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泡盛曲霉变种

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  • 接触霉变玉米后女子肺部长满黄曲霉菌,毒性极强的黄曲霉毒素该如何鉴别?
    12月8日早间,“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网,一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米,事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查,她的肺部长满了黄曲霉菌,引发了真菌感染。该女子回忆,当时她在无防护措施情况下收玉米,有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素?黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时,往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中,花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质,人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上,世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件,非洲的霉木薯饼中毒,印度的霉玉米中毒,肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内,也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标?首先是快速识别,黄曲霉素是很苦的,食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦,马上吐出来,并漱口。此外,睿科集团建立了Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法,供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取,提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去,以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干,用1mL初始流动相定容,经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法,采用免疫亲和柱净化,高效液相色谱检测,建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间,RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置,可将购买的混合标液(1000ug/L)通过工作站的直接稀释模式,配置成浓度为10ug/L的工作中间液,紧接着可通过程序设置,吸取该工作液,配置一条浓度分别为0.5ug/L,2.0ug/L,5.0ug/L,25ug/L和100ug/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序2.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中,加入20mL甲醇-水溶液(7:3)(v/v),涡旋震荡提取20min,以7000r/min的转速离心5min,取4mL上清液于80mL玻璃上样管中,加入23mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀,待用。(此处以花生油样品前处理为例,玉米粉、大米样品操作步骤同上)固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱(Romer,60 mg/3 mL)淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27 mL待测液,10mL水润洗样品瓶,10mL水淋洗免疫亲和柱,气推30mL吹干免疫亲和柱,推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品,收集洗脱液用睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干,用初始流动相定容至1mL,过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g,添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品,进行上述步骤的前处理净化,样品回收率如下表-2所示:表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:表-4添加水平为2ug/kg玉米的回收率结果4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后,不可放置过长时间,否则谷物容易重新吸水,可能导致提取液的浓度过高,使样品的回收率偏高,影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前,特别对于偏酸或偏碱性样品,应用PBS缓冲溶液(pH=7.4)进行稀释后上机,否则可能会导致回收率偏低。5.总结标液配制净化浓缩本文采用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现混标、标准曲线的配置,全程无需人为值守,让实验人员远离有毒有害特别是黄曲霉毒素这样的剧毒化学物质,保护身体健康。Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能同步净化6个样品,连续自动处理60个样品,做样通量高;同时可无人值守,减少工作量。此外还可避免工作人员因操作失误导致的检测偏差,以及将实验人员更迭对检测结果的影响最小化。Auto EVA-60全自动平行浓缩仪处理通量高,60个样品可同时进行氮吹,实验平行性好;采用氮吹针自动追随液面的设计,无需手动调节氮吹针且耗气量小,省时省力。本解决方案快速高效,且无需人员值守,让实验人员远离黄曲霉毒素等有害化学物质且提供工作效率。参考资料:[1]《热搜第一!女子接触霉变玉米后肺部长满黄曲霉菌,什么是黄曲霉毒素,它有哪些危害?》人民网人民数据[2]《“食药安全 科学生活”食品篇之黄曲霉毒素的前世今生》广州市黄埔区人民政府
  • 筷子的秘密--黄曲霉毒素需谨慎!AIC80 快速检测黄曲霉毒素
    筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯,筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉,洗碗布也完全没有形状了,还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌,但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时,筷子缝里最容易藏淀粉,一来二去霉变了,黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子,平时洗筷子的时候要记得先泡一泡,软化上面的食物残渣,以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质,其毒性是砒霜的68倍,1毫克就是致癌剂量,对肝脏组织的破坏性极强。居家生活,除了筷子容易滋生黄曲霉素,还有哪些地方容易长呢?1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里,特别是淀粉含量高的食物里,比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播,食物容易牵连霉变,如果您发现有一颗花生坏了,那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子,一定要及时吐掉并且漱口,因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素,经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉,榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻,浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳,导致食物中毒,出现多脏器功能衰竭,一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解,大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后,放入少量食盐,搅拌10~20秒,这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分,因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收,预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80 黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法,采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器,是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照 GB/T 18979-2003、GB/T 5009.23-2006、GB 541337-2010、GB/T 30955-2014、GB 5009.22-2016 等一系列国家标准和行业标准要求,所测结果准确合规。 可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位,可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量,具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低 检测器灵敏度高 长期性能稳定功耗低 开机稳定时间短,只需要15分钟可以达到稳定 故障率低 固定波长,数据权威
  • 气相离子迁移谱(GC-IMS)技术在粮食霉变早期筛查中的应用
    霉菌是真菌的一种,有的能使食品转变为有毒物质,有的可能在食品中产生毒素,即霉菌毒素 。自从发现黄曲霉毒素 以来,霉菌与霉菌毒素对食品的污染日益引起重视。主要表现为慢性中毒、致癌、致畸、致突变作用 。比如,在1993年被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类天然存在的致癌物的黄曲霉毒素,是毒性极强的剧毒物质,对人体健康造成的危害极大。霉菌毒素对粮油及其制品、各种植物性与动物性食品、水分含量较高的禾谷类作物都能造成污染。人或动物特别容易通过误食这些食品或其加工副产品,又经消化道吸收毒素进去人体。进而在肝、肾、肌肉、血、奶及蛋中可测出毒素,所以霉菌毒素的检测工作尤为很重要。霉菌及其毒素的产生也是渐变的,从无到有,从少到多。我们常说,抛开剂量谈毒性是耍流氓。霉菌毒素亦是如此,所以在关于食品霉菌毒素的检测工作中,霉菌毒素的检测限越低,霉菌毒素发现的越早,对我们的食品安全检测工作就越有利。比如,花生作为我国主要的油料经济作物之一,在加工贮藏等环节极易受到黄曲霉菌的侵染而失去使用价值。挖掘黄曲霉菌污染发生早期预警标识分子对于花生霉变的早期监测预警具有重要意义。在近期的研究中,科研人员将气相离子迁移谱(GC-IMS)技术用于食品相关样品的霉菌检测研究,相对于传统的液相色谱法、荧光光度法具有检测限更低、速度更快的特点。气相离子迁移谱(GC-IMS)技术结合了气相色谱的高分离度与离子迁移谱的高灵敏度,固体/液体样品无需固相微萃取,直接顶空进样分析,检出限可达到ppbv级别,典型分析时间5-15min,结果以直观可视的指纹图谱形式将样品中风味物质的差异呈现出来,可对单一/标记物进行定性、定量分析,也可对样品中所有挥发性有机物进行非靶向分析。气相离子迁移谱采用气相离子迁移谱(GC-IMS)技术对花生中黄曲霉侵染过程中挥发性有机化合物进行分析,通过挥发性物质的指纹谱图观察侵染过程中各阶段挥发性物质的变化规律和相对含量的变化,根据特征峰图片库结果结合化学计量学方法可以对花生的早期霉变程度进行有效的区分。热图聚类分析和主成分分析比较不同化合物之间的差异性和相似性,结果表明不同侵染阶段挥发性有机化合物差异明显,具有明显区分度,如己酸、2,3-丁二酮、2-己烯-1-醇-M、 戊-1-醇-M 和己醛可作为花生早期霉变的潜在生物标志物。该结果为仓储条件下花生霉变程度的早期预警监测体系开发提供了有效的标识分子。江苏大学食品与生物工程学院陈斌教授课题组基于GC-IMS联用技术在大米霉变早期监测做了相关研究,使用GC-IMS对分离的单一霉菌的mVOCs进行分析,发现菌种不同代谢产生的挥发性有机物不同,借助指纹图谱找到6种霉菌共性的挥发性有机物,根据挥发性有机物含量的变化用于大米霉变的早期筛查研究。以下为GC-IMS技术在粮食霉变早期筛查中的应用,欢迎查阅:1. Targeted versus Nontargeted Green Strategies Based on Headspace-Gas Chromatography−Ion Mobility Spectrometry Combined with Chemometrics for Rapid Detection of Fungal Contamination on Wheat Kernels. J. Agric. Food Chem 2020, 68, 12719−12728. 2. Rapid determination of potential aflatoxigenic fungi contamination on peanut kernels during storage by data fusion of HS-GC-IMS and fluorescence spectroscopy. Postharvest Biology and Technology 171 (2021) 111361.3. Rapid detection of Aspergillus spp. infection levels on milled rice by headspace-gas chromatography ion-mobility spectrometry (HS-GC-IMS) and E-nose. LWT - Food Science and Technology 132 (2020) 109758.4. Early detection and monitoring for Aspergillus flavus contamination in maize kernels. Food Control 121(2021)107636.5. A study on volatile metabolites screening by HS-SPME-GC-MS and HS-GC-IMS for discrimination and characterization of white and yellowed rice. Cereal Chemistry 2020 00:1–9.6. Determination of volatile organic compounds by HS-GC-IMS to detect different stages of Aspergillus flavus infection in Xiang Ling walnut. Food Sci Nutr DOI: 10.1002/fsn3.2229.7. GC-IMS联用技术在大米霉变早期监测中的研究应用.江苏大学. 2019.8. 气相离子迁移谱联用技术评定大米霉变程度的研究应用. 中国粮油学报. 2019.9.高效识别黄变与正常稻谷中差异小分子物质的检测方法.申请公布号:CN109324124 A.天津科技大学. 2019.10.一种玉米花生核桃黄曲霉侵染霉变的特定分子标记物及利用其进行早期霉变检测的方法. 申请公布号: CN 111521708 A. 陕西科技大学. 2020.11.基于离子迁移谱的玉米霉变早期预警标示分子研究.中国食品科学技术学会第十七届年会摘要集.2020.
  • 一次性筷子保质半年 霉变后可致癌
    网上近日盛传,一次性筷子实际上只有半年的保质期,使用超过保质期的一次性筷子会有致癌的危险。  记者查阅资料后发现,2005年国家质检总局确出台过关于一次性筷子的相关标准,要求“应有制造厂厂名、厂址……出厂日期、保质日期和执行标准等标示”。广州市质量技术监督局表示,因一次性筷子产品未纳入QS(质量安全)体系,所以暂未进行过检测。  市面上的一次性筷子质量是否过关?广州市质监局相关负责人表示,根据相关法规,一次性筷子确需在包装上标明生产日期、保质期等基本信息。至于产品确切的保质日期,则需根据具体产品的特性而定。目前一次性筷子的保质期大约在半年左右。  市质监局相关负责人表示,一次性筷子未纳入QS体系,因此暂未抽查过该类产品。同时,省、市工商部门也给出了大致相同的说法。  “一次性筷子也有保质期?不知道哦。拿来就直接用了。”正在五羊新城某米粉店用餐的市民张先生说,平时因工作原因,均在小店解决午饭问题,“常常都是用这种简易包装的一次性筷子”,但其从不知筷子也有保质期一说。  记者走访发现,不仅绝大多数市民不知道一次性筷子有保质期,就连店主及批发商对此也是一无所知。记者发现,无论大小餐厅,绝大部分一次性筷子外包装都基本一致,包装上保质期、生产日期等信息难寻踪迹。而在一些规模较小的餐馆,一次性筷子甚至是裸露地插在筷子筒里。  “我卖一次性筷子好几年了,没听说有保质期。”棠下一名杂货店老板告诉记者,一次性筷子与普通筷子一样,只要放在干燥的地方,“一般能存放个3年左右”。  专家观点  使用霉变筷子轻者又屙又呕  对于一次性筷子有长达几年的保质期之说,环保专家、国际食品包装协会副会长董金狮在接受媒体采访时曾明确表示否定。  专家称,筷子含水,时间一长容易发霉,所以必须限定保质期。相关质量标准要求,一次性木筷的含水率必须在7%以下,一次性竹筷含水率必须在10%以下。在潮湿的环境里,一次性筷子很容易发霉。  广州医学院第三附属医院消化科曾晖医生表示,使用发生霉变的一次性筷子,轻者可能导致抵抗力弱的市民出现腹泻、呕吐等情况。严重发霉的筷子会滋生“黄曲霉素”,该物质已经被广泛认定可诱发肝癌。  温馨提示  如何鉴别过期筷子  消费者可用肉眼观察和闻味两种方法:1.如果一次性筷子上出现非木本色的斑点,在未使用之前潮湿、变形或是有明显的酸味,都是受污染或过期的标志,不可使用。2.在不清楚生产日期的情况下,最好的方法就是用凉水清洗筷子表面,以洗涤残留的二氧化硫等物质。
  • 青岛海关破获14万吨花生走私案 黄曲霉毒素严重超标
    最近,青岛海关公布了一起去年破获的农产品走私大案,共查获涉案走私花生近14万吨,而且,经过检验,这些走私进口花生的黄曲霉素严重超标。 黄曲霉素,或许大家并不陌生。黄曲霉素具有极强的致癌力,毒性堪比砒霜,对肝损害巨大,被世界卫生组织划定为1类致癌物,是目前已知霉菌中毒性最强的。黄曲霉毒素在农产品中几乎是无法避免的,而花生和玉米是最容易被黄曲霉污染的粮食。因此,世界各国,都只能设定一个"限量标准"。如果,这14万吨黄曲霉素超标的花生一旦流入市场,后果将不堪设想。 这次青岛海关破获的毒花生案件总值15亿元,案件涉及山东、河南、安徽、广东等多个省份,仅青岛地区的涉案金额就达到了10亿多元,占总量的三分之二左右。这些有毒花生是如何被发现的?面对黄曲霉素超标花生,消费者又该如何的预防? 青岛海关缉私局在4月初公布了一起走私黄曲霉素花生的大案,共查获涉案花生等农产品13.88万吨,案值约13亿元,涉嫌偷逃税款3亿多元,抓获犯罪嫌疑人28名。据化验,部分涉案走私进口花生已发生霉变,含剧毒致癌物黄曲霉毒素。青岛海关缉私局工作人员冯铁军告诉记者,能够顺利揪出这么多毒花生,源于一起保税花生的走私案。 冯铁军:我们发现有好多经营单位,它加工的这个花生等农产品的实际加工量比正常的进口量要大。它多出来的数量,我们就怀疑它是偷运进境了。我们就对这件事情很关注,也展开了相关的调查。 在调查过程中,青岛海关缉私局发现,如果进口印度花生,本来从印度港口直接发货到青岛港,是最经济的一条运输线路,可涉案公司却非要舍近求远,不计成本的绕道越南。 冯铁军:因为正常经营的话,从印度进口花生应该是从港口直接发集装箱,发到实际销售地是最合理的。那么它的这种偷运进境的线路是从印度发到越南,从越南再发到广西的中越边境,从那里偷运进境。所以这种线路实际上是远远的增加成本。 经过深入调查,办案人员终于掌握了涉案公司的走私手法、以及涉案人员情况。据介绍,"蚂蚁搬家"是这些走私案件作案的主要手法。犯罪嫌疑人指使印度供货商将花生海运至越南港口,然后委托当地货运代理企业,并雇佣当地边民将花生从越南边境"搬"到广西,境内收货方安排专人接货,并将走私货物在国内销售牟利,而境内涉案企业都集中在青岛。 冯铁军:这种偷运进境,其实它不仅仅是逃避了税收,还逃避了商检。因为像花生这种农产品它是法检商品,也就是进口就必须得进行商检的。那印度花生它的黄曲霉素含量偏高,那么通过这种运输方式,它又有大量的霉变现象。 黄曲霉素是自然界最强的致癌物,而花生又是最容易被黄曲霉素污染的农产品,根据食品安全国家标准,花生及其制品中黄曲霉素B1限量标准为每千克20微克,而涉案的花生,黄曲霉素B1含量已经达到了每千克27.04微克,超出国家限量标准35%以上。据青岛海关缉私局工作人员冯铁军介绍,他们找到青岛涉案公司的仓库时,发现里面存储的花生有大量的霉变现象。 冯铁军:仓库里存储的那些花生有大量的腐败、霉变这种情况,那么它的黄曲霉素肯定是严重超标。黄曲霉素它本身是一种强致癌物质。 这些不良商家偷逃税款不说,还危害了食品安全。根据进一步的线索,全国缉私干警统一行动,成功破获了这起走私农产品的大案。 冯铁军:证实这批花生它不仅仅是销往山东地区,包括广西、广东、贵州、安徽、河南、河北等地都有销售。刑事立案27起,案值是15亿,偷逃税款5个亿。那么,我们在行动当中扣下的货物,就是霉变的这些花生大概是14万吨。 专家提醒广大消费者,黄曲霉毒素是耐高温的,所以一般的烹调温度无法使其失活,因此消费者在选购、食用花生时,一定要注意甄别,用肉眼看这些食物的颜色是否不同于正常颜色、有没有霉毛;再就是用鼻子闻是否有霉味,如果发现异常,就不要购买和食用了。
  • 乳品黄曲霉素源头调查 检测结果延迟2个月公布
    中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日,国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告,称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查,发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。  每天一杯奶,强壮中国人。这个耳熟能详的广告语,已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露,牛奶,喝还是不喝,已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末,当人们都以为2011年年末的大事已告终结,可以放心盘点当年各大新闻的时候,奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻,这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。  检测结果延迟2个月公布  “总局此次处理的意见已经在网站公布,欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时,国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。  据国家质检总局官网介绍,被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg,较0.5μg/kg的国家标准超标140%,另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg,超标80%。  这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日,也就是说,在酝酿了两个多月之后,国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后,奶业又一次与致癌物质联系起来,稍有不同的是,此次的黄曲霉素M1基本属自然生成,人工添加的可能性较小。  在1960年代,英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明,黄曲霉素有剧毒,是目前发现的最强致癌物之一,其毒性为氰化钾的10倍,为砒霜的68倍。  “在牧场中,黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等,如果堆放时间过长,遇到潮热的环境就容易发生霉变,产生黄曲霉素B1,而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外,少量B1会在体内积淀,进入血液循环后在奶汁中出现,这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。  但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右,在1993年,黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病,在肝病毒传播最为广泛的东亚,其毒害尤为值得警示。  早在2011年11月27日,国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》,其中提到,发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标,决定在全国范围开展专项督查检查。  不过,国家质检总局网站如今并没有这份通知,但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。  “黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。  这位从业者称,检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育,大约需要孵育2个小时,之后,便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测,黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。  至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质,有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说:“其中利益关系错综复杂,一言难尽。”  黄曲霉素连过三个检测关  “本来,在问题牛奶进入奶企之前,有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说,“首先是饲料,无论是大型牧场还是个体奶农,都知道霉变饲料对牛只的毒害,一般而言,牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储,将问题饲料排除,奶农没有这样的条件,但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。”  据王丁棉介绍,农业部负责,农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室,负责饲料的质量安全,会定期地抽查饲料厂的质量安全。  值得关注的是,根据相关规定,乳制品企业和牧场在购买饲料时,会要求对方出具检测报告,包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后,至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。  据王丁棉介绍,检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等,由于一般饲料都是大宗商品买卖,存储期有半年之久,保存不当可能会出现受潮霉变,因此饲料使用前应该进行再次检测。  “最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食,加工成饲料出售,牧场或者牧户有时会购入这种饲料,但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。  “奶源是第二道关,如果牧场,在运出牛奶前会进行检测,如果是奶农,则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为,畜牧局的监管也许并未能起作用,“畜牧局的检查通常是两三个月一次,连牧场都难以覆盖,更不用说牧户了。”  对于生产环节,主要靠企业自检,而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关,但往往也是虚设。”王丁棉说,“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的,在恶性竞争下,为了争夺奶源,更快地进货出货,奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。”  按照《生鲜牛乳收购标准》,“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目,《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定,乳制品生产企业需要检测项共有37项,其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。  也就是说,无论是原料奶还是成品奶,在产前产后都要进行检测,而这次是由国家质检总局抽检出来的,按照常规,国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。  广东省一位基层质监人士说,奶企通常是将牛奶送检,同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道,只要严格执行,一般不会出问题。”该名人士说。  在食品中要有就有害  事实上,肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1,在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中,黄曲霉素B1有着更广泛的存在。  据质检总局日前的公布,在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。  这并不让人意外,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测,发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%,并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%,其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。  在蒙牛黄曲霉素事件爆发后,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。  “黄曲霉素是强致癌物质,它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西,定个量,在什么数值以上是有害的,多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说,“黄曲霉素就是不能有,但是又做不到不能有,所以现在又有些标准,这个叫技术标准。”  所谓技术标准,就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量,在奶制品中是0.5μg/kg,而在大米里头就是10μg/kg。  “这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说,奶里面其实就是一点点,真正多的还是在其他里面。”罗云波说。  罗云波认为,只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素,但要能理性分析,尽可能的少伤害。“现在说不好听的话,你把母乳拿来检测,都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村,如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面,那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看,管好源头控制,尽可能减少其可能性。”他建议说。  而在王丁棉看来,作为一种能在人体沉淀的致癌物质,黄曲霉素本身就不应该在食品中存在,而不能简单地认为量小就毒性不大。他说:“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍,何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的,光看数值就知道差别了,为什么还认为差别不大?”  食品安全存在三套标准  “这个很奇怪,你说汽车,每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢,就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。  陈君石向时代周报记者介绍:“总体来说,食品安全问题还是少数,光靠监督也还是不行的,企业自己也得更严格地查,这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查,又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。”  近来,陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初,他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议,该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底,他接受了媒体采访,但他认为,该媒体刊登的报道将其讲话断章取义,导致公众对他产生不满。  “我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话,但掐头去尾作为标题,误导性很强。”陈君石对本报记者说,“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康,向企业利益妥协,向差劲的国情妥协,这根本不是我的原意,在保障健康方面,标准绝无妥协。”  陈君石认为,一个标准的制定是基于科学依据,在能够保障健康安全的前提下,以兼顾国情和协商的方式确定的,这是标准制定的原则,国内国外都是如此。  “在我国,往往各部门、各位专家之间的看法不一,在是否制定某些标准和指标方面存在分歧,最后通过协商的方式达成一致,即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。  “现在食品安全国家标准的问题,已经讨论得差不多了。我们根本的问题是,这个标准是本来不该有的,这个跟食品安全一点关系也没有,这是一个质量问题,不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。  陈君石认为,在《食品安全法》颁布之前,中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言,有食品卫生标准,根据的是食品卫生法,主管部门是卫生部 其次有产品质量标准,根据的是产品质量法,主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准,根据的是农产品质量安全法,主管部门是农业部。  “这三套标准都具有国家强制性,其间矛盾显而易见。比如,同一食品测定铅含量,若按这个标准是合格,按那个标准就不合格了。”陈君石认为,“由于存在多套执法标准,给企业和执法都造成了不必要的困难。所以,2009年颁布的《食品安全法》规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。”  据陈君石讲述,从2009年开始,国家开始清理整顿,所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露,整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中,各部门、各位专家之间的看法不一,存在分歧。“不过,最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。  据上述地方质监局人士透露,由于标准不同,各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块,质监局基本管不了。”他说,“因为按照分工划分,牛奶进入奶企前属于农业口,由地方农业部门负责,到了奶企生产阶段交给质监,到上了货架则是工商的事情了。”
  • 质检总局:黄曲霉毒素M1检测要求必须严格执行
    “黄曲霉毒素M1检测要求必须严格执行”——质检总局相关负责人就液体乳国家监督抽查相关问题答新华社记者问  新华网北京12月26日电(记者 朱立毅)国家质检总局日前公布了液体乳产品质量国家监督抽查结果,蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司各1个批次产品中黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。新华社记者26日就此专访了质检总局相关负责人。  记者:我们注意到此次液体乳国家监督抽查中,有两家企业的产品被检出黄曲霉毒素M1超标。请介绍一下这次抽查的有关情况。  答:按照今年产品质量国家监督抽查计划安排,质检总局近期组织4家国家食品质检中心,开展了液体乳产品质量国家监督抽查,共从21个省份128家企业的成品库中抽检了200种液体乳产品。  经检验,有198种产品符合标准规定。在此次抽查中,蒙牛乳业(眉山)有限公司10月18日生产的蒙牛纯牛奶(250ml/盒)被检出黄曲霉毒素M1为1.2μg/kg,福建长富乳品有限公司今年10月8日生产的长富纯牛奶(精品奶)(250ml/盒)被检出黄曲霉毒素M1为0.9μg/kg,超过了国家标准应≤0.5μg/kg的规定。  记者:被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的,是否意味着蒙牛眉山公司的产品是在福建市场被抽检到的?  答:不是。质检总局此次组织了4家国家食品质检中心对全国21个省份的乳制品企业进行了抽查,抽查是分片区进行的。发现问题的两家乳制品企业,都在国家加工食品质检中心(福州)负责的分片区域内。抽查是到企业进行抽样,该中心在蒙牛眉山公司的成品库中抽取了液体乳样品进行检测。  在此次抽查中,4家国家食品质检中心抽查了蒙牛位于11个省(区)生产企业的25个批次产品,其中24个批次合格,蒙牛眉山公司的一个批次的产品被检出黄曲霉毒素M1超标,被判定不合格。  记者:抽查发现问题后,质检总局采取了什么措施?  答:针对抽查中发现的问题,质检总局按照相关法律法规的规定,迅速责成不合格产品生产企业所在地的四川、福建两省质监部门,责令并监督企业召回不合格产品,对问题产品做销毁处理,查清原因进行整改,并依法进行处理。  记者:是什么原因造成牛奶中黄曲霉毒素M1超标的情况?  答:根据食品安全法的有关规定,这两家企业对问题原因进行了自查,四川、福建两省质监部门组织专家进行了分析研判,这两家企业抽查的液体乳不合格是由于奶牛食用了霉变饲料,导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。奶牛停止食用霉变饲料后,乳汁中黄曲霉毒素M1就会消失。  记者:在发现这两家企业的产品黄曲霉毒素M1超标问题后,在加强乳制品生产加工环节监管方面,质检总局还采取了哪些措施?  答:在发现问题后,质检总局要求各地质监部门密切关注、坚持加强乳制品黄曲霉毒素M1监督检查,一旦发现黄曲霉毒素M1超标的乳制品,必须责令企业立即召回并全部销毁,依法严格处理。  同时,质检总局还要求所有乳制品生产企业加强原料乳监控,对原料乳必须检测黄曲霉毒素M1项目,严格生产加工各环节质量管理,切实落实企业主体责任,确保乳制品质量安全。截至目前,尚未接到液体乳中黄曲霉毒素M1超标的新的报告。  记者:质检总局抽查发现并主动公布液体乳黄曲霉毒素M1超标,体现出质检部门认真负责的态度,相信公众对这个事件也有一个客观、准确的把握。接下来,质检总局在食品监管方面还采取哪些措施?  答:质检部门在加强乳制品生产企业监督检查的同时,还加大对其他食品的监督抽查力度,对检查中发现不符合食品安全标准、存在危及人体健康安全的不合格产品,均责令企业召回问题产品,查明原因进行整改,并依法对生产企业进行处理。
  • 广东20家油企产品查出黄曲霉超标 为1类致癌物
    据新华社电 广东省质监局18日通报,在近期组织的食用油生产企业专项检查中,被检查的727家食用油、油脂及其制品企业中,发现20家小型企业的食用油产品中致癌物质黄曲霉毒素B1超出标准限量值。  据国家糖业质量监督检验中心有关专家介绍,黄曲霉毒素被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。在天然污染的食品中,以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强。  根据广东省质监局网站公布的不合格产品及生产企业名单,除东源县东江油脂有限公司生产的东江牌花生油(型号规格:900ml/瓶,生产日期:2011.11.17)、东莞市贺年丰粮油有限公司生产的厨福记牌一级大豆油(型号规格:5升/瓶,生产日期:2011.11.8)、阳江市好事达食品有限公司生产的五谷唛牌花生油(型号规格:1.8升,生产日期:2011.11.7)三种产品外,其余17家企业不合格产品均为散装花生油。  据广东省质监局介绍,不合格企业多为小规模的加工厂,均采用半精炼工艺,生产量较小,主要以散装形式零售供应附近居民。造成不合格的原因,主要是这些企业没有严格按规定进行原料进货把关,食品安全主体责任不落实。花生在生长、储存过程中由于天气湿热发霉,黄曲霉菌生长繁殖产生黄曲霉毒素。一些企业对购进的花生原料没有严格筛选和检测,部分霉变花生被用于食用油生产,导致黄曲霉毒素超标。广东省质监局表示,目前已组织当地质监部门对检查中发现的不合格产品生产企业立案查处,召回问题产品。
  • 粮油减损与真菌毒素防控创新团队开发一种基于全细胞生物传感器阵列的无损高准确度监测粮食霉变新技术
    我国粮食产后损耗每年高达700亿斤,几乎相当于产粮大省吉林一年的粮食总产量。产后减损是保障粮食供给的“无形良田”和有效途径。霉变是导致粮食产后损耗的主要原因,严重威胁我国粮食安全、食品安全和人民生命健康。开展粮食仓储霉变检测监测意义重大。虽然传统的基于酶联免疫吸附测定、气相色谱质谱、高光谱成像和电子鼻等霉变检测方法均具有高灵敏度和高准确度的优点,但是也存在需要样品预处理、昂贵设备和人员培训等问题,制约了粮食霉变检测技术的广泛应用。中国农业科学院农产品加工研究所粮油减损与真菌毒素防控创新团队开发了一种基于有机挥发物响应的全细胞生物传感器阵列,可以实现粮食霉变的高准确度监测。该研究通过在大肠杆菌中筛选响应粮食霉变前期标志性有机挥发物的启动子,构建了融合14种应激响应启动子和发光细菌荧光素酶基因的全细胞生物传感器阵列,结合优化的机器学习模型,实现了对黄曲霉霉变花生和霉变玉米的83%的区分准确度;对霉变前期不同阶段花生、玉米高达95%和98%的预测准确度;以及对霉变和健康花生、玉米的预测准确度均达到100%。此研究结果表明了基于全细胞生物传感器阵列结合优化的机器学习模型的可靠性和实用性,可以实现对霉变前期粮食的无损高准确度监测。上述研究结果分别在材料科学国际知名学术期刊Journal of Hazardous Materials(中科院1区,IF=14.224)在线发表,中国农业科学院农产品加工研究所粮油减损团队博士后马俊宁和浙江工业大学客座硕士研究生管乐为论文第一作者,加工所邢福国研究员为通讯作者。该研究成果得到了国家重点研发专项计划(2022YFD0400104)、国家自然科学基金(31972179、32001813)、中国农业科学院科技创新工程(CAAS-ASTIP-G2022-IFST-01)、青岛市科技计划项目科技惠民示范引导专项(21-1-4-NY-4-NSH)的资助。原文链接: https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2023.131030
  • 四川奶农喂奶牛脱霉剂 奶站无法检测黄曲霉毒素
    12月28日,四川洪雅县阳坪村,一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。     12月28日,洪雅县阳坪村,一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。  牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息,正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果,福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产),被检出黄曲霉毒素M1超标。  事件发生后,饲料被认为是黄曲霉毒素源头,散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企,有哪些环节可能检出问题?  记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。  何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。  最近,两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事,被何天军关注。  有20多年养牛经验,何天军知道黄曲霉毒素这个词,还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单,提醒说天气潮湿,注意黄曲霉毒素。  洪雅也是西南地区奶源大县。几年来,吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。  据洪雅县畜牧局统计,截至今年年底,洪雅县共存栏4.5万头奶牛,年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个,存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中,约占总量的62%。  何天军养了3头奶牛。他现在知道,如果牛吃了发霉的饲料,奶就可能被倒掉。  在洪雅县,为了应对黄曲霉毒素,畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后,牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。  散养牛的三种食物  成品饲料、鲜草和干草,是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草,养牛户则称不知  12月27日,何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将,他养的奶牛在路边牛棚里吃草。  何天军所喂奶牛,饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草,另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此,还有干草。  洪雅县畜牧局副局长付加楷称,在畜牧局的培训中,禁止投喂干草,因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。  鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料,袋装出厂,多以玉米、棉粕等为主。  散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议,他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。  东岳镇大安奶站的负责人认为,散户购买的饲料量少,频率大,不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料,加上当地多雨潮湿,容易导致霉变。  何天军说,他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村,很多当地散户都是该厂的客户。  共发饲料厂一名负责人称,每天在当地销售三四十吨饲料。  就全县范围内来说,饲料的选择范围则要大,“有眉山的,也有成都的,用什么的都有。”何天军说,当地有多个饲料代理商。  12月28日,村民王秀均家里,几袋饲料横躺在水泥地上。  按照该县畜牧局的说法,洪雅多雨潮湿,饲料容易发霉变质,因此他们对农户培训期间,要求地面上铺上防水薄膜,饲料离地20公分。  王秀均和何天军说,并未接受过培训,喂了十几、二十年的牛,还是头一遭听说。  阳坪村的几名村民说,畜牧局工作人员几无造访,无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来,给奶牛做防疫。  一个多月前,何天军从奶站拿到一张宣传单,上面说最近天气潮湿,很容易发生黄曲霉毒素,进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意,没说啥子。”  何天军说,近日他们才知道黄曲霉毒素这个词,也才开始将注意力转向饲料。  饲料厂近期曾调饲料  几名奶农称,曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常  王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站,这是她和附近几家农户十几年来的习惯。  从10月份开始,王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项,便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。  王秀均怀疑饲料有问题,今年11月初,她找到了共发饲料厂。  “刚开始他们不认账,后来找的人多了。”王秀均说,后来饲料厂出面,找人把接下来几天的鲜奶拉走,他们不知道那批奶的去向,不过最终收到了奶钱。  共发饲料厂经理刘晓强称,他们并没有帮农户卖奶,只是帮着联系奶站,让奶站检测,也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱,那肯定是合格奶。  据上述几户奶农称,11月初,共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了,何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。  洪雅县东岳村的李志军称,共发饲料厂的车曾到他家,问是否要更换饲料。此时,他家的饲料已喂完。  当地一名收奶人称,他听说共发的饲料出了问题。  对此,该厂的刘晓强称,他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理,怀疑饲料有问题,奶农要求更换饲料,他们才进行调换,草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料,属正常现象。  何天全和附近一家奶农称,他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常。  王秀均称,调换饲料后,没再检出黄曲霉毒素超标。  何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过,他将奶卖给收奶人。  有“关系”的收奶人  一名奶农说,收奶人都是有关系的,“洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”  收奶人在当地已发展成一个行当。近两年,随着几家乳品企业进驻,洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计,收奶人不下百人。  何的妻子说,有收奶人为了争取奶源,前两年曾以高出奶站收购价入户购奶,最近价格和奶站持平或略低一些。  12月28日上午,记者看到一行三人驾驶四轮货车,携带几十个奶桶,挨门收奶。车主称,他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。  何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后,他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟,总会有一辆收奶车将他的奶收走,记下时间和重量。  何天军可以把奶卖给任何一个收奶人,都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。  何天军说,收奶人都是“凭关系吃饭的”,奶一定能卖掉。“他们有关系,洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”。  收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高,他会把收来的奶送到哪里。  欧万兵说,他们从奶农手中收奶后,差不多等价交给奶站。  但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农,而是奶站。在检验合格后,他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算,交的多了,钱还会涨。  也有收奶人称,他们交奶的价格要比收价高一些。  洪雅县畜牧局副局长付加楷称,据他了解,有一些人受奶农委托送奶到奶站,每人经营三五户,收取一定运费,这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。  他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照,其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。  洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称,以前收散奶的现象比较多,一年要打击几十次。这两年比较少,一旦接到举报,将立刻追查。  付加楷称,如果这些收奶人买进卖出,则是非法经营。这些奶最终交到奶站,如果奶站检验不过关,也不能交易。  奶站不检测黄曲霉  奶站会进行营养成分等基本的检测,但没有检测黄曲霉毒素的能力  洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍,其中7个是企业奶站,12个是菊乐乳品公司的收编奶站,9个是合作社的奶站。  多数散户与奶站签有收购协议,奶站集中了散户的牛奶后,交到奶企。  据介绍,收奶后,奶站会做基本的检测,用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等,检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中,才有此项。  将军乡的将军奶站,签约有约百名散养户,该奶站一名收奶员说,他此前不清楚黄曲霉毒素是什么,有什么危害。  在检测合格后,小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐,然后被罐车运往奶企。  12月29日,将军奶站一名运奶员称,奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果,精密检测差不多4小时能出结果。  该运奶员称,如果检测合格,这些奶将进入加工环节,奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标,整罐奶将被倒掉,奶农便拿不到钱。  而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据,上面的每个数字编号即代表一个奶农。  魏才祥称,每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度,有个别养殖场并不配合畜牧局的管理,甚至不允许畜牧人员进场采样。  据魏才祥介绍,生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局,鲜奶进入企业工厂,则属于质监部门管理。  黄曲霉分水岭  收奶人欧万兵说,他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后,先后被倒掉8桶  魏才祥介绍,今年3月份,省里抽查的时候,他们才得知黄曲霉毒素是必检项目,才引起重视。  洪雅县畜牧局副局长付加楷称,今年3月份后,他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备,对加工饲料进行自检。  共发饲料厂经理刘晓强称,他们的设备购自今年上半年,花了3.9万,今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测,出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限,检查出来的结果不是很准确。每次检测后,还要拿到新希望公司再检。  刘晓强又称,该厂的检测设备中途出了故障,显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。  付加楷称,今年10月25日,该县开展了第3次针对性培训。参加人员中,包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中,草料的存放、辨别问题被多次提及。  在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中,严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉),“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。  此前,10月19日,洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知,文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”,文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响,奶牛草料霉变可能性大,而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。  付加楷称,这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。  收奶人欧万兵说,明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作,今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后,先后被倒掉了8桶奶。  走红的脱霉剂  洪雅县畜牧局说,他们向养牛户推荐了脱霉药物,但不强制购买  洪雅县东岳村村民李志军说,10月份以来,他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。  10月份,在奶站交奶时,他听说了一种药。据奶站的人说,奶牛吃了这种药,鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得,一种棕色的粉末,没有外包装。  记者调查发现,这是脱霉药物。昨日,一名奶农称,“听说是畜牧局让喂的”,他说他买的药物来自奶站。  将军奶站的工作人员称,给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求,该奶站共进了50斤药粉,以每斤35元的价钱“都分下去了”。  在奶站旁边,一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称,近几个月,他们开始销售专治脱霉的药,以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说,现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。  李志军及该药店员工称,除了药品经销商、兽药店、奶站,还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。  对于李志军所购买的脱霉药粉,洪雅县畜牧局一名负责人称,这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营,而是为奶农提供方便。  该负责人称,10月份,一个药品经销商找到他,向他推荐这种药,称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。  他还听说一家奶牛小区在使用这种药,遂打电话得到“效果很好”的回复。  他称于是在畜牧局的一次培训会中,便推荐了这种药,不强制购买。  魏才祥说,他们认为,凡是符合标准的脱霉药品,能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过,就可以使用。  将军奶站的工作人员称,在奶户饲料中添加了药粉后,牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”,国家标准的限定值是500(ng/kg)。  12月27日,李志军家中尚有半斤药粉,他至今也不知道这种药叫什么名字,到底是怎么起作用。他说,他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。
  • 奥科学家正研发黄曲霉素简便检测法
    奥地利科学家正在研发一种可简便检测玉米中黄曲霉素的试纸,以帮助避免含这种毒素的玉米被加工成食品或饲料。科研人员表示,预计这种试纸两年后可投入市场使用。  奥地利新闻社19日报道说,在温、热带地区,玉米如储存不当,就会形成黄曲霉素,甚至在玉米正常的生长过程中也会形成这种毒素,尤其在干燥、高温的环境下,这种毒素的含量会明显升高。黄曲霉素对人及动物的肝脏组织有很大的破坏作用,长期摄入可导致癌症。  据报道,维也纳技术大学目前正与维也纳农业大学等机构合作,研发针对黄曲霉素的检测试纸,目标是发明一种像验孕试纸一样简便、廉价的试纸,能很方便地检测出存放的玉米是否已经霉变或已经不能食用。  这种试纸采用核酸适配体技术。核酸适配体是一段脱氧核糖核酸或者核糖核酸序列。试纸上的核酸适配体一旦遇到黄曲霉素,就会显现出由微小的金色颗粒排成的细线,在深红色的试纸上清晰可见。
  • 华夏科创推出“检测黄曲霉毒素”两种不同解决方案
    年关将至,又是一起起的食品安全事件,让国人惊魂未定的神经再次紧张了起来,某乳品公司生产的纯牛奶产品再次被国家质检部门查出黄曲霉毒素M1严重超标 某植物油产品,部分批次抽检不合格,同样是黄曲霉毒素B1指标不合格。北京华夏科创作为专业生产食品安全检测仪器的供应商,一直致力于为食品生产、加工企业,质检、食药、疾控等政府监管机构提供专业的仪器和完整的解决方案。  由华夏科创自主研发的NYART-1型黄曲霉毒素检测仪和DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪,分别采用两种不同的方法检测黄曲霉毒素,能够满足不同客户的需求。  NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪,符合中华人民共和国国家标准 GB/T 18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》。此项技术是国家重大科技攻关成果,已于2005年通过科技部验收。这种新型技术及检测仪具有检测速度快、准确度高的优点,填补了国内空白,并达到国际先进水平。其检测基本原理是:将黄曲霉毒素样品混合组份通过固定相时,与抗体分子有特异免疫亲和力的黄曲霉毒素即被固定相上抗体结合,杂质随洗涤液流出微柱,再用甲醇将黄曲霉毒素洗脱,根据黄曲霉毒素分子荧光特性,用黄曲霉毒素专用定量荧光检测仪进行定量检测。  NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪应用范围也较为广泛:如农产品市场安全监督监测中粮油产品及食品中大米、花生、大豆、食用植物油、玉米、稻谷、饼粕及饲料和酱油等产品中黄曲霉毒素含量测定 农产品及食品加工、储藏、育种、海关出入境、畜牧、流通等领域,或超市、商场食品的质量控制等,是实验室检测的良师益友。  DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪,是较为理想的快检仪器,体积小巧,操作简单,采用微型光谱成像技术和快速图像颜色分析技术,对胶体金试剂条和双流向酶联免疫试剂条的反应结果进行定性和定量检测,能够满足现场、应急、突发事件和车载等检测需要。该仪器可用于所有厂家生产的胶体金试剂条检测和双流向酶联免疫试剂条的检测,不受任何来源限制,能同时检测多个样品,并可升级扩充新的检测项目和范围。  针对乳品企业黄曲霉毒素超标,分析原因是由于奶牛食用了霉变饲料,导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。因此乳品的黄曲霉毒素污染主要来源是饲料,像玉米、稻谷、豆粕等,放久得饲料就可能发霉产生这种毒素。然而即使是牛奶加工中用高温的巴氏杀菌法也无法清除黄曲霉毒素,因此从源头严格监控和检测,是避免此类事件发生的有效办法。  以上两款仪器作为华夏科创的明星产品已在全国市场广泛推广,我们仍在持续努力的为客户开发出更好的产品,提供更完善的解决方案,为老百姓的饮食安全健康建起一道屏障。  注:2011年,北京华夏科创全资子公司——浙江谱创仪器有限公司申请的“食品安全检测仪器技改项目”已顺利通过审批。该项目是国家发改委、经信委联合投资批复的第一个关于食品安全检测仪器的产业化项目。该产业化基地总投资2800万元,总占地面积7.8亩,位于浙江嘉兴南湖区科技城内,计划于2013年竣工建成,投产后将形成年产各类食品安全速测仪器2000台的生产规模。
  • 热烈祝贺普瑞邦(Pribolab)中国· 黄曲霉毒素检测技术交流会(樟树站) 取得圆满成功
    热烈祝贺普瑞邦(Pribolab)中国黄曲霉毒素检测技术交流会(樟树站)取得圆满成功 2016年11月22日,普瑞邦(Pribolab)中国黄曲霉毒素检测技术交流会(樟树站)在药都樟树航天国际大酒店隆重举行。江西南昌制药有限公司、江西景德中药股份有限公司、江西樟树天齐堂中药饮片有限公司、樟树市庆仁中药饮片有限公司等企业质量部负责人均到场参加。会议期间,普瑞邦高级工程师针对中药行业黄曲霉毒素检测进行了详细讲解和实验演示,深入浅出的就黄曲霉毒素最新检测方法进行讲解,其中“光化学衍生*液相色谱法检测黄曲霉毒素含量”的新技术方案在此次会议中作为重点被讲解。Pribolab公司作为全球专业的的真菌毒素检测技术与产品服务商,对江西食品、饲料、中药业的健康发展非常关注,本次会议主要是针对中药行业,因为中药的原材料在贮藏期间常受到各种霉菌的危害,俗称“霉变”。这些霉菌分泌的有毒代谢产物使之发霉变质,霉菌毒素主要有黄曲霉毒素,赭曲霉毒素,玉米赤霉烯酮,展青毒素,伏马毒素等,其中以黄曲霉毒素毒性最大,具有强致癌性,直接威胁到群众的生命安全。为了规范真菌毒素风险监管工作,国家标准委员于2015年着手整合修订相关标准,新的国家标准现已修订完成并即将颁布实施,此次会议就针对15版新药典规定进行了黄曲霉毒素检测新技术的讲解与演示。讲解结束后不少企业单位参会人事针对黄曲霉毒素检测提出了不少问题,普瑞邦工程师也针对性的一一给予解答,得到与会人员的肯定。会议结束后,青岛普瑞邦生物工程有限公司细心给参会人员准备了午餐,方便大家用餐也营造了良好的沟通环境。此次会议取得圆满成功!普瑞邦中国技术服务中心:青岛普瑞邦生物工程有限公司
  • 岛津推出食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案
    最近,广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验的结果。其中, 5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称,本次抽检中,问题最为严重的当属南方某省份出产的一品牌奶粉,被抽检的5个批次婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。 黄曲霉毒素是一类有强烈生物毒性的化合物,常由黄曲霉及另外几种霉菌在霉变的谷物中产生。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。生产企业如果使用劣质的原料,如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油,则有可能造成黄曲霉素超标,对消费者的身体健康造成威胁。 全世界各国对黄曲霉毒素的含量水平都有严格的规定。2009年12月10日欧盟发布了EC1152/2009号法规,因黄曲霉毒素污染风险对某些国家进口某些食品施加特殊条件。为保障食品安全,我国先后出台了食品中黄曲霉毒素的检测标准。自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。2011年04月20日,卫生部发布《食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2011),对各种食物中黄曲霉毒素的最高允许量进行了限制。最新的国家检测标准有《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》(GB 5413.37-2010)和《食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》(GB 5009.24-2010),后者规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M1 与B1 的测定方法。我国对中药材霉菌的限量标准没有强制要求,仅制定了黄曲霉毒素含量的非强制性限制标准,我国外经贸部药用植物及制品进出口绿色行业标准(WM/T 2-2004)中黄曲霉毒素B1限量为&le 5 &mu g/kg。2012年6月14日,国家药典委员会公示了《中国药典》2010版一部附录IX V增补&ldquo 黄曲霉毒素测定法&rdquo 中增加柱后光衍生检测方法,与柱后碘衍生检测法并列的内容。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30多年,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。针对日趋严格黄曲霉毒素监控体系的建立及其检测需求的不断增加,岛津公司分析中心于近期推出了《食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案》。本册应用文集为食品药材中黄曲霉毒素的检测提供了全面的解决方案,供相关用户参考。7篇应用报告如下:1. 免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素2. 免疫亲和柱净化液相色谱法检测乳粉中的黄曲霉毒素M13. 液相色谱柱后碘衍生法和柱后光衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素4. 液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素5. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量6. 超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素7. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速高灵敏度检测食物中的黄曲霉毒素 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 《科学》及子刊:德尔塔变种为何感染性强?二次感染后的免疫力表现如何?
    导 读10月26日,《科学》杂志及其子刊一口气发表了四篇关于新冠的论文,内容覆盖极广——从德尔塔变种为何感染性高,到新冠的长期免疫力,再到导致年轻人病情加重的基因… … 这些论文让我们从更全面的角度,加深了对新冠的认知。撰文 | 学术经纬图1 在第一篇发表于《科学》的论文中,哈佛医学院的陈冰教授课题组对德尔塔变种的感染性进行了深度分析。研究人员们指出,自出现以来,这种新冠变种很快就成为了全球的主流病毒株,背后与其特殊的变异不无关联。于是他们获得了德尔塔变种刺突蛋白三聚体(S trimer)的结构,并分析了它的功能和抗原性。作为比较,研究人员们也分析了来自其它新冠变种的数据。比较结果表明,德尔塔变种的刺突蛋白在入侵细胞上更有效。如果说普通新冠病毒的刺突蛋白就像是敲开细胞大门的破城槌,那么德尔塔变种的刺突蛋白就像是轰开大门的火箭炮。即便细胞表面让新冠病毒结合的ACE2受体水平较低,在其变异刺突蛋白的帮助下,德尔塔变种依旧可以与细胞膜进行融合,高效进入细胞,远胜其它变种。图2 德尔塔变种与细胞膜融合的活性要超过其它5种变种 | 图源[5]“细胞膜融合需要很多能量,也需要催化剂,”陈冰教授解释道,“在不同的变种里头,德尔塔变种因能催化细胞膜融合而脱颖而出。这也解释了为什么德尔塔变种传播更快,为什么人在短暂接触后就能感染病毒,以及为什么德尔塔变种能在身体里感染更多细胞,产生更高的病毒载量。”图3第二篇发表于《科学-免疫学》的论文中,研究人员们指出,随着新变种的不断出现,我们需要知道针对新冠病毒的免疫力究竟能持续多久,以及能带来怎样的保护。于是他们使用金仓鼠(golden hamster)为模型,评估了新冠感染和新冠再次感染过程中,动物免疫系统的变化。研究人员们发现在感染新冠后,先天免疫系统的启动虽然有所延迟,但后续的适应性免疫系统能做出有效应对。不仅T细胞能减少病毒水平,针对新冠病毒的B细胞也能被快速诱导起来,表明两类免疫淋巴细胞都能参与对抗新冠。图4 过去的新冠感染史只能保护仓鼠自己,但无助于防止新冠病毒的传播 | 图源[2]当这些动物重新感染新冠后,研究人员们发现它们体内的T细胞和B细胞依旧能有效控制感染。然而这种保护力不足以阻止新冠病毒的传播。因为先前感染过新冠的缘故,这些金仓鼠在二次感染时,本身几乎不会出现任何问题。但当它们与其它金仓鼠共处一室时,依旧可以将病毒传播出去。作者们在讨论环节提到,传播所需的病毒量,或许要低于研究人员们的检测阈值。这对疫情有着重要启示,因为这不仅表明接种疫苗可以最大程度上为自己带来保护,还表明不接种的疫苗的人依旧处于高风险之中——即便身边的人都接种了疫苗,疫苗接种者在自身安全的情况下,还是可能将病毒传播给没接种过的人。对于疫情,这个发现算是喜忧参半。 图5第三篇论文发表于《科学-转化医学》,关于新型疫苗的开发。作者们指出目前的疫苗虽然已经取得了很大的成功,但为了满足全球接种需求,可能还需要开发更多新的疫苗。基于大猩猩体内的一种腺病毒,研究人员们开发出了一类全新的腺病毒疫苗。在年轻和年长的健康志愿者中,他们测试了一针腺病毒疫苗的效果。在肌肉注射后,研究人员们指出疫苗的不良反应大多为轻度或中度,持续时间不长。接种的四周后,几乎所有的志愿者中都能检测到针对新冠刺突蛋白及受体结合域的血清转化。与之一致,在89名志愿者中,87人的体内能检测到中和抗体的存在。此外,绝大多数志愿者也出现了针对刺突蛋白的T细胞反应。研究人员们指出,这一新型疫苗表现出了良好的安全性和免疫原性,有望在未来得到进一步开发。图6最后一篇论文同样发表在《科学-转化医学》上。在这项研究里,科学家们关注年轻人在感染新冠后,为何会发展为危重症——住进ICU,需要接呼吸机。为了找到危重症背后的驱动因子,研究人员们做了多组学的分析,包含全基因组测序、全血RNA测序、血浆和血液单核细胞蛋白质组、细胞因子分析、以及高通量的免疫表型分析等。此外,他们也使用机器学习、深度学习、量子退火算法、以及结构因果模型来协助分析。研究指出危重症新冠患者的炎症有所加剧,淋巴和骨髓会出现扰乱,会更容易凝血,也有病毒相关的细胞生物学特征。而在众多表达不同的基因中,研究人员们观察到编码金属蛋白酶ADAM9的基因有明显上调。图7 ADAM9基因可能是危重症新冠的驱动因子 | 图源:[4]在另一组独立的患者群体中,这一基因特征得到验证——无论是转录水平,还是蛋白水平,ADAM9都有所上升。后续实验发现,体外对ADAM9进行抑制,可以在人类肺部上皮细胞中减少新冠病毒的复制。基于这些结果,研究人员们对年轻人中出现的新冠危重症有了新的理解。他们指出这些年轻人平时虽然看似健康,但ADAM9基因的上调可能驱动了疾病朝危重方向发展。这也为我们带来了治疗新冠的潜在靶点,有助于未来的新药开发。在全球范围内,新冠累计病例数已接近2.5亿,死亡人数也趋近500万。尽管人类在对抗新冠的战斗中已经取得了很多成就,但距离疫情彻底平息,还有不短的距离。我们也期待这些科学研究能加快疫情平息的速度,早日让世界恢复正常。
  • 端午将至,粽子发霉如何检测?——迪马科技黄曲霉毒素检测整体解决方案
    (参考GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定等标准) 端午将至,粽子热销。可是&ldquo 五芳斋粽子发霉事件&rdquo 再一次牵动消费者敏感的神经。据《东方早报》报道,市民瞿先生近日为单位购买了3000多只&ldquo 五芳斋&rdquo 粽子,竟发现其中部分粽子已经发霉,并且有员工在食用之后出现腹泻状况。 粽子的主料是粮谷,在炎炎夏日高温高湿的气候条件下,粮谷未及时晒干或存储不当很容易发霉变质产生黄曲霉毒素,进而威胁人类的健康。 目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法(ELISA)这两种方法。酶联免疫吸附法(ELISA)操作简单,快速,但灵敏度低且会出现假阳性,需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量,而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点。 针对上述问题,迪马科技最新开发出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果,但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4,酶联免疫法的1/2,同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高,特别适用于各种食品生产企业及检测机构,将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。 http://www.dikma.com.cn/News/read/id/75 为迪马科技开发的乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的检测方法,分析粽子中黄曲霉毒素也可以参考链接中的方法,使用迪马科技黄曲霉毒素专用固相萃取小柱ProElutTM AFT。 注:粽子前处理时需要先将样品粉碎后加少量水混匀,之后再加入乙腈,然后再参考上面链接中的应用即可实现粽子中黄曲霉毒素的检测。黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货):(参考GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定等标准)货号名称规格样品前处理65904黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱ProElutTM AFT(可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定)1500mg/12mL, 20/pk82O-COCMY2224MycoSep 224 净化柱(适用于黄曲霉毒素, 玉米赤霉烯酮)3mL, 25/ pk82O-COCMY2226MycoSep 226 净化柱(适用于黄曲霉毒素, 玉米赤霉烯酮)5mL, 25/ pk82O-COCMY2228MycoSep 228 净化柱(适用于黄曲霉毒素, 展青霉素)5mL, 25/ pk82O-COCMU2226MultiSep 226 净化柱(适用于黄曲霉毒素, 玉米赤酶烯酮)5mL, 25/ pk82O-COCMU2228MultiSep 228 净化柱(适用于黄曲霉毒素, 展青霉素)5mL, 25/ pk82O-COIAC1005黄曲霉毒素M1免疫亲和柱3mL, 25/pk82O-COIAC1001黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2)免疫亲和柱1mL, 25/pk82O-COIAC1004黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2)免疫亲和柱3mL, 25/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13mm,0.22&mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13mm,0.45&mu m 100/pk标准品51-46304-U-1EA黄曲霉毒素混标(B1,B2,G1,G2)5 × 1mL in MethanolAflatoxin B1, 1&mu g/mLAflatoxin B2, 0.3&mu g/mLAflatoxin G1, 1&mu g/mLAflatoxin G2, 0.3&mu g/mL51-46319-U-1EA黄曲霉毒素 M1[6795-23-9]1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile51-46323-U-1EA黄曲霉毒素B1[1162-65-8]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)51-46324-U-1EA黄曲霉毒素B2[7220-81-7]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)51-46325-U-1EA黄曲霉毒素G1[1165-39-5]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)51-46326-U-1EA黄曲霉毒素G2[7241-98-7]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)250 × 4.6mm, 5&mu m6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0mm 1/pk2个柱芯+1个柱套87003UPLC专用色谱柱Endeavorsil C181.8&mu , 100 × 2.1mmHPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂50102甲醇 HPLC级4L50101乙腈 HPLC级4L50144甲酸 HPLC级50mL50122异丙醇 HPLC级4L50106丙酮 HPLC级4L50115正己烷 HPLC级4L50134三氟乙酸 HPLC级50mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色(现货)50孔52401A瓶架/白色(现货)50孔5323样品瓶(棕色/螺纹)2mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25&mu L
  • 兰博柱后衍生装置携手安捷伦液相色谱共同保卫舌尖上的安全
    民以食为天,食品安全问题是关系到到千千万万人民群众切身利益的社会问题,而在我国,食品安全问题日益严峻,令人心惊胆战。为了除虫害,有人大量使用高毒,甚至剧毒农药,致使蔬菜、果品农药残留严重超标;为了提高产量,有人盲目使用违禁激素;为了增加猪的瘦肉率,有人竟在饲料中掺上“瘦肉精”;为了使面粉和粉丝增白,有人胆敢把有毒化学品“吊白块”掺和其中;为了赚取高额利润,有人把含有黄曲霉素的霉变陈大米抛光上腊充新大米出售,食品安全问题令人担忧。重大食品安全事件不断发生,再次敲响了食品安全问题的警钟。 因此国家也在日益完善有关食品安全的法律法规、加强食品安全监管体系,加大监督检查力度。随着食品安全卫生标准指标限量值的逐步降低,因此对检测技术以及仪器的精度有了更高要求。 今日,某市食品药品检验所食品室需检测蔬菜水果的农药残留项目,参照国标GB23200.112-2018-1,实验室的液相色谱不能满足其实验要求,经过对多品牌的参数、耐用性、以及性价比等方面比较,最终选定兰博PCR3柱后衍生装置。 工程师上门安装,与安捷伦液相色谱1260连用,经实验测试,完全满足要求。兰博柱后衍生装置携手安捷伦液相色谱共同保卫舌尖上的安全。
  • 华大智造基因测序仪助力发现首例境外变种新冠毒株
    近日,中国疾控中心周刊(China CDC Weekly)在最新一期刊登的文章中称,2020年12月14日,我国海关实验室监测到一名坐飞机从境外返回的23岁女性新冠感染者,通过检测发现,该病例感染了新变种的新冠毒株。值得一提的是,此次助力发现我国首例境外变种新冠毒株的测序平台是华大智造自主研发的一款小巧灵活、性能强劲的高通量测序仪——MGISEQ-200。中国疾控中心周刊根据近日多方披露的研究数据,从境外开始流行的这种新病毒株的传播能力预计比普通病毒株至少要高出50%。尽管目前尚无证据表明这种新的病毒株更加致命或者会引起更严重的疾病,但其仍被认为是对中国预控新冠疫情构成巨大的潜在威胁。据了解,中国疾控对所有病毒株都有系统监测,在检测到第一株VOC毒株后就已上报,并在中国疾控官方杂志China CDC Weekly(中国疾控周报)中向全球发布。据披露,疾控中心对该患者的核酸样本以多重PCR方案建库,并使用华大智造高通量测序平台MGISEQ-200对病毒核酸文库进行深度测序。通过对MGISEQ-200的测序数据进行生信分析,研究人员发现,该毒株与11月份监测到的毒株不同,显示32个核苷酸变异位点,通过进一步对比发现,该患者感染的毒株基因序列中包含了10月下旬开始在境外流行的VUI202012/01新病毒株中所有的28个变异点位,其中包括刺突蛋白中的3个氨基酸缺失和7个氨基酸突变。 基于MGISEQ-200的测序数据和流行病学调查结果,国家疾控将此境外输入性病例定义为中国监测到的首例英国变种VUI202012/01病毒株,并加强了对患者密切接触的调查和对相关场所的消杀。基于MGISEQ-200测序数据组装的COVID-19全基因组序列系统进化树。境外变异毒株种系VUI-202012/01变体以深绿色突出显示,上海首次检测到的VUI-202012/01变体以红点表示新冠病毒的不断变异是当前全球面对的一大挑战,华大智造自主研发的高通量测序仪以其高深度、高精度的特性,可以对病原全基因组序列进行深度测序,找到病毒突变位点,辨明病毒身份,从而找到病毒来源。华大智造MGISEQ-200是一款小巧灵活且性能强劲的高通量测序仪,它可以完美适配病原检测、组装以及溯源等应用,满足对疾病精准防控的需求。此外,该测序平台现已推出全新配置,支持更多极端文库测序,大幅提升测序速度。目前,MGISEQ-200已入驻全球多个国家海关实验室、疾病预防控制中心,为疫情一线提供了关键性支持。
  • 两秒检测霉变,浙江大学生为中药“连”上大数据
    “将中药材放置在检测平台上,通过检测中药材气体和纹理信息,系统就可以自动在两秒内判断出中药材的霉变情况。我们设计研发的这个系统,不仅检测效率高,而且能准确检测出连资深中药师都难以发现的超早期霉变情况。”日前,浙江农林大学的大二学生连俊博这样介绍团队研发的中药材超早期霉变检测系统。中药是我国的传统药物,具有上千年的应用历史。但如何检测中药是否霉变,一直是传统药企难以解决的问题。连俊博介绍:“中药材的存储对温湿度有较高的要求,受潮的中药材很容易发生霉变,目前多数企业还是靠人工甄别,但超早期的霉变难以用感官鉴别,而现有的精密检测方法速度慢、成本高,难以投入市场。我们研发的系统可以填补这一空白。”据了解,连俊博的研究团队,由浙江农林大学机械专业、农学专业、环境设计专业、计算机专业等多专业的佼佼者组合而成,并邀请了校食品安全与人工智能领域的专家惠国华进行指导。在研究中,团队发现,非线性的电子鼻技术和弛豫光谱检测技术可以使药材信息更加丰富、响应速度更快。这套超早期中药材霉变检测系统,采用了包括可视化AI识别技术、纹理特征分析技术、气体传感器技术等多种数字技术。在检测过程中,系统可以快速地捕捉中药材的微量气体(包括硫化物、烷烃在内的八类气体)变化以及内部信息,并通过深度学习算法对检测数据进行分析,以识别是否存在霉变情况。整个检测过程只需2秒钟,大大提高了检测效率和准确性,避免了人工检测中的误判和漏检的情况。为了增强系统的信息交互能力,连俊博团队还加入了无线通讯技术,使用者可以通过手机上的app远程监测中药材的检测相关信息。由于超早期中药材霉变检测系统具有快速的检测速度和超高的检测精度,这一系统受到许多中药材原厂商的青睐,并且目前有部分厂商已经将其投入使用,并且已与温州市布衣大药房连锁有限公司等数家企业建立商业合作。连俊博说,“中药材原厂商和药企可以依靠这套快速检测中药材的品质,可以有效帮助他们自检,同时系统会将获取的信息通过网络上传至云端,实现中药材霉变检测智能化。”目前研究成果,已先后发表5篇SCI、EI论文,获得包括《一种白芨品质快速无损检测系统及方法》在内共3项授权专利,申请专利包括《一种当归片的检测系统及方法》在内共5项,获得软著作包括《中药材品质检测系统》在内共2项。
  • 【Detelogy应用方案】中药及饮片真菌毒素测定
    中药材霉变现象中药材生产、储存、运输、流通过程中,若管理不当,在外界条件(温度、湿度、车间环境、虫害等)和药材自身因素(含水量>15%、含糖量高等)的综合作用下,易出现霉变现象。真菌滋生对中药材进行分解和消耗,药材中所含的糖类和脂类物质渗出,从而导致粘连、泛油、异味、变色等现象,其有效药用成分含量降低。轻度霉变的药材经二次加工处理后入药,也会造成气味变淡、色泽转暗、品质降低、影响疗效的后果。常见真菌毒素及其危害真菌毒素(mycotoxin)是真菌产生的次级代谢产物,易产生于中药种植、储存环节中。绝大多数的产毒真菌为曲霉属、镰刀菌属和青霉属。曲霉属:黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A 等镰刀菌属:玉米赤霉烯酮、T- 2毒素 、呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)和伏马毒素等青霉属:青霉素、桔青霉素等真菌毒素检测方法分类药典2351通则对比相较于2015版药典黄曲霉毒素测定法,2020版药典2351通则中新增赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮测、呕吐毒素、展青霉素对应的样品前处理和分析方法,并增添了多种真菌毒素测定法。1、由于各类真菌毒素毒理不同,容易受污染药材品种也不同。2、处方中含有易污染的药材以及生粉投料的中成药品种应注意相关真菌毒素的检测。3、黄曲霉毒素:粮谷类、种子类、油性成分多的药材品种4、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮:与粮谷类基质类似的药材,如淡豆豉、薏苡仁、白扁豆等5、展青霉素:酸性果实类药材,如枸杞子、乌梅、酸枣仁等新增第六法[多种真菌毒素测定]样品前处理流程1. 量取供试品粉末约 5g (过二号筛)2. 加入70 %甲醇溶液 50ml, 超声30min3. 离心后取上清液10ml,用水稀释至20ml,MultiVortex混匀4. 3ml甲醇和水依次预处理HLB小柱(规格:3ml,60mg)5. 准确量取3ml样品液过柱,直至有适量空气通过,收集洗脱液6. 再次用3ml甲醇洗脱,收集洗脱液。合并两次洗脱液7. 通过FV64或FV64UP缓氮吹至近干(水温40℃)8. 50%乙腈溶液定容至1ml, 用经0.22μm滤膜过滤,即得分析设备(LC-MS/MS)液相色谱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.01%甲酸为流动相 A 相 ,乙腈-甲醇(1 : 1)为流动相B相,0.3ml/min流速下进行梯度洗脱。三重四极杆质谱仪:电喷雾离子源ESI)黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)、伏马毒素(B1、B2)、T-2毒素选正离子采集方式,赭曲霉毒素A 、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮则为负离子采集模式。Detelogy优选智能实验室设备轻松应对药典2351真菌毒素测定法MHS-60多样品均质系统多刀头并联,同时快速均质6位样品兼容5-180ml样品管,转速1800-25000rpm2351通则内,1-5法前处理流程均适用MultiVortex多样品涡旋混合器标配26位&12位试管架,兼容100ml以内的样品转速范围200-3000rpm,触屏可存12个涡旋方法每个方法可设多达6段变速,样品混匀更充分QSE系列固相萃取装置12/24位,每通道配优质独立阀门控制特制加厚真空腔体,可耐80Kpa负压MFV智能氮吹仪通用型圆盘氮吹仪,可选12/24/36位可分组控制启停,每通道配数字刻度微调阀兼容1-150ml样品管,具备观察窗和排水口FV64全自动智能氮吹仪氮吹针自动下降,最多容纳64个样品每氮吹通道多路供气设计,平行性良好延时增压功能,同时自动近干氮吹所有样品FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容双模式:针追随式或涡旋式氮吹三面透视水浴设计,样品观察更方便DTLabs微信小程序异地远程监控Tip 残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿,应置于专用贮存容器内浸泡 24小时以上(10%次氯酸钠溶液),再用清水冲洗干净。下期Detelogy应用方案再见
  • 黄曲霉毒素光衍生检测系统升级方案
    系统介绍黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性,被世界卫生组织(WHO)划定为I类致癌物,可引发多种癌症。因此,在粮油、乳制品、中药材、饲料等产品的国家标准中严格限定了黄曲霉毒素的含量。由于黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度较低,无法达到检测要求。传统的化学衍生方案,通过加装衍生液输送泵,输送0.05%的碘溶液,在70℃的反应箱中,与黄曲霉毒素发生衍生反应,从而提高黄曲霉毒素B1和G1的检测灵敏度。与化学衍生法不同,本方案无需准备化学衍生试剂和高温反应系统,只需要加装一个光衍生器,即可轻松实现高灵敏度的黄曲霉毒素分析。升级成本低,实验过程简单,安全,环保,满足众多权威标准要求。相关标准2015版《中国药典》中药材中黄曲霉毒素测定法第一法。GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》。GB/T 30955-2014《饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》。SN/T 3263-2012 《出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定》。LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定,液相色谱-串联质谱法。方案详情适用范围本升级方案适用于岛津全系列液相产品和各种耐压系统(20~130MPa),包括20A、20ADXR、2030/40、30A、40系列。工作原理经色谱柱分离后的黄曲霉毒素,在PR-1000中进行光化学反应,并被荧光检测器检测,其黄曲霉毒素B1和G1的荧光信号强度明显增强,检测灵敏度显著提升,同时维持了优异的峰形。分析条件流动相:甲醇+水= 45% + 55%流速:0.8 mL/min柱温箱温度:30℃检测波长:Ex 360nm Em 450nm进样体积:10μL色谱柱:Shim-pack GIST C18 5μm 4.6×150mm样品:黄曲霉毒素标准溶液(P/N:380-03396)前处理:SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱,3mL,20/p(P/N:380-00910)方案实施1. 确定待升级仪器配置2. 签订升级合同3. 软硬件安装升级4. 检测项目方法优化验证5. 交付升级配置示意图注:以上为升级配置示例,具体升级配置根据实际情况拟定。
  • 沃特世无需衍生的黄曲霉毒素检测方案:高效、快速、准确
    沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)针对近日国家卫计委发布的127项食品安全国家标准,提出了将黄曲霉毒素分析包与ACQUITY UPLC系统相结合的解决方案,用于有效检测食品中的黄曲霉毒素。 近日,国家卫计委发布127项食品安全国家标准,其中多项关于真菌毒素的测定,涉及谷物、牛奶、茶叶、油籽、坚果、蜂蜜等各种食品。此外,国务院也于近日印发了 《“十三五”国家食品安全规划》(以下简称《规划》)。《规划》指出,中国将加快食品安全标准与国际接轨,建立最严谨的食品安全标准体系,并制/修订不少于300项食品安全国家标准,加快生产经营卫生规范、检验方法等标准的制定。其中,黄曲霉毒素等常见毒素的检测则是重中之重。 黄曲霉毒素是公认的对人类健康安全最具“杀伤力”的毒素之一。它由黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成,常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素目前已被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,如微量持续摄入,可造成慢性中毒,生长障碍及纤维组织增生。而严重时则会出现急性中毒、急性肝炎、出血性坏死等症状。 而利用Waters ACQUITY UPLC系统,配合UPLC大体积流通池的荧光(FLR)检测器及黄曲霉毒素分析包,能够将黄曲霉毒素M1、G2、G1、B2和B1的基线分离分析时间大大缩短,并且无需进行繁琐的衍生化步骤。而传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等,不仅耗时长还需要购置昂贵的柱后反应器和电化学单元,衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。无需衍生的黄曲霉毒素检测方案:Waters ACQUITY UPLC FLR系统 沃特世市场发展总监黄静女士表示:“如今,食品黄曲霉毒素超标事件频发,严重威胁着公众的食品健康安全。作为分析技术的全球领导者,沃特世始终致力于开发创新的分析技术及高效、全面的解决方案,推动食品安全检测方法的发展与进步,最终造福于人类。”关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。
  • 2020版《中国药典》 | 睿科中药材中黄曲霉毒素测定的解决方案
    1.介绍黄曲霉毒素(Aflatoxins, AF)是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物,具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用,主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源,在储存不当或因其他外界条件影响时,易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法,试样经过70%甲醇水提取,提取液经稀释、离心后,使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪,滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后,目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定,建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,并进行三种常见中药材(陈皮、人参、当归)中黄曲霉毒素的加标回收验证,平均回收率在84.5~101.3%之间,RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱(HPLC):Agilent 1200质谱检测器 (MS):Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液:称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中,加入0.1 mL吐温-20,用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液,具体配制方法如图-1所示:图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后,分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶,过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液,供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中,加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液(7:3,V/V),12000转/分钟搅拌速度下均质2 min,离心5 min(转速4000 r/min)。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中,用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min(转速4000 r/min),最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管,待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化,具体方法如下:清洗样品通道:用甲醇清洗;上样:采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL;淋洗:采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱;气推:用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱;洗脱:以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱,开始收集溶液;气推:将柱子里溶液用空气推出,收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL,混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证,平均回收率和RSD结果见下表:表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化,以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中,如采用20 mL水作为淋洗液,其加标回收率为70~80%;而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时,可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质,从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时,可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集,能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程,8种溶剂可选,6个样品通道同时运行,能连续、批量处理多样品,实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理,提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手,也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪
  • 划“粽”点!粽子中黄曲霉毒素的测定前处理解决方案
    吃粽子是端午节必不可少的习俗之一,南方人爱吃咸粽,以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料,而北方人偏爱甜粽,以红豆、红枣、蜜枣等为馅,蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃,还是甜粽更美味,其实都是仁者见仁,智者见智。市场上常见的粽子类型有三种,真空包装粽子(常温粽子)、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样,但不管哪种粽子再次食用前,应蒸熟煮透再吃,且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一,在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标,其中以黄曲霉毒素B1最为多见,危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,慢性毒性可诱发癌变,致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍,人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关,国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法(一般固体样品)我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案!01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中,加入100 μL同位素内标工作使用液,放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min,在6000 r/min下离心10 min,取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液,加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀,待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温,放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取,待免疫亲和柱内原有液体流尽后,净化条件如下:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移,收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干,加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex涡旋30 s溶解残留物,0.22μm滤膜过滤,上机。注意事项:*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速,流速不宜过快,要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大,应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm▶ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停▶ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换
  • 一次性筷子泡水变色 仪器测出工业重金属
    一次性筷子泡水变色  天气一热,很多不想做饭的“懒人族”习惯于叫外卖,并用随餐送来的一次性竹筷吃饭。然而,一次性竹筷是否卫生?近日,新京报记者在海淀区清河小营农贸市场以及某购物网站共购买了三种一次性竹筷,从中均测出铅、锌以及硫元素。  三种竹筷测出铅、锌  记者将这三种竹筷送到某环保机构,用仪器对竹筷进行元素检测。这三种竹筷都检测出铅、锌等重金属,以及硫元素。实验人员表示,皮肤接触或用舌头舔的行为,都有可能导致吸收重金属。  据介绍,铅及其化合物进入机体后将对神经、造血消化、肾脏等多个系统造成危害,若含量过高会引起铅中毒。锌入量过多可引发呕吐、腹泻等症状。  某竹筷生产厂家负责人表示,竹筷生产中需经过干燥和漂白,必须经硫磺熏蒸,因此竹筷中会被检测出硫元素。  竹筷生产大省——福建省产品质量检验研究院建材机械所的专家此前接受媒体采访时表示,很多小作坊为了降低成本,用工业硫磺进行熏蒸、漂白,工业硫磺中含有重金属,例如汞、铅、砷等重金属。  样品未检出大肠杆菌  对于一次性筷子是否“褪色”的问题,记者将3双筷子样品分别放入杯子,并注入80℃热水。20分钟后,每杯水都变成淡黄色。  福建省产品质量检验研究院建材机械所检验员表示,生产一次性竹筷需要用硫磺熏蒸使之变白,如将筷子放入热水中,二氧化硫遇热水后会进行逆反应,漂白效果消失,筷子就会恢复黄色,水也被染黄。  此外,记者将样品送到一家实验室检测菌落总数和大肠杆菌,检测出的菌落总数都低于1000CFU/g,大肠杆菌未检测出。实验人员表示,国家没有关于筷子的菌落总数标准,而国标对于大肠菌群规定是不得检出,在这一项上,样品是合格的。  提醒:如何辨别竹筷是否合格?  看外观:如果筷子上出现非竹子或木头本色的斑点,则很可能已经发霉变质 颜色太白则可能是用高浓度漂白剂漂过的。  闻气味:问题竹筷闻起来有股化学的酸味或其他怪味。  看粗细:国标对一次性竹筷的尺寸有严格规定,如果竹筷过细要慎用,因为这可能是用废旧竹筷重新打磨后制成的。
  • Drop-off-数字PCR方法快速检测和定量废水中新冠病毒及变种VOCs
    废水中检测到新冠病毒和新冠变种,在世界各地的污水厂都有类似的报道。今年初,美国疾病控制预防中心 (CDC)发布的报告中,指出新冠病毒变种奥密克戎(Omicron)很有可能在美国首例确诊病例官方声明前一周已经存在于纽约市的废水中,报告同时指出,废水监测是一个可行的早期预警系统,可以帮助跟踪新冠病毒变种的传播。尽管对废水中的SARS-CoV-2 RNA测序的方法极具应用意义,可以从单个样本中追踪数百人到数千人的新冠变种VOCs,但在样本收集和分析方面存在时间滞后,测序和生物信息学管道通常需要至少3天的时间才能得到结果,为了能更快速地监测,科学家们开发了基于PCR的分析方法,以识别其特征突变(Vogels等人,2021;Bedotto等人,2021;Chaintoutis等人,2021)。例如,针对单核苷酸多态性的检测,如突刺蛋白中的N501Y和E484K,或特征缺失,如突刺Δ69-70和ORF1a Δ3675- 3677。瑞士科学家Lea Caduff等使用drop-off数字PCR方法开发快速、高通量的方法来检测和量化废水中新冠变种的两种缺失频率,开发统计方法监测特异性突变随时间的动态变化,从而量化新冠变种的传播速度,数据与临床样本测序结果一致。该方法基于naica微滴芯片数字PCR系统,针对废水中新冠病毒特异性突变的数字PCR检测提供了近实时的SARS-CoV-2 新冠变种VOCs监测,并可能比临床测序更早地检测和推断新冠变种VOCs的传播速度,方法发表于文章“Inferring Transmission Fitness Advantage of SARS-CoV-2 Variants of Concern in Wastewater Using Digital PCR。DOI:https://doi.org/10.1101/2021.08.22.21262024。应用亮点:▶ 利用naica微滴芯片数字系统,开发出drop-off方法检测废水中SARS-CoV-2变种的突变频率。▶ 通过对大量废水及临床样本的检测分析,发现废水中SARS-CoV-2变种的传播适应性与临床样品一致。▶ Drop-off RT-dPCR方法为社区内VOCs的快速检测和定量提供了机会,可用于基于SARS-CoV-2的废水流行病学的大规模检测调查。▶ 与临床或废水测序相比,drop-off RT-dPCR检测提供了一种在社区内跟踪突变的方法,成本更低,检测速度更快,而且可以用于筛选VOCs的其它突变。在COVID-19全球大流行期间,SARS-CoV-2令人担忧的遗传变异(VOCs)多次出现。VOCs的特征是传播性增强,毒性增强,或通过先前感染或接种疫苗获得的抗体的中和作用减弱。通常追踪VOCs的输入和传播依赖于测序,对临床样本进行全基因组测序。现在废水监测越来越多地被用于通过测序方法跟踪SARS-CoV-2变种的输入和传播。虽然废水中SARS-CoV-2 RNA测序是一种很有前途的方法,可以在一个样本中跟踪成百上千个人的VOCs,但样本收集和分析存在时间滞后,这与临床测试相关的滞后类似。在得到RNA样本后,测序和生物信息学分析通常需要至少3天的时间才能得到结果。为了更快速地识别VOCs,我们开发了基于PCR的快速、高通量的方法来检测和定量废水中B.1.1.7、B.1.351和P.1 VOCs的两种突变频率。我们进一步开发了一种统计方法来分析RT-dPCR检测数据的时间动态,以量化传播适应性,获得与从临床样本获得的相似的数据。针对废水中的SARS-CoV-2数字PCR检测提供了对VOCs的实时监测,并可以比临床测序更早地发现和推断传播适应性。在一个RT-dPCR检测中,使用两个非竞争性水解探针,针对同一扩增子上的保守区域,量化废水样品中的突变频率(“drop-off RT-dPCR检测”),可以同时定量野生型(不携带突变的菌株)和突变型(携带突变的菌株)(图1)。▲图1 基于两种不同探针的drop-off RT-dPCR检测方法概述:一种drop-off探针(Deletion Probe)和一种Reference探针(Universal Probe)。(A)Reference探针可同时与野生型和突变型结合,而drop-off探针只与野生型结合。(B)在dPCR 2D散点图中,野生型为双阳性液滴(棕色),而突变型为单阳性液滴(红色)。在2020年12月7日至2021年3月26日期间,对从废水处理厂Werdhölzli(服务于瑞士苏黎世约45万人)收集的32个原始进水(24小时流量比例复合)样本进行了drop-off RT-dPCR检测,并与在苏黎世收集并测序的2497个临床样本进行对比。使用drop-off RT-dPCR方法在废水中检测的突变的时间趋势与临床样本的测序数据一致(图2)。▲图2 与苏黎世临床样本相比,废水样本中 (A) spike Δ69-70 和 (B) ORF1a Δ3675-3677 的突变频率,以及苏黎世临床样本中 B.1.1.7 谱系的突变频率。拟合曲线对应于废水和临床数据缺失的三参数拟合和 B.1.1.7 临床数据的两参数拟合。阴影区域对应于 95% 的置信带。(C) spike Δ69-70 和 (D) ORF1a Δ3675-3677 的 SARS-CoV-2 RNA(灰色)浓度和缺失等位基因(蓝色)浓度,在废水样品中。(E) spike Δ69-70 和 (F) ORF1a Δ3675-3677,苏黎世测序的临床样本数量(灰色)和缺失等位基因(红色)的样本数量。(G, H) 苏黎世测序的临床样本数量(灰色)和B.1.1.7 谱系的样本数量(橙色)。使用dPCR技术跟踪废水中VOCs的特征突变(ORF1aΔ3675-3677和spikeΔ69-70)的时间趋势可以迅速告知变异传播性。来自废水的生长速率和传播适应性估计值与来自临床样本的估计值基本一致,95%置信区间重叠。由于dPCR样本分析比全基因组测序更快,一旦识别出特征突变,可以帮助我们早期洞察新变异的传播性。本研究可以帮助大家进行SARS-CoV-2变种的传播性研究。参考文献:1、Bedotto, Marielle, et al. 2021. “Implementation of an in-House Real-Time Reverse Transcription-PCR Assay for the Rapid Detection of the SARS-CoV-2 Marseille-4 Variant.” Journal of Clinical Virology: The Official Publication of the Pan American Society for Clinical Virology 139 (June): 104814.2、Chaintoutis, et al. 2021. “A One-Step Real-Time RT-PCR Assay for Simultaneous Typing of SARS-CoV-2 Mutations Associated with the E484K and N501Y Spike Protein Amino-Acid Substitutions.” medRxiv. https://doi.org/10.1101/2021.05.31.21257367.3、Fernandez-Cassi, et al.. “Wastewater Monitoring Outperforms Case Numbers as a Tool to Track COVID-19 Incidence Dynamics When Test Positivity Rates Are High.” https://doi.org/10.1101/2021.03.25.21254344.4、Crits-Christoph, et al. 2021. “Genome Sequencing of Sewage Detects Regionally Prevalent SARS-CoV-2 Variants.” mBio 12 (1). https://doi.org/10.1128/mBio.02703-20.
  • 依案说法 | 由一起土鳖虫饮片黄曲霉毒素超标案件引发的思考
    案情2021年,在某省级药品监督抽检中,某药品检验机构依据2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称2020年版药典)“本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉素素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg”的规定,对某企业生产1批次土鳖虫饮片出具了不符合规定的检验报告书,不符合规定项目为“黄曲霉毒素”检查项。该企业向该省药监局提出异议,认为该批次土鳖虫为2019年10月生产,经自检符合2015年版《中华人民共和国中国药典》(以下简称2015年版药典)规定后上市销售,因此对该药品检验机构依据2020年版药典对其检验以及不符合规定的检验报告书不予认可。分歧对上述问题如何处置,主要存在两种不同的观点:一种观点认为,早在1993年,黄曲霉毒素就被世界卫生组织癌症研究机构划定为1类致癌物,根据“最严格的监管”要求,药品标准应符合“从严从新”原则,抽检的土鳖虫应依据2020年版药典进行检验,对不符合规定的产品及涉事企业,由药品监管部门依法处置。另一种观点认为,该企业生产土鳖虫时2020年版药典尚未出台,其中关于黄曲霉毒素的新规定,企业无从遵循,因此抽检的土鳖虫应该按照该产品生产时所执行的标准进行检验并出具检验报告书,即使不符合2020年版药典,也不能判定该产品不符合规定,亦不能据此对企业进行查处。评析本案的焦点在于依据哪个药品标准进行检验并出具检验报告书,是否可以根据不符合2020年版药典的检验结论对该企业进行查处,以及如何处置问题药品以保护公众用药安全。根据《药品管理法》第一百二十一条的规定“对假药、劣药的处罚决定,应当依法载明药品检验机构的质量检验结论”,故妥善处置此类问题首先需明确检验结论的概念。在药品抽检中,检验结论是药品检验机构依据法定的药品质量标准进行检验后做出的是否符合规定的总结性判定,包括“符合规定”和“不符合规定”,该结论具有较强的法律属性,须具备合法性。2020年版药典自2020年12月30日起实施。2020年9月30日,国家药典委《关于2020年版中国药典实施有关问题的解答意见》中提到“实施日期前上市许可持有人或药品生产企业可执行原标准,也可执行2020年版《中国药典》,企业执行日期以企业内部质量管理记录载明的日期为准”。本案中土鳖虫的生产销售时间为2019年10月,2020年版药典尚未实施、也尚未发布,故该批次土鳖虫的执行标准应当为2015年版药典。《药品管理法》第二十八条规定“药品应当符合国家药品标准”“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”,这一规定奠定了药典的法律基础。根据“法不溯及既往”“从旧兼从轻”等原则,笔者认为,抽检的土鳖虫应当依据生产该产品时执行的2015年版药典进行检验并出具检验报告书,不应依据黄曲霉毒素不符合2020年版药典的“检验结论”对该企业进行查处。然而,这并不代表对黄曲霉毒素超标问题的掩盖和否认,更不会影响对问题药品采取风险控制措施的“从严从新”。《药品管理法》第八十二条规定“药品存在质量问题或者其他安全隐患的”“应当立即停止销售”“召回已销售的药品”“必要时应当立即停止生产”等;《药品质量抽查检验管理办法》第四十九条也规定了对药品检验机构根据探索性研究报告的药品质量风险隐患,药品监管部门“应当组织开展技术分析和综合研判,并根据分析研判结果采取相应的风险控制和监管措施”。可以看出,药品质量风险或安全隐患的载体不仅仅是检验结论,而是范围更加广泛的检验结果。在药品抽检工作中,检验结果是药品检验机构通过一定的分析手段对药品进行检验检测后得出的表征药品质量属性的相关数据,包括了标准检验和探索性研究等所得的结果。本案中,药品检验机构依据2020年版药典对抽检的土鳖虫进行检验,实际上属于探索性研究的范畴,所得的数据亦属于检验结果的范畴。根据历年国家药品抽检年报对探索性研究的定义,探索性研究结果不作为判定药品合格与否的依据,可为进一步提升药品质量水平、加强药品监管提供技术支持。实践证明,根据检验结果采取相应的监管措施可有效消除药品质量风险隐患,起到监管跑赢风险、防范于未然的效果。例如,2014年以来,根据国家药品抽检探索性研究结果,药品监管部门相继查实了个别企业在胃康灵胶囊、沉香化气丸、复方枇杷止咳颗粒、硫酸庆大霉素片等生产过程中存在的药材原粉替代提取物投料、使用染色饮片、少投料、使用不合格原料药等问题,要求相关企业召回问题产品,并对涉嫌违法违规的行为立案查处;近年以来,多国药品监管部门和相关制药企业针对缬沙坦、雷尼替丁等品种中检出亚硝胺杂质的产品采取了主动召回等风险控制措施,国家药监局药品审评中心亦于2020年5月发布了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则(试行)》,对相关杂质的控制限度和控制策略提供技术指导。综上,笔者认为本案中抽检的土鳖虫首先应依据2015年版药典进行检验,出具有明确检验结论的检验报告书,对于其黄曲霉毒素含量不符合2020年版药典规定问题,药品检验机构应当向组织该抽检任务的药品监管部门报告相关检验结果,药品监管部门综合利用检验结论和检验结果,依法依规采取相应的风险控制和监管措施。相关措施可包括但不限于:督促企业对问题产品进行召回,对该批次及其他批次留样产品按照2020年版药典自查自检,对超标产品予以主动召回;对使用土鳖虫的制剂生产企业进行风险提示,对使用黄曲霉毒素超标的土鳖虫所生产的制剂进行检验检测和风险评估,根据检验及评估结果采取相应的风险控制措施,切实落实药品质量安全主体责任;对监管中发现企业存在其他违法违规行为的,依法严厉查处;根据《药品质量抽查检验管理办法》第十一条等规定,对这类质量标准发生重大变更的药品加大抽检力度,尤其加强对2020年版药典实施前采购的土鳖虫的质量抽检,“从严从新”对药品质量风险隐患进行控制,以不断促进药品质量提高,确保人民群众用药安全。(吉林省药品监督管理局 李海涛;中国食品药品检定研究院 刘文;国家药典委员会 李慧义;国家药品监督管理局药品监督管理司 胡增峣)
  • 近红外与表面增强拉曼光谱融合技术快速检测花生油中黄曲霉毒素B1
    近红外与表面增强拉曼光谱融合技术快速检测花生油中黄曲霉毒素B1一、研究背景在黄曲霉毒素B1(aflatoxinB1,AFB1)是一种典型的真菌毒素,它是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物。AFB1是目前已知的化学物质中致癌性最强的一种,主要对肝脏功能造成严重损伤,故AFB1是国家市场监督管理总局指定的食品安全必检指标之一。油料作物(如花生、玉米等)由于其含水率高,在储存与加工过程中容易发生霉变,从而受到AFB1的污染。因此,相关部门需要加大对粮油食品中AFB1的检测力度,防止食品安全事件的发生。目前,在食品真菌毒素的光谱快速、无损检测应用中仍采用NIR或SERS单一技术手段。从理论角度来看,NIR反映的是电偶极矩变化引起的振动,SERS反映的是分子极化引起的振动,两种光谱信息在分子信息表达上具有互补性。因此,有必要将两种光谱信息进行融合,实现信息互补,以提高检测精度。本研究以花生油中AFB1为检测指标,分别采集其NIR和SERS光谱,使用上海如海光电光谱仪进行测试。2、 研究内容2.1光谱数据分析结果以含有不同浓度AFB1的5条代表性的花生油待测样本的SERS光谱如图1A所示。图1A中主要的SERS特征谱带及其归属为:597cm‒ 1(C-O伸缩振动)、742cm‒ 1(C-H面外弯曲振动)、835cm‒ 1(C-H伸缩振动)、1249cm‒ 1(C-H面内弯曲振动)、1343cm‒ 1(CH3变形振动)、1486cm‒ 1(C=C伸缩振动)和1557cm‒ 1(C-C伸缩振动)。由于SERS光谱区域(500~1800cm‒ 1)信噪比高且包含了主要的特征谱带,故本研究中将此区域用于AFB1的定量分析。含有不同质量浓度AFB1的5条代表性的花生油待测样本的NIR光谱如图1C所示。图1C中NIR特征谱带及其归属为:930~970nm(CH2与CH3一阶倍频伸缩振动)、1090~1130nm(C-H伸缩振动)、1210~1240nm(CH2二阶倍频伸缩振动)和1270~1300nm(C=O二阶倍频伸缩振动、C=O合频振动及N-H伸缩振动)。AFB1与NIR特征谱带有着密切关系,这是由于花生油中的蛋白质、碳水化合物以及脂肪酸易受到AFB1的影响,从而影响分子的振动。无论是NIR还是SERS光谱,在光谱采集过程中带入干扰信息往往是无法避免的,故需要对光谱数据进行预处理。经AIRPLS基线校正、MSC光散射校正、S-G平滑以及Min-Max归一化处理之后的SERS与NIR光谱分别如图1B与1D所示,与原始光谱(图1A与1C)对比发现,预处理后的SERS和NIR光谱的基线漂移得到了抑制,光谱信号更加平滑,为后续的定量分析起到了积极的作用。图1.含有不同质量浓度AFB1的花生油待测样本的SERS与NIR光谱2.2HSIC-VSIO算法参数设置合理性验证对HSIC-VSIO算法参数设置合理性进行验证:在设置不同的参数情况下,分别对NIR和SERS光谱数据筛选特征变量,并将每次筛选的特征变量进行融合建立PLSR模型,记录RMSEC、RMSEP、和RPD值进行对比分析。(1) WBMS中二值矩阵的行的数量M首先,将σ的值分别设置为10% 然后,将M的值分别设置为1000、1500、2000和2500进行对比分析。由表1中的运行结果可知,模型的性能受M的影响并不大。但是,如果M的值越大,模型的计算量将显著增大,综合考虑模型精度与计算量,将M设置为1000是合理的。(2)从所有模型中挑选出具有较小RMSECV值的模型的比例σ首先,将M的值设置为1000 然后,将σ的值分别设置为10%、20%、30%和40%进行对比分析。由表2中的运行结果可知,当σ=10%时,模型的性能最优。具体表现为,RMSEC和RMSEP值较小,R2C、R2P和RPD值较大,故将σ设置为10%是合理的。2.3各方法检测结果将NIR光谱数据、SERS光谱数据、NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据分别构建PLSR多元校正模型检测花生油中AFB1含量。PLSR建模过程中,最佳隐变量数(latentvariables,LVs)由5折交互验证产生的RMSECV值所确定。各方法的检测结果如表3所示。由表3可知,基于NIR光谱数据定量检测结果如下:LVs=10,RMSEC=0.2812,=0.9533,RMSEP=0.3447,=0.9211,RPD=3.5601,花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2A所示。基于SERS光谱数据定量检测结果如下:LVs=8,RMSEC=0.2105,R2c=0.9726,RMSEP=0.2349,R2p=0.9689,RPD=5.6705,花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2B所示。基于NIR与SERS光谱直接融合数据定量检测结果如下:LVs=10,RMSEC=0.1923,R2c=0.9836,RMSEP=0.2117,R2p=0.9703,RPD=5.8026,花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2C所示。基于NIR与SERS光谱特征层融合数据定量检测结果如下:LVs=9,RMSEC=0.1569,R2c=0.9908,RMSEP=0.1827,R2p=0.9854,RPD=8.2761,花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2D所示。由HSIC-VSIO筛选的NIR光谱特征变量如图2E所示,其中部分特征变量覆盖了NIR特征谱带930~970、1090~1130、1210~1240和1270~1300nm。由HSIC-VSIO筛选的SERS光谱特征变量如图2F所示,其中部分特征变量覆盖SERS特征谱带597、742、835、1249、1486和1557cm‒ 1。图2.含花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系及HSIC-VSIO筛选的光谱特征变量2.4各方法检测结果对比分析各方法所建PLSR模型评价指标的变化趋势如图3所示,显然,由NIR光谱数据构建的PLSR模型预测性能最差,主要在于花生油中AFB1含量低,分子量小,内部含氢基团振动在近红外区域吸收的能量低,对应的光谱信号弱,影响了其检测精度。相较于NIR光谱数据构建的PLSR模型,由SERS光谱数据NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据所构建的PLSR模型的预测性能均获得了提高。以NIR光谱数据构建的PLSR模型的预测性能作为基准,SERS光谱数据、NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据所构建的PLSR模型的RMSEC分别降低了25.14%、31.61%和44.20% 分别提高了2.02%、3.18%和3.93% RMSEP分别降低了31.85%、38.58%和47.01% 分别提高了5.19%、5.34%和6.98% RPD分别提高了59.28%、62.99%和132.47%。综上所述,由SERS光谱数据构建的PLSR模型的预测性能明显提高,主要在于SERS技术通过增强基底Q-SERS获得拉曼增强效应使得花生油中痕量AFB1的信号获得了放大,从而提高了其检测精度。相较于采用NIR或SERS光谱单一检测技术,将NIR光谱与SERS光谱直接融合后,实现了光谱信息的互补,有助于检测精度的进一步提高。然而,光谱直接融合数据中包含大量的冗余甚至干扰变量,采HSIC-VSIO分别对NIR与SERS光谱筛选特征变量,然后将筛选得到的特征变量进行融合并构建PLSR模型,其检测精度获得了较大的提高。图3.各方法所建PLSR模型评价指标变化趋势2.5真实样本检测分析结果从青岛普瑞邦生物工程有限公司购买一批含有AFB1的花生油样本(AFB1含量范围为:1.0×10‒ 5~1.0×10‒ 3μg/mL)。每个样本分别采用NIR与SERS光谱特征层融合数据构建的PLSR模型(以下简称光谱特征融合方法)以及标准方法(HPLC)检测AFB1含量,检测结果如表4所示。将两种方法的检测结果做双侧配对t检验,结果表明两者无显著性差异(P=0.840.05)。根据检出限的计算公式3S0/K(S0为多个空白样本响应值标准差,K为校正曲线的斜率),可估算得到光谱特征融合方法对AFB1含量的检出限为5.27×10‒ 6μg/mL。欧盟与中国设置的花生油中AFB1最大残留限量分别为2.0μg/kg和20μg/kg。为了与上述标准进行对比,可将溶液(花生油+AFB1)密度设为1g/mL,从而实现将5.27×10‒ 6μg/mL粗略地转换为5.27×10‒ 3μg/kg。故本研究提出的光谱特征融合方法可满足对花生油中AFB1含量是否超标的定量检测。3、 结论本研究提出了一种基于NIR与SERS光谱特征层融合数据构建PLSR模型实现花生油中AFB1快速、高精度检测的方法。与NIR光谱数据、SERS光谱数据以及NIR与SERS光谱直接融合数据构建的PLSR模型相比,NIR与SERS光谱特征层融合数据构建的PLSR模型具有最佳的预测性能:RMSEC=0.1569,R2c=0.9908, RMSEP=0.1827,R2p=0.9854,RPD=8.2761。同时,将本研究方法与标准方法分别检测真实的花生油样本中AFB1含量,结果表明两者的检测性能无显著性差异(P=0.840.05),本研究方法的检出限可换算为5.27×10‒ 3μg/kg,远远低于欧盟与中国设置的花生油中AFB1最大残留限量2.0μg/kg和20μg/kg。综上,实验结果表明本研究方法可实现花生油中AFB1含量的快速、高精度定量检测,验证了NIR与SERS光谱融合的可行性与有效性,尤其是经特征变量筛选后,NIR与SERS光谱数据在特征层的融合能够最大限度地提高模型的检测精度。文献来源四、产品推荐RMS2000微型拉曼光谱仪1、产品简介RMS2000(RamanMinimalSystem)是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪,其采用全空间光设计,优化散热接口,采用N.A0.11数值孔径激发采集光路。配置超短焦、线扫描、浸入式探头,支持Windows、Linux和Windows多种操作平台和主控系统,随机配备手机端(Andorid)和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统,满足科研院所、相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命、化学/化工、药物分析、食品安全、刑侦鉴定、环境污染检测等研究中的需求。2、产品特点&bull 体积小巧,重量轻,只有100×80×26mm和280g;&bull 空间光、微型共聚焦设计,最小光斑≤30μm;&bull 高分辨率(~6cm-1),高抑制荧光能力,能够轻松测量高荧光样品,获取拉曼光谱;&bull 高灵敏度,500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱,最低可以检测0.3%的分析纯酒精;&bull 可配置线扫式探头,可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑,降低样品照射功率密度;&bull 可配置浸入式拉曼探头,用于过程分析检测;&bull 支持手机和电脑双平台,方便户外现场直接测量;&bull 超低功耗,无须额外电源供电,通过USB手机可以直接实现光谱采集分析;&bull 强大的软件分析功能,支持常规的HQI,峰位检索,深度学习神经网络等算法;&bull 可以适配显微镜组成显微共聚焦拉曼。NIRPro近红外光纤光谱仪1、产品简介 NIRPro是一款制冷型近红外光纤光谱仪,结构设计小巧,光谱范围可配置;分辨率高,最佳可达0.3 nm;杂散光低,~0.5%。光谱范围依据选择不同可以覆盖950-1700 nm、950-2200 nm和950-2500 nm多种配置。制冷温度可以达到-20℃。具备良好的光谱响应稳定性和重现性,适用于激光测量、近红外测量,是一款科研级的高性能光纤光谱仪。2、产品特点&bull 分辨率高,最佳可达0.3 nm;&bull 可适配如海带销的多芯密排集束光纤,光纤插拔强度一致性≦7%;&bull 动态范围宽、信噪比高、稳定性好;&bull 背景噪声≦3RMS(10 ms积分时间);&bull 配置USB、串口多种通讯接口,配置24PIN交互接口,配置专有DAC和ADC,可实现配套光源的使能、强度控制和功率反馈。
  • 生态环境部首次发布:《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌 黑色变种)的鉴定 生物学检测法》
    近日,生态环境部发布《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)。该标准为首次发布,适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价,其发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测,该标准将于2022年4月1日实施。随着国家对生态环境保护要求的不断提升,水体微生物检测逐渐成为关注的重点。无论是环境领域,还是卫生健康领域,水环境质量标准中均有与微生物相关的控制要求。事实上,完善和提高相关水质标准中的微生物指标,控制水环境中微生物的污染源,提高微生物的检出能力十分关键。近几年,中国各大流域、海洋受到微生物污染日益严重,除此之外,藻毒素的危害也不可忽视。致病微生物和藻类是水体生物污染的两大来源,对人类及其他生物危害明显。致病微生物可存在于饮用水、地表水、城市污水、医院废水等各类水体中,经媒介传播引发多种疾病;以蓝藻为代表的的部分藻类会产生藻毒素,长期饮用受到藻毒素污染的水,会引起消化道、肠道等疾病,某些藻毒素甚至有“三致”作用。纵观我国各类水环境标准,微生物和藻毒素检测、监测方面相对欠缺,现有检测手段不能满足需求,相应控制标准体系也有待完善。基于此,仪器信息网将于12月21日举办“水环境生物污染检测与监测新技术”主题网络研讨会,届时邀请环境与卫生健康等方面的专家,结合我国水体生物污染现状,进行标准解读,分享生物污染检测研究进展、快速检测新技术和新方法,旨在共同推动我国水环境质量健康发展。欢迎参会!拟报告时间报告主题报告专家9:30-10:00基于微流控与纳米材料的液态样本中微生物快速检测技术研究与应用周蕾(中国科学院过程工程研究所 研究员)10:00-10:30水的消毒处理及其对微生物(大肠菌群)消毒效果的监测翟家骥(北京北排水环境发展有限公司水质检测中心 技术主任)10:30-11:00藻毒素的检测技术于仁成(中国科学院海洋研究所 研究员)报名点击此处,或点击下方图片(点击图片,免费报名)
  • 媒体称蒙牛监管员已撤出牧场 生产方无检测记录
    蒙牛“问题奶”调查:  “问题奶”曝光后,现代牧场负责人称蒙牛没到该牧场调查过  元旦已过,蒙牛“问题奶”事件渐淡出公众视线,然而,蒙牛仍欠消费者一个明确的答案。  虽在2011年12月26日,蒙牛集团称事件已有调查结果,然至今仍未对外公布问题奶源何在。  依照蒙牛的解释,饲料发霉导致乳品黄曲霉毒素M1超标。然而,饲料发霉或许是肇事源头之一,但“问题奶”的关键究竟在于蒙牛内部监测缺失,还是生产环节存在纰漏?  新快报记者日前深入蒙牛“问题奶”生产源头四川眉山市追根溯源,试图探求“问题奶”真相。  溯源第一站  蒙牛乳业(眉山)有限公司  国家质检总局2011年12月24日公告显示,蒙牛乳业(眉山)有限公司2011年10月18日生产的250ML/盒包装的纯牛奶产品被检出黄曲霉毒素M1超标140%。  事情曝光后的第三天,蒙牛集团称,产生问题产品的原因在于,一批饲料因天气潮湿发生霉变,奶牛在食用这些饲料后,原奶中黄曲霉毒素M1超标,原奶质检疏忽导致了问题发生。但对于这批饲料及奶源来源,蒙牛称暂时无法追查。  潮湿本是四川气候的特点,饲料是否极易霉变?蒙牛对奶源的监管如何?其内部质检流程又如何?为求答案,新快报记者将调查第一站锁定生产方蒙牛乳业(眉山)有限公司(下称蒙牛眉山生产基地)。  眉山生产基地是蒙牛的第24个基地,也是蒙牛在西南地区的首个生产基地,设计日处理鲜奶800吨。  蒙牛工作人员:生产基地不接受采访  2011年12月28日,新快报记者来到蒙牛眉山生产基地。基地入口附近,竖立着一块令人玩味的告示牌“要赢得好声誉需要20年,而要毁掉它,5分钟已足够,如果明白了这一点,你做起来就会不同了”。  基地主要有四栋建筑物,分别为蒙牛原奶存放处、主生产车间、饲料存放处及蒙牛餐厅。在原奶存放处的屋顶上,“建设世界乳都,打造国际品牌”的口号十分醒目。  在向门卫通报记者身份后,蒙牛公司便出来了一位自称姓吕的办公室接待员。新快报记者提出采访要求,欲进工厂内参观该公司乳品生产流程。吕小姐告知记者,公司任何对外沟通以新闻发言人为主,若进入参观需经上级同意。等待数小时后,新快报记者仍未被获准进厂参观。据悉,不少同行也在蒙牛眉山生产基地吃了闭门羹。  而此前,蒙牛对外态度并非如此。早在2008年三聚氰胺事件爆发后,蒙牛曾于2008年8月、10月两度主动邀请媒体团对其生产过程和奶源基地参观,考察其安全生产状况。  如今,“问题奶”事件再度爆发,蒙牛大门却不再敞开。  溯源第二站  现代牧业洪雅牧场  生产基地采访遇阻,新快报记者欲从奶源处寻找原因。  在全国范围内,蒙牛奶源的供给构成是80%是牧场,20%来自农户奶站。  眉山市奶办负责人苏学文告诉新快报记者,蒙牛在眉山的生产基地并未收散户原奶,与蒙牛眉山生产基地建立收奶关系的牧场有22个,其中眉山12个、成都3个,其余分布在乐山、遂宁、贵阳等地。  记者了解到,蒙牛眉山生产基地的原奶过半为香港上市公司现代牧业(01117.HK)位于洪雅县的洪雅牧场(下简称现代牧场)所提供,两家企业于2008年相伴而生,在眉山,所有养奶农户、政府机构均将现代牧场称之为“蒙牛的牧场”。  蒙牛“问题奶”事件发生后,现代牧场也被业内视为“问题奶”最可疑的来源之一。  现代牧场负责人:“霉变饲料我们不敢喂牛”  洪雅县是眉山市的奶牛养殖大县,这座偏远小县城近期却因蒙牛“问题奶”事件而声名大噪,各路媒体蜂拥而至。  2011年12月29日,记者从眉山市来到位于洪雅县东岳镇千秋村的现代牧场。几经周折后,新快报记者获准进入现代牧场办公室采访。  现代牧业(洪雅)有限公司是现代牧业集团投资3亿元建设的全资子公司,主要从事奶牛养殖、销售、饲草加工、种植、收购以及有机肥的生产销售。  “到目前,我们没有发现牧场有过任何问题,我也是事件曝光后才知道此事。”现代牧场负责人刘长军告诉记者,蒙牛“问题奶”事件对该牧场暂无影响。据其称,该牧场日产原奶约100吨,其中70吨~90吨送往蒙牛眉山加工厂,占后者原奶产量的60%~70%。  然而,在“问题奶”事件爆发后,蒙牛却未曾到最大的原奶供应商查因。“我们与蒙牛的合作还和之前一样,生产照常,牛奶照送,蒙牛也没为这事找过我们”。刘长军强调:“蒙牛对外称已有结果,但没来我们牧场调查过,这也一定程度上表明了我们牧场不存在问题。”  刘长军称,喂牛的牧草都是周边农户现割的新鲜牧草。外购饲料均有检测,出厂也有相应的资格证书。“饲料的保存标准是离墙离地,周转周期非常短,最多十来天”。  储存十余天饲料会否易受潮发霉?刘长军回应称:“不好说,环境复杂才会意外霉变。家里的馒头放阳台上,有的可能放十天八天还是好的,只是变干了,换个地方不到一天就可能会发霉。”他称:“没有发霉的(饲料),以前没听说过,现在也没听说过。霉变饲料我们不敢喂牛,牛吃了霉变饲料就会流产。你觉得是牛流产的损失大,还是饲料的价值大?”  不过,记者未获准去饲养房参观。  现代牧场负责人:蒙牛驻站员已撤离该牧场  蒙牛与牧场究竟是怎样的合作方式呢?  刘长军告诉新快报记者,在2008年公司刚成立时,蒙牛曾派人驻场。据称,蒙牛对牧场整个生产流程均有一定标准,且会监管。“从挤奶,到收集至缓冲罐,到进入制冷设备降温,再到奶仓收储,全过程都会查看。”  此外,蒙牛的驻站员还会查看管路、奶仓等原奶的收集设备和运输设备的卫生情况,检测空气净度、奶牛乳房洁净度和管路微生物残留等。“比如管路微生物残留,牛奶会有一定量残留在管道壁上,滋生一定微生物,工作人员会拿测试纸在管道上擦一下,再放到器皿中培育,检测微生物情况是否达标。”刘解释称。  在问及饲料环节是否被监控时,刘长军回答称具体不知情:“不知从何时起,蒙牛已开始撤离驻场员。”  对蒙牛驻场员撤离一事,刘长军认为,“这是蒙牛对现代牧业规范化养殖的认可与信任”。“我们这种养殖场操作规范,能完全达到蒙牛的标准,甚至超标准。蒙牛会觉得他们的驻场员起不到作用,没有必要再派人驻场”。  “问题奶”事件曝光后,蒙牛集团新闻发言人卢建军对媒体表示,原奶供方和公司有一个诚信合约,公司有一个管理机制在约束,目前已经管控到牛的嘴和兽药的问题上。  有消息称,在三聚氰胺事件后,蒙牛集团已投入30亿元进行奶源建设,并表示从奶源到成品严格把关,确保“批批检验、批批合格”。为此,蒙牛为奶站安装了摄像头,为奶牛建立谱系档案 运奶车都是恒温储运,并安装了GPS以确保24小时可监控。蒙牛集团副总裁姚海涛曾表示,将对更多奶站进行托管,对不具备托管条件的,会派人监管。  然而事实是,蒙牛在现代牧场的驻站员早已撤离,蒙牛的其他合作牧场是否亦如此,尚未证实。        溯源第三站  小区牧场和奶站  饲料霉变已被公众接受为是此次事件的主因。而在四川眉山,究竟饲料是否极易霉变?在探访过现代牧场后,记者又来到了现代牧场附近东岳镇的一家小区牧场。所谓的小区牧场,即是由几十家农户共同组建而成的牧场,每家农户将自有三五头奶牛集中饲养,饲料、挤奶等均进行统一管理。  据了解,除现代牧场等规模化养殖场提供大部分原奶外,蒙牛其余补充原奶则由这类小区牧场提供。  业内人士:饲料存放不当易霉变  在探访过现代牧场后,记者又来到了现代牧场附近东岳镇的一家小区牧场。除现代牧场这类规模化养殖牧场和奶农散户养殖外,小区牧场是奶牛养殖的第三种方式。  记者在上述小区牧场看到,饲养员正用搭配好的饲料喂养奶牛,现场可闻到一种带汁干草状的饲料发出一股发酵酸味。洪雅县规模奶牛动物卫生监督员熊胜远告诉新快报记者,这种发酵饲料名为青贮饲料,是由代苞玉米发酵而成,目的在于促进消化吸收。  据了解,若制作方法不当,如水分过高、密封不严、踩压不实等,青贮饲料有可能腐烂、发霉和变质等。同时,已开窖的青贮饲料也易变质,尤其是取料后,与空气接触面大,不及时利用其质量易变差。  此外,小区奶场喂养奶牛的饲料还有青牧草、干牧草、红薯等粗饲料及玉米、豆粕等精饲料。牧场的饲养员告诉新快报记者,一头奶牛一天至少要吃八九十斤各类饲料。据介绍,青草是牧场附近的田地里每天现割的新鲜牧草,玉米豆粕类成品饲料则由两层塑料袋封装。不过记者看到,这里干  草的储存是直接堆放在仓库,并未做到离墙离地。记者还走访了数家奶农看到,干草的储存亦是如此,且部分仓库地面还有水迹。  如此储存是否会产生黄曲霉毒素?奶农们表示并不知情。  业内人士表示,干牧草饲料极易因运输、存放不当霉变,产生黄曲霉菌类等,而国内奶牛养殖对饲料质量缺乏足够的重视,对于霉变部分,大多数牧场也只是简单挑拣一下然后混入到饲料中。  中商流通生产力促进中心分析师宋亮表示,目前奶牛养殖基本上是由20%精饲料和80%粗饲料组成,其中精饲料主要是玉米、豆粕构成,而四川气候湿热,饲料保存过程中容易出现霉变,尤其是玉米特别容易受到黄曲霉毒素的感染。而奶牛长期吃这种霉变的饲料后,加上黄曲霉毒素并不能通过代谢消灭,其后原奶就会受到污染。  四川眉川:8分钟检测黄曲霉毒素M1  苏学文表示,小区牧场的投资少、缺设备,无法做到对原奶中的黄曲霉毒素M1进行检测。同时,记者在当地菊乐和新希望两家乳企位于东岳镇收奶站也了解到,其奶站也无法做到对黄曲霉毒素M1的检测。  菊乐奶站每天天刚放亮就开始收奶,搅拌牛奶、取样、进行感官评定、比重实验、酒精实验、玫瑰红酸实验、乳成分分析、采集奶样、过滤……每家奶农送来的奶都要进行上述步骤的检测。  其中,感官评定是目视观察牛奶的颜色、稠度,闻气味、品滋味 比重实验为检测牛奶的稠度 酒精实现则检测牛奶的新鲜度 玫瑰红酸实验是检测牛奶中有无碱性物质 乳成分分析即检测牛奶的理化指标,包括检测脂肪、蛋白、非脂肪乳固体 此外,还有驻站员监督收奶的全过程,并每周一次检测三聚氰胺。  上述流程中,均未涉及到黄曲霉毒素M1的检测。  中国奶业协会理事陈渝表示,产品批批检测费用是个天文数字,抽检方式则便宜些。一个中型企业,三聚氰胺一项检测费一年需要1000万元,乳品属于微利,企业难以做到批批都要自检。  不过,在元旦期间,四川省眉山市等地推出一款黄曲霉毒素M1快速检测卡,只需将原奶滴入快速检测卡内,等8分钟就可得知原奶中的黄曲霉毒素M1是否超标。  溯源第四站  洪雅县畜牧局  蒙牛“问题奶”曝光后,洪雅县畜牧局一直绷紧神经,兵分两路对奶源进行检查。12月27日起,洪雅县各部门分两个工作组,对全县28个收奶站展开抽样检查。  根据其提供的检测报告,包括现代牧场在内的各牧场和奶站检测的所有项目均在国家规定的限定值内,黄曲霉毒素M1均小于0.5微克/公斤。  文件显示:加工企业无检测报告  “包括黄曲霉毒素在内的其他有害物质事故,在洪雅奶牛养殖史上都没有发生过。”2011年12月29日下午,在洪雅县县政府,洪雅县奶牛产业园区管理委员会负责人张德祥对记者如是说。  另一相关负责人对记者表示:“洪雅的产量远远不够蒙牛的需求,蒙牛的问题奶源到底在哪,我们也不知道。”  不过,在洪雅县县政府,新快报记者看到一份未公开的官方文件,内容是县畜牧局关于蒙牛乳制品黄曲霉毒素M1检查的情况汇报。文件在对现代牧场的调查结果中有一行文字如此描述,县畜牧局要求现代牧场提供近期的检测报告清单和蒙牛眉山生产基地检测报告单,“从提供的部分检测单看,鲜奶质量合格,但无加工企业检测报告单。”该“加工企业”即指蒙牛眉山生产基地。  为何“无加工企业检测报告单”,其中玄机不得而知。但是,现代牧业与蒙牛之间有着千丝万缕的关系。  现代牧业成立于2005年9月,公司绝大部分股东是由蒙牛集团中层以上管理人员组成,公司成立的宗旨就是按照蒙牛集团的要求:哪里有厂,哪里缺奶,就到哪里建牧场。按照现代牧业与蒙牛签署的战略合作合同规定优先为蒙牛提供90%的奶源。  现代牧业也跟随蒙牛的发展而大举扩张由2009年-2010年度11个牧场、7.2万头乳牛的规模,扩大到2010年-2011年度的17个牧场、11万头乳牛,营收在2010年-2011年度达11.134亿元,同比增88%,净利润增100%。  行业标准:“必检项”却未验出问题奶  “我们主要检验原奶的理化指标,包括蛋白、脂肪、微生物等。因为原奶收购是以质定价的,我们的指标均高于国标。”现代牧场负责人刘长军表示。对是否有检测黄曲霉毒素M1一项,他称,黄曲霉毒素M1不是常规检测项目,只是一种抽检项目。  苏学文对新快报记者表示,在乳品生产加工企业有两个环节可检测出黄曲霉毒素M1。“乳品进场之前要进行检测。正常情况下,检测合格后会有一个报告告知牧场。如有异常,还要向奶办报告,否则属企业违规。除收奶之前检测外,加工成品后应还有一次黄曲霉素M1的检测。”  据《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》规定,乳制品生产企业需要检测项共有37项,其中黄曲霉毒素M1是明确要求为“必检项”。  在三聚氰胺事件后,蒙牛对外宣称,除了就国家规定的项目进行检测之外,蒙牛还增加了对几十种有害物质的检测 在产品出厂之前,自检合格的产品还必须通过中国检验检疫科学院进行第三方独立复检合格后才能进入市场。  公司宣传资料显示,蒙牛高科技乳品研究院的分析中心配置了近3000万元的先进仪器和设备,拥有硕士以上学历人员27人,定期对公司的原料和成品进行农药残留、兽药残留、致病菌鉴定、营养成分、维生素、添加剂、重金属、微量元素等共367项食品安全项目检测。  在如此严格的检测程序后,蒙牛仍有黄曲霉毒素M1超标的成品牛奶,令人匪夷所思。而为何洪雅县畜牧局在检查后得出“无加工企业检测报告单”的结论,更是一个未解之谜。  记者手记  散户奶亦可溯源 蒙牛至今无结果  关于“问题奶”蒙牛至今仍称无法溯源,或未对外公布调查结果。目前,未有任何一家奶源承认自家饲料、原奶有问题。而加工企业将问题推给奶源,奶源又将问题推给加工企业。值得注意的是,对“问题奶”的溯源并非一件极为复杂的事,散户奶农都可做到追溯至每家每户,甚至每头奶牛身上。  在奶站,收奶时均有采集奶样的留样过程,各家奶农均有唯一编号。苏学文表示,正常情况下奶样留10天。“如果早上收了25户原奶,留样并进行初步检测,合格后再送往加工企业。企业再检测,若合格表示这25户原奶全部合格。若检测有问题,企业退回。此次将留样进行再检测,得知具体哪家不合格,不合格一方将赔偿其余24户奶农的损失。”  苏学文还称,原奶的保鲜十分关键,从挤出到上交奶站不会超过24小时。原奶收集后,生产企业也会尽快把原奶加工成成品。即如果是2011年10月18日生产的产品,一般来说是17日收入的原奶。蒙牛在10月19日被检测出存在问题,奶样保存期约10天。由此可见,若蒙牛检测出问题后及时溯源,将不难查出问题奶源所在。  有业内人士表示:“若原奶果真有问题,企业在收奶时检测出问题,可以处理掉,问题奶也不会流向市场。”  蒙牛产品出现问题,当地奶农也受牵连。奶农胡学容就因此愁容满面2011年12月24日刚公布质检结果,25日原奶收购价即从3.05元/公斤降至2.8元/公斤。  据悉,今年散户标准奶收购价从最高3.5元/公斤跌至3元/公斤左右,如今再跌至2.8元/公斤。“4头奶牛,每天挤奶几十斤,跌价后,每个月收入要少好几百元,已经在亏损边缘。再撑三个月,不涨回原价,我们就不养奶牛了。”胡学容无奈表示。  恰在此时,蒙牛等乳企以原料涨价为名,开启一波集体涨价潮。  在“问题奶”事件中,多路媒体赴川探求真相,希望蒙牛还消费者一个信任。然而,在眉山市各级政府、专家、牧场奶农们都在努力时,唯独蒙牛对此事“羞羞答答”,秘而不宣。“我们找蒙牛要资料,他们也要拖很久才给到我们。”眉山市政府一位工作人员对新快报记者称:“我也认为他们对待此事态度欠妥。”  与三聚氰胺事件不同,黄曲霉毒素超标事件,或许只是一件非人为的偶发性事件,蒙牛若能敞开大门坦诚应对,或许更能显示企业责任意识。
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