2010年11月10日,日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知,设定部分农药和添加剂的标准:(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。
求3-氨基-5正丙胺基-1,2,4-三氮唑标准品,CS号也不知道是多少
2010年3月22日,澳新食品标准局进行了下列活动,以减少食品中丙烯酰胺含量: (1)评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。 (2)批准了两个申请,允许使用酶来减少谷物为基础的食品,马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。 (3)与澳大利亚食品工业联络,鼓励和支持他们改变生产工艺,以减少食品中丙烯酰胺的形成。 (4)与主要食品工业机构一道,敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果,来减少食品中丙烯酰胺的形成。 (5)参加食品污染物法典委员会工作组,共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。 注:丙烯酰胺是一种化学物质,在淀粉类食品烹调过程中形成,具有温度依赖性,温度越高,生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品,咖啡,谷物为基础的产品(包括甜饼干,烤面包等)。
食品安全国家标准 食品添加剂 聚丙烯酰胺
有没有有关异丙甲草胺的测试标准?食品中的,谢谢
各位大侠,谁知道异丙甲草胺的相关标准,在下不胜感激!!!
新华网日内瓦7月6日电(记者刘国远)联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定,每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调,所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量,而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。 世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示,食品卫生与安全问题是一个全球性问题,制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。 国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立,是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会,主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。
安捷伦8860 5977b机子老化色谱柱以后,苯丙胺类标准物质不出峰了是什么情况啊,哪位大神可以帮助我一下
想请教下大家,GB/T 29659-2013 《化妆品中丙烯酰胺的测定》第二法 液质检测法中提到的标准使用工作溶液的配制采用基质溶液来配制,但其基质溶液的制备是采用阴性样品按照样品前处理来做,样品前处理包括提取和净化,待净化前采用了氮吹浓缩至干,用水定容,最后净化后的样品是用水定容至5ml,所以就想问下,到底基质溶液是用哪个?并且体积那么小怎么去配制标准溶液?还是可能是提取开始加的有机溶液是基质溶液?
[size=4][b][size=4]食品中三聚氰胺含量国际新标准出台[/size][/b][/size][size=3][b][size=4]2010-07-07 10:22 来源:新华网[/size][/b][/size][size=2][b][size=4][/size][/b][/size][size=4] 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定,每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。[/size][size=4] 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调,所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量,而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。[/size][size=4] 世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示,食品卫生与安全问题是一个全球性问题,制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。[/size][size=4] 国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立,是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会,主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。[/size]
群里有没有使用GB/T 5009.204-2005 做丙烯酰胺测定的。将标准品按照方法进行衍生化处理,为什么总是没有做出标准品来,请教大虾!
GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法
求 聚丙烯酰胺 的拉曼标准图谱
[color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素(维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444])的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素?这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]
标准品小常识之一 保存和运输1. 标准品常见的保存方法?(1)常温保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,建议保存于干燥阴凉的地方,必要时要避光保存。(2)+4℃冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室。(3)-20℃冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质,保存于-20 ℃冷冻室。(4)-80℃保存:一些具有生物活性的物质,需要保存于特定的-80℃的冰箱。2. 对于配制成溶液的标准品的保存?大部分的溶液标准物质都是冷藏避光贮存的,使用前于(20 ± 3℃)平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,也可选择一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于一些溶质溶解度低,溶液性质稳定的标准溶液,为防止低温下溶质析出,可放置于阴凉干燥的地方室温保存。3. 标准品的运输条件?相对于长期保存的条件,运输过程由于时间比较短,所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。合格的标准品都是经过短期稳定性检验的,短期稳定性检验的条件要比一般的运输条件苛刻。长期保存条件为常温和+4 ℃的标准品都可以在常温条件下运输,-20 ℃保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度,而-80 ℃保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持1 天左右,所以这类型的物质不适合于长途运输。
最近几天正在分析聚丙烯酰胺,但是一直没有标准,此时,在仪器信息网上找到了国标。解决了难题,谢谢分享,以后有时间了我也要多传资料,以便大家使用。
[color=#0162f4] 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会7月6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定,每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。[/color][color=#000000] 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调,所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量,而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。有法可依了,好事![/color]
根据香港消费者委员会的研究,含碳水化合物的食物在经油炸之后,都会产生丙烯酰胺。在温度130℃时会出现丙烯酰胺,超过160℃更会大量出现。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示,由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌,所以难以订立安全标准。不知道中国有没有的相关标准?
月饼是一种传统的中国糕点,尤其在中秋节期间被广泛消费。为了确保月饼的质量与安全,中国制定了一系列相关的国家标准来规范月饼的生产和销售。以下是一些关于月饼食品标准的信息: 月饼质量通则 GB/T 19855: 这是一个推荐性的国家标准,详细规定了月饼的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存等内容。 GB 7099: 《食品安全国家标准 糕点、面包》涵盖了月饼在内的糕点和面包类产品的一般安全要求。 检测指标 感官要求:月饼的颜色、味道、气味和外观应该符合一定的标准,不允许有异味或霉变。 理化指标:如酸价和过氧化值,用于评估月饼中的油脂品质。 污染物限量:包括重金属(如铅、砷、镉)和其他污染物的限量。 微生物限量:规定了月饼中细菌的数量限制,如菌落总数、大肠菌群、霉菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等。 添加剂标准 GB 2760: 规定了食品添加剂的使用标准,明确了哪些添加剂可以在月饼中使用及其最大允许使用量。 特别指出的是,在月饼中不得添加苯甲酸及其钠盐;而脱氢乙酸及其钠盐的最大允许使用量为0.5g/kg。 其他相关标准 GB 2762: 关于食品中污染物的限量标准。 GB 2761: 关于食品中真菌毒素的限量标准。 GB 29921: 针对预包装食品中致病菌的限量标准。 GB 31607: 针对散装即食食品中致病菌的限量标准。 GB 28050: 关于预包装食品营养标签的规定。 营养标签 根据GB 28050的要求,预包装月饼需要标注“1+4”的营养信息,即能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物和钠的含量。 这些标准共同作用于保证月饼的安全性和质量,使得消费者能够购买到符合健康要求的产品。生产商必须遵循这些标准来生产月饼,并且产品在上市前通常会经过严格的检测程序。
本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。
有没有哪个药品或者药品标准对丙烯酰胺有要求
大家好!我是个新手,我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品,可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度,所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法
需要丁草胺标准品,纯度要高,因进口的价格太高,现在只考虑国产。谢谢
我需要D5-莱克多巴胺标准品,发现只有D5-莱克多巴胺盐酸盐标准品,测食品中残留量是不是一样的用
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸 L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶 Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪 Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索 Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷 Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪 Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪 Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯 Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀 Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生 Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪 Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯 Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯 Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶 Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德 Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙 Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德 Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙 Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮 Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米 Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯 Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠 Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋 Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲 Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林 Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲 Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine
[align=center][b]化妆品中丙烯酰胺的分析——《化妆品安全技术规范》2015版方法[/b][/align]近日,据美联社、华尔街日报、路透社等报道,美国洛杉矶一家法院裁决,星巴克和其他几家咖啡公司在加州销售的咖啡,因含有“致癌物”丙烯酰胺,必须贴上癌症警告标签的消息引起广泛关注。其实,丙烯酰胺广泛存在于各种油炸、烘焙、烧烤食物中,但根据国际科研结果显示,食物中的丙烯酰胺含量较低,对人体健康的风险很小,咖啡内丙烯酰胺的含量更是微乎其微,正常饮用量不太可能致癌,消费者不必恐慌。其实,在化妆品中丙烯酰胺单体也属于需要被监测的禁限用物质。[align=center][img=,690,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120923077315_2673_2222981_3.png!w690x252.jpg[/img][/align][align=center][img=,76,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120923073655_1907_2222981_3.gif!w76x48.jpg[/img][/align][align=center]丙烯酰胺 Acrylamide[/align][align=center](M.W. 71.08)[/align]由结构式可知,丙烯酰胺是一种强极性小分子化合物,在常规反相C[sub]18[/sub]色谱柱上很难进行保留,对此,实验室尝试使用两款适合分析强极性化合物的高表面极性色谱柱进行分析。按照总局发布的《化妆品中丙烯酰胺检测方法》(即后来编入2015版《化妆品安全技术规范》的方法),在液-质串联系统下对丙烯酰胺单体进行分析。首先,选择可耐受纯水条件的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱进行分析,结果如图1,保留时间为1.61min;标准曲线分析色谱图如图2,r=0.9993,得到良好线性结果。[align=center][img=,690,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120924122390_3227_2222981_3.png!w690x407.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析结果[/align][align=center][img=,690,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120924493567_2173_2222981_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析所得标准曲线[/align][img=,476,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120924132091_1175_2222981_3.png!w476x222.jpg[/img]为进一步增强保留,尝试表面极性更强的键合独特立体笼状结构金刚烷基团的[b][color=#4472C4]CAPCELL PAK ADME[/color][/b]色谱柱进行分析,结果如图3,保留时间延长至[b]2.03min[/b],标准曲线分析色谱图如图4,[b]r=0.9984[/b],亦能得到良好线性结果。[align=center][img=,690,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120925395328_2082_2222981_3.png!w690x376.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK ADME色谱柱分析结果[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120925392347_8583_2222981_3.png!w690x390.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK ADME色谱柱分析所得标准曲线[/align][img=,464,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120925398168_8961_2222981_3.png!w464x219.jpg[/img]与标准方法中所附标准色谱图进行对比,ADME色谱柱保留时间更长,在进行复杂样品的检测时,可更好的避免基质的干扰。[align=center][img=,690,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120931156953_1494_2222981_3.png!w690x427.jpg[/img][/align][align=center]附图方法所附标准色谱图[/align][align=center][/align][align=left]综上所述,虽然[b][color=#4472C4]CAPCELL PAK ADME[/color][/b]色谱柱不是C18色谱柱,但其键合的独特官能团决定了其独特的表面极性(比AQ强2倍,比普通C18强3倍左右),[b]对于强极性化合物的保留与分析具有明显优势[/b]。[/align][align=left][/align][align=left][/align][b][/b][align=right][b][color=#333333]LC Application Lab, Sanyofine China[/color][/b][/align][color=#333333][/color][align=right]Beijing, China[/align][color=#333333][/color][align=right]Phone 400 801 3103[/align][align=right][/align]
致癌物质丙烯酰胺含量最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测,发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告,产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。 世卫组织的专家指出,丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。2002年,科学家便开始催促食品行业降低含量。但是英国食物标准局检测表明,包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。
[font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]
求助:托吡酯和果糖二丙酮的质量标准(右完整分析方法)