中药材红花高效液相色谱法检测 中药材红花为菊科植物红花的干燥花,夏季花由黄变红时采摘,阴干或晒干。 该药品具有活血通经、去瘀止痛、消肿润燥。用于治疗经闭、痛经、恶露不行、痈肿止痛、胸痹心痛、瘀滞腹痛,胸胁刺痛、跌打损伤、疮疡癥瘕、肌肉劳损、冠心病及多种妇科病等。 红花是生产多种药品的原材料,主要药物成分要严格控制。下面我们就采用高效液相色谱法对红花药材中重要成分羟基红花黄色素A和山柰素进行检测。 首先介绍下羟基红花黄色素A的检测。 对照品溶液制备:精密称取羟基红花黄色素A对照品5mg于50ml容量瓶中,加25%甲醇至刻度,配制成每0.1mg/ml羟基红花黄色素A对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取红花药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末0.5g,置于具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇50ml,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再次称定重量,用25%甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。[/s
[align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][/font][/align][align=center][font='微软雅黑','sans-serif']西红花药材中西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']和西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']测定[/font][/align]小记:西红花就是我们常说的藏红花,是鸢尾科植物番红花[font='Times New Roman', serif]Crocus sativus L.[/font]的干燥柱头,但和红花区别就比较大,红花是菊科植物红花[font='Times New Roman', serif]Carthamus tinctorius L. [/font]的干燥花。西红花的含量检测需要避光操作,这是中国药典中药材检测为数不多的需要避光处理的品种。[align=center][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160915255283_6991_1858223_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/align][font='Times New Roman','serif']1 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']材料与试剂[/font][font='微软雅黑','sans-serif']乙腈(色谱级)、乙醇(分析纯)、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']和西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](购自中检院)、西红花药材样品(送检样品)。[/font][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']色谱条件[/font][font='Times New Roman','serif']LC-20AT[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='Times New Roman','serif']Eclipse XDB C18(250mm*[/font][font='Times New Roman','serif']4.6μm*5μm)[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font='微软雅黑','sans-serif']水梯度洗脱;柱温[/font][font='Times New Roman','serif']38 ℃[/font][font='微软雅黑','sans-serif']。检测波长为[/font][font='Times New Roman','serif']440nm[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],流动相如下表:[/font][align=center][img=,574,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160915591961_2022_1858223_3.jpg!w574x184.jpg[/img][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font='微软雅黑','sans-serif']溶液制备(按照中国药典[/font][font='Times New Roman','serif']2020[/font][font='微软雅黑','sans-serif']年版一部西红花项下测定)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II[/font][font='微软雅黑','sans-serif']对照品、精密称定,加稀乙醇分别制成每[/font][font='Times New Roman','serif']1ml[/font][font='微软雅黑','sans-serif']含西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-I 35μg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']、西红花苷[/font][font='Times New Roman','serif']-II 20 μg[/font][font='微软雅黑','sans-serif']的溶液,即得。[/font][/font][align=center][img=,566,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160916465119_214_1858223_3.jpg!w566x303.jpg[/img][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']样品溶液的制备[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='Times New Roman','serif']10mg[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],精密称定,置[/font][font='Times New Roman','serif']50mL[/font][font='微软雅黑','sans-serif']棕色量瓶中,加稀乙醇适量,置冰浴中超声处理[/font][font='Times New Roman','serif']20[/font][font='微软雅黑','sans-serif']分钟,放至室温,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各[/font][font='Times New Roman','serif']10μL[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font][/align][align=center][img=,535,178]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211160917386903_281_1858223_3.jpg!w535x178.jpg[/img][/align][align=left][font=微软雅黑, sans-serif][font=monospace][color=#333333]本品按干燥品计算,本药材含西红花苷-I(8.09%)[/color][/font][font=monospace][color=#333333]和西红花苷-Ⅱ(3.79%[/color][/font][font=monospace][color=#333333])的总量为11.88%[/color][/font][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']注:①实验必须避光进行,标准品和样品都应该使用棕色瓶子,超声过程中建议盖住超声池;[/font][font='微软雅黑','sans-serif']②[/font][font='微软雅黑','sans-serif']西红花一般价格比较高[/font][font='微软雅黑','sans-serif']容易买成假的,所以建议购买的时候进行简单的鉴别:取西红花药材浸水中,可见橙黄色成直线下降,并逐渐扩散,水被染成黄色,无沉淀。[/font][/align]
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提,用水煎煮提取2次,每次2小时,成品中有白芷的薄层鉴别,与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批,都看不到荧光斑点,很困惑,请有经验的老师帮忙指导。
【作者中文名】王若菁; 杨滨; 付梅红;【作者英文名】WANG Ruo-jing; YANG Bin; FU Mei-hong(Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Sciences; Beijing 100700; China);【作者单位】中国中医科学院中药研究所;【摘要】目的:对红花中色素类成分、腺苷及黄酮类化合物等成分进行分析,建立红花药材质量评价方法。方法:采用高效液相色谱-电化学检测技术,对和指纹图谱红花中羟基红花黄色素A的含量进行研究:Agilent ZORBAXSb C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,参比电极ISAAC(in-situ Ag/AgCl),工作电极为玻碳电极;辅助电极为铂电极;检测电位+800 mV。采用高效液相色谱-紫外检测技术,分析红花中腺苷的含量:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈(95∶5),流速1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长260 nm;采用紫外分光光度法,测定红花红色素的吸光度。结果:以21个共有峰为指标,建立了红花高效液相色谱指纹图谱,鉴定出7个色谱峰。32个红花样品中羟基红花黄色素A的质量分数为0.35%~3.58%;腺苷的质量分数为0.03‰~0.49‰。结论:该方法可用于红花质量评价。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131730_383586_2379123_3.jpg
在薄层色谱定性时,对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别?为什么两个要同时做呢?
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材,选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸,大枣也含有熊果酸,请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时,是不是就不能以熊果酸作对照了,因为怕大枣会有干扰?这种情况,乌梅该选择什么组分作为对照?实验结果显示,乌梅阴性并没有干扰,我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗,虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰,会不会是点样量少的问题?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸;2-4. 样品;5. 阴性
请各位老师帮忙看看,不知荆芥对照药材(右边一个为对照药材,左边三个为制剂样品——含荆芥)本身就这样,还是我做的不好,斑点不清晰。多谢![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
黄连上清片高温灭菌后,黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事?[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
网上“关于明确贵重药材品种的通知”中的药材有以下两个版本“贵重药材”的品种规定如下:麝香、牛黄、 人参、三七、黄连、贝母、鹿茸、虫草、天麻、珍珠、虎骨、豹骨、熊胆、杜仲、厚朴、全蝎、肉桂、沉香、芋肉、蟾酥、银花、巴戟、阿胶、犀角、广角、羚羊角、乳香、没药、血竭、砂仁、檀香、公丁香、西红花。另一个版本是 麝香、牛黄、人参、三七、黄连、贝母、鹿茸、虫草、天麻、珍珠、虎骨、豹骨、熊胆、枸杞、杜仲、厚朴、全蝎、肉桂、沉香、芋肉、竭酥、艮花、马戟、阿胶、犀角、广角、羚羊角、乳香、没药、血竭、砂仁、松香、公丁香、西红花。不知道哪个是对的呢?还有,这个是1981年发的通知,这么多年来有更新过吗?欢迎大家讨论,多谢大家的讨论~~
中药制剂中木瓜的薄层鉴别:供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么?狗脊的薄层鉴别也是一样,提取时处理方法是一样的图1前三供试品(绿色),中二木瓜对照药材(蓝色),后二阴性对照图2前二供试品(亮的点蓝色),中二狗脊对照药材(绿色),后二阴性对照不知道该怎么办,诚请各位大师解答,谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
西青果的薄层图?按药典方法提取展开,对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法?
延胡索薄层样品比对照药材多了一个点,怎么回事?
7月23日,国家药典委公示了17个中药标准草案:冠心丹参滴丸、消食退热糖浆、金嗓开音颗粒、金嗓利咽丸、葶苈子、松花粉、芥子、巴豆、紫苏子、栀子、王不留行、水红花子、诃子、咳特灵片、板蓝根含片、复方塞隆胶囊、复方丹参滴丸涉及的9个药材和饮片品种主要修订内容如下:葶苈子:修订葶苈子药材、葶苈子饮片、炒葶苈子饮片的性状项及显微鉴别项。修订葶苈子药材、葶苈子饮片和炒葶苈子饮片的薄层色谱鉴别项。松花粉:增订了松花粉浸出物项。芥 子:修订芥子药材薄层色谱鉴别项、芥子饮片和炒芥子饮片的薄层色谱鉴别项。巴 豆:增订生巴豆饮片的检查、含量测定项。紫苏子:修订炒紫苏子水分检查项。栀 子:修订栀子来源项采收时间、性状项、规范对照品名称。王不留行:增订炒王不留行饮片总灰分检查项。水红花子:修订了水红花子的薄层色谱鉴别项。诃 子:增订诃子饮片鉴别、检查项、浸出物项;增订诃子肉饮片鉴别项、检查项、浸出物项。
水红花子检测来了 水红花子这个名字很好听吧,很有吸引力吧,其实说明白了它只不过就是一种中药药材。是蓼科植物荭蓼的干燥成熟果实,具有散血消症,消积止痛,健脾利湿之功效,治疗胁腹癥积,胃疼,腹胀,火眼,疮肿,瘰疬效果甚好,对于某些癌症具有抑制作用。 中药那是治病、疗伤的,药材中有效成分的检测是绝不能马虎的。下面我们就着重介绍下高效液相色谱法检测水红花子这种神秘药材中花旗松素这种神秘成分的含量吧。实验部分原理取适量该样品粉碎、溶解,加热回流提取,经进样器进样,C18色谱柱梯度洗脱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器高效液相色谱仪(二元高压梯度+紫外检测器+柱温箱),精密天平,超声波振动仪,溶剂过滤器,加热回流装置试剂甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),磷酸溶液,超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取花旗松素对照品0.7mg于10ml容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配制成0.07mg/ml溶液,备用。 供试品溶液的制备:取适量本品粉碎,过三号筛,精密称取过筛后的粉末0.5g置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加入回流1小时,放冷,在称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀、滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器检测波长:290nm色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5um流动相:A:乙腈 B:0.1%磷酸溶液流量:1.0ml/min进样量:10ul柱温:30℃梯度表:序号时间A%B%1016842201684325100043010005351684对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410221954_519529_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410221954_519530_2498430_3.p
树皮类药材的采收通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。树皮类药材的采收:通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时,树皮类汁液充足,形成层生长最活跃,皮部与木质部最容易分离,如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。其采收方法:一般剥取环状块或采取“剥皮再生法”进行采收。花类药材的采收:这类药材采摘季节性很强,如辛夷花、款冬花、金银花等要采摘未开放的花蕾供药用;绿梅花等要采摘即将开放的花朵入药;菊花、凌霄花、红花、西红花等要采摘盛开的花或花柱供药用。采收方法:选择晴天分期分批采摘,采摘后避免挤压,并注意遮阳,防日晒变色。全草类药材的采收:通常在枝叶生长茂盛、初花时收割,如荆芥、藿香、穿心莲、益母草、半边莲等。但有些应在开花前采收,如佩兰、青蒿等;也有些是采集嫩苗,如春柴胡等;而马鞭草要在花开后采。极少要连根挖出入药,如北细辛、紫花地丁等。采收方法:割取或挖取。叶类药材的采收:一般在植物的叶片生长旺盛、叶色浓绿,花蕾开放前采收,如青叶、紫苏叶、艾叶等品。植物一旦开花结果,叶肉内储藏的营养物质就向花、果转移,从而降低叶类药材的质量。也有极少数叶类药材宜在秋后经霜打后采摘,如桑叶、银杏叶等,而枇杷叶则要在落叶后采。采收方法:摘取、割取或拾取。根及根茎类药材的采收:当植物正在生长发育时,会消耗根部储藏的养分,因此一般在植物休眠期,即秋冬季落叶后至翌年早春萌发前采收根及根茎类药材,如黄芪、党参、丹参、桔梗、丹皮、地骨皮、前胡等。此时地下根和根茎储藏的营养物质和有效成分含量最高。少数药材如白芷、当归、川芎等应在生长期采收。采收方法:选雨后的晴天或阴天,在土壤较湿润时用锄头或特制的工具挖取。采挖时注意保持根皮完整,避免损伤而降低药材质量。根皮类药材的采收:采收时期同根茎类。先将根部从土中挖出,然后进行砸打或搓揉使皮肉与木心分离,如五加皮、远志肉等根皮。果实类药材的采收:多数果实类药材在果实完全成熟时采收,如瓜蒌、黄栀子、薏苡仁、花椒、八角等;也有些要求果实成熟经霜打后再采,如山茱萸霜后变红、川楝子霜打变黄时才采收;还有些应在果实未成熟时采收,如青皮、枳实、桔红等。果实成熟期不一致的药材,如山楂等,要随熟随采,过早采收肉薄产量低,过期采收肉松泡,质量差。多汁浆果,如枸杞子、山茱萸等,采摘后应避免挤压和翻动。采收方法:摘取或剪取。同一果序上的果实成熟期一致的,如女贞子、五味子等,可将整果序剪取,放置若干天后摘取果实。种子药材的采收:多数种子类药材要在果实充分成熟、籽粒饱满时采收,如牵牛子、决明子、补骨脂、续断子等。一些蒴果类的种子,若待果实完全成熟,则蒴果开裂,种子散失,难以收集,须稍提早采收,如急性子、牵牛子、豆蔻等。对种子成熟期不一致而且成熟即脱落的药材,如补骨脂等,应随熟随采。干果类一般在干燥后取出种子,蒴果通常敲打后收集。肉质果,若果肉亦作药用的,可先剥取果肉,留下种子或果核,如瓜蒌子等;有些果肉不能作药用的则取出种仁。
按照药典规定的,展开剂:氯仿-醋酸乙酯-丙酮-甲酸=6:2.5:2.5:0.21为原儿茶酸对照品2药材对照品3、4、5均为制成的中药制剂供试品。我已经增大浓度试过了,色谱图无差异[img=,641,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140947125804_8826_1791505_3.jpg!w641x827.jpg[/img]
容易重金属超标的中药材主要包括: 朱砂:含有汞元素,过量使用可能对消化系统和神经系统造成刺激。 轻粉:含有多种重金属成分,不可私自或大量使用。 雄黄:含有砷元素,过量使用可能对身体造成危害。 铅丹:含有铅元素,大量摄入可能导致铅中毒。 硫磺:含有砷元素、汞元素等,重金属的毒性较强。 此外,地龙、红花、枸杞、人参等中药材也可能存在重金属超标的问题。中药材中重金属超标的原因主要包括环境因素、化肥和农药的不合理施用、加工炮制不当以及中药材种属特异性对重金属元素的富集作用等
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟,天麻药材出峰时间是15和26分钟,且时间还比较稳定,后面更换了新柱子,把柱温箱温度从30度调到35度,把泵从B泵更换到A泵,重新配流动相,供试品,发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了??
近日,一位消费者在药房购买中药红花,谁知回家用水浸泡发现红色即退,水液被染成红色,经鉴定系掺假者将菊花的舌状花染色冒充。[url=http://www.zhong-yao.net/][u][color=#ffffff]中药网www.zhong-yao.net[/color][/u][/url][font=Arial] 刚刚结束的全市中药材市场中药抽验检验也表明,目前我市中药材专业市场上的药品质量问题的确相当严重:假冒药材屡见不鲜、劣质药材比比皆是,比较突出的问题一是中药材的采摘时间不合理,导致了中药材质量的下降。列入中药材的植物“根、叶、花、实”等,应该在合理的时间采集,如果错过了时间,就会导致采集的中药材质量下降,有效成分降低甚至丧失,只有适时采撷,才能确保药材质量,千万不能夏药春采,秋果夏摘,..夏收,冬药春挖,这是采挖药材的大忌。比如市场上的山茱萸,有掺杂未成熟的果肉,这是采摘时不分青红,一概采之所至。未成熟的果肉入药,不符合中国药典规定。同样,没有在合适时间采摘的中药材还有枳壳、茵陈蒿等;二是常用中药材的非药用部位混杂于药材之中,冒充药材使用,这也在无形中降低了中药材的质量。比如细辛,《中国药典》2005年版明确将细辛的药用部位由“全草”正之为“根”和“根茎”但是市场上却屡屡发现,细辛中依然夹杂有大量的全草;三是掺杂使假,牟取暴利。例如金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,但市场仍有掺杂品将玉米面及细沙拌入鱼目混珠。[/font]
好药材不怕检,蒲黄药材接着检 蒲黄药材为香蒲科植物狭叶香蒲、宽叶香蒲、东方香蒲和长苞香的花粉,具有止血,化瘀,通淋功效。用于吐血,衄血,咯血,崩漏,外伤出血,经闭痛经,脘腹刺痛,跌扑肿痛,血淋涩痛效果较好。实验部分原理 取适量该药材,加甲醇溶解,加热回流或超声波提取,经进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器),柱温箱,超声波清洗仪,溶剂过滤器,针筒式过滤器,加热回流装置,电子天平 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水样品制备 对照品溶液的制备:精密称取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、香蒲新苷对照品适量,加甲醇配制成浓度均为50μg/ml的对照品溶液,备用。 供试品溶液的制备:精密称取本品约0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50ml甲醇后,称定重量并记录,冷浸12小时后加热回流1小时(或超声波超声30min),放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:乙腈:0.05%磷酸溶液=15:85(V:V)检测波长:254nm进样量20μl柱温:室温对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192152_519002_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519003_2498430_3.png 从以上色谱图我们可以看出样品出峰时间很晚,峰形也较差。下面我们换用一根耐酸性色谱柱,效果我们请看色谱图。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519004_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519005_2498430_3.png 换了这根色谱柱,色谱图的峰形好了很多,出峰时间也明显有所提前,但保留时间还是有点晚。下面我们又把色谱柱温度调整了一下,调到了40℃,效果接着往下看。对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410192153_519006_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410231859_519702_2498430_3.png 当然保留时间还可以再缩短缩短(通过增加流动相中甲醇含量,或提高高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱),但供试品中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的附近有一个干扰物,为了保证分离度,这个分析时间已经比较合理,不要再缩短了。 检测蒲黄药材的这个方法到现在已经很完美了。但有几点事项需要注意。1.样品若采用超声波超声提取,为了保证提取效果有时得增加超声时间或超声波水域温度。2.检测这个样品最好要选择一款效果好的色谱柱,如耐酸性的色谱柱。3.为了缩短检测时间我们可以升高色谱柱的温度,对于这个样品效果就挺好。当然适当增加流动相中甲醇含量或增加高压泵流速,或换用更高效更短的色谱柱也能达到比较理想的效果。
今日抽检,冒充专家去看中药材,要人家药库的人拿红花过来,对方解释说:这红花没那么红哦。 我冒充内行:有时候没那么红还好呢,太红了担心是染色的。 对方解释:红花没这么红是因为过了,花期过了才采摘,所以才没那么红,有些红中带黄这样。 不知道上述说法哪些对的,哪些是不全面的? 特抛砖引玉让大家讨论。
根据产地供求的最新信息预计,2012年下半年开始,野生中药材价格将回升,并可能超过前期高点,而多数种植中药材价格回落幅度有限。 多因素促价格回落 中国中药协会人士2日对中国证券报记者表示,本轮中药材价格持续下跌由多因素促成,周期性是其中之一。中药材价格连续两年的暴涨,导致家种药材数量大幅增长,至2011年秋季新药材上市,及原有库存释放,促使价格持续下降。 CPI增速的连续回落起到推动作用。 此外,分析人士指出,7月份以来,国家发改委对中药材价格炒作保持高压态势。少数受到炒作的品种价格的回落,对行业起到引导效应。 药企喜中带忧 中药制面对中药材价格回落喜忧不一。 江中药业(600750)受益于太子参价格下降最被看好。2011年上半年,由于主要原材料太子参创出了380元/千克的历史高点,江中药业总体毛利率下滑18.77%,并开始压减产品产量。兴业证券表示,伴随太子参2011年种植面积明显增加,价格的回落将使江中药业业绩走出低谷。而截至11月2日,安徽亳州地区太子参价格约200-225元/千克,降幅明显。 但业内人士认为,虽然中药材价格回落但与2009年相比仍处高位。同时,受产品限价及政策压制,中药制造企业业绩难释放。 此外,野生的资源危机和家种药材的人力成本始终难以克服。龙兴超介绍,比药材价格上涨更可怕的是资源的枯竭,大量野生药材是5年、8年生品种,一旦采竭难以恢复。预计2012年下半年开始,野生品种价格将持续回升,并超过以往高点。劳动力成本、农资成本、土地成本、运输成本的上升则使家种药材仍承受压力。据介绍,红花、五味子、枸杞等药材的采摘成本目前在80-100元/每天,如果金银花价格降到30元/斤,很可能出现没人采摘的局面。 九州通(600998)集团股份有限公司副总经理朱志国表示,为抵消成本上涨压力,九州通在中药材贸易中采用减少中间环节、直接实现产地对接、自建GAP基地、建立部分大宗药材适量储备等措施以改进营收。 龙兴超还表示,药材价格的暴涨和暴跌都不利于行业发展。更有多位业内人士认为,国家应根据中药产业链中间各环节的浮动建立价格联动机制,同时建立重点品种中药材储备制度,进行战略储备,稳定中药材价格。
请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗?对照品应该都没什么问题,样品的话,会不会有杂质干扰啊???都用的谁家的色谱柱呢???要图要真相!!!希望大家多多分享!!!
药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑,但样品与对照总是不一致,这个成分在样品中含量约0.06%左右,样品称的是2g,最后溶解于2ml的EP管中,点样量5μL。后来把样品称到5g,但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中,由于太浓稠了,点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材
2013年09月07日 来源: 科技日报 作者:杨朝晖 近日,“硫磺贝母”“纸制藏红花”“硫熏枸杞”等一些被黑心商家加工过的中药材纷纷曝光。而更早之前,一国际NGO组织未具名的第三方检测报告,矛头直指中药材样品农药残留问题严重。尽管中国中医科学院专家提供的数据显示,以我国“农药残留”检测标准,国内检验获取的“农药残留”超标率在10%以下,与前述机构仅检测65种药材得出的超标率有很大出入。但显然,农药和金属残留问题如不能得到有效解决,我国中药材市场发展将严重受阻。 据了解,我国目前对中药材中的六六六、DDT及部分有机磷类农药等24种农药都有检测标准。同时,对中药材重金属残留也有相应标准,2005年版《中国药典》中,增加了中药材中铅、镉、砷、汞、铜等5种有害元素的测定方法及限量标准。2010年新版《中国药典》在中药附录中加强了安全性检查总体要求,在中药正文标准中增加或完善了安全性检查项目。 资料显示,我国科研人员从“九五”期间开始不断探讨快速检测技术在中药材安全性检查中的应用,近来也不断有一些快速检测方法披露。 这样的技术是否可推广到中药材产地和市场的现场自测和执法监测中呢?国家药典委员会首席科学家钱忠直表示,科学技术进步,使中药材快速检验技术与方法得到发展,可以作为国家标准检测方法的一种有益补充。但快速检测技术目前只能作为一种初步筛选的手段,无法给出合格与否的结论,因为所有影响健康的有害物质都是和量直接相关的,现有的快速检测方法无法给出准确的量值,其准确度和精密度不能满足定量分析的要求,所以最终结论还应当按照药典的方法进行检测。 中国食品药品检定研究院首席专家林瑞超解释说,中药材农残和重金属含量检测需要运用微量分析方法,使用非常灵敏的仪器在实验室完成。农残在中药材中含量可能只是百万分之几,快速检测受微量限制导致误差很大。 四川是全国最大的中药材基地。记者从成都市食品药品检测中心了解到,他们在一些中药材专业市场已经设立了快检室。四川省食药监局安监处相关负责人屈波介绍,目前他们普遍使用的一项快检技术是中药红外光谱检测技术,它通过分析每种中药的特征“指纹”,可以无损、快速、简便地鉴别出中药材的真伪优劣、是野生还是栽培等。而对于农残和重金属检测,由于其在药材中含量少,检测难度大,据他了解,此类技术还在研究探讨阶段。而他们在监管中主要是凭经验发现违法目标,然后进行抽检,并按照药典检测出具的检验报告作为是否处罚的依据。 “节约时间、人力和物力资源”是专家对快速检测技术给出的一致肯定,像屈波这样的监管人员也期盼“检测品种多、准确性高”的快速检测技术能够作为辅助监管手段,但药品不同于其他商品的特殊属性,致使现有技术还未能达到应用的程度。快速检测技术无法提供合格检验报告,如中药饮片企业必须按照药典规定方法对中药材农残、重金属等所有安全性指标进行严格检测。 农药使用对于中药及植物药的可持续发展具有重要作用,但在使用过程中,必须严格管理、全程监控,禁用剧毒农药。如何保障中药材的安全性,不仅仅是检测技术手段的问题,更是企业和政府不可回避的问题。中药材基地共建共享联盟主席任德权介绍,我国2002年6月实施《中药材生产质量管理规范》(GAP)后,一些经过认证的中药材生产基地大部分都能严格控制农药使用。 任德权说,对于禁用农药的生产和流通,监管部门应该切实负起责任,从源头上堵住其进入中药生产的可能性;鼓励中药企业和农民对接,按照企业的需求下订单,从源头把控材料安全;鼓励大企业建立中药材生产基地,或者共建共享,以稳定货源。 (科技日报北京9月5日电)
[align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中,均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识,并应用于日常药材经营中,根据《中国药典》2015版一部内容,弘正道(中国)中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理,情况如下,请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种:人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种:山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种:石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片(合成龙脑)、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种:山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种:白术需检测发芽率品种:麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种:大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种:苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种:丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处:蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处:鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭,置阴凉干燥处:胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封(密闭),置阴凉处:冰片(合成龙脑)、艾片(左旋龙脑) 、天然冰片(右旋龙脑) 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处,密闭,防蛀:人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处,防潮:川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处,防蛀:白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处,防潮,防蛀:当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处:矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件:芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾(绿矾)、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉:大青叶、天冬(天门冬)、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己(粉防己)、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮:人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾(绿矾)、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀:人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌(乌头)、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己(粉防己)、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化:芒硝防火:干漆、硫黄防冻:石斛(鲜)、生姜、地黄(鲜)防压:五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热:火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘:马勃、皂矾(绿矾)、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光:牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭:人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封:人工牛黄、天然冰片(右旋龙脑)、艾片(左旋龙脑)、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑)、猪胆粉、蛤蚧阴凉处:丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片(右旋龙脑)、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种(10种):生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种(40种):三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片(黑顺片、白附片)、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种(32种):丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种:丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛(金钗石斛)、亚麻子、冰片(合成龙脑)、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种:川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种:川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种:薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种:人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]
中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收,清水洗净,晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多,是很多药品生产的原材料,所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材,加甲醇溶解,超声波超声提取,进样器进入高效液相色谱系统,由流动相带人C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。仪器及试剂 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平,三号药典筛等。 试剂:甲醇(色谱纯),超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中,加甲醇溶解并至刻度,配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液,备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理大约30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um有机相微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC-C18,4.6 X 250mm,5μm流动相:甲醇-水(25:75)检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min柱温:30℃进样量:10ul对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles
问题: 麻烦各位大师,药典上要求一个药材两个波长,检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算?回复: 分别各个波长的处理图谱,分别算
问题: 麻烦各位大师,药典上要求一个药材两个波长,检测两个对照品混合液。计算的时候应该怎么计算?回复: 分别各个波长的处理图谱,分别算
中药材黄曲霉毒素检测,对照品出峰正常(B1、B2、G1、G2),但样品却没有峰出现,是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误?有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。