最近在做呋喃西林ELIA试剂盒，但是没有标准品，我买的sigma的标准品，但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品，还是拿sigma的标准物质呢？要么，国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢？这个好像比较困难哦，因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊？急盼高人指点哪！！
为什么有些固体标准品/对照品是装在安瓿瓶，而有些是装在西林瓶中？二者有什么区别，装在安瓿瓶中的标准品/对照品是否开瓶即用完？不然如何保存
有谁做过阿莫西林含量和有关物质，药典中提到色谱图应与标准图谱一致，标准图谱指的是什么，哪里有，含量中提到用系统适用性对照品，哪里可以买到？
想买些瓶子装标准品，就是那种FDA或EDQM用的那中瓶子，请问哪里有卖的啊。另外我自己有西林瓶但是缺盖子，哪里有卖盖子的啊（盖子上面不能有那种塑料片，不然没法压在瓶子上）。
氨苄西林的杂质对于其质量、效力和安全性非常重要。一些杂质可能对药物的安全性和疗效产生负面影响。杂质的存在可能引发药物不良反应，如过敏反应，或者降低药物的效力。因此，对氨苄西林的杂质进行严格的质量控制和监测是必要的。质量控制不仅包括在生产过程中对杂质的检测和去除，还包括对贮存条件的监控，以防止在贮存过程中产生新的杂质或使现有的杂质浓度升高。CATO标准品对氨苄西林杂质的研究也有利于优化制药工艺，从而提高药物的质量，并减少不良反应和副作用的危险。这对于保证药物的治疗效果和患者安全性至关重要。[img=,609,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052057087895_2740_6381668_3.png!w609x523.jpg[/img]
国家药品标准修订/勘误发布(化学药品) 更新日期: 2011年12月23日 下午2:33 序号 批件号 药品名称 类别 附件 颁布日期 1 XGB2008-001 转移因子口服溶液 标准修订 批件、标准 2008年3月10日 2 XGB2008-002 阿莫西林钠 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 3 XGB2008-003 注射用阿莫西林钠 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 4 XGB2008-004 利巴韦林氯化钠注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 5 XGB2008-005 利巴韦林葡萄糖注射液 标准修订 批件、[url=htt
求助氨苄西林红外光吸收图谱鉴别 标准规定：红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。1、样品和对照怎么做前处理？
今天测定样品中锌和锰都挺正常的，换做铜元素时标准溶液没吸光度是咋回事啊？
大家有没有用过中检所的抗生素标准品的？如头孢氨苄、阿莫西林等，我正在用，结果用液质联用检测出两个色谱峰，质谱结果显示，这两个峰都是同一种物质，猜测标准品不纯，是同分异构体的混合物，大家有没有类似的遭遇？
公司需要进行环氧乙烷的残留检测，我负责进行外标法标准曲线的制作以及仪器参数的探索。由于公司未配置自动进样器，所以在此项目中我们是使用顶空手动进样。这对于初次进行该试验的人员来说无疑加大了各项难度，其影响便体现在试验结果的平行性与重复性上。前期经过几次的试验，对同一样品的测试结果都远达不到要求，更不用谈标准曲线的制作了。后来在论坛里看到爱吉仁产品的试用活动，便申请了些西林瓶试用。一周多之后到货，打开包装，有10mL，20mL的螺口和钳口的西林瓶及对应瓶盖。以及其他样品瓶，不过在本次的试验中暂未使用到，主要谈一下西林瓶的使用体会。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082109080701_01_0_3.jpg 在试验中我选用的是螺口瓶，因为比较方便，而且密封效果也还不错。但是就瓶子的本身质量来说，似乎比之前我使用过的稍微薄了些。大致说一下前处理实验的流程：手动顶空进样，1mL气密性注射针，样品在恒温水浴锅内进行气液平衡后开始实验。色谱柱Agilent DB-624，仪器岛津GC-2014。在之前的实验中，同一样品多次进样检测，所得样品峰越来越小，直至几乎无峰出现。可能原因主要有两方面：一是仪器本身的问题，二是样品的前处理过程出现问题，包括进样的操作以及准确性。后对仪器进行了验证，使用纯乙醇进样走谱，可得到完好峰形，见下图。排除原因一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082109232557_01_2699629_3.jpg那么很大可能是样品的处理过程出现了操作差错。之后重新对样品处理，使用了爱吉仁10mL螺口西林瓶，对环氧乙烷标准液进行加热至气液平衡，检测。共检测5组10个样品，用于绘制标准曲线。参见下图单一样品谱图及环氧乙烷标准曲线图和相关信息。因无法上传，谱图详见附件。由数据分析可知，标准曲线的制作仍难达标，在舍弃部分误差较大数据后所得的曲线勉强可用，后期将继续优化改进。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561911_2989334_3.jpgEO（外标法）标准曲线图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561912_2989334_3.jpg环氧乙烷检测谱图ahttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561913_2989334_3.jpg环氧乙烷检测谱图bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508211406_561914_2989334_3.jpg样品前处理
大家有没有用过中检所的抗生素标准品的？如头孢氨苄、阿莫西林等，我正在用，结果用液质联用检测出两个色谱峰，质谱结果显示，这两个峰都是同一种物质，猜测标准品不纯，是同分异构体的混合物，大家有没有类似的遭遇？
国家药品标准修订/勘误发布(化学药品) 序号 批件号 药品名称 类别 附件 颁布日期 1 XGB2008-001 转移因子口服溶液 标准修订 批件、标准 2008年3月10日 2 XGB2008-002 阿莫西林钠 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 3 XGB2008-003 注射用阿莫西林钠 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 4 XGB2008-004 利巴韦林氯化钠注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 5 XGB2008-005 利巴韦林葡萄糖注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 6 XGB2008-006 硫酸阿米卡星氯化钠注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 7 XGB2008-007 葡萄糖酸钙氯化钠注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 8 XGB2008-008 前列地尔注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月15日 9 XGB2008-009 注射用阿昔洛韦 标准修订 批件[/ur
粉状标准品，不知道怎么处理稀释配置？各位老师解答一下[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911131932083629_6076_3948359_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911131932309349_8804_3948359_3.png[/img]
[b][size=20px]#01什么是呋喃西林？[/size][/b][size=16px]呋喃西林为硝基呋喃类药物，一种广谱性抗生素，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用，因价格较低廉且疗效佳，曾广泛用于畜禽及水产养殖。[/size][b][size=20px]#02呋喃西林的危害[/size][/b][size=16px]呋喃西林代谢产物在组织中存在较长时间，可能会导致人体溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死。日本、美国、欧盟等已明文规定禁止在食品工业中使用该类药物，并严格执行对水产中硝基呋喃的残留检测[1]。我国《中华人民共和国农业农村部公告 第250号》将呋喃西林列为食品动物禁用药物。[/size][b][size=20px]#03呋喃西林从哪儿来？[/size][/b][size=16px]统计数据表明，淡水虾中呋喃西林代谢物结果值部分徘徊在1 μg/kg左右，部分结果较高在20-180 μg/kg范围。[/size][size=16px]淡水虾中呋喃西林的来源主要分为两种：[/size][size=16px](1) 受养殖水污染，呋喃西林在虾体内难以代谢排出体外；[/size][size=16px](2) 养殖过程、运输过程及销售过程中人为违规使用。[/size][align=center][img]https://p1.itc.cn/images01/20210722/b573c3ec27564929ae8d8c452812a2c4.png[/img][/align][align=center][color=#919191]图.淡水虾呋喃西林不合格结果[/color][/align][b][size=20px]#04淡水虾呋喃西林风险防控建议[/size][/b][size=16px]养殖户：[/size][size=16px](1) 养殖户自觉科学用药，做好水产养殖用药记录；[/size][size=16px](2) 聚维酮碘[2]具有优良的杀菌能力，是水产上理想的水体和养殖动物消毒剂，可以替代抗生素使用；[/size][size=16px](3) 注意监控养殖水环境的安全。[/size][size=16px]经营者：[/size][size=16px](1) 加强水产品货源质量管控，采购时索证索票；[/size][size=16px](2) 注意淡水虾的运输管理，提高运输条件，减少用药需求。[/size][size=16px]监管部门：[/size][size=16px](1) 加强宣传使用禁用兽药的危害，提高相关接触人员规范用药意识；[/size][size=16px](2) 加强淡水虾养殖和运输的监控，从源头控制风险；[/size][size=16px](3) 摸底排查淡水虾养殖水呋喃西林本底值情况，辅助监管决策。[/size]参考资料：[1] 海峡两岸水产品兽药残留限量标准与国际标准比较及完善对策[2] 周启良.一种新型聚维酮碘制剂在水产养殖中的应用[D].华南农业大学,2017.
那位仁兄可以帮帮忙给我发个呋喃西林和妥因的行标和国标啊？谢谢拉jiazhizeng@163.com
我做的是生物制品中的氨苄西林残留，内标选的阿莫西林。仪器：美国AB3200，液相是岛津LC-20AD。流动相条件：乙腈，甲酸水（甲酸调PH3.1)梯度程序：0.01min 乙腈5%2min 乙腈5%6min 乙腈80%7min 乙腈5%8min 乙腈5%由于基质里面含有不挥发性盐，所以用了切换阀，前三分钟打进废液，后面再进质谱。这个条件一直做的很好，内标在4min出峰，氨苄西林在5.4min出峰。现在的问题是：条件不能重复了，内标峰形很怪(峰分叉，很毛糙），而且出峰时间延迟了0.5min.而氨苄西林没有变化。如果轻微变一下梯度条件，内标峰就变的很好了，所以我认为质谱是没有问题的。现在的问题就出在液相条件上，我找了很多原因，最开始换了色谱柱，换了两根（同品牌，同规格），一根还是新的，但内标出峰还是一样怪！现在就排除了柱子的问题，那么问题是不是就出在流动相条件上？！乙腈用的牌子是默克的，应该没问题吧。水是制的超纯水，以前也一直这样用的，调PH前是校正了PH仪的，PH值应该还是没问题。但问题还是没有解决！是否是梯度程序问题呢？（但以前一直都是用的这个梯度，重复性很好啊）请教高手，帮忙找下原因啊！这个问题困扰我好久了，方法学已经做完了，现在要测样品了，确出现了这种问题，小妹真的很急啊！
鉴于阿莫西林能引起人体过敏反应，目前在阿莫西林胶囊生产中产生的废水需进行阿莫西林灭活处理。处理的方式为废水与碱水（pH值大于13）反应1.5h。本次灭活验证分为3次灭活处理，每次分别在0.5h、1.0h、1.5h和2.0h取样检测阿莫西林。1.试验条件及仪器：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站：LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱：色谱柱信息：welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W10211861流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）—乙腈（97.5:2.5）检测波长：254nm，进样量：20μl，流速：1.0ml/min2.主要试剂及对照品：试剂：乙腈（HPLC级），磷酸二氢钾（AR），氢氧化钾（AR）阿莫西林对照品：中检所提供，批号：130409-200810，含量：86.9%3.试验过程：参照阿莫西林质量标准及检验操作规程（文件编号：RZ-SOP-QC04-001）、阿莫西林胶囊质量标准及检验操作规程（文件编号：RZ-SOP-QC06-001）进行检测废水处理后取样中阿莫西林的含量及中国药典2010年版二部收载的阿莫西林原料药和制剂胶囊质量标准。对照品溶液：取阿莫西林对照品适量加流动相稀释成每1ml约含阿莫西林1.0mg的溶液，滤过，取续滤液20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图。样品溶液：样液滤过，取续滤液20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图。10ppm-对照溶液：取本品（规格：0.25g，批号：20110601）16粒（含阿莫西林约4g，为本品阿莫西林胶囊说明书的最大日剂量）内容物，加流动相稀释制成每1ml约含阿莫西林0.04mg的溶液，滤过，取续滤液20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图。[/font
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211011611_400735_2518341_3.jpg联邦制药8年7次环境违规 被曝阿莫西林爬出活虫联邦制药今年来可谓陷入多事之秋。继5月毒胶囊事件后，6月其子公司内蒙古联邦制药又被踢爆涉嫌污染环境，而昨日其位于珠海的子公司联邦制药又遭到市民投诉称，阿莫西林胶囊有效期内发现活虫，胶囊的外壳甚至已被小虫咬掉一块。这条可怜的虫子是怎么从胶囊里面爬出来的？1、是市场的监管体制不健全还是药企工作疏忽？2、毒胶囊事件还未平息，活虫又从里面爬出来了，用户该如何防范？3、药品检测标准和流程有哪些？为什么会出现如此事件？4、药监机构的发展现状如何？什么时候才能给消费者一个放心的药品？
继“宝刀未老，刀走偏锋，阿莫西林舒巴坦匹酯片含量测定方法学部分”，根据该项目整理后，于是“接步献刀”进行的有关物质方法学研究，本品国内外药典均无收载且是复方制剂，根据相关的转正标准进行试验，均不理想，对有关物质的研究有一定的难度，根据相关资料进行研究，下文主要简介比较重要的部分如流动相的摸索和耐用性试验以及波长的选定，其他的同前几篇，具体如下：项目：有关物质（3.2.P.5.2.4）检查方法：HPLC法试验条件：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU) SPD-10A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolutionlite色谱工作站)色谱柱（填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm）Wel5184425，sn：w10212096，ln：w1801.19UV检测器（210nm）柱温：室温流动相：0.01mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.5±0.02）-甲醇（45：55）为流动相流速：1.0ml/min运行时间：约55分钟系统适用性：理论板数按阿莫西林峰计算不低于2000。具体试验操作：取本品细粉适量，精密称定，用流动相适量溶解并稀释制成每1ml中约含阿莫西林和舒巴坦均为0.5mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，对照溶液中阿莫西林的峰面积As，供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分法测定，以各杂质峰面积与对照溶液阿莫西林峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂质为各杂质的和。计算公式：各杂质的量（%）=Ai/As杂质总量（%）=∑ihttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300029_448425_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.1 流动相选择该品种目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS1-(X-145)-2004Z、进口药品注册标准JX20080076、舒巴坦匹酯国家质量标准WS-516（X-439）-2001（试行）以及阿莫西林舒巴坦匹酯制剂的其他相关研究资料（傅小雅.HPLC-DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质.中国药房2008年第19卷第13期：1011-1012；姜红，胡昌勤，金少鸿.阿莫西林-舒巴坦匹酯片含量及有关物质质控分析方法的建立.药物分析杂志2002,22（2）:91-94）进行有关物质检查流动相选择。由于阿莫西林和舒巴坦匹酯极性差别较大，通常会造成阿莫西林在死时间附近出峰，而舒巴坦匹酯出峰时间较迟。本品试验表明流动相加入十二烷基硫酸钠溶液能有效检查有关物质。初步拟定流动相体系及试验结果统计见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300030_448426_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448427_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300031_448428_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300032_448429_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448430_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300033_448431_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300034_448432_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448433_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300035_448434_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300036_448435_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300037_448436_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306300038_448437_1621890_3.png3.2.P.5.3.2.4有关物质检查波长选定（色谱图见附件115～117）本品目前在中国药典、美国药典、日抗基和英国药典均未收载。参照新药转正标准第55册收载的阿莫西林舒巴坦匹酯片质量标准WS
我们是做猪肉制品的 西林代谢物是不是得出现整批样品都检测来了 要是我们标准品污染样品的话 四种呋喃代谢物都应该有（我们用四种混标）以前怀疑是水 全部换成娃哈哈纯净水 配置试剂，可是问题还是没有解决， 逼着我们经常性的试剂全换，能好一点但是效果不大明显，验证了所用试剂，已没有找到，挺长一段时间了。很头疼 求助各位大哥！大姐！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
继”阿莫西林克拉维酸钾胶囊有关物质方法学”项目结束，整理的含量测定方法学。项目：含量测定（3.2.P.5.2.9）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：仪器：LC-2010CHT (SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolution色谱工作站)色谱柱（填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm）Xtimate C18 4.6*250 ，PN:Xt5B18425 ，SN:411101950UV检测器（检测波长：220nm）柱温：室温流动相：0.05mol／L磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml使溶解，用10％磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml）-甲醇（95:5）。流速：1.0ml/min。运行时间：约20分钟。系统适用性：取阿莫西林克拉维酸系统适用性试验对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.8mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。具体试验操作：取装量差异项下的内容物适量，精密称取适量，加水适量，超声使溶解并定量稀释制成每1ml中含阿莫西林0.5mg的溶液，滤过，立即精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另分别精密称取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.5mg和每1ml中含克拉维酸0.125mg的混合溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算供试品中C16H19N3O5S和C8H9NO5的含量。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。“色”路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292159_448382_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.1波长选择本品含量测定检测波长参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项，即220nm。3.2.P.5.3.6.2流动相选择(色谱图见附件1122～1124)参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项，以0.05mol／L磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml使溶解，用10％磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml）-甲醇（95:5）为流动相。试验过程：系统适用性试验供试液：精密称取阿莫西林克拉维酸钾系统适用性对照品4.2mg至5ml量瓶中，加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液；对照品溶液：精密称取阿莫西林对照品29.1mg和克拉维酸钾对照品7.3mg至50ml量瓶中，加水适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液；精密量取上述供试液各20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，典型色谱图见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448383_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448384_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292201_448385_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.3进样精密度试验(色谱图见附件1125～1130)
我用液质联用检测抗生素，用中检所的标准品，单标居然出现两个峰，大家帮分析下是啥问题。目标物是阿莫西林，溶剂是甲醇/水（50/50），液相流动相是乙腈/水，梯度洗脱，20%-80%，时间18min。用头孢氨苄和头孢拉定的单标进样也都出现两个峰，纯度写的是95%。两张图分别为阿莫西林单标的质谱离子流图和两个峰处的碎皮离子峰图，两个峰的碎皮离子峰图是一样的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204110831_360531_2424544_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204110832_360532_2424544_3.jpg
2011年2月15日，新西兰食品安全局（NZFSA）公布了2011年食品农化物最大残留限量标准。此次涉及的农化物包括阿维菌素、乙酰甲胺磷、阿苯达唑、氯氨吡啶酸、双甲脒、氨基三唑、阿莫西林、氨苄青霉素、安普罗铵、阿泊拉霉素、艾维激素、阿扎康唑、甲基谷硫磷、三唑锡、嘧菌酯、巴喹普林等256种化学物质，涵盖的食品范围包括鳄梨、猕猴桃、梨果、草莓；牛脂肪、牛肝脏、牛肉、绵羊脂肪、绵羊肾、绵羊肝、绵羊肉等126种，其中涉及最多的三类食品依次为梨果（43种），葡萄（34种），马铃薯（32种）。此次规定了食品中氯霉素的最大残留限量标准为0.0003mg/kg,是被允许的最大残留限量值中最低的。
做阿莫西林聚合物的时候供试品峰面积总是过大，而且很多杂峰是什么原因呢？新手求助，急急急[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904100917242417_4281_3881503_3.jpg[/img]
高效液相色谱法测定测定血清中替卡西林水平 卡替西林是一种半合成的抗假单胞菌青霉素，对于严重革兰阴性菌感染特别有效，除了用于治疗单胞菌感染，替卡西林也用于经验用于免疫受损的宿主。通常，这两种情况下，卡替西林总是与氨基糖苷类或头孢菌素联合应用。与青霉素联用的毒性一般是最小的，但当血清中水平高时，也会出现中枢神经系统的副作用。虽然不是常规要求，但是对于肾功能不全患者，特别与其他的β-内酰胺类抗生素联合用药时血清水平监测是很有必要的。 传统替卡西林的测定是通过微生物分析方法测定，该方法虽然划算，但这些方法总是缺乏与生化测定或免疫测定联用的特异性和精确度，而且需要最少8小时的孵育过程，不利于剂量调整。高效液相色谱法定量测定血清中替卡西林水平以及药剂中青霉素和头孢菌素和血清及尿液中替卡西林的测定在文献中均有报道，但均对于临床应用不宜，本实验做了调整优化，对于临床应用实用性较强。材料和方法： 替卡西林/替莫西林均购自药店，甲醇，氯仿，冰乙酸，盐酸，正戊醇，醋酸铵，磷酸二氢钠为分析纯或色谱纯。流动相为85（醋酸铵液）：15（甲醇）醋酸铵液：醋酸铵液浓度为0.1M，并以冰醋酸调节PH为4 样品提取溶液预先配置室温保存：包含0.4N的盐酸，氯仿：正戊醇（3：1），0.1M磷酸盐缓冲液（PH=7），磷酸盐缓冲液用前按1：10用水稀释，去离子水。 标准，对照的配置：替卡西林二钠用灭菌的去离子水溶解后加入加热灭活的人血清中，配置浓度为50，100，200，400ug/ml,，并以同样方法配置250ug/ml作为对照。标准和对照血清分别以0.5ml分装，-70度保存。替莫西林以去离子水溶解于灭菌去离子水制成150ug/ml.，同法保存。标准和对照血清以及内标替莫西林用前融化。 样品制备：血清样品，标准和对照血清分别为0.35ml,加入0.15ml内标溶液，0.25ml 0.4N的盐酸，3.5ml的氯仿-正戊醇于带有螺旋盖的试管中。混合均匀后离心10分钟。上层弃去留下层。下层再加入0.35ml的磷酸盐缓冲液，混合均匀后离心10分钟。移取上层，4度保存备用。 液相条件：沃特斯2487配DAD检测器 water bondapak C18柱 （10um×4.6mm×150mm），检测波长242nm. 进样量20ml, 流速1.5ml/min 定量：标准曲线通过替卡西林的峰高与内标峰高的比率以及内标峰浓度进行绘制。 提取效率：替卡西林和内标的回收率通过比较血清提取以及相同浓素的含水制剂的峰高 精密度：日内通过向正常血清中加入替卡西林，(75ug/ml，150 ,ug/ml，300ug/ml),进行测定，日间通过三周内10次测定获得。 样品获得：该试验中应用的血清样本来自临床上那些替卡西林水平需要监测的患者。结果：1、血清中内标和替卡西林的提取后分析图谱如下：（内标和替卡西林的保留时间分别为5.4min,6.8min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300942_520789_2204138_3.png2、绝对回收率替卡西林血清回收率在29-385ug/ml范围内平均值为71%，而内标的回收率为67%，相对回收率，替卡西林在75-300ug/ml范围内平均为97%，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520790_2204138_3.png3、下图为替卡西林标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410300943_520791_2204138_3.png讨论： 1、本实验开发了一种运用高效液相测定血液中替卡西林水平的方法，将血清加入替卡西林作为内表。采用氯仿-正戊醇进行萃取，后反萃取于磷酸盐缓冲液中。以反向C18柱，乙酸铵-甲醇水为流动相，240nm下进行检测。虽然头孢西丁，头孢噻吩，头孢呋辛等与替卡西林保留行为相似，但抗生素联合使用对于替卡西林的检测没有影响。试验表明本方法对于单用及联用抗生素时对于卡替西林的快速检测是准确，可重现的 2、本试验所采用的高效液相法分析血清中替卡西林的方法准确、重现性好，当患者联合用药时也能快速检测不干扰。 3、本试验采用内标的方法，从而克服了样品到样品间提取的变数，因为结构相似我们采用替莫西林作为内标。在提取过程和色谱行为方面也证明了采用替莫西林的可靠性。 4.该方法可用于抗生素联合用药时患者血清中替卡西林的水平测定，在患者的服用剂量调整范围内也是可适用的。
做阿莫西林聚合物时供试品峰面积很大且很多杂峰是什么原因呢？新手求助，急急急谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904101046225447_3768_3881503_3.jpg[/img]
[color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测抗生素，用中检所的标准品，单标居然出现两个峰，大家帮分析下是啥问题。目标物是阿莫西林，溶剂是甲醇/水（50/50），液相流动相是乙腈/水，梯度洗脱，20%-80%，时间18min。用头孢氨苄和头孢拉定的单标进样也都出现两个峰，纯度写的是95%。[/color][color=#444444]两张图分别为阿莫西林单标的质谱离子流图和两个峰处的碎皮离子峰图，两个峰的碎皮离子峰图是一样的。[/color][color=#444444][img=,690,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091139146787_4268_1701336_3.jpg!w690x288.jpg[/img][img=,690,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091139153614_7712_1701336_3.jpg!w690x216.jpg[/img][/color]
用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠，邻氯青霉素钠) 标准品，进行定性分析时没有问题，但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等，只是 氯唑青霉素钠xH2O，如题，这个标准品配成溶液后如何进行定量分析？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021634_424293_1621890_3.jpg3.2.P.5.3.2 有关物质色谱图见附件8～234。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择流动相A为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0），流动相B为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0）-乙腈（20:80）。专属性各破坏条件下，产生的杂质与主成分能够有效分离，主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限阿莫西林以17.9分钟±1分钟基线计算信噪比，当S/N≒3时,检测限为1.48ng（浓度为0.074µg/ml），当S/N≒10时,定量限为4.92ng（浓度为0.246µg/ml）；克拉维酸以6.3分钟±1分钟基线计算信噪比，当S/N≒3时,检测限为1.27ng（浓度为0.063µg/ml）,当S/N≒10时,定量限为4.22ng（浓度为0.211µg/ml）。准确度无相关研究内容。精密度自身对照溶液连续进样6次，阿莫西林和克拉维酸峰面积和保留时间精密度RSD均小于0.5%溶液稳定性本品供试品溶液室温放置8小时稳定性较好，阿莫西林和克拉维酸钾主峰面积的RSD值和归一化含量RSD值均小于2.0%；当室温放置8小时后，杂质个数和杂质含量没有明显变化。耐用性磷酸盐pH值在5.5～6.0，检测波长230±2nm，流速、柱温耐用范围较宽。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择（色谱图见附件8～10）参照中国药典2012年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂有关物质项和新药转正标准第75册收载的阿莫西林克拉维酸钾胶囊质量标准WS1-(X-024)-2007Z有关物质项，流动相体系采用流动相A为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0），流动相B为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0）-乙腈（20:80）。根据初步拟订的流动相体系进行梯度洗脱选择试验，试验结果统计见下表图。梯度洗脱方式（一）时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）tR + 0982tR + 207030tR + 22982tR + 32982梯度洗脱方式（二）时间（分钟）[font=宋
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203081038_353205_1638724_3.jpg上文中的阿莫西林系统适用性对照品就是含量测定用的对照品吗？
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