氨苯砜对照品

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。背景目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。解决方案使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。SFC方法的条件如下：色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m柱温： 45 ° C流动相： 85% CO2:15% MeOH流速： 3.0 mL/min,背压： 130 bar/1885 psi检测器： UV /PDA，254 nm药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。总结使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查，应对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义，杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种，主要是指有机杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多，主要有薄层色谱法、高效液相色谱法（HPLC法）、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中，HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高，在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时，一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和，将其与对照溶液的主峰面积（主成分自身对照品法）或总峰面积（面积归一化法）比较，规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中，排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外，色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰，易被误认为是杂质峰，从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献，选取了几个具有代表性的品种，将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，并对这些峰的形成原因进行分析，以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中，由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样，因此产生了吸光值的变化，表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰，也可能是倒峰，还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品，这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配，也可以减少样品分析时基线的漂移。此外，值得注意的是，在进行有关物质分析时，要等基线平稳后，再进空白溶剂。一般进样2次，计算供试品溶液的杂质峰时，溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版（二部）采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液（取三乙胺7.0 mL，加水至1000 mL，用磷酸调节pH值至3.0±0.1）（35:15:50）为流动相，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，检测波长为237nm。标准规定：氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的（0.3%）。实际检测时，氨氯地平的出峰时间为17.5min，但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰（保留时间3.0min），色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰，则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸，其pKa为0.7，在通常的流动相pH范围内，苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子（被质子化）和苯磺酸阴离子（C6H5SO3-），因此，苯磺酸氨氯地平会出现两个峰，一个是苯磺酸（保留时间较短），一个是氨氯地平。同时，研究表明，采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时，对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误，将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸，其pKa分别为2.00和6.26，在通常的流动相pH范围内，马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子（被质子化）和马来酸阴离子（HOOCCH=CHCOO-），因此，马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中，一般会调节流动相pH，与目标化合物pKa相差2个单位以上，使药物全部解离或结合，这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测，比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平，在选择的流动相pH条件下，若目标化合物以离子型存在，则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在，这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收，从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此，做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意，不应将有机酸的峰误认为是杂质峰，或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰，造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水1000mL溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）-甲醇（82:18）为流动相，检测波长为293nm。标准规定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时，在3.3min出现一个很大的峰，色谱图见下图 。经过分析，认为与盐酸稀释后进样的峰位相同，因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中，参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法，对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查，流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（取磷酸和三乙胺各5mL，加水至1000mL）（28:72），检测波长220nm，实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰，用溴水稀释后直接进样分析，结果在同样位置出峰。见下图。因此，在结果判定时，应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物，含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离，以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在，盐酸和氢溴酸是强酸，也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中，用1cm的石英比色皿，取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液，采用紫外-可见分光光度计，扫描范围280~350nm，确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因，可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收，具体原因还有待进一步分析。4.辅料峰药用辅料是指在药品制剂中经过合理的安全评价的不包括有效成分或前体的组分。例如，在配制注射剂时，可以根据药物的性质加入适宜的辅料，如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、组溶剂、抑菌剂和抗氧剂等，注射剂中所用到的辅料应在标签及说明书中说明。对于在HPLC法中会出峰的辅料，在对药物进行有关物质检测时，应扣除辅料峰的影响。《中国药典》收载了利巴韦林原料及利巴韦林注射液，标准规定利巴韦林原料及其注射液中单个杂质的峰面积应不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.25%），各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。研究发现，采用《中国药典》的方法检查利巴韦林注射液的有关物质时，对于加有氯化钠的利巴韦林注射液而言，氯化钠会在利巴韦林的杂质峰处同样出现吸收峰。文献报道，氯离子在200~220nm范围内有较弱的紫外吸收，而且氯离子在磺酸型阳离子交换柱上存在离子排斥，故氯化钠在色谱柱上基本不保留，对有关物质检查干扰很大，故在有关物质检测时应排除氯化钠峰的影响，或者建议企业在利巴韦林注射液的处方中标注氯化钠的量或不加氯化钠以利于检测。 同时，在对硝酸甘油片有关物质研究中，建立了液质联用法确证了色谱图中保留时间2.8min前的色谱峰为聚维酮K29/32的辅料峰，解决了硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题。在扣除辅料峰后，3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定，为《中国药典》中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考。 此外，《中国药典》收载的阿奇霉素分散片的有关物质检验明确规定了计算时予以扣除相对保留时间0.12之前的色谱峰为辅料峰，必要时应取辅料进行对照。研究表明，罗红霉素分散片中的辅料糖精钠的保留时间受仪器、色谱柱、流动相配比影响不大，在一定的流速范围内只根据保留时间就能很好地对其进行定性，在做有关物质检查时可以直接将其扣除。国家药典委员会药典业化函8号文对杂质峰的问题作了如下规定：“杂质峰不包括溶剂峰和确认的辅料峰，药品说明书应列出制剂中所用辅料名称”。按照理解，已被确认的辅料峰在有关物质判定时不被认为是杂质峰，可以将其扣除。但将其扣除前必须对其进行研究，以确认其确实为某种辅料峰，而非辅料中的杂质峰，如无法确认是何种辅料则无法扣除。笔者建议，在制剂的有关物质方法开发中，也可以避开辅料存在的吸收波长，同时选取主成分和各杂质的特征波长，使辅料无吸收或有较低吸收，以消除或降低辅料峰的干扰；或者更改提取溶剂，利用药用辅料和主药的溶解性差异，在充分了解辅料和主药理化性质的情况下更换提取溶剂，将辅料峰降至最低干扰，以便可以忽略不计。5. 结语药物中有关物质的研究是药物研发和质量控制的一个重要方面，贯穿于药品研究、生产和储存的整个过程。这就要求分析工作者对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现错误的结果。只有这样，才能真正使HPLC法测定有关物质的检验数据准确、可靠。

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盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情，敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件还是有一定的要求，任何一处细节出现偏差，都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型（v9），对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结，与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/l，上限浓度为2 mg/l；分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05 mg/l，上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型（v9）氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1：实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种：n1-100样 / n2-100样，我司提供的是固体粉末状试剂，需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀，去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用，实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意，避免造成不必要的麻烦。 影响因素2：实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂，而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，严禁在使用含氨试剂（如测定总硬度：使用氨缓冲溶液）的实验室中做氨氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3：玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1＋9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4：滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定，所用滤纸一般都含有铵盐，可能引起过滤空白值升高，所以需做过滤空白对照实验，以扣除滤纸影响。实验表明，不同滤纸之间铵盐含量差别很大，有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤，仍达不到实验要求，因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检，淋洗时要少量多次，减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样，解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5：反应条件的控制（1）反应时间对实验的影响测定氨氮时，反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中，取定量的空白和水样，先后加入n1试剂1ml，n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿，放入仪器中测量读数。因而，测定水中氨氮时，显色时间不宜过长，进而保证达到分析的精密度和准确度。（2） 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验，发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响，水样呈中性或碱性，得出的测定结果相对偏差符合分析要求，呈酸性的水样无可比性，所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值，最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量，有利于更加有效地指导生产，确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题： ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度，特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状，选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度，对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性，控制反应在最佳条件下进行，尽可能提高操作准确度，确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

氨气是形成二次气溶胶的重要前体物，也是城市大气环境治理的关键物种。中国科学院大气物理研究所组织实施的全国大气氨观测研究网络（AMoN-China）通过被动离线采样发现，城市已成为大气氨排放热点区域。然而，被动采样周期较长（周-月），难以捕捉大气氨浓度在日尺度上的快速变化。同时，以往研究常观察到大气氨浓度在早上5:00-12:00快速增加，这一早高峰现象是否具有普遍性亟待更多高频观测站点资料的验证。鉴于此，中国科学院大气物理研究所研究员潘月鹏课题组与华东师范大学教授吴电明团队合作，基于高频光腔衰荡光谱技术在北京和上海两个超大城市开展了大气氨浓度同步观测实验（测量频率1Hz，精度0.03ppb，图1）。这两个城市位于华北平原氨排放热点区域的南北边缘，是研究区域传输和局地排放对大气氨浓度叠加影响的理想站点。图1. 基于光腔衰荡光谱法测量北京和上海的大气氨浓度2020年5月观测结果发现，北京大气氨平均浓度（23.1±10.3 ppb）接近上海（12.0±5.0 ppb）的两倍，与卫星观测的氨气柱浓度和自下而上统计的氨气排放量的空间分布一致。研究还发现两个城市同时存在氨气早高峰现象，其发生频率大于50%，机动车排放是导致氨气浓度早高峰形成的主要原因。早晨边界层打破后，随着对流发展，富含氨气的残留层向下传输也对早高峰有一定贡献。上述结果促进了我们对城市大气氨浓度动态变化特征及背后驱动因素的科学认识，其高频观测数据可用于提升大气化学传输模型的模拟精度，有助于评估大气氨污染的生态环境效应并为氨减排策略的制定提供参考。该研究成果发表于Atmospheric Environment (JCR一区，IF=5.755)。中国科学院大气物理研究所2019级硕博连读生孙倩为该论文第一作者，潘月鹏研究员和华东师范大学吴电明教授为共同通讯作者。该研究受到北京市自然科学基金(8232050)，国家自然科学基金(42077204)和大气边界层物理和大气化学国家重点实验室开放基金(LAPC-KF-2022-09)的共同资助。

近日，应急管理部制定发布《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第二批)》(以下简称《目录》)，明确淘汰7项危化品落后工艺技术设备，包含工艺技术4项、设备设施3项，自文件公布之日起有关新(扩)建项目严格禁用。淘汰落后工艺技术包括：（1）酸碱交替的固定床过氧化氢生产工艺，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目五年内改造完毕；（2）有机硅浆渣人工扒渣卸料技术和敞开式浆渣水解技术，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目二年内改造完毕；（3）间歇碳化法碳酸锶、碳酸钡生产工艺(使用硫化氢湿式气柜的)，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有碳酸锶间歇碳化法生产工艺一年内改造完毕，现有碳酸钡间歇碳化法生产工艺二年内改造完毕；（4）间歇或半间歇釜式硝化工艺，设为限制类，要求硝基苯等27种化学品禁用，二年内改造完毕。　　淘汰落后的设备包括：（1）无冷却措施的内注导热油式电加热反应釜(油浴反应釜、油浴锅)，设为限制类，要求涉及重点监管危险化工工艺的反应釜禁止，在役设备一年内更换完毕；（2）油库的内浮顶储罐采用浅盘式或敞口隔舱式内浮顶，设为禁止类，要求取得危险化学品经营许可证的油库禁用，在役设备二年内改造完毕；（3）单端面机械密封离心泵和填料密封离心泵(液下泵除外)，设为禁止类，要求甲A类、极度危害、高度危害和操作温度超过自燃点的危险化学品禁用，在役设备三年内更换完毕。《目录》实施工作要求各地区加强宣传引导，通过多种方式进行宣贯，组织企业对照《目录》自查，摸清底数、建立台账，确保应改尽改、能改快改，对逾期未完成的依法查处。组织专家加强指导帮扶，“一企一策”提升改造质量，督促企业做好改造期间安全生产工作，防止改造过程中发生事故。与化工老旧装置安全整治、高危工艺自动化改造等工作协同发力，抓好化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动任务落实，以高水平安全保障高质量发展。据悉，2020年10月，应急管理部印发《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》(应急厅〔2020〕38号)，推动淘汰了一批落后危险化学品安全生产工艺技术设备。但近年来，涉硝化工艺、过氧化氢生产等企业陆续发生一些典型事故，造成了重大人员伤亡和财产损失，深刻暴露出当前一些企业依然存在本质安全水平低、安全风险高的工艺技术和设备设施。同时，随着近年来新工艺、新技术、新装备的不断研发应用，业内已经有了更加安全、先进、可靠的替代工艺技术或设备，为进一步淘汰落后工艺技术设备创造了有利条件。应急管理部有关负责人表示，《目录》的出台是推动提升化工企业本质安全水平的有力抓手，通过刚性约束推动有关不符合安全要求的企业加大安全投入，从根本上消除事故隐患、从根本上解决问题，进一步防范化解危险化学品重大安全风险。今年是化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动的开局之年，制定发布《目录》是三年行动方案中的一项重要措施。各地区要强化统筹组织，与化工老旧装置安全整治、高危工艺企业自动化改造等工作协同发力推进，加快推动三年行动方案任务落实，以高水平安全保障高质量发展。2020年10月，应急管理部印发了《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》，淘汰的落后工艺技术和设备12项。其中，工艺技术4项，主要包括使用氨冷冻盐水的氯气液化工艺、用明火加热的涂料用树脂生产工艺、常压固定床间歇煤气化工艺、常压中和法硝酸铵生产工艺；设备8项，主要包括敞开式离心机，多节钟罩的氯乙烯气柜，煤制甲醇装置气体净化工序三元换热器，未设置密闭及自动吸收系统的液氯储存仓库，采用明火高温加热方式生产石油制品的釜式蒸馏装置，开放式（又称敞开式）、内燃式（又称半密闭式或半开放式）电石炉，无火焰监测和熄火保护系统的燃气加热炉、导热油炉，液化烃、液氯、液氨管道用软管。

国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533－208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱，等浓度淋洗分析，但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在，不能满足某些应用的要求，改进糖的分析方法已受到关注，自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后，糖类的分析显得尤为重要，DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法，方法为：在高pH条件下，使用配有脉冲安培检测器（HPAE-PAD）和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生，并且可以定量到P摩尔 （10-12 mol）水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中，且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频，欢迎索取010-64436740（汪小姐/汤先生） 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限：5%淀粉糖浆。2 检测原理：蜂蜜中不含5糖（DP5）以上的寡糖，而各种淀粉糖浆中均含5糖（DP5）以上的寡糖，使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖，将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测，将 5糖（DP5）以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球，粒径45&mu m～90&mu m，分级分离的相对分子质量范围 100～1800，按使用 说明书进行水化和脱气。 注：可使用Bio-Gel P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱：将聚丙烯酰胺凝胶（3.1）湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中，装入的凝胶高度为10cm，上端保持1cm 以上的水层，避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液：分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg，用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液，于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液：吸取一定量的糖标准储备液（3.4），按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液，在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液：符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠：符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明，所用试剂为分析纯，所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。4 仪器 4.1 离子色谱仪：配电化学检测器。 4.2 分析天平： 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样，用水溶解后定容至20mL，用0.45&mu m 水性滤膜过滤，滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱（3.2）中的水放尽，至下端无水珠滴下时，将样品滤液（5.1） 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中，恰好流至凝胶上方无液时，加入3.0mL 水冲洗柱壁，又至凝胶上 方无液时，再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液（或水）的时机，应是前次加 液（或水）的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后， 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管，从柱上方加入2mL 水，收集这2mL 流出液至离心管中， 盖紧离心管塞，摇匀后作为待测样品溶液，24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗，至全部流出后，该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品，蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品，按照5.1 和5.2 进行操作。6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱：CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm （带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱） 或相当性能的分离柱,柱温30℃； 6.1.2 流动相：A：100%水；B：200mmol/L 氢氧化钠，200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。6.1.3 检测器：电化学检测器；Au 工作电极；Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。6.1.4 进样量：20&mu L 6.2 样品测定依次将麦芽糖标准混合使用液（3.5）、纯蜂蜜阴性对照品（5.3）、含5%果葡糖浆的蜂蜜（5.3）和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品（5.3）的寡糖收集液注入离子色谱仪中，观察离子色谱图， 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时，方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图，找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ，并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品， 在麦芽五糖～麦芽六糖之间和麦芽六糖～麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2，根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品，在麦芽五糖～麦芽六糖之 间、麦芽六糖～麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后，有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3，根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆（包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆）。除了描述出的基本特点外，不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰，但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图；图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图；图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。附录A （资料性附录） 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the wider working bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

再生水作为一种重要的水资源，具有循环利用的环保特点。但由于再生水的水源复杂，其中含有大量的有机物和无机物，其水质的稳定性和安全性备受关注。因此，对再生水的水质检测尤为重要。根据GB/T 39298-2020，再生水水质苯系物的测定方法为：气相色谱法。其原理为：样品中的苯系物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。其中绘制标准曲线内容如下：1.低浓度校准曲线的绘制采用10ml规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置4个体积分别为、0.50、1.00、2.00、5.00mL，然后按分液键，将4个体积的苯系物标准溶液(Ⅱ)分别加入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同时做一空白对照。该系列校准溶液的浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、5.0μg/L。按照从低浓度到高浓度的顺序用Miragen电动移液器依次将5.0mL校准溶液注入气相色谱仪进行检测。以校准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标，测得的峰高或峰面积为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。2.高浓度校准曲线的绘制采用20ml规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置5个体积分别为0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mL，然后按分液键，将5个体积的苯系物标准溶液(Ⅱ)分别加入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同时做一空白对照。该系列校准溶液的浓度分别为0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg/L。按照从低浓度到高浓度的顺序用Miragen电动移液器依次将5.0mL校准溶液注入气相色谱仪进行检测。以校准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标，测得的峰高或峰面积为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加；大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

10月12日，品生医疗多组学战略子品牌——氨探生物线上发布会顺利举办。品生医疗集团正式宣布推出专注于以蛋白质组学为核心的分子表型多组学临床转化全流程服务的战略子品牌——氨探生物，氨探生物将作为新一代多组学平台级企业，致力于提供生物标志物发现与转化全流程解决方案，服务于生命科学基础研究、药物研发和临床诊疗，以实现分子表型水平的精准诊疗。作为品生医疗旗下战略级业务，氨探生物将与母公司品生医疗集团共同推动多组学研究为驱动的精准诊疗新生态的建立。　　发布会上，中国科学院院士、中国科学院大连化学物理研究所研究员张玉奎对此次氨探生物的发布表示祝贺：近年来，分析化学和生命科学的交叉领域已经成为研究的重点。以质谱技术为核心技术的蛋白质组学推动了精准医学的发展，解决了传统组学研究稳定性差、通量低、成本高的瓶颈问题，有效填补了生命健康科学研究中的技术转化鸿沟。希望此次品生医疗多组学战略子品牌氨探生物的成立，能加快推动多组学研究与技术转化，为质谱技术在临床科研、药物研发、伴随诊断等领域拓宽应用场景。　　中国医药创新促进会执行会长宋瑞霖表示：信息技术和生命科学产业的跨界融合将颠覆我国传统的药械监管和研发、临床诊疗和疾病预防模式，必将为满足全球百姓日益增长的健康需求作出重要贡献。药促会拟于2022年12月13日在第七届中国医药创新与投资大会期间成立医药数字化及创新疗法专业委员会，促进IT和BT产业间跨领域联动合作，助力数据和现代化技术手段驱动的药械产业数智化新发展格局，为数字化技术赋能药械创新和满足全球百姓对生命健康日益增长的美好追求做出新的贡献。品生医疗作为药促会在质谱精准医疗领域的新兴企业代表，致力于借助前沿多组学技术平台，融合数据挖掘、生信分析等新兴技术手段，推动全球药物创新研发，肩负着推动我国药械产业创新发展的责任和使命。希望品生医疗与氨探生物能够不忘初心，充分发挥现代化先进专业技术优势，与药促会大家庭共同为推动我国经济社会和医药卫生事业发展作出新的贡献!　　2015 年，精准医疗被确立为我国的国家级发展战略，以蛋白质组学为代表的多组学技术在“精准医疗”中具有广阔的应用前景，在早诊早筛、创新药物研发及伴随诊断的全周期价值链中发挥着重大作用。　　近几年，由于蛋白质组学在疾病诊断和药物开发方面的应用性不断提高，全球蛋白质组学市场显著增长，国内蛋白质组学市场也呈现火热之势。但是由于蛋白质组学技术的复杂性，其作为新兴转化医学技术仍然存在诸多挑战。据了解，商业化的高性能质谱平台是目前主流的蛋白质组学分析平台，但存在操作复杂、通量低、成本高等等问题，限制了蛋白质组学在临床研究、特别是临床大样本研究中的应用。　　蛋白质组学发展需要创新技术来赋能，克服传统商业化科研型组学平台的发展困境，以适合标准化、大规模临床转化研究。品生医疗创始人、董事长兼CEO成晓亮博士回顾了氨探生物的创办原因：“品生医疗的核心技术团队是国内最早一批从事蛋白质组学、代谢组学研究的技术专家，来自国内外一流的组学研究机构，对基于质谱的分子表型组技术有着多年的积累和经验。随着品生医疗在临床质谱常规检测领域逐渐成熟，进一步开始了前沿领域新型标志物开发和转化的探索。在此背景下，成功孵化氨探生物，将团队多年积累的组学技术、科研创新、IVD产业化经验有机结合，攻克了新型标志物的临床转化难题，打通了新型标志物从发现、到验证、再到转化的全流程。”　　成博士表示：“我们希望在保持和扩大品生医疗在精准医疗多组学研究转化、临床质谱技术开发市场技术、市场领先优势的前提下，继续促进蛋白质组学与代谢组学等多组学技术的融合，推动其在临床应用的进一步提升。”　　品生医疗首席技术官张伟博士详细介绍了氨探生物在多组学研究和转化领域的技术优势。　　氨探生物研发的qPharos组学航标灯技术利用特殊同位素定位在前处理、质谱检测、数据分析等实验全流程实现了实时精确校准，从根本上解决了实验各环节的重现性、稳定性问题。基于qPharos技术自主开发建设的qULTRA组学平台，进一步通过整体优化、国产替代、自主谱图库搭建、生信大数据算法创新，具备高灵敏度、高稳定性、高通量、绝对定量等独特优势，高效、持续地生产分子表型组数据。qULTRA平台能够实现各类型临床样本的蛋白质组学、翻译后修饰组学、代谢组学、脂质组学的分子表型多组学检测，目前该平台已经过全球多中心验证，确保生物标志物的发现与转化流程的可靠性。　　据了解，基于qPharos组学航标灯技术以及qULTRA精准组学发现与验证平台，氨探生物打通了临床蛋白质组学、代谢组学从非靶发现、到靶向验证建模、再到临床规模化应用的完整研究路径，提供了精准组学一站式解决方案。　　品生医疗精准组学中心总监周岳博士分享了氨探生物在分子表型组临床研究中的最新进展。该全流程服务平台已经服务诸多标杆医院临床研究，并在心血管、妇幼、神经退行性疾病等领域开发转化了创新诊断应用。　　同时，《“十四五”医药工业发展规划》特别提出发展创新药等创新技术方向，将免疫治疗、细胞治疗在内的前沿核心技术和药物列为重点发展对象，以期解决长期困扰制药界的靶点和耐药性的系统性难题，为患者提供更好疗效和更低副作用的疾病治疗方案。周岳博士介绍，在创新药研发内卷，靶点扎堆的行业背景下，未来的新药研究，已经逐步从基于遗传信息的基因组、转型到基于蛋白、代谢的分子表型组，而国内在该领域才刚刚起步，亟需一流的分子表型组平台支持该领域的研究。据悉，氨探生物已经在和国内外药企合作，运用多组学技术推动新药研发源头创新。

豆芽作为芽苗菜中的一种，由于营养价值丰富，食用方便，烹调方法多样，集美容药用功效于一身，一直颇受广大消费者的亲睐。但是近来市场上频频曝光的“毒豆芽”事件，一度让消费者闻豆芽而色变。一些不法商贩在豆芽培育过程中违规使用铵盐、氨水类化肥，从而使得豆芽中含有大量的氨氮。北京智云达科技有限公司最新研发生产的豆芽氨氮速测盒上市了，本试剂盒适用于豆芽中氨氮的快速检测。 市场上销售的那些越是看似白净、粗壮且无根的豆芽越可能存安全隐患。一般正常培育豆芽要2-3天的时间，这样生产的豆芽一是浪费人力、物力和时间，同时自然生长的豆芽卖相不美观。铵盐、氨水类化肥含有大量的氨氮，作为化肥能促进植物生长，一些不法商贩为了加快豆芽生长，让豆芽卖相好看，为了一己私利违禁添加铵盐、氮水类化肥。 此试剂盒适合豆芽中氨氮测定，小包装方便携带，适合家庭、个人使用，且操作步骤简便，结果易于分辨。将显色管与色阶卡进行比较，即可读出豆芽中氨氮的含量。如果样品中氨氮含量≥50mg/kg，则样品为阳性样品，说明豆芽培育过程中使用了铵盐类化肥。 这些氨氮类物质在人体堆积对人体健康有潜在影响。氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，亚硝酸盐对人体的危害大家早已心知肚明，如果长期饮用，亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。 北京智云达科技有限公司作为食品安全检测专家，为解决百姓身边的食品安全问题义不容辞。公司多年来已研发生产出200余种食品安全快速检测产品，包括仪器、试剂盒、试纸、胶体金卡等。为了百姓能吃上放心的食品，北京智云达科技有限公司接下来还会不断推出更便捷、更快速、更安全快速的食品安全检测产品！ 豆芽氨氮速测盒

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苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结结果表明：高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测，满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案

在碳达峰、碳中和的世纪热潮中，世界各国都在积极寻找下一代能源技术，氨能高效利用正在成为近期全球关注的焦点。目前，氨正从传统的农业化肥领域向新能源领域拓展。正是因为氢的储存和运输成本太高，氨开始受到更多的关注。资料显示，中国是全球氨生产大国，全世界每年生产合成氨2亿吨左右，我国的产能大约占到全球的四分之一。 图 碳达峰、碳中和是全球人类在21世纪的共同目标 从技术角度，氨由一个氮原子和三个氢原子组成，是天然的储氢介质；常压状态下，温度降低到零下33摄氏度就能够液化，便于安全运输。氨能是一种以氨为基础的新能源，既可以与氢能融合，解决氢能发展的重大瓶颈问题，也可以作为直接或者间接的无碳燃料直接应用，是实现高温零碳燃料的重要技术路线。 在进入新能源时代之前，氨已经是全球使用广泛的高产量（High Production Volume, HPV）的工业化学品之一，其中大约80%的商业化生产的氨进入农业并用于制造肥料。因此氨有完备的贸易和运输体系。所以，从理论上来看，可以用可再生能源生产氢，再将氢转换为氨，运输到目的地。 图 农业施肥为氨目前大的利用领域 除了化肥，氨在许多大型工业制冷系统中用作冷却剂，也时常是制造药品、塑料、纺织品、染料、杀虫剂、炸药和工业化学品的成分。在石油和天然气工业中，氨用于中和原油中常见的苛刻酸性化合物。采矿业使用“裂解”的 氨来提取铜、镍和其他金属，而燃煤和燃油发电厂则将氨添加到反应器中以净化烟雾并将有毒的氮氧化物转化为水和氮。氨还支持用于净化饮用水的氯胺消毒剂，并防止形成致癌副产品，这使得氨成为水处理应用的一种有价值的化合物。 如今，在船舶航运领域，氨即将以崭新替代能源的身份大展宏图。2021年10月28 日，国际可再生能源署（International Renewable Energy Agency, IRENA）发布报告称，氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军。令人关注的是，挪威化肥巨头雅苒国际出资建造的全球一艘用氨能驱动的货船雅苒伯克兰号，已于2021年11月22日下水首航。 图 氨在海运领域将成为清洁燃料的主力军 全方位了解氨的危害 虽然氨在现代和未来社会的用途甚广，缺乏正确的氨气浓度测控和法规监管，过高的氨气浓度将会对人体健康和生态环境产生破坏性的影响。 l 健康危害接触低水平的氨会导致咳嗽以及对眼睛、鼻子、喉咙和呼吸道的刺激。虽然，高于25ppm浓度的氨可通过其刺激性气味被人类察觉，提供足够的早期预警信号。但氨的气味也会导致长时间接触后产生嗅觉疲劳，甚至损害人的嗅觉。 如果人体接触高浓度的氨，会立即灼伤鼻子、喉咙和呼吸道，导致呼吸道受损、甚至呼吸窘迫或衰竭，也可能导致死亡。由于儿童的肺表面积与体重之比较大，更容易受到氨的影响。 氨浓度 (ppm)对人体健康的影响50刺激眼睛、鼻子、喉咙（2小时暴露）100眼睛和呼吸道短时间内感到刺激性250大多数人能忍受（30-60分钟暴露）700眼睛和喉咙立即感到刺激性1500咳嗽、肺水肿、喉咙痉挛2500-4500致命（暴露30分钟以上）5000-10,000短时间内因气道堵塞立即致命，甚至造成皮肤损伤表一 暴露在不同的氨气浓度水平，可能会引起不同程度而的人体伤害（来源：Ammonia Toxicological Overview, Public Health England ） l 环境污染氨在二次气溶胶颗粒物生成中扮演着重要角色。其与大气中的硫酸和硝酸反应形成铵盐，作为颗粒物质在大气中停留几天至一周，然后再沉积回地面，是引发重霾污染和过量氮沉降的重要活性氮。图 大气中的氨是PM2.5的重要前体物 l 富营养化氨的排放以湿沉降和干沉降的形式返回地标，造成土壤和地表水的富营养化，从而影响植物和动物物种的生存。 氨气检测面面观 l 报警氨是一种有毒气体，暴露在一定浓度以上的氨气会对人体健康造成伤害，因此必须始终配备适当的安全监控程序和设备，以避免严重的意外伤害或死亡。 现有行业内氨分析仪器的常规标准为JJG 1105-2015《氨气检测仪检定规程》，适用于测量空气或氮气中氨含量的气体分析仪和检测报警器的检定，规程要求的两种量程范围其一为0-50 umol/mol（ppm），要求测试误差在±10%；其二为50-1000 umol/mol，要求测试误差在±6%。 JJG 1105-2015主要针对仪器检测原理的包含电化学、红外声光、非色散红外、化学发光、紫外等，采样方式有吸入式和扩散式两种。 l 氨逃逸燃煤锅炉烟气排放所含的氮氧化物，是空气污染的重要前体物，控制燃煤过程烟气排放的氮氧化物总量是各国环保法规的重点。选择性催化还原（SCR）和选择性非催化还原（SNCR）技术是目前烟气脱硝主流技术。通过在烟气中注入氨水或尿素，其主要成分氨与氮氧化物发生化学反应，生成对环境无害的氮气和水。 脱硝过程的还原反应结束后，残余的氨气称之为氨逃逸。考虑氨气本身也是有害污染物，必须对烟气中残余氨气浓度进行实时监控，一方面使喷氨效率达到优，一方面降低氨的消耗及排放。 2018年，国务院将“开展大气氨排放控制试点 ”写入新版空气污染整治目标和计划——《关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》。随着各级政府对氨气污染的高度重视，工业氨气监测的需求也更加具有挑战。举例来说，2019年山东发布新的《火电厂大气污染物排放标准》重点增加了氨逃逸和氨厂界浓度控制指标要求，要求采用氨法脱硫或使用尿素、液氨或氨水作为还原剂脱硝的企业，其氨逃逸浓度应满足HJ2301中小于2.0mg/m3（约2.63ppm）的要求。 除了空气污染，氨逃逸对采用脱硝过程的企业还可能带来诸多危害：l 形成堵塞空预器的铵盐，增加维护成本（逃逸浓度2ppm时，半年后风机阻力增加约30%；3ppm时，半年后风机阻力增加约50%）；l 频繁冲洗空预器，影响机组安全；l 使催化剂失活，缩短使用寿命；l 还原剂氨的耗材浪费；l 影响用于建材的飞灰（脱硝过程副产品）质量。 为了有效监测氨逃逸，一般情况下氨的监测仪表安装于脱硝系统的还原反应结束处，烟道处也会安装一台以监测最终烟气中的氨排放浓度。然而，传统的氨逃逸分析仪在实际监测中所遭遇的困难重重。传统基于近红外激光的分析仪，由于氨分子在近红外波段可用吸收光谱窄、吸收峰强度低，使得分辨率低（下限1ppm）并且易受其他气体干扰。从安装方式来看，对射式原位安装对法兰开孔精度要求高，烟道的振动、膨胀及收缩等都非常影响光精度与系统的稳定性，大大降低数据质量。同时原位式在线分析系统难以在线通入标气，对仪器进行有效的检验与标定。 海尔欣科技自主研发的LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪，基于新一代中红外激光吸收光谱技术，采用氨分子在中红外波段的强吸收峰，其强度高于近红外波段吸收100多倍，因此LGM1600检测精度比现有大多数氨逃逸分析仪器至少高出一个量级。结合德国进口高温采样预处理系统，LGM1600可实现无冷凝和极低吸附的氨气采样和分析。图 LGM1600便携式高精度激光氨逃逸分析仪 l 大气氨大气中的氨与农业活动密切相关。目前，农业活动例如施肥、畜牧养殖等是主要的人为氨排放源。对农业生产而言，施肥导致的氮挥发还是农田氮养分损失的重要途径。相对于氨的重要性，对其排放和沉降的观测研究工作却相对滞后，这主要受制于氨在线检测仪器及观测方法上的局限。 因氨具有强表面吸附力和水溶性等特性，大气氨浓度和地气氨交换通量的原位准确测量一直是学界的一大挑战，目前国际上主流的测量仪器大多采用闭路吸入式的构造，采样管路的吸附效应一直制约着大气氨浓度的快速高频高准度测量。与此同时，闭路仪器和搭配使用的外置抽气泵均要求交流供电，这意味着目前绝大多数的大气氨通量观测只能在少数电力条件允许的环境下开展。 例如，目前国内外对于氨干沉降通量的观测，大都采用基于低频（数日至数月）浓度采样的沉降速率经验系数法，其结果的准确度亟待检验。相较于氨气泄漏报警和工业排放，大气中的氨气浓度仅为0-50ppb，大多数情况下不超过10ppb，加之氨气在大气中相态转化多变，高频且准确的浓度和通量信息，是对大气氨实施有效调控的必要基础。 宁波海尔欣光电科技有限公司与中科院大气物理研究所碳氮循环团队深入合作，研发了HT8700便携式、高精度、快响应的开路多通池激光氨分析仪（图X）。这款仪器基于可调谐激光吸收光谱（TDLAS）技术，采用了分布反馈式量子级联激光（DFB-QCL）的光源，其开放式的光路结构，解决了传统闭路仪器管路吸附引起的测量误差，光机电软各个部分高度集成，可完全由太阳能驱动运行，适合野外条件使用。 图 HT8700 高精度大气氨本底激光开路分析仪 目前，HT8700在国内已为中科院大气物理所和中国农业大学所采用，研究成果发表于世界SCI期刊《Agricultural and Forest Meteorology》和《Atmospheric Environment》。HT8700同时获得海内外专家青睐，先后展示于国家碳中和北方中心、欧洲地理学会（EGU）年会、世界氮素倡议大会（INI）、亚洲通量观测联盟（AsiaFlux）年会，并出口英国与荷兰，参与欧洲高端科学机构的研究项目。

致病菌是常见的致病性微生物，能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。据统计，我国每年由食品中致病菌引起的食源性疾病报告病例数约占全部报告的40%至50%。　　《食品安全法》规定，食品安全标准应当包括食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定。目前，我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项，标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。　为控制食品中致病菌污染，预防微生物性食源性疾病发生，同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定，国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》（GB29921-2013，以下简称GB29921）。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过，于2013年12月26日发布，自2014年7月1日正式实施。　　GB29921属于通用标准，适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的，应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求，应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。该标准实施过程中遇到很多问题，在历年食品安全抽检实施过程中得到反馈的问题较多，因此相关部门于2017年1月正式启动修订，2019年12月公开征求意见，现GB 29921-2021于2021年9月7日发布，2021年11月21日实施。同期公布的《GB 31607-2021食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量》也如约而至，这两个新标准 的正式实施将为食品人提供强有力的法规支持，话不所说，我们还是先重点看一下GB 29921-2021较GB 29921-2013有哪些变化吧。新版变化1.修改标准名称2021版标准由《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》修改为 《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》2.修改适用范围3.应用原则4.指标要求（1）食品类别增加增加了乳及乳制品、特殊膳食用食品的致病菌限量要求，食品类别由11类增加到13类。（2）肉制品删除2013版肉制品类别下的熟肉制品和即食生肉制品删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求增加致泻大肠埃希氏菌要求，并在备注中限定仅用于牛肉制品，即食生肉制品、发酵肉制品。金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（3）水产制品01删除2013版水产制品类别下熟制水产品、即食生制水产品、即食藻类制品02增加单核细胞增生李斯特氏菌要求03删除金黄色葡萄球菌要求（4）即食蛋制品无变化（5）粮食制品01删除粮食制品类别下熟制粮食制品（含焙烤类）、熟制带馅（料）面米制品、方便面米制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（6）即食豆制品01删除即食豆制品类别下发酵豆制品、非发酵豆制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。同时m和M单位由CFU/g改为CFU/g（ml）（7）巧克力类及可可制品无变化（8）即食果蔬制品01删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求02增加致泻大肠埃希氏菌要求，并在备注中限定仅用于牛肉制品，即食生肉制品、发酵肉制品。03金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。04增加单核细胞增生李斯特氏菌要求05单核细胞增生李斯特氏菌和致泻大肠埃希氏菌要求仅适用于去皮或预切得水果、去皮或预切的蔬菜及上述类别混合食品。（9）饮料01删除饮料食品类别下（包装饮用水、碳酸饮料除外）02删除金黄色葡萄球菌要求（10）冷冻饮品01删除冷冻饮品类别下冰淇淋类、雪糕（泥）类、食用冰、冰棍类02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（11）即食调味品01删除即食调味品类别下酱油、酱及酱制品、水产调味品、复合调味料（沙拉酱等）02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（12）坚果与籽类食品01食品类别由坚果籽实制品修改为坚果与籽类食品，同时删除坚果及籽类的泥（酱），腌制果仁类（13）备注01增加解释 表中“m=0/25g或25ml或100g”代表“不得检出每25g或每25ml或每100g”。02原“注1”调整为应用原则中2.403原“注2”调整为应用原则中2.3（14）增加附录A 食品类别（名称）说明详细的标准全文如下图：

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。