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紫草对照药材

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紫草对照药材相关的论坛

  • 【求助】对照药材在紫外下观察荧光问题？

    白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

  • 【“仪”起享奥运】基于ＨＰＬＣ指纹图谱及多指标成分含量测定的紫草质量评价

    [size=16px][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)法建立50批紫草药材指纹图谱及6个成分含量测定方法。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 采用HPLC法对50批紫草进行测定,采用Agilent 5 TC-C[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]18[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333](2)色谱柱,以乙腈-体积分数0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mLmin[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-1[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333],检测波长275 nm,柱温30 ℃,并对左旋紫草素、乙酰紫草素、去氧紫草素、[/color][/font][i]β[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰阿卡宁和[/color][/font][i]β,β′[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]-二甲基丙烯酰阿卡宁等6个萘醌类成分进行含量测定。采用HPLC指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”建立紫草药材的指纹图谱,进行相似度评价和共有峰确认。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 方法学结果表明,6个成分在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,6个成分的含量分别为0.006%~0.237%,0.009%~1.759%,0.001%~0.129%,0.002%~0.625%,0.011%~609%,0.016%~1.712%,建立了紫草HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,采用中药指纹图谱软件进行相似度拟合,发现50批紫草的相似度差异较大。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 该研究建立的紫草HPLC指纹图谱和同时测定6个成分含量的方法简便、稳定、准确可靠、重复性好,可为紫草药材的质量研究提供参考依据。[/color][/font][/size]

  • 52.8 紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

    52.8 紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

    【作者】 谢清春； 陈燕忠； 吕竹芬；【Author】 XIE Qingchun CHEN Yanzhong LV ZhufenInstitute of Material Medica, Guangdong Pharmaceutical College, Guangzhou 510006, Chin【机构】 广东药学院药物研究所；【摘要】 目的测定不同产地的紫草中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。 更多还原【Abstract】 Objective To determine the β,β’-dimethylacrylalkannin in lithospermum erythrorhizon, compare the extractingrate of different solvents to β,β’-dimethylacrylalkannin and study the stability of standard β,β’-dimethylacrylalkanninsolution of alcohol. Methods A HPLC method was used to determine the β,β’-dimethylacrylalkannin. Dikma Diamonsil C18chromatogram column(200 mm×4.6 mm, 5μm) was used, Acetonitrile-water-Formic acid(700:300:0.5) as mobile phase, flowrate at 1mL·min-1, detection wavelength at ... 更多还原【关键词】 紫草； β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁； 提取率； 高效液相色语法； 稳定性； 【Key words】 Lithospermum erythrorhizon； β,β’- dimethylacrylalkannin； Extracting rate； HPLC； Stability； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201119_384576_2352694_3.jpg

  • 17.6 荭草药材的质量研究

    17.6 荭草药材的质量研究

    荭草药材的质量研究 王爱民，王永林‘，刘丽娜，李勇军(贵阳医学院药学院，贵州 贵阳550004) 目的：建立荭草药材的定性、定量检测方法。方法：采用TLC鉴定荭草药材中荭草素、异荭草素、原儿茶酸和没食子酸，HPLC测定荭草中荭草素、异荭草素的质量分数。结果：采用Diamonsil C18色谱柱，以乙腈-0．1％磷酸溶液(18：82)为流动相，可使异荭草素、荭草素达到基线分离，异荭草素进样量在0．075—0．90腭、荭草素在0．041～0．49耀呈良好的线性关系，异荭草素和荭草素的平均回收率分别为98．8％，99．5％，RSD分别为2．1％，1．7％(11,=9)。结论：本方法可以作为荭草药材的定性、定量检测方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241909_379470_2355529_3.jpg

  • “一种从紫草中分离出萘醌类有效成分的方法”获国家发明专利

    5月30日，从国家知识产权局获悉，由中国科学院武汉植物园科研人员袁晓、袁萍共同发明的“一种从紫草中分离出萘醌类有效成分的方法”获国家发明专利授权。（专利号：ZL 201110164992.8） 紫草为紫草科植物新疆紫草Arnebaieuchroma (Royle) Johnst的干燥根，紫草中主要药效成分为萘醌类色素，包括紫草素、去氧紫草素、β，β二甲基丙烯酰紫草素、乙酰紫草素等。从紫草中分离出萘醌类有效成分，其药理作用有抗病原微生物、抗病毒、抗炎和消化道平滑肌等作用。主要具有抗癌作用，由新疆紫草中提取的紫草素(Shikonin)，510mg/kg可完全抑制腹水型肉瘤180细胞的生长。10mg/kg可延长带瘤小鼠生命92.5%。紫草素(Shikonin)对小鼠肝癌H22和Lewis肺癌的放射增敏作用。 目前，对紫草萘醌成分的提取纯化方法有较多的研究报道，但大多是传统的提取分离工艺，分离时间长，提取杂质多，溶剂耗损大，不易分离得到高纯度的药用成分。 本专利提供的提取分离方法易行，操作简便，其方法是利用Dr FlashⅡ型中低压制备色谱，高效分离抗癌活性成分的优化工艺, 能获得纯度较高的有效成分，且含量在95%以上。应用该专利技术提取的活性成分不仅有抗肿瘤的作用，还有抗炎、解热、镇痛、镇静、抗体病原微生物、抗生育及保肝作用，能广泛用于医药卫生行业。

  • 根茎类中药材 鉴别 快速记忆

    三七：三七归属五加科, 主根灰褐疙瘩形， 支根茎基也入药， 断面木部花纹显，饮片灰白蜡光泽， 理气止血散淤痛。 　　防己：防己归属粉防己，屈曲不直有结节，断面灰白车轮纹， 质坚而重不易折，饮片白色粉性大，祛风利水除湿热。 　　白芍：白芍来源毛茛科，圆柱条匀两头齐，纹理放射质坚实， 自来作用补血散， 柔肝止痛功效奇， 头痛眩晕止盗汗。 　　大黄：蓼科植物掌大黄，圆柱片块见锦纹， 槟榔查口特鲜明，紫外灯下棕荧光，气味特异有粘性，宣泻实热独有功。 　　银柴胡：石竹科有银柴胡， 珍珠盘头根头部，砂眼断处粉尘出，断面花纹特明显， 清热凉血疗骨蒸，阴虚发热清虚火。 　　白芷：白芷来源伞形科， 表面灰黄疙瘩丁，断面类白有粉性，气香浓烈辛微苦，形体类方杭白芷，散风祛湿排脓痛。 　　甘草：甘草药材属豆科，根茎灰棕或棕色， 胀果甘草根木质，光果甘草皮孔细，补脾益气又清热，调和诸药起功效。 　　柴胡：狭叶柴胡伞形科，根头膨大北柴胡，质韧难断气味香，根部较细南柴胡，质软易断败油气，升阳解表治感冒。 　　白薇：白薇来源萝藦科， 根茎粗短簇生根， 断面黄白木部黄， 毛大丁草习用品，茎粗灰棕长绵毛，清热凉血能利尿。 　　黄芪：豆科植物有黄芪，灰淡棕色质较韧，豆腥气味略微甘，断面菊花纹理状，补气固表排毒疮，心悸气短气血虚。 　　川牛膝：苋科植物川牛膝，根头膨大纵皱纹，黄棕灰褐质坚韧，切面三八同心环，活血祛风把湿利，利尿通淋关节痛。 　　白术：菊科植物有白术，拳状灰棕质坚硬，生晒白术显油性，断面花纹多油点，淡黄角质为烘术，健脾燥湿除痰饮。 　　白前：白前来源萝藦科，柳叶白前断中空，簇生细根织成团，根粗芫花叶白前，枝少稍弯不成团，化痰止咳气逆喘。 　　半夏：天南星科找半夏，光泽透明姜半夏，淡黄质松法半夏，上圆下尖水半夏，生品有毒可外用，化痰止呕治痈肿。 　　紫草：新蒙紫草紫草科，新疆紫草鳞层层，剥落碎片条长细，顶端残茎蒙紫草，墨汁臭味微苦涩，凉血活血治便秘。 　　南沙参：桔梗植物南沙参，顶端单双根茎显，断续环纹及纵沟，体轻质泡味微甘，饮片黄白多裂隙，养阴润肺虚热清。 　　天冬：百合科中天门冬， 黄白纺锤两顶尖，对光可见细中柱，断面角质半透明，质柔黏性甜微苦，化痰清热可滋阴。 　　麦冬：麦冬来源百合科，形似纺锤半透明，断面黄白质柔韧，味甜微苦有黏性，常用品种山麦冬，止咳润肺能滋阴。 　　北沙参：伞形植物珊瑚菜，干燥根茎北沙参，黄白颜色细长条，细直纹理显粗糙，皮木易分气特异，清肺泻火养阴好。 　　川贝母：贝母来源百合科，松贝个小怀抱月，青贝观音合掌状，炉贝马芽顶开裂，质硬而脆富粉性,润肺化痰能止咳。[font=Tahoma, 'Mic

  • 央视曝光小蜜蜂紫草膏含毒 过量使用引发肝中毒

    央视曝光小蜜蜂紫草膏含毒 过量使用引发肝中毒畅销海淘婴儿护肤品涉嫌含毒　　号称“海淘妈妈第一单必备品”的小蜜蜂(Burt’s Bees)紫草膏是产自美国的一款护肤品，因其宣传的“纯天然成分、治蚊虫叮咬”，长期以来在购物网站占据母婴类产品销量榜首。然而，央视昨日曝光了该产品对婴幼儿来说并不安全，它含有一种毒性成分Comfrey，即“紫草”，不能口服，而且过量使用会引起肝中毒。　　户外用品并非婴儿专用　　在某知名网购平台上，美国“小蜜蜂紫草膏”有12000余个销售链接，规格多为15克盒装，价格从15元至50元不等。销量最大的一家网店一个月能卖出3000多件。　　不少卖家打出的宣传用语是“可以吃的护肤品”、“可以安心用于小宝宝的万能药膏”、“100%纯天然”、“富含维生素、胡萝卜素等”、“痘印、创伤、蚊虫叮咬、肿块无所不治”等。在购买评价中，不少妈妈直呼产品有效，尤其是在修复蚊虫叮咬、缓解婴儿红屁股等方面， 一些人赋予其“万能止痒药”的称号。　　然而，昨日央视的《新闻直播间》栏目以《揭秘海淘背后的风险》为题报道：“小蜜蜂紫草膏”在美国其实是作为户外用品使用，而非婴幼儿护肤品，主要用于修复蚊虫叮咬、皮肤挫伤擦伤等，作用类似于国内的“清凉油”。在“小蜜蜂紫草膏”包装盒上，清楚地标出该产品含有一种Comfrey的成分，即俗称的“紫草”，并注明使用者每天最多涂抹2次，每次只能薄薄地涂一层。　　FDA:紫草禁止内服　　据央视报道，早在2001年7月6日，美国药品监督管理局FDA就在其官方网站上发出警告，由于紫草这种成分会对人的健康造成危害，甚至损害肝脏，要求厂家停止销售内服的含紫草成分的营养补充剂，外用时也不能用于开放式的伤口。　　此后，美国联邦贸易委员会先后起诉两家生产企业，明令要求厂商停止销售相关内服产品，而对于外用产品，也必须明显地贴出警告标志。　　北京和睦家康复医院药房主任冀连梅在接受媒体采访时明确表示：紫草成分在美国市场上曾经作为口服保健食品的有效成分，但后来美国FDA早已禁止销售口服类相关产品，而在法国，就连这类外用药膏也不允许出售。　　中医：外用或作复方药　　昨日，上海市中医院药剂科副主任王培珍医生告诉早报记者：药理学研究表明，紫草主要功能为清热凉血、活血化瘀、解毒透疹，常用于皮肤科免疫疾病，临床上主要为外用或用作复方药物，如制成复方饮片，单以紫草成分作为药物并不常见，“医生一般会对患者个体开出复方饮片，紫草成分仅用作复合调剂使用，对于其副作用，并不会像西药那样明显，目前也未见到过多反应的案例。”　　早报记者昨天了解到，截至目前，上海市不良反应监测中心数据还没有接到过相关的不良反应案例。上海市食品药品研究中心副主任高惠君同时向早报记者指出：目前，国内并无相关的针对紫草对婴幼儿有害的研究报告，“美国药品监管局的声明中也并未出示权威的研究报告，仅仅是出于一种警示，提醒人们不要过量使用。”　　为此，有专家指出：没有相关专业知识的话，海淘国外产品可能带来另一种伤害。由于语言障碍，消费者无法了解国外药品的真正用途和用法。此外，网上商家缺乏监管，很难保证一些药品质量，也很难及时获得药品的不良反应信息，无法保障用药安全，国内消费者应该谨慎选择。（记者 陈斯斯）（文章来源：东方早报）

  • 制剂中处方药材鉴别有干扰，如何选择对照？

    制剂中处方药材鉴别有干扰，如何选择对照？

    研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性

  • CNS_08.140_紫草红

    CNS_08.140_紫草红

    [font='仿宋'][size=16px][color=#000000]黄荣发[/color][/size][/font][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc17206][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc17206][font='calibri'][size=14px]紫草红简介[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc14395][font='calibri'][size=14px]第2章 国家标准添加剂紫草红编制[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][/url][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][/url][url=#_Toc20699][font='calibri'][size=14px]起草过程[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][url=#_Toc2463][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]8[/size][/font][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='黑体'][size=20px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='黑体'][size=20px][color=#000000]紫草红简介[/color][/size][/font][/align]1.1 性质[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191601183310_9539_1608728_3.png[/img]紫草红Gromwell Red （Alkanet）别名 紫根色素、欧紫草编码 GB 08.140；C.I.75535结构式：紫草醌色素属于萘醌类――紫草素分子式：C16H16O5分子量：288.29 性状 紫红色结晶品或紫红色粘稠膏状或紫红色粉末。纯品溶于乙醇、丙酮、正已烷、石油醚等有机溶剂和油脂中，不溶于水，但溶于碱液。酸性条件下呈红色，中性呈紫红色，碱性呈蓝色。在石油醚中最大吸收峰为波长520nm。1.2 制作方法1．浸膏 将紫草根清洗，用溶剂浸提，过滤除渣，浓缩制得。2．粉末 在浸膏制取过程中，添加食用级赋型剂，喷雾干燥制得。3．脂溶性粉末 将紫草根提取液水解成盐，加酸沉淀，水洗除酸，过滤，烘干滤渣制得。1.3 鉴别方法（1）溶解性 几乎不溶于水，溶于乙醇，丙酮、石油醚、正已烷和油脂。溶于碱性水呈蓝色，加盐酸中和后产生红色沉淀。（2）呈色反应 在酸性（小于或等于pH5.4）条件下呈红色，中性（pH6~7）条件下呈紫红色，碱性（大于pH7.0）条件下为蓝色。（3）光谱特性 最大吸收峰（丙酮）波长575nm、在波长490nm、500nm、565nm左右处各有一户峰。（4）色谱 将试样丙酮溶液点在硅胶板上，用石油醚：乙酸乙醇=9：1（V：V）为展开剂展屏，其Rf值为0.20、0.35、0.53、0.64。后两者组分占总色素含量的80%左右。1.4 毒理学依据1．LD50 小白鼠口服4.64g/kg体重（2.70~7.99g/kg体重）。2．致突变试验 Ames试验、骨髓微核试验、小鼠精子畸变试验均未发现致突变作用。1.5 使用着色剂1．使用注意事项 紫草红色素为油溶性色素，耐热性好，耐盐性、着色素力中等，耐金属盐较差。适用于中性、酸性食品。2．使用范围及使用量 我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2920-1996）规定：可用于果汁（味）饮料、雪糕、冰棍、果酒，最大使用量为0.1g/kg。[align=center][font='黑体'][size=20px][color=#000000]第2章 国家标准添加剂紫草红编制[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px].1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]起草过程[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]标准任务下达后，中国食品添加剂和配料协会和中国食品发酵工业研究院针对制定辣椒油树脂国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，并于2010年7月组建了标准起草工作小组，由晨光生物科技集团股份有限公司负责起草标准文本及编制说明。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]起草工作组首先查阅相关的国内外技术标准资料,在参照国际和国外先进标准的基础上，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]结合目前国内市场产品的实际情况初步确定了产品的质量技术指标和相应的实验方法，形成标准草案。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.2 标准制订和起草原则[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]以科学技术和实验数据，结合国内的产品实际生产情况，经过科学研究而制定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]我国紫草红产品生产工艺日趋稳定和完善，国内外贸易量不断增加，本标准的制定充分考虑确保产品质量安全及有效地促进和满足国内外市场贸易需求。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]由于紫草红经营企业规模大小不一，产品质量存在差异。产品标签标注数据差别很大，消[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]费者难[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]以辨别，也影响了产品和市场的公平竞争。为统一规范紫草红技术要求，提高企业的产品控制管理水平及紫草红的产品质量、保护消费者的合法权益、维持市场秩序、促进食品安全体系的建设，制定紫草红产品的国家标准势在必行。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]我国加入WTO后，与国际贸易接轨，向世界先进水平靠拢是国内生产企业发展的必经之路。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]起草[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]工作组查询了相关的国内外标准、技术资料,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]发现[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]JECFA、FCC及欧盟没有相关的标准,这将严重制约产品的销售。我们结合国内产品的生产工艺、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]质量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]水平及检验水平的实际情况，本着使标准趋向科学性、先进性及合理适用的原则进行了标准制定工作。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.3 各项依据[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]一.关于紫草红产品覆盖范围[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]按照GB2760规定，紫草红对应CNS号08.140，可用于食品、饮品等着色。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]二.色价[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]根据国内企业生产实际情况，征求各单位意见，最终确定色价为100。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]三.铅[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]铅污染对人体危害较大，越来越受到人们的重视,本标准规定铅的限量要求（≤3mg/kg)[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000],与国[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]际标准保持一致。检测方法采用GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]四.砷[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]砷污染对人体危害较大，越来越受到人们的重视，本标准规定砷的限量要求（≤1mg/kg)，与国际标准保持一致。检测方法采用GB/T5009.11《食品中总砷及无机砷的测定》。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]五.总有机溶剂残留量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]紫草红（Gromwe1 1 red）是由有机溶剂提取[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]后[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]浓缩而得，本标准送审稿中没有规定允许使用的剂，故只对总有机溶剂残留量做了限制。采用GB/T[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5009.37-2003，4.8规定方法。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106191601183458_2729_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px][color=#000000]六.样品检测结果[/color][/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第3章 紫草红应用[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.1应用领域[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1、食品:用于乳制食品、肉制食品、烘焙食品、面制食品、调味食品等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]、医药:、填充剂、医药原料等[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3、工业制造:石油业、制造业、农业产品、蓄电池、精密铸件等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]4、烟草制品:可代替甘油作烟丝的加香、防冻保湿剂[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5、化妆品︰洗面乳、霜、化妆水、洗发水、面膜等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]6、饲料:宠物罐头、动物饲料、水产饲料、维生素饲料、兽药产品等。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.2紫草栽培技术[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px]紫草是提取天热植物红色素的最佳原材料，它属于中草药类，具有杀菌、解毒的作用。因无毒、无味是最好的食物添加剂和生产化妆品的原材料，同时它还可以用于医药、印染等方面，是效益较高的一种特种经济作物。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]一、选地[/size][/font][font='calibri'][size=14px]选择地势干燥排水良好、透气性强的沙土为宜。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]二、播种[/size][/font][font='calibri'][size=14px]对种子进行冬藏处理，将种子用15度温水浸泡15分钟左右，然后以一份种子拌上二份细沙，拌好后装入编制袋内，平放在室外，上面用禾棵覆盖，直到来年春季播种开始将种子取出进行播种。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]三、播种方法[/size][/font][font='calibri'][size=14px]土地以每亩25公斤二铵或1000公斤农家肥均匀撒在土地上然后把土壤作床，高20厘米，宽1.2米。开沟播种。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]四、管理[/size][/font][font='calibri'][size=14px]播种后约35到45天出苗，除草三次，保持床面无杂草，苗齐，苗壮。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]五、采收[/size][/font][font='calibri'][size=14px]种子大约九月份开始收成，在结籽部位将枝条剪下，随采随脱粒。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1 [/size][/font][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]第5章紫草红添加剂鉴定[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.1一般规定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.2鉴别实验[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]溶解性 不溶于水，部分溶于碱性水溶液，溶于丙酮和正己烷。最大吸收峰 取A.3色价测定中的紫草红试样液，用分光光度计检测，在515 nm附近有最大吸收峰。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.3层析试验 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]石油醚:乙酸乙酯=9:1(体积比).[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分析步骤将试样的丙酮溶液点在硅胶板上，将点样后的硅胶板放入已被展层溶液饱和的层析缸中展层，硅胶板呈现四个斑点，其颜色分别为淡紫色、淡紫色、紫色、紫红色，其R[值分别为0.20、0.35、0.53、0.64.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.4色价的测定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]试剂和材料 丙酮[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]仪器和设备 分光光度计。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]分析步骤 称取0.05 g~-0.1 g试样,精确到0.0001 g,用丙酮定容于100 mL容量瓶中,摇匀,再从中精确吸取5 mL,丙酮稀释定容于100 mL的容量瓶中，摇匀，用丙酮作参比液，用分光光度计在515 nm=3 nm范围内的最大吸收峰处，于1 cm比色皿中测定其吸光度。吸光度应控制在0.3~0.7之间，否则应调整试样液浓度，[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]再重新测定吸光度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.5结果计算[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]色价以被测试样液浓度为1%，用1 cm比色皿，在（515=3) nm处测得的吸光度EP(515± 3,按公式（A.1）计算:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]E(515士3)nm=A/CX1/100[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]方程式中[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]A——实际测定试样液的吸光度值 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]c——被测试样液浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL):100-—浓度换算系数。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.6残留溶剂测定[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]试样制备 将样品于50℃水浴中加热至有流动性后，称取20 g于100 mL烧杯中，加入40g在水浴预热至50℃的冷榨植物油，将两者混合均匀后，称取稀释后的色素25 g加入标准气化瓶中，密封，得到待测试样。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]测定 以制备的待测试样为检测对象，其他步骤按照GB/T 5009.37-2003中4.8残留溶剂规定的方法测定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]结果计算 按GB/T 5009.37-2003中公式9计算待测试样的溶剂残留量x.样品中的溶剂残留量按公式（A.2)计算:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]X=X1x3[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]程式中；[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]X————按GB/T 5009.37测得的稀释后待测试样的溶剂残留量 [/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3———样品的稀释倍数。[/color][/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=20px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px][1] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]仪淑敏, 叶贝贝, 李学鹏, 等. 鱼糜及鱼糜制品中水分研究进展[J]. 中国食品学报, 2019, 19(12): 304-310.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][2] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全使用问题浅析.周宇，20092009全国食品检测技术论坛[/size][/font][font='calibri'][size=14px][3] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科技》2003. Vo124.No.6 —《食品添加剂使用中存在的问题及对策》于江虹[/size][/font][font='calibri'][size=14px][4] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]韶关市自制自售产品食品添加剂抽检结果分析.吴梁生.黄琼，2010中国卫生监督协会第一届学术会议[/size][/font][font='calibri'][size=14px][5] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科技》2004. Vo125.No.2 —《食用着色剂发展趋势》阎炳宗[/size][/font][font='calibri'][size=14px][6] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品生产企业食品添加剂安全使用管理规范.张延杰.邬海雄，2009“亚运食品安全保障与广东食品产业创新发展”学术研讨会暨2009年广东省食品学会年会[/size][/font][font='calibri'][size=14px][7] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科学》2003. Vol24.No.8——《食品风险分析及防范措施》张胜帮[/size][/font][font='calibri'][size=14px][8] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全控制措施探讨.《现代农业科技》.2010年22期.汤银姬.郭建亭.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][9] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品科学》2005. Vol26.No.5—《我国食品安全问题产生的原因及对策》张新联[/size][/font][font='calibri'][size=14px][10] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]食品添加剂安全与否，得看使用量.《中国农村科技》.2013年8期.钟凯.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][11] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]关注食品安全,正确认识食品添加剂,安全饮食,健康生活.《科技信息》.2013年14期.陈建欣.苏健.李芝.[/size][/font][font='calibri'][size=14px][12] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]政府管制理论与实践研究以食品添加剂安全问题为例.《湖北社会科学》.被北京大学《中文核心期刊要目总览》收录PKU.被南京大学《核心期刊目录》收录CSSCI.2014年4期.周学荣.杨宜芳.[/size][/font]

  • 荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    荆芥鉴别中对照药材斑点不明显

    请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 【“仪”起享奥运】中药材草果的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品种子横切面：假种皮薄壁细胞含淀粉粒。种皮表皮细胞棕色，长方形，壁较厚；下皮细胞1列，含黄色物；油细胞层为1列油细胞，类方形或长方形，切向42～162[/font][font=&]μm[/font][font=宋体]，径向48～68[/font][font=&]μm[/font][font=宋体]，含黄色油滴；色素层为数列棕色细胞，皱缩。内种皮为1列栅状厚壁细胞，棕红色，内壁与侧壁极厚，胞腔小，内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇晶及方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和淀粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取（含量测定）项下的挥发油，加乙醇制成每1ml含50[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液，作为供试品溶液。另取桉油精对照品，加乙醇制成每1ml含20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%（通则0832第四法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品种子团含挥发油不得少于1.4%（ml/g）。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取草果，照清炒法（通则0213）炒至焦黄色并微鼓起，去壳，取仁。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品呈圆锥状多面体，直径约5mm；表面棕色至红棕色，有的可见外被残留灰白色膜质的假种皮。种脊为一条纵沟，尖端有凹状的种脐。胚乳灰白色至黄白色。有特异香气，味辛、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材，含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]姜草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净草果仁，照姜汁炙法（通则0213）炒干。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如草果仁，棕褐色，偶见焦斑。有特异香气，味辛辣、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材，含挥发油不得少于0.7%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 辛，温。归脾、胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 燥湿温中，截疟除痰。用于寒湿内阻，脘腹胀痛，痞满呕吐，疟疾寒热，瘟疫发热。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=宋体]～6g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处。[/font]

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    黄连上清片黄连对照药材的鉴别

    黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【转帖】益母草药材含量测定方法的改进

    益母草具有祛瘀生新，调经活血，素有“经产良药”之称。益母草主要有效成益母草碱、盐酸水苏碱等，益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法较多，主要有分光光度法［1］，高效液相色谱法［2，3］，薄层扫描法［4］等。《中国药典》2000年版 一部［1］益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量，采用的测定方法是分光光度法，但该方法的重现性不好。笔者曾参考文献资料报道［2，3］，采用高效液相色谱法试验，文献记载中所用的条件也均未能有较好的重现性，《中国药典》 2005年版 一部［1］益母草项下的含量测定方法采用了双波长薄层色谱扫描法，但其展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸（1：8：3），展开速度极慢，本试验对所用展开剂及显色剂、显色方法加以改进，取得满意结果，现报告如下。　　1 仪器、药品与试剂 　　CS-930型双波长薄层扫描仪，日本岛津公司生产；硅胶G薄层预制板，青岛海洋化工厂分厂生产；盐酸水苏碱对照品（含量测定用，批号：110712-200306），购自中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯；益母草（Leonurus japonicus Houtt.）药材购自山西太原万民大药房（经山西中医学院中药鉴定教研室鉴定）。　　2 方法与结果　　2.1 供试品溶液的制备 取益母草0.5g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸干，用盐酸-甲醇（1：100）溶解并转移至5ml量瓶内，加盐酸-甲醇（1：100）至刻度，摇匀，作为供试品溶液。　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品20mg至20ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含盐酸水苏碱1mg），作为对照品溶液。再分别取1ml，2.5ml，5 ml，7.5ml用盐酸-甲醇（1：100）溶液稀释至10ml，即得到0.1mg/ml，0.25mg/ml，0.5 mg/ml，0.75mg/ml的对照品溶液。　　2.3 展开、显色及扫描条件选择 分别吸取盐酸水苏碱对照品溶液及供试品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮－无水乙醇－盐酸（10：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，于100℃加热10min，取出，放冷，喷以稀碘化铋钾－1%三氯化铁乙醇（2：1）试液，冷风吹至斑点显色清晰。进行光谱扫描，最大吸收波长λs=510mm，参比波长λR=700nm,SX=3。 　　2.4 线性关系的考察 精密吸取不同浓度（0.1mg/ml，0.25mg/ml，0.5mg/ml，0.75mg/ml，1mg/ml）的对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮－无水乙醇－盐酸（10：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，于100℃加热10min，取出，放冷，喷以稀碘化铋钾－1%三氯化铁乙醇（2：1）试液，冷风吹至斑点显色清晰。照薄层色谱法(《中国药典》 2000年版 一部 附录Ⅵ B)进行扫描， 以点样量为横坐标，吸收度积分值为纵坐标作图，得一直线，回归方程：Y=10869X-1973.9，r=0.9991，盐酸水苏碱点样量在1.0～10.0μg范围内呈良好线性。 　　2.5 精密度试验　　2.5.1 异板精密度试验 精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl，分别在不同的硅胶G薄层板上点样，展开，晾干，加热，放冷，显色，扫描，测定吸收度积分值RSD%=2.15。　　2.5.2 同板精密度试验 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl，在同一块硅胶G薄层板上点5点，展开，取出，晾干，加热，放冷，显色，扫描，测定吸收度积分值RSD%=0.82。　　2.6 稳定性试验 取供试品溶液在0、0.5、1.5、2.0h分别点样5μl ，测定样品中盐酸水苏碱斑点吸收峰面积积分值，RSD%为2.61。试验结果表明，经显色后斑点在2h内稳定。　　2.7 重复性试验 按拟定的含量测定方法，对同一批样品分别制备5份供试品溶液，精密吸取5μl，点样, 测定斑点吸收峰面积积分值并计算含量。益母草中盐酸水苏碱的含量平均为0.10,RSD＝1.90 %。　　2.8 回收率试验 采用加样回收法试验。精密称取已知含量的益母草约0.25 g， 精密加入盐酸水苏碱对照品溶液（1mg/ml）1ml，按样品测定项下操作，计算回收率。结果盐酸水苏碱的平均回收率为97.24%， RSD%为1.75%（n=5）。　　2.9 样品测定 精密吸取对照品溶液2μl、6μl和供试品溶液10μl，交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述条件测定斑点吸收峰面积的积分值，以外标二点法计算含量，结果益母草中盐酸水苏碱的平均含量为0.50%，RSD为2.39%（n =6）。 　　3 讨论　　《中国药典》2000年版一部［1］益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量，采用的测定方法是分光光度法，但无法重复。笔者曾对文献记载的高效液相色谱法所用的条件反复试验，均未能有较好的重现性。彭维［5］明确提出所有报道益母草含量测定中所用的高效液相色谱法，没有方法能够重复出来。本试验采用双波长薄层色谱扫描法，并对展开剂、显色剂及显色条件加以改进，结果满意。可为益母草及其制剂的含量测定提供有效的方法。　　《中国药典》 2005年版一部［1］益母草含量测定项下展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸（1：8：3），但展开速度缓慢，本实验以丙酮－无水乙醇－盐酸（10：10：1）为展开剂展开，速度快，分离效果好。　　取供试品溶液及对照品溶液点样，展开，取出之后，必需加热至展开剂挥尽再显色，斑点在2h内稳定，否则影响显色效果。　　【参考文献】　　1 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京：化学工业出版社，2000，一部，237-238；203-204.　　2 戚建中. 产妇康颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析.中成药， 2001，23（1）：16-18.　　3 姜舜尧.益母草药材中水苏碱成分的高效液相色谱法分析.药物分析杂志，2001，（4）：21.　　4 章曙丹. 薄层扫描法测定鲜母益胶囊中盐酸水苏碱的含量.中成药，2004，26（4）：附7.　　5 彭维. 产妇康颗粒质量标准研究.中药材，2003，26（3）：198-200.　　(编辑：宋 冰)　　作者单位： 030024 山西太原，山西中医学院中药系

  • 39.10 HPLC测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量

    39.10 HPLC测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量

    作者：曾中强(怀化市中医院药剂科，湖南怀化，418000)摘要： 目的：建立高效液相色谱法测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30);检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0mL/min.结果:益母草药材及其制剂中水苏碱的保留时间均为15.1 min,色谱峰分离良好,对照品水苏碱线性范围为1.01～30.39 ug／mL(R2=O.9997，n=5)，方法回收率为100.1％，RSD为1.03％。结论：该法可用于益母草流浸膏中及其颗粒制剂中水苏碱的含量测定，可以用来对提取物及相关制剂进行质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071358_382237_1609970_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之金沸草

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品叶表面观[b]：条叶旋覆花 [/b]叶上表皮细胞多角形，垂周壁平直；下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔多见。非腺毛4～7细胞，多碎断，完整者长500～1300μm，顶部细胞较长。腺毛略呈棒槌形，头部5～18细胞，单列或双列，外被角质层。腺毛只存在于叶下表皮。[/font] [b][font=宋体]旋覆花 [/font][/b][font=宋体]叶表面观上、下表皮细胞多角形，垂周壁波状弯曲。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末5g，加60%乙醇100ml，密塞，冷浸1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加30%乙醇使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm），以30%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，再用60%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。另取金沸草对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸-乙醇（1：4）[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]饮片[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] 除去杂质，略洗，切段，干燥。[/font] [b][font=宋体]条叶旋覆花[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]本品呈不规则的段。茎圆柱形，表面绿褐色或棕褐色，疏被短柔毛，有多数细纵纹。切面黄白色，髓部中空。叶多破碎，完整者先端尖，基部抱茎，全缘。头状花序，冠毛白色。气微，味苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】[/font][/b][font=宋体] [b]水分[/b] 同药材，不得过10%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材，不得少于4.5%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦、辛、咸，温。归肺、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 降气，消痰，行水。用于外感风寒，痰饮蓄结，咳喘痰多，胸膈痞满。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 5[/font][font=宋体]～10g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 【“仪”起享奥运】中药材浮萍的鉴别、检查方法

    鉴别｜ （1）本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲，气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直，无气孔。通气组织多破碎，由薄壁细胞组成，细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 （2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ 水分 不得过8.0%（通则0832第二法）。 图片 其他｜ 【性味与归经】 辛，寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热，透疹，利尿。用于麻疹不透，风疹瘙痒，水肿尿少。 【用法与用量】 3～9g。外用适量，煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处，防潮。

  • 【第二届网络原创作品】小改进，大成功－－药材TLC鉴别实例

    下面是我曾经接手过的一个项目，内容是个人的经验，解释也不一定完全正确，大家参考了！！！小改进，大成功－－药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸一并置烧瓶中，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用氯仿振摇提取二次，每次20ml，合并氯仿液，加水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各1~2µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]改进方法：[/b]（1）取本品××g，加乙醚20ml，超声处理5分钟，滤过，药渣及滤纸再加氯仿30ml，超声10分钟，离心，药渣置烧瓶中，加氯仿30 ml和盐酸2ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。（2） 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-氯仿-冰醋酸（10:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题，具体表现在如下几个方面：（1）对于甘草次酸的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分，这样可以与对照品进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得甘草酸水解不充分，只有少量甘草酸发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。（2）对于桔梗的鉴别的机理说明：A乙醚的超声处理的目的：除去药材或浸膏中的酯溶性成分（如脂肪酸、脂肪油等）和制剂中大量存在的水溶性辅料，这些物质的存在直接影响薄层鉴别；B氯仿的超声处理的目的：除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分；C酸解的目的：通过酸解，可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷（包括桔梗皂苷A、B、D2、D3，远志苷D、D2，桔梗皂酸A甲酯等）水解成为苷元（包括桔梗皂苷元、远志酸，桔梗酸等）成分，这样可以与对照药材进行比较；原有方法存在的不足：A加入酸的量不足，使得桔梗皂苷水解不充分，只有少量桔梗皂苷发生水解，致使该方法的重现性很差；B水解时间长，不适合企业的生产实际需要；C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力，无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸，所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差，而且这些操作很费时，不同人员的操作的差异比较大。

  • 薄层板跑板：供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理？

    薄层板跑板：供试品与对照药材的相应位置的点颜色不同怎么处理？

    中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]

  • 【“仪”起享奥运】中药材茜子的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品根横切面：木栓细胞6～12列，含棕色物。栓内层薄壁细胞有的含红棕色颗粒。韧皮部细胞较小。形成层不甚明显。木质部占根的主要部分，全部木化，射线不明显。薄壁细胞含草酸钙针晶束。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.2g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液加氢氧化钠试液1ml，振摇，静置使分层，水层显红色；醚层无色，置紫外光灯（365nm）下观察，显天蓝色荧光。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取茜草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大叶茜草素对照品，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水 分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（25:50：25）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按大叶茜草素、羟基茜草素峰计算均应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取大叶茜草素对照品、羟基茜草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大叶茜草素0.1mg、含羟基茜草素40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-25%盐酸（4:1）混合溶液20ml溶解，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，加入三乙胺3ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含大叶茜草素（[/font][font=&]C[sub]17[/sub]H[sub]15[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体]）不得少于0.40%，羟基茜草素（[/font][font=&]C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]5[/sub][/font][font=宋体]）不得少于0.10%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 40.4 黑水缬草药材质量标准研究

    40.4 黑水缬草药材质量标准研究

    作者：都晓伟; 梁朝锋; 宋宁;（黑龙江中医药大学药学院; 芜湖市中医院;）摘要：目的建立黑水缬草中缬草素的薄层色谱鉴别方法和缬草烯酸的含量测定方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对黑水缬草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定缬草烯酸含量,采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%磷酸梯度洗脱;检测波长:268 nm;柱温:35℃;流速:1 mL/min。结果各批黑水缬草药材TLC中均能检出缬草素;缬草烯酸HPLC色谱峰与其他色谱峰分离良好,进样量在0.074 7～1.195 2μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);缬草烯酸的加样回收率为99.33%,RSD=1.36%。结论本法简便快捷,结果可靠,为控制黑水缬草药材的质量提供了依据。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061424_381885_1606903_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之牵牛子

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品，加水浸泡后种皮呈龟裂状，手捻有明显的黏滑感。[/font] [font=宋体]（2）本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色，形状不规则，壁波状。非腺毛单细胞，黄棕色，稍弯曲，长50[/font][font=&]～[/font][font=宋体]240[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。子叶碎片中有分泌腔，圆形或椭圆形，直径35[/font][font=&]～[/font][font=宋体]106[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]25[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。栅状组织碎片和光辉带有时可见。[/font] [font=宋体]（3）取本品粉末1g，置索氏提取器中，用[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color]（60[/font][font=&]～[/font][font=宋体]90[/font][font=宋体]℃）适量，加热回流提取2小时，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加入二氯甲烷-甲醇（3:1）[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color]提取6小时，回收溶剂至5ml，作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]、对照品溶液3[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸（93：9：4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝黑色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] 不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 牵牛子 [/font][/b][font=宋体]除去杂质。用时捣碎。[/font] [b][font=宋体]【性状】 【鉴别】 【检查】 【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]炒牵牛子 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净牵牛子，照清炒法（通则0213）炒至稍鼓起。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如牵牛子，表面黑褐色或黄棕色，稍鼓起。微具香气。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过8.0%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 同药材，不得少于12.0%。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体]（除显微粉末外） [b]【检查】[/b]（总灰分） 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】 [/font][/b][font=宋体]苦、寒；有毒。归肺、肾、大肠经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 泻水通便，消痰涤饮，杀虫攻积。用于水肿胀满，二便不通，痰饮积聚，气逆喘咳，虫积腹痛。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=&]～[/font][font=宋体]6g[/font][font=宋体]。入丸散服，每次1.5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]3g[/font][font=宋体]。[/font] [b][font=宋体]【注意】[/font][/b][font=宋体] 孕妇禁用；不宜与巴豆、巴豆霜同用。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置干燥处。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    中药分析版面原创不太活跃，我小搞一下，希望大家踊跃参与~！七月底最后赶上!这段时间太忙了，呵呵!我在这里抛砖引玉，由于时间匆忙，可能会有纰漏，望大家多提宝贵意见！哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究　　目的：比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法：按照10版药典方法，我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果：二者测定紫菀酮均可，但极性色谱柱稍优于普通柱。结论：极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。　　紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙，编成辫状晒干，或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省，通常生长于潮湿的河边地带，是一味著名中药，有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油，尚含紫菀皂甙(astersaponin)，水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。　　一 仪器与试药　　(一)仪器　　Dionex 3000 高效液相色谱系统　　DIONEX 普通色谱柱　　Dionex 极性色谱柱　　KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)　　高速离心机(上海飞鸽)　　分析天平(梅特勒公司)。　　(二)试药　　紫菀药材：所有药材均由提供。　　对照品：紫菀酮(对照品)　　化学试剂：乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯，色谱纯);水为重蒸水。　　二、实验方法与结果　　(一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品　　(二)运用不同色谱柱，按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量　　(三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论（一）2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(96：4)为流动相；检测波长为200nm；柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收，HPLC图谱效果不是很好。（二）根据紫菀酮的性质特点，为了进一步改善紫菀酮测定条件，我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱，HPLC图谱较为理想，和常规色谱柱测定结果相近，误差较小。（三）极性色谱柱可用作紫菀含量测定，为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。

  • 【原创大赛】中风Ⅰ号合剂（医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案）

    【原创大赛】中风Ⅰ号合剂（医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案）

    [align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案:[/b]（1）大黄：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。（2）钩藤：为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i]（Miq.）Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i]（Oliv.）Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。（3）白芍：为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 （4）夏枯草：为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。（5）浙贝母：为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鱗茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。（6）地龙：为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。（7）石决明：为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber（Leach）、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata（Donovan）的贝壳。夏、秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。（8）鲜竹沥：为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，煮沸后，加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案：[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材，除鲜竹沥，其余七味用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体，味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b]（1）取本品20ml，加盐酸2ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜 60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02（中华人民共和国药典2015年版四部通则0601）。[b] pH值[/b] 应为4.0～6.0（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631）[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181）。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:[/b]（1）大黄：同正文。 （2）钩藤：同正文。 （3）白芍：同正文。（4）夏枯草：同正文。 （5）浙贝母：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）石决明：同正文。 （8）鲜竹沥：同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：大黄、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。[b]（1）系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标，列入正文（见图1）。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b]（2）系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文（见图2）。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有[color=#333333]养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b]（一）方法[/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（[color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color]）的量不得少于0.35mg/ml。[b]（二）方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0mlmin[sup]-1[/sup]；柱温：30 ℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]平均含量（mg/ml）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.974g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释，得到浓度分别为4.87，9.74，24.35，48.70，73.05，97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液，进样测定，结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积（μl）[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度（μg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]峰面积（mAU*min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积（Y）为纵坐标，以芍药苷浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好（见图3）[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

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    4.10 回心草药材HPLC指纹图谱研究

    【作者中文名】蔡鹰; 陆晓和; 魏群利; 陈锐华;【作者单位】解放军南京军区总医院; 解放军第四五四医院;【摘要】目的建立回心草药材的指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱,色谱条件为:DikmaPlatisilODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A:0.5%醋酸乙腈,B:0.5%醋酸水溶液;洗脱方法:0～50min,A为20%～55%;50～60min,A为55%～95%,60～85min,A为95%～100%,保持5min;体积流量1.0mL/min,波长360nm,柱温:30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版(国家药典委员会)进行分析。结果构建了回心草药材的指纹图谱。结论该法准确,重现性好,可作为回心草药材的质控方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170936_378130_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170936_378131_2379123_3.jpg

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