圣草酚对照品

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

现状：名词混乱　功效标准缺位　　众所周知，目前对化妆品划分为普通化妆品和特殊用途化妆品两类，管理方式各有不同，其中育发、染发、烫发、脱毛、美乳、健美、除臭、祛斑、防晒类为特殊化妆品，实施审批制，取得批准文号后方可生产、销售 其他普通化妆品则在各省(区、市)化妆品卫生监管部门做好备案即可。而在《化妆品卫生规范》中，详细规定了化妆品中禁用和限用物质 限用防腐剂、防晒剂和着色剂 规定了化妆品包装的基本要求：规定了最终产品必须使用安全，不得对使用部位产生明显刺激和损伤，且无感染性等众多内容。　　“但没有一项规定是针对化妆品的功效的。”北京工商大学化工学院副教授赵华表示，他是皮肤用化妆品功效性评价标准(由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口)的起草人之一。赵华介绍说：“化妆品行业其实已存在若干标准：有针对重金属含量的，有针对原材料的，有针对膏、霜、粉、乳液这些基本形态做出规定的，有针对外包装的……但是，一瓶标注着‘美白霜’的化妆品，是否真的能美白、美白功效如何?谁也不知道。消费者购买之后，即使觉得毫无效果，也没有办法。”　　赵华表示，目前惟一一个功效评价标准做得比较好的就是防晒类化妆品，这类产品有个通用的标准：SPF值。所谓SPF值，即防晒系数，表明防晒用品所能发挥的防晒效能的高低。它是根据皮肤的最低红斑剂量来确定的。SPF防晒系数的数值适用于每一个人，其计算方法是：假设紫外线的强度不会因时间改变，一个没有任何防晒措施的人如果待在阳光下20分钟后皮肤会变红，当他采用SPF15的防晒品时，表示可延长15倍的时间，也就是在300分钟后皮肤才会被晒红。另外还有一个指数是PA。PA是1996年日本化妆品工业联合会公布的“UVA防止效果测定法标准”，是目前日系商品中广被采用的标准，防御效果被区分为三级，即PA+、PA++、PA+++，PA+表示有效、PA++表示相当有效、PA+++表示非常有效。　　但除此之外，其他化妆品的功效标准都是一片空白。在广告中经常使用的“深度锁水保湿”、“享受时光、点亮青春”、“肌肤寸寸嫩滑”、“28天让你草地变森林”等语句，用含混不清的表述和暗示，刻意地夸大了产品功效。　　完善：制定太难　推广尚待时日　　“我们联合了中国检验检疫科学院、空军总医院，还有上海家化、欧莱雅等知名企业，研究了4年，目前也只有一项‘保湿化妆品标准’基本成型。”赵华表示，制定化妆品功效标准是一件太复杂的事。　　赵华拿出起草的“保湿标准”向记者介绍，保湿功效的检测方法应该是最简单的一种：电容法测定皮肤角质层水分含量。它的原理是基于水和其他物质的介电常数差异显著，按照皮肤含水量的不同，测得的皮肤的电容值不同，其观测参数可代表皮肤水分值。检测时，环境温度应保持22±1℃，湿度保持在50±5%，需选用30名以上的志愿者，受试部位前2～3天不能使用任何产品(化妆品或外用药品)。试验前，受试者需要统一清洁双手前臂内侧，用干的面巾纸擦拭干净。清洁后在受试者双手前臂内侧做好测量区域标记。实验中左右手前臂内侧标记4×4cm2试验区域，同一手臂可同时标记多个区域，区域间隔1cm。测试产品和空白对照均随机分布在左右手臂上。涂抹后分别测量1小时、2小时、4小时受试区域和空白对照区域的皮肤含水量。　　“但是，这样的检测方法也受到了各种局限：首先是地域，比如上海和北京，温湿度差距太大，即使是同一个试验者在不同的地点，得出的数据也会相差很大。其次是人体变化，即使是同一个人、同一地点，不同时间段也会测出不同的结果。”赵华介绍，结果的随机性是标准迟迟难以出炉的主要原因。而化妆品的功效其实并不难判定，比如美白产品，可以检测使用前后皮肤的色度和黑色素值是否有变化 抗皱产品，可检测皮肤的纹理度是否变化 育发产品则更简单……　　“我们现在只能做这样的事：同类产品比对结果。即同时使用测试品和对照品，进行功效比对，最后出具检测报告。”赵华表示，相关的功效标准正在制定中，最快明年就可以出台。“届时无论是厂家还是消费者，只要有硬件设备，都可以自己利用标准来对化妆品做出评测。”那么，今后的化妆品能否如防晒指数那样，直接标以“保湿指数”、“美白指数”、“抗皱指数”呢?“这是一个理想的结果，意味着对化妆品的产品说明、广告用语做出了严格规范，让消费者对功效一目了然。但是让标准实际用于产品中并得到大众的承认，还需要很长的时间。”赵华说。

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

今日，北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片，甘草酸的实测值只有标准值的4%。　　甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药，含量不足，药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考，并无直接测定的工具及途径，相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。　　按照现行《中国药典》，甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16)，以干燥品计算，甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。　　附：《中国药典》关于甘草的测定方法　　色谱条件与系统适用性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。　　对照品溶液的制备： 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。　　供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　测定法： 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l，注入液相色谱仪，测定，即得。　　本品按干燥品计算，含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%，甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。

英国食品标准局(FSA)12月23日召开磋商会议，商议起草相关国家条例以执行欧盟关于婴儿(大于12个月)喂食用具中双酚A(BPA)的禁令。食品标准局渴望能听取到各利益相关方的就此国家条例(草案)的相关建议。　　关于双酚A　　双酚A主要用于生产聚碳酸酯，使塑料更加透明，坚固，耐冲击。它几乎被应用于各种产品当中，从汽车头灯到食品储存容器，也包括婴儿喂食用具。BPA也被用于罐头食品的内层涂料当中，用于防止因罐体腐蚀而对食物或饮料造成污染。研究表明只有非常微量的BPA会从包装中迁移到食物和饮料当中，根据每日允许摄入量，现已制定了食品接触性材料中BPA的法定限量。　　相关欧盟指令　　由于消费者对BPA的持续关注，欧盟委员会已于2010年11月实施了关于婴儿喂食器具中BPA的禁令。而相关行业也已采取自愿行为，限制在婴儿奶瓶生产中使用BPA。　　来自欧盟食品安全局专家小组的最新科学评估报告表明：截至目前，都还没有新的证据表明有必要修改现行的对于BPA的每日允许摄入量。而英国食品标准局对于BPA的观点认为，目前食品接触性材料中BPA的暴露量对消费者的健康并不构成风险(包括婴儿)。但同时FSA也不得不承认，目前消费者对于婴儿饮食用具中BPA的关注程度实在是太高了。

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

“医药保健品的原材料造假比较常见，何止阿胶以猪皮造假这一例!”　　当记者就央视曝光阿胶造假事件采访几位业内人士时，意外获得他们的一致回应。业内人士揭露，除了造假，以次充好、缺斤短两等情况在中药材行业更普遍，尤其在药材集散地、中小型加工企业，以及私人收购站点。　　对于阿胶造假事件，国家药监部门高度重视，并对问题阿胶展开调查。记者了解到，这类市场混乱现象，早在央视报道阿胶造假之前，已为大众所关注，之所以依旧屡禁不绝，除了商家为牟利，还因为监管上存在空白。　　●花旗参里掺萝卜干　　在广州清平药材市场，记者走访了十多家中药材档口发现，同是美国花旗参，不同的店家价格从200元/公斤到1200元/公斤不等。“同是花旗参，价格怎么相差如此之多?”面对记者的疑问，不少店主给出的解释是，不同价位的花旗参治疗和药效不同，自然价格也不同。而对于同一大小、外观的花旗参价格不一致，一位店主小心地向记者透露，那些比较便宜的、个头较大的花旗参，跟萝卜干极其相似，少数无良中药材卖家会往花旗参里掺萝卜干，以假充真，欺骗消费者。　　●湿燕窝增重量　　燕窝中最好的要数血燕了，价格卖到17000元/公斤。”一位档主随后向记者推荐了一种碎的燕窝，她告诉记者，这些都是整盏燕窝的边角料，但效果并不差，价格也相对便宜，卖到6000元/公斤。她同时透露，购买燕窝最需要注意的是燕窝的干湿度，很多价格比较便宜的燕窝正是因为没有晒干，水分比较大，有不少消费者不明白缘由而上当受骗。　　●树胶成山寨版蜂胶　　蜂胶的造假竟来自树胶，这是一位国内保健品企业负责人向记者透露的秘密。他介绍，蜂胶是蜜蜂采集树脂、挥发油等分泌物，经过蜜蜂反复咀嚼加工，与蜜蜂上颚腺、舌腺等腺体分泌物和一定比例的蜂蜡、花粉混合转化而成的，具有抗氧化、增强免疫等作用。上述保健品企业负责人介绍，相比树胶，蜂胶产量很有限，由于蜂胶、树胶外观上没有明显差别，成分也有类似的，因此树胶成为最好的山寨版蜂胶。　　●虫草混合铁粉、铅粉卖　　作为名贵药材，虫草也不能幸免。和萝卜干、树胶不一样，虫草造假问题可以很严重，因为有的不法商家为了增加重量牟暴利，不惜损害他人健康在虫草里添入铁粉、铅粉。广东省中医院一位药师介绍，虫草造假还有用面粉和模具做、用其他生物做混进去的，但是铅粉的危害最大，因为“煲到汤里还是看不出来，全部融进去喝掉了”!　　原因监管缺失、检测水平滞后　　多年研究医药保健品市场的中国保健协会市场工作委员会秘书长王大宏分析说，就个人看来，造成现今市场混乱的因素有三个重要方面。　　首先是有些企业为求生存，缺乏自律，通过造假来牟利。再则是医药保健品原材料行业的监管薄弱，没有生产许可证，也没有行业准入许可证，从而导致管理出现盲区。　　其次，我国医药成品有卫生部、药监局、中医药管理局来监管，但中药原材料却属于农副产品，而且天然的中药材以自然采摘居多，如虫草是一种天然的菌类，人工几乎无法种植，采收更难统一监管。目前，全国大部分药材都是由民间的药材公司在负责采购、收购。而民间的药材公司很难由专人负责对药农进行技术指导，农民没有种植中药的专业知识，又缺乏相应的监管部门，因此很容易在这个环节出现造假现象。　　再次，科学研究、检测水平的发展滞后于行业的发展，这也是导致市场混乱、造假频现的一个重要因素。　　提醒买中药材勿贪小便宜　　不法商贩造假，很重要一点是看中真品和假货价格差别大，可获得巨大利润。上述保健品企业负责人介绍说，例如蜂胶1公斤几百元，而树胶质量上乘的也才1公斤几十元，如果用次等的树胶造假，利润会更高。专家表示，在市面上同种药材什么价位的都有，因此提醒消费者，不要贪小便宜，越是那种价格低得离谱的产品越要留心，通常掺假产品价格可以比正品便宜一半到六成。

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

近日，国家药典委员完成《中国药典》0722 维生素D测定法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的标准草案公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。本标准的修订由广州市药品检验所牵头，江苏省食品药品监督检验研究院、辽宁省药品检验检测院、上海市食品药品检验研究院、厦门市食品药品质量检验研究院、浙江省食品药品检验研究院、中国食品药品检定研究院参与。一、修订基本思路在课题承担单位按规定的测定条件、实验方法和工作要求协作测定，获得了前维生素D相对于维生素D校正因子（F值）相对准确值的基础上，启动通则“0722 维生素D测定法”的修订，将第一法的“测定法”计算公式修订为加校正因子的外标法，将校正因子数值直接列于公式中。修订未改变原方法原理，仅改变了计算方式。并对第二法到第四法与计算公式相关的部分进行相应修订。原通则中每次试验需要同步操作的“校正因子测定”步骤，在通则修订后不需要每次同步操作，而是改为直接采用获得的校正因子F值。这样不仅避免了每次同步测定带来的偶然误差，提高了测定准确度，而且简化了操作步骤，缩短了分析时间，减少了试剂消耗。二、修订的依据全体承担单位严格按照作业指导书的要求进行协作测定，获得了前维生素D2和前维生素D3在254nm和265nm两个波长下各70个数据的校正因子统计值。同一波长下的前维生素D2和前维生素D3的F值差异不大，为了方便使用，取小数点后两位，前维生素D2和前维生素D3使用相同的F值，即254nm下前维生素D校正因子F值按2.05计，265nm下前维生素D校正因子F值按2.25计。将相应波长下的F值带入公式“维生素D总量=（维生素D峰面积+前维生素D峰面积×F）×f1”计算维生素D总量。 前维生素D校正因子是在严格控制条件下测得的统计值，其准确性能满足维生素D含量测定的需要。此值的获得为简化通则0722维生素D测定法奠定了基础。三、修订的主要内容1. 删去原通则第一法中的“校正因子测定”部分，将“测定法”的计算公式由ci=fiAi1+f₂A₂变更为：ci=（c1/A1）•（Ai1+F•A₂），其中F值为前维生素D相对于维生素D的校正因子，以2.25计。2.25的数值是在265nm下获得的，各论也有可能是采用254nm进行检测的，故进行了说明“如各论项下检测波长为254nm，F值为2.05”。2.原通则第一、二、三法采用254nm检测，第四法采用265nm检测，本次修订全部统一为维生素D2、D3的最大吸收波长265nm。经比较，在254nm与265nm下系统分离行为一致，系统适用性的要求无需变化，详细参数见附图和附表。3.第一法相应增加供试品溶液的制备、对照品溶液的制备。第一法明确了系统适用性溶液、对照品溶液、供试品溶液的进样量。4.第二法删除了“校正因子测定”测定部分，相应增加“对照品溶液制备修订“测定法”文字、修改波长为265nm。5.第三法未做修订。6.第四法删除了“校正因子测定”测定部分，相应增加“对照品溶液制备”、“定位溶液制备”、“系统适用性溶液制备”，修订“测定法”文字。附图附件：0722维生素D测定法公示稿.pdf

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

为帮助科研工作者了解前沿分子互作分析技术，向用户传递准确、实用的技术干货和宝贵的实验经验。本期，仪器信息网特别邀请到海军军医大学药学院副教授曹岩博士谈一谈SPR技术在中药小分子垂钓研究领域中的方法和技巧。分子垂钓是一种从复杂样品体系中寻找与已知生物分子相互作用的特定分子（如小分子、蛋白质、或其他生物活性分子）的实验技术，在生物学研究、中药研究、活性药物发现等领域中发挥重要的作用。表面等离子体共振（Surface plasmon resonance，SPR）技术是一种生物传感分析技术，可用于研究活性分子与靶点的相互作用，具有灵敏度高、特异性强、分辨率高、样品消耗少、实时监测等特点。在高通量药物筛选、候选药物亲和力测定、抗原表位鉴定等生物医药领域应用广泛。近年来，基于SPR的分子垂钓技术越来越引起广大科研工作者的兴趣，该技术利用SPR的高灵敏度、高特异性等特点，以及SPR仪器的实时监测、自动化进样和回收流程，并结合高分辨质谱鉴定，不仅能用于从细胞裂解液中垂钓蛋白质等生物大分子，也能用于从中药提取液中垂钓小分子化合物。本文以采用Biacore T200分子互作系统进行中药小分子垂钓为例，介绍SPR垂钓的方法和技巧。一、基本原理和方法基于SPR的中药小分子垂钓的基本原理是将一种已知生物分子（靶蛋白）偶联在传感芯片表面，再将包含潜在活性分子的复杂样品溶液（中药提取液）注入到传感芯片，进行SPR检测和活性分子回收。在进样过程中，复杂样品溶液中的活性分子会和偶联在传感芯片上的生物分子发生结合，这种结合可能是特异性或非特异性，致使芯片表面物质的质量发生变化（图1-1）。进样结束后，继续注入缓冲液使未结合或弱结合的成分离开芯片表面，而强结合的成分留在芯片表面。接下来，为了避免管路中的复杂样品溶液混入后续回收的结合成分中，通过注入洗涤液清洗从样品到芯片表面之间的管路，去除管路中的复杂样品溶液（图1-2）。然后再注入洗脱液并孵育适当时间，使芯片表面上结合的小分子解离下来（图1-3）。最后将液体流向反转，使解离下来的样品原路返回并收集在样品溶解液中（图1-4）。由于一次仅可回收微量样品（2μL），可多次循环上述过程（一般10-20次），回收足够量的样品，合并后浓缩，用于后续质谱鉴定，最终发现复杂样品中的活性分子。图1 基于SPR的分子垂钓的基本流程二、垂钓实验经验和技巧理解基于SPR的分子垂钓的原理是实验成功的第一步，在实际操作中还需要特别关注以下方面，这些将直接影响结果的准确性和可靠性。1．靶蛋白的偶联量为了尽可能多回收活性成分，靶蛋白的高偶联量是至关重要的。一般首选CM5传感芯片通过-COOH与蛋白的-NH2发生反应，偶联效率较高，偶联水平可到达10000-20000 RU。对于不易提取纯化的跨膜蛋白，可选用L1 传感芯片，其表面可捕获囊泡和脂质体。另外还有SA传感芯片，其表面固定了链酶亲和素，可特异性偶联带有生物素标记的蛋白、多肽、核酸等。2．靶蛋白的活性和特异性在垂钓实验前应验证偶联后靶蛋白的活性和特异性，这一验证实验可以通过对特异性抗体/抗原或已知的活性分子进行亲和力测定，以确认传感芯片上靶蛋白的结合活性，有助于提高垂钓结果的准确性和可靠性。3．缓冲液的组成在复杂样品的“进样-回收”过程中，应注意维持适当的缓冲液条件，以提高回收效率。运行缓冲液和样品稀释液一般为PBS或EP；样品回收液一般为弱酸（三氟醋酸、甲酸、乙酸）、弱碱（NaOH）、表面活性剂（吐温20）、高盐溶液（NaCl）；样品溶解液一般为质谱兼容的挥发性盐溶液（NH4HCO3）。可采用已知的活性分子模拟筛选流程，以选择最佳的缓冲液条件。4．实验的设计尽量减少假阳性结果，是高质量SPR垂钓实验的成功标志。为此，可通过对照实验和验证实验实现这一目标。对照实验：使用空白的CM5芯片重复垂钓过程，将回收到的样品作为阴性对照品进行质谱检测，在后续的数据分析中作为背景对照扣除。验证实验：鉴定出活性分子后，应获取其单体，采用SPR进行亲和力测定，以判断结合的特异性。如果同时鉴定出多个活性分子，也可以对他们的动力学或热力学参数进行比较分析，从而排除假阳性结果。海军军医大学药学院 曹岩 副教授海军军医大学药学院，副教授，硕士生导师，上海市浦江人才。药物分析专业，博士学位，美国密歇根大学访问学者。以复杂药物和生物体系的分析技术为主要研究方向，从事基于表面等离子共振（SPR）、生物膜干涉（BLI）等生物分子互作技术的药物分析新方法研究。在活性药物的高通量筛选、中药药效物质的高内涵发现、体内药物和生物标志物的高灵敏检测上形成特色。研究成果多次发表在Nature Chemistry、Analytical Chemistry等高水平期刊上，累计发表第一和通讯作者SCI论文30余篇，累计影响因子大于230。主持国家自然科学基金项目、国家重大科学仪器开发项目、上海市基金项目等6项课题。申请国家发明专利8项，授权5项。主编、副主编出版教材专著4部。参考文献[1] Identification of a ligand for tumor necrosis factor receptor from Chinese herbs by combination of surface plasmon resonance biosensor and UPLC-MS. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 2016, 408(19): 5359-5367.[2] Biosensor-Based Active Ingredients Recognition System for Screening STAT3 Ligands from Medical Herbs. Analytical Chemistry. 2018, 90(15):8936-8945.[3] A strategy of screening and binding analysis of bioactive components from traditional Chinese medicine based on surface plasmon resonance biosensor. Journal of Pharmaceutical Analysis. 2022, 12(3): 500-508.如有技术干货、科研成果、仪器使用心得、生命科学领域热点事件观点等内容，欢迎投稿，投稿邮箱：zhaoyw@instrument.com.cn，关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系：13331136682（同微信）。

p　　新春佳节往往是虫草的消费旺季，但就在今年春节前夕，国家食药监总局发布的一则消费提示却指出，长期食用虫草会导致砷的过量摄入，并可能带来风险。这让虫草企业和消费者都捏了把汗，也引起了监管部门的关注。对于以虫草粉片为主要产品的青海春天，上交所随即发出问询函，要求公司就此进行核实和披露。2月6日，公司回复称其虫草粉片的安全性已经研究证实。不过，记者也注意到，鉴于目前公司控股子公司青海春天药用资源科技利用有限公司(简称“春天药用”)未按时获得药监部门换发的新《药品生产许可证》，证监会正要求青海春天停牌核实相关情况。/pp　　2月4日，国家食药监总局在官网发布《关于冬虫夏草类产品的消费提示》指出：近期组织开展了对冬虫夏草、冬虫夏草粉及纯粉片产品的监测检验，发现相关产品的砷含量为4.4至9.9毫克每公斤。冬虫夏草属中药材，不属于药食两用物质。有关专家分析研判，保健食品的国家安全标准中的砷限量值为1.0毫克每公斤，长期食用冬虫夏草、冬虫夏草粉及纯粉片等产品会造成砷过量摄入，并可能在人体内蓄积，存在较高风险。/pp　　次日，上交所即对青海春天下发监管问询函，称鉴于青海春天主营虫草类产品，请公司核实其产品是否存在国家食药监总局《消费提示》中所述的风险，以及是否符合国家相关药品食品法律法规规定的质量要求。/pp　　青海春天于2月6日发布公告回复表示，控股子公司春天药用生产销售的虫草纯粉片为“唯一具备合法生产、销售身份”的此类产品。公司各项试验结果均显示，以净制冬虫夏草为原料的冬虫夏草纯粉片安全无毒。/pp　　青海春天表示：冬虫夏草属中药材(与国家食药监总局“冬虫夏草不属于药食两用物质”的判定一致)，每日服用量很小。作为参考标准，国际食品法典委员会(由联合国粮农组织FAO和世界卫生组织WHO共同建立)制订的标准是以每日砷的最高允许摄入量来衡量，其数值为不超过每千克体重0.05毫克(此处所用单位与国家食药监总局的消费提示不同)。以此对照，《中华人民共和国药典》规定的冬虫夏草原草最高服用量9克，其砷摄入量也只为国际标准的2.97%，而由净制冬虫夏草制成的冬虫夏草纯粉片最高用量只有3.5克，所带来的砷摄入量仅为国际标准的1.16%，而若以0.1克每片规格的冬虫夏草纯粉片为例，每天服用量超过3000片，才超过砷的日摄入量的安全标准。/pp　　值得关注的是，尽管青海春天对公司冬虫夏草产品的消费风险进行了上述澄清，但其股票尚处于停牌状态。据公司2月2日发布的重大事项待核查的停牌公告，春天药用的《药品生产许可证》已于2015年12月31日到期，在该《药品生产许可证》到期前，公司已于2015年11月2日向青海省海东市食药监局上报了换发新证所需要的材料，并接受当地药监部门进行检查，但截至目前，青海省食药监局尚未向春天药用换发新的《药品生产许可证》，对此，证监会已向公司发出《核查通知书》。/pp　　青海春天在2月6日的公告表示，公司正开展对控股子公司(即春天药用)暂未获换发新的《药品生产许可证》相关事项的核实工作。/pp　　据了解，春天药用是青海春天的核心经营性资产，成立于2003年4月3日，注册资本2.13亿元，主营中藏药原材料收购、加工、销售等，主要产品为以“极草· 5X”为品牌的系列纯冬虫夏草产品。/ppbr//p

2013年10月10日，国家食品药品监管总局向国务院报送了《中华人民共和国食品安全法(修订草案送审稿)》(以下简称送审稿)。送审稿从落实监管体制改革和政府职能转变成果、强化企业主体责任落实、强化地方政府责任落实、创新监管机制方式、完善食品安全社会共治、严惩重处违法违规行为六个方面对现行法律作了修改、补充，增加了食品网络交易监管制度、食品安全责任强制保险制度、禁止婴幼儿配方食品委托贴牌生产等规定和责任约谈、突击性检查等监管方式。在行政许可设置方面，国家食品药品监管总局经过专项论证，在送审稿中增加规定了食品安全管理人员职业资格和保健食品产品注册两项许可制度。　　为了进一步增强立法的公开性和透明度，提高立法质量，国务院法制办公室决定将送审稿及其修订说明、送审稿与现行法律条文对照表全文公布，征求社会各界意见。　　有关单位和各界人士可以在2013年11月29日前，通过以下三种方式提出意见：　　(一)可登录中央政府门户网站(网址：http://www.gov.cn)、中国政府法制信息网(网址：http://www.chinalaw.gov.cn)，国家食品药品监管总局网站(网址：http://www.sda.gov.cn)，浏览送审稿及其修订说明、送审稿与现行法律条文对照表全文。　　对送审稿的相关意见、建议，请登录中国政府法制信息网(网址：http://www.chinalaw.gov.cn)，通过网站首页左侧的《法规规章草案意见征集系统》提出。　　(二)通过信函方式将意见寄至：北京市2067信箱(邮政编码：100035)，并请在信封上注明“食品安全法修订征求意见”字样。　　(三)通过电子邮件方式将意见发送至：spaq@chinalaw.gov.cn。　　国务院法制办公室　　2013年10月29日　　关于《中华人民共和国食品安全法(修订草案送审稿)》的修订说明　　一、修订的必要性　　2009年《中华人民共和国食品安全法》(以下简称《食品安全法》)颁布实施以来，我国食品安全工作取得积极进展，食品安全形势总体稳中向好，但影响和制约我国食品安全的深层次矛盾和问题尚未得到根本解决，食品安全形势依然严峻。新一届政府改革完善我国食品安全监管体制，着力建立最严格的食品安全监管制度，加快构建食品安全法治秩序，积极推进食品安全社会共治格局，不断提高食品安全保障水平。为深入贯彻党的十八大、十八届二中全会精神，巩固监管体制改革成果，完善监管制度机制，创新监管方式方法，破解食品安全监管难题，有必要对《食品安全法》进行修订。　　二、修订过程　　国务院已将《食品安全法》修订列入立法计划。国家食品药品监管总局高度重视《食品安全法》修订工作，按照科学立法、民主立法原则，制定工作方案，成立领导小组、工作小组和专家指导组 梳理当前食品安全工作中存在的突出问题，对《食品安全法》实施情况进行了评估 研究借鉴国内外有关食品安全工作的实践和经验 征求各地区、相关部门、行业协会、食品企业以及社会公众意见和建议5000余条 委托有关单位开展课题研究30多项 召开相关座谈会、研讨会近30次 多次进行实地调研，听取基层意见和建议。在此基础上，形成了《食品安全法(修订草案送审稿)》(以下简称《送审稿》)，共134条。　　三、修订的主要内容　　(一)落实监管体制改革和政府职能转变成果。第一，根据国务院机构改革方案，调整了食品安全监管部门的职责，涉及30多个条文。第二，将食品生产、食品流通、餐饮服务三项许可整合为食品生产经营许可(第31条)。第三，强化对食品添加剂流通的监管，将食品添加剂经营纳入许可(第47条)。第四，将小作坊、小食品店、小餐饮店和食品摊贩的监督管理办法授权省级人大常委会或省级人民政府制定(第31条)。　　(二)强化企业主体责任落实。第一，明确提出食品生产经营者是“食品安全第一责任人”，应当履行“诚信自律”的义务(第4条)。第二，为强化食品安全管理人员的职业素质，《送审稿》提出，国家建立食品安全管理人员职业资格制度。食品生产经营者应当按照国家有关规定配备专职或者兼职食品安全管理人员(第35条)。第三，为落实食品企业追溯义务，《送审稿》提出，食品生产经营企业应当建立食品追溯管理制度，保证食品可追溯(第39条)。第四，为加强食品网络交易监管，《送审稿》规定了网络食品交易第三方平台提供者应当取得食品生产经营许可，并承担食品安全管理责任 未履行法定义务，侵害消费者合法权益的，应当承担连带责任，并先行赔付(第59条)。第五，为切实保护消费者权益，《送审稿》提出，国家建立食品安全责任强制保险制度。食品生产经营企业应当按照国家有关规定投保食品安全责任强制保险(第65条)。第六，借鉴有关国家食品安全管理制度，《送审稿》提出，食品生产经营者应当建立食品安全自查制度，定期对本单位食品安全状况进行检查并记录。鼓励食品生产经营者聘请食品安全社会专业机构，定期对本单位食品安全管理体系进行评价。食品生产经营者发现存在重大食品安全隐患时，应当及时进行处理，并报告县级以上食品安全监督管理部门(第60条)。第七，为强化对婴幼儿配方食品的严格监管，《送审稿》提出，国家对婴幼儿配方食品实行严格监督管理。食品生产企业生产婴幼儿配方食品应当将生产原料、产品配方及标签等向食品安全监督管理部门备案。不得以委托、贴牌、分装方式生产婴幼儿配方食品(第57条)。第八，为防止市场退出食品回流，《送审稿》提出，食品生产经营企业应当对召回、超过保质期等市场退出的食品采取补救、无害化处理、销毁等措施(第62条)。　　(三)强化地方政府责任落实。第一，为进一步强化地方政府食品安全属地管理责任，《送审稿》提出，县级以上地方人民政府应当将食品安全工作纳入当地国民经济和社会发展规划 加强食品安全监督管理能力建设，为食品安全监督管理工作提供保障(第6条) 应当将食品安全监督检查、抽样检验、风险监测、宣传教育、能力建设等经费纳入同级政府财政预算(第93条)。第二，吸纳监察部牵头起草的《国务院关于食品安全责任追究的规定(草案送审稿)》的相关内容，《送审稿》提出，县级以上地方人民政府在食品安全监督管理中未按照规定履行职责，造成不良后果的，依法对直接负责的主管人员和其他直接责任人员给予行政处分(第125条)。　　(四)创新监管机制方式。第一，借鉴国外立法经验，《送审稿》提出，食品安全监督管理工作遵循预防为主、风险管理、全程控制、社会共治的原则(第3条)。第二，为贯彻风险管理原则，《送审稿》提出，国家建立食品安全风险分类分级监督管理制度。根据食品安全风险程度确定监督管理的重点、方式、频次等(第91条)。第三，为督促食品生产经营企业和地方政府落实食品安全责任，《送审稿》提出，食品生产经营过程中存在安全隐患，未及时采取措施消除的，食品安全监督管理部门可以对其法定代表人或者主要负责人进行责任约谈。地方人民政府未履行食品安全职责，未及时消除区域性重大食品安全隐患的，上级人民政府可以对其主要负责人进行责任约谈(第99条)。第四，借鉴药品监管经验，增加突击性检查制度。《送审稿》提出，对涉嫌违反食品安全法律法规，可能造成严重危害或重大社会影响的食品生产经营企业，上级食品安全监督管理部门可以对其实施突击性现场检查(第100条)。第五，借鉴《国务院关于加强食品安全工作的决定》，《送审稿》提出，国家建立食品安全有奖举报制度(第101条)。第六，为规范食品安全信息发布工作，《送审稿》提出，新闻媒体应当客观、公正报道食品安全问题(第9条) 任何单位和个人未经授权不得发布依法由食品安全监督管理部门公布的食品安全信息(第103条) 任何单位和个人发布可能对社会或食品产业造成重大影响的食品安全信息，应当事先向食品生产经营企业、行业协会、科研机构、食品安全监督管理部门核实。任何单位和个人不得发布未经核实的食品安全信息，不得编造、散布虚假食品安全信息(第106条)。　　(五)完善食品安全社会共治。第一，为加强食品安全风险交流，《送审稿》提出，国家建立食品安全风险交流制度。食品安全监督管理部门、食品安全风险评估机构按照科学、客观、及时、公开的原则，组织开展食品安全风险交流(第19条)。第二，为发挥行业协会作用，保护消费者权益，《送审稿》提出，食品安全国家标准审评委员会应当有食品行业协会、消费者协会的代表(第25条)。第三，为进一步提高公众食品安全意识，提高自我保护能力，《送审稿》提出，国家将食品安全知识纳入国民素质教育，普及食品安全法律、法规以及食品安全标准和知识，开展食品安全公益宣传(第9条)。　　(六)严惩重处违法违规行为。第一，为加大对违法违规行为的惩处，《送审稿》将对违法违规结果的惩戒改为对违法违规行为的惩戒(第30条)。第二，在刑事责任方面，完善了行刑衔接机制(第107条)。第三，在行政责任方面，强化对违法违规食品生产经营者、技术机构的处罚。如在财产罚方面，将非法添加等严重危害食品安全的行为罚款额度由原法中五至十倍罚款提高到十五至三十倍(第110条) 在资格罚方面，《送审稿》提出，因食品安全犯罪被判处有期徒刑以上刑罚的，终身不得从事食品生产经营管理工作(第119条)。承担食品安全风险监测、风险评估工作的技术机构、技术人员出具虚假监测、评估报告的，依法对技术机构直接负责的主管人员和技术人员给予撤职或者开除的处分 构成犯罪的，依法追究刑事责任(第120条) 食品检验机构、食品检验人员出具虚假检验报告的，由有关部门没收所收取的检验费用，并处检验费用三至五倍的罚款(第121条)。在人身罚方面，《送审稿》按照审慎的原则补充了行政拘留的处罚(第110条)。第四，在民事责任方面，加大经济惩罚力度。一是规定了最低额赔偿制度。《送审稿》提出，生产不符合食品安全标准的食品或者销售明知是不符合食品安全标准的食品，消费者除要求赔偿损失外，还可以向生产者或者销售者要求支付价款十倍或者损失三倍的赔偿金。赔偿的金额不足一千元的，赔偿一千元(第127条)。二是加大对虚假广告的惩戒力度。《送审稿》提出，明知或者应知食品广告虚假仍设计、制作、发布，使消费者的合法权益受到损害的，广告的设计者、制作者、发布者与食品生产经营者承担连带责任(第63条)。三是加大虚假检验报告或认证结论的惩戒。《送审稿》提出，食品检验机构、认证机构出具虚假检验报告、虚假认证结论，使消费者的合法权益受到损害的，应当承担赔偿责任(第121条、第122条)。四是强化对虚假食品安全信息发布者的民事责任。《送审稿》提出，编造、散布食品安全虚假信息，或者发布未经核实的食品安全信息，使食品生产经营者的合法权益受到损害的，依法承担民事责任(第124条)。食品安全法修改稿.rar对照表食品安全法修订稿.rar修订说明.rar

致病菌是常见的致病性微生物，能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。据统计，我国每年由食品中致病菌引起的食源性疾病报告病例数约占全部报告的40%至50%。　　《食品安全法》规定，食品安全标准应当包括食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定。目前，我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项，标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。　为控制食品中致病菌污染，预防微生物性食源性疾病发生，同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定，国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》（GB29921-2013，以下简称GB29921）。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过，于2013年12月26日发布，自2014年7月1日正式实施。　　GB29921属于通用标准，适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的，应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求，应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。该标准实施过程中遇到很多问题，在历年食品安全抽检实施过程中得到反馈的问题较多，因此相关部门于2017年1月正式启动修订，2019年12月公开征求意见，现GB 29921-2021于2021年9月7日发布，2021年11月21日实施。同期公布的《GB 31607-2021食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量》也如约而至，这两个新标准 的正式实施将为食品人提供强有力的法规支持，话不所说，我们还是先重点看一下GB 29921-2021较GB 29921-2013有哪些变化吧。新版变化1.修改标准名称2021版标准由《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》修改为 《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》2.修改适用范围3.应用原则4.指标要求（1）食品类别增加增加了乳及乳制品、特殊膳食用食品的致病菌限量要求，食品类别由11类增加到13类。（2）肉制品删除2013版肉制品类别下的熟肉制品和即食生肉制品删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求增加致泻大肠埃希氏菌要求，并在备注中限定仅用于牛肉制品，即食生肉制品、发酵肉制品。金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（3）水产制品01删除2013版水产制品类别下熟制水产品、即食生制水产品、即食藻类制品02增加单核细胞增生李斯特氏菌要求03删除金黄色葡萄球菌要求（4）即食蛋制品无变化（5）粮食制品01删除粮食制品类别下熟制粮食制品（含焙烤类）、熟制带馅（料）面米制品、方便面米制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（6）即食豆制品01删除即食豆制品类别下发酵豆制品、非发酵豆制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。同时m和M单位由CFU/g改为CFU/g（ml）（7）巧克力类及可可制品无变化（8）即食果蔬制品01删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求02增加致泻大肠埃希氏菌要求，并在备注中限定仅用于牛肉制品，即食生肉制品、发酵肉制品。03金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。04增加单核细胞增生李斯特氏菌要求05单核细胞增生李斯特氏菌和致泻大肠埃希氏菌要求仅适用于去皮或预切得水果、去皮或预切的蔬菜及上述类别混合食品。（9）饮料01删除饮料食品类别下（包装饮用水、碳酸饮料除外）02删除金黄色葡萄球菌要求（10）冷冻饮品01删除冷冻饮品类别下冰淇淋类、雪糕（泥）类、食用冰、冰棍类02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（11）即食调味品01删除即食调味品类别下酱油、酱及酱制品、水产调味品、复合调味料（沙拉酱等）02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（12）坚果与籽类食品01食品类别由坚果籽实制品修改为坚果与籽类食品，同时删除坚果及籽类的泥（酱），腌制果仁类（13）备注01增加解释 表中“m=0/25g或25ml或100g”代表“不得检出每25g或每25ml或每100g”。02原“注1”调整为应用原则中2.403原“注2”调整为应用原则中2.3（14）增加附录A 食品类别（名称）说明详细的标准全文如下图：

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the wider working bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

各会员单位及相关企业：深入贯彻落实《国家标准化发展纲要》，推动广东化妆品行业团体标准建设，构建广东省化妆品行业团体标准体系，引导社会团体制定高质量标准，根据《广东省化妆品科学技术研究会团体标准管理办法》相关规定，经我会标委会专家组研究审议，批准《化妆品微生物防控效能验证方法》团体标准立项。化妆品微生物防控体系是确保化妆品质量安全、保障消费者健康的基础，传统化妆品防腐挑战实验采用标准菌作为目标挑战菌种，但其难以应对微生物进化性导致的微生物防腐体系崩溃的情况。建立根据企业日常击破微生物体系的事故菌种库，利用它们补充传统防腐挑战实验利用标准菌的缺陷具有重要的现实意义。根据挑战结果即时升级产品防腐体系，确保整个公司产品的微生物控制始终处于安全状态，对于企业正常经营和保障消费者健康权益都具有重要的意义。为了做好标准编审工作，确保标准内容的规范性和科学性，使标准更具实用性、广泛性、代表性，现公开征集标准参编单位与起草人，申报事项如下：一、参编单位、起草人资格条件1.参编单位应在行业中具有较高社会影响力和美誉度，且为依法经营的企业；2.标准起草人由参编单位推荐，应熟悉标准相关工作，具有丰富的理论水平和实践经验，并积极参与标准起草的各项工作，确保标准的先进性、全面性、创新性和可验证性。二、参编单位、起草人享有以下权利和义务1.参与标准制定，成为标准起草组成员，并在标准文本中体现单位名称和起草人姓名（原则上每个单位限定为1人）；2.标准升级成国家标准、行业标准、区域国际标准或修订时，优先享有参与标准制修订的权利；3.优先组织符合条件的单位开展科技成果评价；4.全面负责所参与起草标准的质量及其技术内容，按时完成标准编制工作 5.全程参加标准起草相关工作会议、调研分析及实验验证等活动，按时完成标准起草工作组安排的各项工作任务 6.保证在标准起草过程中提供的信息真实、有效。三、申报要求申请参与标准起草的相关单位需填写《团体标准起草参编单位申请表》并加盖单位公章，将申请表以邮件形式发送至研究会邮箱：3126145286@qq.com，并将原件快递至广东省化妆品科学技术研究会。四、广东省化妆品科学技术研究会联系方式联系人：林芝电话：18520226299邮箱：3126145286@qq.com地址：广东省广州市天河区东莞庄路110号中创汇赛宝科技园E栋104室广东省化妆品科学技术研究会2024年3月4日

二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器，其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收，通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此，单通道紫外检测器在对目标化合物，特别是未知化合物进行纯度及定量分析时，结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律（A=lg(1/T)=Klc） 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器，它采用光电二极管阵列作为检测元件，形成多通道并行工作，可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图，具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味（学名：Lamiophlomis rotata）是唇形科独一味属植物，有活血祛瘀，消肿止痛的功效，是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 )，是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移，从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感，依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时，部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在，保留较弱；当调节pH为酸性时，抑制了电离，使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器（DAD），可以实现全波长扫描，可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感，不仅保留时间产生了较大的差异，且随着碱性增强，最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象，且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图（蓝色：标准品，黑色：样品） 图6 样品DAD三维色谱图（插图：8.640分钟的紫外吸收光谱图） 木犀草素保留良好，色谱峰形对称，无杂质干扰，可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好，相关系数R2达0.9999。进样精密度良好，标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %，峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱，可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致，推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性，该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算，验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移，从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础，为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据，凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。

令人震惊的“三鹿奶粉事件”引发国人对食品安全的关注，也使立法机关对出台《食品安全法》更加审慎。　　按惯例，一部法律草案一般经二次审议之后意见就基本趋同，三次审议后就将表决通过。　　2008年8月，十一届全国人大常委会第四次会议审议了食品安全法草案二次审议稿。大家普遍认为，二次审议稿广泛吸收了常委会组成人员和社会各界的意见，修改得比较好，建议进一步修改完善后尽早通过。　　谁料想，几天后爆发的三鹿有毒奶粉事件，让这部被千呼万唤的法律“搁浅”。　　“这个法律名称再叫食品卫生法就不合适了”　　“孔雀石绿、苏丹红、三聚氰胺，这些我们之前从来没有听说过的化学名词，统统出现在食品事故中了。”食品安全法草案起草负责人之一、全国人大常委会法工委行政法室主任李援痛心地说，“这些东西，老百姓看不见，摸不着，闻不到，尝不出……”　　据统计，仅十届全国人大期间，就有3000多人次的全国人大代表提出食品安全方面的议案和建议。　　不过，到底是修改已有的食品卫生法，还是制定全新的食品安全法，代表们莫衷一是。　　在李援看来，“卫生”通俗讲就是干净，注重的是食物的表面现象和外部环境，而“安全”就是无毒无害，已经深入到了食物的内在品质。　　就在全国人大代表大规模建议修法之时，相关立法规划也随之启动。2003年，十届全国人大常委会将修改食品卫生法列入了本届立法规划。次年，食品卫生法的修改工作就开始了。　　随着修订工作的展开，草案的内容不断丰富，增加了食品安全风险评估、食品安全标准制定以及与农产品质量安全法衔接的内容，已经大大超过了食品卫生法的内容。“这个法律名称再叫食品卫生法就不合适了”。2007年10月31日，国务院召开常务会议，讨论并原则通过《食品安全法(草案)》，至此，方向敲定。　　法律名称两个字的改变，意味着从观念到监管模式的提升。李援认为，此前对食品安全事故监控处于失控半失控状态。他坦言:“这源于监管体制不健全。”具体说来，一是食品的监管措施、方式有漏洞 二是缺乏规范企业行为的行之有效的制度和机制 三是从田间到餐桌，多部门分段监管不衔接。　　2007年12月，时任国务院法制办主任曹康泰受国务院委托作草案说明时透露，产生食品安全问题的一个主要原因，是现行有关食品卫生安全制度和监管体制不够完善。对此，食品安全法草案对症下药，一一破解:建立以食品安全风险评估为基础的科学管理制度 建立食品安全事故预防和处置机制，提高应急处理能力 强化生产经营者作为保证食品安全第一责任人的责任 建立分工明晰、相互协调的食品安全监督体制 建立畅通、便利的消费者权益救济渠道。　　当时的舆论认为，食品安全法草案焊牢了食品安全监管链条。　　针对三鹿奶粉事件，食品安全法草案作出了8项重要修改　　起草者思考的问题，同样是审议者关注的问题。　　在2007年12月的十届全国人大常委会第三十一次会议和2008年8月的十一届全国人大常委会第四次会议上，食品安全监管体制一直是争论的焦点。　　审议者不明白，“十来个部门怎么就管不住一头猪”?一些全国人大常委会组成人员在参加执法检查时发现，卫生部门只检查卫生，看到有人给肉注水却管不了，因为那是工商部门的职责。多头管理，反而成了没人管理。为确保法律的实施效果，他们建议，将多头、分段的监管体制，改为由一个部门主管、实行全程监管，或者在原有监管体制的基础上，明确一个主管部门。他们还退了一步，“如果难以做到，建议设立食品安全委员会统一监管，其他部门根据自己的职责分工，相互协调、各负其责”。　　不过总体而言，大家普遍认为，二次审议稿修改得比较好，建议进一步修改完善后尽早通过。　　但是就在十一届全国人大常委会第四次会议闭幕后的几天里，三鹿有毒奶粉事件浮出水面。　　2008年9月10日，陕西、甘肃、宁夏等地出现多个婴儿患肾结石病例，疑为食用问题奶粉所致。11日，三鹿集团承认奶粉受三聚氰胺污染。稍后，不少品牌奶粉被检出含有三聚氰胺，近30万名婴幼儿受到损害，5万余名婴幼儿需住院治疗。一时间，老百姓“谈奶色变”。　　这个突发事件成了食品安全法草案的试金石。　　“随着三鹿奶粉事件的情况每天被披露，我们就对照着现在的草案，看对暴露出的问题是否能管得住。”李援说，“几乎是和事件发展同步的，今天看到有问题，就加一条，明天又有新的问题了，就再加一条。”　　三鹿奶粉事件中，最致命的问题便是添加了三聚氰胺。为此，草案三审稿增加了两条规定，其一是卫生部门在制订食品添加剂标准时，要经过风险评估，证明食品添加剂是“安全可靠、技术上确有必要的”才能列入食品添加剂目录，不得在食品生产中使用食品添加剂以外的化学物质或者其他危害人体健康的物质。　　立法部门发现，三聚氰胺的添加是在奶站环节，也就是在牛奶被企业收购之前，就被添加了三聚氰胺，而奶牛养殖及牛奶收购站归农业部门管理。此前的草案中，因为规定食用农产品由农业产品质量安全法负责，所以农业部门是被排除在食品安全监管链条之外的。于是，三审稿在二审稿“建立健全食品安全协调机制”的基础上，又增加了“县级以上地方政府要对食品安全实行全程的监督管理”规定。　　立法部门还注意到，对于三鹿奶粉存在的问题，很早就有人举报反映，但直到9月才被处理。为此，三审稿增加规定，要求国务院有关部门在获知有关食品安全风险信息后，立即向国务院卫生行政部门通报。国务院卫生行政部门通过食品安全风险监测或者接到举报发现食品可能存在安全隐患的，应当立即依法进行检测并进行食品安全风险评估。　　在这次奶粉事件中，有不少被检出三聚氰胺的产品是国家免检产品。事件发生后，国务院已经废除了食品的免检制度。草案三审稿更是从法律高度明确，对食品不得实施免检。　　……　　“‘民事赔偿优先’的规定，也是在‘三鹿奶粉事件’之后才规定的。我们发现，按照规定，行政罚款就已经先让三鹿破产了。所以国家不能先把钱拿走，而是应该让民事赔偿优先。”李援说，三鹿奶粉事件爆发后，各相关部委对草案的每条规定都抠得非常细，“一定要明确责任和权力所在，以免将来出了事故之后责任不清”。　　立法部门抓住了这次难得的自我修正的机会。到2008年10月十一届全国人大常委会五次会议第三次审议，食品安全法草案已经作出了8项重要修改。　　“尽管有一些反对意见，但是我们还是把这些修改意见坚持写上了。”李援说。　　跨越两届常委会、经历了四次审议，食品安全法草案得以通过　　“食品安全法草案针对三鹿奶粉事件作出规定，非常必要和及时，也顺应民心。”全国人大常委会组成人员对新草案这样评价。　　2008年10月24日，全国人大会议中心，十一届全国人大常委会第五次会议分组审议食品安全法草案。常委会组成人员又活跃起来。　　如果没有重大分歧，法律草案一般经三审就会通过。那么这部在提交三审前作了较大修改的草案，要不要付诸表决?常委会组成人员有了分歧。　　有委员认为，这次三审不安排通过是完全必要的，这是一部涉及到民众生命健康的法律，应该认真地再审一审，再广泛听取一下人民群众的意见，让它更科学、更合理。但也有人建议这次会议审议后通过，因为“百分之百、十全十美也不可能，现在很需要这样一部法律”。　　但是常委会组成人员也普遍认为，修改后的草案还是有不足，尤其是监管体制问题。　　“许多委员都提出，不断发生食品安全事故，都是在分段监管体制下发生。如果还维持这种监管体制，我们的食品安全现状就不可能改变。”李援说，这也是我们这次立法特别关注的问题，属于我这一段的我管，不属于我这一段的我就不过问，就使得一些信息、一些事故的处理不及时，造成我们的食品事故一旦发生，尽管有这么多部门，事故仍扩大和蔓延。“三鹿奶粉事件是一个突出的表现，教训非常深刻”。　　“现在一下子让国务院把体制完全理顺还不太可能，但是这件事又非常重要。在这种非常情况下，建议国务院成立一个食品安全监督管理委员会。体制的问题，以后再理顺。”牟新生等多位常委会组成人员在这一问题上达成共识。　　“设立国家级食品安全委员会”的建议，在草案二审时就曾有人提出过，但未被采纳，在三鹿奶粉事件发生之后，终于被立法者接受了。“这是在分段监管体制之上的一个很大的推进。”李援认为，“有了一个国家层级的协调机构，就可以对各个底下监管部门的总体情况进行综合分析，出现问题以后进行协调，然后把这些漏洞都给补上。”　　接下来，全国人大又采纳常委会组成人员的建议，对三鹿奶粉事件中出现的“明星代言”问题作出规定，要求代言明星承担连带责任。　　草案的四审，原本被安排在2008年12月进行，但由于一些重要问题尚需明确，四审又被顺延两个月。2009年2月28日，跨越两届常委会、经历了四次审议的食品安全法草案以一个相对完美的状态，以158票赞成、3票反对、4票弃权经表决通过。　　回顾食品安全法的立法过程，李援深有感触地说:“重大食品安全事故催生法律的制定，在世界各国都不例外。”　　不过还是有人对此感到“后怕”———如果没有三鹿奶粉事件，或者发生在食品安全法出台之后，又将是怎样的情景?

随着人们追求天然与健康的潮流日益兴起，近年来，宣称添加了中草药成份的化妆品也越来越受到爱美人士的青睐。其中，上海家化的佰草集无疑是其中的佼佼者。然而近期，《化妆品名称标签标识禁用语》征求意见稿的修改，引发了业内热议，一时间，“中草药化妆品”的前景似乎也增添了一些变数。　　《化妆品名称标签标识禁用语》征求意见稿先是禁止在标签上使用“中草药”用语，随后又改为禁用“药”字。　　与此相对应的是中草药化妆品市场的火爆。12月17日，上市不久的霸王集团高调进入这一市场。“老大哥”上海家化(600315，SH)也在近期通过了1.7亿元的增资方案，该部分资金将全部投入旗下子公司佰草集。　　种种迹象表明，上海家化正在集中公司资源，全力扩展“佰草集”的市场份额。　　日化企业“扎堆”中草药　　中国市场上的“中草药化妆品”正在不断升温。　　继片仔癀、同仁堂、马应龙之后，12月17日，向来低调的霸王集团(以下简称霸王)总裁万玉华宣布，霸王也将推出中草药化妆品。　　今年7月，霸王在香港联交所上市，万玉华及丈夫身家飙升。拥有充沛资金的霸王很快将“触角”拓宽到洗发水之外，公司向外透露，除了年底出的化妆品，明年还要继续扩充产品线，涉及个人护理方面更广的领域，将要构筑庞大的“中药日化产品链”。　　另一个诱因是霸王的“中草药”渊源。霸王旗下的霸王、追风等洗发水品牌，很大程度上是凭借着中草药的概念，在外资一统天下的洗发水市场生存了下来的。万玉华对外表示，霸王为了做化妆品“本草堂”，进行了长达7年的市场调查和研发。　　然而在已有十年以上历史的中草药化妆品市场上，霸王有些姗姗来迟。　　记者从霸王了解到，本草堂的销售渠道将是各大型卖场以及百货商店。分别背靠两大本土日化集团，定位又非常接近，本草堂尚未上市，就已引发与佰草集之间“两草”之争的话题。　　比霸王行动更早的还有一大批中药企业。同仁堂化妆品已经推出数年，但2008年销售额仅约2000万元，未能跻身主流。此外，以生产痔疮膏为主业的中药老字号马应龙，也在近期推出了眼霜等护肤品。　　看中这一市场的还有外资企业。2009年9月，联合利华斥资5000万欧元在上海建成其全球第六个研发中心。联合利华大中华区副总裁曾锡文当时向记者透露，这一研发中心将开辟整整一层楼，专门进行中草药产品的研发。联合利华也早就开始以“汉方”的概念，将中草药用于洗发水中。　　霸王向记者提供了一些统计数据。据称，一家名为Euromonitor的调查公司分析显示，中国护肤品市场规模每年以18.3%的速度增长，并预期至2012年市场规模将达到709亿元。据行业内估计，纯中药护肤品的年增长率已超过61%。　　面对《每日经济新闻》记者的采访，霸王媒体负责人避谈“佰草集”。而上海佰草集化妆品有限公司总经理黄震则表示，已经感受到了国内市场的竞争压力。　　佰草集国内7年方盈利　　中草药化妆品市场虽然火爆，却是一个需要漫长投入期的行业。在中草药概念突然升温之前，上海家化十余年的跋涉并不轻松。　　上海家化董事长葛文耀此前在接受《每日经济新闻》记者采访时透露，上海家化在1998创立佰草集的同时，还推出了一个名为Distance的香水品牌，中文名为“迪诗”。　　葛文耀透露，当时的设想就是佰草集走中草药概念，打中国文化牌，而Distance则是全盘效仿西方成熟化妆品品牌的模式。然而实践证明“洋不过老外”，Distance逐渐销声匿迹，而佰草集凭借差异化的思路，生存了下来。在上海家化多次试水之后，佰草集才逐渐演变为高端护肤品方面的“独苗”，成为上海家化力推的支撑性品牌。　　黄震告诉记者，佰草集1998年进入市场，2001年上海家化单独为佰草集成立了子公司，直到2005年，佰草集才实现盈利。到了2009年，佰草集在国内市场的销售额预期为10亿元。黄震表示，佰草集几乎是在一片空白的细分领域起步，因而一直采取极为谨慎的方式，摸索着前进，姿态也一直是低调的。　　但竞争的加剧迫使佰草集不得不做出改变。黄震表示，佰草集注意到在中草药化妆品这一细分市场上的格局变化，越来越多的本土企业开始试水，国际品牌亦开始了对这一领域的关注。　　“2010年压力很大。”黄震认为，更多企业的加入有助于把市场蛋糕做大。“以前只有佰草集一家发出声音，规模、影响都有限。”但黄震同时也承认，佰草集现在每年必须有一到两个突破性的动作，才能维护住自己目前的地位。　　1.7亿元孤注一掷?　　在霸王加入中草药化妆品市场竞争行列的前一周，上海家化股东大会同意了一项对佰草集1.7亿元的增资方案。　　黄震所面临的压力，可能还包括上海家化董事长葛文耀对佰草集的高期望值。虽然上海家化对外宣称“六神”和“佰草集”两大品牌是重中之重，但两者情形并不相同：拥有牢固群众基础的“六神”早已进入收获期，佰草集却仍在不断投入不菲的资金和人力。　　葛文耀曾向记者透露，在淮海路的佰草集旗舰店，仅店面租金，就高达每年600万元。葛文耀希望佰草集能够和国际大品牌一起出现在淮海路、南京西路上。　　一方面为了抵御国内日益加剧的竞争，另一方面向技术、毛利更高的方向转移，上海家化选择将公司内部资源向佰草集集中。　　2001年上海家化上市之时，募集资金共超过7亿元。此次上海家化决定放弃原本计划投入的高效洗液项目，将剩余的1.7亿元首发剩余募资，一分不剩地全部投给佰草集，从中或能看出上海家化对“佰草集”的重视。　　在公告中，上海家化简要地把资金用途介绍为品牌建设、渠道建设以及海外市场拓展和固定资产购置等。黄震向记者表示，1.7亿元资金的流向有着清晰的规划，但他并未透露具体分配方案。　　公告披露，上海家化将为佰草集建立中草药基地，还将买下商铺和办公用房，避免佰草集在“关键性商圈营业场所”“受制于人”。此外，销售渠道将覆盖全国170个主要地级以上城市，零售终端从700家扩大到1200家。　　“佰草集”预计2014年销售收入13.5亿元，5年内销售收入和毛利复合年均增长率达到21.98%。黄震向记者表示，销售收入可能会超过这一目标。　　海外拓荒对手更强　　黄震透露，佰草集起步阶段，高端百货商场并不买账，随后才逐步改变。随着国内市场竞争的加剧，各品牌未来可能出现争相圈地的现象，对渠道的争夺将耗费不菲的资金。　　上海家化的此次增资，将有一部分流向海外。但黄震表示，在征得董事会同意之前，不能披露具体数字。　　葛文耀曾向记者透露，上海家化已为“佰草集”等两个高端品牌在国外主要市场注册了商标，坚持送“佰草集”出海。　　葛文耀希望将“六神”输出到东南亚国家，而“佰草集”则承担了进入欧美等发达国家市场的任务。　　2008年10月，上海家化将“佰草集”通过丝芙兰专卖店卖到法国，月销售额约100万元。此后“佰草集”一直试图在欧洲继续扩张，已经进入荷兰，计划陆续进入意大利、西班牙以及东欧等国家市场，并开始了进入北美、日本等市场的计划。　　由于西方市场成熟度高，“佰草集”的推广费用居高不下，且在未来需持续投入。黄震透露，佰草集2009年在法国的销售收入为1000万元，目标是在2010年翻番，但现在还没有在海外实现盈利的时间表。葛文耀也曾坦言，“佰草集”出海刚踏出了第一步，将是一个长远而艰巨的任务。　　与国内近年来才纷纷崛起的竞争对手不同，“佰草集”在国际市场上面对的是有数十年甚至上百年历史的众多国际品牌。其中也有不少主打有机或天然概念的知名品牌。　　“除了十多年以前在中国起步时遇到的相同困难，国外成熟市场上的压力更大。”黄震向记者表示，在营销手段上，比起本土作战的国际大牌，“佰草集”还是小学生。　　语言差异也是一个难题。“佰草集”引以为荣的中国文化如何让外国消费者理解，有着诸多困难。“以太极泥为例，对中国人不需要解释‘太极’的概念，而西方人不能理解，还容易产生歧义。沟通是个挑战。”黄震说。　　“佰草集”开始在法国巴黎设立办事机构，缺乏国际运作经验，加上海外人力、宣传的高费用，需要相当大的资金投入。　　对于“佰草集”的执意出海，黄震解释道，“佰草集”在法国的售价比在国内高出70%，海外市场溢价空间大、市场容量也远比国内大，上海家化对“佰草集”有耐心。

为了加强我省食品安全风险管理，落实食品和食用农产品生产经营者主体责任，保障公众身体健康和消费知情权，营造开放、透明、公平的市场环境，省司法厅会同省市场监管局起草了《浙江省食品安全数字化追溯规定（草案）》。现将征求意见稿全文公布，征求社会各界意见，如有修改意见和建议，请于2023年5月18日前以信函邮寄、电子邮件或者直接在网页上留言等方式反馈浙江省司法厅立法一处。电子邮件发送至：sftlfc@163.com 。浙江省食品安全数字化追溯规定（草案征求意见稿）第一条 【立法目的】 为了加强全省食品安全风险管理，落实食品和食用农产品生产经营者主体责任，保障公众身体健康和消费知情权，营造开放、透明、公平的市场环境，根据《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国农产品质量安全法》和有关法律法规，结合本省实际，制定本规定。第二条 【追溯定义】 本规定所称食品安全数字化追溯，是指通过全省统一的食品安全追溯管理系统（以下简称省食品安全追溯系统），录入产地准出、出厂检验、进货查验、销售流向等追溯信息，实现食品和食用农产品来源可溯、去向可追。第三条 【追溯类别与品种】 本省对下列类别的食品和食用农产品，在本省行政区域内生产（含种植、养殖、屠宰、加工）、流通（含销售、贮存、运输）以及餐饮服务环节实施数字化追溯管理：（一）种植业产品；（二）畜牧业产品；（三）水产品；（四）粮食加工品；（五）食用油、油脂及其制品；（六）肉制品；（七）乳制品；（八）酒类；（九）蔬菜制品；（十）豆制品；（十一）保健食品；（十二）特殊医学用途配方食品；（十三）婴幼儿配方食品；（十四）特殊膳食食品；（十五）其他类别的食品。前款规定的实施数字化追溯管理的食品和食用农产品类别和具体品种（以下称追溯食品），由省市场监督管理部门会同相关部门确定并经省人民政府批准后，向社会公布。第四条 【追溯主体类型】 以下食品和食用农产品生产经营者应当对追溯食品实施数字化追溯管理：（一）食用农产品生产企业、农民专业合作社、农业社会化服务组织，以及屠宰厂（场）；（二）食品生产企业；（三）商场超市；（四）食品批发经营者、兼营批发业务的储运配送企业；（五）食品批发市场、食用农产品集中交易市场入场销售者，社区生鲜门店、水果店；（六）特大型、大型餐饮服务经营者；（七）学校食堂、中央厨房、集体用餐配送单位；（八）其他类型的食品和食用农产品生产经营者。前款规定实施数字化追溯管理的食品和食用农产品生产经营者（以下称追溯食品生产经营者）的具体范围和实施时间，由省市场监督管理部门会同相关部门确定并经省人民政府批准后，向社会公布。鼓励其他生产经营者参照本规定，对追溯食品开展数字化追溯。第五条 【政府职责】 县级以上人民政府应当统一领导、组织协调本行政区域内的食品安全数字化追溯工作，落实食品安全属地管理责任，健全追溯管理协调机制，将食品安全数字化追溯管理工作所需经费纳入本级财政预算。第六条 【省级部门职责】 省市场监督管理部门负责省食品安全追溯系统建设、运行和维护，牵头制定本规定的实施细则和相关技术标准，建立食品安全全程追溯协作机制，并加强食品生产、流通、餐饮服务环节数字化追溯的监督管理。省农业农村主管部门负责全省食用农产品种植、养殖、初级加工和畜禽屠宰环节管理系统建设、运行和维护，将其与省食品安全追溯系统对接，并加强食用农产品规模种植、规模养殖、初级加工和畜禽屠宰环节数字化追溯的监督管理。省粮食行政主管部门负责全省原粮、政策性粮食收储环节管理系统建设、运行和维护，将其与省食品安全追溯系统对接，并加强原粮、政策性粮食数字化追溯的监督管理。海关部门应当根据食品安全追溯管理需要，配合提供经海关总署授权的进口食品的追溯相关信息。省发展改革、经济信息化、教育、财政、商务、卫生健康等相关部门按照各自职责，做好食品安全数字化追溯工作。第七条 【市县部门职责】 设区的市、县（市、区）人民政府市场监督管理、农业农村、粮食等部门应当按照各自职责负责本辖区内食品安全数字化追溯的监督管理和指导服务工作。第八条 【行业自律】 食品和食用农产品相关行业协会应当加强行业自律，推动行业数字化追溯工作，开展相关宣传、培训，引导食品生产经营者自觉履行食品安全数字化追溯义务。第九条 【食用农产品生产者销售追溯食品的追溯义务】 追溯食品生产经营者中的食用农产品生产者应当在追溯食品交付前，录入追溯食品的品种、数量、检测合格信息或者检验检疫合格证明，以及采购追溯食品的生产经营者名称或统一社会信用代码等信息。第十条 【食品生产者销售追溯食品的追溯义务】 追溯食品生产经营者中的食品生产者应当在追溯食品出厂前，录入追溯食品的名称、规格、数量、生产日期或者生产批号、保质期、出厂检验合格证明，以及采购追溯食品的生产经营者名称或统一社会信用代码等信息，并在本省销售的追溯食品的最小销售单元外包装上加赋溯源码。第十一条 【食品和食用农产品销售者销售追溯食品的追溯义务】 追溯食品生产经营者中的食品和食用农产品销售者应当在追溯食品完成交付后二十四小时内，根据追溯食品的类别录入名称、规格、数量、生产日期或者生产批号，以及采购追溯食品的生产经营者名称或统一社会信用代码等信息。第十二条 【信息传递】 省食品安全追溯系统向采购追溯食品的生产经营者推送上游供货者录入的食品安全追溯信息。追溯食品生产经营者应当接收确认省食品安全追溯系统推送的相关追溯信息。第十三条 【采购信息的补充录入】 向省外、本规定第四条第一款以外的生产经营者采购追溯食品，本规定第四条第一款第一项至第五项的追溯食品生产经营者应当在完成交付后二十四小时内，根据追溯食品的类别录入名称、规格、数量、生产日期或者生产批号、出厂检验合格证明或者检测合格信息、检验检疫合格证明，以及销售追溯食品的生产经营者名称或统一社会信用代码等信息。第十四条 【信息录入方式】 追溯食品生产经营者应当录入准确、规范、完整的追溯信息。追溯食品生产经营者可以通过与省食品安全追溯系统对接的管理系统上传信息，或者直接向省食品安全追溯系统录入信息。鼓励追溯食品生产经营者自建的数字化追溯体系与省食品安全追溯系统对接，实现追溯信息的互通。省食品安全追溯系统应当确定数据接口标准，开放数据对接接口，允许其他管理系统或数字化追溯体系对接，实现食品安全追溯信息的互通互享。第十五条 【信息保存】 省食品安全追溯系统中食品相关记录和凭证保存期限不少于追溯食品保质期满后六个月，没有明确保质期的，保存期限不少于两年；食用农产品相关记录和凭证保存期限不少于六个月。第十六条 【法律效力】 追溯食品生产经营者通过省食品安全追溯系统录入或者确认食品安全追溯信息，视同履行了食品安全法规定的出厂检验记录、进货查验记录、销售记录等义务。食品经营者履行了本规定确立的数字化追溯义务，有充分证据证明其不知道所采购的食品不符合食品安全标准，可以免予处罚，但应当依法没收其不符合食品安全标准的食品 造成人身、财产或者其他损害的，依法承担赔偿责任。第十七条 【鼓励引导】 县级以上人民政府及其部门应当对食品生产经营者依法开展数字化追溯工作提供指导、培训等服务。县级以上人民政府可以通过财政奖补的形式对追溯食品生产经营者为实现与省食品安全追溯系统对接而投入的配套软硬件系统相关费用予以支持。第十八条 【消费者知情权保护】 消费者可以通过省食品安全追溯系统，查询追溯食品的监督抽检信息、出厂检验合格证或者检测合格信息、检验检疫合格证明等信息。消费者发现追溯食品生产经营者有违反本规定行为的，可以通过省食品安全追溯系统或者其他食品安全投诉渠道，进行投诉举报。有关行政主管部门应当按照各自职责，及时核实处理，并将结果告知投诉举报人。第十九条 【数据安全保护】 县级以上人民政府及其部门应当对推广应用省食品安全追溯系统而获知的商业秘密和保密商务信息予以严格保密。各相关部门在监管过程中严格执行分层分类信息查阅授权并留痕。任何单位和个人通过省食品安全追溯系统处理相关数据，应当遵守网络安全、数据安全、个人信息保护和商业秘密保护等法律、法规的规定，不得危害国家利益、社会公共利益，不得损害他人合法权益。第二十条 【监督管理】 县级以上人民政府市场监督管理、农业农村、粮食等部门应当将食品安全数字化追溯管理工作纳入年度监督管理计划，通过随机抽查、全链条核查、系统巡查等方式，加强对追溯食品生产经营者履行食品安全数字化追溯责任的监督检查，并将有关情况纳入其信用档案。食品安全监督抽检不合格的，县级以上市场监督管理部门可以通过省食品安全追溯系统向食品生产经营者推送抽检不合格结论信息。食品生产经营者应当按照相关规定启动核查处置工作。第二十一条 【法律责任】 追溯食品生产经营者中的食品生产者未按照本规定在产品外包装上加赋溯源码的，由县级以上人民政府市场监督管理部门责令限期改正；逾期不改正的，处五百元以上五千元以下罚款。第二十二条 【法律责任】 追溯食品生产经营者未按规定录入食品安全追溯信息的，由县级以上人民政府农业农村、市场监管、粮食等行政部门按照各自职责，责令限期改正；逾期不改正的，处一千元以上一万元以下罚款；情节严重的，责令停产停业。第二十三条 【法律责任】 追溯食品生产经营者录入虚假信息，造成不良后果的，由县级以上人民政府农业农村、市场监管、粮食等行政部门按照各自职责，责令限期改正；逾期不改正的，处二千元以上二万元以下罚款；情节严重的，责令停产停业。第二十四条 【法律责任】 各级人民政府、有关部门及其工作人员在食品安全数字化追溯工作中存在玩忽职守、滥用职权、徇私舞弊行为的，由有权机关对负有责任的领导人员和直接责任人员依法给予处理。第二十五条 【参照适用】 食品添加剂、集中消毒的餐具饮具以及其他食品相关产品的生产经营，可以参照本规定实施数字化追溯管理。第二十六条 【相关用语含义】 商场超市，是指采取柜台销售和开架销售相结合的方式销售食品，实行统一管理，分区销售，集中收款，经营方式以零售为主的一种经营形式。大型商场超市在2000 m2以上（不含2000 m2）、中型商场超市在200～2000 m2（不含200 m2，含2000 m2）、便利店在200 m2以下（有统一连锁品牌）。食品批发经营者，是指向批发、零售单位及其他企业、事业、机关批量销售食品，以及从事进出口食品贸易和食品贸易经纪与代理活动的一种经营形式。食品批发经营应有食品贮存场所。食用农产品集中交易市场，是指销售食用农产品的批发市场和零售市场（含农贸市场）。特大型、大型餐饮服务经营者，分别是指加工经营场所使用面积在3000 m2以上（不含3000 m2）和500～3000 m2（不含500 m2，含3000 m2）的餐饮服务经营者。中央厨房，是指由餐饮单位建立的，具有独立场所及设施设备，集中完成食品成品或者半成品加工制作并配送的食品经营者。集体用餐配送单位，是指根据服务对象订购要求，集中加工、分送食品但不提供就餐场所的食品经营者。第二十七条 【施行日期】 本规定自202X年X月X日起施行。

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号