NY/T2129-2012牧草取样标准 谢谢
求助一下各位老师,用于饲养肉牛的牧草,需要检测农残,应该参照哪个标准来做呢?
看到一篇新闻说益母草制剂等9个批次产品不合格,我想了解一下,益母草制剂算是天然药吗?益母草制剂和益母草膏应该如何检测?处理样品的时候有没有什么要注意的?
2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)
据新西兰初级产业部(MPI)消息,针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道,新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售,新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品,用于牧场可增加牧草的产量,还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示,目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准,使用双氰胺不存在食品安全风险,而且双氰胺毒性较低,未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心,由于目前尚无国际标准,消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实,这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接:据了解,现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ,后者居多,本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101288]NY/T 1574-2007 豆科牧草干草质量分级[/url]
NYT 1692-2009 热带牧草品种资源抗性鉴定柱花草炕炭疽鉴定技术规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174288]NYT 1692-2009 热带牧草品种资源抗性鉴定柱花草炕炭疽鉴定技术规程.pdf[/url]
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对,益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分,川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时,由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀,且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差,故不宜采用该法。为此,本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法,为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津):939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,712200105);益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯,青岛市北区海化干燥剂厂);强酸性阳离子交换树脂(732型,上海化学试剂采购供应站);其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎:1:1),加水煎煮2次,每次2h,每次加12倍量水,合并煎液,滤过,滤液浓缩并定容至100mL,即得合煎液样品。 2.2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加乙醇溶解定容,制成1.2mg/mL的对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量,离心(4O00r/min)5min后,精密量取上清液lmL置小烧杯中,加蒸馏水1OmL,用稀盐酸调pH 1~2,通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm,长1Ocm)用水洗至流出液无色,弃去水液,再以乙醇-氨水(8:2)150mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇溶解,定量转移并定容于lmL容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。 2.4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂:硅胶G-O.5%CMC-Na薄层板(厚约0.5mm,105℃活化lh,置干燥器中备用):展开剂:丙酮可-无水乙醇-盐酸(10:6:1) :显色剂:喷以改良碘化铋钾-1%FeC13无水乙醇液(5:1)。,冷风吹至斑点显色清晰。 描方式:双波长反射式锯齿扫描:检测波长:λs=525nm,λR=660nm:狭缝:0.4mm×0.4mm: 线形参数SX=3。 2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL,分别点于同一薄层板 ,依上述条件展丌,显色,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布吲定,然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归,得回归方程:A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8~14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2.6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样,依上述条件展开,显色,在1h内每隔10min扫描测定1次,结果斑点峰面积积分值RSD为4.6%(n=6),表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2.7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点,每点5μL,按上述条件展开,显色,扫描测定,斑点峰面积秋分值RSD为1.33%(n=5),对其中一点连续扫描测定5次,斑点峰面积积分值RSD为0.62%(n=5),表明同板精密度和仪器精密度较好。 2.8 异板精密度试验 取薄层板3块,在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL,依法展开,显色,扫描测定,采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg/mL(RSD=3.01%)。 2.9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL,加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL,混匀后,按2.3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL,对照品溶液4、6μL,变又点样于同一薄层板上,按上述条件展开、显色、扫描测定,用外标两点法计算。 2.10 样品测定 取合煎液样品,按2.3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL,对照品溶液4、6μL,分别交叉点于同一薄层板上,按上述条件展开,显色,扫描测定,用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中,以甲醇-氨水(8:2) 或乙醇-氨水(8:2) 作洗脱剂,提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全,建议采用乙醇-氨水(8:2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明,用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分,本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质,在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察,优选出其较好的显色方式为:展开后,取出,晾干,丁105℃烘lOmin,再喷显色剂,冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大,容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ,应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献:[1]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.237,455,564.[2]张玲,时延增,于宗渊,等.舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J].中国药科大学学报,1996,27(1):16—18.[3]张玲, 宗渊,李国宝,等.7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J].药物分析杂志,1996,16(3):181—183.
益母草具有祛瘀生新,调经活血,素有“经产良药”之称。益母草主要有效成益母草碱、盐酸水苏碱等,益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法较多,主要有分光光度法[1],高效液相色谱法[2,3],薄层扫描法[4]等。《中国药典》2000年版 一部[1]益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量,采用的测定方法是分光光度法,但该方法的重现性不好。笔者曾参考文献资料报道[2,3],采用高效液相色谱法试验,文献记载中所用的条件也均未能有较好的重现性,《中国药典》 2005年版 一部[1]益母草项下的含量测定方法采用了双波长薄层色谱扫描法,但其展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸(1:8:3),展开速度极慢,本试验对所用展开剂及显色剂、显色方法加以改进,取得满意结果,现报告如下。 1 仪器、药品与试剂 CS-930型双波长薄层扫描仪,日本岛津公司生产;硅胶G薄层预制板,青岛海洋化工厂分厂生产;盐酸水苏碱对照品(含量测定用,批号:110712-200306),购自中国药品生物制品检定所;所用试剂均为分析纯;益母草(Leonurus japonicus Houtt.)药材购自山西太原万民大药房(经山西中医学院中药鉴定教研室鉴定)。 2 方法与结果 2.1 供试品溶液的制备 取益母草0.5g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸干,用盐酸-甲醇(1:100)溶解并转移至5ml量瓶内,加盐酸-甲醇(1:100)至刻度,摇匀,作为供试品溶液。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品20mg至20ml量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含盐酸水苏碱1mg),作为对照品溶液。再分别取1ml,2.5ml,5 ml,7.5ml用盐酸-甲醇(1:100)溶液稀释至10ml,即得到0.1mg/ml,0.25mg/ml,0.5 mg/ml,0.75mg/ml的对照品溶液。 2.3 展开、显色及扫描条件选择 分别吸取盐酸水苏碱对照品溶液及供试品溶液,点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,于100℃加热10min,取出,放冷,喷以稀碘化铋钾-1%三氯化铁乙醇(2:1)试液,冷风吹至斑点显色清晰。进行光谱扫描,最大吸收波长λs=510mm,参比波长λR=700nm,SX=3。 2.4 线性关系的考察 精密吸取不同浓度(0.1mg/ml,0.25mg/ml,0.5mg/ml,0.75mg/ml,1mg/ml)的对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,于100℃加热10min,取出,放冷,喷以稀碘化铋钾-1%三氯化铁乙醇(2:1)试液,冷风吹至斑点显色清晰。照薄层色谱法(《中国药典》 2000年版 一部 附录Ⅵ B)进行扫描, 以点样量为横坐标,吸收度积分值为纵坐标作图,得一直线,回归方程:Y=10869X-1973.9,r=0.9991,盐酸水苏碱点样量在1.0~10.0μg范围内呈良好线性。 2.5 精密度试验 2.5.1 异板精密度试验 精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl,分别在不同的硅胶G薄层板上点样,展开,晾干,加热,放冷,显色,扫描,测定吸收度积分值RSD%=2.15。 2.5.2 同板精密度试验 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4μl,在同一块硅胶G薄层板上点5点,展开,取出,晾干,加热,放冷,显色,扫描,测定吸收度积分值RSD%=0.82。 2.6 稳定性试验 取供试品溶液在0、0.5、1.5、2.0h分别点样5μl ,测定样品中盐酸水苏碱斑点吸收峰面积积分值,RSD%为2.61。试验结果表明,经显色后斑点在2h内稳定。 2.7 重复性试验 按拟定的含量测定方法,对同一批样品分别制备5份供试品溶液,精密吸取5μl,点样, 测定斑点吸收峰面积积分值并计算含量。益母草中盐酸水苏碱的含量平均为0.10,RSD=1.90 %。 2.8 回收率试验 采用加样回收法试验。精密称取已知含量的益母草约0.25 g, 精密加入盐酸水苏碱对照品溶液(1mg/ml)1ml,按样品测定项下操作,计算回收率。结果盐酸水苏碱的平均回收率为97.24%, RSD%为1.75%(n=5)。 2.9 样品测定 精密吸取对照品溶液2μl、6μl和供试品溶液10μl,交叉点于同一硅胶G薄层板上,按上述条件测定斑点吸收峰面积的积分值,以外标二点法计算含量,结果益母草中盐酸水苏碱的平均含量为0.50%,RSD为2.39%(n =6)。 3 讨论 《中国药典》2000年版一部[1]益母草项下对益母草规定了总生物碱的含量,采用的测定方法是分光光度法,但无法重复。笔者曾对文献记载的高效液相色谱法所用的条件反复试验,均未能有较好的重现性。彭维[5]明确提出所有报道益母草含量测定中所用的高效液相色谱法,没有方法能够重复出来。本试验采用双波长薄层色谱扫描法,并对展开剂、显色剂及显色条件加以改进,结果满意。可为益母草及其制剂的含量测定提供有效的方法。 《中国药典》 2005年版一部[1]益母草含量测定项下展开剂为乙酸乙酯-正丁醇-盐酸(1:8:3),但展开速度缓慢,本实验以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂展开,速度快,分离效果好。 取供试品溶液及对照品溶液点样,展开,取出之后,必需加热至展开剂挥尽再显色,斑点在2h内稳定,否则影响显色效果。 【参考文献】 1 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社,2000,一部,237-238;203-204. 2 戚建中. 产妇康颗粒中盐酸水苏碱的HPLC分析.中成药, 2001,23(1):16-18. 3 姜舜尧.益母草药材中水苏碱成分的高效液相色谱法分析.药物分析杂志,2001,(4):21. 4 章曙丹. 薄层扫描法测定鲜母益胶囊中盐酸水苏碱的含量.中成药,2004,26(4):附7. 5 彭维. 产妇康颗粒质量标准研究.中药材,2003,26(3):198-200. (编辑:宋 冰) 作者单位: 030024 山西太原,山西中医学院中药系
我们最近在用2010版药典方法做益母草盐酸水苏碱含量时,对照在3分多钟出了倒峰,不知道有朋友做过这个东西没有,供试品就分不开。条件:色谱条件与系统适用性试验 用丙基酰胺键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20) 为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱计算应不低于6000。
需要丁草胺标准品,纯度要高,因进口的价格太高,现在只考虑国产。谢谢
10版药典刚加入用蒸发光检测器测益母草药材中盐酸水苏碱含量,小弟不才,死活测不出来,特此求教各位大虾的帮助。第一次测时对照色谱图比较清晰,出峰时间是2min。。。到第二次测时,对照色谱图直接成了锯齿状。此外两次测得的样品图谱都是锯齿状的,什么都看不出来。 我用的蒸发光检测器是varain-380,流动相及样品处理方法是按药典来的。泵流速0.5ml/min,柱温20℃,蒸发温度90℃,雾化温度60℃,气体(氮气)流速1.5。不知道有哪位大虾对这个比较熟悉或是做过益母草含量的,望指点迷津!有用别的检测器测益母草药材中盐酸水苏碱含量的也希望交流学习用,分光光度法就免了 再次小弟先谢谢各位大虾们了!
问题好多,烦请各位老师认真看一下益母草颗粒或益母草膏中盐酸水苏碱含量测定,色谱条件:乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)为流动相。色谱柱为Biobasic SCX,Thremofisher公司的。液相色谱仪为赛默飞世尔U3000高效液相色谱仪。柱温30,流速1.0ml/min。检测波长为192nm,在此条件下检测不出色谱峰,后将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.03mol/l的浓度,结果出峰了,但峰的分离效果不好图1是对照的色谱峰,对照是用甲醇配制的,然后我进了一针甲醇的空白结果如图2可以看出加了对照后,第一个色谱峰变大,后面多了一个峰,不过没分开。为了确认该峰是否为要的峰,我在对照品溶液中又加了一点对照品,结果如图3前后两个峰都变大,郁闷死我了。。。。。。。。。。。期间也调低了流速,调低了柱温,更改了流动相中乙腈的比例,结果都不理想,后来将0.05mol/l的磷酸二氢钾改为0.01mol/l的浓度,对照品的峰可以比较明显的分出来了,如图4但是峰形不好,本想这样将就用着的,后来在这个对照中加入一点对照品后,前后峰的面积又都变大了。峰如下图5这是什么原因呢?是盐酸水苏碱溶解在甲醇中产生了什么反应么?为什么甲醇中也有那个色谱峰呢?之后我决定进样品,益母草颗粒,称一克,用0.5%的盐酸甲醇溶液25ml超声30min,进样后结果如图6问题好多啊,为什么对照峰前拖尾,样品峰后拖尾?还有样品我也尝试了那些方法,都没有使峰很好的分离出来,样品该怎么分离好呢?还得调磷酸二氢钾浓度么?之前看到网上有很多说用乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾-磷酸(15:85:0.15)的流动相做出结果的,为什么我的做不出来,要换成0.01mol/l的呢?[img=,690,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131150569283_4003_1791505_3.png!w690x417.jpg[/img][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131150586305_6177_1791505_3.png!w690x422.jpg[/img][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151014335_4399_1791505_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151040285_6173_1791505_3.png!w690x428.jpg[/img][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151065795_1809_1791505_3.png!w690x420.jpg[/img][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131151088295_2442_1791505_3.png!w690x413.jpg[/img]
尊敬的专家先生: “近红外成份测定仪”这类仪器能否测定牧草(例如紫花苜蓿)中的蛋白质、脂肪等成份的含量?谢谢!
跪求益母草 燀苦杏仁提取物鉴别图谱!!
作者:曾中强(怀化市中医院药剂科,湖南怀化,418000)摘要: 目的:建立高效液相色谱法测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(70:30);检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0mL/min.结果:益母草药材及其制剂中水苏碱的保留时间均为15.1 min,色谱峰分离良好,对照品水苏碱线性范围为1.01~30.39 ug/mL(R2=O.9997,n=5),方法回收率为100.1%,RSD为1.03%。结论:该法可用于益母草流浸膏中及其颗粒制剂中水苏碱的含量测定,可以用来对提取物及相关制剂进行质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071358_382237_1609970_3.jpg
2010年11月10日,日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知,设定部分农药和添加剂的标准:(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。
请问谁有我国乙草胺在食品中最低限量标准啊,谢谢![em31]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品茎横切面:表皮细胞外被角质层,有茸毛;腺鳞头部4、6细胞或8细胞,柄单细胞;非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞;[color=var(--weui-LINK)]内皮层[i][/i][/color]明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。[/font] [font=宋体](2)取[color=var(--weui-LINK)]盐酸水苏碱[i][/i][/color]〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液(鲜品干燥后粉碎,同法制成)。另取盐酸水苏碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(10:1)混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]干益母草 不得过13.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]干益母草 不得过11.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]干益母草 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于15.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][font=宋体] 干益母草 盐酸水苏碱 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以丙基酰胺键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%[color=var(--weui-LINK)]冰醋酸溶液[i][/i][/color](80:20)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,用外标两点法对数方程计算,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含盐酸水苏碱(C[sub]7[/sub]H[sub]13[/sub]NO[sub]2[/sub]?HC1)不得少于0.50%。[/font] [b][font=宋体]盐酸益母草碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24:76)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸益母草碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含盐酸益母草碱(C[sub]14[/sub]H[sub]21[/sub]O[sub]5[/sub]N[sub]3[/sub]?HC1)不得少于0.050%。[/font] [font=宋体] [/font]
有没有有关异丙甲草胺的测试标准?食品中的,谢谢
谁有草酰胺的标准或测定方法啊?能发一份给小弟吗?谢谢
《农用地土壤环境质量标准》是对现行《土壤环境质量标准》直接修改,适用于农田、果园、茶园、牧草地等农用地土壤环境质量评价与管理。修订草案删除了现行标准中“一刀切”规定的自然背景值(一级标准值)和高背景值(三级标准值),按照土壤pH条件将原标准规定的镉(Cd)限值由0.3mg/kg和0.6mg/kg两档细化为0.3mg/kg、0.4mg/kg、0.5mg/kg和0.6mg/kg四档,收严了铅、六六六、滴滴涕3项污染物限值,增加了总锰、总钴等10项污染物选测项目,更新了监测规范。
今天去抽检,厂家说益母草颗粒剂的有效成分随着时间变长,含量也降低。是什么原因呢,难道没有办法解决这个问题吗?
[b]小序:益母草中盐酸水苏碱含量测定采用的是蒸发光检测器,蒸发光检测器受气体纯度及流动相影响较大,样品复杂,检测器容易被污染,实验室建立了另外一种上机条件与大家分享。[/b]1 材 料 益母草药材(送检样);乙醇(分析纯),乙腈(色谱级),乙酸;[color=#333333]盐酸水苏碱[/color][color=#333333]对照品[/color][color=#333333](购自中检院[/color][color=#333333])[/color]。[color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT[/color][color=#333333]配制奥泰ELSD蒸发光检测器,安捷伦1260 InfinityII 色谱仪,[/color][color=#333333]色谱柱安捷伦[/color][color=#333333]Hilic plus (10[/color][color=#333333]0mm*4.6μm*[/color][color=#333333]3.5[/color][color=#333333]μm);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。[color=#333333]3 实验方法[/color][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 条件1:紫外检测器,[/color][color=#333333]波长192nm(末端吸收),[/color][color=#333333]流动相:乙腈:[/color][color=#333333]水(80:20),[/color][color=#333333]柱温35℃,[/color][color=#333333]进样量:5[/color][color=#333333]μL;[/color][color=#333333] 条件2:蒸发光检测器,漂移管温度105[/color][color=#333333]℃,载气(氮气)流速:2.5L/min,流动相:[/color][color=#333333]乙腈:0.2%冰醋酸溶液[/color][color=#333333](80:20)。[/color][color=#333333]3.1 对照品溶液的制备[/color][color=#333333] 取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含[/color][color=#333333]0.6 [/color][color=#333333]mg的溶液,即得[/color][align=center][color=#333333][img=,569,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231136427972_5007_1858223_3.png!w569x165.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1 盐酸水苏碱标品紫外检测器色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,586,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231137411988_3077_1858223_3.png!w586x192.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图2 盐酸水苏碱标品蒸发光检测器色谱图[/color][/color][/align][color=#333333]3.2 供试品溶液的制备 [/color][color=#333333] 取本品粉末(过三号筛)约1[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]m[/color][color=#333333]L[/color][color=#333333],称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/color][align=center][color=#333333][img=,578,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231138187006_8379_1858223_3.png!w578x172.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3 益母草样品紫外检测器色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,549,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231139006558_7913_1858223_3.png!w549x161.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4 益母草样品蒸发光检测器色谱图[/color][/color][/align]4 结果与讨论 两种检测器测得的结果一致性良好,蒸发光检测器需要氮气做为载气,为了节约成本我们开发用紫外检测器进行检测,波长虽然是末端吸收容易受杂质干扰,但是选择合适的流动相比例有利于去除这些杂质干扰,使样品中的盐酸水苏碱得到很好的分离,并且可以准确定量。
[b]《中国药典》2010年版一部益母草颗粒增加了盐酸水苏碱的含量测定,是采用薄层扫描法。本人做含测时,碰到了一个奇怪的事情:有的时候显色后只见到8微升对照液的斑点,而3微升对照液和样品斑点不出来;有的时候又能出来,不知咋回事?展开剂是:丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)。请教各路英雄,问题出在哪里?[/b]
环境保护部有关负责人14日向媒体通报,现行《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)的修订草案《农用地土壤环境质量标准》与《建设用地土壤污染风险筛选指导值》已完成征求意见稿,即日起向社会公开征求意见。这位负责人介绍,《农用地土壤环境质量标准》是对现行《土壤环境质量标准》直接修改,适用于农田、果园、茶园、牧草地等农用地土壤环境质量评价与管理。修订草案删除了现行标准中“一刀切”规定的自然背景值(一级标准值)和高背景值(三级标准值),按照土壤pH条件将原标准规定的镉(Cd)限值由0.3mg/kg和0.6mg/kg两档细化为0.3mg/kg、0.4mg/kg、0.5mg/kg和0.6mg/kg四档,收严了铅、六六六、滴滴涕三项污染物限值,增加了总锰、总钴等10项污染物选测项目,更新了监测规范。按照新《环境保护法》第15条、第26条、第28条和第32条等关于制定、实施环境质量标准的规定,实施《农用地土壤环境质量标准》的责任主体是地方各级人民政府,标准草案据此提出了实施和监督要求。来源: 环境保护部网站
请问益母草做盐酸水苏碱时的蒸发光检测器的温度和气流量是多少?
各位大侠,谁知道异丙甲草胺的相关标准,在下不胜感激!!!
我要用乙草胺标准样品,买回来的是100ug/ml的,使用方法提示,可以将其配成10ug/ml的,说用适宜溶剂稀释,但我不知道用什么溶剂好,请各位帮忙,先谢谢各位!
本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷