氯化钾对照品

PH计是测量和反应溶液酸碱度的重要工具，PH计的型号和产品多种多样，显示方式也有指针显示和数字显示两种可选，但是无论PH计的类型如何变化，它的工作原理都是相同的，其主体是一个精密的电位计。1.一个参比电极；2.一个玻璃电极，其电位取决于周围溶液的pH；3.一个电流计，该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。以下是分别说明各部件的主要功能：参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位，作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中，就组成一个原电池，该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池＝E参比+E玻璃，如果温度恒定，这个电池的电位随待测溶液的pH变化而变化，而测量pH计中的电池产生的电位是困难的，因其电动势非常小，且电路的阻抗又非常大1－100MΩ；因此，必须把信号放大，使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍，放大了的信号通过电表显示出，电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度，为了使用上的需要，pH电流表的表盘刻有相应的pH数值；而数字式pH计则直接以数字显出pH值。ph计的工作原理PH计是以电位测定法来测量溶液PH值的，因此PH计的工作方式，除了能测量溶液的PH值以外，还可以测量电池的电动势。PH在拉丁文中，是Pondus hydrogenii的缩写，是物质中氢离子的活度，PH值则是氢离子浓度的对数的负数。PH计的主要测量部件是玻璃电极和参比电极，玻璃电极对PH敏感，而参比电极的电位稳定。将PH计的这两个电极一起放入同一溶液中，就构成了一个原电池，而这个原电池的电位，就是这玻璃电极和参比电极电位的代数和。PH计的参比电极电位稳定，那么在温度保持稳定的情况下，溶液和电极所组成的原电池的电位变化，只和玻璃电极的电位有关，而玻璃电极的电位取决于待测溶液的PH值，因此通过对电位的变化测量，就可以得出PH溶液的PH值。误差校正理论上，0～7～14pH的发生电位差在25℃时为+414mV～0～-414mV左右。在能斯特方程式中，电位差大约会变化-59mV，但实际上1pH的变化大约会变化-58mV，此外对于强酸性与强碱性由于玻璃膜的材质以及液体的种类不同，会产生误差。pH计的电位差pH计的校正使用符合JIS标准的pH标准液。pH标准液包括草酸盐(1.68pH)、酞酸盐(4.01pH)、中性磷酸盐(6.86pH)、磷酸盐(7.41pH)、硼酸盐(9.18pH)、碳酸盐(10.01pH)。ph计的使用方法（步骤）ph计使用前的准备工作1.使用PH计之前先用三蒸水清洗电极，注意玻璃电极不要碰碎。2.准备在平台PH计的旁边放至调节用的NAOH液和HCL液。3.在冰箱中拿出定PH液（PH=7.0），放与平台上。4.打开PH计，调定PH值，按︿﹀键选择PH和CAL选项，选择其中的CAL项，调节插入到PH液（PH=7.0）中，按《》键选择数据值到7.0处，出现小八叉即可。5.将玻璃电极插入到待测的溶液中，再放入另一电极，适当的搅动液面（注意：不要碰碎玻璃电极）。6.PH计的电子单元使用必须注意电路的保护，在不进行PH值测量时，要将PH计的输入短路，以避免PH计的损坏。7.PH计的玻璃电极插座必须保持干净、清洁和干燥，不能接触盐雾和酸雾等有害气体，同时严禁玻璃电极插座上沾有任何的水溶液，以避免PH计高输入阻抗。8.未到你需要的PH值时要小心的加如NAOH液和HCL液，（据调节范围不同可以选择不同浓度的调节液，浓度小时可以快加，浓度大时要加慢）。9.加液时小心不要超过所需的定容量。ph计怎么使用步骤1.后盖打开，装入电池一块。2.装上复合玻璃电极注意：（1）复合电极下端是易碎玻璃泡，使用和存放时千万要注意，防止与其它物品相碰。（2）复合电极内有KCl饱和溶液作为传导介质，如干涸结果测定不准必须随时观察有无液体，发现剩余很少量时到化验室灌注。（3）复合电极仪器接口决不允许有污染，包括有水珠。（4）复合电极连线不能强制性拉动，防止线路接头断裂。3.打开电源开关后，再打到PH测量档。4.用温度计测量PH6.86标准液的温度，然后将PH计温度补偿旋钮调到所测的温度值下。5.将复合电极用去离子水冲洗干净，并用滤纸擦干。6.将PH6.86标准溶液2～5ml倒入已用水洗净并擦干的塑料烧杯中，洗涤烧杯和复合电极后倒掉，再加入20mlPH6.86标准溶液于塑料烧杯中，将复合电极插入于溶液中，用仪器定位旋钮，调至读数6.86，直到稳定。 应该注意以下两点：（1）必须用PH6.86标准调定位。（2）调完后，决不能再动定位旋钮。7.将复合电极用去离子水洗净，用滤纸擦干，用温度计测量PH4.00溶液的温度，并将仪器温度补偿旋钮调到所测的温度值下。8.将PH4.00标准溶液2～5ml倒入另一个塑料烧杯中，洗涤烧杯和复合电极后倒掉，再加入20mlPH4.00标准溶液，将复合电极插入溶液中，读数稳定后，用斜率旋钮调至PH4.00。应该注意斜率钮调完后，决不能再动。9.用温度计测定待测液温度，并将仪器温度补偿调至所测温度。10.将复合电极插入待测溶液中，读取PH值，即为待测液PH值。 应该注意以下两点：（1）测定时温度不能过高，如超过40℃测定结果不准，需用烧杯取出稍冷。（2）复合电极避免和有机物接触，一旦接触或沾污要用无水乙醇清洗干净。11.注意事项： 仪器在使用前必须进行校准，即以上4～8款操作。如果仪器不关机，可以连续测定，一旦关机就要校准。但12小时即使不关机也必须校准一次。ph计使用注意事项1.一般情况下，ph计仪器在连续使用时，每天要标定一次；一般在24小时内仪器不需再标定。2.使用前要拉下ph计电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。3.标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液，第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液，如被测溶液为酸性时，缓冲液应选pH=4.00；如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲液。4.测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。5.电极切忌浸泡在蒸馏水中。PH计所使用的电极如为新电极或长期未使用过的电极，则在使用前必须用蒸馏水进行数小时的浸泡，这样PH计电极的不对称电位可以被降低到稳定水平，从而降低电极的内阻。6.PH计在进行PH值测量时，要保证电极的球泡完全进入到被测量介质内，这样才能获得更加准确的测量结果。7.PH计使用时，要去除参比电极点解液加液口的橡皮塞，这样参比电解液就能够在重力的。pH计的保养1.pH计玻璃电极的贮存pH计短期内不用时，可充分浸泡在饱和氯化钾溶液中。但若长期不用，应将其干放，切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。2.pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后，浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。3.玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。4.参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液，高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。常见问题及解决方案1.同一样品，两次测量的 pH值不一样？温度变化或样品本身发生了化学反应，都会引起 pH值的变化。所以，应尽量保持温度一致，并且避免化学反应。2.同一样品，同时在两台 pH计上测量，读数不一致？由于两台 pH计的校正条件不一样（如，不同时间做的校正），造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对 pH计进行校正，然后再同时测定。3.为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了？缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用后，由于空气中各种霉菌的作用，缓冲液较易变质。注意：已使用过的缓冲液，千万不能倒回原装瓶中！ 4.电极需多久校准一次？电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。建议每天校准一次，最长不要超过每周一次校准。 更换电极以及长时间不使用，在使用前必须先校准。5.如何保养 pH电极？电极使用一段时间后，若发现斜率变低、响应速度变慢等情况，可尝试下列方法:①若测量样品中含有蛋白质，可用胃蛋白酶 /盐酸洗液清洗电极膜。②若测量样品为油性/有机液体，可用丙酮或乙醇冲洗。③若发现电极液络部变脏变黑，可用硫醇清洗液清洗液络部。④活化电极膜，活化方法：电极再生液浸泡 30秒，再用 3mol/LKCl溶液浸泡 5小时。6.样品温度为 10℃，此时仪表显示的是 10℃还是25℃下的 pH值？酸度计显示的是溶液在当前温度下的 pH值,若在 10℃测量，仪表显示的是溶液 10℃的值,如果需要得到 25℃的 pH，必须把溶液温度升/降温至 25℃，再进行测量。酸度计的温度补偿指的是补偿温度对 pH电极的影响，但不能将任何温度下的 pH值补偿到 25℃。7.为什么电极放在 pH7.00的缓冲液中校正后，显示为 7.02？此时缓冲液温度在 20℃左右。由于缓冲液的 pH值会随温度变化有小量变化，7.00只是缓冲液在25℃下的值，而缓冲液在 20℃时的值应为 7.02。pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。　　8.pH电极寿命有多长？pH电极的寿命与测量样品的性质、样品温度及使用的频率、保养情况有关。在正常使用、正确保养的情况下，pH电极寿命为 1至 2年。9.检测pH计准不准?测pH计准不准?唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。取三个pH标准缓冲溶液：pH6.86、pH4.00、pH9.18（最好是新鲜配制并且温度相同），以pH6.86进行定位校准，以pH4.00进行斜率校准，然后测试pH9.18看pH计是否准确，是否合格立见分晓。如果精度不合格，还可以进一步判断是pH计有问题还是pH电极有问题。10.pH计数字不稳定现象原因总结：①检查电极是否已损坏；②应该是电极使用的时间太长了，先校准看一下是否有效；③可试下用2.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探头；④清洗一下玻璃球，是不是时间长了，上面附着了一些有机物，导致反应不灵敏；⑤在水中存在着一个化学平CO2+H2O→H++HCO3-，由于一般的纯水或地表水都显弱碱性导致该平衡向正反应方向移动故pH会一直上升；⑥在被测水样中加入中性盐（如，KCl）作为离子强度调节剂，改变溶液中的离子总强度，增加导电性，使测量快速稳定。此方法国家标准GB/T6P04.3-93中规定：“测量水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定，每50mL水样中加入一滴中性0.1moL/L KCl溶液。”虽然此方法改变了水样中的离子强度，在一定程度上引起了其pH值得变化，但经实验证明此变化在数值上只改变了0.01pH左右，是完全可以接受的。但采用这种方法时，一定要注意所加的KCL溶液不应含任何碱性或酸性的杂质。因此，KCl试剂要采用高纯度的，所配溶液的水质也要高纯度的中性水质。

1、实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。　　2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。　　3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。　　4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。　　5、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。　　6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。　　7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。　　8、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。　　9、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。　　10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用无水乙醇棉球擦洗干净，置干燥器中保存，以免污染、锈蚀。

关于征求《土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》等两项国家环境保护标准意见的函　　各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱法-低分辨质谱法》和《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2010年12月10日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 何俊　　通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556215　　传真：(010)66556213　　附件：1.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》（征求意见稿）　　　　　2.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》（征求意见稿）编制说明　　　　　3.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》（征求意见稿）　　　　　4.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》（征求意见稿）编制说明　　二○一○年十一月二日

1、将电极保护帽取下，对准仪器接口顺时针轻轻旋转至紧（不可用力过大）打开电源开关，将电极插入被测溶液，仪器显示该溶液的pH值。如要锁该数，将开关锁定读数。测量完毕，关闭电源，松开锁定，卸下电极，套好电极保护套（保护套里装有氯化钾保护溶液）。　　2、仪器标准：仪器出厂时已经进行过校准。久置不用后重新启用及其他需要校准的情况下，在测量前校准，校准的方法见说明书“四、仪器标准”。　　3、仪器久置不用后重新启用时，测量电极玻璃球泡应在饱和氯化钾溶液中浸泡1小时。浸泡时电极浸入溶液不能过深（插入2-3厘米），不能弄湿电极接头。　　4、维护　　a)测量电极应用蒸馏水清洗，清洗时不能弄湿电极接头。　　b)电极与仪器的连接部分应保持高度清洁、干燥。如有污迹可用99%酒精擦净。　　c)当仪器显示变淡时，请更换电池，装新电池时注意电极的正负极（红色为正极）。

pH计是化验室中常见的一种小型检测设备。对于ph计的使用和维护，一般人都会说很简单、很容易。但实际上你对ph计的使用、维护、保养真的清楚了解吗？是否要打一个小小的“？” 盛奥华专注环保水质检测仪行业已有20余年，为广大新老客户、朋友提供了很多优质的水质监测解决方案。客户的满意，是我们最大的回报，也是我们一直以来的追求。盛奥华研发生产的水质检测仪器种类繁多，包含台式、便携式、手持式、按键式、触屏式等等。 首先为大家简单科普一下盛奥华自主研发的两款pH计：台式 PHS-300型、手持式 PHB-9型。如下图： 图1：台式pH计：PHS-300型◇全触屏式台式酸度计，个性化触摸按键◇自动识别标准缓冲液功能，三点校准 ◇自动识别温度补偿功能 图2：手持式pH计：PHB-9型◇背光LCD液晶显示（可关掉）◇同时显示pH、温度或mV（ORP）、温度 ◇具有手动温度补偿功能，支持二点标定，三点校正 ◇外形新颖，携带方便，操作简便下面重点来喽！本文主要从三方面出发：ph计的原理、保养、常见问题及解决方案，为大家详细阐述pH计的方方面面。 一.pH计的原理通过测定电极与参比电极组成的工作电池在溶液中测得的电位差，并利用待测溶液的pH值与工作电池的电势大小之间的线性关系，再通过电流计转换成pH单位数值来实现测定。 二.pH计的保养1.pH计玻璃电极的贮存pH计短期内不用时，可充分浸泡在饱和氯化钾溶液中。但若长期不用，应将其干放，切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。2.pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。3.玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。4.参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液，高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。 三.常见问题及解决方案1.同一样品，两次测量的 pH值不一样？温度变化或样品本身发生了化学反应，都会引起 pH值的变化。所以，应尽量保持温度一致，并且避免化学反应。2.同一样品，同时在两台 pH计上测量，读数不一致？由于两台 pH计的校正条件不一样（如，不同时间做的校正），造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对 pH计进行校正，然后再同时测定。3.为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了？缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用后，由于空气中各种霉菌的作用，缓冲液较易变质。 注意：已使用过的缓冲液，千万不能倒回原装瓶中！4.电极需多久校准一次？电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等具体情况。 建议每天校准一次，最长不要超过每周一次校准。 更换电极以及长时间不使用，在使用前必须先校准。5.如何保养pH电极？电极使用一段时间后，若发现斜率变低、响应速度变慢等情况，可尝试下列方法:①若测量样品中含有蛋白质，可用胃蛋白酶 /盐酸洗液清洗电极膜。 ②若测量样品为油性/有机液体，可用丙酮或乙醇冲洗。③若发现电极液络部变脏变黑，可用硫醇清洗液清洗液络部。④活化电极膜，活化方法：电极再生液浸泡30秒，再用3mol/LKCl溶液浸泡5小时。6.样品温度为10℃，此时仪表显示的是10℃还是25℃下的pH值？酸度计显示的是溶液在当前温度下的pH值,若在10℃测量，仪表显示的是溶液 10℃的值,如果需要得到25℃的pH，必须把溶液温度升/降温至25℃，再进行测量。酸度计的温度补偿指的是补偿温度对pH电极的影响，但不能将任何温度下的pH值补偿到25℃。7.为什么电极放在 pH7.00的缓冲液中校正后，显示为 7.02？此时缓冲液温度在20℃左右。由于缓冲液的pH值会随温度变化有小量变化，7.00只是缓冲液在25℃下的值，而缓冲液在20℃时的值应为7.02。pH计能自动补偿温度对缓冲液的影响以保证测量精度。8.pH电极寿命有多长？pH电极的寿命与测量样品的性质、样品温度及使用的频率、保养情况有关。 在正常使用、正确保养的情况下，pH电极寿命为1至2年。9.检测pH计准不准?测pH计准不准?唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。取三个pH标准缓冲溶液：pH6.86、pH4.00、pH9.18（最好是新鲜配制并且温度相同），以pH6.86进行定位校准，以pH4.00进行斜率校准，然后测试pH9.18看pH计是否准确，是否合格立见分晓。如果精度不合格，还可以进一步判断是pH计有问题还是pH电极有问题。 10.pH计数字不稳定现象原因总结：①检查电极是否已损坏；②应该是电极使用的时间太长了，先校准看一下是否有效；③可试下用2.5mmoL/L的KCL溶液浸泡探头；④清洗一下玻璃球，是不是时间长了，上面附着了一些有机物，导致反应不灵敏；⑤在水中存在着一个化学平CO2+H2O→H++HCO3-，由于一般的纯水或地表水都显弱碱性导致该平衡向正反应方向移动故pH会一直上升；⑥在被测水样中加入中性盐（如，KCl）作为离子强度调节剂，改变溶液中的离子总强度，增加导电性，使测量快速稳定。此方法国家标准GB/T6P04.3-93中规定：“测量水样时为了减少液接电位的影响和快速达到稳定，每50mL水样中加入一滴中性0.1moL/L KCl溶液。”虽然此方法改变了水样中的离子强度，在一定程度上引起了其pH值得变化，但经实验证明此变化在数值上只改变了0.01pH左右，是完全可以接受的。但采用这种方法时，一定要注意所加的KCL溶液不应含任何碱性或酸性的杂质。因此，KCl试剂要采用高纯度的，所配溶液的水质也要高纯度的中性水质。

日前,环保部发布了5项新检测标准，标准名称、编号如下：　　《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 646-2013) 　　《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 647-2013) 　　《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013) 　　《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》(HJ 649-2013) 　　《土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法》(HJ 650-2013)。　　以上标准自2013年9月1日起实施，由中国环境科学出版社出版。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的国家环境保护标准《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法》(GB 13194-91)废止。　　和原标准相比，新标准的变化在于：　　1.扩大了硝基苯类化合物的测定种类。　　2.扩大了方法适用范围，增加了对生活污水和海水的测定。　　3.增加了固相萃取的样品制备方法。　　4.将分析用色谱柱由填充柱改为毛细柱，并对色谱分析条件进行了相应的改变。　　5.液液萃取溶剂由苯改为甲苯。　　6.修改了硝基苯类化合物的定量方法　　7.修改了方法检出限　　8.补充了质量保证和质量控制条款。 　　相关标准下载：《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 646-2013)《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法》（HJ 647-2013)《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》(HJ 648-2013)《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》(HJ 649-2013)《土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法》(HJ 650-2013)

得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器和专业化的技术咨询、培训等服务，帮助企业以精细化管理解决油品检测、设备润滑管理方面存在的问题。最近，工业PH分析仪维护保养的细则出炉了：工业在线PH计的维护保养　　1、工业在线PH计的电极　　（1）请不要把ph电极直接投入水中，应使用电极安装支架或流通杯。（适用于沉入式安装或流通式安装）。　　（2）ph电极使用年限为一年，过期请及时更换电极。　　（3）电极接上仪表后，执行校正工作之前请将仪器上电预热30分钟。　　（4）执行校正工作电极标定时，应注意电极不能平放，要垂直放置。（请将电极玻璃球泡朝下）防止电极MV数据偏离。　　（5）安装工业ph计前请务必使用生料带（3/4螺纹处）做好防水封闭工作，避免水进入ph电极中，造成ph电极电缆线短路。　　2、工业在线PH计保养　　（1）测量时，应先在蒸馏水中（或去离子水）洗净，并用滤纸吸干水分，防止杂质带进被测液中，电极球泡和液络部应完全浸在被测液内。　　（2）使用时间较长的电极，它的玻璃膜可能变成本透明或附有沉积物，此时可用盐酸洗涤，并用水冲洗。　　（3）检查接线端子处是否干燥，如有沾污，请用无水酒精擦拭，吹干后使用。　　（4）应避免长期浸泡在蒸馏水或蛋白质溶液中，并防止与有机硅油脂接触。　　（5）电极不用时应洗净，插进加有3.5M氯化钾溶液的保护套，或将电极插进加有3.5M氯化钾溶液的容器。　　（6）建议用户每月对工业ph计（酸度计）电极进行清洗一次以及配合仪器校正。　　（7）当您用以上方法对电极进行维护和保养时仍不能进行校正程序及正常测定，说明电极已无法恢复响应，请更换电极。

得利特调试组调试仪器时，时不时会遇到一些问题，包括后期客户使用后出现的问题。他们很细心的为客户拟定制作了系列保养计划。本次就是关于议定工业在线PH计的维护保养计划。具体工业在线PH计保养内容如下：1、工业在线PH计的电极　　（1）请不要把ph电极直接投入水中，应使用电极安装支架或流通杯。（适用于沉入式安装或流通式安装）。　　（2）ph电极使用年限为一年，过期请及时更换电极。　　（3）电极接上仪表后，执行校正工作之前请将仪器上电预热30分钟。　　（4）执行校正工作电极标定时，应注意电极不能平放，要垂直放置。（请将电极玻璃球泡朝下）防止电极MV数据偏离。　　（5）安装工业ph计前请务必使用生料带（3/4螺纹处）做好防水封闭工作，避免水进入ph电极中，造成ph电极电缆线短路。　　2、工业在线PH计保养　　（1）测量时，应先在蒸馏水中（或去离子水）洗净，并用滤纸吸干水分，防止杂质带进被测液中，电极球泡和液络部应完全浸在被测液内。　　（2）使用时间较长的电极，它的玻璃膜可能变成本透明或附有沉积物，此时可用盐酸洗涤，并用水冲洗。　　（3）检查接线端子处是否干燥，如有沾污，请用无水酒精擦拭，吹干后使用。　　（4）应避免长期浸泡在蒸馏水或蛋白质溶液中，并防止与有机硅油脂接触。　　（5）电极不用时应洗净，插进加有3.5M氯化钾溶液的保护套，或将电极插进加有3.5M氯化钾溶液的容器。　　（6）建议用户每月对工业ph计（酸度计）电极进行清洗一次以及配合仪器校正。　　（7）当您用以上方法对电极进行维护和保养时仍不能进行校正程序及正常测定，说明电极已无法恢复响应，请更换电极。

据卫生部网站报道，根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查，现发布《食品添加剂琼脂(琼胶)》(GB1975-2010)等97项食品安全国家标准。　　97项食品安全国家标准目录GB 1975-2010食品添加剂 琼脂（琼胶）GB 1900-2010食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）GB 3150-2010食品添加剂 硫磺GB 4479.1-2010食品添加剂 苋菜红GB 4481.1-2010食品添加剂 柠檬黄GB 4481.2-2010食品添加剂 柠檬黄铝色淀GB 6227.1-2010食品添加剂 日落黄GB 7912-2010食品添加剂 栀子黄GB 8820-2010食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 8821-2010食品添加剂 β-胡萝卜素GB 12487-2010食品添加剂 乙基麦芽酚GB 12489-2010食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB 13481-2010食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）GB 13482-2010食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯（司盘80）GB 14750-2010食品添加剂 维生素AGB 14751-2010食品添加剂 维生素B1（盐酸硫胺）GB 14752-2010食品添加剂 维生素B2（核黄素）GB 14753-2010食品添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇）GB 14754-2010食品添加剂 维生素C（抗坏血酸）GB 14755-2010食品添加剂 维生素D2（麦角钙化醇）GB 14756-2010食品添加剂 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）GB 14757-2010食品添加剂 烟酸GB 14758-2010食品添加剂 咖啡因GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸GB 14888.1-2010食品添加剂 新红GB 14888.2-2010食品添加剂 新红铝色淀GB 15570-2010食品添加剂 叶酸GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙GB 17512.1-2010食品添加剂 赤藓红GB 17512.2-2010食品添加剂 赤藓红铝色淀GB 17779-2010食品添加剂 L-苏糖酸钙GB 25531-2010食品添加剂 三氯蔗糖GB 25532-2010食品添加剂 纳他霉素GB 25533-2010食品添加剂 果胶GB 25534-2010食品添加剂 红米红GB 25535-2010食品添加剂 结冷胶GB 25536-2010食品添加剂 萝卜红GB 25537-2010食品添加剂 乳酸纳（溶液）GB 25538-2010食品添加剂 双乙酸钠GB 25539-2010食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯GB 25540-2010食品添加剂 乙酰磺胺酸钾GB 25541-2010食品添加剂 聚葡萄糖GB 25542-2010食品添加剂 甘氨酸（氨基乙酸）GB 25543-2010食品添加剂 L-丙氨酸GB 25544-2010食品添加剂DL-苹果酸GB 25545-2010食品添加剂 L(+)-酒石酸GB 25546-2010食品添加剂 富马酸GB 25547-2010食品添加剂 脱氢乙酸钠GB 25548-2010食品添加剂 丙酸钙GB 25549-2010食品添加剂 丙酸钠GB 25550-2010食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐GB 25551-2010食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯（司盘20）GB 25552-2010食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘40）GB 25553-2010食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温 60）GB 25554-2010食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯（吐温 80）GB 25555-2010食品添加剂 L-乳酸钙GB 25556-2010食品添加剂 酒石酸氢钾GB 25557-2010食品添加剂 焦磷酸钠GB 25558-2010食品添加剂 磷酸三钙GB 25559-2010食品添加剂 磷酸二氢钙GB 25560-2010食品添加剂 磷酸二氢钾GB 25561-2010食品添加剂 磷酸氢二钾GB 25562-2010食品添加剂 焦磷酸四钾GB 25563-2010食品添加剂 磷酸三钾GB 25564-2010食品添加剂 磷酸二氢钠GB 25565-2010食品添加剂 磷酸三钠GB 25566-2010食品添加剂 三聚磷酸钠GB 25567-2010食品添加剂 焦磷酸二氢二钠GB 25568-2010食品添加剂 磷酸氢二钠GB 25569-2010食品添加剂 磷酸二氢铵GB 25570-2010食品添加剂 焦亚硫酸钾GB 25571-2010食品添加剂 活性白土GB 25572-2010食品添加剂 氢氧化钙GB 25573-2010食品添加剂 过氧化钙GB 25574-2010食品添加剂 次氯酸钠GB 25575-2010食品添加剂 氢氧化钾GB 25576-2010食品添加剂 二氧化硅GB 25577-2010食品添加剂 二氧化钛GB 25578-2010食品添加剂 滑石粉GB 25579-2010食品添加剂 硫酸锌GB 25580-2010食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液GB 25581-2010食品添加剂 亚铁氰化钾（黄血盐钾）GB 25582-2010食品添加剂 硅酸钙铝GB 25583-2010食品添加剂 硅铝酸钠GB 25584-2010食品添加剂 氯化镁GB 25585-2010食品添加剂 氯化钾GB 25586-2010食品添加剂 碳酸氢三钠（倍半碳酸钠）GB 25587-2010食品添加剂 碳酸镁GB 25588-2010食品添加剂 碳酸钾GB 25589-2010食品添加剂 碳酸氢钾GB 25590-2010食品添加剂 亚硫酸氢钠GB 25591-2010食品添加剂 复合膨松剂GB 25592-2010食品添加剂 硫酸铝铵GB 25593-2010食品添加剂 N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺GB 25594-2010食品工业用酶制剂GB 25595-2010乳糖GB 25596-2010特殊医学用途婴儿配方食品通则

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

一、制定情况　　根据原卫生部《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》(卫办监督发〔2010〕106号)，浙江省卫生监督所、中国饮料工业协会、国家饮用水产品质量监督检验中心、舟山市卫生监督所等承担《食品安全国家标准包装饮用水》起草组工作。起草组分析了国内外包装饮用水相关标准及安全指标要求，在 《瓶(桶)装饮用水卫生标准》(GB 19298-2003)及《瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准》(GB 17324-2003)的基础上，整合修订形成了《食品安全国家标准包装饮用水》(GB 19298-2014)。该标准由国家卫生计生委于2014年12月24日批准发布，自2015年5月24日起实施，标准中对包装饮用水的标签标识要求(4.1和4.2)自2016年1月1日起实施。　　二、关于标准适用范围　　本标准适用于直接饮用的包装饮用水，即：密封于符合食品安全标准和相关规定的包装容器中，可供直接饮用的水，不适用于饮用天然矿泉水。天然矿泉水将另行修订《食品安全国家标准饮用天然矿泉水》(GB 8537)。　　三、关于原料要求　　包装饮用水的原料有两种主要来源：一是公共供水系统，二是非公共供水系统的水源。非公共供水系统的水源又可分为地表水和地下水。　　来自于公共供水系统的水源，应符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749)的要求。　　来自于非公共供水系统的水源，应分别符合GB 5749中对生活饮用水水源水质卫生的要求，即：采用地表水为水源时应符合《地表水环境质量标准》(GB 3838)的要求，采用地下水为水源时应符合《地下水质量标准》(GB/T 14848)要求。这些非公共供水系统的源水经处理后，其水质应达到GB 5749的要求，再进入生产包装饮用水的后续加工工序。由于非公共供水系统的源水经处理后，pH值一般不会发生变化，食品加工用水可以参照《地表水环境质量标准》(GB 3838)或《地下水质量标准》(GB/T 14848)的pH值执行。　　四、关于&ldquo 添加食品添加剂用于调节口味&rdquo 的标识规定　　根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)，当添加使用硫酸镁、硫酸锌、氯化钙、氯化钾等食品添加剂用于调节口味时，需在产品名称的邻近位置标示&ldquo 添加食品添加剂用于调节口味&rdquo 等类似字样。对仅使用加工助剂(如氮气)的，按照《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB7718-2011)规定，可不标示加工助剂，也不需标识&ldquo 添加食品添加剂用于调节口味&rdquo 等类似字样。　　五、关于包装饮用水的名称　　包装饮用水的名称应当真实、科学，不得以水以外的一种或若干种成分来命名包装饮用水。包装饮用水的标签标识应符合《食品安全国家标准预包装食品包装通则》(GB 7718)的规定，应清晰、醒目、持久，使消费者购买时易于辨认和识读。包装饮用水的产品名称不得标注&ldquo 活化水&rdquo 、&ldquo 小分子团水&rdquo 、&ldquo 功能水&rdquo 、&ldquo 能量水&rdquo 以及其他不科学的内容。　　六、关于微生物指标　　本标准保留了大肠菌群指标，新增了铜绿假单胞菌指标，不再保留菌落总数、霉菌和酵母计数、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌及志贺氏菌指标。　　菌落总数、霉菌、酵母属于卫生指示菌，一般情况下不会影响公众健康，而过度控制卫生指示菌和杀菌可能导致饮用水中溴酸盐含量升高，构成健康风险。目前，国际食品法典委员会(CAC)、国际食品微生物标准委员会(ICMSF)、国际瓶装水协会(IBWA)、美国、澳大利亚和欧盟等相关标准法规中，未对包装饮用水设立卫生指示菌指标。我委正在组织起草《食品安全国家标准 包装饮用水生产卫生规范》，将通过生产加工过程控制，加强对卫生指示菌的监测和管理。因此，本标准不再保留上述指标。　　依据饮用水检测结果和CAC、ICMSF及我国相关标准，本标准保留了大肠菌群指标，增加了条件致病菌&mdash &mdash 铜绿假单胞菌(又称绿脓杆菌)指标。由于国际上没有饮用水中金黄色葡萄球菌、沙门氏菌及志贺氏菌指标，且尚无充分科学依据，本标准不再保留。　　七、关于标签标识的实施　　本标准对包装饮用水的标签标识要求(4.1和4.2)自2016年1月1日起实施。2016年1月1日以后生产的包装饮用水的标签标识应当符合《食品安全国家标准 包装饮用水》(GB19298-2014)要求，在此以前生产的包装饮用水可以继续销售至保质期为止。　　八、关于桶装水的周转桶的标签　　自2016年1月1日起，桶装水周转桶的标签应符合本标准的规定。对于将不符合本标准规定的产品名称直接注塑凸印或漆印在桶身上的周转桶，对名称进行更正(如通过桶口套标的方式)后允许使用至2016年12月31日，并在产品保质期内销售。

概述：流动注射（FIA）技术已被广泛应用于很多分析领域，使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率，并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点，所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测，根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理，本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定（HJ 717-2014）：　　1.1方法原理：　　该方法基于改进的贝特洛反应，氨氯化生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐，接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物，该络合物在660nm有最大吸收峰。　　1.2试样的制备：　　将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。　　充分混匀风干土壤，采用四分法，一份留存，一份用研磨机研磨至全部通过2mm（10目）土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品，研磨至全部通过0.25mm（60目）土壤筛，装于样品袋或样品瓶中。　　1.3还原剂的制备：　　将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）研磨后过0.25mm（60目）筛，临用现配。　　1.4催化剂的配置：　　将200g 硫酸钾（K2SO4）、6 g 五水合硫酸铜（CuSO4?5H2O）和 6 g 二氧化钛（TiO2）于玻璃研钵中充分混匀，研细，贮于试剂瓶中保存。　　1.5样品处理（HJ717-2014）：　　称取适量上述土壤样品（3.2）0.2000g～1.0000g（含氮约 1mg），精确到0.1mg，放入凯氏氮消解瓶（容积50ml或100ml）中，用少量水（约 0.5ml～1ml）润湿，再加入4ml 浓硫酸（H2SO4），瓶口上盖小漏斗，转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀，浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂（3.3）加到凯氏氮消解瓶底部，置于消解器（或电热板）上加热，待冒烟后停止加热。冷却后，加入1.1g 催化剂 (3.4)，摇匀，继续在消解器（或电热板）上消煮。消煮时保持微沸状态，使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋，待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后，表明消解完全，再继续消煮1h，冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解，可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。　　注 1：消解时温度不能超过400℃，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮的损失。　　1.6样品处理（非标准方法）：　　称取上述土壤样品1.5g（精确至0.1mg）于50ml的消化管中（每个样品3次重复），每支消化管中加入2.0g加速剂（m硫酸钾：m五水合硫酸铜=10：1）和5ml浓硫酸（H2SO4），然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解，直至土壤样品为蓝绿色或灰白色（颜色较浅）。待溶液冷却后，定容至50ml，摇匀过滤，滤液用于样品氮含量的测定。　　1.7应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道　　1.7.1：标准曲线的测定：表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度（mg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（mg/L）00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线　　1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定：　　采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质（GBW07414，标准值0.094%，不确定度0.005%， GBW07417，标准值0.076%，不确定度0.004%），对方法及仪器进行检验，测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量（%）回算含量（%）GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定（HJ 634-2012）：　　2.1方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　2.2试样的制备：　　将采集后的土壤样品去除杂物，手工或仪器混匀，过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份，一份用于测定干物质含量，测定方法参见HJ613；另一份用于测定待测组分含量。　　2.3样品处理：?　　称取40.0g试样（1.2），放入500ml聚乙烯瓶中，加入200ml氯化钾溶液（1mol/L），在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中，在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定（HJ 634-2012）：　　3.1硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。　　3.2亚硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　3.3试样的制备：同2.2　　3.4样品处理：同2.3四、土壤中全磷的测定（GB 9837-88）：　　4.1方法原理：　　土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝。　　4.2样品的制备：　　取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）与玛瑙研钵中进一步研磨，是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。　　4.3溶样（样品处理）：　　准确称取风干样品0.25g（精确到0.1mg）小心放入镍（或银）坩埚，切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4，滴润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（NaOH）。将坩埚（处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮）放入高温电路，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温720℃，并保持15min，取出冷却。加入80℃的水10ml，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100ml容量瓶内，同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定（HJ 704-2014）：　　5.1方法原理：　　用0.5mol/L碳酸氢钠溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　5.2干扰和消除：　　砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，砷大于2mg/L干扰测定，1μg砷同0. 35 μg磷相当，当水样中砷含量超过磷时，应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，干扰测定，使结果偏高，在微酸性（pH4－6）的条件下，加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L，使结果偏低5%，在大于30mg/L以上会使钼蓝退色， 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色，显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰，可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色，高亚硝酸盐也有褪色作用，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。　　5.3浸提剂的制备c（NaHCO3）=0.5mol/L：　　称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中，加水稀释至约990ml，用氢氧化钠溶液（10%）调节至pH=8.5（用pH计测定），加水定容至1L，温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液应在4h内使用。　　注1：浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时，最好有1小间恒温室，冬季除室温要维持25℃外，还需将去离子水事先加热至26～27℃后再进行配制。　　5.4样品采集与保存：　　按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。　　5.5试样的制备：　　试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。　　5.6干物质含量的测定：　　准确称取适量试样（5.5），参照HJ 613测定样品干物质的含量。　　5.7样品处理：　　称取2.50g试样（5.5），置于干燥的150ml具塞锥形瓶中，加入50.0ml浸提剂（5.3），塞紧，置于恒温往复振荡器上，在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤，滤液应当天分析。　　注2：浸提时最好有1小间恒温室，冬季应先开启空调，待室温达到25℃，且恒温往复振荡器内温度达到25℃后，再打开振荡器进行振荡计时。　　5.8应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:　　5.8.1标准曲线的测定：表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度（μg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（μg/L）00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线　　5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定：表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6　　5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定：表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度（mg/kg）加标前浓度（mg/kg）加标浓度（mg/kg）加标后浓度（mg/kg）回收率（%）GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5

近日，药典委发布关于关于0631 pH值测定法标准草案的公示，拟修订《中国药典》0631 pH值测定法。此次公示为期两个月，相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由江苏省食品药品监督检验研究院起草，中国食品药品检定研究院、南京大学、南京中医药大学等单位进行复核。主要起草人包括李睿、李耕、王玉、严菲、黄朝瑜。 本次修订主要内容包括两部分：一是对原有2020版药典中“2.注意事项（6）”适用范围的修订，适用范围由弱缓冲或无缓冲作用溶液修订为低离子强度溶液。 二是对“2.注意事项（6）”特殊测定方式的修订：新修订的草案，根据市场在售和实验室在用的pH 计情况，对校正和测定方式进行修订；同时提供两种方式用于改善低离子强度溶液的 pH 值测定：（1）增加电极平衡 时间；（2）添加饱和氯化钾溶液作为离子强度改进剂，增加待测溶液的离子强度， 减小流动电位和液接界电位对 pH 值测量的干扰。详情可见附件附件：0631 pH值测定法修订草案（第一次.pdf

国家食品药品监督管理总局办公厅7月20日发布《关于多功能超声骨刀等127个产品分类界定的通知》。　　通知称，为适应医疗器械监督管理工作的需要，总局组织有关单位和专家对多功能超声骨刀等127个产品的管理类别进行了界定。其中：作为Ⅲ类医疗器械管理的产品8个 作为II类医疗器械管理的产品60个 作为I类医疗器械管理的产品36个 不作为医疗器械管理18个 视具体情况而定的产品5个。　　一、作为Ⅲ类医疗器械管理的产品(8个)　　(一)多功能超声骨刀：由主机、手机、工作尖、冲洗管和脚踏组成，用于牙科和口腔外科的植牙切骨手术、鼻窦增高手术、骨修型、拔牙、残根、断裂植体移除、牙周病治疗、根体清洁和根管移除。分类编码：6823。　　(二)磁场成像系统：由操作台、数据采集室、患者检查床体、龙门、传感器系统和数据分析系统以及软件组成，通过磁传感器采集心脏的电生理功能的磁信号并以图形方式显示这些数据，对被检测人员进行心脏猝死风险分析预测。分类编码：6821。　　(三)糖尿病管理应用程序：软件产品。通过蓝牙连接特定的血糖仪，将血糖值从血糖仪传输到移动设备，同时，具有药物计算(用药剂量指导)功能。分类编码6870。　　(四)胶囊式内窥镜镜姿态控制器：由永磁体和外壳组成，通过产生驱动磁场，对人体吞服的胶囊内镜产生拉力和扭矩力，改变驱动磁场的方向和作用在胶囊内镜上的强度，从而驱动胶囊内镜在胃腔或结肠内滚动、旋转和倾斜运动，实现对胶囊内镜的运动控制和姿态调整。用于在患者进行消化道胶囊内窥镜检查时控制胶囊内窥镜的运动。分类编码：6822。　　(五)胶囊式内窥镜控制系统：由电动检查床、体外磁控装置、图像工作站和紧急控制装置组成，与胶囊式内窥镜配套使用，用于在人体胃和十二指肠检查中，控制患者吞服的胶囊式内窥镜的姿态、方向和运动。分类编码：6822。　　(六)内镜用气囊控制器：由主机(包括气泵、传感器)、手控面板、脚踏开关、供气导管、电源、连接器、过滤器组成。配合特定的一次性气囊辅助导引导管使用，控制气囊充气、放气。分类编码：6877。　　(七)基因检测试剂盒(微阵列芯片法)：由微阵列芯片(用于飞行时间质谱系统对核酸样本分析时的核酸样本的承载)、质控品(用于对微阵列芯片的性能指标的质控)、引物P1(与自备试剂合用，扩增质控品，产物对微阵列芯片的性能进行质控)、引物P2(与自备试剂合用，扩增质控品，产物对微阵列芯片的性能进行质控)、引物Y(与自备试剂合用，扩增目的核酸片段，对微阵列芯片性能进行质控)5 部分组成。产品适用于飞行时间质谱系统对人体来源样本中的特定基因进行分析。用于临床体外诊断。分类编码：6840。　　(八)8种食源性细菌核酸检测试剂盒(LAMP法)：由8连反应液管、阳性对照、基因组、阴性对照、DNA 提取液组成。用于疑为食源性疾病病人粪便、肛拭、呕吐物等样本中8 种常见食源性细菌(沙门菌、志贺菌、金黄色葡萄球菌、霍乱弧菌、副溶血性弧菌、单增李斯特菌、奇异变形杆菌、大肠杆菌O157) 核酸的快速检测，用于食源性疾病的辅助诊断。分类编码：6840。　　二、作为II类医疗器械管理的产品(60个)　　(一)牙齿研磨器：由一次性无菌研磨容器和研磨机组成，用于将拔掉的牙齿研磨成符合一定大小的颗粒物。颗粒物经过清洗液消毒转化为无菌颗粒，移植到牙洞和骨缺损处。分类编码：6806。　　(二)上/下肢功能康复训练器：由基座、活动部件以及控制部件组成，由电机驱动，设备带动患者上肢和(或)下肢进行被动运动，从而进行上肢和(或)下肢的康复性训练。分类编码：6826。　　(三)认知康复诊断系统：由硬件和专用软件组成，用于脑外伤、脑卒中、帕金森病、各种痴呆等脑部疾病或创伤所致认知障碍，儿童疾病如脑瘫、儿童多动症、自闭症以及智障等各种原因导致的认知障碍的诊断及辅助康复。分类编码：6826。　　(四)认知康复训练与评估软件：用于脑外伤、脑卒中、帕金森病、各种痴呆等脑部疾病或创伤所致认知障碍的评估及训练。分类编码：6870。　　(五)关节活动度评估与训练系统：主要由传感器、软件、绑带和蓝牙模块组成，用于脑卒中(脑梗死、脑出血)患者肢体运动功能障碍的康复评估与主动运动训练。分类编码：6826。　　(六)上肢康复训练数据采集传输系统：主要由上肢运动数据采集模块(采集模块可为手套形式)和无线数据接收模块组成，用于将脑卒中(中风)、脊髓损伤(偏瘫)、工伤、外伤等引起的上肢功能障碍患者主动康复训练的运动数据采集并提交远程康复医生，作为医生诊断和指导训练的依据。分类编码：6821。　　(七)下肢淋巴水肿治疗仪：由控制台、球形阀、隔板圈环、治疗床遥控装置、紧急关闭按钮、治疗床和电缆组成。在下肢上施加间歇性负压，用于治疗下肢淋巴水肿。分类编码：6826。　　(八)上肢康复仪：由机器手、塑料手托、手垫套装、控制盒、前臂支撑座、前臂支撑座承托件、连接线、电源适配器和训练软件组成，通过采集表面肌电信号并进行处理，判断使用者的意图，训练软件控制机器手的运动从而协助使用者进行手部运动。用于脑卒中后导致上肢瘫痪患者的康复训练。分类编码：6826。　　(九)诊断检查灯：包含LED 光源，用于为诊断、治疗的局部区域提供照明。分类编码：6820。　　(十)上消化道pH-阻抗动态监测仪：主要由pH-阻抗动态监测采集仪、上消化道pH-阻抗分析软件、pH-阻抗导管电极和电源适配器组成，用于胃食管反流病(GERD) 、食管内酸或非酸反流、喉咽反流等反流性疾病的临床诊断，评估药物及手术治疗的效果。分类编码：6821。　　(十一)胃肠电检测系统：主要由胃肠电图仪及胃肠电检测与自动分析软件组成，通过检测病人多通道胃电，记录人体胃肠部体表生物电信号，来评估胃慢波，供胃肠疾病临床诊断参考。分类编码：6821。　　(十二)医用神经电刺激仪：主要由神经电刺激仪主机、人机交互软件、电极电缆线和电极片组成。非高频电刺激治疗设备。用于功能性消化不良及颈椎病、腰椎间盘突出症、肩周炎引起的颈肩腰腿疼痛的治疗。分类编码：6826。　　(十三)刺激呈现与响应收集系统：由视觉刺激系统、音频系统、反应控制手柄、同步盒及处理软件组成。配合功能磁共振扫描器，用于在功能磁共振成像时为患者呈现音频和视频的刺激，并完成对该刺激响应的收集。分类编码：6828。　　(十四)一次性雾化器套件：由雾化杯、伸缩波纹管、咬嘴组成，配合超声雾化机使用，超声雾化机产生的超声波作用于雾化杯内的药液，使药液雾化成微小颗粒，通过导管输送给患者。无菌产品。类编码：6866。　　(十五)低周波治疗仪：主要由主机、导电线、电池组成，用于促进精明穴、耳垂穴周围相关部位的血液循环，缓解肌肉因疲惫或受伤而引起的疼痛。分类编码：6826。　　(十六)护眼仪：由主机、眼罩、耳机、电源适配器组成，通过由微电脑芯片控制眼罩来产生磁场，作用于眼部周围的睛明、攒竹、太阳、四白等穴位。用于假性近视和轻度近视青少年，预防近视发生。分类编码：6826。　　(十七)色觉缺陷检查仪：由主机、舒适控制器(选配件)及电源电缆组成。根据患者的主观判断给出人眼色觉的定性结论和参考数据，用于测试人眼色觉缺陷。分类编码：6821。　　(十八)直肠测压管：由管体、塑配件和球囊组成，与肛肠动力仪配套，用于对直肠内压力进行测量。无菌产品。分类编码：6866。　　(十九)尿动力学导管：由管体、塑配件和球囊组成，与尿动力仪配套，用于对尿道内压力和膀胱内压力进行测量。无菌产品。分类编码：6866。　　(二十)测压连接套装：由灌注连接管、硅胶连接管、连接管和三通延长管组成，与肛肠动力仪和尿动力仪配套，用于将直肠测压管或尿动力学导管与肛肠动力仪或尿动力仪直接连接。无菌产品。分类编码：6866。　　(二十一)髓内钉远端孔瞄准系统：通过电子感应器感应置于髓内钉内部的磁导针的位置，再利用外部机械结构实现外部支架的调整，以找到远端交锁螺丝的螺孔。用于股骨髓内钉和胫骨髓内钉手术中辅助瞄准髓内钉远端交锁螺丝螺孔。分类编码：6821。　　(二十二)一次性使用输尿管结石封堵器：由外鞘管、弹簧圈内芯和推进器组成，用于以内窥镜方式抓取、移除结石时固定输尿管内的结石。分类编码：6822。　　(二十三)双目视力仪：由主机、手持式控制器和电源线组成。根据患者的主观判断给出人眼视力的定性结论和参考数据，用于测试人眼视敏度、视力和色觉缺陷。分类编码：6820。　　(二十四)一次性使用肛瘘旋转锉削器：由内撬柄、外撬柄组成，与外接的有源吸引切割器配合，在肛瘘管里使用。用于摘除剥离瘘管壁硬结组织。无菌产品。分类编码：6809。　　(二十五)组配式软钻接头：由卡头和连杆组成，髋关节置换手术工具。用于在术中与钻头连接，为髋臼螺钉钻孔。分类编码：6810。　　(二十六)软钻：主要由接头、钢丝绳和钻头组成，配合软钻导向器，并连接电动工具或软钻手柄，用于骨科髋关节置换手术时，在髋臼钻孔。分类编码：6810。　　(二十七)柱形开髓钻：骨科髋关节置换手术时，与有源器械相连接，用于钻开髓腔。分类编码：6810。　　(二十八)自闭与多动障碍干预仪：主要由单通道低通滤波器、听觉统合训练器、主机、自闭与多动评估和训练用具以及专用软件组成。通过对音乐、听觉语言、可视序列诱导信号进行实时检测、处理，为沟通交流、语言听处理功能的评估诊断和康复训练提供相关信息，以及康复过程的动态评估与实时监控。用于自闭症、注意力缺陷与多动障碍的诊断评估、康复训练及康复指导。分类编码：6826。　　(二十九)电刀清洁片：由泡棉垫、粗糙面、背胶和x 光感应线构成。用于手术中电刀的清洁使用，不和人体接触，一次性使用。无菌产品。分类编码：6801。　　(三十)放射性粒子植入防护枪：主要由一次性植入枪芯、一次性弹夹、植入枪托、专用配套推杆、弹夹防护套组成。与一次性使用粒子及输送用穿刺针配套，用于对操作者为肿瘤患者的内放射性治疗时的防护及粒子输送、防护。分类编码：6834。　　(三十一)医用X线胶片扫描仪：扫描医用X射线胶片提取影像，用于医生阅片及诊断。分类编码：6831。　　(三十二)口腔影像获取软件：由安装光盘及随机文件组成。安装于计算机上，与口腔设备通过数据传输获取影像，再将获取的影像传输给影像归档系统。分类编码：6870。　　(三十三)呼吸阀：由呼气阀主体、进气口、排气口、阀盖、阀盖对准凹口、阀盖对准翼片、隔膜、隔膜对准凹口、隔膜对准翼片和压力传感器端口盖组成，接口符合YY1040.1-2003中非金属圆锥接头的要求。是一种多患者使用的呼气器械，与持续正压通气系统一同使用，使用时一端连接面罩，另一端连接呼吸管路。用于在低持续正压通气压力时，在患者回路中提供连续泄漏通路，从而减少患者对CO2的重复呼吸。分类编码6854。　　(三十四)皮肤放大镜：主要由灯头(包含LED光源)、放大镜、物镜、手柄、电池组成，用于对患者皮肤的病变组织进行放大观察。分类编码：6822。　　(三十五)认知功能训练系统：主要由显示屏、主机、嵌入式软件构成，从视、听及视听结合等方面来训练受训者的注意力、记忆力、手眼协调和执行能力，通过对训练者的成绩分析，针对性的给训练者进行训练，以提高训练者的执行功能。用于认知功能缺陷的辅助治疗。分类编码：6826。　　(三十六)医用康复理疗仪：主要由助步行走装置、颈椎牵引装置、腰部按摩装置、腰椎牵引装置、电机及智能控制部分组成，用于颈椎病、腰椎病及下肢体运动障碍的康复理疗。分类编码：6826。　　(三十七)非标准视标液晶视力表：主要由主机和红绿识别镜组成。在液晶屏幕上显示各种检查用视标及图形，使用非标准视标，用于视力检查以及其他视觉功能的检查。分类编码：6820。　　(三十八)电子助视器：由图像采集控制模块、稳压电路控制模块、阅读平台滑动模块、液晶显示模块及电池充电模块组成，由摄像头对目标进行图像取样，并通过电子技术对图像进行放大、对比度调整、色彩模式调整处理。用于辅助眼科疾病患者 (弱视)日常阅读。分类编码：6820。　　(三十九)电热煮沸消毒器：主要由主体、器盖、电热管和电器控制组成，利用电热管进行加热。用于医疗器械的煮沸消毒。分类编码：6857。　　(四十)上肢功能康复系统：由手柄传感器(含绑带)、多功能训练球(含绑带)、多功能训练板、计算机、垫子、USB转接盒和软件组成。用于通过训练，帮助神经、骨科康复患者进行上肢功能训练，辅助提高其上肢运动功能及手部精细运动能力。分类编码：6826。　　(四十一)胸腹传感带：主要由胸腹传感织带(含有传感器)、电极扣、自粘带组成，将胸部、背部以及腹部起伏变化转变为电信号，采集记录人体呼吸规律变化。与呼吸监测仪器配合，用于呼吸运动检测、睡眠呼吸检测，检测结果用于疾病诊断。分类编码：6821。　　(四十二)灸用灸疗机：主要由机头、支架、遥控器及底座构成。具有根据实时监测的温度控制驱动电机，在超过安全温度设定时控制灸疗机自动报警并且停止灸疗 设定灸疗时间，确保灸疗的灸量 选择灸疗手法和模式 监控施灸的灸量、施灸时皮肤的温度、施灸时间、灸疗手法及模式等功能。不含灸治用灸。用于替代传统手工灸疗。分类编码：6827。　　(四十三)酸性氧化电位水中心供水系统：主要由一台主控机及被其控制的多台(两台或以上)酸性氧化电位水生成机组成，将产生的酸化水用容器收集在一起，再通过管道将容器中的酸化水输送到各使用科室。用于医用器具、手术器械的常规消毒。分类编码：6857。　　(四十四)冷敷器(冷敷袋)：冷敷器由冰桶、控制盒、水管、气管、电源及冰袋组成。冷敷袋由冰袋、快速接头、连接管组成。冷敷器利用外来冷源配合加压装置对损伤组织局部进行冷敷、加压，降低局部组织温度，用于急性软组织损伤(踝、肘、肩部扭伤、肌肉损伤)早期、闭合性四肢关节骨折早期、四肢骨折及关节术后的早期和急性软组织疼痛的冷敷治疗。冷敷袋配合冷敷器，用于急性软组织损伤(踝、肘、肩部扭伤、肌肉损伤)早期、闭合性四肢关节骨折早期、四肢骨折及关节术后的早期和急性软组织疼痛的冷敷治疗。分类编码：6858。　　(四十五)手术导航光学定位用反光小球：由载体球和反光罩组成，其中载体球中加工有支座安装孔，反光球罩表面的反光膜用于从空间各方向发射设备发射的外光。无菌产品。通过安装支座将小球支撑在手术工具上，利用追踪反光小球的空间位置，获取工具空间位置和方向。用于为手术导航的光学定位设备或其他光学设备提供空间位置标识。分类编码：6854。　　(四十六)痕迹蛋白测定试剂盒(散射比浊法)：由β痕迹蛋白试剂(抗体)、β痕迹蛋白补充试剂(缓冲液)组成。用于体外定量测定人血清、血浆、尿、脑脊液和含有鼻或耳分泌物的脑脊液(脑脊液漏)中β痕迹蛋白(BTP)。临床上用于残余肾功能、肾小管损伤、脑脊液渗漏的辅助评估和辅助诊断。分类编码：6840。　　(四十七)尿半乳糖检测试剂盒：由反应装置、纯化装置、标准液组成，用于定性检测人体尿液中半乳糖，临床上仅用于乳糖不耐受的辅助诊断，不用于遗传性半乳糖血症的辅助诊断。分类编码：6840。　　(四十八)金黄色葡萄球菌鉴定试剂盒(乳胶凝集法)：由试剂1(包被人血纤维蛋白原的致敏乳胶颗粒试剂)、试剂2(包被未致敏的乳胶颗粒的阴性质控试剂)和检测卡组成，用于经形态学观察、革兰染色、触酶试验等确认为葡萄球菌后的进一步鉴定。分类编码：6840。　　(四十九)三磷酸腺苷检测试剂盒：主要由裂解试剂、质控品、ATP 检测试剂、过滤柱组成，通过检测临床痰液或尿液样本中病原菌(包括细菌和真菌)胞内的ATP，可用于临床痰液样本中病原菌感染的快速筛选。分类编码：6840。　　(五十)胰岛素样生长因子结合蛋白3 (IGFBP-3) 测定试剂盒(酶联免疫法)：由校准品、质控品、反应板、酶结合物、校准品/质控品信息卡及其它必要辅助试剂组成，用于定量测定人血清胰岛素样生长因子结合蛋白3 (IGFBP-3) 。临床用于生长激素分泌异常的辅助诊断、评估垂体功能、监测生长激素疗法的疗效。分类编码：6840。　　(五十一)抑制素A (INH A)测定试剂盒(酶联免疫法)：由校准品、质控品、反应板、酶结合物、校准品/质控品信息卡及其它必要辅助试剂组成，用于定量测定人血清抑制素A (INH A)。临床上用于唐氏综合征的产前筛查，在辅助生殖技术中应用于黄体功能的异常检测。分类编码：6840。　　(五十二)特异性生长因子测定试剂盒(化学法)：由试剂1(识别物)、试剂2(显色剂)、校准品、质控品组成，用于体外测定人血清中特异性生长因子的含量。临床上用于急性炎症监测、免疫系统紊乱的辅助诊断。分类编码：6840。　　(五十三)小而密低密度脂蛋白胆固醇检测试剂盒：由试剂1和试剂2 组成，用于体外定量测定人血清中小而密低密度脂蛋白胆固醇的含量，辅助诊断动脉粥样硬化。分类编码：6840。　　(五十四)免疫细胞培养基和处理试剂：由基础培养基和白细胞介素(IL)、干扰素(INF)、肿瘤坏死因子(TNF)、生长因子(GF)等细胞因子或它诱导剂组成。用于骨髓、外周血、脐带血等样本中淋巴细胞的体外诱导、处理和分离培养。培养后的细胞仅用于临床体外诊断，不用于回输等治疗用途。分类编码：6840。　　(五十五)糖化血红蛋白层析柱：主要由聚合物凝胶、层析柱件、密封栓等组成，配合高效液相色谱仪或特定糖化血红蛋白分析仪使用，检测人体样本中的糖化血红蛋白，用于血糖监测和糖尿病的辅助诊断。分类编码：6840。　　(五十六)泪液渗透压测定仪：由读卡器、测定笔、测定卡配件托盘、电子检测卡、测定卡、质控液组成，用于测定人类泪液渗透压的仪器。用于同其他临床诊断方法一起，协助对疑似患有干眼症的患者进行诊断。分类编码：6840。　　(五十七)集成式细胞处理系统：由超净工作台、离心机、紫外消毒装置、恒温振荡器、保暖桶、配料置物架组成。用于医疗机构及实验室在百级洁净环境下用专用的一次性耗材对从人体抽取的脂肪组织进行分离、提取操作，提取其中的脂肪间充质细胞群。用于临床检验。分类编码：6841。　　(五十八)一次性使用运送采样盒：由采样棒、试管、管帽、试剂管、生理盐水组成，临床上用于对患者耳、鼻、咽喉、生殖等分泌物的样本采集及预处理。以无菌形式提供。分类编码：6841。　　(五十九)内窥镜用送水送气附件：该产品由送水管路、送水送气管路、适配器、一次性内窥镜用水瓶和卡扣组成。除适配器外，其他均为环氧乙烷灭菌，无菌包装。与内窥镜配合使用，用于向胃肠道内窥镜输送空气或CO2以及无菌水。分类编码：6822。　　(六十)静脉用药配置舱：主要由通风系统、空调系统、电气系统组成。通过正压保护和负压屏障及气流循环过滤避免药液在配置过程中因空气传播造成的污染，为静脉用药配制提供洁净配置环境，并为配置工作人员提供防护。用于静脉药物调配和菌种培养等需要在无菌环境下进行操作，避免操作过程中产生的生物气溶胶对操作人员和操作对象的污染。分类编码：6840。　　三、作为I类医疗器械管理的产品(36个)　　(一)马镫形多功能腿架：由脚靴、靴垫、气压杆、锁紧把手和脚靴支撑杆组成。利用边轨夹固定在手术床两侧，通过操作手柄，在气动助力下实现上下、左右调节。用于为泌尿科、妇产科及普外科截石位体位提供定位支撑。分类编码：6854。　　(二)飞秒透镜分离铲：由铲片和柄部组成。非无菌提供，可重复使用。用于在飞秒激光手术过程中，待激光机打出透镜瓣后，铲起分离上皮和透镜瓣之间的粘联，便于透镜镊夹持透镜瓣从上皮层中取出。分类编码：6804。　　(三)飞秒透镜镊：由头部和柄部组成。用于飞秒激光手术过程中夹持角膜瓣，从上皮层中取出。非无菌提供，可重复使用。分类编码：6804。　　(四)飞秒分离匙：由匙状头部和柄部组成。用于飞秒激光手术过程中，分离角膜瓣。非无菌提供，可重复使用。分类编码：6804。　　(五)位置定位器：种植手术修复过程中，用于标记和确定替代体在模型和牙桥架上的相应位置。在口腔外部环境使用，非无菌产品。分类编码：6806。　　(六)钻针深度停止器：为带有螺丝的空心圆柱体，可以固定在牙钻上。在种植手术过程中，用于控制钻孔的深度，使牙钻停止于设置的深度。非无菌产品。分类编码：6806。　　(七)钻针引导器：为一个套管。在种植手术过程中，用于将牙钻引导至正确方向。非无菌产品。分类编码：6806。　　(八)骨磨引导器：在口腔内使用。使用时，将本产品固定到种植体内，然后将骨磨安放到本产品上。在种植手术过程中，用于引导骨磨放入正确的位置。非无菌产品。分类编码：6806。　　(九)一次性使用胃镜咬口：由咬口、鼻部吸氧口、口部吸氧口、供氧管接口、弹力带系环和弹力带组成。设有吸氧通道。用于胃镜检查时维持被检者的开口状态。非无菌产品。分类编码：6866。　　(十)种植体扫描体：固定在种植体上。用于牙科修复体计算机辅助设计的制作过程中，辅助口内扫描机获取清晰的3D 图像。非无菌产品。分类编码：6806。　　(十一)机用螺丝刀：与有源牙科手机相连，用于旋紧、旋松种植体附件。非无菌提供，不接触中枢神经系统或血液循环系统，不在内窥镜下使用。分类编码：6806。　　(十二)视功能检查仪：主要由主机、手柄控制器或操控软件、外接口组成。采用标准视标，通过更换不同视表图的视标，用于眼科常规视觉功能检查。分类编码：6820。　　(十三)胸腰骶固定器：主要由背板、控制手柄、搭扣、腰带连接魔术贴、腰带、后板紧固带、前板紧固带、硬性前板、硬性后板、硬板衬垫套和腰带组成。用于手术后辅助固定，非移位脊椎骨折、椎管狭窄、椎间盘突出、退行性脊柱病变的辅助固定。分类编码：6826。　　(十四)自助取片机：与医用胶片配套使用，供自助打印胶片和报告使用。分类编码：6831。　　(十五)热敏胶片：由热敏层、PET 胶片基、保护层组成。用于记录CT、MRI、CR、DR、胸部X射线透视系统输出的数字信号的图像。用于记录影像图像供临床诊断。分类编码：6831。　　(十六)一次性五官科清洗套装：主要由鼻罩、眼罩、集水杯和吸头组成，与五官科清洗器配套使用，对人体的鼻腔、眼睛进行清洗。分类编码：6866。　　(十七)肢体压力套：由尼龙纤维(或聚丙烯/聚酰胺纤维)布料、塑料拉链(或魔术贴)、气囊、橡胶连接头组成，配合原位空气波压力治疗仪和深部静脉血栓防治仪使用。通过仪器给肢体压力套充气加压，压力套挤压肌肉群，促进血液和淋巴液回流。分类编码：6866。　　(十八)超声波清洗机：由换能器、清洗槽、控制面板、外壳和排水阀组成，用于医疗器械的清洗。分类编码：6857。　　(十九)一次性使用CT定位穿刺角度引导器：具有刻度数值的立体定位装置。依靠位于同一平面的二个相互垂直的水平仪来确定一个空间平面，利用标示刻度数值的量角器，达到角度定　　位的目的。非无菌产品。用于临床辅助靶点定位穿刺。分类编码：6831。　　(二十)大豆酪蛋白琼脂培养基：由大豆酪蛋白琼脂培养基干粉、灭菌纯化水、一次性无菌培养皿组成。临床上用于临床普通细菌的分离、培养和计数，不用于微生物鉴别。分类编码：6840。　　(二十一)绒毛膜细胞处理试剂：由胰蛋白酶、胶原酶、透明质酸酶及其他必要的辅助成分组成。临床上用于绒毛组织的预处理，以获得更多游离的绒毛细胞。分类编码：6840。　　(二十二)胰酶消化溶液：由胰蛋白酶、氯化钠、氯化钾、葡萄糖、碳酸氢钠、EDTA-Na2、酚红组成。通过胰酶消化溶液的处理，使培养的细胞从贴壁状态转变为悬浮状态，用于临床体外诊断。分类编码：6840。　　(二十三)胰酶分带溶液：由胰蛋白酶、氯化钠、水组成。用于染色体G显带制备。临床上用于染色体检查。分类编码：6840。　　(二十四)脱蜡热修复液：由氢化脂肪烃、表面活性剂、磷酸盐/柠檬酸盐/EDTA、防腐剂组成。临床上用于免疫组织化学染色前组织切片预处理，包括对福尔马林固定或石蜡包埋的组织切片进行脱蜡和热诱导抗原的修复。分类编码：6840。　　(二十五)脱蜡液：由脱蜡液、防腐液、专用水等组成，临床上用于对样本进行染色前预处理，去除石蜡包埋组织样本上的石蜡。分类编码：6840。　　(二十六)低离子强度盐溶液：由甘氨酸、澳甲酚紫和叠氮纳等低离子溶液组成，临床上用于提供抗体扑获时的最佳离子强度和血样添加指示剂。分类编码：6840。　　(二十七)荧光原位杂交样品处理试剂盒：由预处理液、蛋白酶液、洗涤缓冲液、封片剂组成，临床上用于荧光原位杂交(FISH)检测过程中的样本处理。分类编码：6840。　　(二十八)细胞蜡块制备试剂盒：由试剂A(含微量甲醛、海藻酸及其钠盐的水溶液)、试剂B(含氯化钙的水溶液)、一次性吸管、脱水盒、圆孔纸板和长纸盖片组成，临床上用于细针穿刺物、切割针活检、体液以及其他细胞学制备的残余沉积物和各种组织微小碎片的石蜡包埋块制作。分类编码： 6841。　　(二十九)组织微阵列制作仪：产品由主机，内置摄像头，传动装置，钻头和取样装置组成。临床上用于提取多个石蜡样本块中的有用部分样本，注入到一个或多个未使用的石蜡块中，形成新的包含样本阵列的石蜡样本块，供后续石蜡切片机进行切片。还可以将提取的样本放置到PCR盒中，供后续DNA萃取以及PCR 分析。分类编码：6841。　　(三十)标本液化处理仪：由样本瓶放置转盘、穿刺加液机构、混匀装置、过滤升降机构、试管放置转盘、样本瓶转移机械手及标本采集瓶、过滤试管等组成。用于临床检验分析前对粪便、痰液等固态、粘稠性状的标本进行加液、混匀、过滤分离等前期处理。分类编码：6841。　　(三十一)全自动推片染片系统：由制片模块、染色模块和控制系统组成，用于对全血样品进行涂片和染色。分类编码：6841。　　(三十二)粪便检验预处理装置：产品由塑料盛液管、连接固定件、样品管、采样棒及滴嘴盖等组成，临床上用于分辨检验前取样及预处理。分类编码：6841。　　(三十三)一次性使用微量采血吸管：由一次性使用微量采血吸管和橡胶吸头组成，用于采集末梢血，适用于临床化验取血使用。产品以非无菌型式提供。分类编码：6841。　　(三十四)细胞过滤器：由过滤管和过滤膜组成，用于将提取的异常上皮细胞样本并转移到玻片上。临床上用于病理检查的标本制作。分类编码：6841。　　(三十五)一次性使用细胞过滤采集器：由过滤器筒体和过滤膜组成，临床上用于液基细胞的分离、制片，对细胞进行病理学分析。分类编码：6841。　　(三十六) 棉胶剂：主要由火棉胶(硝化棉)、乙醇和无水乙醚组成，用于非介入性脑电测定时，作为固定电极的粘贴剂，非导电胶。分类编码：6821。　　四、不作为医疗器械管理(18个)　　(一)药粉吸入器记录仪：记录患者每次使用药粉吸入器的时间和日期，不指示药粉吸入器中剩余的药物量，不具有剂量计算功能。　　(二)恒温控制仪：由控制仪机箱、部分内嵌于控制仪机箱内的加热筒体部分、测温装置部分、显示和控制部分、无菌管组成。通过对控制仪器内固定管加入无菌水，在保温及控制装置共同作用下实现加热和保持恒温的功能，仅用于为器械进行加热保温。　　(三)蜡塑平台：在技工室制作蜡型基台时，用于作为蜡塑套管的基座或平台。　　(四)转接头：用于内窥镜冷光源主机与导光束以及内窥镜之间的连接。　　(五)全自动碎药机：由门、保险盒、开/关按钮、碎药专用药杯固定器、固定托盘、研磨头、电源LED 指示灯、输入衔接器、存放托盘组成，用于将药碾碎或者碾成粉末状。　　(六)床垫消毒器：由消毒腔体和机械管线组成，用于消毒床垫、枕头、毛毯。　　(七)多单位基台扫描体：技工室设备。用于牙科修复体计算机辅助设计的制作过程，固定在牙模上，以辅助牙科扫描机获取清晰的3D 图像。　　(八)热合控制器：由热合控制器主机、热合钳和电源线组成，用于在内窥镜一次性使用护套系统从内窥镜拆卸时，对一次性钳道管进行热合封口。　　(九)身高预测软件：根据手腕部X影像(DICOM文件)识别手腕部骨的等级、预测成年身高。　　(十)电动排气筒：由交流电机和活塞装置组成。通过活塞上的密封圈使活塞筒密封，在往复运动的过程中产生负压，代替手动排气筒为负压罐排气。　　(十一)医用胶片纸：由纸基与纳米级涂层组成，用于医学影像系统(CT、DR、MR、CR、DSA、US等)产生的DICOM影像输出，输出影像不作为诊断依据。　　(十二) 药洗仪：由用于放置药液的容器、通过水管与容器连接的过滤装置、通过水管与过滤装置连接的水泵、通过水管与水泵连接的即时加热装置、设置在水管上的换向阀和用于喷药液的喷杆组成(不含药液)。用于肛肠手术、外阴手术患者的伤口药浴清洗。　　(十三)层流空气消毒机：由机箱、控制器、支架、脚轮、风机、空气过滤器、消音棉和围档、框架、照明组成，通过循环风动系统使空气通过过滤器装置，对室内局部空气进行过滤净化消毒。用于对患者所处环境的净化消毒。　　(十四)治疗用蛋白等化合物：应用蛋白重组技术，构建EpCAM-GM-CSF 融合蛋白，并验证其稳定性和毒性。用于腺癌患者术后治疗。　　(十五)样本收集、承载器具：由样本杯、样本袋、导管、载玻片等组成，临床上仅用于样本的收集、承载。　　(十六)仪器管路清洗液：由水溶性盐(氯化钾、氯化钠等)、缓冲对、去污剂及防腐剂组成。用于电解质、血气分析仪在分析标本前，检测液体通路气密性及传感器响应电位(是否在线性范围内)，在分析标本后冲洗液体通路管道。　　(十七)吸样延长臂：由延长轨道、延长盖板组成。与特定分析仪配合使用，轨道延长系统，使分析仪的吸样臂和吸样头可以达到第三方自动化轨道系统上新的吸液位点，实现分析仪与第三方自动化轨道系统配合使用。　　(十八)健身运动用血氧测量系统：由手机和随机软件组成，通过手机上的传感器，测量使用者血氧浓度和心率，并传到手机软件中，形成记录文件。用于使用者查看每天的血氧浓度和心率变化，帮助用户了解运动状况，不具有《医疗器械监督管理条例》第七十六条明确的目的，测量得到的数据不作为诊断依据。　　五、视具体情况而定的产品(5个)　　(一)粪便分析前处理仪：主要由粪便样本采集机构(粪便样本盒：粪便样本分析实现用耗材)、粪便分析前处理仪主机(包括实现粪便分析前处理的粪便样本稀释液加注、搅拌实现机构)组成。在粪便分析工作中，对待分析的粪便样本进行分析前规范化前处理(包括对采集粪便样本、粪便样本稀释试剂加注、粪便样本稀释液加注后的搅拌混匀)。如不含有显微镜、不具有精密加样功能，作为I类医疗器械管理。否则作为II类医疗器械管理。分类编码：6841。　　(二)射线束扫描测量系统：由水箱、控制单元、静电计、控制软件和电缆线组成。通过调强验证二维矩阵对患者特定体位的射线束剂量进行测量并得出数据，测量的数据传输到装有软件的电脑进行计算分析，并给出相应的验证信息。如治疗计划将使用该射线束扫描测量系统比较结果进行修改。作为III 类医疗器械管理，分类编码：6832。否则不作为医疗器械管理。　　(三)生物光子系统：由发光二极管灯和光子转化凝胶(不含药)组成。发光二极管灯产生峰值未为446 nm的蓝光，部分蓝光经光子转化凝胶吸收后被转化发射出470～550nm、560～590nm和615～625nm的不同波长光的集合，不同波长的光具有不同皮肤穿透特性，并以光子能的形式同时作用于表皮和真皮。用于治疗16岁(含)以上患者的寻常痤疮。如产品依据GB/T 20145的蓝光视网膜危害类别为II类，作为II类医疗器械管理 如产品依据GB/T 20145的蓝光视网膜危害类别为III类，作为III类医疗器械管理。分类编码：6826。　　(四)混合配药针：由储液腔、过滤器、进气器件帽、穿刺器保护套组成。通过混合配药针内外大气压差进行液体的分配或抽取，用于药液的配制和抽取。如仅作为指定中继泵的附件，不作为医疗器械管理 如用于药房或病房的普通配药，作为II类医疗器械管理，分类编码：6815。　　(五)一次性使用无菌配药针：由针管、进排气槽和针座组成，用于药液的抽取和加注。如仅作为指定中继泵的附件，不作为医疗器械管理 如用于药房或病房的普通配药，作为II类医疗器械管理。分类编码：6815。　　此外，CFDA还表示：对于不作为医疗器械管理的，如已受理尚未完成注册审批的，食品药品监管部门应按规定不予注册，相关注册申请资料予以存档。尚在有效期内的医疗器械注册证书不得继续使用。

近日，“农夫山泉”因生产标准问题，被一些媒体报道为“农夫山泉标准不如自来水”。而公众真正关心的其实只是我国饮用水的生产标准是如何制定的?“农夫山泉”的桶装水到底安不安全?我国饮用水市场到底存在哪些问题?　　生产标准哪个算数?　　此次“农夫山泉标准门”事件中的一个关键问题，就是包装饮用水企业的生产标准到底该如何确定。　　早在1998年，我国就制定了《中华人民共和国标准化法》，其中规定，对产品生产需要在全国范围内统一的技术要求，应当制定国家标准 没有国家标准的，制定行业标准 对两个标准都没有、又需要统一产品的安全、卫生要求的，制定地方标准 但在公布国家标准或行业标准后，地方标准即行废止，同时鼓励制定严于国家和行业标准的企业标准。　　由此可见，从法律上说，各种标准的效力次序应为：国家标准行业标准地方标准企业标准，国家标准是企业生产的底线。另外，因为标准是针对技术而言的，随着技术的进步，标准会相应提高，企业生产必须符合最新标准。　　专家介绍，根据我国现有的行政机构职能划分，我国食品标准一般由卫生(安全)标准、质量标准两部分构成。卫生(安全)标准一般由卫生系统发布，达标意味着产品是安全的，国家强制执行，但不要求企业在产品上明示(标注)。质量标准一般由质监部门发布，企业在产品包装上标注后，就必须执行。一般而言，质量标准会比卫生(安全)标准更严格。　　记者查到了4个与包装饮用水相关的国家标准：《饮用天然矿泉水》、《瓶装饮用纯净水》、《瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准》、《瓶(桶)装饮用水卫生标准》。根据国际惯例，原卫生部制定、2008年实施的《生活饮用水卫生标准》(即媒体说的“自来水标准”)也作为我国包装饮用水企业生产的参考。　　正因为农夫山泉不属于天然矿泉水，它适用的是“瓶(桶)装饮用水卫生标准”。　　企业究竟按什么标准生产?　　国家卫生计生委有关负责人介绍，《瓶(桶)装饮用水卫生标准》即为我国包装饮用水生产的卫生(安全)标准，是所有瓶(桶)装饮用水的生产底线，无需标注，但必须执行。产品的标注标准，是否就等于产品生产执行的标准，农夫山泉回应是否定的。那“农夫山泉”执行的到底是什么?农夫山泉的董事长钟睒睒表示，该企业标准全文引用浙江省地方标准，并在标准文本中新增了原卫生部《瓶(桶)装饮用水卫生标准》的第1、2号修改单(2008年公告)的要求，对部分感官及理化指标进行了修订。但农夫山泉同时表示，这份标准是企业30多年生产的心血，不宜对外公开。　　记者了解到，对于企业的生产标准，国家并没有要求公开。而且事实上，多数企业的生产标准，也并不对外公布。钟睒睒还介绍，2011年—2012年浙江质监局对农夫山泉共监督抽查13批次，全部合格。但浙江省质监部门并未公开农夫山泉检测数据。　　至于“农夫山泉标准不如自来水”，更准确的说法应该是：DB33/383部分指标如锌、总砷、硒、镉、总大肠菌群等，宽松于原卫生部《生活饮用水卫生标准》，如砷的指标限量，前者比后者放宽了5倍左右。　　4月20日，浙江省卫生厅也在《关于对媒体反映瓶装饮用天然水适用标准情况的说明》中提到DB33/383中的安全相关指标不得与国家标准相违背。　　但农夫山泉表示，并未接到DB33/383的更改或废止通告，以后也不会停止在包装上标注此标准。钟睒睒表示，“标准的修订是政府管理部门的责任，不是农夫山泉一家企业可以改变的。”　　饮用水监测信息须公开　　“农夫山泉”标准之争的背后，反映出我国包装饮用水行业的一些真实问题。首先是“天然水”的概念模糊。“农夫山泉”的瓶(桶)装水一直是以“天然水”为卖点，实际上其并非“天然矿泉水”，否则就应该按照《饮用天然矿泉水》(GB8537—2008)标准生产。也就是说，农夫山泉并非只是“大自然的搬运工”，而是用“天然水”——主要是水库或湖水生产包装的饮用水。　　其次，消费者的知情权没有得到应有的保障。我国包装饮用水行业逐渐形成了两种发展趋势：一种是以天然水源为发展方向生产加工的，如农夫山泉。另一种则是用自来水净化、过滤制成纯净水，再通过添加食品添加剂制成矿物质水，有的添加了氯化钠、氯化钾和硫酸镁，有的添加氯化钾和硫酸镁。但消费者在购买时，很少意识到手中的水由自来水加工而成。国际食品法典委员会和美国FDA都要求企业将相关信息告诉消费者，但我国目前并未强制此类要求。　　标准之争还反映出“天然水”国家质量标准缺失的问题。据悉，国家天然水的质量标准，2008年5月启动，现在由饮料工业协会管理正在采集意见、求证意见过程中，5年过去了，尚未出台。　　“农夫山泉”的标准之争，引发了众多媒体的持续关注。为什么仅一个“产品执行标准”，而非国家质检部门检测出的水质问题，却引发如此旷日持久的争论，最终导致“农夫山泉”关闭其北京工厂，退出有超过10万用户的北京桶装水市场?　　企业强调尊严也好，媒体强调社会责任也罢，事实总是客观的，真相也只会有一个。消费者最关心的、唯一想知道的真相，是“农夫山泉”到底安不安全?　　然而到现在，政府的监管部门仍没有“发声”。只要政府部门的权威监测信息一天不公开，此种类似于此次饮用水安全的真相，就只能靠老百姓用自己的理性去判断了。　　农夫山泉的标准之争让公众更加期待：让食品安全的监测信息公开常态化。

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

按照工业行业标准复审计划，现已完成了工业行业标准的复审工作。　　据来自工业和信息化部网站的消息，按照工业行业标准复审计划，现已完成了工业行业标准的复审工作。涉及食品的《罐头食品检验规则》等41 项标准继续有效，《火腿午餐肉罐头》等37项标准将予以修订，《裹衣花生》等5 项标准自2010年1月14日起废止。　　附：2009 年消费品工业行业标准复审结论表（食品行业）序号标准编号标准名称复审结论1QB 1006-1990(2009)罐头食品检验规则继续有效2QB 1007-1990(2009)罐头食品净重和固形物含量的测定继续有效3QB 1036-1991(2009)工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氯化物含量的测定电位滴定法继续有效4QB 1118-1991(2009)L-天门冬氨酸继续有效5QB 1228-1991(2009)食品添加剂红米红继续有效6QB 1805.1-1993(2009)工业用α-淀粉酶制剂继续有效7QB 1805.3-1993(2009)工业用蛋白酶制剂继续有效8QB 1805.4-1993(2009)工业用脂肪酶制剂继续有效9QB 2245-1996(2009)食品添加剂蔗糖脂肪酸酯(无溶剂法)继续有效10QB 2393-1998(2009)食品添加剂乙酰磺胺酸钾（AK 糖)继续有效11QB 2483-2000(2009)食品添加剂天然维生素Ｅ继续有效12QB 2484-2000(2009)食品添加剂果胶继续有效13QB 2554-2002(2009)食用氯化钾继续有效14QB 2555-2002(2009)食用硫酸镁继续有效15QB 2581-2003(2009)低聚果糖继续有效16QB 2582-2003(2009)酵母抽提物继续有效17QB/T 1733.2-1993(2009)花生类糖制品继续有效18QB/T 1733.4-1993(2009)花生酱继续有效19QB/T 1804-1993(2009)工业酶制剂通用检验规则和标志、包装、运输、贮存继续有效20QB/T 1805.3-1993(2009)蛋白酶制剂继续有效21QB/T 1805.4-1993(2009)脂肪酶制剂继续有效22QB/T 1879-2001(2009)液体盐继续有效23QB/T 2306-1997(2009)耐高温α-淀粉酶制剂继续有效24QB/T 2605-2003(2009)工业氯化镁继续有效25QB/T 2606-2003(2009)肠衣盐继续有效26QB/T 3535-1999(2009)碘继续有效27QB/T 3599-1999(2009)罐头食品的感官检验继续有效28QB/T 3775-1999(2009)全脂无糖炼乳检验方法继续有效29QB/T 3777-1999(2009)硬质干酪检验方法继续有效30QB/T 3778-1999(2009)粗制乳糖继续有效31QB/T 3779-1999(2009)粗制乳糖检验方法继续有效32QB/T 3780-1999(2009)工业干酪素继续有效33QB/T 3781-1999(2009)工业干酪素检验方法继续有效34QB/T 3782-1999(2009)脱盐乳清粉继续有效35QB/T 3783-1999(2009)食品添加剂叶绿素铜钠盐继续有效36QB/T 3784-1999(2009)食品添加剂木糖醇酐单硬脂酸酯继续有效37QB/T 3790-1999(2009)食品添加剂聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯继续有效38QB/T 3791-1999(2009)食品添加剂甜菜红继续有效39QB/T 3792-1999(2009)食品添加剂菊花黄继续有效40QB/T 3793-1999(2009)食品添加剂黑豆红继续有效41QB/T 3800-1999(2009)食品添加剂酪蛋白酸钠继续有效42QB 1353-1991火腿午餐肉罐头修订43QB 1364-1991红烧鸡罐头修订44QB 1373-1991油炸禾花雀罐头修订45QB 1376-1991凤尾鱼罐头修订46QB 1380-1991糖水龙眼罐头修订47QB 1381-1991糖水山楂罐头修订48QB 1382-1991糖水葡萄罐头修订49QB 1386-1991杏酱罐头修订50QB 1389-1991西瓜酱罐头修订51QB 1395-1991什锦蔬菜罐头修订52QB 1399-1991香菇罐头修订53QB 1401-1991雪菜罐头修订54QB 1402-1991榨菜罐头修订55QB 1404-1991榨菜肉丝罐头修订56QB 1406-1991小竹笋罐头修订57QB 1407-1991水煮笋罐头修订58QB 1603-1992糖水莲子罐头修订59QB 1606-1992红烧排骨罐头修订60QB 1608-1992红烧元蹄罐头修订61QB 1610-1992酥炸鲫鱼罐头修订62QB 1611-1992糖水杏罐头修订63QB 1687-1993浓缩苹果清汁修订64QB 1688-1993糖水染色樱桃罐头修订65QB 2604-2003食用氯化镁修订66QB/T 1409-1991花生米罐头修订67QB/T 1498-1992液态法白酒修订68QB/T 1612-1992红焖大头菜罐头修订69QB/T 1981-1994露酒修订70QB/T 1982-1994山葡萄酒修订71QB/T 1998-1994栗（豆）羊羹修订72QB/T 2021-1994工业溴修订73QB/T 2076-1995水果、蔬菜脆片修订74QB/T 2187-1995芝麻香型白酒修订75QB/T 2221-1996八宝粥罐头修订76QB/T 3605-1999豆豉鲮鱼罐头修订77QB/T 3770.1-1999压缩啤酒花及颗粒啤酒花修订78QB/T 3770.2-1999压缩啤酒花及颗粒啤酒花取样和试验方法修订79QB/T 1733.3-1993裹衣花生废止80QB/T 1733.5-1993油炸花生仁废止81QB/T 1733.6-1993烤花生仁废止82QB/T 1733.7-1996咸干花生废止83QB/T 2319-1997液体葡萄糖废止

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

水凝胶凭借着可拉伸的三维高分子网络结构以及可供离子传输的水性环境在可穿戴器件、瞬态电子和人机交互等领域具有广泛的应用。然而，伴随着柔性电子领域的快速发展，如何解决大量的柔性电子产品废弃物成为了挑战之一。受此启发，湖南大学王兆龙副教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士、南方科技大学葛锜教授、航天五院杨东升研究员合作，在《Materials Today Physics》期刊上发表了题为“Ultra-fast programmable human-machine interface enabled by 3D printed degradable conductive hydrogel”的文章。该文章利用面投影光刻技术（nanoArch P140，摩方精密）制备了高精度高拉伸可导电水凝胶样品及可编辑线路。在特定环境下，体系能被完全降解，实现柔性电子的环保无残留。图1 基于面投影微立体光刻3D打印技术的水凝胶。（a）面投影光刻技术原理图。（b）水凝胶前体溶液组成。（c）前体溶液固化前后展示图。（d）H2O-H2O、H2O-PG、PG-PG 和 PAM-H2O-PG 的氢键相互作用的密度泛函理论分析（DFT）。（e）扫描电子显微镜（SEM）图像。（f）基于面投影光刻技术制备的高精度海星和雪花样品。具体的溶液制备和加工过程如图1a-b所示，先将光引发剂 (2, 4, 6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸乙酯(TPO-L)分散在1,2-丙二醇中，得到溶液A。同时，将氯化钾（KCl）、丙烯酰胺（AAm）和聚（乙二醇）二甲基丙烯酸酯（PEGDMA）加入去离子（DI）水中混合均匀得到溶液B。将溶液A、B混合均匀，超声处理得到水凝胶前体溶液（图 1c），在405nm紫外光的照射下能被完全固化。三维多孔网络的微观结构保证了高拉伸性能，图2a-c展示了不同成分含量下样品的拉伸性。研究人员通过单轴拉伸测试探究了不同成分含量对拉伸性能的影响。此外，还探究了电导率的影响因素（图2d-h），证明了基于高拉伸导电水凝胶器件的低温工作性能。图2 力学与电学性能的探究。（a）拉伸测试。不同含量（b) 丙烯酰胺，（c) 1,2-丙二醇的水凝胶样品的应力-应变曲线。不同含量（d）氯化钾，（e）丙烯酰胺和（f）1,2-丙二醇的水凝胶样品的电导率测试。（g）丙烯酰胺和去离子水质量比为3的水凝胶样品的差示扫描量热（DSC）曲线。（h）不同温度下的电导率。（i) 拉伸与导电性能的综合展示。水凝胶的可降解的性能由酰胺基和交联剂的共同水解实现，图3b展示了六边形水凝胶样品的降解过程（pH=13）。通过改变样品的形状、厚度或表面积，能够对其降解速度进行调控。除了几何参数，水凝胶前体溶液的成分含量、环境的pH值和温度都会影响降解速率。（图3c-g） 图3 降解性能探究。（a）碱性环境中的降解原理图。（b)六边形水凝胶样品在pH值为13的碱性溶液中的降解过程。不同含量（c）丙烯酰胺，（d）PEGDMA和（e）1,2-丙二醇的水凝胶样品的降解时间测试。（f）不同pH值下的降解时间。（g）不同温度下的降解时间。基于高拉伸可降解导电水凝胶的柔性电子具有优异的工作性能，研究人员将其应用在柔性传感及人机交互等应用中。如图4a-b所示，基于水凝胶的柔性传感器对于重复的机械运动具有准确灵敏的监测能力，具有广泛的传感范围，从而达成稳定传感的目的。研究人员主要对手指弯曲、不同频率的重复运动、吞咽、发音等动作进行了监测。研究结果如图4c-i所示。除此之外，研究人员还利用水凝胶器件的可降解性能对瞬态电子及可编辑人机界面应用的可行性进行了探究。图5a展示了通过降解和修复能够实现串并联电路的快速转换。人机界面由基于水凝胶电路的肌电采集系统组成（图5b），可稳定获取五个手指的肌电信号，开发的 EMG 收集系统能够对复杂的手势进行编码，实现人手控制机械手进行动作，如图5c-g展示，证明了基于3D打印可降解导电水凝胶在快速可编辑人机界面应用的可行性。值得一提的是，基于水凝胶的体系能被完全降解，为可编程和环保可穿戴设备提供了新思路。图4 基于水凝胶的柔性传感器监测性能。（a）不同应变下水凝胶应变传感器相对电阻变化曲线。（b）不同拉伸率下的灵敏度。（c） 手指弯曲，（d）手指不同频率连续弯曲，（e）肘部连续弯曲，（f）行走期间膝盖弯曲，（g）吞咽，（h）发声和（i）恒定压力下的传感曲线。 图5 可编辑电路及人机界面应用。（a）基于水凝胶电路的降解和修复。（b）采集系统工作原理示意图。（c）所开发的 EMG 采集系统捕获得到的五个手指 EMG 信号。（d）暴露于碱下的EMG 采集系统捕获得到的EMG 信号。（e）基于可降解水凝胶的可编程人机界面示意图。（f）采集得到的不同手势的信号。（g)快速可编辑人机界面工作展示。该项研究成果获得了广东省重点领域研究发展计划，湖南省自然科学基金，民用航空航天技术研究项目和中国空间技术研究院空间探索计划和钱学森实验室等实验及研究项目支持。

近日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布373项推荐性国家标准和6项国家标准修改单。其中包括GB/T 42363-2023《土壤质量 土壤理化分析样品的预处理》等7项土壤检测国家标准。1、GB/T 42333-2023《土壤、水系沉积物 碘含量的测定 氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法》，实施于7月1日标准由TC93（全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会）归口，主管部门为自然资源部(国土)；主要起草单位为国家地质实验测试中心；主要起草人为刘崴、杨红霞、李冰、马新荣、胡俊栋。2、GB/T 42363-2023《土壤质量 土壤理化分析样品的预处理》，实施于7月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、江苏省质量和标准化研究院、中国科学院生态环境研究中心、中国环境科学研究院、上海辰山植物园；主要起草人为陈美军、段增强、侯月丽、沈仁芳、朱永官、冯有智、刘俐、方海兰。3、GB/T 42485-2023《土壤质量 土壤硝态氮、亚硝态氮和铵态氮的测定 氯化钾溶液浸提手工分析法》，实施于10月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、南京林业大学、华东师范大学、江苏申达检验有限公司、江苏省质量和标准化研究院、常州市武进区环境监测站；主要起草人为王如、唐昊冶 、韩勇、徐仁扣、俞元春、钱薇、吴电明、陈美军、段增强、陆国兴、朱小芳、赵敏、张燕琴、卞彦、周小龙。4、GB/T 42487-2023《土壤质量 土壤硝态氮、亚硝态氮和铵态氮的测定 氯化钾溶液浸提流动分析法》，实施于10月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、南京林业大学、华东师范大学、江苏申达检验有限公司、江苏省质量和标准化研究院、常州市武进区环境监测站；主要起草人为王如海、唐昊冶、韩勇、徐仁扣、俞元春、钱薇、吴电明、陈美军、段增强、陆国兴、朱小芳、赵敏、张敏、卞彦、周小龙。5、GB/T 42488-2023《土壤质量 土壤中无机态氮15N丰度的测定 稳定同位素比值质谱法》，实施于10月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、中国科学院城市环境研究所、中国科学院亚热带农业生态研究所、南京师范大学、上海交通大学、北京科荟测试技术有限公司、江苏省质量和标准化研究院；主要起草人为曹亚澄、王曦、孙晓丽、张晗、袁红朝、温腾、张莉、杨禄、贺珍、张珮仪、杨帆、魏来、查明霞、侯月丽。6、GB/T 42489-2023《土壤质量 决策单元-多点增量采样法》，实施于10月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、生态环境部南京环境科学研究所、生态环境部土壤与农业农村生态环境监管技术中心、江苏省环境科学研究院、江苏省地质调查研究院、江苏省环境监测中心、农业农村部环境保护科研监测所、江苏省耕地质量与农业环境保护站、江苏省农产品质量检验测试中心、北京市生态环境保护科学研究院、北京建工环境修复股份有限公司、江苏大地益源环境修复有限公司、南京中荷寰宇环境科技有限公司、江苏省南京环境监测中心、江苏省质量和标准化研究院；主要起草人为宋静、单艳红、郭观林、王水、汤志云、胡冠九、林大松、邱丹、郝国辉、张丽娜、李书鹏、刘志阳、潘云雨、杨正标、侯月丽、唐伟、吕品洁、王东哲、高新、赵晓峰、毛娟、许根焰。7、GB/T 42490-2023《土壤质量 土壤与生物样品中有机碳含量与碳同位素比值、全氮含量与氮同位素比值的测定 稳定同位素比值质谱法》，实施于10月1日标准由TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口，主管部门为农业农村部；主要起草单位为中国科学院南京土壤研究所、中国科学院城市环境研究所、中国科学院亚热带农业生态研究所、南京师范大学、上海交通大学、北京科荟测试技术有限公司、江苏省质量和标准化研究院；主要起草人为曹亚澄、王曦、孙晓丽、孙德玲、张晗、袁红朝、温腾、张莉、杨禄、戴沈艳、贺珍、魏来、杨帆、张姗姗、查明霞、吴杰。

红外光谱仪是药物研究及生产必备的分析仪器之一，而粉末压片几乎是每个测试人员的必备技能。尽管压片工作看起来简单重复且没有太多的技术含量，但是想要采集到一张能够与药典标准红外谱图相媲美的谱图数据却并不是一件轻松的事情。2023 年 10 月，中国药典《药品红外光谱集》（2023 年版）正式发布。安捷伦技术人员经过多年的工作经验的积累，将通过红外谱图评价标准、红外实验室基本要求、仪器准备、粉末压片标准工作流程、粉末压片制样过程注意事项以及谱图常见问题解析等六个方面对标准红外谱图采集流程进行详细介绍。红外谱图评价标准高质量红外光谱图通常需要满足以下条件：基线平直且纵坐标在 85-100%T 之间最强吸收峰纵坐标在 5-15%T 之间在 2200-2400 cm-1 处没有 CO2 吸收峰干扰在 3400 cm-1 及 1600 cm-1 附近区域没有水峰干扰光谱信噪比好且谱线平滑下图为使用 Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图。图 1. Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图红外实验室基本要求使用红外光谱仪的用户实验室应具备以下条件：实验室温度控制在 25℃ 左右，湿度控制在 50% 以下，并保证日常恒温恒湿要求用于仪器波数准确度及光度精度验证的标准聚苯乙烯（PS）薄膜储备溴化钾、氯化钾及石蜡油等常规试剂，并放置在干燥皿内备用用于样品压片制备过程中的红外烘烤灯红外压片机、模具及配套的压片工具仪器准备安捷伦 Cary630 FTIR 光谱仪体积小巧、性能稳定，且满足《中国药典》对红外光谱仪的所有指标要求。仪器采用主机与附件分体式的设计，用户可根据测试需求及样品类型选择合适的附件。药物粉末压片测试时，可选择主机搭配透射样品仓附件实现 400-4000 cm-1 范围内红外谱图的采集。仪器软件为符合 21 CFR Part11 法规要求的 MicroLab PC 软件，为药物研发及药物质控实验室提供最安全的数据完整性保证。粉末压片时，测试条件如下：仪器分辨率：2 cm-1波长范围：400-4000 cm-1扫描次数：32 次药物粉末压片标准工作流程取 1-2 mg 样品与 100-200 mg 干燥后的溴化钾粉末（取决于药物红外吸收的强弱特性，二者比例可适当调整）放入玛瑙研钵中混合研磨，直至得到均匀、超细的颗粒。组装压片磨具，将底部压头光面朝上放入模具中。将样品缓慢加入模具中并使其均匀地散布在底面压头上。把上压头光面向下放入模具，压上压杆。将模具放入压片机中压制，压力调整到 20 MPa 左右，保持 1-2 min。转动卸压阀，缓慢卸掉压力并取出模具。用压头反向取出片子并检查片子的均匀程度和透明度。将样品放入样品支架并置于样品仓内进行测量。粉末压片制样过程注意事项为了能够获得效果良好的谱图，注意事项总结如下：1溴化钾及氯化钾粉末易吸水，日常应放置在干燥皿中保存。使用前须在 120℃（或 150℃）干燥箱中恒温干燥 2 小时以上。2为避免颗粒散射造成的基线倾斜问题，样品及试剂颗粒应进行充分研磨至 2.5um 以下，以研磨过程中粉末不再有颗粒感为宜。3如样品和试剂在研磨过程中发生离子交换，则需要更换试剂类型或改用糊法进行测试。4如果压出的片子易碎，请确认是否与加入粉末太少、压力过大或压力保持时间太长有关，可通过增加粉末体积或降低压力等方式来避免这种情况。5如果片子与模具粘合在一起、脱模困难，需要确认是否由样品易吸水或比较粘稠的特性引起。若是样品特性原因，可适当减少样品加入量；若是室内湿度过大或模具未清洗干净引起，可降低室内湿度或在红外烘烤灯下制备样品以及深度清洗模具等来优化。谱图常见问题解析获得红外谱图后，分析谱图可发现制样过程中存在的问题并优化制样过程。经常遇到的几种情况分别为：1加入样品量不合适谱图吸收峰的强弱，可判断加入的样品量的多少。如图 2 所示，光谱 1 中所有峰为尖峰，但吸收峰强度较弱，可判定为加入样品量不足；光谱 2 中多个峰平顶饱和，可判定为加入样品量过多。根据峰强度的强与弱，可通过减少或者增加样品加入量来优化。图 2. 光谱 1 中加入样品量太少，吸收较弱；光谱 2 中加入样品量太多，峰饱和2基线倾斜透过率光谱越高波数越向下倾斜，如图 3 所示。通常是样品与试剂研磨不充分，光在样品上发生散射造成的。图 3. 研磨不充分样品谱图对比如图 4 所示，分别制备不同颗粒粒度样品的溴化钾压片并采集红外谱图。从图中可以看出，随着颗粒粒径减小，透射谱图基线的倾斜问题得到明显改善。图 4. 不同颗粒粒度样品的溴化钾压片谱图3样品与试剂发生离子交换在样品压片过程中，试剂与样品可能发生离子交换。如一些有机盐，可选择更换试剂类型或者采用糊法的方式来避免。以盐酸氯酯醒为例，如使用 KBr 作为研磨试剂，则会发生离子交换导致谱图发生变化，此时可选用 KCl 为研磨试剂进行压片。如图 5 所示，可以看到分别使用两种试剂压片后的谱图差异。图 5. 分别使用 KBr 及 KCl 作为研磨试剂进行盐酸氯酯醒压片后采集的红外谱图4二氧化碳干扰峰影响用户经常会发现在 2200-2400 cm-1 处出现杂峰，这主要是因为空气中二氧化碳浓度变化引起的，如图 6 所示。从图中可见，此特征峰有时为正峰，有时候为倒峰，造成这种差异的原因是扫描背景谱图与扫描样品谱图时环境中二氧化碳的浓度发生了变化。所以在进行红外谱图采集的过程中，工作人员应尽量避免对着样品仓的位置呼气，同时要尽量降低背景与样品扫描的时间差。图 6. 二氧化碳对光谱影响示意图结 语以上经验总结，希望能够对日常工作中需要使用红外光谱仪的用户带来一些启发。通过对工作细节的优化，能够轻松获得一张可与药典中标准红外谱图相媲美的结果。如果您对安捷伦 Cary630 FTIR 红外光谱仪感兴趣的话，可通过点击以下链接获取相关资料。https://www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/te-cary630-material-id-5994-4992zh-cn-agilent.pdf

近日，环保部公布了2013年9月1日起实施的环境保护标准，具体内容见下表：国家环境保护标准环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 646-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气和废气中多环芳烃的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气和废气中的十六种多环芳烃的气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 647-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气和废气中多环芳烃的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气和废气中十六种多环芳烃的高效液相色谱法。本标准为首次发布。水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法(HJ 648-2013代替 GB13194-91)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱法。本标准是对《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）的修订。自本标准实施之日起，《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）废止。土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法(HJ 649-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中可交换酸度的监测方法，制定本标准。本标准规定了土壤中可交换酸度测定的氯化钾提取-滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。本标准为首次发布。土壤、沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱－低分辨质谱法(HJ 650-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤及沉积物中二噁英类污染物高分辨气相色谱-低分辨质谱监测方法，制定本标准。本标准规定了土壤及沉积物中二噁英类物质的高分辨气相色谱-低分辨质谱法。本标准为首次发布。空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 657-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气和废气颗粒物中金属元素的测定方法，制定本标准。本标准规定了环境空气、无组织排放和污染源废气颗粒物中铅等金属元素测定的电感耦合等离子体质谱法。本标准为首次发布。土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法(HJ 658-2013)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-滴定法。本标准为首次发布。自以上标准实施之日起，下列标准废止：《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）

售后服务工作作为产品售出后的一种服务,售后初期，禾工势必会派专业技术人员到现场进行安装服务。 2017年6月，禾工技术安调人员来到江苏地区，碰巧这边有两家合作单位需要安装调试。 一家是主要生产、销售亚硫酸氢钠溶液的南京春盈化工公司； 而另一家江苏优嘉植物保护有限公司，主要开发生产农药原药（麦草畏、联苯菊酯、氟啶胺）、贲亭酸甲酯、副产（甲醇、汗水醋酸钠、氢溴酸水溶液、氯化钾、氯化镁、硫酸、氢氟酸、氢化铵）等产品。禾工技术工程师先后对两家用户进行了售后培训服务工作，在仪器安装完成后，安调人员对仪器和设备进行调试。务必会做到仪器正常工作，设备安装正常；绝不会把不好的产品交给用户。此外还进行了现场样品水含量检测实验，在仪器测样过程中安调人员和客户讲解一些在使用过程可能遇到的问题，以及遇到问题怎么处理！仪器使用注意哪些？影响现场的因数有哪些？ 在实验结束后，测量结果得到客户认可，将完好无损的仪器交给用户，让用户对产品有足够的熟悉后，本次上门安调工作圆满结束。 这种看似简单的工作，却有着其重要性。作为技术售后服务工程师掌握专业的技术知识并不是很难，难的是各地奔波，随叫随到，耐心讲解，细心排查，认真思考，然后再手把手教学，尽自己的所能帮助用户解决问题。为您提供更加优质的服务是我们始终如一的追求。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

近日，药典委发布关于8001 试药标准草案的公示（第二次），对此前公示过的草案进行了进一步修订。此次公示为期一个月，相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由广东省药品检验所起草，中国食品药品检定研究院、黑龙江省药品检验研究院、广州市药品检验所、无锡市药品安全检验检测中心、北京大学等单位进行复核。主要起草人包括洪建文、彭洁、肖慧、武建卓、王婷婷。试药指在本版药典中供各项试验用的试剂，但不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。药品检验检测中使用试药的质量直接影响药品分析检验检测结果的质量。《中国药典》8001 试药通则在指导药品检验检测过程以及试药的使用与管理中发挥着重要的作用。但随着《中国药典》收载品种的不断丰富，检验检测所需化学试剂门类和品种的不断增加，《中国药典》收载的试药在品种和数量上，关键质量指标的要求上已经不能满足目前药品检验检测对所使用试剂试药的需求，同时还缺乏相应的安全和储存指引。为促进药品科学监管、切实发挥《中国药典》对药品检验用试剂试药的技术指导作用，本次对8001试药通则进行了修订。第一版草案，主要在试药的通用技术要求、常用试药的关键质量指标以及试药品种的补充与更新三方面进行完善。1、在试药的通用技术要求方面，针对8001试药通则存在的分级分类与现行版化学试剂国家标准不一致、缺乏安全和储存指引、有效性提示等问题，结合试药的生产、销售以及在药品检验检测的使用情况，参考《GB/T 37885-2019 化学试剂分类》更新细化了药典试药的分类，进一步促进了药典试药通则与现行版化学试剂国家标准的协调。此次公示稿中针对此方面进行了协调，由传统的四个等级分类，修订为十个大类，而且提到试药管理“一般应符合其化学品安全标签及化学品安全技术说明书的要求，应关注并保持其有效性，必要或可行时，可通过制定有效期或采用灵敏度试验等方式予以保证”，为试药的正确选用提供了更好的指导。2、对常用试药增加了相应的质控指标，结合国内外药典及试药产品目前的质量情况，对甲醇等 21 种常用的试药，根据其用途，通过实验研究考察其关键质量属性，结合该试药的质量标准及不同品牌产品的实际质量情况，增加了相应的质控指标。而本次草案，根据 2024 年2月8001试药第一次公示稿的反馈意见和建议，国家药典委员会相关专业委员会进行了研讨，在第一次公示稿的基础上修订了部分内容，主要为：1. 将“供高效液相色谱使用时需满足要求”明确为“供高效液相色谱流动相使用时需满足要求”。 2. 修订辛烷磺酸钠、辛烷磺酸钠一水合物、溴化钾、氯化钾、硫酸钙的相关表述，详见附件公示稿。 3. 增加 8001 试药各品种的 CAS 号，详见附件 EXCEL 表格。8001 试药CAS编号表.xlsx附件1 8001 试药公示稿（第一次）.pdf

小小的一瓶再普通不过的饮用水，却成为两位全国人大代表挂在嘴边的话题。　　吉林森工集团董事长柏广新代表与湖北省十堰市委书记陈天会代表，在今年两会都提交了一份关于禁止在饮用水中加入食品添加剂的建议。　　“在饮用水中添加食品添加剂完全没有必要.”柏广新代表说。他曾向专家请教过，在所谓的“矿物质水”中添加的人工矿物质主要有氯化钠、氯化钾和硫酸镁，少数水中还添加氢氧化钠、碳酸氢钾等，其添加量仅为天然矿泉水中矿物质含量的十分之一，种类也与人体需要的21种矿物质相差甚远。　　食品安全法规定，食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠，方可列入允许使用的范围。国家卫生行政部门应当根据技术必要性和食品安全风险评估结果，及时对食品添加剂的品种、使用范围、用量的标准进行修订。“因此，必须禁止在饮用水中加入食品添加剂，或把市场上的‘矿物质水’标明为‘添加剂水’。”柏广新代表说。　　陈天会代表在两会前曾调查过，各个品牌的“矿物质水”一般取自自来水，先制成纯净水，再添加两三种添加剂制成。目前，市场上有相当一部分“矿物质水”有人工加入的食品添加剂。虽然厂家自称这样做是为了“调节纯净水的口味”，其实质是为了经济利益。有必要对这些人工“矿物质水”喊停。　　据柏广新代表介绍，在国外，美国的联邦法规明确规定，在饮用水中禁止添加任何食品添加剂。而英国的“天然矿泉水、泉水、瓶装饮用水法案”中不仅禁止将饮用水软化成纯净水，同时明确规定为避免与天然矿泉水相混淆，不允许产品冠以“矿物质水”的名称。美国一家大型饮料企业在国外生产的添加矿物质的饮用水产品只被允许称为“调味纯净水”，而在中国却称为“矿物质水”。　　柏广新代表与陈天会代表都建议，在饮用水中加入添加剂，无论从技术上还是营养上讲均无必要。国家有关部门应该开展饮水与健康的相关性基础研究，依法对饮用水中的添加剂重新进行安全性风险评估，严格杜绝哗众取宠、误导消费者的情况出现。

p　　3月11日，工业和信息化部科技司发布关于《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准报批公示的通知，公示时间：2019年3月11日-2019年4月12日，建议批准发布后6个月实施。/pp　　内容显示，《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—201X)按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，适用于生活饮用水用聚氯化铝，该产品主要用于生活饮用水的净化。/pp　　本标准代替GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》，与GB 15892-2009相比主要技术变化如下：/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong修改了生活饮用水用聚氯化铝的指标/strong/span(见表1，2009年版表1) /pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/128e68b0-9c53-44a8-a30e-efad1eb8bc7e.jpg" title="表1.png" alt="表1.png" width="600" height="396" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 396px "//pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong增加了铁含量的测定/strong/span(见6.7)/pp　　按GB/T 22596规定执行。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong将砷含量测定中的砷斑法改为a href="https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target="_blank"原子荧光光谱法/a(仲裁法)/strong/span(见6.8.1，2009年版5.6.2)/pp　　strong方法提要：/strong试样经加酸处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong铅、镉含量测定中增加了a href="https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_blank"火焰原子吸收光谱法/a/strong/span(见6.9.2、6.10.2)/pp　　strong方法提要：/strong向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅螯合，用4-甲基-2戊酮萃取，用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度，求出铅含量。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong将汞含量测定中的分光光度法改为a href="https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target="_blank"原子荧光光谱法/a(仲裁法)/strong/span(见6.11.1，2009年版5.9.1)/pp　　strong方法提要：/strong试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。/pp　strong　span style="color: rgb(255, 0, 0) "删除了六价铬含量的测定/span/strong(见2009年版5.11)/ppstrong　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "增加了铬含量的测定/span/strong(见6.12)/pp　　strong方法提要：/strong采用电加热a href="https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_blank"原子吸收光谱法/a，在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度，求出铬含量。/pp　　附件1：a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/1620f8ff-5714-4c18-83b6-05f57d3db5f0.doc" title="《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc/a/pp　　附件2：a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/487bee2e-4339-42a1-a9ce-3af5c9fc9eec.zip" title="标准报批稿及编制说明.zip" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "标准报批稿及编制说明.zip/a/p

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

各有关单位、相关专家：由辽宁省分析测试协会发起起草的《绿色检测实验室 评价 化学检测实验室》等 4 项团体标准已完成征求意见稿 的编制，现公开征求意见。 请各有关单位和专家认真阅读标准文本，按照团体标 准《征求意见反馈表》的要求反馈意见，并于 2023 年 12 月 22 日前以邮件的形式反馈至辽宁省分析测试协会。 如对上述标准指标有修改或完善的意见和建议，请书 面说明或提出技术论证；如认为标准涉及专利，在提交反 馈意见时，请将您知悉的相关专利连同支持性文件一并附 上；逾期未反馈意见视为无意见。联 系 人：何宇 联系方式：024-24821648 / laia2003@126.com地 址：沈阳市沈河区万柳塘路 103 号 辽宁省分析测试协会附件： 绿色检测实验室评价指南+化学检测实验室征求意见稿.docx土壤阳离子交换量的测定EDTA-乙酸铵交换-凯氏定氮仪法征求意见稿.docx蛹虫草及其相关产品中麦角甾醇的测定高效液相法征求意见稿.doc土壤+铵态氮、亚硝态氮、硝态氮的测定+氯化钾溶液提取-全自动间断化学分析仪法征求意见稿.docx辽宁省分析测试协会团体标准征求意见反.docx

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。