[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？
化验室认证，急需烯酰吗啉和氟铃脲标准品的检测报告，如果有，请帮助提供一下，不胜感激！
阿维菌素、除虫脲有液相标准，这两种有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]标准吗？最好是农产品中阿维菌素、除虫脲的检测标准，认证时想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来认证上，只有两种用液相方法，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]一起做了。
PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。
厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。
[color=#444444]除虫脲和灭幼脲标准品用流动相甲醇+水=75+25分离完全未分开，就是一个峰，也改变甲醇和水的比例在原来的基础上增大或减小也完全未分开，换用流动相乙腈+水=45+55，峰也完全未分开，一个峰，也改变乙腈和水的比例在原来的基础上增大或减小也未分开，用的C18柱，InerSustain,长250mm,5μm粒径，求助应该怎样分除虫脲和灭幼脲的混标？[/color]
求助，液相做多菌灵，除虫脲，吡虫灵，阿维菌素的标准曲线不出峰，我们用的岛津的仪器。
异菌脲标准品的色谱图是什么样的？我做的图谱峰形都不好，都是前拖峰，这是什么原因呢？
适用于6个月龄至36个月龄婴幼儿辅食中添加的辅食营养补充品国家标准，已由卫生部、中国国家标准化管理委员会联合发布，已于3月1日正式实施。这是我国首次颁布婴幼儿辅食营养补充品通用标准，也是世界上首个婴幼儿辅食营养补充品通用标准。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138613]GB/T22570-2008 辅食营养补充品通用标准 [/url]
RT，GB/T5009.147-2003《植物性食品中除虫脲残留量的测定》和GB/T5009.135-2003《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》两个标准中均没有提及或暗示检测波长如何设置，感觉有点儿奇怪，难道大家都配备的DAD检测器？还是说我们一线的检测员要左手拿国标右手拿文献，两个都要抓两个都要硬？
氟虫脲 CG检测条件如何设置！
GBT 5009.147-2003 目前正在做该方法除虫脲的方法验证但依据国标方法，似乎找不到标准品的峰位置，进样浓度1ppm，其它实验条件参照标准（仪器及色谱柱均正常）后来换用乙腈/水作为流动相（使用短柱），参考了几份进出口标准中除虫脲的分离，发现标准品出峰时间太早，大概在2-3min，增大了水相的比例，也无从改善！刚做液相农残，有点慌张，不知道现在如何应对？请各位做过的小伙伴给些意见，或者可以把你们认为成熟的分离条件说来供我们参考一下，不胜感激！因为实验室小规模，没有可以相互讨论的人员，也没有可以给以指导的老师，所以发帖求助！谢谢各位！
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=136570]GB 22570 辅食营养补充品通用标准[/url]
各位老师，氟啶脲、噻虫嗪用gcms的参数怎么选？打算按23200.8用gcms做这两项，20ppm单标scan有出峰，但是谱库检索名字对不上，而且氟啶脲的离子参数跟23200.8里的不太一样？
本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
食品安全国家标准 孕妇及乳母营养补充食品
求NY/T 1678-2008《乳与乳制品中蛋白质的测定 双缩脲比色法》标准，急用，有请上传，谢谢!
食品安全地方标准 ：食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明[b]一、工作简况（一）任务来源与项目编号、起草单位、主要起草人[/b]本检测方法标准的制订工作，是受广西壮族自治区卫生和计划生育委员会委托，由广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责研制，项目编号为2018004。标准主要起草单位为广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人为：****。（二）简要起草过程广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心接受制订任务后，成立由实验室专业技术人员组成的研制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排。成员由正高1人，副高5人，博士、工程师4人共10人组成。制订本标准主要依据《中华人民共和国标准化法》，GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》，GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》等标准或规范。制标小组为做好标准的制定工作，广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标，以及相关的法律、法规，召开了有关座谈会，听取各方建议。在研制过程中，遵循科学性、实用性和前瞻性等原则，尊重客观规律，融合科学理论和标准化方法。考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨，以及分析方法应有较强的可操作性的要求，确定了标准制定的关键环节，对本项目作了以下主要制订：（1）确定了检测项目为氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈（2）限定了检测方法为高效液相色谱-串联质谱法；（3）根据食品安全法和标准制订的要求，规定检测对象和标准验证范围为卫生部发布的国家实施市场准入管理的28大类食品中畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及豆类等食品。二、与我国、我区有关法律法规和其他标准情况的关系新制地方标准与相关法律、法规及相关标准协调一致，没有冲突。氟虫腈及其代谢物的相关检测方法标准见表2。第一，新制地方标准的检测项目更全面。新制地方标准不仅对食品中氟虫腈原药残留量进行测定，还对食品中氟虫腈代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈的残留量进行测定，符合GB 2763-2016对氟虫腈的定义（定义中包含氟虫腈的代谢物）。而相关的其他检测标准SN/T 1982-2007、NY/T 1379-2007和SN/T 4039-2014均只检测食品中的氟虫腈原药残留量。第二，新制地方标准的检测范围更宽。新制地方标准不仅适用于蔬菜、水果、粮谷类食品，还适用于畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋以及茶叶等食品。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018均仅适用于禽蛋及蛋制品。第三，新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度更优。新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度等相关指标不仅满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定，同时也满足欧盟指令SANTE 11945 -2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求。第四，新制地方标准采用优化的QuEChERS前处理净化方法，相对于其他国家标准或行业标准采用的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法，QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902061027187646_1901_2166779_3.png!w690x502.jpg[/img]三、与国外、国内有关法律、法规和标准情况的说明国家标准“GB 2763-2016食品中农药最大残留限量”将氟虫腈残留定义为氟虫腈、氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）的残留之和，以氟虫腈表示。该标准规定了谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品的最大残留限量为0.02 mg/kg (玉米为0.1 mg/kg除外)，并规定了相应的检测方法：谷物、油料和油脂、蔬菜参照SN/T 1982-2007，水果、糖料和食用菌参照NY/T 1379-2007。其中SN/T 1982-2007采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油，检出限为0.002 mg/kg；NY/T 1379-2007 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，检测范围为蔬菜，检出限为0.01 mg/kg。此外，检验检疫行业标准SN/T 4039-2014采用液相色谱-质谱/质谱法，检测范围为苹果、菠菜、圆葱，检出限为0.01 mg/kg。这3个检测标准均没有涉及到检测食品中氟虫腈的3种代谢物。由此可见：我国目前仅对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品中的氟虫腈残留制定了最高限量，对畜禽产品和水产品均没有相关要求；目前只有检测食品中氟虫腈原药残留量的标准方法，而没有针对食品中氟虫腈代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检测标准；现有的3个检测方法标准的适用范围较局限。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018虽然均对食品中氟虫腈原药及其3种代谢物残留量进行了测定，但其检测范围均局限于禽蛋及其制品。欧盟法规“动植物源性食品和饲料中农药残留最高限量（EC No3965/2005）”中对氟虫腈的定义同样包含氟虫腈的砜化代谢物即氟甲腈（MB46513）、氟虫腈砜（MB46136）和氟虫腈亚砜（MB45950）。2014年10月欧盟出台法规(EU) No1127-2014，在EC No3965/ 2005规定的基础上对水果、蔬菜、畜禽产品和水产品等食品和饲料中氟虫腈的最高残留量进行了修订，如下：Fruit vegetables, Cereals, Nuts, Seeds, Rhizome, Tea, Coffee, Herbal, Infusions and Cocoa均为0.005 mg/kg；Potatoes, Flowering brassica, Leek or Brussels sprouts 均为0.01 mg/kg Onions or Shallots为0.02 mg/kg；Tropical root and Tuber vegetables为0.05 mg/kg。相对于国家限量标准GB 276-2016，欧盟对氟虫腈的限量要求更加全面和细化，而且相应的检测标准均涉及到氟虫腈及其代谢物的检测。
标准名称：[color=#333333]GB 23200.45-2016 食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定。[/color][color=#333333][b]色谱柱产品：[/b][/color][color=#333333][img=,690,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910140939225946_671_708_3.png!w690x320.jpg[/img][/color][color=#333333][b]答案：#82013 Spursil 3μm C18, 150 x 2.1 mm[/b][/color][color=#333333][b] #81002无次产品。[/b][/color][b][color=#ff0000]恭喜活到九十 学到一百（注册ID:wangboxzzjs）获得5个钻石币；[/color][/b][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][color=#333333][/color][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][b][/b][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][color=#ff0000][/color][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align]
Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品，浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大，这是怎么回事呢？
求食品中尿素、保险粉的检测方法与标准,最近要开展食品中尿素、保险粉的检测，哪位达人，有这方面的标准给小弟分享一下啊，谢谢了。
除虫脲 【化学名称】1一(4一氯苯基)-3-（2，6-=氟苯甲酰基）脲。又名敌灭灵，灭幼脲1号。灭幼脲 1-（邻氯苯甲酰基）-3-（4-氯苯基）脲灭幼脲是我国独创开发的产品，国外登记注册很少。 通用名称：灭幼脲（chlorbenzuron、mieyuniao），又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆。
99%；甲醇和乙腈均为色谱纯；武夷岩茶样品1.2色谱条件1.2.1色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C184.6×150mm、5μm ，检测波长：254nm;流动相：甲醇-水（75+25）；流速：1.2mL/min。1.3样品制备称取2.5g（精确至0.001g）的武夷岩茶粉碎混匀的试样于250ml的具塞锥形瓶中，加入乙腈20ml，恒温振荡1h，提取液过滤至250ml的另一具塞锥形瓶中，待用。先以5mL的洗脱液自然流经茶叶专用萃取柱，再取1mL的提取液使其自然流经小柱，流出液收集在浓缩器的梨形瓶中，再用25mL洗衣脱液淋洗小柱，流出液并入上述梨形瓶中，经旋转蒸发仪浓缩至干，用甲醇溶解并定容至1 m L，过0.45μm 微孔滤膜后于液相色谱仪测定。2 结果与讨论2.1 检测条件的选择通过查阅文献可知除虫脲有两个吸收波长，最大吸收波长200nm，次吸收波长254nm。通过对除虫脲标准溶液的紫外扫描，在实际样品检测时发现200nm 波长处基线噪音大，杂质吸收强。而254nm 波长处可以避免这些情况，因此采用254nm 作为除虫脲残留分析的检测波长。2.2 线性范围用流动相甲醇-水(体积比为75︰25) 配制质量浓度为0.2～15 mg/L的系列标准溶液，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归。结果表明:除虫脲标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度呈线性关系，线性回归方程为Y=3.1555X+O.O884(r=0.9999)，如图4所示。该测定条件下除虫脲标准溶液保留时间约为4.28 min，以3倍信噪比计，检出限0.02 mg/kg。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021102_525496_2679639_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412021102_525497_2679639_3.png2.3 回收率试验在空白样品中分别加入不同浓度的除虫脲标准工作溶液，按试验方法处理样品，在色谱条件下测定，分别计算回收率及其相对标准偏差(RSD)，结果见表1。所得回收率在88.7%～91.5%之间，RSD为3.87～5.01。表1 武夷岩茶中除虫脲加标回收率测试（n=5） 除虫脲加入量(ng）除虫脲回收量 (mg·kg-1)平均回收率(%)[align=c
食品安全国家标准 食品营养强化剂 5‘-尿苷酸二钠
[font=宋体]冻干尿标准品：[/font][font=&]Seronorm[/font][font=&]TM[/font][font=&]Trace Elements Urine L-1 RUO[/font][font=宋体]，[/font][font=&]LOT[/font][font=宋体]：[/font][font=&]1706877[/font][font=宋体]，挪威[/font][font=&]Sero[/font][font=宋体]公司，求问这种样品微波消解的取样量和加酸量[/font]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7172 氟铃脲标准品,,有证书 98.80% BW7175 吡蚜酮标准品,有证书 98.00% BW7065 唑螨酯标准品,有证书 98.00% BW7040 除虫脲标准品,有证书 98.00% BW7205 氟苯脲标准品,有证书 99.30% BW7177 四聚乙醛标准品,有证书 98.00% BW7088 虫酰肼标准品（米螨）,有证书 99.50% BW7101 噻虫嗪标准品,有证书 98.00% BW7184 四螨嗪标准品,有证书 98.00% BW7187 甲氧虫酰肼纯度标准物质/甲氧虫酰胺,有证书 99.10% BW7208 溴螨酯标准品,有证书 98.70% BW7210 嘧菌环胺标准品,有证书 98.00% BW7051 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纯度标准物质-甲维盐、因灭汀，有证书 98.00% BW7220 芸苔素内酯标准品,有证书 98.00% BW7221 氯鼠酮标准品,有证书 98.00% BW7223 异稻瘟净标准品,有证书 98.00% BW7224 腈菌唑标准品,有证书 99.00% BW7382 三唑醇标准品,有证书 97.90% BW7053 苯醚甲环唑标准品,有证书 98.00% BW7054 烯酰吗啉标准品,有证书 98.00% BW7226 霜霉威标准品,有证书 98.00% BW7227 异菌脲标准品,有证书-扑海因 98.70% BW7228 丙环唑标准品,有证书 99.70% BW7230 稻瘟灵标准品,有证书 98.30% BW7045 戊唑醇标准品,有证书 98.00% BW7231 敌瘟磷/敌瘟磷标准品,有证书 95.90%
无特殊规定时，有效期及复标期如下：1、如无特殊情况，工作标准品的含量每半年复标一次或另取新生产的样品标定。当标准品暂不使用时，复标周期可能超过规定周期，在使用前进行复标，合格后可以继续使用。2、对于特定市场使用的工作标准品，复标可以按照当地药政局或者药典的规定的周期来进行。3 、标准品若在使用过程中发现异常或者较大变化，应停止使用该标准品，并考虑采用geng严格的包装和保存方式或缩短其复标期等措施。4、若老的基准标准品批号过期，则用此批基准标准品标定过的相应的工作标准品应按照新批号基准标准品进行重新标定，用此批标准品配制的储备溶液也应同时失效，应用新的批号基准标准品重新配制。5、基准标准品 按说明书要求，若标签或者化验单上没有指明有效期(失效期)，可以到网站上查询，如USP，EP 标准品目录单，若无法查到，同本厂规定此种药品的有效期，若无法得知此批的标定日期，可以从收到标准品日期算起。6、对于省药检所，兽药检所标定的工作标准品，有效期(失效期)同该产品的有效期。标准品一般在0℃~10℃之间冷藏保存（原则上保存在15℃以下的阴凉处），但相对于产品运输时，并不是所有产品的运输温度与储存温度一致，冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性，个别产品特殊要求，我们将冷藏运输。为了增加稳定性，化学对照品的包装应能防潮、避光和抗氧化。一般固体韧应分装在可重新封闭的容器内，以便于多次使用.液体或易潮解物质分装在熔封的玻璃安瓶内。易氧化的物质可充氮包装。化学对照品的保存应以提高物质稳定性为原则.尽可能在干燥、低温条件下储藏。但易吸湿潮解的样品在普通冰箱或冷库中保存会因相对湿度较高而降低其稳定性.必须置密封容器中。
谁知道氟虫脲（flufenoxuron）原药的UN NO.和Class NO.提供下 急用！！！！谢谢了
蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇：色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6 提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11 内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14 微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15 流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2 电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器：3000r/min。5.5 离心机：9000r/min。5.6 离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7383-0.25g 甲基异柳磷标准品,有证书 98.10% BW7388-0.25g 涕灭威标准品,有证书 99.70% BW7393-0.25g 螺螨酯标准品,有证书 98.60% BW7018-0.25g 甲氰菊酯标准品,有证书 98.90% BW7068-0.25g 莠去津标准品,有证书 98.00% BW7009-0.25g 氯氰菊酯标准品,有证书 98.00% BW7382-0.25g 三唑醇标准品,有证书 97.90% BW7104 甲萘威标准品,有证书 98.00% BW7069 己唑醇标准品,,有证书 99.90% BW7026 甲基硫菌灵标准品,有证书 98.00% BW7430 氯氟吡氧乙酸标准品-使它隆/氟草烟，有证书 98.00% BW7387 茚虫威标准品,有证书 97.50% BW7388 涕灭威标准品,有证书 99.90% BW7390 蚊蝇醚纯度标准物质-吡丙醚,有证书 99.60% BW7391 丁醚脲标准品,有证书 98.10% BW7392 氟虫脲标准品,有证书 98.00% BW7393 螺螨酯标准品,有证书 98.60% BW7394 α-硫丹标准品,有证书 99.90% BW7396 β-硫丹标准品,有证书 99.50% BW7397 灭幼脲标准品,有证书 97.70% BW7398 氟丙氧脲标准品,有证书 99.20% BW7399 井冈霉素标准品,有证书 91.80% BW7400 恶霉灵标准品,有证书 98.00% BW7402 醚菌酯-苯氧菌酯标准品,有证书 99.30% BW7404 抑霉唑标准品,有证书 97.70% BW7405 灭菌丹标准品,有证书 98.60%
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