麝香酮对照品

[align=right][b]SGLC-GC-040[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮，麝香酮峰形对称，理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500，满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]麝香 麝香酮 SH-50 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL含1.5 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取（检查）干燥失重项下所得干燥品约0.2 g，精密称定，精密加入无水乙醇2 mL，密塞，振摇，放置1小时，滤过，取续滤液，即得。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度200 ℃，保持10分钟，以每分钟50 ℃的速率升温至280 ℃，保持2分钟载气：N2进样口温度：280 ℃分流模式：分流（40：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：0.93 mL/min检测器：FID，温度：300 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮，麝香酮峰形对称，理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500，满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。

【摘要】 目的 研究麝香祛痛搽剂中人工麝香质量的控制方法。方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中人工麝香的有效成分麝香酮进行定性测定。结果供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强。结论该方法可用于麝香祛痛搽剂中麝香酮质量的控制。【关键词】 麝香祛痛搽剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 麝香酮麝香祛痛搽剂原收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部，根据2010年版《中国药典》计划任务表要求，本文将处方中的麝香修订为人工麝香，因为人工麝香为贵重药材，所以应对麝香祛痛搽剂中人工麝香制订质量控制方法，本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强，结果较满意。1 仪器与试药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]Agilent6890型(FID检测器) Agilent色谱工作站 HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 麝香祛痛搽剂样品: 武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402，080403，080413)，襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号 080101，080201，080401)，绍兴华通制药有限公司产品(批号C03A0753，C03A0809)，李时珍医药集团有限公司产品(批号 2009020001)。麝香酮对照品，中国药品生物制品研究所产品(批号110719-200512) 无水乙醇为分析醇。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 柱温：程序升温：初温130℃，保持5 min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 检测器为FID检测器 检测器温度：250℃ 进样口温度220℃ 流速1.0 ml/min 理论板数按麝香酮计算应不低于20 000。2.2 色谱条件的确定2.2.1 色谱柱的确定取供试品(绍兴华通制药有限公司，批号：C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液，用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长 30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)进样。结果表明，用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)能收获较好的分离效果，得到准确高效的分析结果。故选用：聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)。2.2.2 程序升温条件的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温：初温130℃，保持3 min后，每分钟升高1.5℃至180℃，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min。结果表明，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。通过试验，确定色谱条件为：色谱柱：聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 检测器为FID检测器 进样器温度：220℃ 检测器温度：250℃ 分流进样(分流比1∶1) 程序升温：初温130℃，保持5 min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min 进样量：1 μl。2.3 溶液的制备2.3.1 供试品溶液的制备针对麝香酮的脂溶性，采用石油醚(30～60℃)提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低 必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂，与石油醚(30～60℃)会发生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次，石油醚(30～60℃)液自然挥干，可使麝香酮成分不会损失。取本品50 ml，加水200 ml，摇匀。置于分液漏斗中，用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次。合并石油醚，自然挥干。残渣用无水乙醇2 ml溶解，取上清液作为供试品溶液。2.3.2 对照品溶液的制备取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液，作为对照品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备按处方量制备不含麝香酮的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.4 专属性考察取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，分别依法测定。在该色谱条件下，在与麝香酮对照品保留时间相同的位置不出现色谱峰，表明其他成分对麝香酮的测定无干扰。结果见图1～3。2.5 样品测定按正文所述方法，对各厂家各批次样品进行检验，结果均呈正结果。3 讨论因为麝香酮具有脂溶性，采用石油醚(30～60℃)提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低，必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂，与石油醚(30～60℃)会发生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取，可使麝香酮成分不会损失。但是富集后导致杂质峰较多，用平温或较快的升温速率均达不到较好的分离效果，因此经过摸索将升温速率定为每分钟升高0.8℃，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性。【参考文献】[1] 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[s].北京：化学工业出版社，2005.[/s]

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

化妆品中酮麝香的检测方法

各位大神求助~我想在安捷伦的GC-FID上进酮麝香原料，柱子是DB-WAX极性柱，用苯甲酸苄酯溶解成10%的样品后，程序升温为80℃保持0min，20℃/min速率升至220℃，保持15min。完成样品后图上只有一个明显的大峰感觉是苯甲酸苄酯溶剂，找不到10%的酮麝香，请问该极性柱上可以出酮麝香的峰吗？或者如何调整参数值才能出峰呢？求解答~

实验室打算用GC-MS（岛津QP-2010)新开展以下项目：氯化石蜡、二甲苯麝香、麝香酮、三氯生，对此我想请教以下问题：1. 用什么色谱柱会比较合适（长度和内经）；2. 仪器的温度该如何设定（色谱柱从多少度升至多少度？进样口温度？色谱-质谱接口温度？离子源温度？）；3. 定性和定量离子。十万火急，请各位有经验的大侠不吝赐教！！！万分感谢！！！

目前，网络上关于“人造麝香”的安全性使用情况，被消费者和政府关注，我们全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处就此情况予以说明。 人造麝香通常可以分为三类，一、硝基麝香，历史上主要使用的品种有葵子麝香，二甲苯麝香和酮麝香。二、多环麝香，主要使用的品种有佳乐麝香和吐纳麝香。三、大环麝香，主要使用的品种有十三碳二酸乙二醇二酯（商品名为麝香—T）,十五内酯，环十五酮等。 一、硝基麝香中禁用的：葵子麝香由于具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，从上世纪末已经遭禁用。我国在多种法规，如GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版在日化香精和化妆品中禁止使用葵子麝香。 硝基麝香中禁用的：二甲苯麝香，并不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，但由于在环境中难以降解，会蓄积在土壤、水等自然环境中，近年来在日化香精和化妆品中禁用。见GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版。 硝基麝香中目前允许使用的仅有酮麝香一种，它不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，但在日化香精和化妆品中用量有限制，见GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版。 二、多环麝香中的佳乐麝香、吐纳麝香和大环麝香中的十三碳二酸乙二醇二酯（商品名为麝香—T）,十五内酯，环十五酮等麝香类物质以及多种杂大环酮类麝香也有使用，均不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR），也不存在环境难以降解问题，其结构类似于天然麝香中存在的3-甲基十五环酮，目前在日化香精和日化用品中用量正在上升。 由上述原因，主要对人体有致癌致突变作用或有害于人体和环境的是硝基麝香中的葵子麝香和二甲苯麝香。我们不能笼统地说人造麝香对人体有致癌致突变作用或有害于人体和环境。应加以区别对待。全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处2011.08.22

麝香是中药珍品，据《本草纲目》记载，有通诸窍、开经络、透肌骨等功能，主治中风痰厥、神志昏迷、心腹暴痛、恶疮肿毒、跌打损伤等症。 麝香应用范围很广但资源稀少，所以一些不法分子以假充真，坑害消费者。鉴别麝香真伪不难，主要有以下几种方法： 眼观：真麝香的粉粒呈棕褐色或黄棕色，团块中偶有方形柱八面体或不规则晶体，无锐角，并可见圆形油滴，有时也可见毛及皮层内膜组织。 鼻嗅：真麝香有一种特异的香气，经久不散。如果没有浓香袭人，或者有腥气、臭气，则为假货。 口尝：取少许麝香口尝，真麝香有一种刺舌的感觉，并有一种清凉之味直达舌根，味道纯正，没有腥臭异味。 手捏：真麝香微软，有弹性。用手捏后再取少许麝香加适量水调匀，若不脱色、不染手、不粘手、不结块者为真品，反之则为假货；也可将少许麝香置于掌心，如果加水湿润后能搓成团状，用手指轻揉即散开、不粘手、不结块，则为真品。 火烧：取少许麝香，置锡纸上隔火烧热，可见轻微如磷似的火焰，然后有蓝色烟柱直线上升，麝香会发生跳动、蠕动、迸裂或有爆鸣声，则为真品。如果火一烧就起油泡，且无香气者为假货。 水疱：将少许麝香放入沸水，如急速旋转后渐渐沸翻溶化者为真品。如果漂浮在水面上或沉底不动、不溶化则为假货。

本人刚上手气相，想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的，而是要买对照品试剂的，就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

目的：建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm，流动相：乙腈-水（21：79 V/V），流速：1.0mlmin-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。结果：三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%， RSD=1.0%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定　　Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC　　【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0mlmin-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying.　　【Key word】 HPLC Shexiang Jiegu Jiaonang Notoginsenoside R1 determination　　麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册（中药成方制剂）收载的品种，由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成，具有散瘀止痛，续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一，三七皂苷R1为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。　　1 仪器与试药　　LC－2010A 高效液相色谱仪，CLASS－VP 色谱工作站，紫外检测器；三七皂苷R1对照品（批号：110745-200312），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；麝香接骨胶囊为市售样品（辽源市亚东中药有限责任公司，规格0.3g粒-1，批号：060801，061102，060912）。乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。　　2 方法与结果　　2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm；流动相：乙腈-水（21：79， V/V）；检测波长：203nm；流速：1.0mlmin-1；柱温：30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。　　2.2 溶液制备　　2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成0.25 mgml-1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mgml-1的对照品溶液，即得。　　2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50 kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，加氨试液振摇提取3次，每次15ml，合并氨试液提取液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移置10ml量瓶中，加甲醇稀释置刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得[2]。　　2.2.3 阴性对照溶液的制备　　取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成胶囊，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.3 专属性试验　　分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（三七皂苷R110.971min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4 线性关系考察　　精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液（浓度：0.25mg.ml-1）适量，加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mgml-1的溶液6份，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得三七皂苷R1的回归方程为：A=392250.2 C +8620.1，r =0.9998（n=6）。结果表明，三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。　　2.5 精密度试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在上述色谱条件下重复进样6次，求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.3%（n=6），表明精密度较好。　　2.6 稳定性试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在0、4、8、12、24、48h分别进行测定，结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定， RSD为0.4%（n=6）。　　2.7 重复性试验　　取供试品（批号061101），共6份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，进行测定，求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%（n=6），表明重现性较好。　　2.8 加样回收率试验　　精密称取已知含量的样品（批号061101，三七皂苷R1含量0.93mgg-1，平均装量0.2996g粒-1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液（0.25mgml-1）各3ml，按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验（略）　　2.9 样品含量测定　　分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中三七皂苷R1峰面积，按外标法计算其含量（n=5），结果见表2。表2 3批样品含量测定结果（略） 　　3 讨论　　3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定，结果表明最高含量为0.31mg粒－1，最低为0.27mg粒－1，综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。　　3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水（25︰75），乙腈-水-冰醋酸（25︰75︰0.5），结果表明采用流动相乙腈-水（21︰79）的色谱图基线较稳。　　3.3 本方法结果准确，方法简便，重现性及回收率均理想，可以作为该制剂的质量控制方法。

GC/ MS 法测定化妆品中三种人造麝香的方法

最近使用大连化物所的PEG 20M的柱子检测麝香祛痛搽剂，效果不是很好峰型拖尾相当厉害，达不到药典要求不知道有没有同行检测过这个产品？用的哪个厂家的柱子？希望提供图谱参考一下！谢谢

R..T..之前的样品中是有佳乐麝香 但是也不是很多 总和不到10%可，这个样品 在这个位置出佳乐 不太正常吧，而且还把基线抬得老高 难道是柱子里的残留吗？？

灯盏花素片中，丙酮的含量测定时，丙酮对照品如何购买，如购买不到，应如何操作？谢谢路过的各位大神！！！！！拜托，拜托！！！！！

求助大神，我外标法测定含量，前后含量结果差异很大，发现对照品前后的响应差异也很大，同一台仪器，重新配置了流动相，重新配置了对照品溶液，同一个色谱条件下，对照品的响应真的会差很大吗，会是什么原因造成的呢，求助求助

别名：百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5～6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立，四棱形，高18～30厘米，多分枝。叶无柄，对生，线状披针形至卵状披针形，长9～12毫米，宽约4毫米，先端尖，叶缘稍反卷，全缘，基部广楔形，上面具短茸毛，并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序；花萼表面有短柔毛及腺点，绿色，下唇2裂成针刺状，上唇3裂，裂片较下唇裂片为短；花冠粉红色，比花萼稍长，上唇直立，油腺明显，有樟脑香味；雄蕊2强，超出花冠，花药红色；雌蕊柱头2裂，红色。小坚果棕褐色。花期5～6月。【生境分布】原产地中海沿岸；我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8～1.2％。挥发油中含百里香酚（即麝香草脑，为油中的主要成分）、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇，l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2，7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同，可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含：皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸，少量黄酮类化合物，如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油，特别是麝香草脑有防腐、消毒作用，可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似，而作用更强（酚系数为25），但遇有机物则效力大减，水中溶解度亦远较酚为差（1/100）。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用：开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质（非鞣质或酚性化合物），在1：300000～500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用，1％麝香草脑的醇溶液或2％粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服，但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用，但因其毒性较大，已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌，麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛（蛙气管）运动，并以原形自肺排出，故有杀菌作用，有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩，而对抗5-羟色胺的作用却较弱，对缓动素之对抗则更差，对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用，阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时，提取物有轻度松弛支气管的作用，对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用，内服可治腹泻及鼓肠（减轻肠管发酵），或云可用于通经，并有镇静作用，在体外，它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射，可降低血磷，升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收；油、酒可促其吸收。半数在体内破坏，其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性，亦不吸收，但能刺激粘膜，故可引起呕吐，其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状，量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体，作用亦相似，抗菌效力较强，刺激性亦较强；易吸收，可引起呕吐、腹泻，口服致死量在0.1～1克/公斤之间，由于肝脏变性，可于数日或数周内死亡。

请问2010药典中，TOC测定制药用水中的蔗糖对照品，1,4-苯醌对照品如何购买?是直接向中检所购买吗，还是普通的分析纯或者优级纯就可以了？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

实验室安全检查，其中的一项是危险品仓库要安装摄像头，大家的危险品仓库安装摄像头了吗，是规定还是需要？

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

麝香是一类葡萄品种的总称——这些品种或在遗传学上有相关性，或在生物学上有显著联系，而且它们都有着类似于麝香香气的浓郁芳香。现在，麝香葡萄种类繁多，在世界各地都有种植，其中最主要的麝香葡萄有小粒白麝香（Muscat Blanc a Petits Grains）和亚历山大麝香（Muscat of Alexandria）等。意大利可以说出产了风格最为多样、种类最繁多的麝香葡萄酒。轻酒体的有皮埃蒙特（Piemonte）产区著名的阿斯蒂（Asti）起泡酒和品质更高的微起泡酒——莫斯卡托阿斯蒂（Moscato d’Asti），它们都使用小粒白麝香酿制。风味描述：所酿葡萄酒具有热带水果、柑橘和金银花的香味。代表产地：意大利，阿斯蒂。

有一个对照品，它不溶于水但溶于丙酮，我又想让它溶于水，能不能先用丙酮溶了之后，用水去稀释，它会在水里面析出来吗

TLC级别的对照品可以用于液相的检验吗？我们检验用的对照品都是TLC级别的，但现在做出来含量超过100%，可能是对照品的问题？

液相的方法上供试品和对照品的配液浓度不一样，一般我们是按照供试品还是对照品的浓度来配制进样浓度呢？

我要有毛细管柱做如下品种： 冰片，薄荷。丁香，麝香，月桂基酮 ，樟脑，皮炎平，伤湿止痛膏，复方地塞米松乳膏，二甲基亚砜，水杨酸甲酯，请问具体有什么毛细管柱好

求助几个麝香质谱图，谢谢西藏麝香，(CAS:145-39-1)伞花麝香，(CAS:116-66-5)葵子麝香，(CAS:83-66-9)

土壤中佳乐麝香的检测解决方案人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产品中。目前，在水体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测，被认为是环境中新型污染物。由于麝香属挥发性有机物，一般采用GC或者GCMS检测，前处理过程有液液萃取，ASE、SPE、GPC等方法。方法优势迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香，土壤样品经脱水处理，过20目筛。样品经正己烷提取后，使用ProElut Silica净化，选择合适的净化条件，降低杂质干扰；回收率均在85%以上，保证实验结果的重现性和准确性；方法检出限是5 μg/kg。以下为详细解决方案，敬请参考！1、适用范围本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。2、样品准备(1) 土壤样品风干，过20目筛；(2) 称取2.0 g样品，加入20 mL正己烷混匀，振荡5 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；(3) 向下层残渣中加入20 mL正己烷，按照步骤(2)重复提取一次，合并上清液；(4) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干，加入3 mL正己烷，混匀，待净化。3、SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL（Cat#:63005）(1)活 化： 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷，弃去流出液；(2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱： 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷，收集流出液；(5)重新溶解： 将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干，用甲醇定容至1 mL，供GC-MS分析。4、色谱条件色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat#:8221）进样口温度：220 ℃升温程序：初始温度60 ℃，保持0.5 min，以20 ℃/min升温至160 ℃，，再以10 ℃/min升温至250 ℃，保持2 min载气：氦气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：210 ℃接口温度：260 ℃溶剂延迟：6 min表1选择离子监测组表起始时间/min结束时间/min选择离子816.5243,258,213,157 表2 目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表化合物保留时间目标离子参考离子佳乐麝香12.54243258,2135、添加回收结果土壤中佳乐麝香添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（%）1佳乐麝香0.5106.4 http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/11/1439260208724655.jpg相关产品信息http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/11/1439260234136466.jpg红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中