菠甾醇对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the wider working bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（以下称旧标准），并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度)的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OML-TS-90国际酒精度表，扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围：修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔：修订了密度瓶法的适用范围；修订了酒精计法的原理及部分内容：修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容：修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中重要的检测项目，是评价饮料酒质量的关键指标。那么，新标准与旧标准比较，主要有哪些变化呢？修改标准名称旧标准名称：《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为：《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准：适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准：适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准：适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外）。新标准：适用于酒（除啤酒外）和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称：数字密度计法新标准名称：U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围：啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围：酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整，而不再要求100mL的取样量，调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正，新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围，填补了检测范围的空白，避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol ，91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中最常见的检测项目，是判断酒类品质好坏的重要标志，2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总，对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订，最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施，能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求，有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化，从而推动万亿酒类产业的高质量发展。

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

护肤品中活性成分玻色因的分析检测秦旭阳 金燕玻色因（Pro-xylane，羟丙基四氢吡喃三醇）是一种从木糖衍生而来的糖蛋白混合物，而木糖大量存在于山毛榉树中，因此玻色因最初是从山毛榉树中提取分离得到的。玻色因通过促进胶原蛋白合成来增加皮肤弹性。皮肤会随着衰老而逐渐失去弹性，细胞的活性也开始下降，降低或不再生成促进胶原蛋白的合成。而玻色因可以激活粘多糖的合成，促进IV型和VII型胶原蛋白的合成，通过这种促进合成，增加胶原蛋白纤维数量，使我们的表皮层和真皮层更加稳固，紧密，让皮肤重新变得饱满充盈，变得更加紧致和富有弹性。 玻色因还可以通过刺激葡萄糖胺聚糖（GAGs）的合成来改善皮肤皱纹。皮肤细胞外基质中的GAGs以网状结构存在，可防止皮肤水分流失，连接皮肤中的各组织，维持皮肤的弹性和紧致。随着皮肤衰老，合成GAGs的能力不断下降，导致皮肤松弛，产生皱纹。而玻色因可以刺激葡萄糖胺聚糖（GAGs）的合成来改善皮肤弹性、有效缓解皮肤皱纹。 研究发现玻色因改善皮肤弹性和缓解皮肤衰老的功效，因此化妆品企业便进行大规模的人工合成，并添加进各种护肤品中，深受广大消费者的欢迎。 由于玻色因没有紫外吸收，一般采用通用型检测器进行检测。同时护肤品的基质较为复杂，容易产生干扰，因此对检测器灵敏度有着较高的要求。而CAD电雾式检测器作为新型通用型检测器，较传统紫外检测器、ELSD检测器等有着独特的优势：分析物既不需要发色团也不需要离子化，适用于不挥发及半挥发化合物的高灵敏度检测。CAD检测器有更高的灵敏度、更宽的线性范围、更好的重现性，非常适合作为主要检测手段。本实验利用Vanquish Core液相色谱系统和Charged Aerosol Detector H电雾式检测器来分析护肤品中的玻色因。 仪器配置：Vanquish Core系列泵：Quaternary Pump C自动进样器：Split Sampler CT柱温箱：Column Compartment C检测器：Charged Aerosol Detector H 色谱条件：分析柱：Shodex Asahipak NH2P-50 4E 4.6 mm×250 mm，5 μm柱 温： 30℃CAD检测器参数：过滤常数：3.6s，雾化温度：50℃，采集频率：5Hz流动相：乙腈:水（85:15）流速：0.8mL/min进样量：5µL稀释溶剂：乙腈:水（50:50） 实验结果与讨论：玻色因是由两个非对映异构体组成的混合物（Isomer 1和Isomer 2），故CAD图谱表现为两个峰。玻色因对照品色谱图Isomer 1和Isomer 2在0.0586~1.172mg/mL范围内线性良好，相关系数R2 0.999。对照品溶液连续进样5针，其中 Isomer 1峰面积RSD为1.94%，Isomer 2峰面积RSD为2.31%。本方法Isomer 1和Isomer 2检测限为0.0586mg/mL (S/N4)，定量限为0.1172mg/mL(S/N10)。对照品检测限色谱图样品前处理简单，样品经溶剂稀释后可直接进样分析。两种护肤品精华液色谱图由实验结果可知，本方法利用CAD电雾式检测器检测护肤品中的玻色因，样品前处理简单，灵敏度高，分离度和重复性好，抗干扰能力强，适合常规的产品质量控制。

10月22日，食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函（食标秘发〔2021〕12号），正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。 　　该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目，适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。　　本次修订主要技术内容有以下变化： 　　1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表，扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表（20 ℃）和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围； 　　修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔； 　　修订了密度瓶法的适用范围； 　　修订了酒精计法的原理及部分内容； 　　修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容； 　　修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。 　　对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。 　　2、密度瓶法，范围增加了食用酒精。 　　3、酒精计法，对其部分内容进行了规范整理，使其更简单明了。 　　4、气相色谱法，范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。 　　5、U型振荡管数字密度计法，测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求，反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交。 相关报道：食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函（食标秘发〔2021〕12号）日期：2021-10-28

p　　辽宁省环保厅21日发布，2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作，其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。/pp　　strong全省将建30个省级雾霾对照监测站/strong/pp　　省厅和沈阳、大连形成预报预警能力，其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时，今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设a title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html"strong雾霾跨界监测站/strong/a，同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。/pp　　启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作，做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作，以环境标准倒逼污染行业转型升级。/pp　　strong加强总量控制 增加VOC和总氮指标/strong/pp　　“十三五”总量减排指标，增加一项voc指标，局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解，力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。/pp　　以燃煤电厂超低排放改造为重点，在能源领域实施环保综合提升工程，提高能源利用效率。/pp　　加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步，把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业，然后逐步向其他行业领域扩展，力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时，今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。/pp　　strong强化网格化环境监管/strong/pp　　借助互联网平台，建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”，建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点，省市环保部门共同努力，力争今年底破题，然后向其他城市推广。/pp　　strong加快在线监控能力建设/strong/pp　　一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点，同步安装在线监控设施，并与环保部门联网。二是从今年起，环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单，要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测，加强日常监管，督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息，主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”，尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。/p

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

在绿色生物制造和合成生物学等研究领域中，高质量的蛋白分离和纯化是研究目的蛋白结构和功能的重要步骤。传统的分离纯化方法通量低、耗时长、均一性差，全自动高通量蛋白纯化系统在生命科学研究和生物制药领域已开始广泛运用，从样本前处理工序，到不同类型的蛋白纯化流程，可实现多管线自动化平行实验，具有稳定的工艺流程，可极大提高实验效率，节约时间和人力成本；同时还可以进行数据交互，实现样本溯源和实验数据管理。今天小贝给大家整理了几种常见好用的蛋白纯化方案助力您的科学研究。磁珠捕获特异性标签蛋白，因其纯化步骤精简成熟被广泛应用，图1是磁珠纯化流程示意图。小贝为您量身定制蛋白纯化全流程自动化方案：使用Biomek i系列液体工作站，整合核酸/蛋白提取仪，实现高效高通量自动化蛋白纯化，极大节省实验时间和科研精力。图1 磁珠纯化流程图2 Biomek i系列液体处理工作站展示图Biomek i系列液体工作站配置96通道和灵活8通道加样器，适配各种商品化试剂盒和用户自配试剂，轻松实现试剂分装和高通量样本纯化。同时工作站支持多设备整合，可进行后期无限升级，添加离心机、酶标仪等设备助力全流程自动化实验。图3 磁珠纯化方法截图及纯化结果高通量磁珠法蛋白纯化模块可以通过结合核酸/蛋白提取仪实现极简快速蛋白纯化，也可以通过自动化液体工作站结合磁力架完成。使用该功能时仅需要通过软件的简易命令行即可完成，如图3所示，工作站机械抓手会根据纯化流程将Binding Buffer、Beads、Washing Buffer等试剂自动搬运到指定位置，使用磁套进行磁珠转运，单次可以完成96个样本纯化，浓度稳定在0.5-0.8mg/ml，96孔板纯化时间约60min，节省枪头成本，省时省力。图4 亲和层析柱蛋白纯化法实验流程RoboColumn是一种小型色谱柱，用于抗体、蛋白质、多肽等的全自动平行色谱分离，其纯化流程如图4所示。高通量的RoboColumn ALP 与Biomek i系列液体工作站相结合，配置Span8固定针，可实现多通道自动化的平行层析实验流程，显著缩短工艺开发时间；同时还可以进行数据追踪，实现样本溯源，减少重复工作。图5 RoboColumn ALP模块结构及Span8固定针示意图W1：废液槽；B1：收集板载架；C1：柱载架Biomek液体工作站可以实现台面整合RoboColumn ALP模块，通过软件流程式编辑方法，控制ALP板位自动位移，实现液体收集，轻松完成蛋白纯化，图6展示了软件控制ALP板位收集液体的方法以及RoboColumn纯化结果，实验中1.56mg蛋白上样，经0.1M Gly-HCl(pH2.7)洗脱回收得到蛋白含量1.31mg，纯化得率达到84%，8通道操作时间约为80min。图6 调用RoboColumn方法界面及纯化结果展示图7 PhyTip法自动化纯化关键流程PhyTip为枪头式分散固相亲和色谱柱，采用枪头式装置，纯化树脂被填充于枪头尖端，由自动化液体处理工作站加载PhyTip，可以实现单通道到96通道灵活样品数纯化，其纯化流程如图7所示，可对微克级到毫克级的蛋白进行纯化。图8 PhyTip实物图、PhyTip纯化方法及结果展示图Biomek液体工作站与枪头式纯化色谱柱相结合，利用工作站加载PhyTip让纯化流程变得如移液流程一样简单！如图8所示，加样器加载PhyTip，分别在平衡液、蛋白样品、洗杂液和洗脱液中混匀即可完成高通量蛋白纯化，单次可处理96个样品，收集10mL菌液使用PhyTip(40uL填料)，纯化后经BCA蛋白定量测定蛋白含量稳定在400ug左右，优于手工对照实验340ug的结果，96孔板操作时间约为90min。小 结

Hello小伙伴们大家好，前不久我们一起探案，为光化学衍生器洗脱嫌疑，这不刚结案，又接到装机小哥哥反馈，装机现场出现鬼峰，到底是什么情况呢？我们一起来抽丝剥茧，探案吧，走起。案件概述：事情还是要从我们的工程师小哥哥接到派工单说起，他八百里加急赶赴客户现场安装Wisys5000液相色谱仪。前期还是很顺利的，机器安装完毕后，给客户做了验收测试，整机各项性能良好，顺利通关。应客户要求用客户的样品和方法做测试，这时候问题出现了，在进完对照品后，进客户的样品，再进对照时，出现了鬼峰，上图，有图有真相。样品含量测定色谱条件：色谱柱：月旭Ultimate XB-C18， 4.6×250mm，5μm 检测波长：230nm流动相：A0.1%磷酸溶液：B乙腈 A：B =14：86第yi组序列进样谱图结果：第二组序列进样谱图结果：第三组序列进样谱图结果：从上面的色谱图可以看出，空白进样之后，进对照品，再跑完样品后继续进对照品。这时，主峰之后会出现一个鼓包。这个鼓包出现的时间还“乱窜”，有时21.8min，32.2min，或者23.1min，不一定！这个鼓包就是我们要探的案情所在！经小编分析，可能造成鼓包的原因一般来说有以下几种：● 流动相污染引入的鬼峰包括使用的水、有机溶剂、盐类、容器、滤膜等● 流动相中的气泡● 电压不稳造成的基线波动● 进样器污染引入的鬼峰● 检测器流通池污染引入的鬼峰● 色谱柱污染案件排查：我们逐一来排查一下，首先针对流动相污染，如果是流动相被污染的情况，在平衡系统跑基线阶段也会有所体现，空白也会有鬼峰，但是现在基线和空白以及对照品都非常良好，所以说这种可能排除，偷偷告诉你，假如真的是流动相有鬼峰可以使用我们的鬼峰补集小柱来解决这一问题。鬼峰补集小柱安装位置是泵混合器之后进样口之前，故而可以解决流动相中鬼峰的干扰，而又不会对样品有吸附，导致保留时间和含量发生变化，影响我们的分析结果，是个非常Nice的小工具。针对流动相中有气泡这一问题，重新配置了流动相，然后过滤&超声脱气再上机还是存在这个问题，而且我们的wisys5000有内置脱气机，加之系统整体性能验证是没问题的，脱气机完好，从而排除了气泡的可能。在这里我们要多说一句，好多客户小伙伴在做等度分析时，习惯性的用泵来混合，且不说四元低压和二元高压混合精度的问题，单是纯水或者纯盐、纯乙腈夏天长时间放置对实验结果的影响，纯水相长菌，堵系统堵柱子不说，pH也会改变，影响对pH敏感的分析，另外乙腈有可能会聚合导致我们泵的单向阀宝石球被黏连，不能正常工作。小细节也很值得注意噢，别等出了问题开偏差调查。对于电压不稳的问题，我们的工程师小哥哥在装机之前会测量客户现场电压以及确认接地情况，经过反复确认，实验室电压稳定，这个可能性也排除。针对进样器可能存在污染的风险，我们的工程师小哥哥在后面两天的测试中，分别在进样前后加了多次洗针，鬼峰依然存在，由此判断污染不是进样阀及进样针外壁残留。对于检测污染排查也比较方便，重新平衡系统及走空白均无鬼峰出现，这个可能性也排除了。zui后我们排查色谱柱了，由于客户运行时间是40min，样品在38min左右时还是有峰的，可能后续有其他组分在设定的运行时间内没有被洗脱下来。类似的情况比较常见，排查时延长运行时间即可。我们的安装工程师将运行时间改为80min后，重新运行序列，问题解决，样品后再进对照品，已无鬼峰出现。案件总结：这次问题又顺利解决，客户签字，结案！更多离奇案件请持续关注，如果看完觉得对您的工作有所帮助，欢迎分享给您身边做分析的小伙伴，我们一起做知识的传播者。

液氮是一种惰性、无色、无臭，温度极低(-196°C)的液体，广泛应用于医疗、制药、化工材料、冶金、食品等多个领域。实验室通常使用液氮杜瓦罐储存液氮，而在液氮的运输和保存过程中，如果操作不当造成液氮泄露，将导致人员冻伤、缺氧等安全风险。你是否经常见到这些场景？莱伯泰科推出了LNG系列液氮发生器，与运输液氮到液氮杜瓦罐相比，很好的解决了以上问题，是一种简单即插即用的液氮解决方案。原理简述：通过将压缩空气除尘过滤后导入到吸附塔中，经选择性地吸附去除氧气、二氧化碳等杂质气体，产生高纯度氮气。之后通过安装在杜瓦瓶中的冷头，将瓶中的氮气冷却到-196°C从而制备高纯度液氮。内置的PSA制氮机结合制冷机、氦气压缩机和内置杜瓦罐，通过彩色触摸屏控制，一键即可全自动运行。莱伯泰科提供多种规格的液氮发生器能满足大部分相关应用和仪器的需求，并将产生的液氮储存在牢固的不锈钢杜瓦罐内。以空气为原料每天稳定制备10-80L液氮，纯度高达99.5%，而杜瓦罐的储存量为20 – 210 L。为什么选择莱伯泰科液氮发生器？l 全自动液氮生产，免除搬运，减少运输过程中25%的液氮损失。l 高效节能，内置杜瓦罐装填满后自动待机。l 降低运行成本，液氮生产成本只有购买液氮的三分之一。l 洁净- 封闭式PSA制氮循环系统、制冷机、过滤器；确保只有干净干燥的氮气才被注入杜瓦罐，并生产清洁纯净的液氮。 应用领域 NMR核磁共振光谱仪中保持液氦冷却并防止挥发 血液和干细胞样本长期保存 金属处理(快速冷却) IVF (试管受精) 诊所/医院存储样品 超导体研究 科研实验室

密理博向北京市食品安全监控中心赠送纯水耗材，支持国家对奶粉及奶制品中的三聚氰胺检测工作 近日以来，国家已经先后7次大范围的对全国的奶制品进行了检测工作。在这些工作中，各地的商检、质检部门和其他食品安全检测实验室承担了大量的工作，任务非常繁重。 实验室纯水系统作为三聚氰胺检测方法中的重要组成部分，其水质无论是对于样品的制备，标准样标准曲线的绘制，还是作为HPLC的流动相，对于最终的检测限和检测精度都发挥着重要的作用。 密理博公司作为超纯水设备的全球领导者，十分关注国内食品安全检测工作。而Milli-Q系统所产超纯水作为美国FDA检测三聚氰胺的推荐用水，也在此次事件中积极承担了实验检测的责任和义务。针对此次三聚氰胺检测中出现的大样品量和高强度检测工作对实验室纯水制备系统所带来的工作压力和耗材消耗，密理博向部分实验室赠送了耗材。 北京市食品安全监控中心是北京市突发食品安全事件处理的技术平台，它肩负着监测食品安全并对其做风险评估，以及对突发食品安全事件做技术处理的关键职能。 此次奶粉事件，北京市食品安全监控中心承担了大量的安检任务。10月10日，密理博纯水部门全国销售总监高健代表密理博公司向北京市食品安全监控中心赠送了相关纯水系统的耗材，我们希望Milli-Q的超纯水能配合监控中心一流的专家和检测实力，继续攻克难关，造福人类健康。赠送耗材后，高健还详细向监控中心的路勇主任了解了在使用纯水系统中所遇到和关注的问题。Millipore将一如既往地向北京市食品安全监控中心以及其它食品安检部门提供高品质的仪器，耗材和配套服务。 密理博(NYSE：MIL)是生命科学的领导者，为生物科学研究和生物制药生产提供尖端科技、产品和服务。目前，密理博实验室纯水设备在行业内占据绝对主导地位。从经典的MIlli-Q 超纯水系列，Elix纯水系统，RiOs反渗透纯水系统，到新型的Simplicity、Direct-Q等小流量应用系统，密理博的纯水生产设备已成为实验室纯水行业的金标准。

在目前的药用辅料标准体系中，《中国药典》无疑处于核心地位。&ldquo 然而，药典标准难以全覆盖，收载药用辅料品种数量还有待进一步扩充。&rdquo 某药用辅料企业负责人日前表示。事实上，不少企业人士向记者表达了对新版药典修订工作的关注：2015版药典能否为药用辅料行业提供更多的品种标准?　　&ldquo 我国目前正在使用的药用辅料大约有543种，《中国药典》2010版只收载了其中的132种，只占到总数的24.31%。&rdquo 国家药典委员会委员、中国药科大学教授涂家生日前告诉记者，目前2015版《中国药典》修订工作已进入收官阶段，其中药用辅料正文的修订工作制订了380个任务，预计新版药典最终收载药用辅料将达300余种，并首次纳入了中药炮炙用辅料。　　中药炮炙用辅料首纳入　　中国食品药品检定研究院包装材料与药用辅料检定所所长孙会敏指出，2015版《中国药典》将分为4册，分别是中药、化学、生物制品、辅料附录。&ldquo 药用辅料单独成册，除药用辅料品种数量增加外，药用辅料对照品也大大增加。&rdquo 　　一位企业人士指出，目前我国药用辅料标准系列化不够，在高端药用辅料、注射用及生物制品等高风险品种的药用辅料标准的制定上也难以满足行业要求。记者了解到，《美国药典》按照辅料功能将药用辅料分为数十个类别，既包括传统药用辅料，也包括现代制剂辅料，适应了辅料向系列化、精细化发展的趋势，方便制药企业选用。　　&ldquo 除增加目前制药行业广泛使用的品种外，期待新版药典增加国外已广泛使用且近年来引进到国内的一些新型药用辅料。同时对标准进行细化，分清使用的途径，如注射级和口服级分开。此外，有些品种根据其使用功能不同，分出新的规格，如羟丙纤维素高取代型和低取代型。&rdquo 上述药用辅料企业负责人建议。　　&ldquo 此次药用辅料标准增修订充分考虑了行业需求，以&lsquo 开门办药典&rsquo 的思路来满足药品生产需求，符合国际规范、符合目前药品生产规律、符合创新要求。&rdquo 涂家生介绍说，本次药用辅料品种收载遵循以下遴选原则：一是国内辅料企业广泛生产且尚无国家标准 二是药品生产企业使用较多且尚无国家标准 三是国外药典广泛收载且国内有成熟的行业标准或地方标准可供借鉴 四是已有食品、化工国家标准，且国内制药企业应用较多的品种 五是开发新剂型所需的重要辅料，可以是用量不大但处于前沿的品种，对于促进我国新剂型的研究开发十分必要。　　业内颇为关心的辅料规格分级的问题，2015版药典也将进一步完善同品种不同规格或同品种不同来源的辅料标准。&ldquo 对于不同规格的辅料，如果功能类别相同，且标准检测项目基本一致，则可以作为一个个论载入药典。但对于不同规格辅料功能类别或检测项目不一致的，则在药典中分不同规格予以收载，例如泊洛沙姆、卡波姆、聚维酮等。&rdquo 　　此外，中药五种炮炙用辅料：白酒、黄酒、炼蜜、盐、醋也有望纳入新版药典。不过，一位企业人士对此提出担忧，&ldquo 中药炮炙用辅料来源、品种与规格复杂，种类繁多，如何统一标准?&rdquo 　　实际上，且不说酒的品类众多，以醋为例，就有固态发酵、液态发酵、配制醋和勾兑醋之分 品种也有米醋、陈醋、麦醋、曲醋、香醋之别。涂家生表示，完善中药炮炙辅料标准的确存在很大的难度，不过力争2015版药典纳入上述5种中药炮炙用辅料中的3种。　　增加常用注射用辅料标准　　&ldquo 齐二药&rdquo 事件、增塑剂、铬超标胶囊等，近年来国内发生的多起药源性事件与药用辅料的安全性密切相关。在2015版药典中，药用辅料标准的规范化也有所体现。据前述专家介绍，&ldquo 此次增修订将增加必要的安全性项目，无论增订还是修订，如所有乙氧基化技术得到的辅料应增加二甘醇的检查 对于原检法不能满足分析要求的方法也予以修订，如甲醛的检查应尽量采用色谱法。&rdquo 　　国际药用辅料网CEO施拥骏对记者表示，标准的提升对国内辅料企业而言是一个挑战，国内药用辅料生产企业和进口辅料代理经营企业加强质量管理迫在眉睫。　　&ldquo 《中国药典》不是最高标准，而是门槛标准。企业的生产标准只许高于此标准，决不允许低于该标准。&rdquo 涂家生强调说。　　另外值得一提的是，为提高注射用辅料的临床使用安全，规范注射用辅料的生产和临床使用管理，新版药典对注射用辅料标准的修订也是一大看点。&ldquo 2015版药典将药用辅料功能性指标、GMP管理、安全性评价录入通则，实行分级管理。&rdquo 孙会敏表示，目前注射用大豆磷脂、注射用蛋黄卵磷脂、注射用乳糖、注射用活性炭等使用较多，由于注射给药相比口服给药在质量控制方面更加严格，因此在细菌内毒素和无菌检查、杂质检查的种类和限度上都应比口服严。　　记者获悉，新版药典拟定增加常用注射用辅料，包括聚山梨酯80、丙二醇、泊洛沙姆188、PEG(300/400)以及聚氧乙烯蓖麻油(EL35)的供注射用质量标准。&ldquo 目前已完成草案，并经过复核，专业委员会已讨论修订并公示。&rdquo 涂家生如是介绍。

p style="text-indent: 2em "近期，span style="text-indent: 2em "安捷伦宣布其仪器和专业解决方案为世界反兴奋剂机构（WADA）委托开展的一项开创性研究做出贡献。/span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "柏林自由大学的研究人员使用安捷伦气相色谱、液相色谱仪及高分辨率质谱系统研究了蜕皮甾酮（菠菜提取物的主要成分）的强度构建特征。 /pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "该研究包括柏林，科隆，罗马和悉尼的研究人员，他们发现这种物质对肌肉细胞有很强的作用 ——事实上，比运动中禁止使用的合成代谢雄激素类固醇更强。在对照试验中，与对照组相比，实验组中对肌肉细胞作用的表现显着增加。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "柏林自由大学Maria Parr教授是专注于药物分析和新陈代谢的研究人员之一，strong他们建议将蜕皮甾酮添加到世界反兴奋剂组织禁止运动员使用的物质清单中/strong。此外，她和她的团队已经开发出LC/MS/MS和GC/MS方法，使兴奋剂检测实验室能够将蜕皮甾酮纳入其测试程序。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "安捷伦全球体育兴奋剂营销经理BernhardWü st表示，“在菠菜和菠菜提取物中寻找蜕皮甾酮，定量含量，净化代谢物等等的大部分工作都是通过安捷伦仪器完成的。”span style="text-indent: 2em "BernhardWü st还将他在质谱和代谢物鉴定方面的专业知识应用于该项目。/span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "strong他指出，卡通人物大力水手波比（popeye the sealer，20世纪60年代流行）吃菠菜来增强体力是正确的，但一个人必须在10周内每天吃4公斤菠菜，才能摄入与研究中一名低剂量运动员相同的量。/strong/p

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖的解决方案。 中国环境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测技术，发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，其中就包含正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖类化合物分析方法。通过检测这类化合物的含量，来确认污染物的来源，以期更好地控制污染。其中正构烷酸被认为是植物燃烧的示踪物。甾醇类化合物主要来源于厨房油烟，可作为餐饮源的示踪物。左旋葡聚糖为纤维素热降解产物，可作为生物质燃烧的示踪物。 但正构烷酸、甾醇类以及左旋葡聚糖类化合物极性大，挥发性较差，需要通过衍生的方法来改善极性及挥发性。本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，采用加速溶剂萃取提取后，采用在线衍生-气质联用法测定PM2.5中的正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖。该方法省去了离线手动衍生的烦扰，前处理更简单快速、自动化程度更高。本实验采用赛默飞Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台结合Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆 GC-MS 系统分析PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖，样品通过Triplus RSH在线自动衍生通过气质进行定量分析，前处理简单快速、自动化程度高，结果重复性好。 更多产品信息，请查看：Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 应用方法下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Determination-of-normal-fatty-acid-sterol-levoglucosan-in-PM2.5-by-online-derivation-GC-MS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

在基因治疗领域，慢病毒载体(Lentivirus)是一种复制较慢的逆转录病毒，由HIV-1改造而来，常作为基因治疗的载体使用。慢病毒载体的制备流程需要对病毒的物理滴度和感染滴度进行检测。1. 现有的检测手段（如p24 ELISA）因病毒中p24蛋白的含量不同、含有p24蛋白的杂质（如外泌体）等因素的影响，无法地表征病毒的物理滴度，且此类方法均无法对空载病毒（无p24蛋白）进行表征，这就给感染滴度的检测带来了误差。2. 在复杂的病毒工业化制备流程中，只测量末端纯化产品的滴度，无法真实反映各个生产环节的生产效率，而对各个生产环节的样品都进行纯化表征会浪费大量人力物力。目前研究者亟需一种无纯化、快速、检测下限低的病毒表征手段。3. 目前的病毒表征手段，均无法将病毒的物理参数如粒径(与载体聚合相关)与蛋白质组分析联系起来。因此，这些技术无法分析病毒滴度受样品聚集或病毒破裂与分解影响的情况，因此无法区分单分散制剂与聚集样品。 对于上述问题，美国NanoView公司所开发的全自动病毒荧光检测分析系统是一款无需纯化的、全自动的可对病毒进行表征分析的全新设备。该设备能够提供全方位的病毒表征信息，包括病毒粒径、病毒表面和内部病毒蛋白、病毒物理滴度、空载比检测、病毒转导效率及假型定量表征等。操作简单，结果可靠。全自动病毒荧光检测分析系统的基本原理是一种基于特异性免疫捕获技术，允许研究者直接分析特定群体的病毒。通过配套的试剂盒，客户一次性能够分析多达16个不同的样本，大大节省了时间和经济成本。和传统的病毒表征手段相比，全自动病毒荧光检测分析系统有如下优势： 无需纯化NanoView的LentiView™ 技术可以对慢病毒进行检测，将蛋白质组信息与物理病毒滴度结合起来，无需样品纯化。只需 35 µl 未纯化或纯化的样品，检测浓度低至106VP/ml。无需担心纯化带来的误差，更地测量样品间的表征和表达信息的差异。慢病毒示意图 全方位的病毒粒径分析全自动外泌体荧光检测分析系统能够对20 nm的病毒进行全方面的表征，无论是粒径分布、空载病毒与完整病毒的假型分析均可在一次测试中得到。并且所用来测试的样本无需进行纯化，避免因纯化带来的样本偏差。 病毒滴度病毒物理滴度的常用检测方法是p24 ELISA。该方法测量p24衣壳蛋白的浓度并将其转化为病毒物理滴度。样品中溶解的p24、不同病毒p24含量的不同以及病毒聚集会影响检测准确性。此外， p24 ELISA无法检测缺少衣壳(空载)的颗粒。LentiView™ 可对样品中病毒进行高灵敏度的定量检测，获得滴度数据，区分完整和空载病毒并识别样品中杂质如可能经过纯化带有的外泌体等。 红色荧光抗体标记病毒的内部p24衣壳蛋白，用蓝色荧光抗体标记VSV-G，同时表达p24和VSV-G的病毒显示粉红色，并由 NanoView专用软件计数。 完整/空载病毒颗粒的比例NanoView的LentiView™ 技术可以简单快速地分析出完整/空载病毒颗粒的比例，区分完整(成功转导)和空载病毒并识别样品中杂质，而完整/空载病毒颗粒的比例是确定转导效率的主要依据。 完整病毒是表达VSV-G和/或ETL，且表达衣壳蛋白p24的病毒颗粒，空载病毒是表达VSV-G和/或ETL，未表达衣壳蛋白p24的病毒颗粒LentiView™ 芯片表面固定的抗VSV-G抗体捕获病毒后，即可检测表面和内部蛋白标记物。在LentiView™ 获得荧光图像中，绿色荧光点代表没有衣壳的VSV-G+病毒颗粒，黄色荧光点代表含有衣壳的完整病毒颗粒。 病毒转导效率我们使用LentiView™ 对三种不同的慢病毒样品进行了表征，检测病毒颗粒亚群，进而研究这些载体的转导效率。三种不同的慢病毒样品分别为野生型慢病毒 (VSV wt)、含高浓度质粒的工程化靶向配体 (ETL-HC)、含低浓度质粒的工程化靶向配体 (ETL-LC)。三种慢病毒载体的转导效率 转导效率与物理滴度的对比 根据病毒碎片粒径和病毒粒径的差别，对每一种载体中的病毒和病毒碎片数量进行统计。50nm以上的病毒与50nm以下的病毒碎片的比例和载体的转导效率之间存在很强的相关性。载体转导效率和病毒与病毒碎片比例的对比 完全定制化客户通过ViroFlex技术使用连接蛋白连接任意定制化的捕获抗体，并结合到ViroFlex芯片表面进而捕获所需的病毒，在自己的实验室里轻松进行高度定制化的检测。 ViroFlex的芯片捕获抗体排布示意图 ViroFlex定制化检测原理：先将连接蛋白与所需的定制抗体连接再将连接抗体的连接蛋白与ViroFlex芯片表面的连接蛋白抗体连接所需的定制抗体从而结合到了芯片上将样品在芯片上孵育，定制抗体即可特异性捕获病毒每个芯片多可结合两种定制化捕获抗体ViroFlex芯片的捕获原理(左)与普通芯片的捕获原理(右)示意图 ExoViewTM参数信息：颗粒大小分辨范围：20nm低检测浓度为106 VP/mL所需样本体积：35 μL激发波长：410 nm，488 nm，555 nm，640 nm，750nm可一次检测16个样本，每个样本可同时检测6个不同亚型及4种生物标记的荧光定位捕获抗体：一个芯片多允许6种捕获抗体（+阴性对照）荧光通道：4个荧光通道

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

p　　食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测/pp　　培训班简介/pp　　中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!/pp　　适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人/pp　　主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会/pp　　协办单位：天津阿尔塔科技有限公司/pp　　培训基地：中粮集团营养健康研究院/pp　　费用说明/pp　　培训费： 课程A 3500元/人(含食宿)，时间： 2天/pp　　课程B 3000元/人(含食宿)，时间：2天/pp　　课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016/pp　　课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13/pp　　课程A与课程B分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书/pp　　培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)/pp　　培训内容：/pp　　课程A：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016)/pp　　 GC-MS基本原理及应用/pp　　 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解/pp　　 演示实验/pp　　 实际操作/pp　　课程B：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13)/pp　　 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解/pp　　 演示实验/pp　　 实际操作/pp　　报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。/pp　　联系人：姜平月/pp　　电话：15620189828/022-65378550/pp　　QQ: 2850791078/pp　　培训要点/pp　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。/pp　　目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。/pp　　3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：/pp　　方法一：国标GB 5009.191-2016方法/pp　　采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。/pp　　方法二：基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法/pp　　采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。/pp style="text-align: center "img width="479" height="109" title="11.png" style="width: 390px height: 86px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg"//pp　　缩水甘油酯检测方法：/pp　　基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。/pp style="text-align: center "img width="479" height="92" title="12.png" style="width: 422px height: 73px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg"//pp　　附件 培训申请表/ptable width="549" border="0" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow" style="height: 27px "td width="549" height="27" valign="top" style="background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan="2"p style="background: white text-align: center line-height: 27px "strongspan style="color: rgb(47, 47, 47) "span style="font-family: 宋体 "附件/span/span/strongstrong /strongspan style="font-family: 宋体 "strongspan style="color: rgb(47, 47, 47) "培训申请表/span/strong/span/p/td/trtr style="height: 27px "td width="549" height="27" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "姓名：/span/p/td/trtr style="height: 23px "td width="549" height="23" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "单位（及邮编）：/span/p/td/trtr style="height: 29px "td width="549" height="29" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan="2"p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "地址：/span/p/td/trtr style="height: 34px "td width="287" height="34" valign="top" style="background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px "p style="line-height: 150% text-indent: 32px "span style="line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px "手机：/span/p/tdtd width="262" height="34" valign="top" style="background: none 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近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。