荷叶碱对照品

哪位前辈有N-去甲基荷叶碱，O-去甲基荷叶碱，莲碱，阿朴啡的纯品，急需，谢谢，有其中一种即可[em0808]

众所周知，水滴落在荷叶上，会变成了一个个自由滚动的水珠，而且，水珠在滚动中能带走荷叶表面尘土。荷叶的基本化学成分是叶绿素、纤维素、淀粉等多糖类的碳水化合物，有丰富的羟基（-OH）、（-NH）等极性基团，在自然环境中很容易吸附水分或污渍。而荷叶叶面都具有极强的疏水性，洒在叶面上的水会自动聚集成水珠，水珠的滚动把落在叶面上的尘土污泥粘吸滚出叶面，使叶面始终保持干净，这就是著名的"荷叶自洁效应"。 为什么会有这种"荷叶效应"，用传统的化学分子极性理论来解释，不仅解释不通，恰恰是相反。从机械学的光洁度（粗糙度）角度来解释也不行，因为它的表面光洁度根本达不到机械学意义上的光洁度（粗糙度），用手触摸就可以感到它的粗糙程度。 经过两位德国科学家的长期观察研究，即上世纪九十年代初终于揭开了荷叶叶面的奥妙。原来在荷叶叶面上存在着非常复杂的多重纳米和微米级的超微结构。在超高分辨率显微镜下可以清晰看到，荷叶表面上有许多微小的乳突乳突的平均大小约为10微米，平均间距约12微米。而每个乳突有许多直径为200纳米左右的突起组成的。在荷叶叶面上布满着一个挨一个隆起的"小山包"，它上面长满绒毛，在"山包"顶又长出一个馒头状的"碉堡"凸顶。因此，在"山包"间的凹陷部份充满着空气，这样就在紧贴叶面上形成一层极薄，只有纳米级厚的空气层。这就使得在尺寸上远大于这种结构的灰尘、雨水等降落在叶面上后，隔着一层极薄的空气，只能同叶面上"山包"的凸顶形成几个点接触。雨点在自身的表面张力作用下形成球状，水球在滚动中吸附灰尘，并滚出叶面，这就是"荷叶效应"能自洁叶面的奥妙所在。 研究表明，这种具有自洁效应的表面超微纳米结构形貌，不仅存在于荷叶中，也普遍存在于其它植物中。某些动物的皮毛中也存在这种结构。其实植物叶面的这种复杂的超微纳米结构，不仅有利于自洁，还有利于防止对大量漂浮在大气中的各种有害的细菌和真菌对植物的侵害。另外，更重要的是，为了提高叶面吸收阳光的效率，进而提高叶面叶绿体的光合作用。

[size=4]最近跟导师做科研,他要求我们写一份有关用微波萃取荷叶中生物碱的方案,可小弟我从未做过微波萃取的实验,不知如何下手,祈求哪位高手能出手相助,提供一些相似实验的方法步骤!!小弟不胜感激!![/size]

[color=#333333]双花荷叶茶降血脂。做法：干荷叶[/color][color=#333333]3[/color][color=#333333]克，金银花、菊花各[/color][color=#333333]6[/color][color=#333333]克，冲入开水，加盖泡[/color][color=#333333]5[/color][color=#333333]分钟。功效：荷叶能清暑、降脂。菊花能清肝。金银花清热、解毒。[/color]

[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31325]制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱[/url]

用的是NSG10探针，悬臂梁长95μm，刚度12N/M左右，轻敲模式，扫描面积90*90μm，扫描的时候就听见“咯咯咯”的脆响，激光点左右摆动幅度很大，结果针就断了。换了CSG10探针，悬臂梁长225μm，刚度0.2N/M左右，接触模式扫描，虽然针没断，但效果也不好，扫描过程中探针扭转严重。各位做实验的时候有遇到过类似的现象吗？如果想要扫描荷叶表面形貌，应该用哪种模式？是不是应该换一根软一点的针比较好？

[size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量，仪器条件和操作方法如下[/color]：[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30ｍ×0.32ｍｍ×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]ｕｍ )(PEG)聚乙二醇为固定液，进样口温度220℃，检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温，初始90℃，保持1分钟，每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片，精密称定，研细，取粉末适量(约10片量)，精密称定，置具塞瓶中，精密加入丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定，计算，即得。我按上述方法操作，用的机子是岛津GC-14C，柱子是0.53×30的PEG-20M，各气体流量也正常，但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来，保留时间大约在7分钟的样子，而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢？进样品同样没有薄荷脑的峰，只有内标峰，请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里？[/font][/size]

一年之计在于春,忙碌的工作让人倍感压力加大,容易产生烦躁易怒、失眠等肝气郁结的症状。这个时候,喝点薄荷粥,顺应春季升发之气,可起到促进新陈代谢,缓解压力,清热解乏,增进食欲,帮助消化的作用。特别是对于工作压力大的“拼命三郎”、慢性肝病患者,春季食用薄荷粥尤其适宜。　　薄荷气味芳香怡人,不少口气清新产品都取材薄荷。而薄荷的药用价值很高,除了可治疗风热感冒外,还有极好的疏肝解郁的功效。和其他气味芳香的花草一样,薄荷能改善抑郁、暴怒等不良情绪,此外,它还可清头目、利咽喉、健脾胃、助消化。　　薄荷最常用的食法就是熬粥待快收火时,把薄荷叶洗净、切碎,就像撒葱粒一样撒上一把,发出香味即可关火。特别是烹煮各类海鲜粥、肉片粥、鱼片粥、骨腩粥时,薄荷的辛辣感还可以起到祛腥、提味的作用,增加粥品的鲜美口感。　　除了入粥外,薄荷清凉微辛的味道还非常适合制作各种菜肴和饮料。头痛、咽喉不适时,可以泡杯薄荷菊花茶或薄荷玫瑰花茶。新鲜的薄荷叶还经常用于制作果汁,在搅拌好的果汁里放入适量薄荷叶和冰粒,如薄荷柠檬水、薄荷橙汁等,冰镇提神,清心怡神。薄荷还可入菜入汤,如薄荷叶摊鸡蛋、薄荷蛋花汤等。薄荷作为香草,用于煎火局肉类时也别具特色,如薄荷鸡、薄荷牛肉等,色泽诱人,散发出淡淡的薄荷香味,清爽味美。　　值得注意的是,薄荷轻清发汗,食多易耗气动气,病后体虚、容易出汗者和孕妇不宜食用。

在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？

TLC级别的对照品可以用于液相的检验吗？我们检验用的对照品都是TLC级别的，但现在做出来含量超过100%，可能是对照品的问题？

我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？

近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。

近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。

请教各位大神，新配的对照品溶液，峰面积减小很快是什么原因呢？谢谢。

[size=3]我是学中药分析的，对化学药的分析不怎么在行。今下午，一同事问我，在西药的含量测定中的K值是什么？我愣了，从来没听说过啊！问我同学，才知道，是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大，在称取对照品时，通常是称取两次对照品，配制两个浓度的对照品溶液。然后，计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否？我在做中药分析过程中，从没遇到这种问题，但我觉得，为什么中药分析为什么不采用这种方法？同时，两个平行溶液间配制时，有无要求？如Rd值。[/size]

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

ARL3460激发台防护门后的门合页有些磨损 ，该怎么处理 啊？有什么代替品吗？ 一个合页要800元啊

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

求助大神，我外标法测定含量，前后含量结果差异很大，发现对照品前后的响应差异也很大，同一台仪器，重新配置了流动相，重新配置了对照品溶液，同一个色谱条件下，对照品的响应真的会差很大吗，会是什么原因造成的呢，求助求助

中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

做检测限和定量限是单独的对照品还是混合的溶液也可以做？

用料 :　　去骨鸡腿肉 一只　　薄荷叶 一大把　　鸡蛋 一枚　　干淀粉 20-25g　　干辣椒 花椒　　薄荷香油 盐　　泡打粉 五香粉　　做法 :　　1.取大把薄荷叶，加入开水冲泡，放凉。 鸡腿肉一只去骨，放入冷却的薄荷水里浸泡30-40min　　2.准备全蛋糊：一只鸡腿半个鸡蛋的量就够了，半只鸡蛋配20-25g干淀粉，一撮盐，一撮泡打粉和适量五香粉。拌匀。　　3.鸡腿肉捞起擦干水分，切成一口大小的块儿，放入蛋糊里。　　4.拌匀，再加入一大勺植物油搅拌，这个步骤可以让面糊炸后更加酥松。　　5.油温六七成热，一块块丢下炸至表面金黄　　6.捞出待用。　　7.油温拉高到九成热，复炸逼出多余的油分，口感更脆。　　8.热油里投入薄荷叶，炸酥捞起备用。　　9.按口味准备干辣椒和花椒，干辣椒掰开成小段。　　10.锅里下底油，炒香花椒和辣椒。　　11.加入炸好的鸡块翻拌均匀。　　12.淋入两大勺薄荷香油，兜匀。　　13.装盘，撒上之前炸脆的薄荷叶 上桌　　14.辣味中带薄荷香 炸酥的薄荷叶口感也挺好。

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

最近公司要采购中检所出的对照品，不知道从哪里购买？公司要求如果是从经销商购买需要经销商提供药检所的授权书，和检验报告，但是经询问经销商证书和报告都没有，那我怎么证明对照品就是药检所出的， 如果是我们做认证用，我们怎么证明这东西的来源？没有报告没有授权书似乎这东西没有说服力。 如果直接从药检所购买，似乎也很困难，服务差不说，还要托熟人帮忙购买，否则钱打过去都没人理，经销商说药检所都不乐意做生意，遇到这种情况我该怎么办呢？希望大家给出出主意！

今天买了个对照品（桉油精）是液体的，大家一般取用液体对照品是怎么取的？取完后怎么保存？有时我也不可能全用了，虽然只有0.1ml，但也近400块，成本大啊。。。

液相的方法上供试品和对照品的配液浓度不一样，一般我们是按照供试品还是对照品的浓度来配制进样浓度呢？

买回一化合物对照品5g，经液相检测纯度合格，经核磁确定，里面含有大量杂质，也就是含有没有紫外吸收的杂质。大家新买的对照品会不会检测呢？