分的性质，如何增加前处理工作？大神们支招啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231728_574797_3029550_3.jpg

女贞叶为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的叶，具有清热明目，解毒散瘀，消肿止咳之功效。主要用于头目混痛，风热赤眼，疮肿溃烂，烫伤和口腔炎。三萜类化合物是女贞叶中的主要活性成分，目前对女贞叶的含量测定的相关报道较少，大多为测定其中一个或两个三萜类成分，不能全面、有效地评价女贞叶的整体质量。本实验建立了同时测定了19α-羟基熊果酸、2α-羟基熊果酸、3β-反式对羟基肉桂酰氧基-2α-羟基齐墩果酸、齐墩果酸、熊果酸5种三萜类成分的高效液相色谱法，为女贞叶的质量控制提供科学依据。1 仪器与材料Agilent 1100液相色谱仪，BS210S型电子天平（德国Sartorius公司），电热恒温水浴锅（上海精宏）；乙腈、甲醇为色谱纯（美国J.T.Baker）水为Milli-Q超纯水，其余试剂均为分析纯。熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110742-200415）；齐墩果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110709-200304）；19α-羟基熊果酸对照品、2α-羟基熊果酸对照品及3β-反式对羟基肉桂酰氧基[size

做女贞子液相，吸光度基本没有变化。打进去的标准品是这个样子的[img=,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281326344004_5171_1816508_3.jpg!w690x310.jpg[/img]

10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）zgx3025（注册ID：v2844608）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281502_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281502_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究方法：HPLC基质：保健品应用编号：101941化合物：女贞子, 贞芪扶正胶囊, 齐墩果酸, 熊果酸, 红景天苷固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件：色谱柱:Platisil ODS C18 250×4.6mm, 5μm(Cat#:99503) 流动相:A为乙睛, B为蒸馏水 梯度洗脱, 程序见下表 流速:1.0mL/min 柱温: 25℃ 进样量:20μL 检测器: UV 240nm文章出处：第二军医大学 硕士学位论文关键字：女贞子, 贞芪扶正胶囊, 齐墩果酸, 熊果酸, 红景天苷, Platisil ODS, 铂金, 色谱指纹图, 质量控制, 高效液相色谱, HPLC谱图：摘要：女贞子为传统补益类中药，应用已有数千年历史，具有广泛的临床应用基础。制定、完善和建立现代中药质量标准评价体系，使中药具备国际认可的标准规范是中药现代化的战略目标之一。用代表中药药效学物质基础的化合物群所表征的指纹图谱来综合评价中药质量，符合中医理论和中药化学成分的特点，能较全面地反映中药质量的本来面貌，并为国际认可。本文联用几种现代检测分析技术，如 HPLC/UV 和 UPLC-ESI-TOF/MS，建立起女贞子药材及其复方制剂的指纹图谱，并分离和鉴别重要的活性成分，将化学信息学和药效学相结合，并进行质量评价和相关研究。第二部分女贞子药材HPLC指纹图谱研究摘要：目的:建立HPLC分析方法，建立女贞子药材的HPLC指纹图谱，评价不同产地女贞子药材的质量。方法:采用高效液相色谱法以Platisil(铂金)C18 ODS (250 X 4.6 mm, 5 μm)为色谱柱，流动相为水和乙睛，梯度洗脱，脂溶性成分的检测波长为240nm，洗脱程序为:t:0-15-23-33-80min, A%(乙睛比例):15%-30%-40%-90%-100%；水溶性成分的检测波长为220nm，洗脱程序为:t: 0-25-35-40-60min, A%(乙睛比例):20%-30%-60%-90%-100%，流速均为1.0mL/min，柱温为25℃。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/TIDU.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/TU1.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/TU2.jpg全文下载：女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究

作者：丁雪（第二军医大学）摘要：女贞子为传统补益类中药，应用已有数千年历史，具有广泛的临床应用基础。制定、完善和建立现代中药质量标准评价体系，使中药具备国际认可的标准规范是中药现代化的战略目标之一。用代表中药药效学物质基础的化合物群所表征的指纹图谱来综合评价中药质量，符合中医理论和中药化学成分的特点，能较全面地反映中药质量的本来面貌，并为国际认可。本文联用几种现代检测分析技术，如 HPLC/UV 和 UPLC-ESI-TOF/MS，建立起女贞子药材及其复方制剂的指纹图谱，并分离和鉴别重要的活性成分，将化学信息学和药效学相结合，并进行质量评价和相关研究。第一部分 女贞子药材脂溶性成分和水溶性成分的提取分离目的：提取女贞子不同部位群，保留不同部位的活性成分。方法：比较了 100％、75％、50％不同比例的乙醇溶液和不同的提取方法，超声提取法和冷浸提取法；再按照极性差异选用不同的萃取剂分层萃取；将提取样品经合适的 HPLC 条件分析测定，比较共有峰面积和数目，确定合适的前处理方案。结果：确立了合适的对脂溶性成分和水溶性成分的提取方法：以 75％的乙醇溶液超声提取 2 次，每次 30min；再分别以氯仿和乙酸乙酯为萃取剂分层萃取，挥去萃取剂后，即得到脂溶性成分和水溶性成分。第二部分 女贞子药材 HPLC 指纹图谱研究目的：建立 HPLC 分析方法，建立女贞子药材的 HPLC 指纹图谱，评价不同产地女贞子药材的质量。方法：采用高效液相色谱法以 Platisil（铂金）C18ODS (250×4.6mm，5μm)为色谱柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，脂溶性成分的检测波长为 240nm，洗脱程序为：t:0-15-23-33-80min，A％（乙腈比例）:15％-30％-40％-90％-100％;水溶性成分的检测波长为 220nm，洗脱程序为：t：0-25-35-40-60min，A％（乙腈比例）：20％-30％-60％-90％-100％，流速均为 1.0ml·min，柱温为 25℃。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离效果较好，达到指纹图谱要求。为更好地控制女贞子的内在质量提供了可靠的分析方法。10 个产地的相似度差异较大，不同产地的女贞子药材水溶性成分指纹图谱相似度均在 0.85 以上，而脂溶性成分指纹图谱相似度则在 0.45～0.93 不等，表明不同产地的女贞子药材之间存在较大差异，而其差异主要体现在脂溶性成分上。运用聚类分析证明产地来源是影响女贞子质量差异的重要因素。其中，江苏地区 GAP 基地的女贞子药材有效成分含量较高，说明在我国推行 GAP 制度对保障中药质量十分重要。第三部分 女贞子药材化学成分UPLC-ESI-TOF/MS 定性目的：运用 UPLC-ESI-TOF/MS 技术对中药材女

[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 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峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]

[b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]