当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

氧化锌对照品

仪器信息网氧化锌对照品专题为您提供2024年最新氧化锌对照品价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括氧化锌对照品参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的氧化锌对照品您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合氧化锌对照品相关的耗材配件、试剂标物,还有氧化锌对照品相关的最新资讯、资料,以及氧化锌对照品相关的解决方案。

氧化锌对照品相关的资讯

  • 纳米氧化锌在隐身技术中的应用研究进展
    p style="text-indent: 2em "随着军事高技术的迅猛发展,世界各国防御体系的探测、跟踪、攻击能力越来越强,陆、海、空各兵种地面军事目标的生存能力以及武器系统的突防能力日益受到严重威胁。为了提高国防体系中地面军事目标的生存力与武器系统的突防和纵深打击能力,发展和应用隐身技术成为国防体系发展的重要方向。而隐身材料又是隐身技术最重要的环节。因而国内外近年来掀起了隐身材料的研究热潮。 目前己在使用和尚在研制的新型隐身材料有:宽频带吸波剂、高分子隐身材料、 手征隐身材料、纳米隐身材料等。而近年来关于纳米材料具有高的电磁波吸收系数越来越多的报道,引起了军事科技人员极大的兴趣。/pp style="text-align: center " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0c54b75f-dafd-463e-812a-345c9518e969.jpg" title="1.jpg"/ /pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "图一 新型隐身材料应用于军属领域/span/pp style="text-indent: 2em "纳米氧化锌也是纳米隐身材料中的研究热点之一。纳米氧化锌是一种非常有发展前途的新型军用雷达波吸收剂,具有轻质、厚度薄、颜色浅、吸波能力强等优点。/pp style="text-indent: 2em "一、纳米氧化锌的制备方法/pp style="text-indent: 2em "纳米氧化锌的化学制备方法种类繁多,新工艺层出不穷,如液体-固体-溶液相转移与分离法,但研究较多的主要有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热(溶剂热)法等。/pp style="text-indent: 2em "1、沉淀法/pp style="text-indent: 2em "沉淀法一般分为直接沉淀法与均匀沉淀法。直接沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂制得氧化锌前驱体,将其洗净后在一定温度下热分解得纳米氧化锌。常见的沉淀剂为氨水、碳酸氢铵等。而前驱物为Zn(OH)2、Zn2(OH)2CO3等 。/pp style="text-indent: 2em "2、溶胶-凝胶法/pp style="text-indent: 2em "溶胶凝胶法是制备超微颗粒的一种湿化学法。其基本原理是将金属无机盐或 金属醇盐溶于溶剂中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或与醇反应,反应生成物经聚集后,一般生成纳米级粒子并形成溶胶。/pp style="text-indent: 2em "3、微乳液法/pp style="text-indent: 2em "两种互不相溶液体在表面活性剂作用下形成的热力学稳定的、各向同性、外 观透明或半透明、粒径在1-100 nm的分散体系则称为微乳液。微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。/pp style="text-indent: 2em "4、水热(溶剂热)法/pp style="text-indent: 2em "水热合成法是液相中制备超微颗粒的一种新方法。一般是在100-150oC温度 下和高气压环境下实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。溶剂为水称水热法,为其它溶剂如乙醇、异丙醇等时称溶剂热法。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/72a45ed5-3a7f-4aab-ac13-26fff845a89a.jpg" title="2.jpg"//pp/pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "图二 纳米氧化锌的SEM图/span/pp style="text-indent: 2em "二、纳米氧化锌作为隐身材料的基本原理及应用/pp style="text-indent: 2em "隐身材料是用于降低军事目标可探测性的材料。材料隐身的基本原理是降低 目标自身发出的或反射外来的信号强度;或减少目标与环境的信号反差,使其低 于探测器的门槛值;或使目标与环境反差规律混乱,造成目标几何形状识别上的困难。目前雷达在各种探测器中仍占主导地位,因此雷达波隐身材料是隐身技术 中最主要和发展最快的隐身材料。雷达波隐身材料的基本性能要求是吸收雷达 波,因而这种材料又称为雷达吸波材料。/pp style="text-indent: 2em "雷达吸波材料是通过吸收衰减入射的能量以减少反射能量,降低军事目标 可探测性。吸波原理通常是以下3类:一是雷达波作用于材料时,材料吸收雷达波的能量,并通过产生电导损耗、高频介质损耗、磁滞损耗等,使电磁能转化为热能散发掉;二是使雷达波在材料表面的反射波能量分散到目标表面的各个部 分,减少雷达接收天线方向上散射的电磁能;三是使雷达波在材料表面的反射波与进入材料后在材料底层的反射波叠加产生干涉相消。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/7bdaafeb-819d-4b2c-9e93-7c6be4801a38.jpg" title="3.jpg"//pp/pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "图三 波与物质作用示意图/span/pp style="text-indent: 2em "氧化锌是一种直接带隙的多功能宽禁带新型无机半导体材料。在室温下禁带 宽度为3.37 eV,激子束缚能高达60 MeV,具有良好压电特性,在紫外光发射材料、透明导电、场发射显示器件、太阳能电池与气体传感器、紫外半导体光电器件材料方面有着广泛应用。近年来人们发现氧化锌是不错的吸波材料,引起了人们极大的兴趣。/pp style="text-indent: 2em "纳米氧化锌是一种新型多功能的无机材料,在声、磁、光、电等方面具有很多优异性能,并且现在工业化生产各种形状的纳米氧化锌已得以实现,因此,随着研究的日益深入,纳米氧化锌将可能成为一类多功能复合型吸波隐身材料。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d0ebb66e-64b9-4619-8e93-c88086741f42.jpg" title="4.jpg"//pp/pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "图四 纳米氧化锌应用于隐身材料/span/p
  • 2013卓立汉光氧化锌大会圆满结束
    2013年12月5日,第六届全国氧化锌学术会议于厦门大学隆重举行。卓立汉光携有光谱测量应用系统及宣传品参加此次会议。会场上,我司销售工程师竭诚为客商讲解产品应用,吸引了更多的参展商和观众前来参展。
  • 第八届全国氧化锌学术会议,卓立汉光邀您参加
    卓立汉光邀您:共同探究半导体材料的光谱测试! 以氧化锌(ZnO)等为代表的第三代半导体材料是近年来迅速发展起来的新型半导体材料,具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高及抗辐射能力强的优点,是固态光源和电力电子、微波射频器件的“核芯”,正在成为全球半导体产业新的战略高地。 ZnO具有激子束缚能高、可见光透过率高、紫外吸收强等特点,同时拥有压电、热电等特性,是一种独特的第三代半导体材料。ZnO半导体材料的研究吸引了全世界科学家的关注,已成为当前科研的前沿热点之一。经过十多年持续的攻关研究,人们对ZnO半导体的光、电、磁及压电等特性的理解和研究不断深入。ZnO半导体在太阳能电池、发电机、传感器、探测器、发光二极管和激光器等领域的应用成果不断涌现,特别是ZnO透明导电膜、薄膜晶体管等方面的大规模工业应用已迅速展开。目前,ZnO的研究已进入功能扩展与综合利用的新阶段,有着巨大的潜在应用前景。 全国氧化锌学术会议是由中国物理学会发光分会主办的专注ZnO科学研究进展交流的全国性重要会议,每两年举办一次。第八届全国氧化锌学术会议拟定于2017年10月29-31日在南宁市相思湖国际大酒店召开,本届会议由北京科技大学、广西大学和广西光学学会联合承办。本届会议旨在集中展示我国ZnO研究领域取得的最新科研成果,为相关科技工作者提供一个学术和技术交流的平台,共同研讨ZnO研究中存在的基本科学和技术问题,探寻解决途径,大力推动我国在ZnO相关物理问题和器件应用方面的研究。 卓立汉光欢迎海内外从事ZnO研究的大咖与我们共同探究半导体材料的奥秘!同时,欢迎参加第八届全国氧化锌学术会的朋友们,现场了解我司光谱产品在ZnO领域的应用!
  • PRL发表|王建波团队氧化锌纳米线可逆结构相变研究获突破
    p  武汉大学新闻网消息,近期,武汉大学物理科学与技术学院王建波教授课题组在氧化锌纳米线可逆结构相变研究中取得重要突破,实现了相变前后原子尺度结构变化的原位测定和基于第一性原理计算的机理理解。br//pp style="text-indent: 2em "11月19日,物理学顶级期刊Physical Review Letters(《物理评论快报》)在线发表了论文“Surface- and strain-mediated reversible phase transformation in quantum-confined ZnO nanowires”(《量子限域氧化锌纳米线中基于表面和应力效应的可逆相变》)。武汉大学物理科学技术学院、电子显微镜中心和高等研究院为第一署名单位及唯一通讯作者单位,物理科学与技术学院博士生赵培丽和高等研究院博士生管晓溪为论文共同第一作者,王建波教授、郑赫副教授为通讯作者。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 192px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/b6141e00-65f5-42f7-bccb-55a424c73a8f.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg" width="600" height="192" border="0" vspace="0"//pp  氧化锌(ZnO)作为一种宽禁带半导体材料,由于其多态性和可调的电子光学性质,在量子点发光、自旋功能器件等核心技术领域具有广泛应用。但是当ZnO尺寸接近其激子玻尔半径(~2纳米)时,由于量子限域效应导致其晶体结构及光电性能的变化,可能引起器件失效。然而,相关理论计算和实验研究方面的机理研究一直存在较大分歧:尽管大量理论计算预测低维ZnO具有比纤锌矿(WZ)结构更稳定的类石墨结构(h-MgO)或体心四方结构(BCT),但由于技术条件限制,实验上一直未予验证,同时其相变机理也还未完全厘清。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/7a5b7c13-f97a-4232-82d7-c501fe48b90c.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "ZnO纳米线中可逆结构相变过程的实验测定(a-f)和第一性原理计算(g)/spanbr//pp  在前期相关工作的基础上(Nano Lett. 18: 4095 (2018) Phys. Rev. Mater. 2: 060402(R) (2018) ACS Appl. Energy Mater. 2: 7709 (2019) Microscopy 10.1093/jmicro/dfz038 (2019)(特邀综述)),王建波课题组通过原子尺度原位技术首次观察到低维 ZnO纳米线(宽度约为2纳米)在拉伸应力作用下从WZ到BCT再到h-MgO结构的原子尺度相变过程(如下图)。在应力撤去时,该相变过程是可逆的。进一步基于第一性原理计算,揭示了尺寸、表面及应力对低维ZnO结构稳定性的影响机理。研究结果为理解量子限域的低维ZnO中不同晶体结构的稳定性及其相变机理提供重要的实验依据和计算分析,可为实现相关体系的结构-性能调控提供参考。/pp  该研究受到国家自然科学基金、湖北省自然科学基金及江苏省自然科学基金的项目资助。/pp style="text-indent: 2em "strong原文链接:/strong/pp style="text-indent: 2em "a href="https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.123.216101" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.123.216101/span/a/pp style="text-align: right "内容参考自:武汉大学新闻网/p
  • 化妆品中二氧化钛等7种禁限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函   食药监许函[2010]374号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:  为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于9月24日前反馈我司。  联 系 人:马辰,陈志蓉  联系电话:010-88330402  传  真:010-88373268  电子邮件:machench@163.com  附件:  1、《化妆品中二氧化钛检测方法》(征求意见稿)  2、《化妆品中氧化锌检测方法》(征求意见稿)  3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》(征求意见稿)  4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》(征求意见稿)  5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》(征求意见稿)  6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》(征求意见稿)  7、《化妆品中二噁烷检测方法》(征求意见稿)  8、反馈意见表  国家食品药品监督管理局食品许可司  二〇一〇年九月十五日
  • 大连化物所揭示锌物种在二氧化碳催化加氢中的作用
    近日,大连化物所碳资源小分子与氢能利用研究组(DNL1905组)孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队与德国卡尔斯鲁厄理工学院Grunwaldt教授合作,利用双喷嘴火焰喷射裂解法(DFSP)对经典的铜—锌—锆三元催化材料结构进行精细调控,通过多种原位表征手段揭示了氧化锌在二氧化碳加氢制甲醇反应体系下的结构敏感性。此外,合作团队还利用锌锆组分间的相互作用,制备了原子级分散的氧化锌,并证明了其是提高铜基催化剂反应性能的关键。Cu/ZnO是经济高效的二氧化碳加氢制甲醇的催化剂之一,ZnO在该体系中的作用机理是长期以来的研究热点。然而,ZnO结构容易在反应过程中发生动态变化,目前研究仅基于不同的反应气氛和催化体系建立ZnO结构的研究模型,但难以获得真实反应条件下Zn物种精细的局部配位结构及其关键催化作用的有效信息。因此,需要利用原位表征技术,在反应过程中实时监测Zn物种结构的动态演变过程,才能得到具有指导意义的构效关系。   孙剑团队在前期单喷嘴火焰喷射法(FSP)制备多种高效催化剂策略的基础上(Chem. Sci.,2017;Chem. Commun.,2021;Nat. Commun.,2021;J. Am. Chem. Soc.,2022),利用升级的双喷嘴技术对于铜—锌—锆三元催化剂各组分间相互作用的程度进行了精细调控,在不改变铜和氧化锆结构性质的前提下得到了三种不同的锌物种;通过原位X射线吸收光谱技术对锌原子的局部配位结构和高压反应条件下锌物种的动态演变机理进行了深入探究;分别借助高压和常压红外漫反射技术考察了不同锌物种对反应中间体的吸附和转化的影响。研究发现,将锌锆前驱体和铜前驱体分开在不同的喷嘴中,可以明显增强锌和锆组分间的相互作用,在反应条件的诱导下,ZnO发生再分散,进而在氧化锆表面形成了原子级分散的锌物种。此类锌物种与铜之间形成了高活性界面,可抑制中间体分解为副产物一氧化碳,降低氢活化的能垒,明显超越常规铜/氧化锌界面和孤立的氧化锌位点的催化性能,有效提高了甲醇选择性和收率。此项工作将为合理设计和精准调控多组分催化体系中的活性物种提供新思路。   相关成果以“Probing the Nature of Zinc in Copper-Zinc-Zirconium Catalysts by Operando Spectroscopies for CO2 Hydrogenation to Methanol”为题,于近日发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。该文章的第一作者是我所DNL1905组博士研究生杨蒙。该工作得到国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的支持。
  • 欧盟拟加强管理化妆品中过氧化氢的使用
    欧盟委员会2010年5月18日发布G/TBT/N/EEC/331号通报:委员会指令草案,修订关于化妆品的理事会指令76/768/EEC,使其附件III适应技术进步。拟议的指令草案旨在管理过氧化氢,以及其它释放过氧化氢的化合物或混合物的使用,包括化妆品中的过氧化脲和氧化锌。  本通报拟于2010年下半年批准,拟于本指令公布后12个月起开始生效,评议截止期为自通报日期起60天。
  • 福州大学-康宁反应器应用认证实验室氧化新案例
    背景介绍环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯,可用作环氧树脂稀释剂、UV-吸收剂、增香剂,也是有机合成,制药工业、香料工业的重要中间体。如环氧苯乙烷催化加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分,广泛应用于食品、烟草、肥皂及化妆品香精。 二、传统工艺分析环氧苯乙烷工业上主要通过卤醇法和过氧化氢催化环氧化合成。卤醇法由于其能耗高,污染重,是一个急需改进的工艺;而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化因其环保,无污染等优点,使得该工艺具备广阔前景。但其缺点也很明显,反应时间过长,过氧化氢用量过大,制约了其工业化应用。 三、连续流工艺探讨福州大学的连续流专家郑辉东团队就苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究,希望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。首先作者对2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了探讨。氟原子是一个良好的吸电子基团,2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后,生成一个更具活性的五元环氧化剂中间体,稳定这种过渡态是提高反应转化率和选择性的关键。?接着郑教授团队用该催化剂进行了釜式工艺的对照实验,确定了反应的催化剂,溶剂及缓冲液体系(如上图所示),并完成了20mmol的放大实验。这里,作者进行了釜式条件下,反应时间和转化率相关性的研究,如下:结果表明,只有通过延长反应时间至5小时,且增加反应浓度(减小反应体系的溶剂和缓冲液用量),才能得到90.3%转化率,95.7%选择性(Fig 1b);此外,过氧化氢的用量需4个当量。作者分析原因,认为是非均相反应放大过程中,两相无法快速有效地混合以及换热效率低下导致局部反应差异化过大所致。因此,作者希望借助Corning 反应器高效优异的传质传热特性来解决这一问题。作者根据釜式工艺,在筛选优化了反应温度,催化剂比例,溶剂配比和流速等参数后,最终确定以模式3进行连续流环氧化,如下图所示,在模式3下,反应在80℃,背压8bar,总流速30ml/min,缓冲液流速8.5ml/min,通过过氧化氢的二次进料以及首次反应液的二次反应,可实现96.7%转化率,95%选择性,最终收率可达91.8%。整个反应耗时仅需3.17min,与釜式工艺的5小时相比,反应时间大大缩短,且反应效果更好(釜式工艺下,转化率仅90.3%),此外过氧化氢用量减小至3个当量。究其原因在于Corning反应器独特的心形结构设计,从而大大强化了反应过程中的传质和传热,使得反应速度大大提升。实验结论:●通过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺;●使用该连续流工艺,可获得较之釜式更为优异的反应结果,转化率96.7%,选择性95%;●该连续流工艺反应耗时更短(3.17min),安全性更高;●该工艺可以无缝放大,非常适合苯乙烯环氧化的工业化应用。参考资料:Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-62018年9月5日,福州大学和美国康宁公司就微反应器应用创新达成战略合作伙伴协议,成立了福州大学-康宁反应器应用认证实验室。这是美国康宁公司在中国高校系统搭建的第一家反应器应用认证实验室,也是全球第6家反应器应用认证实验室。福州大学是国家“双一流”、国家“211工程”重点建设大学。石油化工学院在坚持发展创新的同时,一直把环保和安全作为专业教育的重要内涵,同时积极推进“产学研”深度融合,实现了多方的互利共赢、共同发展。福州大学-康宁反应器应用认证实验室成立一年多,在郑辉东教授的带领下,完成了多项研究,实验室成果的技术转化正在稳步推进中。康宁反应器技术有限公司版权所有未经许可,不得做任何形式的转载和出版
  • 【安东不怕扰e直播】食品氧化
    氧化安定性测试仪:RapidOxy 100独特的 氧化安定性测试仪通过提高温度和使用过量纯氧来加速氧化过程。RapidOxy 100 非常适用于确定植物油和动物油(如人造奶油、黄油、食用油)、食品(如蛋黄酱、沙司、奶油、奶酪、饼干)、化妆品(润唇膏、护手霜、润肤露等)以及香料和香精的氧化安定性。关键功能快速且独特的测量方法优异的重现性和可重复性测量范围高达 180 °C与其他加速老化方法相比,可以在极短的测试时间内获得结果样品量较少,通常仅需 5 mL 或 4 g无需进行样品制备可使用磁搅拌器(可选)用柔软的棉纸和酒精可以快速轻松地清洁测量室和内置的玻璃样品盘基于 ASTM D8206 的测量原理操作简单且直观独立仪器(无需外部 PC)采用现代化设计的 5.7" 宽大电容触摸显示屏测量过程中可以在显示屏上监控压力曲线实时显示温度、时间和压力简便的数据传输和数据评估数据传输 (.rtf、.csv)采用 PC 软件(可选)进行数据监控与处理2 个 USB 端口紧凑且现代化的设计,占用空间小且重量轻占用空间极小 (200 mm x 400 mm),高度为 250 mm重量不足 9 kg,方便搬运(和在实验室内移动)环保型仪器清洁过程无需酒精外的其他化学品;没有试剂消耗样品制备不需要化学品玻璃样品盘可重复使用封闭系统,除样品外无其他消耗提高了能效,大幅缩短了反应时间,从而提高了化学过程的整体能效节能环保的帕尔贴冷却系统,测试结束后帕尔贴自动高效地重新冷却
  • 食品中抗氧化剂检测解决方案
    食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质,而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等,从而降低食品的感官质量和营养价值,甚至产生有害物质,引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响,有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题,提供食品中抗氧化剂检测解决方案,提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法,采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案,能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂色谱柱:Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U)流动相A:5%乙酸溶于去离子水流动相B:95:5 甲醇:乙腈流速:2.0 mL/min.温度:30 ° C检测器:UV,280 nm进样量:10 &mu L样品:分析物各10ug/ml溶于乙腈:2-丙醇 50:50中梯度:MinA%B%065351259516595 1. 乙氧喹2. 没食子酸丙酯3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ)5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA)6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA)7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100)8. 没食子酸辛酯9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT)10. 没食子酸月桂酯气相色谱方法分析常见抗氧化剂色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气, 30 cm/s进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA)2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT)3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ)4.乙氧喹5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100)6.2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)7.没食子酸丙酯 (PG)色谱耗材货号描述规格目录价(元)565324-UAscentis RP-Amide液相色谱柱15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m3037.2524156SAC-5气相毛细管色谱柱30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m4899.96标准品货号中文名英文名CAS包装目录价471683,5-二叔丁基对甲酚 (BHT)3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene128-37-0500mg228.1531519-250MG乙氧喹Ethoxyquin91-53-2250mg226.9891215-100MG没食子酸Gallic acid149-91-7100mg1120.86PHR1118-1G没食子酸丙酯Propyl gallate121-79-91g656.3747863L-抗坏血酸L-Ascorbic acid50-81-71g198.947783DL-&alpha -维生素EDL-&alpha -Tocopherol10191-41-0100mg290.1676524-100MG甘氨酸Glycine56-40-6100mg1178.1940048-U酚类抗氧化剂标准品套装Phenolic Antioxidant Kit 2          Kit1729.26         没食子酸丙酯 (PG)Propyl gallate500mg叔丁基对苯二酚 (TBHQ)tert-Butylhydroquinone500mg去甲二氢愈创木酸 (NDGA)Nordihydroguaiaretic acid500mg叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA)Butylated hydroxyanisole500mg2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚2,6-Di-tert-butyl-4-hydroxymethylphenol(Ionox-100)500mg3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT)3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene500mg没食子酸月桂酯Lauryl gallate500mg没食子酸辛酯Octyl gallate500mg乙氧喹Ethoxyquin500mg 关于Supelco美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco(上海:021-61415566-8209 北京:010-65688088-6812 广州:020-38840730-5001)正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 火鸡面过氧化值超标?三养食品回应
    近日,有网友称三养出口至中国的火鸡面过氧化值超标(保质期12个月),“火鸡面”关键词登上微博话题热搜。6月17日晚间,三养食品发布声明称,三养食品销售的产品均符合国家规定标准,特别是中国方便面国标中对油炸面饼“过氧化值”有限值要求,产品经过严格检测,正规渠道在售的三养火鸡面均为合规产品。显示其送检的三养辣鸡肉味拌面袋面的过氧化值仅为0.076g/100g,远低于国标GB 17400-2015规定的0.25g/100g的标准。《GB 17400-2015食品安全国家标准 方便面》中过氧化氢检测方法采用《GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》,此方法经修订后于3月6日正式实施。第一法 指示剂滴定法 需要用到哪些仪器设备?电子分析天平:感量分别为0.01g.0.001g,0.0001g。旋转蒸发仪(安装在通风橱)电热恒温干燥箱。恒温水浴振荡器。高速冷冻离心机:转速≥5000 r/ min。顶置搅拌器。滴定管:容量10 mL,最小刻度0.05 mL;容量25 mL或50 mL,最小刻度0.l mL。第二法 电位滴定法 需要用到哪些仪器设备?电子分析天平:感量分别为0.01g.0.001g,0.0001g。电热恒温干燥箱。电位滴定仪:精度为±2mV磁力搅拌棒。注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。此外,本月,三养火鸡面还被曝出单包辣椒素含量太高,可能会导致儿童急性中毒。据悉,6月11日,丹麦兽医和食品管理局发布警告称,三养食品的三倍辣火鸡面、双倍辣火鸡面和三养火鸡汤面,因单包辣椒素的含量太高,可能会导致消费者,尤其是儿童急性中毒。
  • 食品货架期 | 鸡油的氧化稳定性测试
    鸡油货架期鸡油被广泛用于鸡粉、鸡精、鸡汁等家用调味品的生产中,为美味佳肴起着增香亮色的作用。鸡油含脂肪酸、蛋白质、脂溶性维生素、固醇类 等多种成分,鸡油由于含有不饱和脂肪酸,所以容易被氧化,氧化变质的鸡油会产生异味、酸价升高、颜色变深等问题,从而降低鸡油及含鸡油食品的商品和食用价值。鸡油需要具有良好的氧化稳定性和较长的货架期,才可以最大限度保留了鸡脂风味和营养价值。传统评估食用油货架期方法• 质保期研究放在室温或者烘箱下研究随着存放时间样品发生的变化。耗时长!!!• 样品存放后的变化主要通过感官法来判断,人为主观因素比较大。没有数据支撑作为质控依据! RapidOxy 100模拟快速氧化,评价鸡油的氧化稳定性氧化反应作为含有油脂的食品变质的决定性因素,只有对其进行监控才能得到准确的货架期。通过 RapidOxy 100的加速试验,利用阿伦尼乌斯方程,只需测定三个温度点数据即可预测出常温下的货架期,相比传统恒温恒湿感官评价法,可以减少90%以上的时间,极大的提升测试效率,降低测试成本。测试条件:样品量:5g;压力:700kPa;测试温度:100℃,110℃,120℃;结束条件:20%压降。图:样品氧化后外观表:样品不同温度下测试结果样品1:鸡骨油货架期样品2:鸡脂油货架期样品3:鸡粉油货架期RapidOxy 100快速测试三个温度点下,鸡油的诱导期,采用Oxylogger 100自动计算出不同温度的鸡油货架期,由测试结果得出:取自不同部位的鸡油,氧化稳定性有明显差异,鸡脂油氧化稳定性最好,其次是鸡骨油,最差是鸡粉油。Rapidoxy 100是加速货架期实验的理想帮手,它可提供最高 1800kpa的压力,可在最高180℃的温度下进行样品测定,并且使用的样品量极少,对于固体或半固体样品只需要4g,而对于液体样品只需要5ml,利用阿伦尼乌斯方程建立货架期预测模型极大的减小了测试成本。使我们能够花费最短的时间,用最少的样品得到我们理想的测试结果。
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 高“颜值”产品买不得?玫瑰花茶检测出二氧化硫超标
    p  玫瑰花茶养颜、美容,是不少爱美女士夏季的首选饮品。但网传一些玫瑰花茶用硫黄熏制,事实真的如此吗?/pp  5月23日,记者带着11份网售、微店店主自制的“零添加”玫瑰花茶送检。检测结果显示,除一份样品因颜色过红影响结果判定以外,其他10份样品均检出二氧化硫,其中两份样品含量较高,达到150mg/kg。/pp  专家提醒消费者,二氧化硫有一定的护色作用,还能防腐保鲜,但国家规定,玫瑰花茶等代茶及茶饮料不允许添加。“网售、微店售卖的所谓零添加的产品未必真的零添加,建议消费者到大超市选购大品牌的产品,买玫瑰花茶不要看‘颜值’,玫瑰花干制的过程中会褐变,越鲜艳的产品越不安全。”/pp  strong实验目的/strong/ppstrong  玫瑰花茶硫黄熏?/strong/pp  夏天到了,单位空调开得很足,能养颜、美容的玫瑰花茶成了不少爱美女士的首选。但网传一些玫瑰花茶经硫黄熏制。记者调查发现,不少年轻人为了避免买到硫黄熏的产品,青睐在网上购买“零添加”的自制玫瑰花茶,“店主自家产自家制的,什么也没加。”/pp  法晚记者登录不少网店、微店了解到,店主大多宣称自家有玫瑰园,玫瑰花天然烘干,百分百“零添加”。记者随后从网店、微店购买了11个样品送检。/pp  一位淘宝店主除了寄来自家的商品,还贴心地寄来了一小份“对照含硫样本”。这位商家说,他家的产品保证没用硫黄熏过,但不少人卖的就是“含硫”的产品,让大家仔细分辨,切莫上当。那么,这些自制产品真的零添加吗?真能放心饮用吗?/pp  5月23日,法晚记者带着11份样品送检,并在新浪、北京时间、腾讯、凤凰网对测试过程进行直播,观众达50万人。/pp  strong实验准备/strong/pp  样品来源:网店、微店购买的11份店主自制玫瑰花茶样品。/pp  检测项目:玫瑰花茶中二氧化硫的含量检测。/pp  检测目的和原因:有些商家为了让玫瑰花颜色更好看,或者为了延长保质期,用二氧化硫熏制。/pp  检测单位:北京智云达食品安全检测中心(检测为快速检测方法,属于初筛,只对样品负责,检测结果不具备法律效力)。/pp  检测试剂:二氧化硫快速检测盒。/pp  检测依据:代茶及茶饮料不允许添加二氧化硫。/pp  strong检测过程/strong/pp  称取样品1g,加入50ml蒸馏水,搅拌均匀,浸泡10分钟,过滤后备用 在1.5ml离心管中先滴加2滴检测液A,1滴检测液B,上下摇动、混匀 然后加入1ml样品液,立即盖塞混匀,放置5分钟,对比色卡。/pp  strong检测结果/strong/pp  编号 SO2/pp  1 40/pp  2 50/pp  3 40/pp  4 150/pp  5 30/pp  6 30/pp  7 30/pp  8 70/pp  9 无法检测/pp  10 70/pp  11 150/pp  12 50(对照样品)/pp  单位:(mg/kg)/pp  strong结果分析/strong/ppstrong  送对照样品商家 自家产品也检出二氧化硫/strong/pp  检测结果显示,5号样品二氧化硫为30mg/kg,12号对照样品二氧化硫含量为50mg/kg,两个样品均不符合国家标准的要求。/pp  需要说明的是,5号样品的卖家就是同样提供了“含硫对照样品”的贴心卖家,意外的是,他自家的产品也检出了二氧化硫,只是比他提供的“含硫样本”含量略低一些。/pp  9号样品颜色干扰检测 其他均检出二氧化硫/pp  检测人员杨宇斯表示,9号样品玫瑰花茶与其他样品不同,其他样品均为花骨朵,只有9号样品是花朵干制而成,颜色为深紫色。溶于水后,迅速变成深紫色的水溶液。过滤后颜色仍较深。样品溶液放入二氧化硫检测试剂后,迅速变成红色,无法与色卡比对。所以,9号样品无法判定结果。/pp  除9号样品外,其他样品均检出二氧化硫,“其中4号和11号含量较高,从外观也可以看出,这两款玫瑰花颜色比较鲜艳,不像天然干制后的颜色。”/pp  strong专家观点/strong/ppstrong  加二氧化硫熏制 是为了让玫瑰花更鲜艳/strong/pp  北京智云达食品安全检测消费者体验中心技术经理张玉萍告诉记者,玫瑰花干制的过程中会发生“非酶促褐变”反应,导致颜色逐渐加深。一些商贩为了让玫瑰花茶看上去更好看,可能使用了漂白剂。/pp  常用的漂白方法是硫黄熏蒸或亚硫酸盐浸泡法,在漂白过程中起作用的就是二氧化硫,二氧化硫不仅具有漂白作用,还能保持较好的色泽,具有防腐保鲜的作用,可谓一举多得。按照国家规定,玫瑰花茶不允许添加二氧化硫,可以说,本次网店、微店自制的产品均不符合国家标准要求。/pp  二氧化硫具有一定的刺激性气味,又溶于水,长期摄入二氧化硫超标的食物,可能引发一定的胃肠道反应,如恶心、呕吐等,另外二氧化硫进到人体内会形成亚硫酸,亚硫酸是酸性物质,影响人体对钙的吸收,还会促进身体钙的流失。/pp  张玉萍提醒消费者,买玫瑰花茶,闻一下有没有刺激性气味,饮用后有没有不适反应,“不要轻信网售自制产品零添加,如果销量大了,卖主为了颜色好看,为了延长保存期,也可能用二氧化硫熏制。切记购买时不要看‘颜值’,鲜艳的产品安全隐患大。”/ppbr//p
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。  全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”  国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。  “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。  该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 如何有效测试各类油品的氧化稳定性和抗氧化效果
    各种类型的食用油可用于烹饪和在厨房使用。油的范围包括植物油,如葵花籽油、大豆、花生、棕榈、椰子、橄榄油、混合油到动物脂肪,如鲑鱼油。抗氧化剂通常用于提高保质期和保存食用油和脂肪的质量。它们通过各种机制参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。不同的油有不同的氧化率,抗氧化剂在提高其保质期和保持其质量方面有不同的效果。利用VELPOXITEST油脂氧化分析仪进行了分析,检测每一种测试油的不同特点。油的氧化稳定性和抗氧化剂的添加食品最重要的质量改变之一是由于游离或酯化的不饱和脂肪酸对氧的吸收。脂肪的自动氧化是一种由光、高温、金属痕迹和有时影响产品保质期的酶促进的化学反应。防腐剂和其他物质被添加,以抵消和减缓这一食用产品的质量改变过程。抗氧化剂通常用于提高保质期和保护食用油和脂肪的质量。它们通过参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。意大利VELP油脂氧化分析仪OXITEST方法和对各种类型的油品进行的分析OXITEST氧化稳定性反应器被用来测定各种样品的氧化稳定性,不需要进行初步的脂肪分离。OXITEST方法是一项公认的分析技术,用于测定食品、脂肪和油的氧化稳定性。对各种类型的油进行了测试,以分析氧化稳定率,并比较所有含有和不含有抗氧化剂的油的配方。
  • 食安护佳节,睿科集团送您食品中酸价及过氧化值检测方案
    食安无小事,春节不松弦。春节期间,全国各地食品监管人员坚守岗位,通过专项检查、巡查等方式,有效保障人民群众饮食安全。其中酸价和过氧化值是食品抽检的重点,春节期间膨化食品、糕点等需求量增加,样品量也呈上升趋势。抽样范围广,包括19类样品。需要进行酸价检测的19类样品为帮助广大市民吃得安全,吃得放心,睿科集团推出食品中酸价和过氧化值检测的解决方案,与广大食品检测人员一同筑牢百姓食品安全堤坝。执行标准GB/T 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定(DHA)实验流程产品特点FOC9高通量油脂浓缩仪可提供高效静音真空泵,极限压力达8mbar,另真空泵为防爆无静电运作电机,可实现醚类溶剂的使用。也可采用水泵进行浓缩。可定制9位大体积浓缩,可实现一次性300mL-500mL的提取液浓缩,无需多次转移。样品管为平底瓶,方便放置,称量及后续滴定操作等。
  • 我国科研人员为氧化镓晶体管找到新结构方案
    26日,记者从中国科学技术大学获悉,该校微电子学院龙世兵教授课题组联合中科院苏州纳米所加工平台,分别采用氧气氛围退火和氮离子注入技术,首次研制出了氧化镓垂直槽栅场效应晶体管。相关研究成果日前分别在线发表于《应用物理通信》《IEEE电子设备通信》上。作为新一代功率半导体材料,氧化镓的p型掺杂目前尚未解决,氧化镓场效应晶体管面临着增强型模式难以实现和功率品质因数难以提升等问题,因此急需设计新结构氧化镓垂直型晶体管。研究人员分别采用氧气氛围退火和氮离子注入工艺制备了器件的电流阻挡层,并配合栅槽刻蚀工艺研制出了不需P型掺杂技术的氧化镓垂直沟槽场效应晶体管结构。氧气氛围退火和氮离子注入所形成的电流阻挡层均能够有效隔绝晶体管源、漏极之间的电流路径,当施加正栅压后,会在栅槽侧壁形成电子积累的导电通道,实现对电流的调控。类似于硅经过氧气氛围退火处理可形成高阻表面层,氧化镓采用该手段制备电流阻挡层具有缺陷少、无扩散、成本低等特点,器件的击穿电压可达到534伏特,为目前电流阻挡层型氧化镓MOSFET(金属氧化物半导体场效应晶体管)器件最高值,功率品质因数超过了硅单极器件的理论极限。研究人员表示,这两项工作为氧化镓晶体管找到了新的技术路线和结构方案。
  • 谱育科技 | 超级微波消解仪+ICP-OES法测定食品中的二氧化钛
    背景意义近日,一则“某品牌彩虹糖被指控可致人体DNA发生改变”的新闻登上热搜,相关报告中表示彩虹糖中二氧化钛(E171)含量过高,引发诸多讨论。二氧化钛是一种用于颜料、黏合剂和塑料的添加剂,在许多国家,二氧化钛都是合法的食品添加剂,可作为着色剂应用于果酱、可可制品、饮料、咖啡等多种食品类型中。GB 2760-2014也规定了其中的二氧化钛含量要求,因此准确测定食品中二氧化钛对于食品安全和人体健康具有十分重要的意义。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)因选择性好、分析速度快、可多元素同时分析和准确度高等特点,逐渐成为食品实验室元素分析的核心仪器之一。在新的食品中二氧化钛的测定国标方法GB 5009.246-2016中,ICP-OES法仅需简单的消解、过滤就可上机分析,且适合多种类型食品中二氧化钛的分析,也是简单、高效的分析方法,因此也被推荐为第一法。二氧化钛检测解决方案本研究采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统,结合EXPEC 6100D型 ICP-OES按照GB 5009.246-2016对食品中二氧化钛进行检测分析。仪器分析参数设置 标准曲线标准曲线线性良好,线性系数大于0.9999。以0.5g取样量计算,本方法的检出限为0.0009 mg/kg,远低于国标规定的0.3mg/kg。测定结果及加标回收率 分别对3种某品牌的糖果、巧克力进行加标和测定实验,其加标回收率均在95.3%~105%之间,进一步验证了分析方法具有很好的准确度,其测定结果均低于GB 2760-2014中规定的食品中二氧化钛含量的限值,均符合相应的质量要求。精密度 为考察仪器测定样品时的稳定性,同一样品连续进样分析6次,检测仪器的精密度,所有样品的测定值RSD均在2%以内。总结本方法采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统对食品进行消解,再使用EXPEC 6100D型 ICP-OES对其中的钛元素进行分析。从实验结果来看:所建立标准曲线的线性系数大于0.9999;加标回收率均在95.3%~105%之间;单个样品重复独立分析6次结果间的RSD小于2%。上述结果证明:微波消解法用酸量更少,用时更短,且无需赶酸,稀释后直接上机分析,方便快捷。EXPEC 6100D型 ICP-OES在分析食品样品过程中展现出了很好的准确度、精密度和稳定性,且该测试方法简便易、真实可靠,完全能胜任新国标GB 5009.246-2016所规定的对食品中二氧化钛的测试要求。
  • 食品二氧化硫新国标GB5009.34-2022概念解读
    我们观察到食品安全情况在逐渐改善,大规模的食品安全事故几乎杜绝,但随着技术发展食品种类日益繁多,种植、加工、保鲜、储存、运输等环节也在增多和频繁,导致新的安全漏洞增加,食品安全覆盖面和要求都在提高。在这种市场需要下,国家颁布了新的食品二氧化硫测定标准GB5009.34-2022并执行,就是为了各类食品保鲜和储存需求所制定的食品安全标准。该标准直接对接的是相关实验室,但间接影响着每个国人“吃”的安全,为我们加固了一道食品安全的保护墙。新标准继承了老食品标准的蒸馏滴定法,同时增加了分光光度法、离子色谱法。但蒸馏滴定法也有很大改变:所采用试剂和滴定液都有所改变、增加了充氮气等要求。从这里也看到国标方法作了如此大的改变,并向药典的方法靠拢,其体现了国家层面对二氧化硫食品安全的重视程度。作者就根据新标准来解读第一法酸碱滴定法中要注意的事项。1.老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出:过去蒸馏时有产生较多的蒸汽,让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管,蒸馏液同时流到吸收液。2.新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。这就告诉我们:蒸馏时依靠“微沸”态,目的就是为了蒸馏液尽可能减少,尽管牺牲检测时间也要减少蒸汽的产生。推二氧化硫到冷凝管的的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大,由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟,这也告诉我们:尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。从以上的区别点看到:过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需要一定的改造才能适应新国标,这点必须引起实验室注意。3.新标准提出的几个概念需要厘清:微沸、通氮气、蒸馏90分钟等。这些概念是同等重要的,还是有因果关系?在回答这二个问题前了解下,根据国家老标准的实践可知:蒸馏液增加到200ml就认为二氧化硫被蒸馏完全了,不同蒸馏装置大概需要蒸馏4-20分钟即可,也就是说:只要有足够的蒸馏烈度,短时间内二氧化硫是可以被蒸馏完全的。4.根据这样的经验我们就可发现几个概念的逻辑关系:首先是不让蒸馏液滴入吸收液,这是必须满足的前提。为了满足这样前提,要尽可能少产生蒸馏液;而为了减少产生蒸馏液就必须将蒸馏烈度降低到“微沸”态,但微沸态时二氧化硫不能快速的被蒸馏出来,为此就要延迟蒸馏时间到90分钟,同时由于“微沸”态没有把二氧化硫向上的能力,需要外加氮气助推。这就是新国标的一些要求的内在逻辑。同时标准又对检测重复性有了限制:“在重复条件下获得的二次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%”。这个限制是新标准的核心内容,其他的概念、步骤、逻辑等均为此核心内容所设。以上解读了新国标一些概念的内在逻辑,按国标推荐的蒸馏装置,在实际操作时要多注意“微沸”态,沸腾既不能太过、也不能达不到“沸”。太过的沸腾就有数据重复性差,而达不到沸腾二氧化硫很难被蒸馏出来,会有低得离谱的数据显现。新国标也给新技术的发展预留了空间:“或等效的蒸馏设备”,表示标准可以接纳新技术在食品二氧化硫检测的应用,这值得肯定。但标准的不足之处在于没有对某些特殊的样品给出明确有处理的方法,某些食品本身可能在蒸馏时会挥发出酸性或碱性物,这些物质的酸碱性被蒸馏出来会对检测具有很大的干扰,数据会不真实。比如香菇等食物。上海赫冠仪器有限公司通过对新国标的解读,重新设计了半自动(食药)二氧化硫检测仪HGK-81,全自动(食药)二氧化硫检测仪HGK-86。这二款仪器全部符合GB 5009.34-2022和药典的要求和数据的10%的限制,尤其是全自动HGK-86具有对某些食物本身所散发酸碱与熏蒸二氧化硫有区别的提示。供稿人:上海赫冠仪器有限公司 赵文建
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 食品二氧化硫新国标GB5009.34-2022方法解读
    GB5009.34-2022继承了老食品标准的蒸馏滴定法,同时增加了分光光度法、离子色谱法。但蒸馏滴定法也有很大改变,作者就根据新标准来解读第一法酸碱滴定法中要注意的事项。我们观察到食品安全情况在逐渐改善,大规模的食品安全事故几乎杜绝,但随着技术发展食品种类日益繁多,种植、加工、保鲜、储存、运输等环节也在增多和频繁,导致新的安全漏洞增加,食品安全覆盖面和要求都在提高。在这种市场需要下,国家颁布了新的食品二氧化硫测定标准GB5009.34-2022并执行,就是为了各类食品保鲜和储存需求所制定的食品安全标准。该标准直接对接的是相关实验室,但间接影响着每个国人“吃”的安全,为我们加固了一道食品安全的保护墙。新标准继承了老食品标准的蒸馏滴定法,同时增加了分光光度法、离子色谱法。但蒸馏滴定法也有很大改变:所采用试剂和滴定液都有所改变、增加了充氮气等要求。从这里也看到国标方法作了如此大的改变,并向药典的方法靠拢,其体现了国家层面对二氧化硫食品安全的重视程度。作者就根据新标准来解读第一法酸碱滴定法中要注意的事项。1.老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出:过去蒸馏时有产生较多的蒸汽,让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管,蒸馏液同时流到吸收液。2.新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。这就告诉我们:蒸馏时依靠“微沸”态,目的就是为了蒸馏液尽可能减少,尽管牺牲检测时间也要减少蒸汽的产生。推二氧化硫到冷凝管的的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大,由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟,这也告诉我们:尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。从以上的区别点看到:过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需要一定的改造才能适应新国标,这点必须引起实验室注意。3.新标准提出的几个概念需要厘清:微沸、通氮气、蒸馏90分钟等。这些概念是同等重要的,还是有因果关系?在回答这二个问题前了解下,根据国家老标准的实践可知:蒸馏液增加到200ml就认为二氧化硫被蒸馏完全了,不同蒸馏装置大概需要蒸馏4-20分钟即可,也就是说:只要有足够的蒸馏烈度,短时间内二氧化硫是可以被蒸馏完全的。4.根据这样的经验我们就可发现几个概念的逻辑关系:首先是不让蒸馏液滴入吸收液,这是必须满足的前提。为了满足这样前提,要尽可能少产生蒸馏液;而为了减少产生蒸馏液就必须将蒸馏烈度降低到“微沸”态,但微沸态时二氧化硫不能快速的被蒸馏出来,为此就要延迟蒸馏时间到90分钟,同时由于“微沸”态没有把二氧化硫向上的能力,需要外加氮气助推。这就是新国标的一些要求的内在逻辑。同时标准又对检测重复性有了限制:“在重复条件下获得的二次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%”。这个限制是新标准的核心内容,其他的概念、步骤、逻辑等均为此核心内容所设。为应对新国标的即将实施,莱奥公司推出二氧化硫蒸馏仪&氮气发生器整套方案,让大家买来就能用,经济实用。二氧化硫蒸馏仪氮气发生器
  • 卫生部关于再次公开征求撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙意见的函
    各有关单位:  根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究并商相关部门,拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现再次公开征求意见,请于2010年12月30日前按以下方式反馈意见:传真010-68792408或电子信箱gb2760@gmail.com.  附件:  1.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的公告  2.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况  二〇一〇年十二月十四日  附件1  公 告  (征求意见稿)  根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究,决定撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现公告如下:  一、自2011年12月1日起,禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至产品保质期结束。  二、各级食品安全监管部门要加大执法力度,切实做好过氧化苯甲酰和过氧化钙监督管理,加强面粉生产经营和餐饮服务单位的食品安全监督检查。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的,要依法予以查处。  特此公告。  二〇一〇年十二月日  附件2  关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况  一、关于过氧化苯甲酰  过氧化苯甲酰,化学式[C6H5C(O)O]2,是一种有机过氧化物,白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末,常用作乙烯系、丙烯酸系等单体的聚合引发剂、硅树脂及不饱和聚酯的固化剂、食品添加剂等。  二、国内外食品添加剂过氧化苯甲酰的使用规定  国际食品法典委员会(CAC)和美国、加拿大、日本等国家和我国台湾、香港地区允许在面粉加工中使用过氧化苯甲酰。欧盟等地区未允许使用过氧化苯甲酰。国际食品法典委员会规定的面粉中过氧化苯甲酰最大使用限量为75mg/kg.  1986年,根据粮食部门的申请,经全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)安全评审通过,将过氧化苯甲酰列入《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760),允许作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉加工中使用,最大使用限量为60mg/kg.  三、关于食品添加剂过氧化苯甲酰的安全性  据联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)评估,过氧化苯甲酰在面粉中75mg/kg、在乳清粉中100mg/kg的使用限量,不会对人体健康造成危害。  四、我国面粉加工工艺已不再需要使用过氧化苯甲酰  随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高,现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要,很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。我国粮食主管部门经过调查研究,提出我国面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要性,且消费者普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分,追求自然健康,尽量减少化学物质的摄入,普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。同时,在现有国家标准规定的添加限量下,现有加工工艺很难将其添加均匀,容易造成含量超标,带来质量安全隐患。  根据《食品安全法》第四十五条规定,食品添加剂的使用必须同时符合两个条件,一是技术上确有必要,二是安全可靠。尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题,但由于面粉加工行业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性,因此,建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。  五、撤销食品添加剂过氧化苯甲酰后,加强面粉食品安全监管的措施  为防范撤销过氧化苯甲酰后可能出现的继续添加,甚至添加其他非食用物质或滥用添加剂的情况,我部已向社会公布了四批可能违法添加的非食用物质和易被滥用的食品添加剂“黑名单”,要求各级食品安全监管部门加大对面粉及其制品的食品安全监管,严厉打击违法犯罪行为。相关部门也制定了面粉中钛白粉、吊白块、滑石粉、过氧化苯甲酰等漂白物质的配套检测方法,并且正在研究其他违法添加物质的检验方法,为食品安全监管工作提供技术支持。  六、撤销过程将设置过渡期限  为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响,我们将设置1年左右的政策调整实施时间,主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况,同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。  七、关于过氧化钙  过氧化钙,化学式CaO2,是一种白色无气味结晶性粉末,常用作杀菌剂、解酸剂、氧化物阴极材料、食品添加剂、化妆品等。过氧化钙与过氧化苯甲酰作用相似,我国现行GB2760允许其作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉中使用,最大使用限量为500mg/kg.鉴于已无使用的技术必要性,拟在撤销过氧化苯甲酰的同时一并撤销过氧化钙。
  • 卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告(2011年 第4号)
    卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告(2011年 第4号)   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下:  一、自2011年5月1日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙 有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。  二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。  三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。  特此公告。  卫生部   工业和信息化部   商务部   国家工商总局  国家质检总局   国家粮食局   国家食品药品监管局  二○一一年二月十一日
  • 赫施曼助力石灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的测定
    石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响,如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用,因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023,测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是:试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解,蒸发至近干,用盐酸溶解盐类,稀释定容。在原子吸收光谱仪上,采用空气-乙炔火焰,分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度,采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置:试料的分解:将试料(称取 0.50g试样,精确至 0.0001g)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(容量250mL)中,用少量水润湿,用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸(1+1)。2 mL高氯酸(ρ=1.67g/mL),5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),低温加热至冒高氯酸白烟,继续加热蒸发至近干,取下,稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸(1+1),20mL水,低温加热至盐类溶解,取下,冷却。移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。标准曲线的配置:采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置2组分液体积,第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL,第二组8.00、10.00mL,然后按分液键,将6个体积的钾标准溶液(30μg/mL)和钠标准溶液(30μg/mL)分别加入100mL塑料容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再向每个容量瓶中加入10mL底液(20mg/mL,以Ca计),用瓶口分液器加入5mL盐酸(1+1)用水稀释至刻度,混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • CFDA:小麦粉中严禁添加过氧化苯甲酰等非食品原料
    p  为规范生产行为,加强小麦粉质量安全监管,现将有关事项公告如下:/pp  一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业,不得在小麦粉中添加任何食品辅料。/pp  二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业,生产专用小麦粉时,应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准,添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料,并制定相应的企业标准,报省级卫生行政部门备案。/pp  三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注,不得虚假标注产品成分,不得虚假标注执行标准,不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。/pp  四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。/pp  五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验,落实质量安全主体责任。/pp  六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测,严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为,严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为,严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为,涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。/ppbr//p
  • 北京市沃尔玛姜粉检出二氧化硫
    今日,沃尔玛又被检出一批不合格产品,沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害,在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂,在葡萄酒中很常见,在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖;低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头,最大使用量为0.40g/kg;二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外,二氧化硫会破坏酶的活力,影响碳水化合物及蛋白质的代谢,影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂,能起漂白、保鲜食品的作用,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等,这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱,损害肝脏,严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,引发哮喘。因此,严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量,是治理餐桌污染,保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 (1)亚硫酸盐漂白法:亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 (2)气相色谱法:将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 (3) 二氧化硫测定法:北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单,只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A,1 滴检测液 B,上下摇动,混匀;然后加入 1ml 样品液,搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化,并与色卡对照,就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制