马桑宁对照品

大家好，请问一下，你们在做液相时的对照品，必须要干燥24小时吗？如果对照品上介绍只放室温，没有说在配时，要干燥24小时，可以不干燥吗？

做苦参药材液相，前五针对照品很好，峰面积基本差不多，最后回T的峰面积相比大了3000多，想问是对照品配制有问题吗?但是之前为啥是好的，走完供试品后回T的峰面积就变大了，会是对照品配制有问题吗?

[align=center][font='calibri'][size=29px]食[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]品[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]添[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]加[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]剂[/size][/font][font='calibri'][size=29px] -- [/size][/font][font='calibri'][size=29px]桑[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]葚[/size][/font][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=29px]红[/size][/font][/align][size=18px]金浩[/size][size=18px]二零二一年七月二十八日[/size]摘要：桑葚红是一种安全、无毒食品添加剂，本文主要介绍了该添加剂的理化性质、制备方法、应用、限量、检测和标准。关键词：桑葚红、理化性质、制备方法、应用、限量、检测、标准[font='calibri'][size=21px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]引言[/size][/font]　桑椹是桑科桑属植物桑的近成熟聚花果。桑椹含有丰富的糖、有机酸、氨基酸、维生素及微量元素等。桑椹不仅具有极高的营养价值,而且具有保健功能,被国家卫生部列为“既是食品又是药品”的农产品之一。从桑椹中提取的桑椹红色素,具有补血、润脑、利尿、润便、抗氧化及消除自由基等作用。现就对桑葚红的理化性质、稳定性、应用、限量、检测和标准进行介绍。[font='calibri'][size=21px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]理化性质[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]化学结构[/size][/font]1972年,日本佐藤俊之报道了白桑中含有3种花色苷成分,按其含量高低依次排列为矢车菊素-3-葡萄糖苷、天竺葵-3-葡萄糖苷和碧冬茄-3-芸香糖苷。现在,已经证实桑椹红色素的主要着色成分为花青素-3-葡萄糖苷,分子式为C[font='calibri'][size=13px]21[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]21[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]11[/size][/font],分子量为449.39。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808221536_1715_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]溶解性[/size][/font]桑椹红色素为水溶性色素,易溶于水、乙醇、甲醇等极性溶剂,不溶于丙酮、石油醚、乙醚、氯仿等非极性有机溶剂。[font='calibri'][size=21px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]酸碱性及吸光度[/size][/font]pH值的影响比较明显,桑椹红色素在酸性条件下稳定,pH5时色素损失率不大 在碱性条件下,色素中的花色苷元发生分子结构的改变,而使颜色发生明显变化。桑椹红色素在不同pH值下吸收光谱各异,随着酸碱度的变化吸收峰也跟着变化,pH值为5、6、7时在可见光区没有明显的吸收峰 当pH5.4时,测得最大吸收波长为512～514nm。当pH＞12时，特征峰出现于565nm处。[font='calibri'][size=21px]4.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]化学性质　[/size][/font]桑椹红色素与SO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]发生加成反应而褪色,与金属Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Sn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Cu[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]发生络合反应产生沉淀。[font='calibri'][size=21px]4. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]桑椹红色素的稳定性及其影响因素[/size][/font][size=18px]①光照和温度[/size]室温下,桑椹红色素溶液放置6d,色素的损失率为10.68% 放置3周,色素的损失率达19.55%,说明桑椹红色素溶液对光照稳定性较差,光照易引起桑椹色素的分解。将色素水溶液维持在 90 ℃恒温水浴锅中加热 2h ,然后添加适量水 , 以补充加热过程中损失的水分 , 在520nm 条件下测其吸光度 , 吸光度值与对照相比 , 没有明显差异。说明该色素对热稳定性良好。[size=18px]②金属离子[/size]Fe[font='calibri'][size=13px]3+[/size][/font]、Zn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Pb[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Sn[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Fe[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Cu[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]等离子的存在对桑椹红色素有较大影响,K[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]、Na[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]、Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]、Al[font='calibri'][size=13px]3+[/size][/font]有保护色素的作用。[size=18px]③[/size][size=18px]氧化还原剂[/size]氧化剂、还原剂对桑椹红色素有强烈的破坏作用,浓度越高、作用时间越长,色素的吸光值降低、损失率增大。不同氧化剂或还原剂对色素的影响也不同。[size=18px]④食品添加剂[/size]蔗糖、淀粉桑椹红色素的稳定性无影响,[font='宋体']苯甲酸钠对该色素虽有一定影响但影响程度很小[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']少量苯甲酸钠的存在对色泽稳定性不会产生大的影响[/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font]Vc、柠檬酸、Na[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]SO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]对色素有一定影响,Na[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]SO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]、柠檬酸可使色素颜色变深,Vc使色素溶液颜色变浅,但吸光度均增加。[font='calibri'][size=21px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]制备方法[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]桑椹红色素的提取[/size][/font]制备桑椹红色素的步骤:称量、破碎、提取、抽滤、干燥、成品。主要提取方法是溶剂浸提法,当前常用的有:盐酸-乙醇提取法、柠檬酸-乙醇提取法和超声波提取法。[size=18px]①盐酸[/size][size=18px]-[/size][size=18px]乙醇提取法[/size]杨伦等用0.1%HCl-乙醇溶液为萃取液,于75℃下提取2h,得率为11%。李和生等进行了不同配比的提取剂对提取效果的比较研究,认为以0.1%HCl-95%乙醇溶液(配比1∶1)作提取剂、料液比1∶10、温度70℃、提取时间2h时效果最佳,提取液经旋转蒸发仪蒸发、真空干燥,得率为5.8%。而段江莲等的研究结果表明,最佳提取条件为:溶剂配比为含0.01%HCl-80%乙醇溶液、料液比为1∶20、温度20℃、浸提时间lh、得率为93.07%。因此,虽然桑椹红色素对热稳定,不过温度过高会导致乙醇的挥发而损失,使提取剂的组成发生改变,对提取效果也会产生一定的影响。[size=18px]②柠檬酸[/size][size=18px]-[/size][size=18px]乙醇提取法[/size]毛平生等使用0.5%柠檬酸-80%乙醇溶液(1∶1)和0.1%盐酸-50%乙醇溶液(1∶1),试验温度分别为60℃和70℃、物料比分别为1∶2和1∶6、提取时间均为2h,筛选出最佳提取条件。试验结果表明:0.5%柠檬酸-乙醇体系在70℃、料液比为1∶6、提取2h有最高的吸光度和提取率。因此,柠檬酸-乙醇体系较之于盐酸-乙醇体系,不仅安全而且可以避免盐酸对干燥器的腐蚀作用。[size=18px]③[/size][size=18px]超声波提取法[/size]徐建国等通过单因素试验和正交试验,与溶剂浸提法相对照,研究了超声波提取桑椹红色素的工艺参数和提取效果。结果表明,超声波提取的最佳条件为:提取剂为含0.01%HCl-80%乙醇溶液,提取功率200W,提取时间10min,料液比1∶20,提取率为86.57%。超声波法提取桑椹红色素既可以提高色素得率,又可减少提取时间,为工业化生产、开发、利用提供了依据。[font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]大孔树脂吸附纯化[/size][/font]将色素粗品进行离子交换处理,利用交换树脂特有的选择性进行纯化。树脂吸附纯化的工艺过程为:色素粗提液→上柱吸附→洗脱→浓缩→干燥→色素粉末。刘学铭等的研究证明:大孔吸附树脂D[font='calibri'][size=13px]101[/size][/font]能很好地吸附桑椹红色素(饱和吸附量达33mg/mL),酸性乙醇有较好的解吸性能,在静态解吸时体积分数大于40%时即有良好效果,在动态解吸时宜用高浓度的乙醇(体积分数70%以上),在洗脱后期加入一定量的蒸馏水,可减少拖尾现象的发生。刘树兴等[8]选用AB-8树脂,工艺参数为:50℃、pH值为2.0吸附、饱和吸附量为66.15mg/mL,pH值为1.5、室温、50%乙醇、流速0.5BV/h洗脱。田呈瑞等对NKA-Ⅱ、D-3520、AB-8、X-5、LSA-20、LSA-21、HPD-100、HPD-300等8种大孔吸附树脂进行筛选,认为LSA-21树脂对桑椹红色素的吸附和解吸性能最好。徐建国等研究了桑椹红色素在LSA-21大孔吸附树脂上的动态洗脱工艺,最佳蒸馏水洗脱条件为:水洗流速1.5BV/h、用水量1.96BV、时间1.4h 最佳酸性乙醇洗脱条件为:乙醇75%、流速1.0BV/h、用水量2.5BV。各因素对色素洗脱效果的影响程度依次为洗脱流速、乙醇浓度、洗脱剂用量。[font='calibri'][size=21px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]应用[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]食品添加剂[/size][/font]桑椹红色素(GB08.129)已经列入我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760-1996)中48种天然色素之一,可以用作酸性食品如:饮料、糖果、糕点、果冻等的着色剂,并规定饮料的最大使用量为1.5g/kg,糖果的最大使用量为2.0g/kg,果冻的最大使用量为5.0g/kg。[font='calibri'][size=21px]2.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]真丝染料[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font]徒晓茜等对从桑椹中提取色素,对桑椹色素在蚕丝织物上的染色性能和牢度进行了分析、对比,并对染色后织物的抗紫外线性能进行了测试。结果表明:以FeSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]7H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O为媒染剂可以显著提高织物的上染性和牢度,桑椹色素染色后织物具有优良的抗紫外线性能 确定了先媒后染的工艺条件为:90℃媒处理30min,媒染剂用量10%(以织物重量为基准,下同),100℃染色45min,桑椹色素液pH值为3 先染后媒的工艺条件是:100℃染色45min、桑椹色素液pH值为3,90℃后媒处理30min,媒染剂用量为8% 先染后媒工艺较之先媒后染、直接染色的染色牢度和抗紫外效果高。[font='calibri'][size=21px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]酸碱指示剂[/size][/font]研究表明:桑椹红色素溶液的颜色会随pH值的改变发生灵敏变化,且颜色变化具有可逆性 pH≈6时有一个颜色突变,即蓝色与红色的突变,可用于酸碱滴定试验,用作酸碱指示剂。牛家淑等用桑椹红色素作指示剂,滴定了NaOH溶液和HCl溶液,取得满意效果。用HCl溶液滴定NaOH溶液,颜色由浅绿色变成微红色即为终点,用NaOH溶液滴定HCl溶液,颜色由红色变成淡绿色即为终点。[font='calibri'][size=21px]4. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]抗氧化剂[/size][/font]徐建国等采用O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font]、OH[font='calibri'][size=13px]-[/size][/font]、H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]、-R自由基引发的亚油酸氧化体系及DPPH对桑椹红色素的清除自由基活性进行了研究,并同Vc进行了比较。结果表明,桑椹红色素对这几种自由基均有不同程度的清除作用,对O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]-、OH-、H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]的清除能力高于Vc,清除DPPH的能力低于Vc,清除-R的能力和Vc相当。吕英华等综合考察了桑椹色素的总抗氧化、抗脂质过氧化及对OH、DPPH和ABTS[font='calibri'][size=13px]+[/size][/font]的清除能力,并以半抑制浓度IC[font='calibri'][size=13px]50[/size][/font]表征了桑椹色素提取液对4个体系抑制能力的量效关系,IC[font='calibri'][size=13px]50[/size][/font]分别为18.56、77.62、35.91和109.33mg/L。因此,桑椹红色素具有较强的体外抗氧化能力,是一种很好的天然抗氧化剂。[font='calibri'][size=21px]5. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]其他用处[/size][/font]桑椹红色素作为一种天然食用色素,不仅色泽诱人,还具有营养药理保健作用,可作为化妆品及保健品着色剂加以开发利用。[font='calibri'][size=21px]5、 [/size][/font][font='calibri'][size=21px]检测标准与方法[/size][/font][font='calibri'][size=21px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]技术要求[/size][/font]①感官要求[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808222688_54_1608728_3.jpeg[/img]②理化指标[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061808223606_5918_1608728_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=21px]检测方法[/size][/font]范围：本标准适用于以桑葚果实及其果渣为原料，用含柠檬酸等酸和食用乙醇的水溶液，经提取、精致而得的食品添加剂桑葚红。A.1一般规定标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和[font='calibri']G[/font]Ｂ／Ｔ[font='calibri']6682[/font]规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。[font='calibri']A.2[/font][font='calibri']鉴别试剂[/font][font='calibri']A.2.1[/font][font='calibri']试剂和材料[/font][font='calibri']三氟乙酸：色谱纯。乙腈：色谱纯。氢氧化钠溶液：[/font][font='calibri']2mol/L[/font][font='calibri']。盐酸溶液：[/font][font='calibri']2mol/L[/font][font='calibri']。磷酸氢二钠溶液：[/font][font='calibri']0.2mol/L[/font][font='calibri']。柠檬酸溶液：[/font][font='calibri']0.1mol/L[/font][font='calibri']。柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液：[/font][font='calibri']PH=3.0[/font][font='calibri']。三氟乙酸溶液：[/font][font='calibri']0.1%[/font][font='calibri']（体积分数）。提取溶剂：三氟乙酸溶液[/font][font='calibri']+[/font][font='calibri']乙腈（[/font][font='calibri']75+25[/font][font='calibri']）。矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷对照品：[/font][font='calibri']CAS[/font][font='calibri']：[/font][font='calibri']7084-24-4[/font][font='calibri']，纯度≥[/font][font='calibri']98%[/font][font='calibri']。矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品：[/font][font='calibri']CAS[/font][font='calibri']：[/font][font='calibri']18719-76-1[/font][font='calibri']，纯度≥[/font][font='calibri']98%[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']A.2.2[/font][font='calibri']仪器和设备[/font][font='calibri']紫外分光光度计。比色皿：[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']。液相色谱仪：配有紫外[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']可见或二极管阵列检[/font][font='calibri']测器。[/font][font='calibri']A.2.3[/font][font='calibri']鉴别方法[/font][font='calibri']A.2.3.1[/font][font='calibri']颜色反应[/font][font='calibri']称取[/font][font='calibri']0.1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.01g[/font][font='calibri']，加入[/font][font='calibri']50mL[/font][font='calibri']水溶解，剧烈摇动，必要时过滤。使用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液[/font][font='calibri']PH[/font][font='calibri']，在酸性条件下，溶液应呈鲜艳的玫瑰色；在中性条件下，溶液呈紫色；在碱性条件下，溶液呈紫黑色。[/font][font='calibri']A.2.3.2[/font][font='calibri']吸光度实验[/font][font='calibri']称取[/font][font='calibri']0.1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，用柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']。将试样溶液注入[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿，用柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液为空白测定吸光度，此[/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']试样溶液在[/font][font='calibri']510nm-530nm[/font][font='calibri']范围内应有最大吸收[/font][font='calibri']峰。剩余试样溶液用于色价的测定。[/font][font='calibri']A.2.3.3[/font][font='calibri']色谱实验[/font][font='calibri']A.2.3.3.1[/font][font='calibri']试样溶液的制备[/font][font='calibri']固体试样：称取[/font][font='calibri']0.5g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，溶于提取试剂，定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']液体试样：称取[/font][font='calibri']1g[/font][font='calibri']试样，精确至[/font][font='calibri']0.001g[/font][font='calibri']，溶于提取溶剂，定容至[/font][font='calibri']10mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']A.2.3.3.2[/font][font='calibri']对照品溶液的制备[/font][font='calibri']分别称取矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷和矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷各[/font][font='calibri']10mg[/font][font='calibri']，溶于提取溶剂，定容至[/font][font='calibri']100mL[/font][font='calibri']，经[/font][font='calibri']0.45um[/font][font='calibri']滤膜过滤。[/font][font='calibri']A.2.3.3.3[/font][font='calibri']参考色谱条件[/font][font='calibri']色谱柱：[/font][font='calibri']C[/font][font='calibri'][size=13px]18[/size][/font][font='calibri']反相色谱[/font][font='calibri']柱。流动相[/font][font='calibri']A[/font][font='calibri']：三氟乙酸溶液。流动相[/font][font='calibri']B[/font][font='calibri']：乙腈。流速：[/font][font='calibri']0.4mL/min[/font][font='calibri']。检测波长：[/font][font='calibri']520nm[/font][font='calibri']。进样体积：[/font][font='calibri']2uL[/font][font='calibri']。柱温：[/font][font='calibri']35[/font][font='calibri']摄氏度。等度洗脱条件：流动相[/font][font='calibri']A+[/font][font='calibri']流动相[/font][font='calibri']B=89+11[/font][font='calibri']。[/font][font='calibri']A.2.4[/font][font='calibri']分析步骤[/font][font='calibri']再参考色谱条件下，矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷、矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品溶液和试样溶液分别进样。[/font][font='calibri']A.2.5[/font][font='calibri']结果判定[/font][font='calibri']试样溶液色谱图中应出现两个明显主峰，且两个主峰的保留时间应与矢车菊色素[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']葡萄糖苷和矢车菊[/font][font='calibri']3-[/font][font='calibri']芸香糖苷对照品保留时间一致。[/font][font='calibri']A.3[/font][font='calibri']色价的测定[/font][font='calibri']A.3.1[/font][font='calibri']试剂和材料[/font][font='calibri']柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液：[/font][font='calibri']PH=3.0.[/font][font='calibri']A.3.2[/font][font='calibri']仪器和设备[/font][font='calibri']紫外分光光度计。比色皿：[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']A.3.3[/font][font='calibri']分析步骤[/font][font='calibri']将试样溶液注入[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿中，以柠檬酸[/font][font='calibri']-[/font][font='calibri']磷酸氢二钠缓冲溶液为空白，用分光光度计于[/font][font='calibri']510-530nm[/font][font='calibri']范围内的最大吸收波长处测定吸光度（吸光度值应控制在[/font][font='calibri']0.2-0.7[/font][font='calibri']，否则应调整试样溶液浓度，再重新测定吸光度值）。[/font][font='calibri']A.3.4[/font][font='calibri']结果计算[/font][font='calibri']色价以被测试样溶液浓度为[/font][font='calibri']10%[/font][font='calibri']、用[/font][font='calibri']1cm[/font][font='calibri']比色皿、再[/font][font='calibri']510nm-530[/font][font='calibri']范围内的最大吸收波长处测定吸光度值[/font]（510nm-530nm）计,按下式计算。（510nm-530nm）=*式中：A:被测试样溶液的吸光度；c：被测试样溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；10/100：浓度换算系数。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算数平均值的比值不大于2.5%。A.4二氧化硫的测定A.4.1测定方法采用GB5009.34测得试样中的二氧化硫总含量，然后按下式换算成一个色价计的二氧化硫含量。A.4.2计算结果二氧化硫含量是以一个色价产品中的二氧化硫质量分数y计，单位为毫克每千克（mg/kg），按下式计算。式中：x：按照GB5009.34蒸馏法测得的试样中二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/kg）；1000：单位换算系数；（510nm-530nm）：被测试样的色价。试样结果以平行测定的结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。A.5 PH的测定A.5.1仪器设备酸度计。A.5.2测定方法称取1g试样，精确至0.01g，完全溶解于蒸馏水中，并定容至100mL，用酸度计测定其PH。实验结果以平行测定结果的算数平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1PH。A.6灼烧残渣的测定A.6.1仪器设备坩埚、高温炉、干燥器。A.6.2测定方法称取3g试样，精确至0.001g，置于已在800℃±25℃恒重的坩埚中，先在电炉中缓慢碳化（约300℃），再移入800℃±25℃高温炉中灼烧至恒重。A.6.3计算结果灼烧残渣的质量分数W[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]按下式计算。式中：m[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]：坩埚和灼烧1残渣的质量，单位为克（g）；m[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]：坩埚的质量（g）；m[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]：坩埚和试样的质量，单位为克（g）。实验结果以平行测定的算术平均值为准。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。参考文献[1] 王金亭, 张季冬. 桑椹红色素的制备及其应用[J]. 江西农业学报, 2008, 020(003):78-79.[2] 食品安全国家标准食品添加剂桑葚红.国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局.[3] 杨伦,李秀玲.桑椹红色素提取试验[J].林产化工通讯,2002,36(4):3～5.[4] 李和生,王鸿飞.桑椹红色素的提取工艺及其稳定性研究[J].食品科技,2002,(3):51～52.[5] LIHSH,WANGHF,SUNYX.Preliminarystudyonextractionandcharacteristicsofmulberrypigment[J].CanYeKeXue,2005,31(5):175～181.[6] 段江莲,徐建国,徐怀德.桑椹果渣中桑椹红色素的提取工艺研究[J].食品科技,2007,(1):134～136.[7] 毛平生,艾丽静,彭晓虹,等.桑椹红天然色素提取对比试验[J].中国蚕业,2005,26(4):18～19.[8] 徐建国,田呈瑞,胡青平.超声波提取桑椹红色素的工艺研究[J].山西农业大学学报,2005,(4):380～382.[9] 刘学铭,肖更生,徐玉娟,等.D101大孔吸附树脂吸附和分离桑椹红色素的研究[J].食品与发酵工业,2001,28(1):19～22.[10] 刘树兴,杨兆艳,吴娟亭.树脂法提取桑椹红色素的研究[J].食品科学,2004,25(6):129～133.[11] 田呈瑞,徐建国,胡青平.桑椹红色素纯化的动态吸附条件研究[J].西北植物学报,2005,25(6):1166～1170.[12] 徐建国,田呈瑞,胡青平.桑椹红色素纯化的动态洗脱条件研究[J].食品添加剂,2005,26(4):155～157.[13] 王清滨,陈国良.食品着色剂及其分析方法(第一版)[M].北京:化学工业出版社,2004.115.[14] 牛家淑,褚洪图.食用天然桑椹色素的性质及应用研究[J].河北化工,1996,19(1):18～20.[15] 曹军胜,曹娟云.桑椹红色素的提取及其稳定性[J].食品工业,2002,23(2):20～21.[16] 毕丽君,张鸿发,符荣晶.墨红色素桑椹色素红叶甜菜色素稳定性的比较[J].广州食品工业科技,2001,17(2):1～3.[17] 李志洲.桑椹红色素的提取及稳定性研究[J].汉中师范学院学报(自然科学版),2003,21(2):73～78.[18] 徒晓茜,王祥荣.桑椹色素对真丝织物的染色性能研究[J].印染助剂,2007,24(3):15～18.[19] 徐建国,田呈瑞,胡青平.天然桑椹红色素体外清除自由基活性的研究[J].食品科学,2005,26(12):77～81.[20] 吕英华,苏平,那宇,等.桑椹色素体外抗氧化能力研究[J].浙江大学学报(农业与生命科学版),2007,33(1):102～107.

我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？

实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品，某一次检测时，这两个品牌的都没有了，又用了C品牌的对照品，这样有什么风险吗？更换检测用对照品需要发变更吗？

中国药典中，某品种项下规定含量测定需使用某对照品，但是中检所仅提供鉴别用的，没有含量测定用的对照品。可以直接用这个鉴别对照品去测含量吗？

TLC级别的对照品可以用于液相的检验吗？我们检验用的对照品都是TLC级别的，但现在做出来含量超过100%，可能是对照品的问题？

请问您能区分对照品、标准品和内标物吗？

中药对照品，和以前用同样的方法，柱子，仪器设备，出峰时间提前了10分钟，是对照品快过期了吗？对照品大概3个月

大家平时做实验的时候都带标准对照品吗？我们半年期间核查的时候用对照品，平时就做加标回收的，不知大家怎么样，欢迎讨论！

澳新食品标准局（FSANZ）于2010年10月12日发布文件并征求评议意见，该文件关于一项将现有蜂蜜和蜂巢蜂蜜中的马桑苷（Tutin，又称羟基马桑毒素）最大限量的有效期延长到2013年3月31日的提案。 《澳新食品标准法典》规定了食品中各物质的最高残留限量，并要求澳大利亚和新西兰国内的食品生产企业必须严格遵守。 FSANZ欢迎消费者、食品产业和其他利益相关方检查该提案并于2010年11月9日星期二之前提交评议意见。信息来源：技术壁垒资源网

请问大家，如果我买的对照品的纯度是TLC方法测定，用这个作为HPLC的对照检测含量，这不合适吧？

临做试验了，才发现对照品不能用。可能是时间长了，取样次数太多了，反正，对照品的形状和样子都有些变化了。这时，你还要马上做实验。怎么办？借点吗？

按照《中国药典》上的方法做夏桑菊颗粒的中药指纹图谱，药典要求供试品图谱与对照图谱的相似度不得小于0.9 。但是对照图谱只有图片和纸质版的的，没有图谱的文件啊，请问一下有没有做过这个项目的朋友，你们的对照图谱是怎么弄来的？谢谢。

最近要测一个化合物的活性代谢物，但没有代谢物的对照品，能用LC/MS定性或定量吗？

[font=SimSun, STSong, &]食糖的螨虫检测扩项，需要买对照品吗[/font]

做液相定量的对照品有含量方面的要求吗?由于标样很少，我可以选一个已知含量的样品做标样吗，会不会增加误差？

现需要桑白皮药材中的黄酮类化合物的标准品,请帮忙!!

请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品，中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

测甘油杂质需要做一个系统适用性，其中用到甘油浓度为400mg/ml，请问必须要对照品吗，用分析纯可以吗

你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗，还是直接以含量用对照品来做，如阿莫西林？

这个问题可能有些奇怪先说说概况吧：之前我们这边的台帐都是采用活页装订的，就是缺少了可以直接拆了往里面加页。上次检查被专家提出这样有造假嫌疑，建议我们采用固定页数受控发放的台帐。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif于是我们就准备这么开始做了，但做到对照品领用这一块的时候就发现问题了。对照品的帐都是一页写一个对照品，而很多对照品领用数量不固定，可能用到1页、2页，甚至可能3页或更多。这样的话，页数就无法固定了。想过一个对照品用一本帐，但我们这边对照品实在是太多了，一个一本的话得一大堆帐http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif。不知道各位都是怎么处理对照品台帐的？

【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量，但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的，应该怎么解决这个问题？这样的对照品还能用于含量测定吗？请高手指点，谢谢！

公司自己标定的工作对照品放在冰箱储存，如何保持干燥，放干燥剂的话，有什么合适的方法放置吗？对照品的种类比较多，目前是放在盒子里，每个小瓶都封蜡，但湿度还是很大，怕影响含量，求提议~

有的对照品想买写着105度干燥2小时。大家都是怎么干燥的呢。直接把对照品拿到烘箱进行干燥吗。

乙腈-0.1%磷酸测柠檬苦素成分含量，前几个月一直是单峰，今天做出峰时间一样，但是峰裂成两个了流动相没有变动，对照品一开始怀疑变质了重新配了，针也洗了，新配的对照品出峰还是裂开的，这种情况只可能是柱子塌陷了吗？这根柱子没法再用了吗？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103242018018319_7823_5205322_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103242018023739_744_5205322_3.png[/img]

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

大家在使用对照品时如果标准上没写要前处理，对照品标签上也没有写前处理，也要放在五氧化二磷干燥剂中干燥再使用吗？