马桑亭对照品

中检所来源的左卡尼汀对照品，上面的含量为按无水物计，我们现在要用湿计的含量，第一次用时，自己做了一下水分，然后推出湿计的含量，请问一下是不是每次做都要测一下水分，还是同批次做一次就好，求大神们指点。。。

中检所来源的左卡尼汀对照品，上面的含量为按无水物计，我们现在要用湿计的含量，第一次用时，自己做了一下水分，然后推出湿计的含量，请问一下是不是每次做都要测一下水分，还是同批次做一次就好，求大神们指点。。。

大家好，请问一下，你们在做液相时的对照品，必须要干燥24小时吗？如果对照品上介绍只放室温，没有说在配时，要干燥24小时，可以不干燥吗？

东晋葛洪《神仙传》：“汉孝桓帝时，神仙王远字方平，降于蔡经家……麻姑至，蔡经亦举家见之。是好女子，年十八九许，于顶上作髻，余发垂至腰，其衣有文章，而非锦绮，光彩耀目，不可名状，入拜方平，方平为之起立。坐定，召进行厨，皆金盘玉杯，肴膳多是诸花果，而香气达于内外。蔡脯行之，如柏实，云是麟脯也。麻姑自说云：‘接侍以来，已见东海三为桑田。向到蓬莱，水又浅于往者，会时略半也，岂将复为陵陆乎？’方平笑曰：‘圣人皆言，东海行复扬尘也。’”还口空气！切入正题。项目：有关物质（3.2.P.5.2.3）检查方法：HPLC法 试验条件：色谱柱（welchrom-C18，5μm，4.6*150mm；PN：wel518415，SN:W11212203）柱温：40℃UV检测器（检测波长：242nm）流动相：水-乙腈-1%V/V三氟醋酸溶液（62:37:1）流速：1.0ml/min运行时间：约50min具体试验操作：系统适用性溶液的制备 系统适用性试验溶液是由光降解产物ZD4522 PDP1和ZD4522 PDP2、氧化降解物ZD4522 B2、内酯化降解产物ZD4522(3R,5S)内酯组成。用********汀钙对照品在适当的条件下制备产生其降解产物，配制系统适用性试验溶液。光降解产物称取********汀钙对照品5mg，置10ml量瓶中，加水6ml，超声处理使溶解，加水稀释至刻度，摇匀；置光照装置下于25℃照射2小时。必要时可调节光照时间以获得等量的光降解产物ZD4522 PDP1和ZD4522 PDP2。将光照后的溶液转移至25ml量瓶中，加乙腈5ml振摇，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为光降解产物储备溶液。内酯化降解产物精密称取********汀钙对照品10mg，加1%三氟醋酸的乙酸乙酯溶液10ml，振摇使溶解，于40℃加热60分钟，冷却至室温，转移至100ml分液漏斗中，加1.0mol/L的氢氧化钠溶液2ml，振摇30秒，静置使分层，弃去水层，再加水2.0ml，振摇10秒，静置使分层，弃去水层，取乙酸乙酯相2.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈12ml，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为内酯化降解产物储备溶液，其主成分为ZD4522(3R,5S)内酯。氧化降解产物取********汀钙对照品50mg，置称量瓶中，于50℃加热7天，放冷，得到约含0.5%氧化降解产物（ZD4522 B2）的对照品。系统适用性试验溶液称取约含0.5%氧化降解产物（ZD4522 B2）的对照品25mg，置25ml量瓶中，加乙腈5ml，超声使溶解，加光降解产物储备溶液1ml，内酯化降解产物储备溶液2.5ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。对照品溶液的制备 取********汀钙对照品适量，精密称定，加乙腈适量超声使溶解，再加乙腈-水（25：75）的稀释至刻度，制成每1ml约含********汀钙10μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备 取含量测定项下的细粉适量，精密称定，加乙腈适量超声使溶解，再加乙腈-水（25：75）的稀释至刻度，制成每1ml约含********汀钙1mg的溶液，过滤，取续滤液为供试品溶液。检出灵敏度试验溶液的制备 精密称取对照品溶液5ml置100ml量瓶中，用乙腈-水（25：75）的混合溶剂稀释至刻度，摇匀，作为检出灵敏度试验溶液。测定法 取对照品溶液注入液相色谱仪。调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中，除辅料峰和溶剂峰外（相对保留时间小于0.25的峰），按外标法计算各杂质峰的量及杂质总量，并将结果除以1.0395（********汀钙分子量为1001.14，瑞舒伐他汀分子量为481.54）即得。。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定。计算公式：各杂质的量i（%）=AS×W×标示量（mg）(CS×At×Nt×平均重量)×1.0395(1)×100%式中：C[size=12p

做苦参药材液相，前五针对照品很好，峰面积基本差不多，最后回T的峰面积相比大了3000多，想问是对照品配制有问题吗?但是之前为啥是好的，走完供试品后回T的峰面积就变大了，会是对照品配制有问题吗?

我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？

实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品，某一次检测时，这两个品牌的都没有了，又用了C品牌的对照品，这样有什么风险吗？更换检测用对照品需要发变更吗？

中国药典中，某品种项下规定含量测定需使用某对照品，但是中检所仅提供鉴别用的，没有含量测定用的对照品。可以直接用这个鉴别对照品去测含量吗？

TLC级别的对照品可以用于液相的检验吗？我们检验用的对照品都是TLC级别的，但现在做出来含量超过100%，可能是对照品的问题？

请问您能区分对照品、标准品和内标物吗？

中药对照品，和以前用同样的方法，柱子，仪器设备，出峰时间提前了10分钟，是对照品快过期了吗？对照品大概3个月

大家平时做实验的时候都带标准对照品吗？我们半年期间核查的时候用对照品，平时就做加标回收的，不知大家怎么样，欢迎讨论！

澳新食品标准局（FSANZ）于2010年10月12日发布文件并征求评议意见，该文件关于一项将现有蜂蜜和蜂巢蜂蜜中的马桑苷（Tutin，又称羟基马桑毒素）最大限量的有效期延长到2013年3月31日的提案。 《澳新食品标准法典》规定了食品中各物质的最高残留限量，并要求澳大利亚和新西兰国内的食品生产企业必须严格遵守。 FSANZ欢迎消费者、食品产业和其他利益相关方检查该提案并于2010年11月9日星期二之前提交评议意见。信息来源：技术壁垒资源网

请问大家，如果我买的对照品的纯度是TLC方法测定，用这个作为HPLC的对照检测含量，这不合适吧？

临做试验了，才发现对照品不能用。可能是时间长了，取样次数太多了，反正，对照品的形状和样子都有些变化了。这时，你还要马上做实验。怎么办？借点吗？

按照《中国药典》上的方法做夏桑菊颗粒的中药指纹图谱，药典要求供试品图谱与对照图谱的相似度不得小于0.9 。但是对照图谱只有图片和纸质版的的，没有图谱的文件啊，请问一下有没有做过这个项目的朋友，你们的对照图谱是怎么弄来的？谢谢。

最近要测一个化合物的活性代谢物，但没有代谢物的对照品，能用LC/MS定性或定量吗？

[font=SimSun, STSong, &]食糖的螨虫检测扩项，需要买对照品吗[/font]

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

做液相定量的对照品有含量方面的要求吗?由于标样很少，我可以选一个已知含量的样品做标样吗，会不会增加误差？

现需要桑白皮药材中的黄酮类化合物的标准品,请帮忙!!

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品，中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

测甘油杂质需要做一个系统适用性，其中用到甘油浓度为400mg/ml，请问必须要对照品吗，用分析纯可以吗

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗，还是直接以含量用对照品来做，如阿莫西林？

[align=center][font='calibri'][size=29px]食[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]品[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]添[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]加[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]剂[/size][/font][font='calibri'][size=29px] -- [/size][/font][font='calibri'][size=29px]桑[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]葚[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]红[/size][/font][/align][size=18px]金浩[/size][size=18px]二零二一年七月二十八日[/size]摘要：桑葚红是一种安全、无毒食品添加剂，本文主要介绍了该添加剂的理化性质、制备方法、应用、限量、检测和标准。关键词：桑葚红、理化性质、制备方法、应用、限量、检测、标准[font='calibri'][size=21px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]引言[/size][/font]　桑椹是桑科桑属植物桑的近成熟聚花果。桑椹含有丰富的糖、有机酸、氨基酸、维生素及微量元素等。桑椹不仅具有极高的营养价值,而且具有保健功能,被国家卫生部列为“既是食品又是药品”的农产品之一。从桑椹中提取的桑椹红色素,具有补血、润脑、利尿、润便、抗氧化及消除自由基等作用。现就对桑葚红的理化性质、稳定性、应用、限量、检测和标准进行介绍。[font='calibri'][size=21px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]理化性质[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]化学结构[/size][/font]1972年,日本佐藤俊之报道了白桑中含有3种花色苷成分,按其含量高低依次排列为矢车菊素-3-葡萄糖苷、天竺葵-3-葡萄糖苷和碧冬茄-3-芸香糖苷。现在,已经证实桑椹红色素的主要着色成分为花青素-3-葡萄糖苷,分子式为C[font='calibri'][size=13px]21[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]21[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]11[/size][/font],分子量为449.39。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808221536_1715_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]溶解性[/size][/font]桑椹红色素为水溶性色素,易溶于水、乙醇、甲醇等极性溶剂,不溶于丙酮、石油醚、乙醚、氯仿等非极性有机溶剂。[font='calibri'][size=21px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]酸碱性及吸光度[/size][/font]pH值的影响比较明显,桑椹红色素在酸性条件下稳定,pH5时色素损失率不大 在碱性条件下,色素中的花色苷元发生分子结构的改变,而使颜色发生明显变化。桑椹红色素在不同pH值下吸收光谱各异,随着酸碱度的变化吸收峰也跟着变化,pH值为5、6、7时在可见光区没有明显的吸收峰 当pH5.4时,测得最大吸收波长为512～514nm。当pH＞12时，特征峰出现于565nm处。[font='calibri'][size=21px]4.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]化学性质　[/size][/font]桑椹红色素与SO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]发生加成反应而褪色,与金属Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Sn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Cu[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]发生络合反应产生沉淀。[font='calibri'][size=21px]4. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]桑椹红色素的稳定性及其影响因素[/size][/font][size=18px]①光照和温度[/size]室温下,桑椹红色素溶液放置6d,色素的损失率为10.68% 放置3周,色素的损失率达19.55%,说明桑椹红色素溶液对光照稳定性较差,光照易引起桑椹色素的分解。将色素水溶液维持在 90 ℃恒温水浴锅中加热 2h ,然后添加适量水 , 以补充加热过程中损失的水分 , 在520nm 条件下测其吸光度 , 吸光度值与对照相比 , 没有明显差异。说明该色素对热稳定性良好。[size=18px]②金属离子[/size]Fe[font='calibri'][size=13px]3+[/size][/font]、Zn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Sn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Fe[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Cu[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]等离子的存在对桑椹红色素有较大影响,K[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]、Na[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]、Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Al[font='calibri'][size=13px]3+[/size][/font]有保护色素的作用。[size=18px]③[/size][size=18px]氧化还原剂[/size]氧化剂、还原剂对桑椹红色素有强烈的破坏作用,浓度越高、作用时间越长,色素的吸光值降低、损失率增大。不同氧化剂或还原剂对色素的影响也不同。[size=18px]④食品添加剂[/size]蔗糖、淀粉桑椹红色素的稳定性无影响,[font='宋体']苯甲酸钠对该色素虽有一定影响但影响程度很小[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']少量苯甲酸钠的存在对色泽稳定性不会产生大的影响[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font]Vc、柠檬酸、Na[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]SO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]对色素有一定影响,Na[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]SO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]、柠檬酸可使色素颜色变深,Vc使色素溶液颜色变浅,但吸光度均增加。[font='calibri'][size=21px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]制备方法[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]桑椹红色素的提取[/size][/font]制备桑椹红色素的步骤:称量、破碎、提取、抽滤、干燥、成品。主要提取方法是溶剂浸提法,当前常用的有:盐酸-乙醇提取法、柠檬酸-乙醇提取法和超声波提取法。[size=18px]①盐酸[/size][size=18px]-[/size][size=18px]乙醇提取法[/size]杨伦等用0.1%HCl-乙醇溶液为萃取液,于75℃下提取2h,得率为11%。李和生等进行了不同配比的提取剂对提取效果的比较研究,认为以0.1%HCl-95%乙醇溶液(配比1∶1)作提取剂、料液比1∶10、温度70℃、提取时间2h时效果最佳,提取液经旋转蒸发仪蒸发、真空干燥,得率为5.8%。而段江莲等的研究结果表明,最佳提取条件为:溶剂配比为含0.01%HCl-80%乙醇溶液、料液比为1∶20、温度20℃、浸提时间lh、得率为93.07%。因此,虽然桑椹红色素对热稳定,不过温度过高会导致乙醇的挥发而损失,使提取剂的组成发生改变,对提取效果也会产生一定的影响。[size=18px]②柠檬酸[/size][size=18px]-[/size][size=18px]乙醇提取法[/size]毛平生等使用0.5%柠檬酸-80%乙醇溶液(1∶1)和0.1%盐酸-50%乙醇溶液(1∶1),试验温度分别为60℃和70℃、物料比分别为1∶2和1∶6、提取时间均为2h,筛选出最佳提取条件。试验结果表明:0.5%柠檬酸-乙醇体系在70℃、料液比为1∶6、提取2h有最高的吸光度和提取率。因此,柠檬酸-乙醇体系较之于盐酸-乙醇体系,不仅安全而且可以避免盐酸对干燥器的腐蚀作用。[size=18px]③[/size][size=18px]超声波提取法[/size]徐建国等通过单因素试验和正交试验,与溶剂浸提法相对照,研究了超声波提取桑椹红色素的工艺参数和提取效果。结果表明,超声波提取的最佳条件为:提取剂为含0.01%HCl-80%乙醇溶液,提取功率200W,提取时间10min,料液比1∶20,提取率为86.57%。超声波法提取桑椹红色素既可以提高色素得率,又可减少提取时间,为工业化生产、开发、利用提供了依据。[font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]大孔树脂吸附纯化[/size][/font]将色素粗品进行离子交换处理,利用交换树脂特有的选择性进行纯化。树脂吸附纯化的工艺过程为:色素粗提液→上柱吸附→洗脱→浓缩→干燥→色素粉末。刘学铭等的研究证明:大孔吸附树脂D[font='calibri'][size=13px]101[/size][/font]能很好地吸附桑椹红色素(饱和吸附量达33mg/mL),酸性乙醇有较好的解吸性能,在静态解吸时体积分数大于40%时即有良好效果,在动态解吸时宜用高浓度的乙醇(体积分数70%以上),在洗脱后期加入一定量的蒸馏水,可减少拖尾现象的发生。刘树兴等[8]选用AB-8树脂,工艺参数为:50℃、pH值为2.0吸附、饱和吸附量为66.15mg/mL,pH值为1.5、室温、50%乙醇、流速0.5BV/h洗脱。田呈瑞等对NKA-Ⅱ、D-3520、AB-8、X-5、LSA-20、LSA-21、HPD-100、HPD-300等8种大孔吸附树脂进行筛选,认为LSA-21树脂对桑椹红色素的吸附和解吸性能最好。徐建国等研究了桑椹红色素在LSA-21大孔吸附树脂上的动态洗脱工艺,最佳蒸馏水洗脱条件为:水洗流速1.5BV/h、用水量1.96BV、时间1.4h 最佳酸性乙醇洗脱条件为:乙醇75%、流速1.0BV/h、用水量2.5BV。各因素对色素洗脱效果的影响程度依次为洗脱流速、乙醇浓度、洗脱剂用量。[font='calibri'][size=21px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]应用[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]食品添加剂[/size][/font]桑椹红色素(GB08.129)已经列入我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760-1996)中48种天然色素之一,可以用作酸性食品如:饮料、糖果、糕点、果冻等的着色剂,并规定饮料的最大使用量为1.5g/kg,糖果的最大使用量为2.0g/kg,果冻的最大使用量为5.0g/kg。[font='calibri'][size=21px]2.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]真丝染料[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font]徒晓茜等对从桑椹中提取色素,对桑椹色素在蚕丝织物上的染色性能和牢度进行了分析、对比,并对染色后织物的抗紫外线性能进行了测试。结果表明:以FeSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]7H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O为媒染剂可以显著提高织物的上染性和牢度,桑椹色素染色后织物具有优良的抗紫外线性能 确定了先媒后染的工艺条件为:90℃媒处理30min,媒染剂用量10%(以织物重量为基准,下同),100℃染色45min,桑椹色素液pH值为3 先染后媒的工艺条件是:100℃染色45min、桑椹色素液pH值为3,90℃后媒处理30min,媒染剂用量为8% 先染后媒工艺较之先媒后染、直接染色的染色牢度和抗紫外效果高。[font='calibri'][size=21px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]酸碱指示剂[/size][/font]研究表明:桑椹红色素溶液的颜色会随pH值的改变发生灵敏变化,且颜色变化具有可逆性 pH≈6时有一个颜色突变,即蓝色与红色的突变,可用于酸碱滴定试验,用作酸碱指示剂。牛家淑等用桑椹红色素作指示剂,滴定了NaOH溶液和HCl溶液,取得满意效果。用HCl溶液滴定NaOH溶液,颜色由浅绿色变成微红色即为终点,用NaOH溶液滴定HCl溶液,颜色由红色变成淡绿色即为终点。[font='calibri'][size=21px]4. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]抗氧化剂[/size][/font]徐建国等采用O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font]、OH[font='calibri'][size=13px]-[/size][/font]、H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]、-R自由基引发的亚油酸氧化体系及DPPH对桑椹红色素的清除自由基活性进行了研究,并同Vc进行了比较。结果表明,桑椹红色素对这几种自由基均有不同程度的清除作用,对O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]-、OH-、H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]的清除能力高于Vc,清除DPPH的能力低于Vc,清除-R的能力和Vc相当。吕英华等综合考察了桑椹色素的总抗氧化、抗脂质过氧化及对OH、DPPH和ABTS[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]的清除能力,并以半抑制浓度IC[font='calibri'][size=13px]50[/size][/font]表征了桑椹色素提取液对4个体系抑制能力的量效关系,IC[font='calibri'][size=13px]50[/size][/font]分别为18.56、77.62、35.91和109.33mg/L。因此,桑椹红色素具有较强的体外抗氧化能力,是一种很好的天然抗氧化剂。[font='calibri'][size=21px]5. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]其他用处[/size][/font]桑椹红色素作为一种天然食用色素,不仅色泽诱人,还具有营养药理保健作用,可作为化妆品及保健品着色剂加以开发利用。[font='calibri'][size=21px]5、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]检测标准与方法[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]技术要求[/size][/font]①感官要求[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808222688_54_1608728_3.jpeg[/img]②理化指标[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808223606_5918_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]检测方法[/size][/font]范围：本标准适用于以桑葚果实及其果渣为原料，用含柠檬酸等酸和食用乙醇的水溶液，经提取、精致而得的食品添加剂桑葚红。A.1一般规定标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和[font='calibri']G[/font]Ｂ／Ｔ[font='calibri']6682[/font]规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。[font='calibri']A.2[/font][font='calibri']鉴别试剂[/font][font='calibri']A.2.1[/font][font='calibri']试剂和材料[/font][font='calibri']三氟乙酸：色谱纯。乙腈：色谱纯。氢氧化钠溶液：[/font][font='calibri']2mol/L[/font][font='calibri']。盐酸溶液：[/font][font='calibri']2mol/L[/font][font='calibri']。磷酸氢二钠溶液：[/font][font='calibri']0.2mol/L[/font][font='calibri']。柠檬酸溶液：[/font][font='calibri']0.1mol/L[/font][font='calibri']。柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液：[/font][font='calibri']PH=3.0[/font][font='calibri']。三氟乙酸溶液：[/font][font='calibri']0.1%[/font][font='calibri']（体积分数）。提取溶剂：三氟乙酸溶液[/font][font='calibri']+[/font][font='calibri']乙腈（[/font][font='calibri']75+25[/font][font='calibri']）。矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷对照品：[/font][font='calibri']CAS[/font][font='calibri']：[/font][font='calibri']7084-24-4[/font][font='calibri']，纯度≥[/font][font='calibri']98%[/font][font='calibri']。矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品：[/font][font='calibri']CAS[/font][font='calibri']：[/font][font='calibri']18719-76-1[/font][font='calibri']，纯度≥[/font][font='calibri']98%[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']A.2.2[/font][font='calibri']仪器和设备[/font][font='calibri']紫外分光光度计。比色皿：[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']。液相色谱仪：配有紫外[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']可见或二极管阵列检[/font][font='calibri']测器。[/font][font='calibri']A.2.3[/font][font='calibri']鉴别方法[/font][font='calibri']A.2.3.1[/font][font='calibri']颜色反应[/font][font='calibri']称取[/font][font='calibri']0.1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.01g[/font][font='calibri']，加入[/font][font='calibri']50mL[/font][font='calibri']水溶解，剧烈摇动，必要时过滤。使用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液[/font][font='calibri']PH[/font][font='calibri']，在酸性条件下，溶液应呈鲜艳的玫瑰色；在中性条件下，溶液呈紫色；在碱性条件下，溶液呈紫黑色。[/font][font='calibri']A.2.3.2[/font][font='calibri']吸光度实验[/font][font='calibri']称取[/font][font='calibri']0.1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，用柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']。将试样溶液注入[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿，用柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液为空白测定吸光度，此[/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']试样溶液在[/font][font='calibri']510nm-530nm[/font][font='calibri']范围内应有最大吸收[/font][font='calibri']峰。剩余试样溶液用于色价的测定。[/font][font='calibri']A.2.3.3[/font][font='calibri']色谱实验[/font][font='calibri']A.2.3.3.1[/font][font='calibri']试样溶液的制备[/font][font='calibri']固体试样：称取[/font][font='calibri']0.5g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，溶于提取试剂，定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']液体试样：称取[/font][font='calibri']1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，溶于提取溶剂，定容至[/font][font='calibri']10mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']A.2.3.3.2[/font][font='calibri']对照品溶液的制备[/font][font='calibri']分别称取矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷和矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷各[/font][font='calibri']10mg[/font][font='calibri']，溶于提取溶剂，定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']A.2.3.3.3[/font][font='calibri']参考色谱条件[/font][font='calibri']色谱柱：[/font][font='calibri']C[/font][font='calibri'][size=13px]18[/size][/font][font='calibri']反相色谱[/font][font='calibri']柱。流动相[/font][font='calibri']A[/font][font='calibri']：三氟乙酸溶液。流动相[/font][font='calibri']B[/font][font='calibri']：乙腈。流速：[/font][font='calibri']0.4mL/min[/font][font='calibri']。检测波长：[/font][font='calibri']520nm[/font][font='calibri']。进样体积：[/font][font='calibri']2uL[/font][font='calibri']。柱温：[/font][font='calibri']35[/font][font='calibri']摄氏度。等度洗脱条件：流动相[/font][font='calibri']A+[/font][font='calibri']流动相[/font][font='calibri']B=89+11[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']A.2.4[/font][font='calibri']分析步骤[/font][font='calibri']再参考色谱条件下，矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷、矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品溶液和试样溶液分别进样。[/font][font='calibri']A.2.5[/font][font='calibri']结果判定[/font][font='calibri']试样溶液色谱图中应出现两个明显主峰，且两个主峰的保留时间应与矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷和矢车菊[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品保留时间一致。[/font][font='calibri']A.3[/font][font='calibri']色价的测定[/font][font='calibri']A.3.1[/font][font='calibri']试剂和材料[/font][font='calibri']柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液：[/font][font='calibri']PH=3.0.[/font][font='calibri']A.3.2[/font][font='calibri']仪器和设备[/font][font='calibri']紫外分光光度计。比色皿：[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']A.3.3[/font][font='calibri']分析步骤[/font][font='calibri']将试样溶液注入[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿中，以柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液为空白，用分光光度计于[/font][font='calibri']510-530nm[/font][font='calibri']范围内的最大吸收波长处测定吸光度（吸光度值应控制在[/font][font='calibri']0.2-0.7[/font][font='calibri']，否则应调整试样溶液浓度，再重新测定吸光度值）。[/font][font='calibri']A.3.4[/font][font='calibri']结果计算[/font][font='calibri']色价以被测试样溶液浓度为[/font][font='calibri']10%[/font][font='calibri']、用[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿、再[/font][font='calibri']510nm-530[/font][font='calibri']范围内的最大吸收波长处测定吸光度值[/font]（510nm-530nm）计,按下式计算。（510nm-530nm）=*式中：A:被测试样溶液的吸光度；c：被测试样溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；10/100：浓度换算系数。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算数平均值的比值不大于2.5%。A.4二氧化硫的测定A.4.1测定方法采用GB5009.34测得试样中的二氧化硫总含量，然后按下式换算成一个色价计的二氧化硫含量。A.4.2计算结果二氧化硫含量是以一个色价产品中的二氧化硫质量分数y计，单位为毫克每千克（mg/kg），按下式计算。式中：x：按照GB5009.34蒸馏法测得的试样中二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/kg）；1000：单位换算系数；（510nm-530nm）：被测试样的色价。试样结果以平行测定的结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。A.5 PH的测定A.5.1仪器设备酸度计。A.5.2测定方法称取1g试样，精确至0.01g，完全溶解于蒸馏水中，并定容至100mL，用酸度计测定其PH。实验结果以平行测定结果的算数平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1PH。A.6灼烧残渣的测定A.6.1仪器设备坩埚、高温炉、干燥器。A.6.2测定方法称取3g试样，精确至0.001g，置于已在800℃±25℃恒重的坩埚中，先在电炉中缓慢碳化（约300℃），再移入800℃±25℃高温炉中灼烧至恒重。A.6.3计算结果灼烧残渣的质量分数W[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]按下式计算。式中：m[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]：坩埚和灼烧1残渣的质量，单位为克（g）；m[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]：坩埚的质量（g）；m[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]：坩埚和试样的质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定的算术平均值为准。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。参考文献[1] 王金亭, 张季冬. 桑椹红色素的制备及其应用[J]. 江西农业学报, 2008, 020(003):78-79.[2] 食品安全国家标准食品添加剂桑葚红.国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局.[3] 杨伦,李秀玲.桑椹红色素提取试验[J].林产化工通讯,2002,36(4):3～5.[4] 李和生,王鸿飞.桑椹红色素的提取工艺及其稳定性研究[J].食品科技,2002,(3):51～52.[5] LIHSH,WANGHF,SUNYX.Preliminarystudyonextractionandcharacteristicsofmulberrypigment[J].CanYeKeXue,2005,31(5):175～181.[6] 段江莲,徐建国,徐怀德.桑椹果渣中桑椹红色素的提取工艺研究[J].食品科技,2007,(1):134～136.[7] 毛平生,艾丽静,彭晓虹,等.桑椹红天然色素提取对比试验[J].中国蚕业,2005,26(4):18～19.[8] 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【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量，但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的，应该怎么解决这个问题？这样的对照品还能用于含量测定吗？请高手指点，谢谢！