三乙胺标准品

最近在做水质三乙胺的检测，发现校准曲线很难做直，请问主要有哪些影响因素，还有三乙胺的标样何处可以买到？

有这个标准：取样品0.5g,精密加浓氨试液-甲醇（1：20），冷浸1小时，加热回流1小时。按这个方法处理出来的样品峰形很难看，而且他离度也不好。它所用的流动相是甲醇：0.1%磷酸溶液（用三乙胺调PH至6.0）。同样是含碱性，为什么处理样品不用三乙胺-甲醇（1：20）？

谁有三乙胺的GB标准吗？

刚接触分析没多长时间，公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法，面积百分比不准，然后就尝试做一个外标法，因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质，所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液，5%.10%.15%.20%.25%.的溶液，用自动进样器进样，发现峰面积相差很大，这是为什么？到底该怎么做呢？求助前辈～我的气谱方法是这样的，进样0.2ul，分流比100:1，进样口气化温度250，检测器300，柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱，安捷伦7820A，FID检测器

配1%三乙胺溶液加磷酸调ph值至7.0，这样会生成磷酸铵吗？三乙胺的氨基不是饱和了吗应该不会，是吗？可是为什么加完磷酸后，那股三乙胺的味就没有了呢？标准流动相是上述溶液-甲醇 50-50 要是生成磷酸铵的话不就和甲醇析出结晶。

三乙胺我们在生产中用作缚酸剂，现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液，配置了不同浓度的三乙胺溶液，但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的，这个是为什么啊?

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测三乙胺，谁有相关经验吗？设置条件大概是多少？三乙胺溶液里面需要添加碱溶液吗？求回复

[color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液，三乙胺的含量在5%以下，请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量，在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰，但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出，导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法，以及混合液放入盐酸，用过量NaOH滴定未反应酸，溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确，并且好操作，谢谢各位了！[/color]

我按照标准在水相中加了1%三乙胺用的岛津的走的梯度结果却是在9分钟的时候一直向下漂直到检测器OVER,现考察结果如下：三乙胺肯定是影响漂移的但这又是国外标准的浓度，柱子影响基本可以排除，用安捷伦的做是7分钟和24分钟的时候向上漂可以考虑设备也有影响，还有什么影响及怎么才能尽量让漂移小到10-20mAU啊请大家帮帮忙图如下：[size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

各位老师。我最近在做一个化合的异构体分离，流动相中需要加如三乙胺扫尾，但是发现采用三乙胺扫尾后，色谱峰比不加三乙胺的保留时间要延迟很多，这是什么原因呢？我一直认为三乙胺是不会影响手性保留的！大家有什么高见？

小弟分析生物碱，用的流动相为甲醇/水（含0.14%H3PO4和0.5%三乙胺），防拖尾效果不错。 但0.5%三乙胺是不是太高了？会对柱子不好吗？望论坛高手释疑

职业卫生的标准测定三乙胺，重复性特别差，质控浓度80μg/ml，有时测出来是30，有时测出来是70.岛津GC-2014C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]胺分析专用柱进样口210℃，柱流量3.0ml/min，分流比10:1柱温：150℃检测器：230℃出峰时间：0.705min

要测一个原料药中三乙胺的残留。仪器是安捷伦的6890N，7694E，条件如下：色谱柱HP-1，柱温100，进样口250，分流比1:1，柱压7.7psiFID250顶空平衡30min，温度70/100/110三乙胺浓度16ug/ml（用水溶），取2ml至10ml顶空瓶我的问题是我进了三乙胺后跟了一针空白，三乙胺的位置有出峰，再跟一针空白就没有了，我试着做进样精密度，连续进了三针峰面积从29涨到了40，RSD非常差。而且换了DB-624的柱子，这个问题还是存在，哪位大侠指点一下！

有这么一种流动相，甲醇：水：三乙胺：乙酸=600：400：1：1那么加三乙胺和乙酸的作用是什么？

做氨基酸用的药品三乙胺，醋酸钠方法上说需要优级纯，可是优级纯的很难买到，用分析纯的可以不？

三乙胺怎么除水呢,我要求不高,查资料说不能用硫酸镁,可以用氯化钙吗

[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']验证乙腈顶空方法，[/font][font='Times New Roman','serif']624[/font][font='微软雅黑','sans-serif']柱子，样品里可能有三乙胺，可以直进样试下同水平供试品，和三乙胺定位吗。如果没有可以证明同浓度样品溶液中用[/font][font='Times New Roman','serif']624[/font][font='微软雅黑','sans-serif']柱子，顶空就没有三乙胺了吗？或者有别的解决办法吗？有资料分享吗[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]

我求解，三乙胺残留量气相检测需要注意什么？三乙胺好检测吗？检测它难点在哪儿？色谱柱选择针对该应用有什么讲究吗？极性柱和非极性柱哪种好些？试过HP-innowax柱，水做溶剂，顶空进样（平衡105度，瓶加压30psi），峰形不好，拖尾。峰面积RSD有时超过15%。跟它一同进柱子的丙酮、乙酸乙酯等组分，都表现良好。FID检测器对它的响应好不好，够不够灵敏？顶空瓶中水溶液中浓度为9ppm，agilent 7697顶空，分流比5:1，峰面积15左右，正常不？有人说三乙胺溶液中应加少量氢氧化钠处理，再做效果好，可行不？

在液相分析中，有时会用到三乙胺的，看到资料说三乙胺对色谱柱的影响是不可逆的，但有些说是好好冲洗对柱子影响不是很大的，到底怎么样呢？大家用的话，一般的加入量是多少呢，用完后又是怎么冲洗的呢？

用三乙胺做扫尾剂，一般它的量加多少呢？

1.3 对照品混合溶液和样品的衍生取对照品混合溶液或样品200micron置于离心管中，加入0.1mol/l异硫氰酸苯酯乙腈溶液100 micron ,1.0 mol/l 三乙胺乙腈溶液100 micron，混匀，室温下放置1h后加入400 micron正己烷，漩涡混合器振荡1 min，静置10min 。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取下层溶液，经0.22微米滤膜过滤后进样进行色谱分析。PITC-乙腈：36微升异硫氰酸苯酯+2.164毫升PITC，混合。三乙胺乙腈溶液：417微升三乙胺+2.583毫升乙腈，混合。1、三乙胺是用来调节PH值吗，或者还有其它作用吗?2、正己烷用来萃取，乙腈是干什么用呢？3、那个下面的PITC-乙腈配制也不是很懂，这样配怎么就成了上面需要的浓度呢？

哪个厂家有三乙胺(色谱纯)我急需求购!!!!!!!

我现在测生物碱（吗啡）的含量，分离度可以了但老是拖尾，三乙胺的量都加到0.1%了，还能不能再增加了？再增加有效果吗？三乙胺肯定能消除拖尾现象吗？各位有做过生物碱的吗？传授一下经验咯。我实在是着急呀，各位大侠帮帮忙呀，盼望中…………

利用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测试三乙胺含量，感觉前后两针互相干扰，进完一针样品后，再进空白，会有三乙胺的峰，然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小，应该是三乙胺残留了，请问有什么办法让三乙胺不残留。

各位大神，峰拖尾，领导说加入三乙胺，她也不说怎么加，我甲醇：水=40：60的流动相应该加入多少三乙胺？

通常液相色谱分析中，在流动相中加乙酸和三乙胺，大家来谈谈，在什么情况下需要加乙酸，什么情况下加三乙胺，加多少是怎么控制的？

请问有没有人测过三乙胺的微量水分？我看到有人用容量法可以测，直接就拿卡尔费休试剂滴定，也能出结果。不知道胺类的产品会不会和卡氏试剂起反应哦？

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]做残留溶剂三乙胺的回收率为什么会降低？具体如下：第一针进溶剂5毫升二甲基亚砜，第二针进标液（500mg三乙胺用二甲基亚砜定容100毫升，取5毫升用二甲基亚砜定容到59毫升），第三针称0.5g样品加二甲基亚砜5毫升，第四针称0.5g样品加5毫升第二针的标液。