尿激酶对照品

密理博（Millipore）公司作为全球生命科学领域的策略性供应商，为生物科学研究和生物制药工业提供技术、工具和服务。2007年11月20日，密理博正式宣布拓宽P13激酶产品线，使其成为目前全球最丰富的脂质激酶产品线。密理博目前提供17种脂质激酶，既可以从市面上购买，也可以参加金标准激酶服务。其他没有一家公司可以提供如此品种繁多的激酶。脂质激酶是一种新兴的且发展前景良好的潜在药物靶标，P13激酶可以调节各种细胞功能，包括细胞生长、增殖、分化、迁移、生存和细胞间通信。因此，P13激酶功能缺陷会导致多种疾病，包括多种形式的肿瘤。密理博新开发的脂质激酶组合和激酶服务提供切断细胞通信的工具，是开发新疗法的关键步骤。和密理博卓越的PI3激酶HTRF™ 分析方法、激酶服务和小分子抑制剂相结合，新增的脂质激酶组合为研究者提供脂质激酶信号通路研究的最完整解决方案。新增的脂质激酶组合包括野生型和疾病相关突变型。密理博作为全球领先的生命科学公司，为生物科学研究和生物制药研发提供前沿的技术、工具和服务。作为策略性合作伙伴，我们携手客户共同面对人类健康问题的挑战。从科研、开发到生产，我们的科学专家和创新的解决方案帮助客户处理最复杂的问题以帮助他们达到预期目标。

为什么在做15979溶血链球菌的链激酶实验时，加了标准菌株的样和样品都不能凝固，而标准菌株的杆菌肽实验有抑菌带

链激酶试验的阳性结果，以()判断。 A、完全凝固 B、完全溶解 C、24h后不溶解 D、24小时内完全溶解

纳豆激酶、大豆肽粉是新资源食品还是保健品？有没有卫生部批文？欢迎同行给个讨论！

我国“替尼类”（酪氨酸激酶抑制剂）抗肿瘤药的市场现状2012年1月FDA批准辉瑞公司小分子酪氨酸激酶抑制剂阿西替尼上市,开始了又一轮抗肿瘤靶向药物研究的新高潮。酪氨酸激酶在肿瘤的发生、发展过程中起着非常重要的作用,以酪氨酸激酶为靶点进行药物研发已成为国际上抗肿瘤药物研究的热点。酪氨酸酶抑制剂在临床上通过抑制肿瘤细胞的损伤修复、使细胞分裂阻滞在G1期、诱导和维持细胞凋亡、抗新生血管形成等多途径实现抗肿瘤效果;其抗癌谱广,已经成为治疗各种癌症疾病的一线用药。伊马替尼是基于癌细胞分子作用机理而开发的第一个抗癌新药,开创了肿瘤分子靶向治疗的时代。目前我国已有8个酪氨酸激酶抑制剂上市,包括伊马替尼、厄洛替尼、舒尼替尼等,此类药物的市场情况如下表,其中只有埃克替尼一个为国产产品,其它均为进口产品。表1:酪氨酸激酶抑制剂靶向抗肿瘤药在中国上市情况通用名 商品名 中国上市年份 在中国上市的首家公司 伊马替尼 格列卫 2002 诺华 吉非替尼 易瑞莎 2004 阿斯利康 厄洛替尼 特罗凯 2006 罗氏 索拉非尼 多吉美 2006 拜耳 舒尼替尼 索坦 2007 辉瑞 尼洛替尼 达希纳 2009 诺华 达沙替尼 施达赛 2011 百时美施贵宝 埃克替尼 凯美纳 2011 浙江贝达药业有限公司 靶向治疗,是在细胞分子水平上,针对已经明确的致癌位点(该位点可以是肿瘤细胞内部的一个蛋白分子,也可以是一个基因片段),来设计相应的治疗药物,药物进入体内会特异地选择致癌位点来相结合发生作用,使肿瘤细胞特异性死亡,而不会波及肿瘤周围的正常组织细胞。由于靶向制剂可以提高药效、降低毒性,从而增强了药品的安全性、有效性和病人用药的顺应性,所以日益受到国内外医药界的广泛重视。从2011年各大公司年报数据了解到,诺华的伊马替尼销售额最大,超过46亿美元,罗氏的厄洛替尼和辉瑞的舒尼替尼销售额都超过10亿美元。表2:2011年各大药企的酪氨酸激酶抑制剂产品全球销售额通用名 企业 2011年销售额 伊马替尼 诺华 46.59亿美元 厄洛替尼 罗氏 12.51亿瑞士法郎 舒尼替尼 辉瑞 11.87亿美元 索拉非尼 拜耳 7.25亿欧元 达沙替尼 达沙替尼 8.03亿美元 尼洛替尼 诺华 7.16亿美元 吉非替尼 阿斯利康 5.54亿美元 拉帕替尼 葛兰素史克 2.31亿英镑

上次的话没有说的具体.再次请问专家,我公司目前已开展临床生化检验试剂的研发和生产(如磷酸激酸,肌酸激酶,总蛋白,钙,镁的测定等)工作,但目前大部分的生化试剂原料(如NADP,ATP,尿酸酶,胆固醇脂酶,二磷酸腺苷等)没有找到专门的生产厂家和供应商,阻碍了我们的研发生产进程,若能提供这样的厂家和供应商,不胜感激,同时请提供质量比较好的半自动生化分析仪厂家,价格在10万以内的,谢谢..

有哪位朋友做过激酶这种物质的检测，很急帮帮忙啊。我是一点都不知道从何做起，该用哪些仪器来测，有没有标准方法？希望大家踊跃献计[em09508]

请问专家,我公司目前已开展临床生化检验试剂的研发和生产(如磷酸激酸,肌酸激酶,总蛋白,钙,镁的测定等)工作,但目前大部分的生化试剂没有找到专门的供应商,若能提供这样的厂家,不胜感激,同时请提供质量比较好的半自动生化分析仪厂家,价格在10万以内的,谢谢..

电泳技术是一种先进的检测手段，与其它先进技术相配合，能创造出惊人的成果，可使人们用较少代价获得最优效益。比如它对解决当前人类所面临的食品、能源、环境和疾病等一系列迫切问题，都有积极作用，显示出强大的生命力。因此电泳技术正越来越多地为人们所重视,广泛应用于各个领域。 　　电泳是指混悬于溶液中的样品（有机的或无机的，有生命的或无生命的）电荷颗粒,在电场影响下向着与自身带相反电荷的电极移动的现象。众所周知，目前最先进的电脑和最精巧的机器人，也难以和蚂蚁的精巧 程度相比。而且蚂蚁还能传宗接代，更是现代技术所望尘莫及的。而蚂蚁的这些特性与核酸和蛋白质的结构与功能是分不开的。核酸（包括脱氧核糖核酸和核糖核酸）可降解成片段，还可进一步降解成核苷酸；蛋白质（包括酶和同工酶）多肽和氨基酸等都具有可电离的基团，基团在溶液中能吸收或者给出氢离子，从而成为电荷粒子；又由于电荷粒子的多少不等以及具有相同电荷的分子又有大有小，于是在不同的介质中，在电场影响下，它们移动的速度也不相同了。人们利用这种特性，用电泳的方法对上述物质进行定性及定量分析，或者将一定的混合物分离成各个组份以及作少量电泳制备。因为电泳技术的这种独特功能，所以就成了分子生物学研究工作中不可缺少的重要分析手段，被广泛应用于基础理论研究、农业科学、医药卫生、工业生产、国防科研、法医学和商检等许多领域。 　　在医院临床检验中，利用电泳技术分析血清中的酶及同工酶，可以诊断肾病的综合症、心绞痛、肝硬化、肝癌、多发生骨髓瘤、恶性肿瘤、乙型肝炎、慢性肝炎等疾病；分析血色素组份，可以判定血细胞的正常与异常；；测定体液中可能存在微生物、原虫的特异性抗原成份，在抗原成份分离的基础上，寻找所需的单克隆抗体等等。 　　在公安、政法侦审工作中，利用电泳技术检测的结果，对确定案件性质、提供侦察线索和犯罪证据等，常常起着十分重要的作用。多年来一直用作案现场留下的污迹与嫌疑分子的血型相核对的方法，遇到了一个以上的嫌疑分子是同样的血型时，这种方法就失灵了。然而利用电泳技术可以从人的体液和其他组织的样品中分离出代表一个人的独特基因组成的一系列谱带，从而能比较准确地鉴别罪犯。 　　我国是一个幅员辽阔的农业国，电泳技术在农业领域用途非常广泛，它可以用于杂种优势的预测，杂种后代的鉴定，不同品种的区别，亲缘关系的分析，雄性不育系的鉴定，遗传基因的定位，植物抗性的研究等许多方面。在促进“新的绿色革命”中电泳技术正显示出强大的威力，特别对解决种子质量，鉴别假劣种子方面可建奇功。它较传统的生态方法有更多优点：一是速度快，准确可靠；二是不需大面积土地，只需在实验室直接分析种子或幼苗；三是不受环境影响；四是花钱少，成本低，技术比较容易掌握。总之，电泳方法省时省工省钱，效果好。 　　电泳技术还广泛应用于食品检测、环境保护等方面，和人们的生活息息相关。 　　电泳技术的广泛使用，促使各大专院校和中等专科学校急切培养大批电泳技术人才，以满足社会需要，所以电泳又成为不可缺少的教学科研手段。 　　一九八四年九月，美国在航天飞机上首先使用电泳技术提炼了一种治疗糖尿病的新药----胰岛素β细胞，为全世界上百万糖尿病患者带来了福音。电泳技术在太空的应用，更使它一时身价百倍，由于太空无重力作用，电泳液中不存在冷热对流现象，从而不影响分离效果。被分离的物质纯度高，成本低，如治疗血栓病的尿激酶，在太空生产，产量可以提高四百倍，售价可降低百分之九十，美国每年患血栓病的人有一百多万，只此一项即可节约几亿美元。 　　电泳技术的强大生命力使人们对它刮目相待，它正广泛应用于生物工程和基因工程，创造出许多奇迹，比如治疗氨今无法治疗的疾病，创造新的工业生产方法和消费品，增加抗旱和抗病虫害的作物等等，人们称它是一种有“魅力”的技术。

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

大豆制品中尿素酶活性测定，空白消耗氢氧化钠的体积比样品多，是什么原因？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

102%(对照为奥美拉唑钠)，后来领导指示我们用奥美拉唑对照再来用液相检测奥美拉唑钠，含量又和奥美拉唑钠对照算出来的结果差很多(奥美拉唑钠和奥美拉唑的转换系数考虑在内了)，大家帮忙分析一下是什么原因啊

本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁，为什么对照品溶液中有很多杂峰，我用的正庚烷是色谱纯级别的，还有到最后计算是用不到对照品的浓度，那为什么还要进对照品？请各位老师指点

请教一下大家用于HPLC含量测定的对照品和一般说的试剂，两者之间的级别如何看，是不是对照品就是对照品级别，而试剂才有AR，GR，RG等级别的说法？比如某标物网站写的葡萄糖是基准试剂，PT级别，这个就不能作为对照品？

大家好，请教一个问题： 安捷伦气相6890N按照以下方法跑出来的 混标中各对照品α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE、PCNB的峰面积分别多大才是准确的，允许的合理范围是多少？请赐教，谢谢！色谱柱：DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm 流速：1.0ml/min 进样量：1.0μL检测器：μECD Tdec=300℃升温程序：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟进样方式：不分流 Tinj=230℃对照品纯度： 农残级色谱柱的理论塔板数按α-BHC峰计算为___ ____ （应不低于1×105。）1、对照品储备液的制备： 精密称取六六六(BHC)(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT)( OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE)对照品各1.0ml和五氯硝基苯(PCNB) 对照品0.5ml分别于10ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）定容至刻度，分别制成5μg/mL的溶液，即得。2、混合对照品储备液的制备： 精密量取上述各对照品储备液1mL，置20mL量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释至刻度，摇匀，制成250μg/L的溶液，即得。3、混合对照品溶液的制备：精密量取混合对照品储备液1ml置于25ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释到刻度，制成每10μg/L的农残混标溶液，即得。

我们方法使用的是主成分自身对照法，1ml供试品溶液定容至100ml，既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人，换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题，一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响？谢谢～～

做阿胶中马皮含量实验的时候，马原寡肽A加溶液溶解后效期为1个月。每次配置对照品新开一只，批号不变。但是最近几次陆续变成20天、7天、6天，上机峰面积一直差不多七位数，突然就变成五位数了，第二天重复上机对照品，对照品就已经没有峰了。样品峰面积是正常的，所以应该不是溶液和酶的问题吧有大神遇到过这种问题吗？求解答

三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。

[font=宋体]据国际糖尿病联盟推算，全球糖尿病患者已近2.5亿人，且以每年10％以上的速度递增。Ⅱ型糖尿病（T2DM）被称作危及人类的“世纪恶魔”，其危害性及蔓延的严重性为世人所知。为此，世界卫生组织已把糖尿病列为世界三大重大疾病之一，并纳入全球高科技攻关项目。[/font][font=宋体]滕晓坤[/font][font=宋体]博士自2006年承担了杭州一元生物技术有限公司“突变性葡萄糖激酶基因治疗Ⅱ型糖尿病”实验课题后，不断取得阶段性成果。在所公布的动物实验数据中，使用基因药物后，血糖得到迅速控制和下降直至正常，在11个月内没有出现反弹，研究团队据此对基因治疗提出了“整体激活”的新概念。[/font][font=宋体]传统的基因治疗机制多半是局限在目标细胞局部，而滕晓坤等开展的此项用基因治疗Ⅱ型糖尿病研究，是通过修复并激活胰岛发挥作用环节中的关键基因，从而从源头上起到长久的符合人体生理状态的治疗效果。专家认为，这个项目改变了基因治疗常用的局部用药方法，转而采用全身用药，这是对糖尿病基因治疗的一大突破。[/font]

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

做苦参药材液相，前五针对照品很好，峰面积基本差不多，最后回T的峰面积相比大了3000多，想问是对照品配制有问题吗?但是之前为啥是好的，走完供试品后回T的峰面积就变大了，会是对照品配制有问题吗?

[color=#333333]完全不出峰是啥情况，对照品跟样品都不出峰[/color][color=#333333]一直没东西出来[/color][color=#333333] [/color]

头一段时间配置的对照品，现在再用，峰面积和以前产别很大，是以前的1/3左右（连进几针，平行样挺好）。换台仪器上做时，就没有差别，所以排除对照品降解问题，基本确定仪器问题，灯的能量是低了，但噪音不是很大（不知对峰面积影响如何），压力平稳，所以排除漏液问题，如果进样有问题的话，那那每针的平行能好吗?大家帮分析一下还有什么问题会造成这种现象啊？

[size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]

药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。