在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
西青果的薄层图?按药典方法提取展开,对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法?
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点,怎么回事?
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??
【中药大奖赛】我要我的家(道地药材寻宝记)活动要求:给您所知道的药材安个家,这个家必须是道地的哦。如人参,道地:东北,多生长于海拔500—1100米山地缓坡或斜坡地的针阔混交林或杂木林中,分布于长白山、小兴安岭东南部地区(这个越详细奖励越多)。活动奖励:按照道地药材的详细描述程度和药材数量进行给分,回复越详细,药材数量越多,奖励越多哦!活动内容:必须要给出药材的道地产地,范围越细越好,还可以给出相关信息,如生长环境、功效、采收期、药材鉴别等等。
鉴别| (1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞垂周壁呈波状弯曲,气孔不定式。下表皮细胞垂周壁平直,无气孔。通气组织多破碎,由薄壁细胞组成,细胞间隙较大。草酸钙簇晶较小。草酸钙针晶成束。 (2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取浮萍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝无水乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 检查| 水分 不得过8.0%(通则0832第二法)。 图片 其他| 【性味与归经】 辛,寒。归肺经。 【功能与主治】 宣散风热,透疹,利尿。用于麻疹不透,风疹瘙痒,水肿尿少。 【用法与用量】 3~9g。外用适量,煎汤浸洗。 【贮藏】 置通风干燥处,防潮。
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!
药材黄柏中多种成分检测 黄柏是一种中药材,属于芸香科植物黄皮树的干燥树皮。味极苦,略咸。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮、滋阴降火等药物疗效。是治疗湿热泻痢、带下阴痒、涩痛火旺、脚气痿躄、劳热躁汗、阴虚遗精、疮疡肿毒、湿疹湿疮等病症良药。 黄柏中含有丰富的药物成分,其中以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱为主。这两种成分也是药典中明确要求检测的项目。同一药材中的这两种成分药典检测方法还不一样,下面我们就来看看。 高效液相色谱法检测药材黄柏中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量。实验部分【原理】 精密称取适量黄柏样品经流动相溶解,超声提取后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出所测成分含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),药典筛(三号筛、四号筛)等。 试剂:乙腈(色谱纯),磷酸(分析纯),十二烷基磺酸钠(优级纯),超纯水等。 这两种成分的结构及特性及药材中的含量等差异可能有些大,药典中的方法是分开检测的,下面我们先来检测黄柏中盐酸小檗碱。【样品制备】 对照品溶液制备:精密称取盐酸小檗碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中,加流动相溶解、定容,制成0.1mg/ml盐酸小檗碱对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取黄柏药材适量,充分粉碎后过药典筛三号筛,精密称取过筛后粉末0.1g置于100ml容量瓶中,加流动相80ml,超声处理40分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:265nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=50:50(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl【色谱图】对照品溶液色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563822_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312252_563823_2536753_3.png 下面我们再来检测黄柏中盐酸黄柏碱。 原理、仪器及试剂和上面一样,在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备:精密称取盐酸黄柏碱对照品2.5mg于25ml容量瓶中,加流动相溶解、定容,制成0.1mg/ml盐酸黄柏碱对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取黄柏药材适量,充分粉碎后过药典筛四号筛,精密称取过筛后粉末0.5g置于具塞锥形瓶中,加流动相25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用流动相补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:284nm色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=36:64(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl【色谱图】对照品溶液色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563824_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563825_2536753_3.png 药典这个方法有些麻烦,对于成分不是特别复杂的药材大可不必这样,两个方法合并成一个方法完全可以搞定。下面我们就来看看。 原理、仪器及试剂和上面一样,在此略过。【样品制备】 对照品溶液制备:精密称取盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱对照品各2.5mg于25ml容量瓶中,加流动相溶解、定容,制成0.1mg/ml盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱混合对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取黄柏药材适量,充分粉碎后过药典筛三号筛,精密称取过筛后粉末0.5g置于100ml容量瓶中,加流动相至刻度,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用流动相补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:序号时间(min)波长(nm)10285217285317.1265430265色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm,5μm )流动相:乙腈:0.1%磷酸溶液(每100ml磷酸溶液中加十二烷基磺酸钠0.2g)=40:60(V:V)流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl【色谱图】对照品溶液色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563826_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312253_563827_2536753_3.png 这样一个方法很方便的就把两种成分检测了出来,效果还不错。但由于这两种成分在该条件下的响应值和在样品中的含量有很大的差异,这样就导致一个色谱峰很大另一个偏小,对检测结果和色谱效果都有一定影响。 这样检测时我们就得考虑样品中多种成分在同一条件下的响应值及各自的含量,这两个因素如果差异不大,用同一种检测方法检测完全没问题。但如果差异较大,实验对结果准确度要求又不太高,这种方法就非常有优势,检测方便、快速。但如果对结果的准确度要求很高,这种方法最好别用,以防得不偿失。 同一样品检测方法很多,各有优势,实验时我们一定得立足现状,充分考虑样品及实验具体情况,满足实验要求是第一位的,切不可盲目的追求快而丢了准,或是盲目的追求准而浪费了时间、经费和精力等。 实验要求第一位,切记! 以上是个人点小小的心得,仅供参考。
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下面是我曾经接手过的一个项目,内容是个人的经验,解释也不一定完全正确,大家参考了!!!小改进,大成功--药材TLC鉴别实例[b]关于××××丸成品鉴别方法的改进原有方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸一并置烧瓶中,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取二次,每次20ml,合并氯仿液,加水30ml洗涤,弃去洗液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1~2µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液8µ l、对照品溶液5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]改进方法:[/b](1)取本品××g,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,药渣及滤纸再加氯仿30ml,超声10分钟,离心,药渣置烧瓶中,加氯仿30 ml和盐酸2ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。(2) 取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液和对照品溶液各2~5µ l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-氯仿-冰醋酸(10:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]关于××××丸鉴别方法的改进的说明[/b]原有方法对于样品和对照药材的提取存在着一定的问题,具体表现在如下几个方面:(1)对于甘草次酸的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的甘草次酸成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的甘草酸水解成为甘草次酸成分,这样可以与对照品进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得甘草酸水解不充分,只有少量甘草酸发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。(2)对于桔梗的鉴别的机理说明:A乙醚的超声处理的目的:除去药材或浸膏中的酯溶性成分(如脂肪酸、脂肪油等)和制剂中大量存在的水溶性辅料,这些物质的存在直接影响薄层鉴别;B氯仿的超声处理的目的:除去药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷成分;C酸解的目的:通过酸解,可以使药材、浸膏和制剂中的桔梗皂苷(包括桔梗皂苷A、B、D2、D3,远志苷D、D2,桔梗皂酸A甲酯等)水解成为苷元(包括桔梗皂苷元、远志酸,桔梗酸等)成分,这样可以与对照药材进行比较;原有方法存在的不足:A加入酸的量不足,使得桔梗皂苷水解不充分,只有少量桔梗皂苷发生水解,致使该方法的重现性很差;B水解时间长,不适合企业的生产实际需要;C由于甘草次酸在氯仿和水中都有一定的溶解能力,无水硫酸钠脱水也可能包裹一定量的甘草次酸,所以原方法用氯仿萃取二次、加水30ml洗涤、无水硫酸钠脱水三项操作使得鉴别结果重现性很差,而且这些操作很费时,不同人员的操作的差异比较大。
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材
检测蒲黄药材快速、准确出结果 蒲黄药材具有止血,化瘀,通淋等药物功效。常用于治疗吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,跌伤肿痛,血淋涩痛等疾病效果较好,属于名贵药材。 蒲黄里的药物成分很多,主要有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷。下面我们就针对这两种成分进行实验部分原理 取适量蒲黄药材,加纯甲醇溶解,超声波提取,经进样器进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+柱温箱),超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,电子天平试剂:甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸溶液(分析纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:准确称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品各2.5mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:准确称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后超声波超声30min,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:普通C18,4.6 X 250mm,50μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558136_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558137_2536753_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间较晚,峰形也较差。下面我们换用一根天津博纳艾杰尔科技有限公司生产的耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301828_558138_2536753_3.png 供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558139_2536753_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,保留时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们把流动相比例调整了下,调整为乙腈:0.05%磷酸溶液=22:78(V:V),效果接着往下看。对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558140_2536753_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301829_558141_2536753_3.png 当然保留时间还可以再缩短些(通过提高色谱柱温度,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有干扰物,为了保证分离度,这个分析应该时间比较合理(一定要根据样品情况而定,如果样品很纯净,对被测物没有干扰,保留时间当然是越短越好),尽量不要再缩短了,保证分离度是第一位的。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经比较完美。但有几点事项还需注意。1. 样
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] (1)本品粉末黄绿色。叶上表皮细胞呈多边形;下表皮气孔甚多,气孔不定式。叶肉细胞中含众多[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]。纤维成束,细长,周围薄壁细胞含草酸钙簇晶,偶见方晶。网纹导管和[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大,多破碎。木射线细胞高1~8列细胞,细胞壁稍厚,纹孔较明显。 [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,冷浸过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦木对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]
根茎。结论:方法简便易行、重复性好、结果准确,可作为秋海棠属药材中芦丁的含量测定方法。秋海棠药材入药建议以地上部分更为合理。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末棕紫色或黄棕色。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管巨大,完整者直径约至300[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],多破碎,具缘纹孔大而清晰,管腔内含红棕色或黄棕色物。纤维成束,棕红色,直径8~26[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],壁甚厚,有的纤维束周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,[color=var(--weui-LINK)]含晶细胞[i][/i][/color]的壁不均匀木化增厚。草酸钙方晶直径6~22[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[color=var(--weui-LINK)]木射线[i][/i][/color]宽1~2列细胞,高至15细胞,壁稍厚,纹孔较密。色素块红棕色、黄棕色或淡黄色。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放置,取上清液作为供试品溶液。另取降香对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙醚-三氯甲烷(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液与无水乙醇(1:9)的[color=var(--weui-LINK)]混合溶液[i][/i][/color],在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体](3)取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液和对照药材溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法(通则2204甲法)测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。[/font]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品横切面:[b]温郁金[/b] 表皮细胞有时残存,外壁稍厚。根被狭窄,为4~8列细胞,壁薄,略呈波状,排列整齐。皮层宽约为根直径的1/2,油细胞难察见,内皮层明显。中柱韧皮部束与木质部束各40~55个,间隔排列;木质部束导管2~4个,并有微木化的纤维,导管多角形,壁薄,直径20~90μm。薄壁细胞中可见糊化淀粉粒。[/font] [b][font=宋体]黄丝郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被最内层细胞壁增厚。中柱韧皮部束与木质部束各22~29个,间隔排列;有的木质部导管与纤维连接成环。油细胞众多。薄壁组织中随处散有色素细胞。[/font] [b][font=宋体]桂郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被细胞偶有增厚,根被内方有1~2列[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color],成环,层纹明显。中柱韧皮部束与木质部束各42~48个,间隔排列;导管类圆形,直径可达160μm。[/font] [b][font=宋体]绿丝郁金[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]根被细胞无增厚。中柱外侧的皮层处常有色素细胞。韧皮部皱缩,木质部束64~72个,导管扁圆形。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末2g,加无水乙醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取郁金对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点或荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%(通则0832第四法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过9.0%(通则2302)。[/font]
中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles
“任你怎么看,都不知道眼前的中药材是真还是假。所以,不管药店还是医院在进药材时,都要派出富有经验的验药师,挨个检查,但即使这样还是有漏网之鱼。”记者采访时,有业内人士无奈地表示。市场上的中药材琳琅满目,都是如何造假的?记者连日来探访了李村大集 、大中小药房等,采访了诸多摊主、经营中药材的业内人士和专家,发现中药材的造假门道还真不少,主要有五种造假方式,令人咋舌
问题: 麻烦各位大师,药典上要求一个药材两个波长,检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算?回复: 分别各个波长的处理图谱,分别算
问题: 麻烦各位大师,药典上要求一个药材两个波长,检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算?回复: 分别各个波长的处理图谱,分别算
中药材黄曲霉毒素检测,对照品出峰正常(B1、B2、G1、G2),但样品却没有峰出现,是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误?有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。
高效方法检测名贵药材 名贵药材很多种,有一种叫木香。 它花色艳丽,形状各异,香味迷人,漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。 药用部分主要来自根部,它气香特异,味微苦,含有丰富的去氢木香内酯,木香烯内脂,木香萜醛,木香内酯,二氢木香内酯,α-环木香烯内酯,β-环木香烯内酯,土木香内酯等药物成分。另外根部还含天冬氨酸,谷氨酸,甘氨酸,甘氨酸,瓜氨酸等20多种氨基酸,营养成分也非常丰富。 叶含蒲公英甾醇,α-香树精硬脂酸酯,β-香树精棕榈酸酯,羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。 木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效,可用于多种疑难病症治疗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418455848_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418460455_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418462259_01_2536753_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141901_560867_2536753_3.png说明:以上几张图片是网上截图,不是本人所拍,在这只是为了说明下木香药材的外观及美感,希望大家能够理解。 既然木香价值这么高,检测它就显得尤为重要,方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。1.实验部分1.1原理 精密称取该药品适量,超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统,通过C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出所测成分含量。1.2 仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱),四号筛(药典筛),超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平(0.0001级)等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水1.3样品制备 对照品溶液制备:准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取本品适量充分粉碎后过四号筛,准确称取过筛粉末0.3g,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜后超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45μm微膜滤过,待测。1.4 色谱条件检测器:紫外检测器检测波长:225nm色谱柱:Promosil C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(65:35)流速:1.0ml/min柱温:室温进样量:10μl2、实验过程及色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542201_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545304_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542563_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545925_01_2536753_3.png 计算公式:样品中各物质的含量计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418541866_01_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量,以(%)表示V----供试品稀释的总体积,单位(mL)P3----供试品溶液被测物峰面积值P4-----对照品溶液被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量,单位(mg) 通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%,去氢木香内酯的含量大概是1.6%,总含量2.4%,远大于药典中要求的1.8%,该木香药材满足药典要求,属合格品。 这个检测时间有点长,我们不防改变下色谱条件,缩短些时间。那就把柱温调整到40℃,看下结果。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542990_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418543464_01_2536753_3.png 看来有效果,检测时间是短了,但分离度也相对差了点,不够理想。那我们再不防改变下色谱条件,争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相,甲醇-水(60:40),看下结果。对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418544178_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201508141854474
中药材是中医防病治病的重要基础。中药材贮藏期间常受到各种霉菌的危害,俗称“霉变”,这些霉菌分泌的有毒代谢产物使中药材发霉变质。霉菌毒素主要有黄曲霉毒素,赭曲霉素,玉米赤霉烯酮,展青毒素,伏马毒素等,直接威胁到群众的用药安全。 国家食品药品监督管理局为进一步加强中药材的质量控制,对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,在2010 年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14 味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目。 2010 版《药典》附录IX V 黄曲霉毒素测定采用高效液相色谱法,另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生法。