氯化钠三糖铁

不溶性微粒是指存在于液体制剂中除气泡以外的异物，是非代谢性的有害粒子[1]，其粒径一般在1~50μm之间，肉眼看不见。1966年，美国食品药品监督管理局（FDA）《关于大输液安全性问题》专题讨论报告中指出，输液中大量非代谢性异物（微粒）可引起热源反应、静脉炎。有些微粒具有抗原作用，使机体发生过敏反应；有些可导致血管栓塞及动脉肉芽肿的形成[2]。这主要是由于人体最细的毛细血管内径仅4~7μm。此外，大于8μm的微粒会沉积在肺部，小于8μm的微粒则可能沉积在肝、脾与骨髓中[3]，因此很多国家药典中均制定了微粒检查的限度。中国药典对不溶性微粒的限定标准如下： 本次实验采用丹东百特研制的BettersizeC400光学颗粒计数器，来分析三个不同厂家的0.9%氯化钠注射液中的不溶性微粒数，规格均为250ml。检测方法是在每个厂家的0.9%氯化钠注射液中抽取4个10ml样品，分别用BettersizeC400分别测10μm-25μm之间和大于25μm的微粒数，结果如下：表2. 三个厂家0.9%氯化钠注射液的微粒数（个/10ml）测试结果显示，三个样品的不溶性微粒含量极少，远远小于药典中规定的数值，完全符合药典要求。0.9%氯化钠注射液为基础注射液，它的不溶性微粒含量达到药典要求，对民众的用药安全具有特殊意义。BettersizeC400光学颗粒计数器（光阻法）具有操作简单、快速、灵敏、智能化程度高、取样体积准确等特点，是目前各种类型的注射液中不溶性微粒检测的必备仪器，是药典规定的检测方法，也是各大药企和药监机构普遍使用的方法。[1]付艳 注射液中不溶性微粒检查方法 中国粉体技术 2008年6月14卷，238-239[2]黄佳，白彩珍，山广志等，中国药典对注射液中不溶性微粒的监控变革及防控微粒污染的措施.药品评价，2010,7:18-21[3]毛璐，甄健存，陈志刚，崔蔚，静脉滴注药物中不溶性微粒的考察，中国药学杂志，2006.1月41卷1期，45-47

根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（试行）》规定，广东省食品行业协会现批准发布T/GFPU 2002-2024《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准。自发布之日起实施，特此公告。 广东省食品行业协会2024年6月3日关于发布广东省食品行业协会团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定》的公告.pdf

相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》和《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月20日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2022年3月20日关于团标征求意见函 -2023.3.20.pdf团标表格7-专家意见表.doc枸杞中多元素的测定.pdf氯化钠测定ICP-征求意见稿.pdf

为贯彻落实中共中央 国务院印发的《质量强国建设纲要》要求，引导我省食品行业高质量发展。根据《广东省食品行业协会团体标准管理办法（修订版）》，《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》《气味饮料》《儿童酱油》3项团体标准通过了广东省食品工业标准化技术委员会秘书处立项审查，并经社会公示无异议，现批准立项。请牵头单位严格按照程序组织标准制定工作，严把质量关，确保标准的广泛性、科学性和合理性。广东省食品行业协会2023年5月23日

各会员，有关单位及个人：按照《广东省食品行业协会团体标准管理办法》规定，广东省食品行业协会已形成团体标准《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》征求意见稿（附件1）和编制说明（附件2），现进行公开征求意见。若有意见，请在2024年1月2日-1月31日填妥《反馈意见表》（附件3），以邮件形式发送邮箱：southfp123@163.com。联系人：庾晓欣 韩浩洋 电话：020-37613766 37613251广东省食品行业协会2024年1月2日附件附件1.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准（征求意见稿）.pdf附件2.《方便面中水分、脂肪、氯化钠含量的测定 近红外法》团体标准编制说明.pdf附件3.征求意见表（空白）.doc

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等3项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年5月8日起正式实施，特此公告。 序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0211-2023高盐食品中氯化钠的测定 电感耦合等离子体发射光谱法2023-05-082023-05-152T/NAIA 0212-2023枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法2023-05-082023-05-15 3T/NAIA 0213-2023富硒熟制羊肉2023-05-082023-05-15宁夏化学分析测试协会2023年5月8日

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。2、试剂（1）稀硝酸（1+5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液（9%）B、碳酸钾溶液（18%）A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。（4）草酸溶液（2.5%）（5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%）称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。2、试剂（1）定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。（2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项（1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。（2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷）1、方法提要试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。2、试剂（1）稀硝酸（1+2.5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。（4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。3、分析步骤称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。4、注意事项（1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。（2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。（3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

透明质酸钠（HA），化学式为(C14H20NO11Na)n，是人体内一种固有的成分，是一种葡聚糖醛酸，没有种属特异性，它广泛存在于胎盘、羊水、晶状体、关节软骨、皮肤真皮层等组织、器官中。它分布在细胞质、细胞间质中，对其中所含的细胞和细胞器官本身起润滑与滋养作用，同时提供细胞代谢的微环境．它是将一种人体天然的"透明质酸"配合以其他促进细胞再生除皱药物制成一种凝胶，可以通过注射方法使用。透明质酸钠在化妆品中最重要的作用是保湿作用，与其他保湿剂相比，周围环境的相对湿度对其保湿性的影响较小。透明质酸钠是白色、类白色的粉末，也可能是白色或类白色的颗粒或粉末。是一个由葡萄糖醛酸和乙酰氨基己糖组成双糖单位聚合而成的一种高分子质量的直链黏多糖，其分子量为100万。在水中形成一种稠粘弹性的溶液，具有生理酸碱度及离子强度。其分子形态可变，故用较细的注射针也可通过。此外，透明质酸钠的含量测定颜色是紫色，可以通过葡萄糖醛酸的含量来确定透明质酸钠的含量。透明质酸钠主要应用于化妆品，食品以及医药领域，其中化妆品市场应用占比达55%以上。随着2020年12月28日，国家卫健委正式发布2020年第9号公告，正式批准透明质酸钠为新食品原料。随着透明质酸钠纳入新食品原料，透明质酸钠的使用范围有所扩大。受市场前景吸引，越来越多的企业入局透明质酸钠市场，包括华熙生物、众山生物、丰金生物等企业，随着市场参与者不断增加，未来透明质酸钠市场规模将进一步扩大。目前乌氏毛细管黏度计测透明质酸钠的特性粘度是行业内作为控制产品质量最为重要的指标之一。在YY/T1571-2017标准中明确了采用《中华人民共和国药典》中的通则0633第二法测定（即乌氏粘度计法），并且明确了采用氯化钠为溶剂，从而得出特性黏数。实验过程如下：1. 实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平、磁力搅拌器2. 实验所需试剂：氯化钠（分析纯)或者配置好的氯化钠，纯水。一、溶剂的配置：使用万分之一电子天平称量称量1.17g的氯化钠倒入25ml烧杯备用，加少量纯水溶解后倒入100ml定容瓶，再加25纯水到烧杯中冲洗并倒入100ml定容瓶，反复两次清洗烧杯后定容到100ml，混匀后贴上0.2mol/L氯化钠备用。二、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪温场设置到25.00℃并且稳定后，加入0.2mol/L氯化钠12-15ml，软件中启动测试任务待结束。三、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。四、透明质酸钠溶液样品的制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制到0.00009g/ml（若样品中不完全是透明质酸钠，即按照含量算出需要称量样品多少质量才能达到这个测试要求），样品瓶放入搅拌子后在磁力搅拌器300R/min的转速搅拌1小时。五、样品粘度的测定：加入透明质酸钠溶液样品样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。六、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。七、按以下式计算特性黏数：T/T0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间，单位为秒（S）；C ------溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）分子量可通过相对分子质量导出，以上结果在卓祥全自动粘度仪软件样品测量结束后可自动生成报表查看，报表可导出打印。 未经过原作者或者现发布者的同意，任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容

9月4日，某品牌咖啡与某品牌白酒合作推出的联名咖啡“酱香拿铁”火爆全网！据相关报道称“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”。那么，“酱香拿铁”到底有没有酒精成分呢？“酱香拿铁”的“香”，到底是由哪些物质带来的？禾信仪器利用先进的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用，带您一探究竟。实验方案前处理：取5 mL酱香拿铁，加入3 g氯化钠，待测。分析仪器：禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620柱系统：Welchrom WM-FFAP (30 m*0.25 mm*0.25 μm) + HV + DB-17 (1.3 m*0.18 mm*0.18 μm)进样方式：顶空固相微萃取（SPME）禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 GGT 0620实验结果 酱香拿铁经禾信仪器GGT 0620分析可显著发现酒精成分及许多香味成分，选择信噪比大于15的化合物进行分析，共发现有354种风味物质，主要包括醇类、酯类、酸类、醛类、吡嗪、酮类等物质。酱香拿铁的全二维色谱轮廓图 醇类物质是酱香拿铁中化合物种类最多的物质。共检出53种化合物，其中包括常见的乙醇成分，以及其他香气成分如：正丁醇、异丁醇、异戊醇等。 酯类物质是酱香拿铁中含量最高的物质，共鉴定出49种酯类香气物质，主要呈果香香气，部分物质还呈甜香、花香、脂肪香等气味。据相关文献报道，酯类物质中，本次酱香拿铁检出的丙酸乙酯呈香蕉气味、丁酸乙酯呈菠萝香味、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯呈典型的果香。 酸类物质同样是酱香型白酒中重要香气物质，酱香拿铁中检出的酸类主要包括乙酸、丁酸、己酸、辛酸。而醛类物质中，己醛、3-甲基丁醛是曾被报道酱香型白酒中的主要香气物质，在本次酱香拿铁检测中同样有检出。 除此以外，还鉴定出20种吡嗪类化合物，吡嗪类物质在酱香型白酒中主要呈烤香味，吡嗪类化合物在不同香型白酒中的种类和含量均有差异，在酱香型白酒中吡嗪类化合物含量最高，其次则是浓香型白酒、清香型白酒。分析结果化合物的种类数量占比分析结果化合物的含量占比 另外，根据相关文献结果可知[1]，酱香型白酒中关键香气物质主要有：乙酸乙酯，2-甲基丙酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、4-甲基愈创木酚、三甲基吡嗪、糠醛、二甲基三硫。在本次实验中，除3-羟基-2-丁酮、二甲基三硫外，上述化合物均有检出。两个物质未检出的原因，可能与添加酒样的含量较低、含水率较高等因素有关。 综上可见，酱香拿铁中含有大量与酱香型白酒相符的成分，且特征成分几乎都有检出，商家的“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”的宣传语可信度非常高，该产品中含有白酒。建议未成年人、孕妇、驾驶人员、酒精过敏者要谨慎饮用酱香拿铁。[1] 酱香拿铁3D轮廓图参考文献：[1]朱全. 茅台酒香气组成及香韵结构协同作用研究[D].上海应用技术大学,2020.DOI:10.27801/d.cnki.gshyy.2020.000050. 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统，主要用于复杂样品的精准定性定量检测，可应用于：环境分析、材料分析、石油化工产品分析、食品风味研究、非法添加与真假鉴别、香精香料分析、中药有效成分分析、代谢组学研究等。

在我们肉眼看不到的纳米世界可能隐藏着意想不到的精彩一群天大学子用严谨的科学态度和鲜活的艺术创造力透过显微镜发现世界之美通过少许着色呈现自然之美在纳米的天地这些微小的结构有如美轮美奂的画作不禁让人感叹科学的奇妙腊 梅作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。采用水热法制备了泡沫镍上负载的Ni-Zn-S用于电催化水分解。棕色的泡沫镍像是梅花的树干，上面生长的一颗颗几微米的合金，像一朵朵鲜红的梅花。在寒冷的冬天，树叶还未见长出来几片，一朵朵鲜红的梅花却不畏寒冬，争先绽放，为败落稀零单调的寒冬，增添了闪亮的色彩。晴空樱花作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。该样品是采用水热法制备的泡沫镍上负载的Ni-Zn-S，用于电催化水分解。春暖花开，站在樱花树下，抬头仰望天空，樱花像一只粉色的蝴蝶在蔚蓝的天空下飞翔。泡沫镍像一棵树干，反应釜里的溶液像大地的养分，一直保持的溶液温度像太阳的光照，经历了十几个小时的保温，泡沫镍上不断的长出绽放的花朵。秋菊作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。采用水热法制备了泡沫镍上负载的Zn-Co-S用于电催化水分解。世间万物，息息相关。如果不看下面的标尺，以为这就是一朵完美绽放的菊花。不禁感叹，在微观的世界，也存在着这么精致的花朵。它们在自己的小天地下静静地绽放。七彩作者：王禹轩拍摄仪器：冷场发射扫描电镜 s4800样品材料：本样品是通过1300度高温快速灼烧1分钟的纯钼，作为制备氧化物弥散强化合金（ODS）的第二相弥散体。ODS由于其优异的抗蠕变性能、良好的高温组织稳定性和良好的抗辐照性能，其常被应用于高温涡轮发动机叶片以及换热器管道等应用中。艺术处理：通过本方法处理纯钼展现出规整的微观结构，以此为基础通过后期处理试图描绘一幅彩虹色宝石原石的照片。通过不同颜色配色及灰色底色的映衬展现出整体的色彩丰富度。三维多孔碳材料作者：杨浩然样品材料为三维多孔碳材料，使用蔡司热场扫描电镜Sigma 300拍摄。样品以氯化钠为结构模板，葡萄糖为碳源，经过冻干和热处理后获得碳包覆氯化钠颗粒结构，水洗去除氯化钠模板后，获得完美的三维多孔结构。新颖性在于以氯化钠为模板，后续可以水洗去除，可以应用于能源转换与存储领域如锂电池钠电池及电催化方向。胭脂海棠闹春浓作者：眭思密应用背景：钠离子电池电极材料仪器信息：TEM JEM-2100f样品制备：样品为溶剂热法制备的MoS2/CNTs复合薄膜。纳米花状的MoS2附着于CNTs外壁，单壁CNTs管束交织形成网络，层层网络重叠形成薄膜。拍照难点：溶剂热反应中，MoS2随机分散于CNT外壁，该照片准确捕捉了二者之间的空间相对关系，并且单壁CNTs管束、MoS2片层边缘都清晰可见。图片描述：“海棠不惜胭脂色，独立蒙蒙细雨中”，图片好似一朵盛开在两个枝杈间的海棠花，像胭脂带妆的少女，是青春、活力、娇美的象征。作为报春的使者，她让大地回春、春意渐浓，从图片中可以看出其蓬勃的生命力。碳纳米管森林作者：张睿&李乐应用背景：单壁碳纳米管垂直阵列具有巨大的比表面积、优异的导电性、良好的化学稳定性以及有序的结构，被认为是电极材料的理想候选材料。仪器名称及型号：蔡司热场扫描电镜（sigma 300）样品制备过程的难度、新颖性：本实验开发了新型纳米颗粒催化剂，可以在二维、三维基底上负载催化剂，并能够利用CVD法在基底上合成碳纳米管阵列材料，具有普适性，便于进行材料的宏量制备。层峦叠翠作者：李乐仪器:原子力显微镜AFM5500作品介绍:氧化铝碳纳米管阵列。锂金属负极的体积变化是实现金属锂电池实际应用需克服的障碍。氧化铝-碳纳米管阵列可以有效降低局部电流密度、缓解锂在充放电过程的体积膨胀。利用原子层沉积法，实现氧化铝在阵列内的均匀沉积。难度点：材料顶部仍应满足均匀的高度差，证实沉积后样品结构的稳定性。艺术处理:样品三维图显示出均匀的高度差，展现出重峦叠翠的景象。五彩斑斓的石头作者：李乐仪器:透射电镜JEM-2100F作品介绍:氧化铝包覆四氧化三铁纳米颗粒，三维基体上生长高有序度碳纳米管阵列可以作为优良电极材料应用于锂、钠、钾离子电池。然而传统电子束蒸发镀膜法沉积用于生长碳纳米管阵列的催化剂，难以实现其在三维基体上的均匀负载。本实验制备的均匀分散的氧化铝包覆四氧化三铁催化剂能够实现在三维基体上的均匀负载，并在基体上生长高有序度碳纳米管阵列。难度点：氧化铝包覆四氧化三铁纳米颗粒应满足粒径均匀、高面密度，以实现高有序度碳纳米管阵列的生长。白珊瑚的深海家园作者：白翔仁作品说明：材料为原位合成氧化镁纳米颗粒团簇的SEM图片，使用S4800扫描电镜拍摄。纳米氧化镁颗粒单个粒径约为5-10 nm，成团簇状分布，单个团簇粒径为300 nm左右，附着在基底上。纳米颗粒导电性差，且粒径细小，通过调整拍摄参数，得到衬度良好、分辨率高的团聚形貌图。图片说明：经过上色处理的作品名为《白珊瑚的深海家园》，将图片灰度调整为绿度，将纳米氧化镁图案侧构建为海底礁石上分布的白珊瑚球的意象。幽暗的海底，一块礁石上，一个个白色的珊瑚球附着在上面，融入静谧的海底世界中。五彩池作者：白翔仁作品说明：材料为纳米颗粒增强铝基复合材料晶粒的STEM图片，使用F200透射电镜拍摄。材料呈现纳米晶组织，晶粒约为200 nm左右。样品通过打磨、Gatan离子减薄仪减薄，得到块体透射样品，通过拍摄参数，得出取向衬度良好、分辨率高的微观组织图片。图片描述：经过处理的作品名为《五彩池》，通过色谱上色及水波微处理，将不同程度的晶粒构建为水底卵石的意象。阳光照射下，水波微微荡漾，掩映着水底的卵石时隐时现，像传说中的五彩池一般。为进一步激发学生们的科研兴趣和创新意识，提升实验技能水平，由天津大学材料学院主办，材料科学与工程国家级实验教学示范中心承办的天津大学首届“走进材料微观世界”—微观摄影大赛于近日成功举办。此次大赛受到了天津大学资产处、天津大学分析测试中心和化工学院大型仪器测试平台的大力支持和积极参与。经历一个月的征稿，共收到来自材料学院、化工学院、理学院、建工学院等全校118名学生的161幅作品。天津大学资产与实验室管理处副处长张为对本次大赛给予了高度肯定，他认为大赛顺应了国家加强高等学校实践教学、实践育人的要求，加强了不同专业、不同领域学科的交流和进步，展现了参赛学生们的科学素养和创新精神。材料学院院长胡文彬向本次大赛中的工作人员和评委老师以及各支持单位表示衷心的感谢，寄语同学们能永葆初心，在科研路上砥砺前行，真正认识到科学和材料的魅力所在！微观纳米世界藏匿着许多美丽与惊喜，等待着与有心人的相遇

AT-1全自动电位滴定仪是一款智能的滴定分析器，仪器通过USB线和电脑相连,通过电脑端控制仪器并采集数据，简单易懂的操作Z高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质，仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-1全自动电位滴定仪具备多项专利技术，仪器运行安静平稳，检测精度高，测量结果重复性好，各项性能指标达到进口同类产品，同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。1.操作界面简洁易懂，具有断电保护功能，在仪器使用完毕关机后或非正常断电情况下，仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会丢失。2.具备多种电极接口，可适用复合电极、参比电极、测量电极、温度电极，满足不同分析所需配套的电极。3.滴定过程可直观显示滴定曲线以及1阶导数曲线，内置多种滴定方法，满足大多数分析，方法根据分析需要稍作修改可存储为新的用户方法。4.根据滴定样品的化学反应可选择多种滴定模式：动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、电位或PH值EP终点永停滴定模式、PH校正及测量。5.两种滴定台选择：磁力搅拌或杆式螺旋搅拌，均采用PWM调制技术，避免特殊样品干扰分析；滴定台支架升降系统更能方便用户加样以及清洗操作。6.内置滴定保护系统实现滴定过程无人值守，防止人为误操作，保护仪器重要部件。7.多项专利技术使仪器运行平稳无噪音，坚实耐用，具有自动清洗功能，维护更方便。8.滴定记录可存储为PDF格式，存储记录个数没有上限，具有用户登录及权限管理功能，满足GLP规范。9.仪器选用不同电极可进行：酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定，具备温度探头实现PH滴定温度补偿。10.支持10mL、20mL多种滴定管，滴定控制可使最小进液量达到计量管体积的1/20000，滴定体积可精确至1uL，并采用抗高氯酸腐蚀材料，可进行非水滴定。11.实时处理采样信号并进行一阶微分及二阶微分计算，准确识别判断滴定终点。电位、颜色二选一模块单电位模块单颜色模块显示和操控外置电脑操控，实时显示滴定曲线。外置电脑操控，配备摄像头，实时显示滴定颜色曲线。测量范围mV值：-2000mV-2000mV；PH值：0-14；温度值：-55-125℃分辨率0.1mV；0.001PH；0.1℃准确度±0.2mV；±0.003PH；0.5℃输入阻抗大于1×1012Ω补偿电流小于1×10-12A滴定管规格20mL（标配）；5mL，10mL滴定模式动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、（电位或PH值）EP终点永停滴定模式、恒电位（恒PH）滴定、PH校正及测量、手工滴定、定量给液和移液。动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、手工滴定 终点模式滴定终点有预设滴定终点EP模式（永停法），突跃值自动判断EQP终点。智能颜色判断应用范围酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、沉淀滴定、pH测量。酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、沉淀滴定等有指示剂显色的滴定。滴定精度1uL（20mL计量管时）电极接口复合电极、参比电极、测量电极、温度电极无测量方法不限公式存储不限记录存储不限PH校正可选择两点校正或者三点校正法，并存储校正结果，多种标准缓冲液任意选择。GLP规范具有用户管理，登记操作者；具有滴定剂和电极记录信息管理。具有用户管理，登记操作者；无电极。 滴定台带升降支架的磁力搅拌台（标配）。外设接口USB接口采集卡PH/mV采集卡固件升级PC软件可进行程序版本升级，允许仪器功能扩展和个性化要求。管路所有管路皆采用高抗化学品腐蚀材质，确保J对的实验J准度。外壳材料聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、PP环境温度5-40℃环境湿度≤80%电源220V/50Hz应用领域主要应用于食品、药品、疾控、商检、水处理、石油、化工、海洋、电力、环保、新能源、教学、科研等领域。典型应用食品行业:油脂酸价、过氧化值、谷氨酸钠、二氧化硫、可滴定酸、维c、糖精钠、茶多酚、氯离子、柠檬酸、蜂蜜中还原糖、酸度、总酸、钙、氯化钠、脂肪酸......医药行业：氯含量、色氨酸、酸值......环保、水质：COD值、氯化物、PH值、总硬度、总碱度、硝酸盐、高锰酸盐、高锰酸钾、氯离子、CODCr含量、臭氧、三氧化氯、亚氯酸盐、氯酸盐、铜、锌、硒、砷、总磷、总氮、氟化物、溶解氧、铁、锰、硫酸盐、钴、铍、硼、三氯甲烷、四氯化碳......石油、化工：水泥三氧化二铁、三氧化二铝、氯含量、二氧化硅、检测；汽油、柴油、轻柴油酸度、硫醚硫、碘值检测；保险粉Na2S2O4、SBS改性剂、环氧树脂胶粘剂、硼酸溶液、树脂中六次甲基四胺、聚氨酯中异氰酸酯基、聚氨酯中的NCO检测......新能源：电解液氯化钠......教学、科研：生理盐水中氯化钠、葡萄糖测定......其他：饲料中的碘化钾、碱式氯化铜、蛋氨酸；烟草中的尼古丁、氯离子......1.明码实价销售：禾工科学仪器每种产品均明码实价销售，无水份价格，无高价高折等暗箱操作空间；2.享有30天无理由退换承诺：禾工主要产品均享受30天无理由退换货，详情请咨询禾工科学仪器工作人员。3.享有12-36个月质量保证服务：更令您放心的是，禾工科学仪器销售的每台整机产品，在质保期间，都将享受优质的修理费用。 4.12个月延长保修服务：禾工科学仪器提供延长保质期服务，为禾工产品提供长达一年的质量保修，省去意外的修理费用。 5.24小时快速技术指导：无论何时何地，只要您拨打禾工服务热线，即有专业的工程师指导您解决仪器使用技能和产品故障。 6.长期的产品维修整备服务：无论何时禾工科学仪器均为所产仪器提供整修服务，无论仪器外观，部件，应用程序损失，均可及时提供修复替换服务。创新点：AT-1全自动电位滴定仪是一款智能的滴定分析器，仪器通过USB线和电脑相连,通过电脑端控制仪器并采集数据，简单易懂的操作Z高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质，仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-1全自动电位滴定仪具备多项专利技术，仪器运行安静平稳，检测精度高，测量结果重复性好，各项性能指标达到进口同类产品，同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。AT-1经济型 全自动电位滴定仪

近红外快速测定注射液浓度协助确保药物安全性近红外应用”1介绍氯化钠注射液和葡萄糖注射液，在我们的日常医疗治疗中扮演着重要的角色，它们的确切含量对患者的康复至关重要。氯化钠注射液，也就是我们俗称的“生理盐水”。这种看似简单的液体，含有 0.9% 的氯化钠，与人体血液中的盐分浓度相仿。它不仅能够补充体液、维护电解质平衡，还可以作为给药时的溶剂，帮助药物均匀分布在血液中。生产这种注射液需要精确的配比、严格的无菌操作以及彻底的质量检验，确保每一滴都安全无误地进入患者体内。而葡萄糖注射液作为能量源的供应者，常用于提供紧急营养，特别是对于那些暂时无法通过口服获取能量的患者。根据葡萄糖的浓度不同，注射液可分为多种类型，5% 的葡萄糖注射液适合轻度补充，而 10% 或更高浓度的葡萄糖注射液则用于更严重的能量缺乏状态。生产这些注射液同样需要高标准的生产流程和质量控制，以保证其在临床使用时的效果和安全。在医疗实践中，准确测定这些注射液中氯化钠和葡萄糖的含量至关重要，传统检测氯化钠和葡萄糖注射液的方法分别是滴定法和旋光度测定，这两种方法需要消耗一定的化学试剂，且对操作人员有一定的熟练度要求，对于生产企业来说，日常多批次的检测需求不仅对试剂耗材更是对人力的巨大考验，而近红外光谱分析技术为我们提供了一个高效、便捷的解决方案。近红外光谱分析利用分子振动能级吸收光谱进行定量分析，主要是分子中如 C-H、O-H、S-H、N-H 等氢键在近红外光照射时会吸收相应的能量，再结合传统湿化学方法的结果，借助化学计量学工具建立所关注指标的定标模型。在实际应用中，近红外光谱分析无需复杂的前处理步骤，不会使用各种化学试剂，检测过程快速方便，多种指标同时测定，能够为企业的批量检测降本增效。下面分享两个近红外定量分析的案例，使用 BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪分别对氯化钠注射液和 10% 葡萄糖溶液进行快速定量分析。2样品信息氯化钠注射液浓度范围 0.66% - 1.20%，梯度变化 0.02 %，每个梯度测量两个样品，共计 56 个样品；葡萄糖注射液浓度范围 9.55% - 10.5%，梯度变化 0.05 %，每个梯度测量一个样品，共计20个样品。3模型效果▲氯化钠注射液模型▲葡萄糖注射液模型氯化钠注射液模型 SECV 为 0.07，葡萄糖注射液模型的 SECV 为 0.08，且均有良好线性关系，说明近红外能够对这两类样品进行快速测定。ProxiMate上述案例中使用的是 BUCHI 的 ProxiMate 近红外光谱仪，具有 IP69 的高防护等级及 FDA 认证的外壳设计，能够胜任各种复杂条件下的测量工作，固定阵列光栅也无惧振动环境的干扰，上下两种照射方式及各式检测附件能够满足多种样品状态的测量需求。如果您对BUCHI近红外产品及应用或是其它仪器感兴趣，欢迎通过下面联系方式咨询。▲ProxiMate

小伙伴们在药物分析研究中，是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼，这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收，如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度，而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性，可以用于无机、有机阴阳离子的分析，便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种，目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成，其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器，降低淋洗液的背景电导，增加被测离子的电导值，改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性，可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足，使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测，标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始，增加了离子色谱法的指导原则， 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下： 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作，开发了应对离子色谱检测需求的检测方法，汇集成检测方案和应用文集，我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物，硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16，建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度；亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均＞0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好；亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂，哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收，其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%；哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%，处于75%-120%范围内，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求，可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病，对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好，相关系数大于0.999；在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下，进行三种目标物的加标回收率测试，回收率在95.8%-101.9%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案，离子色谱助您心中有谱！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

T700AS紫外可见分光光度计测定纳米金沉降过程摘要纳米金颗粒及纳米棒应用于免疫分析、生物传感器等领域，通过与蛋白、核酸适配体、壳聚糖等结合可以检测到不同的目标物。胶体金的颗粒大小、颗粒分布、浓度等信息可以通过紫外光谱进行分析。本文使用新产品T700AS紫外分光光度计，测试纳米胶体金沉降过程中随时间的光谱变化情况。T700AS紫外可见分光光度计的波长扫描速度最大可达30000 nm/min，在数秒中完成宽范围光谱扫描，适用于动态变化过程中的测定。关键词紫外可见分光光度计；纳米金；快速扫描；T700AS纳米金作为优异的稳定和可视化检测的标记物被应用于医疗、食品、环境等领域。本文用北京普析的T700AS测试纳米胶体金颗粒聚集过程，以其快速扫描的特征，可以在数秒中完成光谱扫描过程，得到准确结果。 👉 实验方法1.1 仪器设备T700AS紫外可见分光光度计1cm玻璃比色皿1.2 测试条件1.3样品纳米金溶液5mL，加入0.5mL 20%的氯化钠溶液👉 结果与分析2.1 纳米胶体金聚集沉降测试（1）纳米胶体金溶液测试结果（图2-1）：图2-1 稳定状态的纳米金胶体溶液谱图（2）加入氯化钠10秒后测试结果（图2-2）：图2-2 加入氯化钠后10秒钟的测试谱图（3）加入氯化钠30秒后的测试结果（图2-3）：图2-3 加入氯化钠30秒后谱图（4）加入氯化钠60秒后的测试结果（图2-4）：图2-4 加入氯化钠60秒后谱图（5）加入氯化钠120秒后的测试结果（图2-5）：图2-5 加入氯化钠120秒后谱图（6）加入氯化钠180秒后的测试结果（图2-6）：图2-6 加入氯化钠180秒后谱图（7）加入氯化钠300秒后的测试结果（图2-7）图2-7 加入氯化钠300秒后谱图（8）沉降过程的变化趋势（图2-8）（表2-1）图2-8 加入氯化钠5分钟内变化情况谱图比较表2-1 纳米金随时间聚集沉降最大吸收峰的变化👉 结论本文使用紫外可见分光光度计T700AS对纳米金胶体溶液在盐作用下的聚集沉降过程进行追踪测试，光谱扫描结果准确，速度快。T700AS紫外可见分光光度计可以有效应用于需要追踪光谱变化及需要快速进行光谱扫描的测试，并且为保障在短时间大量样品的光谱扫描测试打下基础。关注我们~了解更多精彩内容

什么是钠、钾元素？钠是细胞外液中带正电的主要离子，参与水的代谢，保证体内水的平衡，调节体内水分与渗透压；维持体内酸和碱的平衡；钠对ATP的生产和利用，肌肉运动，心血管功能，能量代谢都有关系，此外糖代谢，氧的利用也需要钠的参与；同时钠可以维持血压正常，增强神经肌肉兴奋性。与钠相对，人体中的钾主要（95%以上）在细胞内部，是细胞液中主要的正离子。钾参与糖类、蛋白质的正常代谢。葡萄糖和氨基酸经过葡萄细胞膜进入细胞合成糖原和蛋白质是必须有适量的钾离子参与；维持细胞内正常渗透压，由于钾主要存在于细胞内，因此钾在细胞内渗透压的维持中起着主要作用；维持细胞内外正常的酸碱平衡，钾代谢紊乱时，可影响细胞内外酸碱平衡。钾和钠一起作用，维持体内水分的平衡和心律的正常(钾在细胞内起作用，钠在细胞外起作用)；钾和钠平衡失调时会损害神经和肌肉的机能。 实验 本实验根据中国药典2020年版四部通则0406来进行，采用日立ZA3000原子吸收分光光度计进行测试。实验过程：1.复方乳酸钠葡萄糖注射液中钠元素测定配置0μg/ml，2μg/ml，2.5μg/ml，3μg/ml，3.5μg/ml，4μg/ml浓度的标准溶液，同时提取注射液样品中的钠元素，标准溶液及样品液制备完成后，上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收，在一定吸光值范围内，其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果： 2.葡萄糖氯化钠钾注射液中钠元素测定配置0μg/ml，0.9μg/ml，1.35μg/ml，1.8μg/ml，2.25μg/ml，2.7μg/ml浓度的标准溶液，同时提取注射液样品中的钠元素，标准溶液及样品液制备完成后，上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收，在一定吸光值范围内，其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果： 3.复方葡萄糖电解质MG3注射液中钾元素测定配置 0μg/ml，1.5μg/ml，2.25μg/ml，3μg/ml，3.75μg/ml，4.5μg/ml浓度的标准溶液，同时提取注射液样品中的钾元素，标准溶液及样品液制备完成后，上机进行测试。 喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钾基态原子对钾特征谱线进行吸收，在一定吸光值范围内，其吸光度值和钾的浓度成正比。 测试结果：结论本次实验对注射液中提取的钠、钾元素进行测试。结果表明，日立ZA3000可以对特征波长589nm的钠元素和766.5nm的钾元素进行准确稳定的分析，测试结果不受注射液中其它共存物质的背景影响，方法稳定可靠。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

“第六届重金属污染防治技术及风险评价研讨会” 暨重金属污染防治专业委员会2016年学术年会于12月1日-2日在厦门召开。会议围绕重金属污染防治的政策法规、理论研究、修复技术、工程案例等进行深入探讨交流。产品经理孙焕在会上作了题为《伏安极谱仪在重金属检测中的应用》的报告，介绍了最智能的重金属检测仪器——884专业型伏安极谱仪。大会开幕式产品经理孙焕作报告客户到展台交流 瑞士万通伏安极谱仪采用的伏安极谱法是电化学分析的重要方法，具有氧化还原电化学活性的物质均可采用伏安法，包括无机阳离子、无机阴离子、有机物。伏安极谱法分析快速、准确、灵敏、低消耗，已广泛应用于水质、环保、食品、化工、地质等领域。典型应用l 金属离子，如水样中Cd, Pb, Ni, Co, Fel 电镀液和电解金属精炼行业中的添加剂和杂质l 锅炉给水腐蚀指标（Cu ，Fe等）l 海水中金属的超痕量价态测定（Fe（Ⅱ）, Fe（Ⅲ）, Cr(Ⅲ), Cr(Ⅳ), Cd, Pb,Co等l 蔗糖铁注射液中二价铁l 氯化钠溶液和冰醋酸中碘化物和碘酸盐瑞士万通884专业型伏安极谱仪 特点l 结构紧凑，节省空间l 很容易更换测量头，具有最大的灵活性l 一台仪器可实现痕量分析和CVS测定l 用户可定制的多功能自动化配置l 集成校准器保证精确度和准确度

“高盐废水处理是世界性难题，我国每年产生的此类废水超过3亿立方米，由此副产的高盐危废超过千万吨，其中大部分没有得到合理处置，给生态环境带来巨大压力。”谈及工业废盐问题，享受国务院政府特殊津贴专家、天津理工大学绿色化工与废弃物资源化工程技术中心主任李梅彤说。中化环境总工程师李强告诉记者：“工业废盐的资源化利用已成为制约化工行业尤其是煤化工、农药、制药、精细化工等行业发展的‘瓶颈’和‘痛点’。”12月28日，中国物资再生协会危废工作委员会组织召开2023年危废行业高质量发展论坛。废盐资源化利用问题成为会议的焦点话题之一。我国的工业废盐来自哪里？废盐主要指以无机盐为主要成分的固体废弃物，由于含有多种复杂有毒有害成分，很大一部分都属于危废。由于在危废目录中没有单独分类，公开的危废统计数据无法直观反映废盐实际产量，带来监管的困难。据分析，我国每年工业废盐产生量超过2000万吨，目前交由危险废物经营单位规范利用处置的废盐约占总量的10%，大部分以副产盐或一般固体废物流向市场，严重危害公众健康和环境安全。这些废盐是怎么产生的？李梅彤告诉记者：“高盐废水是废盐的主要来源，高盐废水主要来源于农药、医药、染料、焦化、冶金、新材料、化纤等行业，种类主要包括氯化钠、硫酸钠、氯化铵、硫酸铵、醋酸钠以及混合盐等”。据悉，我国主要废盐产生区域处于第一梯队的包括山东、江苏等；处于第二梯队的包括河北、内蒙古、四川、湖北等；处于第三梯队的包括浙江、湖南、广东、江西等。废盐处理难在哪？为何资源化利用是最有前途的方向？李强说：“废盐成分差异明显，具有组分差异大、特征不固定的特点。不仅是不同行业产生的废盐成分不同，即使是来自同一行业的不同企业、同一企业不同批次的废盐，不仅盐硝比具有显著差异，其余杂质含量水平还具有十倍甚至几十倍的差别。这无疑增加了废盐处理的技术开发和实际运营难度。”在谈及目前我国废盐处理的问题时，李梅彤介绍：“我国是世界第一大涂料、染料生产国，世界第二大农药生产国，精细化工销售额排名世界第三位。”这就意味着废盐的产生量大。与此同时，目前我国正常运行的废盐集中处理企业较少。此外，废盐品种多、处置技术难度大、装置标准化困难。至今没有低成本、无二次污染、成熟的工艺应用。现有焚烧炉对高盐危废不适应，对复杂可燃危废适应性不强。因此，资源化、技术集成是高盐危废处置最有前途的方向。”据悉，目前，化工废盐资源化利用途径主要包括再生利用、制成肥料、制成建筑材料、焚烧处理等。其中，再生利用指的是将废盐经过净化处理达到再生工业盐标准后，再次用于工业生产。前三种都属于对废盐进行再利用，第四种属于无害化处理，比较彻底，但需要消耗大量能源。高值化工艺推广应用要打通“赌点”专家介绍，废盐资源化的技术瓶颈主要表现在废盐处理系统稳定运行难、废盐中有机污染物深度去除难、废盐残渣资源化利用难等方面。在深度去除污染物方面，李强告诉记者：“化工废盐再生处理后，绝大部分有毒有害物质被去除，但是仍残留少量杂质，如微量有机物、钙、镁及重金属离子、二氧化硅等。在氯碱工业中，部分杂质可通过盐水精制去除，但是仍有一些杂质（如TOC）难以通过常规手段去除。有必要开发微量杂质的去除方法，并对精制净化的饱和盐水开展长周期评价。”据悉，氯碱企业目前对再生盐的接受度低，只有极少数企业短时间、小比例（3%-5%）掺用再生盐。开展盐评价有助于消除氯碱企业担忧，确定废盐的合理掺混比例，打开废盐资源化利用的出路。李梅彤告诉记者：“在废盐资源化利用方面，目前典型的高值化工艺包括废氯化钠制氯碱，硫酸钠复分解制纯碱，硫酸钠及混合盐电解制备碳酸钠、硫酸铵（氯化铵）。现实情况是，高盐水废水量大、混合盐价值低。目前国内外蒸发出混合盐或分盐出盐的工艺，成本大多超过50元/m³。基于此，废氯化钠制氯碱从技术上讲是非常理想的方向，但从市场的角度看，因为投资较大，尤其因为氯化钠本身价格很低，氯碱企业使用意愿很低，短时间造成难以推广应用。国家相关部门正在制定鼓励使用的政策。低浓度杂盐废水制纯碱工艺是目前可以实现盈利的技术路线。硫酸钠盐和氯化钠制备纯碱，技术上已经不存在难题，但是由于碳酸钠产品标准有原料来源限制的问题，同样存在准入的障碍。”为推动产业发展、增加销售收入，需补齐哪些“短板”？虽然目前我国高盐废水和废盐资源化方面仍存在“痛点”，但专家认为，这一领域未来具备重大的机遇。一方面，近年来，国家相关政策不断出台，推动行业规范发展，助力拓展应用市场。另一方面，目前我国高盐废水和废盐资源化、高值化技术都取得了突破性进展，处于国际领先水平。同时，这一领域的难题更多的是工程难题，但目前也积累了大量的工程化经验，具备大规模推广的条件。为了更好地抓住机遇，补齐短板，专家达成共识，废盐资源化利用需要更多的标准支撑和政策引导。李强说：“废盐资源化后制取的产品盐标准不健全。工业废盐目前作为危废进行管理，如需利用工业废盐为原料精制得到的产品盐进行外售，必须解决其‘危废’身份。目前我国废盐制取产品盐的产品标准几乎为空白，因此工业废盐精制得到的产品盐往往需要经过危废鉴定，确认不属于危废后才可作为产品外售。”与此同时，专家认为，高值化是废盐资源化领域的发展趋势之一。废盐循环、资源化利用时要考虑下游产业，尝试高附加值的材料工艺技术。如氯化钠产品盐应用于氯碱行业，在以氢氧化钠为主要销售产品的同时，兼顾考虑将氯气开发成下游高附加值产品，有利于固废处理产业发展和增加销售收入。此外，李强告诉记者：“工业废盐资源化利用往往需要达到一定规模后，才能实现资源化效益。因此，可以省、市或者工业园区为单元，建立较大规模的处置中心实现集中、规模化处置，对废盐进行统一的、真正意义上的资源化利用。”

讲堂议题：复杂基质样品重金属分析——LUMEX高频塞曼原子吸收主讲人：陆玉坡，资深产品技术经理，负责LUMEX中国大区行业应用方法开发和产品技术支持，具备丰富的原吸仪器应用经验时间：2018年11月13 上午10:00报名链接：//www.instrument.com.cn/webinar/meeting_4341.html 食品、化工、疾控、土肥、环保等行业均需要对重金属进行分析测定，比如铅、镉含量是食品卫生和粮食检测中的必检项目，石墨炉原子吸收法因其快速、适用元素多样和灵敏度高成为测定重金属的常用方法，但如何针对复杂基质样品去除干扰获得稳定准确的测定结果，是当前科研人员迫切需要解决的问题。本次讲座将针对复杂基质样品如一些盐分高或较为粘稠的样品特点，如血、海水、废水、高盐食品、油类，结合高频塞曼原子吸收技术特性，通过研究石墨炉原子吸收法测定具体重金属的基体干扰模式，探讨基体改进剂、升温程序和校正模式对减少或消除氯化钠干扰的效果与能力，实现特殊及复杂样品的重金属痕量稳定准确测定。 LUMEX将其独有的高频塞曼背景校正专利技术、无极放电灯技术用于石墨炉原子吸收，并结合较优软件流程设计，研制出快速、稳定、可靠、智能的MGA1000原子吸收光谱仪。仪器方法作为常规实验室方法符合GB5009，EPA 200.12，ISO 11174:1996，GB/T-17141-1997，HJ-748-2015，HJ-673-2013，HJ-737-2015等，在食品、环保、水质、质检、疾控、法检等行业拥有成熟分析方案和客户。 MGA塞曼原子吸收采用高频塞曼技术（高达50KHz）结合STPF稳定温度平台，有效消除基质干扰，提高测定准确性。快速升温速率（最高7000℃/秒），有效提高原子化效率和灵敏度，实现快速分析。仪器设计精巧，一体化冷却循环水，仪器兼容性和适用性较好，经过近二十年的发展，具备成熟的仪器方法和配置，独特的优势特点受到用户好评。 来源：LUMEX分析仪器

GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇　　GB 23488-2009 食品添加剂 2,3-丁二酮　　GB 23489-2009 食品添加剂 大茴香脑(天然)　　GB 8537-2008 饮用天然矿泉水　　GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定　　GB/T 9455-2009 饲料添加剂 维生素AD3微粒　　GB/T 18634-2009 饲用植酸酶活性的测定 分光光度法　　GB/T 23822-2009 糖果和巧克力生产质量管理要求　　GB/T 23823-2009 糖果分类　　GB/T 23871-2009 水产品加工企业卫生管理规范　　GB/T 23873-2009 饲料中马杜霉素铵的测定　　GB/T 23874-2009 饲料添加剂木聚糖酶活力的测定 分光光度法　　GB/T 23875-2009 饲料用喷雾干燥血球粉　　GB/T 23876-2009 饲料添加剂 L-肉碱盐酸盐　　GB/T 23877-2009 饲料酸化剂中柠檬酸、富马酸和乳酸的测定 高效液相色谱法　　GB/T 23878-2009 饲料添加剂 大豆磷脂　　GB/T 23879-2009 饲料添加剂 肌醇　　GB/T 23880-2009 饲料添加剂 氯化钠　　GB/T 23881-2009 饲用纤维素酶活性的测定 滤纸法　　GB/T 23882-2009 饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯的测定 高效液相色谱法　　GB/T 23883-2009 饲料中蓖麻碱的测定 高效液相色谱法　　GB/T 23884-2009 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法　　GB/T 23890-2009 油菜籽中芥酸及硫苷的测定 分光光度法　　GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定　　GB/T 15664-2009 水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定 重量法　　声明：以上内容由食品伙伴网根据国家标准公告内容筛选整理完成，仅供参考。查看完整的公告内容请登录国家标准委网站。点击链接可以直接下载相应标准。

目前，来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷，食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂，包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分，如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看，它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”，同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出，如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升，他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等，高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作，监测评估食品安全风险，竭力保障食源性兴奋剂“零检出”，使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱（RayCure，60mg/3mL）全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯；甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠；β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500ml水中，用适量乙酸调节pH至5.2。标准品：莱克多巴胺盐酸盐，克伦特罗盐酸盐，沙丁胺醇，特布他林硫酸盐，100ng/ml。内标物：沙丁胺醇-D3，克伦特罗-D9，10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，准确取10mL上清液于另一50mL离心管中，用高氯酸调节PH至1.0±0.3，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入4~5g氯化钠，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脱，收集洗脱液，使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干，用10％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，滤过，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3)，加标水平为0.5ug/kg，数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间，RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注：其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9；沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准，还应借鉴“预防为主”原则，加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控，与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生，运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜：运动员冬奥会期间不要吃中国肉！反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”，反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心

文章来自果壳网；北京方程佰金转发（文/三畝）提起氰化钠，很多人都会闻之色变。甚至有媒体以“核生化部队爆炸现场测出钠元素，钠遇水易爆燃”为题进行了报道。不过实际上氰化钠中的“钠离子”不危险，危险的是这次爆炸现场可能存在的“氰化钠”这个物质中的另外一半——“氰离子”，而更危险的是不做任何调查直接把听到的东西变成新闻的不求甚解的态度。“氰”是不是彻头彻尾的坏？我们先别着急下结论。首先“氰”有一个挺美好的名字。这种离子和青色的东西有点儿关系，所以西方人管她叫做Cyanide“青色”在英文中是“Cyan”），非常有名的染料普鲁士蓝（Prussian blue）就是一种含有“氰”的物质。实际上，普鲁士蓝是一种救命的药物：对于铊中毒有很好的治疗作用。普鲁士蓝。图片来源：dailytech.com普鲁士蓝里面的“氰”之所以能够安安分分地做不产生毒性，是因为在普鲁士蓝里面还含有一些居委会大妈——“铁离子”。“铁离子”能够牢牢地把“氰”抓在自己身边不让他们出去捣乱。可是如果是“氰化钠”就不行了。这个组合里面的“钠离子”搞不定“氰”。如果这个“氰化钠”没有溶解到水里面，那么这个“氰”还算是老实，能守在“钠离子”旁边不跑。但是只要空气里面有一点点湿气，“氰”就会见缝插针地随着这点儿湿气跑出去，同时形成一个叫做“氰化氢”的剧毒气体。这种“氰化氢”略微带着一点儿苦杏仁味，所以你看动画片中的柯南经常会闻闻死者的嘴巴，然后只见一道闪电从脑海中劈过：真相只有一个，死者氰化物毒死的。《名侦探柯南》中，受害者死于氰化物中毒的情节。图片来源：b.bbi.com.tw当然要是遇到更多的水（比如南方梅雨季节里面能拧出水来的空气或者干脆就是一杯水），“氰化钠”里面的那些“氰”就会更加撒欢儿往外跑。“氰”跑出来会干嘛呢？如果在动物（包括人）体内，这些“氰”就会牢牢地抓住身体里面的“铁离子”大妈：“我可算找着您了，‘钠离子’太不给力了，还是您带着我吧，您带着我吧。”这要是在别处也就算了，“铁”大妈带着就带着。可是动物体内的“铁离子”太重要了，人家要运送比“氰”重要一千倍的东西——氧；运送氧还是次要的，还有更多的铁离子在细胞内运输重要一万倍的东西——呼吸作用所需的电子流。这是维持细胞运作最根本的动力。一旦“铁”大妈被“氰”给缠住了分不开身，它作为电子传递链的正常任务就无法执行了，细胞呼吸由此断绝，能量的供应也都断掉了；而一旦能量缺失，控制身体所有机能的中枢神经系统就会极快停止工作。接下来，呼吸和心跳就会停止，各大重要脏器（比如肝和肾）就会衰竭。很短时间内生命停摆。普鲁士蓝毒性很小，因为在普鲁士蓝里面人家“氰”已经找着组织“铁离子”了）。“氰化钠”、“氰化钾”和“氰化氢”剧毒（根据法医学经验，氰化钾的致死量在50毫克到250毫克，也就是0.05克到0.25克之间）是因为这些物质里面的“氰”都还是活动能力很强的，没被看住。到底有多毒呢？用我们经常用的LD50（lethal dose 50%，在指定时间内杀死测试动物中一半数量所需要的剂量）指标对比，砒霜是（大鼠口服）14.6毫克/千克（体重），而氰化钠是（大鼠口服）6.44毫克/千克（体重），氰化钾是（大鼠口服）5毫克-10毫克/千克（体重）。也就是说，这东西比砒霜还要厉害三分。更可怕的是这些剧毒的氰化物很容易在水里溶解的，所以起效非常快（我们的黑话叫做“动力学速度很快”），除非剂量非常小，15分钟到1个小时之内就可以置人于死地，给医生留下的抢救时间非常有限。相比较而言，砒霜可以算是慢性子了，服毒1小时后开始看到症状，几个小时甚至一天之后才会致死。见血封喉是啥意思，大概就是这个意思。顺便说一下，这两天有个谣言说小心不要淋雨，因为雨里面可能有这个东西。嗯，这么说吧，如果您要是淋到的雨里面的这东西浓度高到能够透过皮肤造成伤害的话，您也就没有机会站着淋雨了：空气里面的氰化氢的含量已经把您给撂倒了。氰化钠的工业用途既然这个“氰化钠”这么厉害，而且这东西遇到水就会变成别的东西，那么一定是有坏蛋把这匹猛虎给放出来了！这是个阴谋吗？是有人制造出大量氰化钠来害人的吗？还真不是这样。氰化物最主要的用途是在金和银的开采上。由于“氰”这个傍大款的脾气，他见到“铁”大妈的时候就牢牢地抓住“铁”大妈，见到“金”大妈和“银”大妈的时候当然就更加揪住不放了。在冶金行业中，就是利用“氰”的这个见钱眼开的脾气来把矿石中稀稀落落存在那点儿“金”和“银”给抠出来。开采金矿使用的氰化钠。图片来源：globalchemmade.com除了这个，氰化物还用来做橡胶，还在制药行业中有用处。所以不能冤枉别人，这东西只要管理好了还是挺有用处的。那到底该怎么管理呢？要想让这些家伙始终做个“安静的美男子”，就一定要把他们放在密封容器之中，搁在阴凉并且通风良好的地方。不要让他们有机会和水见面，尤其不能见到一丁点儿酸（醋都不行，不要说盐酸硫酸硝酸这样的东西）。以前我们读大学的时候，氰化钠是放在一个密封的小瓶子里面，小瓶子外面就是专门中和氰化钠毒性的“硫代硫酸钠”（另外一个居委会大妈，大概相当于朝阳群众，专灭“氰”这种捣蛋脾气）。这样就算遇到什么不可控制的情况（比如地震），氰化钠这小子跑出来了也立刻被干掉。当然，无论采取什么措施，都需要人的观念上的改变。再良好的规范，如果大家都不能够按照规范操作的话，就都白搭了。（编辑：球藻怪）本文首发自微信公众号“言安堂”，经作者授权转载。言安堂微信号：Yan_Huang_TH。

近日，某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称，给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象，并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测，结果显示，该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉，激素有消炎的作用，但使用激素有严格的标准，检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索，为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物，使用者会出现库欣综合征，表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外，儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似，进一步的结论和最终结果，则有待相关部门的调查。公开资料显示，检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用，短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩，有较好的美容效果。但长期使用，通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用，导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下：液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己烷分散，用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素，用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质，经固相萃取小柱净化，用反相高效液相色谱-质谱测定，外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下： 检测方案：化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测，分别为睾酮（T）、孕酮（P）、甲基睾酮（MT）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、雌酮（E1）、己烯雌酚（DES）。化学结构见下图：（1）高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性，以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下：检测方案：化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案（2）气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱（GC-MS）联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化，目标物用七氟丁酸酐衍生化，用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下：在日常生活中，化妆品必不可缺。那么，自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品，企业对其进行激素检测是十分必要的。

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

一、鸡蛋与豆浆同食降低营养价值　　人们经常食用豆浆冲鸡蛋，认为两者都富含蛋白质，食之对身体有益，从科学饮食角度讲，豆浆性味甘平，含植物蛋白、脂肪、碳水化合物、ELISA试剂盒维生素、矿物质等很多营养成分，单独饮用有很好的滋补作用。　　但两者不宜同食。因为生豆浆中含有胰蛋白酶抑制物，它能抑制人体蛋白酶的活性，影响蛋白质在人体内的消化和吸收，鸡蛋的蛋清里含有粘性蛋白，可以同豆浆中的胰蛋白酶结合，使蛋白质的分解受到阻碍，从而降低人体对蛋白质的吸收率。二、吃未熟鸡蛋易引起腹泻　　鸡蛋蛋白含有抗生物素蛋白，会影响食品中生物素的吸收，使身体出现食欲不振、全身无力、肌肉疼痛、皮肤发炎、脱眉等症状。鸡蛋中含有抗胰蛋白酶，影响人体对鸡蛋蛋白质的消化和吸收。未熟的鸡蛋中这两种物质没有被分解，因此影响蛋白质的消化、吸收。鸡蛋在形成过程中会带菌，细菌会穿过蛋壳上的小孔，进入蛋内，而未熟的鸡蛋又不能将细菌杀死，轻则会引起腹泻。因此鸡蛋要经高温煮后再吃，不要吃未熟的鸡蛋。　　生鸡蛋的蛋白质结构致密，有很大部分不能被人体吸收，只有煮熟后的蛋白质才变得松软，人体胃肠道才可消化吸收。生鸡蛋有特殊的腥味，会引起中枢神经抑制，使唾液、胃液和肠液等消化液的分泌减少，从而导致食欲不振、消化不良。三、炒鸡蛋放味精破坏鲜味　　鸡蛋中含有氯化钠和大量的谷氨酸，ELISA试剂盒这两种成分加热后天生谷氨酸钠，有纯正的鲜味。味精的主要成分也是谷氨酸钠，炒鸡蛋时假如放进味精，会影响鸡蛋本身合成谷氨酸钠，不但破坏鸡蛋的鲜味，对菜肴起不到增加鲜味的作用。四、吃煮老的鸡蛋影响吸收　　鸡蛋煮老未必更好，因为一项研究文献表明，鸡蛋煮老后会增加营养素的损失和脂肪的氧化。研究发现，煮老的蛋和炒鸡蛋相比，其维生素E的损失要大16%，而且脂肪氧化程度要高30.4%。研究者还发现，对于富含omega-3脂肪酸的鸡蛋来说，烹调会增加其脂肪氧化程度3-9倍之多。鸡蛋煮得时间过长，蛋黄表面会形成灰绿色硫化亚铁层，很难被人体吸收。蛋白质老化会变硬变韧，鸡蛋会变得很硬，既不好吃，又影响消化吸收。　　煮蛋小贴士:把鸡蛋放冷水中，大火煮开之后，马上转最小火，四五分钟之后把火关掉，用余热把鸡蛋焖熟。这样煮出来的鸡蛋，蛋清柔嫩，蛋黄滋润，吃起来就美味多了。五、鸡蛋与糖同煮导致血液凝固　　因为在长期加热的条件下，鸡蛋中的氨基酸与糖之间会发生化学反应，结果生成一种叫糖基赖氨酸的化合物，破坏了鸡蛋中对人体十分有益的氨基酸成分。所产生的化合物不仅不容易被人体所吸收，还带有毒性，而且这种物质有凝血作用，ELISA试剂盒进进人体后会造成危害。　　如需在煮鸡蛋中加糖，应该等稍凉后放进搅拌，味道不减。

提到隐形盐，人们已不再陌生，但很难能想到一些口感甜甜的食品中也会有隐形盐的存在。比如甜香口味的切片面包，查看其营养配料表中，每100克面包(相当于2片半到3片)中含有近1克的盐。再如原味奶酪片，每100克中含有4克盐，即一片21克的奶酪含盐量相当于1克。再如一个令人很想不到的食品--营养快线饮品，除了带给人们较高的能量和较低的蛋白外，还额外"赠送"给了人们1.25克的盐。　　因此，平日人们自认为吃了一顿营养健康又无盐的早餐，一片面包、一片奶酪、一瓶营养快线，近3克的钠盐就这样被"莫名"地摄入了。除此以外，100克一袋的乐之饼干，含有2克盐 一小袋200克的泡椒凤爪，含盐量为5.8克盐 一小盒豆制品素杂拌，160克含盐量为3.2克。而中国营养学会推荐给中国居民的食盐量是每人每天6克盐。　　众所周知，盐吃多了对高血压会有影响，影响微量元素吸收，破坏血管内壁增加动脉粥样硬化的产生几率，长期高盐还会令食道癌、胃癌的患病几率增加。盐的化学名称为氯化钠，通过分子量的换算算出1克钠对应2.5克盐，控盐就是控钠，因为钠离子才是盐中危害最大的成分。因此，少吃盐，减少钠的摄入，避免高盐饮食是人体健康的必须。　　营养师王嘉峰提出，相比盐、酱油、腐乳、蚝油、咸菜等大家看得见的盐，人们可以有意识地进行控制，看不见的隐形盐危害更大。针对看不见的隐形盐做以排行，结果令人想象不到。　　隐形盐排行第六位：加工肉制品　　隐形指数：***　　每100克加工肉制品含盐2.75克。肉制品除了氯化钠外，还有很多含有钠的食品添加剂，比如用于防腐和增色剂的亚硝酸钠，作为品质改良剂和保水剂的偏磷酸钠、焦磷酸钠等。　　隐形盐排行第五位：奶酪　　隐形指数：***　　奶酪营养丰富，对于补钙特别是孩子的成长非常有好处。然而，由于加工工艺的原因，奶酪加工过程中要放入大量的盐，每百克奶酪的含盐量超过日食用盐建议摄入量的一半。因此，特别提醒家长的是，在给婴幼儿购买奶酪产品时一定要看含盐量。　　隐形盐排行第四位：方便面　　隐形指数：****　　很多人在出差旅游或在家时，图方便都会吃上一两桶方便面。然而，全作料的一桶方便面，大概含盐7克，一天一桶方便面，盐的摄入量就已经超过了每天推荐的食盐量。　　隐形盐排行第三位：果脯、蜜饯　　隐形指数：****　　果脯和蜜饯的制作过程中，首先要进行腌制。正是因为果脯蜜饯中加入了大量的糖，从而能够遮掩其内在的咸味，因此人们在食用时才不易觉察出盐的味道。事实上，每100克果脯中含盐量达7.7克。　　隐形盐排行第二位：味精　　隐形指数：*****　　味精的主要成分是谷氨酸钠，每100克味精含盐34克。人们做饭时，很少有人会想到添加了味精就不再放盐了，这样的做法令人体额外摄入了很多的盐。　　隐形盐排行第一位：鸡精、蘑菇精　　隐形指数：*****　　一袋鸡精半袋盐，这种说法一点没错。现在，很多人认为味精不够营养而改用鸡精、蘑菇精调味，感觉后者更健康。但翻看鸡精的配料表发现，其主要成分为鲜味核苷酸钠、谷氨酸钠、氯化钠以及各种含钠的添加剂，实属值得人们注意。　　很多人说，鸡精、味精每天都吃，突然不吃了，做出的菜会不会感觉不香或者吃不下去呢?营养师特为家庭大厨们找到了几款鸡精、味精的替代品。比如虾皮，其含盐量也很高，因此处理时需要先浸泡3、4遍，然后用锅将虾皮焙干，放在搅拌机中打碎，后装瓶保存，使用时一次不要太多，用于烹炒蔬菜时味道最佳。再如干香菇，直接放入打碎机中打成粉末，炖汤时放入味道非常香美，而且香菇被誉为十大抗癌物质。

2016年3月24日，中检院发布通知，公开征求《面膜类化妆品中氟轻松的检测方法》意见。　　方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。 面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松，用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质，经固相萃取小柱净化，用超高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。　　糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一种激素，可以在短时间内产生强大的抗炎和抑制免疫反应，可以使皮肤的毛细血管强烈收缩，临床表现出的效果就是祛痘、祛红、美白等。然而激素的作用治标不治本，并且会抑制肌肤的新陈代谢，久而久之会导致皮肤萎缩、变薄、毛细血管扩张、色素斑、炎性丘疹等典型的激素依赖性皮炎症状。我国已明确规定面膜类化妆品中严禁添加各种糖皮质激素，但仍有部分面膜类化妆品生产企业为追求经济利益，不顾消费者的健康安全，在生产过程中违法添加这类禁用物质。　　目前，面膜类化妆品中糖皮质激素的检测方法为GB/T 24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》，检测成分不包括氟轻松。氟轻松作为糖皮质激素在欧洲药典中有收载，经SFDA数据库查询，我国仅批准上市“醋酸氟轻松”，未批准“氟轻松”上市。部分面膜类化妆品生产企业为规避检查，利用标准的盲点，在其产品中添加氟轻松，危害消费者的健康。因此，建立面膜类化妆品中氟轻松的检测方法具有紧迫性和现实意义。本标准的制定宗旨是为面膜类化妆品中氟轻松的测定提供准确的实验方法，有力的支撑未来市场面膜类化妆品的监管，为面膜类化妆品中氟轻松的监测和风险评估提供参考依据。

电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中，滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极，随着滴定剂的加入，待测离子浓度发生改变，指示电极的电位也发生变化，在化学计量点附近可以观察到电位的突变（电位突变），因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达，这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定（指示剂的颜色变化）自动电位滴定（电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定，机器人视觉原理精确颜色判断，大大提高滴定准确度，大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞，使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范，U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定（酸碱滴定） 指示电极：pH玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极：铂电极 参比电极：饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极：不同的沉淀反应采用不同的指示电极，如测卤素时使用银电极 参比电极：双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极：Hg/Hg-EDTA电极 参比电极：饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零，是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦，使用不便，故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业：总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定；石油产品酸值的测定；三聚磷酸钠中氯化钠含量测定；卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业：沉淀滴定：丁溴东莨菪碱、苯巴比妥（银电极）；酸碱滴定（非水滴定）：门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等；酸碱滴定（水相滴定）：五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等；氧化还原滴定：维生素C、青霉素钠、聚维酮碘； 食品行业：酸碱滴定：乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等；氧化还原滴定：糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值；络合滴定：牛奶中钙含量；沉淀滴定：酱油中食盐（以氯化钠计）的含量； 化妆品行业：硼酸及其硼酸盐含量；卤酸盐含量；酯值或含酯量的测定；羰基化合物的测定；

添加聚葡萄糖对低钠盐香肠品质特性的影响《食品工业科技》林欢1，2王海滨1，2胥伟1，2王琦1，2陈季旺1，2熊幼翎2，31. 武汉轻工大学食品科学与工程学院2. 农产品加工湖北省协同创新中心3. 美国肯塔基大学动物与食品科学系 摘 要：将聚葡萄糖膳食纤维以0%、1%、2%、3%添加到香肠中，并结合不同配比的低钠盐，研究聚葡萄糖对低钠盐香肠的色泽、感官评定、电子舌味觉、保水性、质构等品质特性的影响。结果表明：随着聚葡萄糖添加量的增加，低钠盐香肠的亮度减小、红色增大而黄色减少；用"KCl+Ca Cl2"部分替代Na Cl的低钠盐香肠的感官评分较低；电子舌的味觉雷达图表明仅酸味和鲜味有区别；KCl部分替代Na Cl的低钠盐香肠保水性有上升趋势。质构测定结果表明，不同替代比例的复合盐对香肠质构指标的影响相对较大，而添加聚葡萄糖对KCl部分替代Na Cl的低钠盐香肠的硬度、胶粘性和咀嚼性有增强的作用。关键词：低钠盐香肠； 聚葡萄糖； 电子舌； 保水性； 质构；宣恩火腿加工过程中理化指标变化的分析《肉类研究》耿翠竹1季鑫1王海滨1，2胥伟1，2陈季旺1，2王琦1熊幼翎2，31. 武汉轻工大学食品科学与工程学院2. 农产品加工湖北省协同创新中心3. 美国肯塔基大学动物与食品科学系 摘 要：为研究宣恩火腿加工过程中理化特性的变化规律，以宣恩火腿加工过程中原料(鲜腿)、腌制期、发酵初期、发酵中期、发酵末期、成品6个工艺点的火腿为原料，检测其股二头肌中水分、灰分、pH值、总氮、水溶性氮、非蛋白氮等指标变化情况，并对其游离氨基酸的组成和含量分析以及呈味肽的电子舌评价。结果表明：在宣恩火腿加工过程中，股二头肌的水分含量持续下降，灰分含量持续上升，而pH值则一直较稳定；总氮含量先下降再上升；水溶性氮含量先上升，从发酵末期开始稍有下降；非蛋白氮含量先持续升高，从发酵中期开始下降；呈味氨基酸在腌制期和发酵中/后期大量生成；火腿的酸味、苦味、涩味总体上不断减小，而鲜味、浓厚味和咸味这些较好的风味不断增加。关键词：宣恩火腿； 股二头肌； 理化指标；红烧肉咀嚼过程中咸味和鲜味的释放规律《食品科学》‍ 邓亚军 刘登勇 郭晨 韩耀辉渤海大学食品科学与工程学院 生鲜农产品贮藏加工及安全控制技术国家地方联合工程研究中心 摘 要：经过招募、筛选和培训，构建由10人组成的感官评价小组。要求10名评价员自然咀嚼红烧肉样品并在不同咀嚼阶段收集食团，对咀嚼过程中食团的水分含量、脂肪含量、p H值、氯化钠含量、核苷酸及其降解产物含量进行动态跟踪并结合电子舌检测技术评价其味觉变化规律。结果表明：在咀嚼过程中，食团的水分含量显著上升，脂肪含量持续降低，在吞咽点时分别达到质量分数55.65%和19.40%；除咀嚼初期外，p H值无显著变化；氯化钠含量与风味核苷酸含量逐渐降低并在吞咽点时略有升高，其含量分别达到1.07%和79.90 mg/100 g。相关性分析显示：食团的氯化钠含量与其p H值呈显著负相关，风味核苷酸含量与其脂肪含量呈显著负相关。结合电子舌分析红烧肉咀嚼过程中的食团咸味和鲜味释放规律，咸味和鲜味释放呈先上升后下降趋势，且在咀嚼中后阶段咸味和鲜味值最强。关键词：食团； 红烧肉； 咀嚼； 咸味； 鲜味； 释放；

结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查，应对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义，杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种，主要是指有机杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多，主要有薄层色谱法、高效液相色谱法（HPLC法）、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中，HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高，在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时，一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和，将其与对照溶液的主峰面积（主成分自身对照品法）或总峰面积（面积归一化法）比较，规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中，排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外，色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰，易被误认为是杂质峰，从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献，选取了几个具有代表性的品种，将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，并对这些峰的形成原因进行分析，以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中，由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样，因此产生了吸光值的变化，表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰，也可能是倒峰，还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品，这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配，也可以减少样品分析时基线的漂移。此外，值得注意的是，在进行有关物质分析时，要等基线平稳后，再进空白溶剂。一般进样2次，计算供试品溶液的杂质峰时，溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版（二部）采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液（取三乙胺7.0 mL，加水至1000 mL，用磷酸调节pH值至3.0±0.1）（35:15:50）为流动相，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，检测波长为237nm。标准规定：氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的（0.3%）。实际检测时，氨氯地平的出峰时间为17.5min，但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰（保留时间3.0min），色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰，则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸，其pKa为0.7，在通常的流动相pH范围内，苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子（被质子化）和苯磺酸阴离子（C6H5SO3-），因此，苯磺酸氨氯地平会出现两个峰，一个是苯磺酸（保留时间较短），一个是氨氯地平。同时，研究表明，采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时，对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误，将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸，其pKa分别为2.00和6.26，在通常的流动相pH范围内，马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子（被质子化）和马来酸阴离子（HOOCCH=CHCOO-），因此，马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中，一般会调节流动相pH，与目标化合物pKa相差2个单位以上，使药物全部解离或结合，这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测，比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平，在选择的流动相pH条件下，若目标化合物以离子型存在，则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在，这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收，从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此，做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意，不应将有机酸的峰误认为是杂质峰，或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰，造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水1000mL溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）-甲醇（82:18）为流动相，检测波长为293nm。标准规定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时，在3.3min出现一个很大的峰，色谱图见下图 。经过分析，认为与盐酸稀释后进样的峰位相同，因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中，参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法，对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查，流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（取磷酸和三乙胺各5mL，加水至1000mL）（28:72），检测波长220nm，实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰，用溴水稀释后直接进样分析，结果在同样位置出峰。见下图。因此，在结果判定时，应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物，含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离，以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在，盐酸和氢溴酸是强酸，也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中，用1cm的石英比色皿，取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液，采用紫外-可见分光光度计，扫描范围280~350nm，确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因，可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收，具体原因还有待进一步分析。4.辅料峰药用辅料是指在药品制剂中经过合理的安全评价的不包括有效成分或前体的组分。例如，在配制注射剂时，可以根据药物的性质加入适宜的辅料，如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、组溶剂、抑菌剂和抗氧剂等，注射剂中所用到的辅料应在标签及说明书中说明。对于在HPLC法中会出峰的辅料，在对药物进行有关物质检测时，应扣除辅料峰的影响。《中国药典》收载了利巴韦林原料及利巴韦林注射液，标准规定利巴韦林原料及其注射液中单个杂质的峰面积应不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.25%），各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。研究发现，采用《中国药典》的方法检查利巴韦林注射液的有关物质时，对于加有氯化钠的利巴韦林注射液而言，氯化钠会在利巴韦林的杂质峰处同样出现吸收峰。文献报道，氯离子在200~220nm范围内有较弱的紫外吸收，而且氯离子在磺酸型阳离子交换柱上存在离子排斥，故氯化钠在色谱柱上基本不保留，对有关物质检查干扰很大，故在有关物质检测时应排除氯化钠峰的影响，或者建议企业在利巴韦林注射液的处方中标注氯化钠的量或不加氯化钠以利于检测。 同时，在对硝酸甘油片有关物质研究中，建立了液质联用法确证了色谱图中保留时间2.8min前的色谱峰为聚维酮K29/32的辅料峰，解决了硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题。在扣除辅料峰后，3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定，为《中国药典》中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考。 此外，《中国药典》收载的阿奇霉素分散片的有关物质检验明确规定了计算时予以扣除相对保留时间0.12之前的色谱峰为辅料峰，必要时应取辅料进行对照。研究表明，罗红霉素分散片中的辅料糖精钠的保留时间受仪器、色谱柱、流动相配比影响不大，在一定的流速范围内只根据保留时间就能很好地对其进行定性，在做有关物质检查时可以直接将其扣除。国家药典委员会药典业化函8号文对杂质峰的问题作了如下规定：“杂质峰不包括溶剂峰和确认的辅料峰，药品说明书应列出制剂中所用辅料名称”。按照理解，已被确认的辅料峰在有关物质判定时不被认为是杂质峰，可以将其扣除。但将其扣除前必须对其进行研究，以确认其确实为某种辅料峰，而非辅料中的杂质峰，如无法确认是何种辅料则无法扣除。笔者建议，在制剂的有关物质方法开发中，也可以避开辅料存在的吸收波长，同时选取主成分和各杂质的特征波长，使辅料无吸收或有较低吸收，以消除或降低辅料峰的干扰；或者更改提取溶剂，利用药用辅料和主药的溶解性差异，在充分了解辅料和主药理化性质的情况下更换提取溶剂，将辅料峰降至最低干扰，以便可以忽略不计。5. 结语药物中有关物质的研究是药物研发和质量控制的一个重要方面，贯穿于药品研究、生产和储存的整个过程。这就要求分析工作者对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现错误的结果。只有这样，才能真正使HPLC法测定有关物质的检验数据准确、可靠。

国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告（2022年第72号）根据药品不良反应评估结果，为进一步保障公众用药安全，国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂（包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液）说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下：　　一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定，按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求（见附件），于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。　　修订内容涉及药品标签的，应当一并进行修订，说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品，不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。　　二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究，采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训，指导医师、药师合理用药。　　三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容，在选择用药时，应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。　　四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书，使用处方药的，应严格遵医嘱用药。　　五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作，对违法违规行为依法严厉查处。　　特此公告。