各位老师,久效磷标准溶液出峰峰型变成如图那样的话是什么原因啊?我进样口230度,质谱检测器全扫模式,柱温160度,久效磷浓度为10ug/mL。
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做中药材白芍粉久效磷,用761方法做出来0.3几,而且平行越来越低,第一次用药典方法做出来0.2几,离标准值是1mg/Kg差很多,刚才在重复进样,比上一针少了一点,平行越来越低是什么问题呢,还有中药材[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]标准除了药典还有什么标准方法[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307232011208023_1445_6087147_3.png[/img]
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测摘要:本文参照SN/T1950-2007标准,采用气相色谱安捷伦7890A对茶叶中的灭线磷、久效磷、对硫磷进行检测,在优化后的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷这三种有机磷得到了良好的基线分离,样品也均未检出这三种有机磷农药残留。仪器:气相色谱安捷伦7890A(配火焰光度FPD检测器);电子分析天平FA1604标液配制见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221402_483940_2166779_3.png色谱条件:DB-17MS型石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm×0.25um),色谱柱初始温度为70℃,保持1min,以30度/分钟升温至 130度,以5℃/min升温至250℃,再以10度/min升温至300℃,保持3min;进样量为1uL;进样方式为不分流进样;柱流量为1.2mL/min(恒流模式);进样口温度为250℃;检测器:FPD检测器; 检测器温度为250℃; 载气氮气流速:2.0mL/分钟, 尾吹气氮气流速:60mL/分钟, 氢气流速; 150mL/分钟; 空气流速: 110mL/分钟。样品处理简述:称样0.5g于10ml试管中,加入1~1.5ml水,浸泡10min,加入无水硫酸钠使之饱和,用2×2ml乙酸乙酯提取2次,离心后收集上层有机相,残渣再用2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)提取1次,合并上层有机相,待净化。净化:在活性炭固相萃取柱上端装入1cm高无水硫酸钠,用乙酸乙酯预淋洗小柱后,加入上层有机相,再用4ml乙酸乙酯和2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)洗脱,收集全部流出液,浓缩定容至2.0ml后进行GC分析。灭线磷、久效磷、对硫磷在上述色谱条件下的分离色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221407_483941_2166779_3.png样品的测定结果色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483942_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483943_2166779_3.png结论:在上述的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷得到了良好的分离,茶叶样品的这三种有机磷农药残留也均未检出。
最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做久效磷,配了标准曲线在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上测,线性很好,但是一做样品就不行了。基质是干芦笋和大蒜,用过乙腈和乙酸乙酯提取,但是加标回收率都非常低,不知道是什么原因呢。哪位大侠做过这方面的检测,能指点一下吗?不胜感激啊!
久效磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法存在稳定性差、分析误差大等问题,但按新确立的色谱条件分析,色谱峰形对称(拖尾因数约96%),平均相对误差在±0.60%,相对标准偏差(Cv)在1.3%以下。该法采用Variain 3700型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](氢焰检测器),具玻璃柱和柱头进样装置,2米×2.2毫米硼硅玻璃柱,柱填充7%OV-17/Gas Chrom Q(60~80目),邻苯二甲酸二丙酯或二十烷为内标。色谱柱在170、180℃下老化2~3小时,240℃下老化48小时,然后降至约170℃,向汽化室注入三甲基氯硅烷,每次20微升,间隔30分钟,共8次。柱温187℃,进样口200℃,检测器250℃,氮气流速30毫升/分,氢气流速30毫升/分,空气约300毫升/分,进样体积为2.0微升,以氯仿为溶剂
本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
卫生部关于发布食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》和《发酵酒及其配制酒》的公告(卫生部公告2012年第14号) 根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》(GB2757-2012)和《发酵酒及其配制酒》(GB2758-2012)。
我是做农残检测的,平时使用的农药标准品是100ug/mL的,比如对硫磷、久效磷、甲胺磷等,试验过程也没有标定过,可是单位里有一个标定的表格。我在网上查了也查不到。想问问大家,都标定吗?如果标定,该怎么做?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241106_519763_2951004_3.jpg
安捷伦6890N,FPD 检测器,HP5柱子,进久效磷与磷胺标样时,0.2ppm的浓度都不出峰。换了柱子与老化柱子都没有效果。请高手指教。
我购买的三唑磷固体标准品纯度只有81%,如果我用丙酮配成1ppm浓度,应该如何配置。三唑磷可以用GCMS检测吗?谢谢[em09511]
想买有机磷农药标准品,问一下各位,市场上有机磷农药标准品是不是都是混标?而且溶在有机溶剂(二氯甲烷)中?有没有那种固态单一成分的标准品?谢谢。
"甲胺磷、久效磷是极性大的农药"怎么翻译啊?谢谢!
[sup]我最近做甲胺磷标准曲线,用丙酮配制标准储备液,然后用乙酸乙酯稀释到1、5、10、20、50ppm,结果都没出峰,怎么回事啊,很郁闷。以下是我的配置(6890N):8位自动进样器,DB-17的柱子,不分流进样口,FPD检测器。另外跟工程师沟通过,他说让把衬管里的玻璃棉拿掉,我拿掉以后还是不出峰,请各位大侠帮我分析分析。 昨天看到大家的回帖很感动!我再把我的情况说一下. 程序升温: 第一阶段:60℃(保持2min),升温速度:10℃/min 第二阶段:200℃(保持0.2min),升温速度2℃/min 第三阶段:250℃ 进样口温度:270℃ 检测器温度:250℃(方法要求270℃,但仪器只能升到250℃) 另外,在4min左右会出现一溶剂峰.
最近在做久效磷,用FPD. 用乙腈提取,FPD检测,同时做好几种磷其他的都没问题,就久效磷回收很低,请教各位遇到过这种情况么? 怎么解决
安捷伦6890N,FPD检测器、DB1701柱子,测定久效磷与磷胺时,检出限能做到多少?我进0.2ppm的标样时发现相应值很低,而且磷胺只出一个峰。
据称美国上千宠物猫和宠物狗因食用了受污染的小麦面筋制成的宠物食品而死亡,日本消费者开始担心其宠物食用的食品。日本农林水产省(MAFF)和日本环境省(MOE)制定了《确保宠物喂养安全法案》,该法案于2009年6月1日生效。4月28日,农林水产省(MAFF)和环境省(MOE)制定了宠物食品标准和规范。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907121444_159653_1632583_3.jpg[/img][/center]注:1.销售的宠物食品(如狗粮)中乙氧喹啉的MRL(最大残留限量)是75毫克/千克。2.上述含量应在宠物食品含水量为10%的前提下计算。II.制造标准1. 不得使用含有或疑有有毒有害物质或受致病微生物污染的原材料。2. 销售的宠物食品应进行加热或干燥充分有效地去除微生物。3. 丙二醇不得用于销售的宠物食品(如猫粮)。III. 标签标准销售的宠物食品上应标示以下信息:1. 宠物食品名称2. 原材料3. 有效期(最佳食用期):指将食品储存于指定条件下,所有预期品质持续不变的日期4. 制造商、销售商、进口商名称和地址5. 原产地V. 过渡措施2009年12月1日之前制造的宠物食品可豁免成分标准和制造标准,2010年12月1日之前制造的食品可豁免标签标准。
近日传出,剑南春研制出了具有自主知识产权的“挥发系数鉴别年份酒的方法”已经取得国家专利局的专利受理申请,并将在此基础上申报国家推荐标准。 标准化,破解年份酒“谎言” 2006年,年份酒大行其道。茅台、五粮液推出了自己的年份酒,即使如酒鬼等二线品牌也推出了自己的年份酒。年份酒的诞生原因之一是白酒业竞争激烈性与消费潜在升级性的双重作用的结果。面临白酒消费向高端消费化趋势,为保持业内领军品牌地位,茅台和五粮液推出年份酒,依此保持自身的品牌优势。这本无可厚非,但其他品牌,尤其是一些二线品牌,如区域性品牌,并不想失去这样的机会,于是,蜂拥而上开发年份酒。但到底具有什么样标准的酒才能称之为年份酒呢?当消费者还没有醒悟过来时,大家只是闷头儿赚钱。一旦当消费者开始思考,到底这些年份酒是否名副其实,市场对年份酒的负面反应开始显现时。年份酒标准化已经开始呼之欲出了。 作为传统名酒企业,剑南春有义务为年份酒标准的推出出谋划策,这是领军品牌应负的行业责任。国家年份酒标准的诞生,可以让酒民喝的放心、花钱安心。 标准化,与剑南春旺季销售相得益彰 2006年年份酒大潮轰轰烈烈,但剑南春始终没有开发自己的年份酒。2007年,终于推出了自己的年份酒。但剑南春年份酒已经落后于五粮液、茅台等老对手一大步,如何才能弥补自己的后发劣势呢?答案就是标准化。细心的读者会发现“挥发系数鉴别年份酒的方法”对外发布的时间是2007年12月份,发布单位是中国食品工业协会。众所周知,12月份是白酒消费旺季,要想吸引消费者,就得有市场的声音。而这个声音来自中国食品工业协会,这保证了声音所具有得权威性。从营销上说,剑南春此举与其旺季销售相得益彰。 表面上看来,这个事件似乎只是一个学术性信息发布,但从其效果来看,这个事件对剑南春品牌建设起到一定宣传作用。剑南春用自己的标准化成就了自己行业领导地位。 标准化,启动白酒业竞争新篇章 科学技术是第一生产力,更是核心竞争力。这个定律似乎与中国白酒业现状并不完全相符合,喝得不好喝得酒照样可以卖得很好。长期以来,白酒业从产品到营销手法一定程度上是同质化的。很多白酒企业在忙着赚钱的同时对科研的投入并不多,甚至一些区域性品牌依靠区域保护可以获取一定的市场空间,吃体制遗留所带来的老本儿。因此,长期以来,中国白酒企业在核心竞争力的打造上是相对弱化的。 剑南春高调推出“挥发系数鉴别年份酒的方法”显示出中国白酒企业对白酒业未来一种思考,是对白酒企业回归竞争核心,即科研技术的一种表现。或许,年份酒标准化只是针对年份酒而已。但他对整个白酒也是一个启示,那就是标准化经营,标准背后的核心技术在一定程度上就代表着市场话语权。
有用PEGC600检久效磷的吗?我在检测久效磷的时候,发现峰型很小,也就是响应值很小,有遇到这样的问题吗?
色谱柱测柱效标准品怎么配?流动相比例、流速多少啊,比如安捷伦、waters的方法
广东省卫生厅发布广东省食品安全地方标准《广东黄酒》(DBS44/ 002-2013)转载于:广东省卫生厅发布时间:2013-04-08T09:53:00粤卫通〔2013〕5号 根据《中华人民共和国食品 安全法》和《食品安全地方标准管理办法》,经广东省食品安全专家委员会审查通过,现发布广东省食品安全地方标准《广东黄酒》(DBS44/ 002-2013)。 特此通告。 广东省卫生厅 2013年3月21日 附件: 《广东黄酒》(DBS44/ 002-2013)
食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒GB2757-2012于前段时间发布,将于2013年2月1日实施,标准中取消了锰的限量指标。对这个标准,我想讨论的是铅,标准中没有提到铅是否取消,正文里又没有铅的限量指标,那这个铅到底是否该检?在2762污染物限量标准中没有规定酒中重金属限量。
询问下各位,《GB 5413.20—2013婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中提到的胆碱酒石酸氢盐标准品在哪里能买到。问了好多地方,包括sigma的得到的答复都是试剂级别的,不是标准品。
今天进了过期很长时间的对硫磷标准品。0.1ppm,出了这样的谱图,问问大家这样正常吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_01_3248169_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_02_3248169_3.jpeg[/img]
因为刚入行,不太懂,敢问客位大侠,甲胺磷高纯度标准品是什么?规格单位一般是什么?一般价钱是在多少?谢谢各位了
[font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]
分享下酒精检测全套标准品
最近自己装柱子,C18的,有谁知道测柱效都用什么标准品啊,还有标准品的浓度,流动相比例及检测波长,谢谢!
质监局公布了300多项食品添加剂标准目录,怎么看到了很多都是陈旧的标准,而且还是N年前的标准~您说这还让人放心乎?这些食品添加剂,您做了哪些?
我用的DB-1701的柱子,乐果和久效磷分不开,不知大家有什么好的方法或柱子,麻烦给指导一下,非常感谢!
各位大神,怎么配制邻苯二甲酸盐标准品?我想配个8p,就是把八种邻苯二甲酸盐的标准品混在一个容量瓶,