臼毒素对照品

细菌内毒素检测是一项关键的QC放行检测，这意味着生物制品只有通过该项测试才能向公众放行使用。过去30年来，内毒素检测一直使用从鲎中提取的鲎试剂，检测药品和疫苗。在这段时间里，内毒素检测和技术几乎没有变化，直到最近才有了极小的改进。业界已经看到了传统内毒素检测的弊端，并表达了很多理由，为什么改进内毒素检测会非常有用。业内通过采用创新技术来寻求改进内毒素检测，这些创新不仅可以减少检测时间，还可以提高数据可靠性，以便更有效、更安全地将产品提供给患者。使用传统的凝胶法和96孔板方法有一些注意事项。这些陈旧的技术都是手动的，需要分析员在QC实验室里花大量时间操作。需要的人工干预越多，内毒素检测就越容易出现错误。凝胶法是一种定性测试，也就是一种合格或不合格的测试。96孔板动力学方法是凝胶法的升级版，因为这些测试是定量的、半自动化的。但这些方法仍需要大量时间来设置和执行，并容易出现一系列的错误。内毒素检测是一项非常敏感的测试，可检测到低至万亿分之一的内毒素（相当于奥林匹克标准泳池中的一粒沙子）。这种检测手段灵敏度非常高，但也意味着用户造成的任何类型的小污染都很可能会被检测到。药企希望更快地将他们的产品推向市场以帮助患者，因此如果由于污染导致内毒素检测失败或无效，这将需要重新检测、调查原因，并最终延迟向有需要的患者放行此产品的时间。通过采用目前的新工具，例如Sievers Eclipse微孔板提供的微流控技术，QC实验室可以放心，他们不仅将大大减少分析员的实际操作时间，而且还将降低潜在的无效测试的概率，以及重新测试和撰写调查报告所花费的时间。此类产品的易用性有助于实验室更加成功、及时地出具分析结果，因为与96孔板相比，微孔板的上样步骤大大减少。当不再需要这两项工作时，节省下来的时间将使分析员有时间进行更多的内毒素检测或专注于其他实验室优先事项。拥有一个内嵌标准曲线的微孔板以及利用参考标准内毒素（RSE）的阳性产品对照（PPC）还可以减少不同分析员间检测时产生的显著差异。业界寻求改善内毒素检测的另一个原因是数据可靠性。这与人为错误以及与传统的内毒素检测相关的许多过程都允许出现误差有关。由于实验室使用过时的方法，如凝胶法，由于是手动检测，他们面临着数据可靠性问题和人为误差。凝胶法具有主观性，因为它基于分析员的观察。分析员必须在孵育一小时后读取试管并说明凝胶是否已凝结（阳性结果）或未凝结（阴性结果）。该测试通常有另外一名分析员，作为二级分析员来审查和确认结果。这被称为“四眼原则”，是作为数据可靠性检查而引入的。但这一测试需要两名分析员，并且占用了实验室资源。随着创新动力学方法的引入，主观方面的问题随之消失了。检测不再是合格/不合格，因为引入了内毒素检测软件，可以为实验室提供实际的定量数据。内毒素检测仪器公司生产的软件必须符合21 CFR第11部分的规定，并遵守为电子数据规定的准则。内毒素数据必须是安全的、不可更改的，并且容易获得，以便进行审计。较新的内毒素检测软件可以实现QC实验室从任何地方安全地审查和签署检测结果，进一步减少了走到执行化验的地方，才能检查结果的时间。数据审查过程的安全和高效是至关重要的。QC实验室希望随时以安全的方式审查和签署数据和批次放行信息，以便放行产品或加工中的材料以继续其制造过程。从比较陈旧的内毒素检测方法改为一个更新的创新方法，向审计员和监管机构表明立场，即您的实验室正在寻求改进当前的数据可靠性。通过消除潜在的人为误差并提供安全和简化的数据审查，内毒素检测现已变成一种可以轻松及时完成的实验。*原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2021年11月刊，本文有所修改。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

2020版药典第四部通则岛津推出中药10种真菌毒素筛查方法包真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。本版药典在“四个最严”背景下，全面制定了易霉变中药材、饮片真菌毒素的限量标准，具体品种增加至24个。在方法方面，增加了多种真菌毒素测定法。2020年版《中国药典》自2020年12月30日起正式实施以来，已经过去一段时间了，相信中药相关企业都在积极地完成应对工作，在四个最严的背景下，中药企业对真菌毒素的监控也成为了2020年版《中国药典》对应工作的重中之重。中药 / 10种真菌毒素 / 方法包01岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案。现推出中药中10种真菌毒素筛查测定方法包（PRC-KIT-040）助您应对2020药典中药真菌毒素的分析。利用岛津10种真菌毒素筛查测定方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法，下文展现了采用岛津LCMS-8050超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统进行薏苡仁中10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法的部分实验结果。 02●UHPLC条件●色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]（100×2.1 mm，1.9 μm；P/N：227-30922-02）流 速：0.3 mL/min 进样量：5 μL柱 温：50 ℃流动相：A：0.01%甲酸水溶液 B：乙腈-甲醇（1：1）梯度洗脱程序如下：●质谱条件●离子化模式：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：多反应监测(MRM)碰撞气：氩气 加热气：空气 3.0 L/min雾化气：氮气 2.5 L/min 干燥气：氮气 3.0 L/min接口温度：400℃ DL温度：150℃ 加热模块温度：500 ℃ 03●对照品溶液的制备●精密量取黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 G2、赭曲霉毒素 A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素 B1、伏马毒素 B2 及 T-2 毒素混合对照品溶液（SHIMSEN 10种真菌毒素混标溶液，货号：380-03538）适量，加50%乙腈溶液制成不同浓度的混标贮备溶液；再用 50%乙腈溶液稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。●样品前处理●取供试品粉末约5 g（过二号筛），精密称定，精密加入70%甲醇溶液50 mL，超声处理30分钟，离心，精密量取上清液10 mL，用水稀释至20 mL，摇匀。精密量取3 mL，待净化。3 mL甲醇、3 mL水活化，弃去流出液；3 mL上述待净化液上样，直至有适量空气通过，收集流出液；3 mL甲醇洗脱，收集流出液；合并两次洗脱液，于40℃氮气缓慢吹至近干，加50％乙腈溶液定容至1 mL，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取续滤液，即得。▼净化流程▼10种真菌毒素混合对照品溶液的MRM色谱图04将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 ng/mL系列薏苡仁基质混合对照品溶液（以黄曲霉毒素B1计）进样分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制校准曲线。薏苡仁基质中10种真菌毒素线性相关性良好，r均大于0.995，准确度在93.4%~108.9%之间。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%。▲点击放大05采用岛津10种真菌毒素筛查方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%，回收率高，满足药典要求。该方法可为中药材中10种真菌毒素同时测定提供参考。如果您对此方法包和应用感兴趣欢迎扫码填写您的需求我们将为你提供更多资料与服务●更多推荐●真菌毒素液相定量方法

2021版《国家重点保护野生动物名录》正式将内毒素检测试剂所用原料鲎（中国鲎和圆尾褐鲎）列为国家重点二级保护野生动物，鲎试剂的供应或多或少受到了一定影响。然而，鲎试剂仍是目前世界最灵敏高效的内毒素验证手段，我国药典也尚未完全接纳鲎试剂以外的替代方法，各大制药厂商仍需遵循各国药典规范，使用鲎试剂作为内毒素检测的合规方法。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测可最多减少90%的鲎试剂使用量，是您在当前鲎试剂供应减少情况下的理想选择！Sievers分析仪研发了新一代革命性的细菌内毒素检测Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测（Bacterial Endotoxin Testing，BET）平台，使用户意识到当今社会的需求，既要保护珍贵的自然资源，又要遵守药品和医疗器械制造商必须满足的严格的分析和监管要求。通过最高减少90%的鲎（Horseshoe Crab，HSC）试剂使用量，Eclipse月食检测平台可减少这个星球上最敏感且无可匹敌的天然内毒素检测试剂的需求量。Eclipse月食平台在提供完全合规的细菌内毒素检测方法的同时，能够保护鲎物种的存续。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台最高可减少85%的化验准备时间，同时又能满足《美国药典》、《欧洲药典》、《中国药典》和《日本药典》的要求。通过创新性的设计，Eclipse月食平台可显著减少移液步骤，减少操作员之间的操作差异，并简化化验准备。优势节省鲎试剂的使用量，减少检测时间，并增加样品检测量，同时又不牺牲准确度或监管合规性。Sievers Eclipse月食平台提供完全合规的细菌内毒素检测方法，同时能够保护鲎物种的存续。分析仪吸光度分析仪具备稳定的37℃培养控制与离心技术，并能确保数据传输安全。 软件 高度定制化的企业解决方案，符合21 CFR Part 11和ALCOA+数据可靠性要求。微孔板精确的微流体处理设备，可通过微流控技术以及嵌入式内毒素标准品与阳性产品对照PPC（Positive Product Control），实现自动化操作。事半功倍，简约而不简单最高减少90%的鲎试剂使用量最高减少85%的准备时间，可在最短9分钟内完成化验准备最高减少89%的移液步骤，并降低操作员重复性压力损伤的风险提高每日样品检测量满足全球监管要求符合21 CFR PART 11和数据可靠性准则Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台具有四大关键优势：监管合规性Eclipse平台包含三个组件：分析仪、微孔板和软件。专为制药、医疗器械和透析市场的水和药品质量控制检验所设计。本平台使用了商业化供应的、FDA许可的制造商所生产的鲎试剂LAL，满足全球药典：《美国药典》USP85、《欧洲药典》EP 2.6.14、《中国药典》ChP四部1143和《日本药典》JP 4.01的所有相关要求。Eclipse月食平台提供给用户每次分析运行21个样品的能力，灵敏度低至0.005 EU/mL。本平台集成了自动化技术和动力学显色方法，满足监管合规性，具有无与伦比的性能和效率。简化操作Eclipse月食平台极大地简化了化验设置，使用了嵌入式的内毒素标准品（Reference Standard Endotoxin，RSE）和阳性产品对照（Positive Product Control，PPC），节省了时间。移液步骤最高减少89%，且降低了操作员重复性压力损伤的风险。分析性能专利的Sievers Eclipse微孔板通过精确的微流体技术，提供了强大的分析性能。该技术通过嵌入式内毒素标准品和阳性产品对照PPC，并采用一致的液体处理，实现了自动化操作，可以获得准确的结果，并降低误差和污染风险。效率提高本系统通过最高减少85%的劳动量和90%的昂贵的鲎试剂使用量，大大提高了实验室的检测效率。通过技术进步实现更高的精确度，并采用更少的步骤，Eclipse平台减少了对操作员进行广泛培训的需要，且降低了重复性压力损伤的风险，同时增加了用户的单日化验次数。Eclipse微孔板Eclipse微孔板是一种精密设计的微流体处理设备，旨在大幅简化用于检测细菌内毒素的动力学显色试验。这一突破性的微孔板可进行完全合规的内毒素检测试验，同时每板可提供21个样品的检测量。与Eclipse分析仪和软件配合使用的Eclipse微孔板使用了离心力和气动腔来进行测量，并将精确量的鲎试剂水、样品以及鲎试剂均匀滴加至104个光学池中检测。104个光学检测池包含26个分区：5个标准曲线分区，可选择运行3、4或5点标准曲线，一式三份。这些分区预先储存有内毒素标准品，其范围在50-0.005 EU/mL之间。其中每个分区均包含一个阴性对照池。21个样品分区，用于运行样品和0.5 EU/mL阳性对照PPC，一式两份。为确保在37±1℃条件下发生鲎试剂LAL与内毒素的反应，Sievers Eclipse月食分析仪使用了红外温度监控仪（NIST可追溯型）来测量微孔板在整个检测期间的精确温度——这在业界属于首创。如何开始01在准备开始执行化验时，分析员将55 μL的鲎试剂水吸入每个标准曲线分区中，然后，分别将55 μL的每种样品吸入其余的21个分区中。如果鲎试剂制造商的使用说明有要求，则用户可以选择预孵育样品和标准品。加入了所有样品之后，向检测板的中心加入1.0 mL的鲎试剂，总计27个移液步骤，并开始进行化验。02微孔板旋转，自动将鲎试剂和样品分配进每个计量室，为专门设计的气压室加压。然后，微孔板缓慢下降，以去除施加在气室上的重力，然后按其梯度，将鲎试剂和样品压入光学检测池中，以1:1的精确比例进行混合。03预先储存的内毒素标准品、鲎试剂和样品的独特混合程序，使用Sievers Eclispe平台的专属动作和技术将溶液完全混合。溶液均匀后，每5秒在405 nm处，读取每个光学检测池，从而得到每个反应的高清视图。创新的设计与精确的微流控技术相结合，最高可减少90%的鲎试剂使用量，在最短9分钟内，以27个移液步骤完成化验准备设置。如果您想更详细地了解Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪，欢迎联系我们！◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

QC实验室中的不合格（OOS）调查有多重要？简短的回答是：非常重要。对于内毒素检测，OOS是指超过产品内毒素限值的结果，并可能在两个方面成本很高：进行调查所花费的时间和资源在OOS调查中确定并确认根本原因之前暂停产品生产着手调查OOS结果的根本原因，往往需要实验室利用深入的调查工具来排除其他潜在的原因，并就后续工作做出科学决策。OOS结果的一个例子是，一个产品的鲎试剂细菌内毒素检测限值1 EU/mL，但回收率为2 EU/mL。所有OOS结果都需要进行调查，主要目的是确定是否存在可指出的原因或是否可以确定可指出的原因。OOS内毒素结果在患者安全方面尤其令人担忧，因为药品中有高含量的内毒素，如果被使用，会引起不良反应。因此，在放行或放弃药品批次之前调查这些结果并找到根本原因非常重要。本文引用了美国食品药品监督管理局（FDA）的《行业指南：调查药品生产的不合格（OOS）检测结果》（U.S. FDA Guidance for Industry: Investigating Out-of-Specification (OOS) Test Results for Pharmaceutical Production），本文旨在总结和回顾该指南。OOS调查可分为两部分1：第1阶段：实验室调查第2阶段：全面的OOS调查调查应从实验室开始，如果没有发现明显的实验室误差，则应对所有其他相关部门进行调查。OOS的第1阶段（实验室调查）应包括对实验室数据准确性的初步评估，包括审查分析人员的培训记录、检测表格、试剂到期、使用的设备和检测控制。如有可能，应在检测溶液制备之前就开始，如样品稀释的误差就被排除了1。这样，关于实验室误差或仪器故障的假设就可以使用相同的检测溶液制备来测试。如果此初步评估表明，在得出数据时所用的分析方法没有因果关系的错误，则应进行全面的OOS调查（第2阶段）1。分析人员确定OOS结果后，应立即记录在案，并应识别任何潜在的分析人员错误。测试分析人员的职责首先是获得准确的内毒素结果。训练有素的分析人员应该意识到检测过程中可能出现的潜在问题。分析人员还应在排除检测溶液制备和通知实验室主管评估OOS结果之前，确保数据完整和准确。一旦确定，主管对OOS的评估必须是客观且及时的。OOS评估应包括：确认分析人员的知识原始数据审查计算过程的确认确认试剂、标准品和仪器的正确使用以上所有内容的正式文件当存在明显的实验室误差证据时，实验室检测结果应无效1。如果不存在明显的实验室误差并且确认了OOS结果，则必须在公司程序中的适当或指定时间范围内向质量保证部门报告。一旦收到通知，应该与不同部门进行跨职能通报，以确定严重程度并进行全面调查。调查描述可以包括假设、要检测的样品、重复次数以及如何记录。区分OOS结果和无效结果至关重要。无效检测是指系统适用性参数未按预期运行，因此可能会影响检测结果的准确性。这样的系统适用性参数可以是：阴性对照（标准曲线范围内的阳性凝胶或反应时间）阳性产品对照PPCs（50%–200% 以外）线性标准曲线的生成%CV（超出设定限值，如适用）不符合上述有效性标准的无效化验，将导致从最初的样品开始，重新检测。已经确认的无效结果仍需要进行调查，但仅仅是实验室调查，不是OOS。如果重新测试，证明与第一次测试结果相同，例如加标回收率在50%–200%范围之外，将需要进一步的调查。第2阶段的目标是在第1阶段的初始评估未确定实验室误差导致OOS的情况下，确定产品不合格的原因。该阶段可能包括生产过程审查和/或额外的实验室工作。此类调查的目标应该是确定OOS结果的根本原因并采取适当的纠正和预防措施（CAPA，Corrective Action & Preventive Action）1。在此阶段重新检测样品很重要，因为这可以确定是否真的存在OOS结果，或者过程中是否发生了某种类型的妥协。重新检测应由未执行初始检测的分析人员对同一样品的相等份量进行。在公司的标准操作程序（SOP）中应规定在调查启动和结束之前的重新检测次数。这将有助于避免检测合规，即对样品进行一定次数的检测，直到收到通过结果并且忽略OOS。如果重新检测确认了OOS结果，则有必要进一步深入生产过程和批次审查，以找到根本原因。这可能包括，例如，检查原材料或记录该特定批次的成分变化。建议使用鱼骨图（Ishikawa）或“5 Why分析法”等根本原因分析工具之一来确定OOS结果的根本原因。QC实验室的控制状态非常重要。可以使用已建立的质量管理系统来控制过程，如培训、SOP和文件、调查、CAPA和过程监控。所有实验室都会生成和收集数据，如内毒素结果，这些数据可用于减少可变性并提高内毒素流程的有效性，例如在生产过程中通过下游和纯化工作来成功去除内毒素。调查对于分析和改进流程非常重要。使用根本原因分析工具（如鱼骨图或“5 Why分析法”）可以帮助实验室明确根本原因并确定OOS结果的严重程度。一旦对真正的OOS进行彻底调查并确认或拒绝，质量控制和质量保证团队就可以决定后续工作——拒绝或接受并放行。总之，关键是要记住QC检测的主要目标是患者的安全。内毒素是一项关键的放行检测，因此所有最终放行的药品都必须通过实验室规定的内毒素限值。如果产品未能通过内毒素限值检测，则必须在产品放行前对结果进行彻底调查，以实现患者安全的目标。Hayden Skalski｜PROFILEHayden是Sievers分析仪生命科学产品应用专家，专门从事细菌内毒素检测。Hayden在制药行业和质量控制微生物学方面拥有超过8年的经验，并就围绕内毒素检测的众多主题发表过演讲。此前，Hayden曾在Charles River Laboratories、Regeneron和Novartis任职，负责验证和执行内毒素检测的方法开发方案，提供客户支持、故障排除和支持大批量产品检测。Hayden拥有纽约州立大学奥尔巴尼分校的生物学学士学位。参考文献U.S. Food and Drug Administration. May 2022. Guidance for Industry: Investigating Out-of-Specification (OOS) Test Results for Pharmaceutical Production. Silver Spring, MD: U.S. Department of Health and Human Services.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

细菌内毒素检测方法分为两类，凝胶检测技术和光度检测技术。凝胶检测技术又分为凝胶限度法和凝胶半定量法；光度检测技术又分为浊度法和显色法，其中，浊度法分为动态浊度法与终点浊度法，显色法分为动态显色法与终点显色法。在这些方法中，定量分析使用较多的为动态显色法，下表从不同维度比较了不同内毒素动态显色检测系统的区别。Eclipse为您简化内毒素检测程序的每一步——从库存到批次放行Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪使用微流控自动化和最新的兼容软件来简化您内毒素检测程序的每一步，从供应链和存储到验证、常规检测和签字放行。通过以下方式降低成本并最大程度减少仓储微孔板仅需在室温条件下进行储藏鲎试剂冷藏可降低10倍无需存储RSE或CSE — 内毒素标准品已预先存储于Eclipse微孔板中使用以下方式改进系统实施和cGMP放行几天内即可完成系统验证每个Eclipse微孔板能够验证7种最终产品最少化台式分析仪的维护量 — 无需机器人通过以下方式简化并提高检测量9分钟内即可轻松完成检测，少于30个移液步骤自动执行标准曲线、阳性产品对照PPC和自动混合仅需要简短的分析人员培训出现错误的机会有限省时的模板和附件信息库通过以下方式简化产品放行简化批次检测、数据审核和放行远程数据审核和样品签核全面的专属性检测的审计追踪通过以下方式最大化灵活性并确保合规性企业级的软件解决方案自定义权限数据可靠性和ALCOA+21 CFR Part 11微流体技术的使用让内毒素检测变得轻松、快速。通过简化内毒素检测，制药商可以确保产品安全、同时提高样品检测率并减轻分析员的负担。立刻联系我们，了解更多Eclipse内毒素检测仪的信息。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

Sievers分析仪全新推出的Eclipse月食细菌内毒素检测仪于2020年初一经推出，即斩获2020年度INTERPHEX展商效率大奖！现在，Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪已来到中国，小编和你一起来揭开他的神秘面纱。首先让我们来了解一下什么是内毒素？内毒素是革兰氏阴性细菌细胞壁中的一种成分，内毒素只有当细菌死亡溶解或用人工方法破坏菌细胞后才释放出来，所以叫做内毒素。由于内毒素是细菌死亡裂解或自溶引起的，因此环境中大量存在内毒素。当内毒素通过机体消化道等方式进入人体时并无危害，但内毒素大量进入血液就会引起“热原反应”，发热、微循环障碍、内毒素休克及播散性血管内凝血等。因此，对于易于引入内毒素的药品、医疗器械等必须通过内毒素检测。中国药典收录的细菌内毒素检查法包括2种方法：凝胶法和光度法，使用鲎试剂来定性或定量检测内毒素。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪采用的方法即为光度法定量检测内毒素。那么问题来了，什么是鲎[hòu]试剂？鲎试剂是由海洋节肢动物鲎的血液变形细胞溶解物制成的无菌冷冻干燥品，含有能被微量细菌内毒素和真菌葡聚糖激活的凝固酶原，凝固蛋白原，是从栖生于海洋的节肢动物"鲎"的蓝色血液中提取变形细胞溶解物，经低温冷冻干燥而成的生物试剂，能够准确、快速地定性或定量检测样品中是否含有细菌内毒素和(1,3)-β-葡聚糖。目前，鲎试剂广泛用于制药、临床以及科研等领域，用于细菌内毒素和真菌葡聚糖检测。目前使用的鲎试剂分为美洲鲎试剂和东方鲎试剂两大类。现在，让我们看看Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪的五大关键词：颜值、黑科技、效率、省钱、保护生物多样性关键词一：颜值Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪的颜值不一般，其微孔板设计为圆形，充分融合了工业设计的美学思想，在灯光的照射下，微孔板如月亮般晶莹剔透，上面的微孔远看犹如天空中的星座图，也因此被取名为Eclipse月食。作为颜控的小编对这样的颜值表示难以抗拒，你呢？关键词二：黑科技Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪科技含量最高的部分莫过于其微孔板，微孔板采用精密设计，含104个光学池，每板可提供21个样品的检测量，配备嵌入式内毒素标准品与阳性产品对照PPC（Positive Product Control），使用精确的微流控技术将精确量的鲎试剂水、样品以及鲎试剂均匀滴加至104个光学池中检测，实现自动化操作。为确保在37±1℃条件下发生鲎试剂与内毒素的反应，分析仪使用了红外温度监控仪（NIST可追溯型）来测量微孔板在整个检测期间的精确温度——这在业界属于首创。分析仪同时满足《美国药典》USP85、《欧洲药典》EP 2.6.14、《中国药典》ChP 四部1143和《日本药典》JP 4.01的所有相关要求，且符合21 CFR PART 11和数据可靠性准则。这样的黑科技，你是不是忍不住想要详细了解一下？关键词三：效率既然仪器获得了2020年度INTERPHEX展商效率大奖，那么效率自然是Eclipse月食细菌内毒素检测仪的重中之重。由于使用了嵌入式的内毒素标准品和阳性产品对照，因此，Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪最高可减少85%的化验准备时间，可在最短9分钟内完成化验准备最高减少89%的移液步骤，并降低操作员重复性压力损伤的风险（使用传统的96孔板内毒素检测仪最多需要242个移液步骤，而使用Eclipse月食细菌内毒素检测仪，仅需27个移液步骤）移液步骤少了，检测时间短了，实验室打工人表示：胳膊再也不酸了，睡眠时间也变长了，精神越发抖擞了！关键词四：省钱由于使用了精确的微流控技术，在做内毒素检测时，最高可以减少90%的鲎试剂使用量。要知道鲎试剂可是贵如黄金，这么掐指一算，省的钱还真不少。关键词五：保护生物多样性提供鲎试剂原料的鲎长什么样？鲎也叫马蹄蟹，是肢口纲剑尾目的海生节肢动物，身体为青褐色或暗褐色，有着像铠甲一样的硬壳。鲎是海洋中的活化石，和大名鼎鼎的三叶虫辈分相同，早在4亿年前的古生代泥盆纪，鲎就生活在海洋里了。漫长的历史进化过程中，鲎的同伴们不是灭绝就是进化，只有鲎经历了亿万年的沧桑，依旧保持着最初的模样，活到了今天。我们见到的生物血液都是红色的，但鲎却不同，鲎的血液里负责运载氧气的是血蓝蛋白，它的核心金属元素是铜，所以鲎的血液是蓝色的。由于数量越来越少，鲎已被列入《中国物种红色名录》，是国家二级保护动物。鲎试剂是当前世界最灵敏高效的细菌内毒素验证手段，目前没有比它更优的替代品；并且鲎的生物遗传研究价值和科学研究价值巨大，保护鲎可持续发展刻不容缓。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪凭借突破性的技术，最高可减少90%的鲎试剂使用量，希望以此减少对鲎物种的破坏，加强对鲎的保护。在此也呼吁大家，不要非法捕捞、买卖鲎，更不可因猎奇心理而将鲎摆上餐桌！说完这五大关键词，对Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪的大致介绍就告一段落了，如果您想更详细地了解我们的新产品，欢迎点击以下链接，了解更多！https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102481/C438210.htm关于INTERPHEX美国纽约国际制药展览会INTERPHEX一年一届在纽约举办，是北美最大的、世界上最值得信赖的跨化学制药与生物制药两个领域的生命科学展会之一。INTERPHEX每次开展都会吸引来自全世界医药界的专业人士参展，为从业者把握行业发展趋势，搜寻制药行业的前沿技术、教学方法以及产品和服务。

真菌毒素检测仪应用竞争抑制免疫层析的技术原理，通过就是通过待检测物与抗体结合的方法，分析待检样品中真菌毒素残留。可快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品中如玉米、大米、小麦、大麦、糙米、麸皮、稻谷、豆粕、米糠、饲料中的黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、T2毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素。　　真菌毒素是指产毒真菌在适宜的环境条件下代谢产生的有毒物质。真菌毒素可污染粮食、水果、蔬菜等农产品，并通过食物链富集，对人体和其他经济动物的健康安全产生不利影响，严重威胁畜禽养殖生产安全。 真菌毒素检测仪产品详情介绍→https://www.instrument.com.cn/show/C511604.html　　真菌毒素检测仪样品前处理简单，该仪器适用于地方粮库、粮食生产企业、饲料厂、各类畜禽养殖企业、面粉厂、食品加工厂、第三方检测机构及各级政府监管部门。　　真菌毒素检测仪产品性能：　　1、一体化便携式快检设备，机箱采用工业级ABS工程塑料箱，方便携带，稳固耐用，满足现场及流动检测使用需求。　　2、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，主控采用多核处理器，运转速度更快速，稳定性更强。　　3、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观，可以连续测试多个样品，循环检测，即放即检。　　4、仪器内置强大的数据库，具有多种类样品名称菜单库，分类管理，可灵活选择检测样品、检测指标、检测单位等信息，并可按需编辑录入样品名称，检测指标、送检单位等信息，添加或删除名称，并保存进样品数据库。　　6、仪器具有wifi联网功能，4G信号GPRS远传功能，可插shouji卡实现数据远传，可将数据快速上传电脑和服务器监管平台，进行数据管理与统计。　　7、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。　　8、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。打印报告包含被测物质、合格不合格、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间。　　9、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　10、能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。　　11、免疫层析检测模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。　　12、CT线自动识别，无需手动调整。　　13、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。　　14、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。　　15、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　16、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。　　17、支持U盘存储。结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。　　18、兼容市场上所有的检测卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。　　真菌毒素检测仪主要参数：　　1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　2、显示方式：7英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。　　4、光源亮度自动调节与校准　　6、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。。　　7、内置新国家限量标准，与所测结果进行现场比对，并持续更新标准。　　8、不间断进样，连续检测　　9、样本编号自动累加。　　10、检测项目可扩充。　　11、检测结果可批量打印，批量上传。　　12、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。　　13、检测结果存储容量20万条　　14、标准USB接口，免驱动安装。　　16、固件可升级

《中国药典》2020年版 四部通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 9月3日 实操课预报名 《中国药典》2020年版四部通则《2351 真菌毒素测定法》中规定了中药在种植、储存等过程中易产生的一些真菌毒素的检测方法，包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和展青霉毒素等。为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能，睿科集团携手EWG1990仪器学习网邀请行业专家共同推出：《中国药典》（2020年版）四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加，报名审核通过录取后，我们统一邀请至课程群。课程于2021年9月3日开播，欢迎大家踊跃报名！课程内容 2021.9.3黄曲霉毒素测定法原理步骤黄曲霉毒素测定法的原理及具体步骤供试品溶液制备的操作演示及讲解样品粉碎、过筛演示供试品均质演示及注意事项讲解免疫亲和柱使用演示及注意事项讲解系列混合对照品溶液的制备要点分析混合对照品溶液的制备操作演示操作过程注意事项讲解测定操作演示及讲解仪器操作演示方法的建立及注意事项谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家 2021.9.3样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所（中国广州分析测试中心）主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作，熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器，对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作，熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验，熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解张秋炎 广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 助理研究员主要从事药品、毒物分析、化妆品等领域中与液相、液质相关的检测工作，熟练操作液相色谱仪、液质联用仪等大型仪器，对有机样品前处理有较多的实践经验，熟悉检测方法的验证、开发。

近年来，在质量控制检测方面，制药技术有了重大改进和进步。其中一项检测是鲎试剂检测水和最终药品中的细菌内毒素，内毒素是一种有害的热原。传统的光度法鲎试剂检测——包括用于动态浊度法和动态显色法的96孔板检测——耗时且需要大量手动时间。现在，通过使用微流控技术，可以显著减少液体处理和手动时间，同时减少鲎试剂和样品量，并且保证合规性。合规化验需要多少鲎试剂？传统的鲎试剂检测使用96孔板，每个孔具有特定的形状和吸光度的路径长度。96孔板的路径长度根据制造商或厂商略有不同。这是因为平底96孔板上的孔通常是截头圆锥体，便于从模具中脱模。1由于孔的深度和形状，鲎试剂制造商规定了每个孔需要多少样品量和鲎试剂，以保持内毒素检测的1:1比例。动力学内毒素测定依赖于光密度（OD）变化和内毒素浓度之间的反比关系。OD是“用分光光度计测定的有机分子悬浮液或溶液在特定波长下吸收的光量”。2样品与鲎试剂的比例（1:1）非常重要。大多数鲎试剂制造商建议96孔板读数器和试管读取器使用100 µ L样品至100 µ L鲎试剂。有些鲎试剂使用的样品和鲎试剂少于100 µ L，这些鲎试剂通常在具有较小孔的微孔板中运行。然而，1:1的比例仍然保持不变。多年来，已证明这种1:1的比例可以准确地得出内毒素结果。使用100 µ L的样品和鲎试剂不是法规或药典的要求。相反，它是根据孔板或试管读取器的孔径大小、所需的路径长度和达到光密度的吸光度，给出使用多少体积（样品和鲎试剂）才能达到1:1比例的一项建议。微流控技术可以使用更小的反应体积进行准确、可靠和合规的内毒素检测近年来，鲎试剂检测出现了新的创新，如Sievers Eclipse细菌内毒素检测仪。Eclipse利用微流控技术和向心力将小体积的液体准确地输送到微孔板上的特定部分，从而大大减少了所需的试剂量并简化了设置。30多年来，微流控一直是一个蓬勃发展的研究领域，因为它能够满足准确、经济高效、可靠和灵敏的化学和生物分析需求，而这正是内毒素分析所需要的。向心微流控用于鲎试剂测试Eclipse微孔板在五个区域中嵌入了不同浓度的标准品可制成标准曲线，每个浓度的标准品都有阴性对照。有21个样品区用户可以在一个板上运行多达21个样品，类似于96孔板读取器。每个样品区都含有阳性产品对照的内毒素。由于微流体需要较小的反应体积，但不会改变生物化学结构和特性，因此，将Eclipse微流控技术设计为使用比典型方法更少的鲎试剂，同时保证完全合规性。Eclipse的光密度是用比尔定律计算出来的。比尔定律，也称为比尔-朗伯定律，指出“化学溶液的浓度与其对光的吸收成正比。”3由于微流体的性质，包括流体通道和样品/鲎试剂室，Eclipse只需要1 mL鲎试剂，并确保每次测定的样品与鲎试剂比例为1:1。确保Sievers Eclipse的性能与传统的微孔板读取器相当在Eclipse的整个开发过程中进行了广泛的测试，以确保与96孔板读取器的性能相当。《美国药典》在1225一章中概述了验证分析方法时需要考虑的参数。Eclipse的系统性能是通过测定USP 1225中列出的不同参数来评估的。多年来，Sievers分析仪对来自多家厂商的多个鲎试剂批次进行了测试。除了鲎试剂水外，我们还在Eclipse和96孔板读取器上运行了药品样品。数据显示，Eclipse的性能与传统的微孔板读取器相当。总结即为，Eclipse使用符合药典的动态显色鲎试剂进行合规的细菌内毒素检测。根据USP 1225的验证数据表明，Eclipse相当于96孔板读取器。原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2023年5-6月刊，本文有所修改。参考文献Sievers Analytical Instruments. Determining equivalent onset optical density (OD) values on the Sievers Eclipse BET platform.McCullough, Karen Zink. The Bacterial Endotoxins Test: A Practical Approach. DHI Publishing, LLC, 2011.Helmenstine, Anne Marie. Beer’s Law Definition and Equation. Thought Co, 2019. https:// www.thoughtco.com/beers-law-definition-and-equation-608172◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

微流控自动化有哪些优势？微流控自动化是目前市场上最简单的自动化形式。它在一个极易设置、使用和维护的平台上简化了内毒素检测。微流控自动化带来了高通量、快速的检测设置、极少的手动时间和简单的培训。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪在占地面积、尺寸和基本功能方面采用标准的台式分析仪，与Eclipse微孔板配对，实现了检测设置自动化。通过利用微流体处理和嵌入式的内毒素标准和阳性产品对照（PPC），QC分析员可以在9分钟内轻松快速地开始进行完全合规的内毒素检测，只需27个移液步骤，最多可处理21个样品。微流控自动化的另一个好处与移液有关。移液是导致内毒素检测市场出现误差和重新检测的最主要原因之一，因此通过把移液步骤减少到30个以下，Eclipse降低了代价昂贵的重新检测的风险，减少了出现误差的机会。此外，微流体处理为最终用户精确测量所有液体。这意味着通过Eclipse微流控微孔板的精确设计，消除了通常在移液物理动作中需要的精度。微流控自动化使实验室能够实现他们想要的高通量和简单的检测设置，而不必担心占地面积、复杂的验证或合规性问题。Eclipse内毒素检测仪由哪些部件组成？Eclipse内毒素检测仪由三部分组成：（1）分析仪一种多孔板式分光光度计，就像其他用于动力学内毒素检测的仪器一样。（2）微孔板通过微流体处理、预嵌入的内毒素标准品和PPC来自动进行测定。（3）企业级软件具有便捷的协议设置和数据库，完全可定制的权限，当然也完全符合21 CFR PART 11和数据可靠性准则。微流控自动化如何工作？在Eclipse微孔板内，微流体处理有助于准确和快速地分散试剂和样品，并大幅减少样品和鲎试剂的用量。这是利用微流控通道、计量室和微孔板旋转时的离心力实现的，以控制和自动化所有液体测量、流动和混合，为分析做准备。预嵌入的标准品和PPC被用来实现标准曲线和阳性产品对照回收率的自动化。此外，封闭的微流控系统能防止环境污染，并精确地提供1:1的样品与鲎试剂比例。有了微流控自动化，药典中的内毒素检测可以毫不费力地进行，并且减少重复检测。标准曲线是否自动化？传统上，为了保持内毒素检测的合规性，最终用户：01必须使用同一内毒素储液瓶中的两个平行标样，绘制出至少3点的标准曲线。02必须有两个平行的阴性对照样品。03并且必须有两个平行的样品测试和两个平行的PPC测试。然而，由于Eclipse使用预嵌入的内毒素标准品和PPC自动完成这些步骤，最终用户只需将内毒素检测用水和样品装到孔板上，无需额外的准备工作。能在9分钟内完成检测设置，而其它平台需要60分钟以上。有了Eclipse，实验室技术人员对检测的设置如此简单和快速而感到非常满意！是否合规？是的。Eclipse使用了商业化供应的、FDA许可的制造商所生产的鲎试剂，满足全球药典：《美国药典》USP 85、《欧洲药典》EP 2.6.14、《中国药典》ChP四部1143和《日本药典》JP 4.01的所有相关要求。关于数据管理和完整性，Eclipse软件的设计首先遵循了ALCOA +原则，以提供具有21 CFR PART 11和数据可靠性合规性功能的、高度可定制的企业级解决方案。简而言之，Eclipse包括：使用标准内毒素两个平行样，绘制最少3点的标准曲线样品和PPC两个平行样阴性对照样一式两份三个平行样用于分析人员和鲎试剂批次确认使用FDA许可的鲎试剂符合21 CFR PART 11和数据可靠性准则需要多少鲎试剂？只需1 mL试剂，就能在Eclipse平台上运行21个样品。通过最高减少90%鲎试剂使用量，Eclipse降低了对这种宝贵的自然资源的需求，在提供完全合规的内毒素检测方法的同时又能保护全球鲎物种的数量。培训困难吗？由于Eclipse消除了复杂的检测设置，所以培训和分析员认证都非常简单明了。一旦系统得到充分验证，分析员可在一天内使用软件中的模板完成培训和认证。这一功能使实验室管理人员能够方便地跟踪分析人员中谁是合格的、不合格的或应重新确认的。关于方法转移和验证是否有独特的考虑？不管内毒素检测的当前状态如何，使用Eclipse可以非常简单地过渡到高效的自动化平台——方法转移、验证以及所有功能。Sievers为客户提供实施Eclipse的专家指导，包括方法适用性测试、产品验证和系统验证。这些必要的步骤可以在现场进行，也可以在Sievers分析仪位于美国科罗拉多州博尔德的实验室中进行。此外，Eclipse从本质上简化了培训、分析人员和鲎试剂确认、系统验证和产品验证。我们提供完整的IQ/OQ/PQ文件，同时Sievers提供的服务以进一步简化这种创新的内毒素检测解决方案的实施。如何使用Eclipse审核数据并做签发？在当今的环境中，数据审查过程必须确保安全性和效率。QC实验室希望始终以安全的方式随时查看并签发数据和批量放行信息，以便放行产品或工艺中的物料以继续其生产过程。因此，像Eclipse这样的企业级软件解决方案，可以从任何位置进行安全访问，这对于具有多个现场或远程工作人员的生命科学企业来说非常有价值。Eclipse软件具有用于数据审核的有用功能，包括能够为每个用户设置权限。如果审阅者需要区分最终产品、生产过程中的原材料、或者也许需要进行水质测试，则可以在软件中完成。如有必要，还可以单独查看具体样品的报告。根据合规性要求，所有的报告都可在系统内安全地进行跟踪，并对具体检测进行审计追踪。作为一种企业级的解决方案，Eclipse软件可对数据审查和电子签名进行简单便捷的远程访问，这使QC实验室使用起来方便而高效。从分析员到质量管理人员和质量保证人员，所有软件用户都受益于这些安全、灵活的选项，以审核和放行样品。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

在质量控制实验室中，最细致的检测之一是细菌内毒素检测。由于关系到患者的生命安全，因此内毒素检测非常重要。一次失败会导致成本高昂的重新检测、以及对不合规（OOS）结果的调查，甚至是大量的召回。挑战的另一方面是传统的内毒素检测单调乏味。通常情况下，进行传统检测的方法中充满了耗时且费力的步骤——而所有这些步骤对于实现内毒素检测的安全性和合规性都至关重要。为了确保对每个产品进行正确分析并确定产品可以安全使用，研究人员进行了许多计算和特性研究，以防止出现代价高昂的检测失败。以下是传统检测过程中遇到的一些挑战：▲计算内毒素限值和最大有效稀释度（MVD）▲方法适用性和产品验证▲鲎试剂的确效过去，内毒素检测并不像今天这样。多年来，它已经从家兔热原试验演变为今天最常用的动力学方法。现代实验室中最常用的动力学方法之一是动态显色分析法。在进行动态显色分析前，必须先完成几个步骤和检测，以确保产品可以用这种方法进行分析。这些步骤通常在开发和发布一种新产品、过渡到新的鲎试剂供应商或更改为新的药典方法时使用。计算内毒素限值和MVD必须先完成几次计算，才能确定如何分析产品并认为产品可以安全使用。计算内毒素限值、最大有效稀释度（MVD）和/或最小有效浓度（MVC）以确保产品不会对患者造成不良影响，并且可以按照法规要求进行适当的分析。美国药典USP 85，USP 1085，AAMI标准和其他法规准则提供了确定这些值的公式和进一步指南。这些计算可以手动完成，也可以借助某些具有这些计算能力的内毒素软件进行。一旦确定，这些限值将成为产品生命周期中的一部分，只要不改变配方即可。要记住的一个重要注意事项是在这些计算过程中选择的检测的灵敏度。如果此灵敏度根据一个平台或标准曲线而变化，重新计算这些值以确保下一步使用正确的MVD十分重要。使用内置有计算内毒素限值和MVD软件的内毒素平台，将为实验室节省大量时间。方法适用性和产品验证研究发现大多数药品都会在一定程度上干扰（抑制或增强）细菌内毒素检测，但由于鲎试剂检测具有很高的灵敏度，通常可以通过在水中稀释内毒素来克服这些干扰。在计算出内毒素限值和MVD之后，必须完成一项研究以确定克服干扰（DROI）所需的稀释度。这项研究通常称为方法适用性或产品表征，它以高达MVD并可能包括MVD的多种稀释度分析产品。在此过程中，将密切监控阳性产品对照（PPC）的回收率，以寻找可能发生的任何潜在抑制或增强作用。PPC回收率用于确定待分析产品的最佳稀释度。应当使用每种稀释液的几份重复样来完成这项研究，以证明其可重复性，并考虑到微孔板制备过程中可能发生的任何误差。如果已经证明很难通过仅用水稀释BET来克服产品中的重大干扰，则可以采取以下措施：使用可替代的鲎试剂、热失活（在蛋白质存在下），使用特异的Tris或内毒素特定缓冲液，或用1 mM螯合剂（EDTA）稀释。一旦确定了DROI和潜在的样品预处理，就必须使用相同的鲎试剂供应商和方法对至少三个独特批次的产品进行检测，以确认其有效性。QC实验室通常会在软件外部跟踪对三个唯一批次的分析，但某些内毒素软件可以跟踪产品验证，查看每批经过验证的产品并签署产品验证。这些软件功能可以使结果井井有条且易于访问，从而加快验证过程。鲎试剂确效除了产品特性研究外，在建立并验证平台后，必须对所使用的鲎试剂进行确效。这至少要使用三种内毒素浓度，这些浓度要超过鲎试剂生产商所述的范围，每种浓度的至少使用三份重复样进行检测。必须对每批新的鲎试剂完成该检测，以确保其适合使用。无论是完成方法适用性测试、鲎试剂批次确认，还是常规检测，最耗时的步骤是微孔板本身的设置。要确保96孔微孔板或凝胶检测设置没有任何污染或移液错误，对精确度和专注度的要求非常高。对于传统的96孔微孔板，即使是最熟练的分析员，整个板的设置时间也可能需要一个小时以上。即使方法适用性基于生化基础，这种冗长的设置过程也会导致效率低下。检测一个样品需要用另一个鲎试剂供应商的配方来重复其适用性，这很容易将过程延长到几天或几周才能完成，而QC实验室可能没有这个能力。目前很少有创新的解决方案可以帮助QC实验室简化这一过程，但近期开发的先进的自动化功能可以大大节省时间和简化程序。一旦完成产品验证或鲎试剂确认，就可以建立常规检测方案，以简化每日和每周的检测需求。一些软件可以协助这一过程，使分析员能够创建检测模板，在登录后可快速访问，立即开始检测，从而减少设置时间并增加样品检测量。细菌内毒素检测看上去令人望而却步，需要遵循许多步骤，完成许多批次的检测以确认检测方法可行，而以上也仅是内毒素检测所要面对的挑战中的一个部分！还需要对分析员进行全面的培训，实验室必须进行正确设置和维护，且所有过程都必须把合规性放在首位。使用自动化和软件来减少内毒素检测的压力和负担，以减轻QC实验室内分析员和管理人员的日常工作压力。微流体自动化等创新技术通过减少移液步骤数量和培训分析人员所需的时间，大大提高了样品检测量。最终，通过提高样品检测量，可以在不浪费资源的情况下更快地验证产品。将微流体技术与简化的软件相结合，使QC实验室能够及时验证产品并进行鲎试剂确效，从而将实验室解放出来，满足其他关键检测需求。本文作者：Sydney Jannetta（Sievers分析仪生命科学产品应用专家），原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2021年1-2月刊，本文有所修改。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

研发和生产新冠疫苗和治疗药物的竞争使细菌内毒素检测（Bacterial Endotoxins Testing，BET）成为人们关注的焦点，并且其测定方法对于研究和生产至关重要。内毒素检测长期以来一直是单调乏味、耗时且容易出错，直到最近才有所创新。制药行业迫切需要一种能提高整体产量的内毒素检测方法，同时要完全合规、易于设置和培训分析员，并能减少出错几率。现在，随着疫情和快速找到疫情解决方案的需求，提高产量就变得尤为重要。软件是内毒素检测的另一个组成部分，现在它变得越来越重要，并有助于提高整体内毒素检测程序的效率。分析员和管理人员所使用的软件安装起来很麻烦，并且可能导致数据可靠性令人质疑。在当今的环境中，软件应该成为永远不会成为问题的分析组成部分。在每个步骤中数据都应是安全的，包括快速简便的签名过程。将软件需求与易用性、减少错误和增加产量需求结合在一起，为简化内毒素检测提供了充足的机会。现在，比以往任何时候都更重要的是，利用创新技术和优化程序来提高运营效率，同时保持合规性和准确性以支持制药行业需求。以下是简化内毒素检测的三种方法：1通过微流体实现自动化当今内毒素检测中最常见的问题之一是设置完整的96孔板所需的时间。不仅进行一次化验需要移液时间，而且在开始检测前，还需要投入大量时间对分析员进行全面培训和再培训。在传统的分析中，需要200多个移液步骤，一个失误可能导致对不合格检测进行重大且代价高昂的调查和重新检测。简单地将阳性产品对照（PPC）添加到微孔板上可能需要44个移液步骤！通过使用微流控技术、预嵌入的内毒素标准品和预嵌入的PPC，实现内毒素检测自动化。微流控技术不需要分析员的200多个移液步骤，而能直接使试剂和样品准确、快速的分散，从而实现过程的自动化并大大减少人工步骤。使用Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台，总移液步骤少于30个，大大缩短了检测设置时间，减少了出错机会。2易用性和明确的根本原因分析96孔板检测需要熟练且训练有素的分析员才能正确执行。即使经过数月培训和拥有多年经验，错误发生也在所难免。无论是PPC孔错位、样品不正确还是稀释不当，所有这些都会导致重新检测以及存在对不合格检测进行代价高昂的调查。想象一下，使用Eclipse可以在同一天完成对分析员的培训和认证！而且可以最小化重新检测的时间，并使用明确的根本原因分析来结束调查。那肯定会使工作变得更简单。使用Sievers Eclipse精密的液体处理设备可大大减少移液步骤，并且具有自动控制功能，可帮助减轻技术中的任何错误。这使得培训分析员非常容易。只需不到30个移液步骤和一个封闭的系统，就可以在一天内使用Sievers Eclipse对分析员进行培训和认证，从而节省时间并提供更多交叉培训功能。除了简单的培训之外，还可以轻松地进行故障排除。Eclipse平台使用具有独特微流体技术的双镜筒光学器件，可以通过确定是否有适当量的液体没有进入最终的光学孔来进行读取，从而提供明确的根本原因分析。然后可以进一步研究以确定在设置过程中是否遗漏了微孔或微流体通道是否无法输送液体。将简单的培训和故障排除结合在一起，可简化内毒素检测过程，让您高枕无忧。3安全且简化的数据审查内毒素检测最后一个可简化的方面是数据审查和签字。这一过程的效率可能不太高，通常会迫使那些查看结果并签字的人员停止其正在执行的操作，移动到检测结果的位置进行签字。现今使用的一些方案甚至要求必须在每一个被分析的样品上签字，从而导致此过程非常耗时。当需要查找与检测相关的内容时，对审查记录进行审核也可能是一项艰巨的任务。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台有助于减轻传统测定带来的压力。拥有经过全面验证和兼容的软件，可使用户轻松地知道所有事情都已得到正确的跟踪和记录。另一个有用的功能是客户端和服务器软件设置。这允许具有适当权限的指定用户使用客户端从任意位置登录以检查结果。通过这种设置，负责审查和批准结果的人员可以从办公楼中的其他位置甚至在家中登录，并通过电子方式对多达21个样品的检测结果进行签字。每个电子签名都可以通过计算机和用户登录进行完全跟踪，从而提供完整而安全的审计追踪。除了这些功能之外，每个检测结果还有专用的审计追踪附在检测结果的末尾，这使所需的审计追踪审查和签字过程变得简单而高效。确保数据可靠性和简化审查流程使制药商能最大限度地延长运行时间并提高生产量。通过使用微流体技术来简化培训和设置过程，使用集成技术来帮助进行故障分析以及安全、简化的数据审查，内毒素检测现在可以变得轻松、快速。通过简化内毒素检测，制药商可以确保产品安全、同时提高样品检测率并减轻分析员的负担。*原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2020年11/12月刊，作者：Sydney Jannetta，本文有所修改。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

2022年度细菌内毒素LGC能力验证 细菌内毒素LGC能力验证结果与分析 目的：通过参加LGC国际能力验证，提高细菌内毒素的检测能力。 方法：USP85使用药典光度法-动态显色法，对分析物（PT-PH-11）进行定量检测分析。 结论：细菌内毒素检测的结果为0.146 EU/mL。通过结果的反馈，此次能力验证取得了满意的结果（Z=0.22）。科德角国际实验室参加了由英国LGC组织的2022年第PH081轮次第11号细菌内毒素溶液检测能力验证，并取得了满意的结果。 一、仪器与材料 01 仪器Pyros eXpress细菌内毒素定量检测软件 PKF型细菌内毒素定量检测系统（PKF96-0E-2772） ESCO超净工作台（ACB-4E1-CN） 涡旋振荡仪（Genie Vortex-2） 电动分液仪（P50490H）02 分析物由LGC提供，西林瓶装无色透明溶液（PT-PH-11）。03 试剂耗材动态显色法鲎试剂CG1500（显色法鲎试剂2042103；葡聚糖抑制缓冲液1207080） 内毒素工作标准品（EC010/249034） 无热原水（WP1001/AF29588343） 无热原稀释试管（TB240/104-21） 无热原反应试管（TK100/009-22） 二、方法01 动态显色法动态显色法标准曲线系列浓度：1、0.1、0.01、0.001 EU/mL，n=3；阴性对照：无热原水，n=3；分析物初步考察稀释倍数：5、25、50、100、500、1000，n=2；分析物加标浓度：0.1 EU/mL，n=2。分析物按照LGC说明进行储存、分析前处理操作。 三、结果与讨论01 结果由附表1可知，确定细菌内毒素检测最终提交结果为0.146 EU/mL。附表1 LGC能力验证细菌内毒素检测结果02 反馈LGC将此次能力验证结果在2022年7月6日返回，详细结果见附表2。由附表2可知，本实验此次能力验证按照USP85药典方法，采用光度法-动态显色法检测，结果为0.146 EU/mL，Z值为0.22，为满意结果。 附表2 能力验证总结03 结论细菌内毒素持续受到广泛关注，因此，提升细菌内毒素的检测能力尤为重要。科德角国际实验室通过参加LGC组织的2022年第PH081轮次第11号细菌内毒素溶液检测能力验证，取得了满意的结果（Z=0.22）。科德角国际实验室积极参与能力验证，提供专业的检测能力，保障检测数据有效可靠。

概述本文讨论有关内毒素检测的样品“批量检测（Batch Testing）”和样品“保存时间（Hold Times）”，以及如何通过简单研究来最大化提高检测效率。质量控制实验室和研发实验室并不都是高通量实验室。很多实验室每天或每周只收到少量需要进行鲎试剂的样品。为了使鲎试剂检测更省钱、更高效，实验室会先将样品保存起来，攒够一定数量的样品时，才会用96孔板或Sievers Eclipse微孔板进行“批量检测”。批量检测能为用户节省昂贵的鲎试剂。确定样品保存时间的重要性进行批量检测可以提高检测效率、降低总检测成本。然而，不少实验室的内部“标准操作规程（SOP，Standard Operating Procedure）”列明了检测的时间要求，例如必须在收到样品或采集样品后的24小时内进行检测。这种时间限制使小型实验室无法保存批量样品，而实际需要进行的检测也并非如此急迫。监管部门并不强制要求用户在一定时间内进行检测，而“良好生产规范（GMP，Good Manufacturing Practice）”普遍要求用户在样品不损失内毒素的前提下确定正确的检测时间要求，也就是“样品保存时间”。研究并确定正确的样品保存时间，能够为平衡检测的质量、成本、效率提供关键依据，也有助于用户了解何时应将样品送达实验室进行分析，何时可以获得检测结果。研究内毒素检测的样品保存时间为了节约昂贵的鲎试剂、消耗品成本，提高微孔板的使用率，用户应进行简单的样品保存时间研究，以确定在批量检测的样品保存时间超过24小时的情况下样品不会损失内毒素。样品保存时间研究旨在帮助质量控制实验室制定正确的“标准操作规程”，明确规定样品在检测之前可以存放的时间1。样品保存时间研究的重要内容之一是存放样品的容器。用于内毒素检测的样品应采集并存放在不干扰鲎试剂检测和不吸收内毒素的容器中。聚丙烯容器会吸收内毒素，而聚苯乙烯或硼硅酸盐玻璃容器是最佳的样品容器。至少对4个时间点进行样品保存时间研究，才能确保研究结果有效且准确2。比如，研究的时间点可以选在第0天、第1天、第3天、第7天。可以对水样品、制程样品、原料样品、甚至成品药样品进行保存时间研究，确定检测前的有效保存时间。在进行保存时间研究时，对每一种样品加入已知浓度的内毒素。建议用户在标准曲线中点处加入尽量低的浓度的内毒素。但加入的浓度越高，越能在2倍该浓度内回收样品。例如美国注射剂协会（PDA）“TR 82技术报告”中规定加入的浓度为5 EU/mL（EU/mL：每毫升内毒素活性单位）2。在建议的所有时间点检测样品，测量并确认样品未损失内毒素。如果不进行研究就保存样品，检测就可能出现假阴性结果，从而导致患者安全风险。实验室一旦确认样品在7天内未损失内毒素，就可以在“标准操作规程”中规定样品的保存时间或要求的检测时间可以延长到7天，以便每周一次性集中检测所有保存的样品，而非每天都耗费精力来检测样品。Sievers Eclipse提高检测效率Sievers Eclipse是完全合规的内毒素检测平台，满足USP 、EP 2.6.14、JP 4.01、ChP 等药典的要求。此平台提供包含5个参考标准品内毒素（RSE，Reference Standard Endotoxin）浓度的嵌入式标准曲线，浓度范围为50-0.005 EU/mL，一式三份，为每个样品提供嵌入式阳性产品对照液（PPC, Positive Product Control）。此平台是高通量内毒素检测平台，用户可以在单次检测中大大增加样品数量，从而提高检测效率、降低总体成本。已经或打算延长样品保存时间的用户在用Eclipse进行检测时，可以采用鲎试剂“冻融法（Freeze-Thaw）”。事实证明，在初次重构后冷冻鲎试剂，稍后在Eclipse上用解冻的该试剂来检测样品，检测结果同非冻融法完全一致3。结论GMP建议用户为样品检测确定正确的样品保存时间。用户可以进行简单研究，最大化提高质量控制实验室的样品检测通量，大大减少总体操作时间，从而提高实验室的效率、降低成本。参考文献H.Skalski. Low Endotoxin Recovery Hold-Time Study Considerations. Charles River Laboratories, April 2020.PDA Technical Report No. 82. Low Endotoxin Recovery. PDA, 2019.LAL Reagent Storage Evaluation Using the Sievers* Eclipse BET Platform. Sievers Analytical Instruments, 2022.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

赭曲霉毒素A(Ochratoxin A)是食品和饮料中最常发生的毒素之一，主要抑制免疫系统，可对人体和动物引发多种形式的癌症，被欧盟列为&ldquo 健康风险&rdquo 毒素。欧盟第七研发框架计划(FP7)提供110万欧元资助，总研发投入140万欧元，由意大利Automation srl实验室领导的，欧盟5个成员国意大利、克罗地亚、德国、挪威和葡萄牙科研机构与创新型中小企业(SMEs)参与的欧洲OTASENS研发团队，经过2年时间的联合攻关，成功研制出一款廉价快速、环境友好型赭曲霉毒素A检测技术及装置。分别在餐馆、酒窖、啤酒厂、农场和超市的检测应用中，得到广泛验证。　　OTASENS研发团队研制的食品毒素快速检测技术，关键突破点在于光电感应技术同微电子专家芯片技术的有机结合。同传统的过电流检测系统相比，具有不可比拟的优势：首先，装置几乎不使用化学溶剂，因此可赋予环境友好型标示 其次，装置小巧轻便，重量不超过1公斤，完整的检测装置系统成本低于2000欧元 第三，装置可直接连接笔记本电脑，操作简便，无需专业人员现场指导 最后，也是至关重要的，相对传统技术检测分析结果，至少可节省50%以上的时间。　　OTASENS研发团队2年期间的研发创新活动，已申请5项发明和新颖性专利。目前，参与研发团队的创新型中小企业(SMEs)合作伙伴，正在进行预商业化的技术产品开发，希望将新产品尽快应用于食品、饮料和饲料相关行业。

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的毒素检测方面标准汇总：　　国家标准：　　GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量　　GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法　　GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法　　GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定　　GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量　　GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法　　GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法　　GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法　　GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法　　GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法　　GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量　　GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验　　GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定　　GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定　　GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定　　GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定　　GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定　　GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定　　GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定　　GB 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定　　GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定　　GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定　　GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法　　GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法　　农业行业标准：　　NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法　　NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法　　水产行业标准：　　SC/T 3023-2004 麻痹性贝类毒素的测定 生物法　　SC/T 3024-2004 腹泻性贝类毒素的测定 生物法　　进出口行业标准：　　SN 0277-1993 出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验方法液相色谱法　　SN 0339-1995 出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法　　SN 0347-1995 出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法　　SN 0352-1995 出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法　　SN 0637-1997 出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法液相色谱法　　SN/T 1040-2002 出口动物毒素(东亚钳蝎毒)检验方法　　SN/T 1101-2002 进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法　　SN/T 1569-2005 进出口河豚中河豚毒素检验方法 ELISA法　　SN/T 1571-2005 进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法　　SN/T 1572-2005 进出口粮谷、饲料中伏马毒素检验方法 液相色谱法　　SN/T 1573-2005 贝类中神经性贝类毒素检验方法 小鼠生物法　　SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定　　SN/T 1735-2006 进出口贝类产品中麻痹性贝类毒素检验方法 高效液相色谱法　　SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法　　SN/T 1763.1-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第1部分：肉毒毒素　　SN/T 1763.2-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第2部分：金黄色葡萄球菌肠毒素B　　SN/T 1763.3-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第3部分：蓖麻毒素　　SN/T 1771-2006 进出口粮谷中T-2毒素的测定 免疫亲和柱-液相色谱法　　SN/T 1773-2006 进出口贝类中麻痹性贝类毒素检测方法 酶联免疫吸附试验法　　SN/T 1827-2006 进出口食品中产志贺毒素大肠杆菌检验方法　　SN/T 1940-2007 进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法　　SN/T 1958-2007 进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法 酶联免疫吸附法　　SN/T 1996-2007 贝类中腹泻性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附法　　SN/T 2008-2007 进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法　　SN/T 2131.1-2008 进出口贝类腹泻性贝类毒素检测方法 第1部分：荧光磷酸酶抑制法　　SN/T 2131.2-2010 进出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 第2部分：小鼠生物法　　SN/T 2357-2009 可疑样品中烟曲霉毒素现场排查检测方法

为了满足白酒行业实际生产中对真菌毒素和毒性氰化物的简单快速的检测需求，保障白酒行业的食品安全，提高白酒产品质量。根据《中国酒业协会团体标准管理办法（2019修订版）》的规定，现批准T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准，并予发布。该标准由中国标准出版社出版，自2023年9月8日起实施，标准内容可在中国酒业协会网站（www.cada.cc）和全国团体标准信息平台（www.ttbz.org.cn）查询。附件：1.T/CBJ 2204-2023 白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法2.T/CBJ 2205-2023 白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法中国酒业协会团体标准审查委员会2023年8月8日

仪器信息网讯 2012年3月27-28日，由北京食品学会及北京食品协会联合主办，太平洋国际展览有限公司承办的“第五届中国北京国际食品安全高峰论坛(CBIFS)”在中国国家会议中心召开 。本次高峰论坛旨在为食品行业及食品安全检测部门提供更加广泛的学习和交流机会，针对当前重要的食品安全热点难点问题展开深入探讨，发布最新的食品安全前端技术和应用解决方案。论坛吸引了800余名业内人士参加、60余家企业参展，仪器信息网作为合作媒体亦参加了本次会议。　　在“微生物、毒素及致病菌检测”专题研讨会上，农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员作了主题为“食品安全与生物毒素检测”的报告，现对该报告作简要报道：报告人：农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员报告题目：食品安全与生物毒素检测　　目前，我们现已发现生物毒素约2000多种，可分为动物毒素、高等生物毒素、真菌毒素、细菌毒素及海洋毒素五大类。其中，高等生物毒素、真菌毒素及海洋毒素与食品安全关系密切。　　目前，真菌毒素对食品的污染较为密集，在农产品及药材中都发现过如黄曲霉毒素(真菌毒素的一种)的存在，黄曲霉毒素在食品中出现的几率及转化率是目前的研究热点之一。　　生物毒素在食品中的含量通常较低，含量水平在ppm-ppb级别，但其毒性强、危害大、管控难，对检测技术提出了更高的要求。　　李培武研究员进一步介绍了高等生物毒素、真菌毒素及海洋毒素的检测技术概况，并详细介绍了其课题组为检测某些生物毒素而研发的仪器及其实验结果。　　李培武研究员介绍说，生物毒素的检测技术大致可以分为确证类检测技术和以免疫学为基础的快速检测技术等。前者准确度高，但耗时长、仪器昂贵，需要专业技术人员操作，而后者能克服前者的一些不足，具有快速、操作简单等优点。　　近年来，李培武研究员等在生物毒素快速检测技术的研究上取得了不少新的进展，包括：　　(1) 在超灵敏高特异单抗研制上的突破；　　(2) 研制成功免疫亲和微柱；　　(3) 研制成功黄曲霉毒素速测仪，其检测结果一致性好；　　(4) 近期还成功研制出了数码免疫试纸条与传感试纸条，对H5N1病毒的检测效果很好，能有效对慢性疾病进行前期诊断，相应的检测仪器预计于今年5月上市；　　(5) 研制成功NYDL-2000/3000速测仪，它以硫苷检测为技术原理，用于鉴别双底菜籽油，得到了国家大面积的推广。　　这些科研成果也获得了不少国家科技奖项及发明专利。

2023年10月18日，国家药典委员会发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队紧跟法规变化，梳理相关标准变动部分，并为广大客户提供应对方案。“2351真菌毒素测定法”变动部分梳理一、黄曲霉毒素测定法：第一法（液相色谱法）1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用“70%（订正）”甲醇稀释至刻度，即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇，洗脱能力大于分离条件洗脱能力，在某些基质中峰形可能较差，修改为70%甲醇后，洗脱能力与分离条件洗脱能力接近，改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL（订正）”甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，加“水（订正）”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积，洗脱体积不够，抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉，会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法：第一法（液相色谱法）1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测，激发波长λex=232nm“（或274nm）订正”，发射波长λem=460nm。在标准实施阶段，我们发现在不同品牌荧光检测器上，不同激发波长的基线噪音有差异，需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源（ESI），黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式，赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式（修订）。“呕吐毒素检出限35μg/kg，定量限100μg/kg”（订正）。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（订正）。注：以上顺序为方法原文的顺序。玉米赤霉烯酮应用方案仪器配置：岛津高效液相色谱仪RF-20A色谱柱：ShimNex CS C18，250mm×4.6mm，5μm (P/N：380-01230-01)流速：1.0 mL/min；进样量：5 μL-50 μL；柱温：30℃；流动相：乙腈-水=50：50检测器：荧光检测器；激发波长274nm，发射波长460nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图（进样量：5 μL）仪器配置：岛津高效液相色谱仪RF-20Axs色 谱 柱 ：Shim-pack GIST C18 ，4.6 mm I.D.×250 mm L.，5.0 μm， PN：227-30017-08流 动 相 ：乙腈-水（50：50）流 速 ：1.0 mL/min柱 温 ：30℃检测波长 ：激发波长232 nm，发射波长460 nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图（进样量：5 μL）从两张色谱图结果可以看到，使用激发波长274nm条件下，基线噪音良好，响应满足检测技术指标要求。多种真菌毒素测定法应用案例10种真菌毒素薏苡仁基质标准溶液的MRM图谱薏苡仁样品检测结果对“薏苡仁”样品进行检测，发现四种真菌毒素有检出，分别是DON（呕吐毒素）、FB1（伏马毒素B1）、FB2（伏马毒素B2）、ZON（玉米赤霉烯酮）。其中“薏苡仁”在药典正文规定中需要检测黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮，样品检测结果满足药典要求。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在QC实验室检测和分析产品和设备时，数据可靠性至关重要。在日益自动化的世界中，制药和医疗器械行业对自动化技术的要求也在不断增加。在这些行业中，较新的质量控制检测技术往往更符合法规并具有使分析人员更容易进行合规性检测的功能。QC实验室的仪器和产品必须符合21 CFR PART 11的规定，并通过减少需要分析人员时间的步骤，来消除潜在的人为误差。通过消除分析人员部分或大部分动手操作时间，实验室可以进一步确保发生更少的误差。更少的误差意味着更少的重新检测和更好的合规性。传统的细菌内毒素检测包括凝胶实验和96孔板，是一种手动程度很高的劳动密集型检测方法。这些方法需要数小时培训、分析人员出色的技术和对细节的高度关注。动力学显色法和浊度96孔板方法朝着更加自动化的分析迈出了正确的一步，并具有更好的数据可靠合规性和定量结果。然而，即便是这些更现代的方法仍有很大改进空间。读板器通过测量光密度或浊度来进行内毒素分析，并将分析结果返回给内毒素软件平台。与凝胶法相比，这些方法的人为误差将通过软件/数据分析检测出。虽然动力学显色和浊度技术自动化了某些方面的分析，但大多数平台仍然依赖实验室分析人员手动创建标准曲线，一式两份为每个样品创建阳性对照（PPC），并将鲎试剂添加到每个孔中。为每个检测创建标准曲线意味着它们需要分析人员准备，并且每次创建都会有差异。由于内毒素检测是根据样品和标准曲线之间的反比关系进行的（意味着样品中回收的内毒素量是根据标准曲线反算的），所以每次都必须有一条准确的曲线。人工创建每条标准曲线存在产生一条太强或太弱标准曲线的风险。这往往源自于分析人员简单的稀释或移液误差。生成过强的曲线会低估产品中可能存在的内毒素含量，从而产生假阴性结果。相反，生成较弱的标准曲线会高估产品中的内毒素，造成假阳性。如果技术的设计以最新的数据可靠性准则为主导，那么在QC实验室中实施新技术和创新产品，可以帮助进一步促进企业对患者安全的承诺。例如，动力学显色方法可以通过减少人为误差并提供更强大的软件的技术来改进。Sievers Eclipse月食内毒素检测仪和微孔板大大减少了分析人员的动手时间，降低了出错的可能性，从而提高合规性。每个微孔板都嵌入了一式三份的标准内毒素（RSE）标准品，范围是50-0.005 EU/mL，消除了分析人员必须生成曲线的可变性。PPC也是一式两份嵌入，因此分析人员不必单独对每种产品进行加注。Eclipse完全符合《美国药典》USP、《中国药典》ChP四部、《欧洲药典》EP2.6.14和《日本药典》JP4.0的规定，同时也符合21 CFR PART 11的要求。与传统的孔板测定相比，21个样品的移液步骤从242步减少到不到30步。大大降低了移液中人为误差的风险，降低了重复性动作损伤的风险，并减少了检测所花费的时间。通过消除许多方面的人为干预，QC技术可以极大地提高数据可靠性。软件也是一个主要因素。用于内毒素分析的Eclipse软件提供了完全符合21 CFR PART 11的数据可靠性软件包，其中包括ALCOA+原则，以帮助内毒素检测遵守这些准则。当检测运行时，每五秒钟向软件传输一次数据，因此分析人员可以在整个检测过程中频繁检查测定进度，以实时分析数据。该软件还具有常规的数据库备份和恢复功能，确保数据不会丢失。如果发生灾难或系统意外断电，所有数据都会保留在安全数据库中。QC检测中数据可靠性的所有方面：包括生物负载、电导率、TOC和内毒素，都必须以患者安全为首要考虑。如果检测因违反数据可靠性而受到影响，将使患者面临风险。制药4.0是一个很好的例子，如何将实验室仪器与系统软件集成并连接不同的检测平台，从而提高实验室分析人员的效率，使他们的日常工作更加轻松。制药4.0的概念通过实时监控QC检测，并提醒实验室误差或不合格结果，直接与数据可靠性联系在一起。实时获得结果并在检测失败时收到通知，使实验室能更迅速地采取行动，解决误差或故障，并在检测完成前找到根本原因（采取“第一次就正确”的方法）。总体而言，这将缩短实验时间，使实验室更快得到分析结果，更有效率地将产品投放市场。提供集成仪器和软件的平台，如QC实验室中的Sievers分析仪，通过整合更高效和合规的检测解决方案，为实现制药4.0环境提供了一个很好的起点。这些针对内毒素、微生物、TOC和电导率检测仪器的进步不仅能提高产品质量，简化实验室分析人员的日常工作，并最终改善患者的生活。作者介绍：Hayden SkalskiSievers分析仪全球产品应用专家Hayden Skalski是Sievers分析仪生命科学产品的应用专家，专门从事细菌内毒素检测工作。其在制药和QC微生物学方面有超过8年经验，并围绕内毒素检测发表过许多主题演讲。Hayden曾在Charles River Laboratories、Regeneron和Novartis任职，负责验证和执行内毒素检测的方法开发方案，提供客户支持、故障排除和支持大批量产品检测。Hayden拥有纽约州立大学奥尔巴尼分校生物学学士学位。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

普瑞邦食品、饲料中伏马毒素检测的解决方案 一、 公司简介 Pribolab（普瑞邦）是面向全球提供霉菌毒素检测解决方案的服务商之一，凭借强大的研发团队和专业的霉菌毒素检测技术的研究，为全球农业生产、食品加工与粮食、饲料工业等行业提供专业的霉菌毒素检测技术与产品服务，同时为社会提供食品、饲料及饮料等的霉菌毒素、食品成分等检测分析。 二、 伏马毒素起因和特性 伏马毒素主要是由串珠镰刀菌菌f.moniliforme和f.proliferatum在一定温度和湿度条件下繁殖所产生的次级代谢产物。到目前为止，发现的伏马菌素有FA1、FA2、FB1、FB2、FB3、FB4、FC1、FC2、FC3、FC4和FP1共11种。粮食在加工、贮存、运输过程中易受上述两种真菌污染，特别是当温度适宜时，更利于其生长繁殖，从而产生出一类结构性质相似的毒素，其中FB1是其主要组分占60％以上，其毒性也最强。因此，伏马毒素可以通过粮食加工、饲料生产等过程对畜牧业乃至人类健康产生较严重的危害。FB1对食品污染的情况在世界范围内普遍存在，主要污染玉米及玉米制品，其污染的饲料主要为以玉米为原料的饲料。1996年我国对玉米、小麦等粮食作物中FB1污染进行调查。发现不同地区均有不同程度污染。我国食道癌高发区林县的玉米伏马菌素污染率为48%。因此，人们怀疑该地区食道癌高发与食用污染此毒素玉米相关。该毒素已被世界卫生组织列为近年来首先进行研究的几种霉菌毒素之一。 三、 伏马毒素的危害 1．马大脑白质软化症 　　这是一种马的神经失调疾病。根据1988年南非研究人员的试验结果，每天以0.125mg／kg体重的水平给马进行皮下注射，大约7天后马开始发疯、发狂，冲撞栏杆而死。解剖发现马的大脑呈现白质软化症状。1989年，玉米中的伏马毒素给美国有很多州的农业和畜牧业造成了巨大的损失。 　　2．猪肺水肿 　　1992年和1994年美国和南非的科学家研究表明，每天伏马毒素的摄取量在0.4mg／kg体重以上均可引发猪的肺水肿，还可造成猪生殖系统的紊乱，如早产、流产、死胎和发情周期异常等。这种病在美国及其他国家都有发现。　　3．小鼠肝癌 　　1991年南非科研人员对小鼠进行了伏马毒素的毒理试验，试验结果表明伏马毒素引发肝癌。1998年又对大鼠进行了伏马毒素毒理试验，获得相同的结果。 　　4．人类食道癌 　　早在1988年南非科学家就对食道癌发病率高和低的地区进行过调查，食道癌发病率与主食玉米受伏马毒素污染呈正相关，进一步的动物试验也得到了相同的结果。1994年中国学者和日本学者对食道癌高发区的河南省林县进行了一次调查，发现该地区主食玉米中伏马毒素水平高达30~50mg／kg，发霉玉米中伏马毒素最高值达118.4mg／kg。目前伏马毒素引发食道癌的机理还不清楚，需进一步确证和研究。 四、 各国对伏马毒素的限量标准　　2001年美国食品与药物管理局(FDA)发布了供人类食用的玉米和玉米产品伏马毒素最高限量指导性公告，规定人类食用玉米中伏马毒素最高限量为2mg／kg；同时，FDA的畜牧医学中心(CVM)也发布了动物饲料中伏马毒素的最高限量指导性公告，规定其限量范围为1~50mg／kg。 　　表2 FDA对伏马毒素在动物饲料中的推荐限量标准（2000年6月） 玉米及其副产品用于下列动物饲料推荐限量标准（FB1+FB2+FB3）,mg/kg 马和兔 5ppm(不超过日食量的20%)* 猪和鲶鱼 20ppm(不超过日食量的20%)*产子的反刍动物、家禽、貂 30ppm(不超过日食量的20%)*大于3月用于屠宰的反刍动物、用于制作裘皮的貂60ppm(不超过日食量的20%)*用于屠宰的家禽100ppm(不超过日食量的20%)*其他各种牲口和宠物 10ppm(不超过日食量的20%)* *以干基作为计算基准 五、 伏马毒素的检测 免疫亲和柱+荧光仪检测法和HPLC法。符合国标GBT 25228-2010 粮油检验 玉米及其制品中伏马毒素含量测定 免疫亲和柱净化高效液相色谱法和荧光光度法。 六、 普瑞邦伏马毒素检测方案介绍 （一） 免疫亲和柱-高效液相色谱法： Pribolab（普瑞邦）应用免疫亲和柱净化，利用高效液相色谱仪和荧光检测器检测可提供伏马毒素测定的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，是一种很好的检测伏马毒素的方法。 1. 设备和耗材配置 高效液相色谱仪及荧光检测器 Pribolab真菌毒素专用色谱柱 PriboFast伏马毒素免疫亲和柱 高速均质器 PriboFast玻璃纤维滤纸 PriboFast八位泵流操作架 伏马毒素标准品 固体或液体都可 衍生化试剂 2-巯基乙醇MCH2-Mercaptoethanol 邻苯二甲醛 2. 样品前处理:普瑞邦针对食品饲料提供不同的处理方案 花生，玉米，大米，小麦及其制品和饲料 ----将50 g 研磨的样品 + 5g盐置于均质杯中。 ----加入100mL 甲醇：水（80：20）溶液。 ----盖上杯盖，高速均质5分钟。 ----4000r/min离心5min或用槽纹滤纸过滤； ----取10mL滤液并加入40mL PBS溶液将滤液稀释，混匀，用玻璃微纤维滤纸过滤，取稀释后液体待测； ----将上步稀释液通过微纤维滤纸过滤，滤液收集于玻璃注射器筒中，量取10mL。 3. 免疫亲和柱净化: 富集--洗涤--洗脱--收集全部洗脱液供化学衍生检测用。 4. 衍生化反应 使用邻苯二甲醛OPA和2－硫基乙醇MCE混合液对上述净化样品进行衍生化反应后迅速进样. 5. 高效液相色谱分析 七、 温馨TIPS： 1. 谷物、饲料中真菌生长繁殖的有利条件主要是适宜的温度与水分。如能将谷物、饲料等贮存于10℃以下，水分保持在10％以下，就能有效地防霉。 2. 从事真菌毒素科研及检测的人员，必须注意防护，如穿戴隔离衣帽，在进行真菌分离培养工作时，应戴口罩，并尽量防止孢子飞扬。 3. 操作台面如有漏溅，应立即用新配的5％次氯酸钠消毒。以5％次氯酸钠（NaOCl）处理时，黄曲霉毒素于数秒钟内即被破坏，故是常用的消毒剂。 4. 也有应用生物学方法解毒的报道，生物学方法成本低，收效大，可能是一种有前途的除毒措施。 鉴于霉菌毒素对人体的危害，提醒各位奋斗在抗毒一线的老师们一定要注意保护自身安全哦！ Pribolab中国：北京泰乐祺科技有限公司 普瑞邦中国技术服务中心：青岛普瑞邦生物工程有限公司 中国区客服电话：400-688-5349 复杂样品受理电话：13311089404 E-mail：info@pribolab.cn 公司网址：http://www.pribolab.cn

前段时间，国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制，根据国家食品药品监督管理局的部署和安排，经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究，拟在2010年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准：对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目，限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg；黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加，月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案，供相关用户参考。1. 适用范围适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释后，经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化，此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性，黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去，然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生，测定黄曲霉毒素的含量；也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。3. 分析步骤3.1提取取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 mL，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分)，离心5分钟(离心速度2500转/分)，精密量取上清液15 mL，置于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过，待净化。3.2净化免疫亲和柱：Welchrom Immunoaffinity Column (3 mL) （以下部分简写为Welchrom IAC）1）上样：将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom IAC，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 mL-3 mL空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1-2 d/s的速度流出；2）淋洗：以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom IAC，流速为2-3 d/s；3）洗脱：准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL/min-2 mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用，流速为1 d/s。注：1）免疫亲和柱的储存温度为2-8℃，使用前应注意回温，防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想；2）上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%，否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想；3）洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。3.3测定3.3.1高效液相色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18，5 &mu m， 4.6× 150 mm流动相：甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42)流速：0. 8 mL/min荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm1) 碘溶液柱后衍生化法衍生溶液：0. 05％碘溶液 (称取碘0.5g，加入甲醇100 mL使其溶解，用水稀释至1000 mL)衍生溶液流速：0. 3 mL/min反应管温度：700 ℃反应时间：1 min2) 光化学衍生法：光化学衍生器(254 nm)。3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL），置于10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1 mL，置于25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20～25µ l，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量，计算，即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL，用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。图1：黄曲霉毒素液相色谱图

背景美国医疗器械促进协会（AAMI，Association for the Advancement of Medical Instrumentation）是医疗器械行业的国内和国际通用标准的主要制定者，也是医疗技术和消毒领域专业人员获得实用信息、支持和指导的主要机构。AAMI标准化计划获得美国国家标准化协会（ANSI，American National Standards Institute）关于医疗保健技术产品、工艺和相关服务的认证。具体而言，ANSI/AAMI ST72:2019细菌内毒素规则标准为细菌内毒素检测（BET，Bacterial Endotoxins Test）提供了指导，并规定了使用鲎试剂细菌内毒素检测法来检测医疗器械、部件、原材料上的细菌内毒素含量的通用标准1。正如USP第85章2，ANSI/AAMI ST72:2019还讨论了细菌内毒素检测法的药典要求，以及细菌内毒素检测法在适用要求下的有效性。这包括但不限于以下内容：鲎试剂和分析员的资格确认线性标准曲线范围阳性产品对照（PPC，Positive Product Controls）阳性产品对照回收范围ANSI/AAMI ST72要求光度学检测技术（包括动态浊度法和动态显色法）需要使用整个内毒素浓度检测范围的线性标准曲线。线性要求相关系数的绝对值|r|在鲎试剂（LAL，Limulus Amebocyte Lysate）生产厂家所规定的内毒素浓度范围内必须大于等于0.980。这适用于每一次检测，包括对鲎试剂和分析员的资格确认。鲎试剂资格确认：必须使用至少3个内毒素浓度来生成标准曲线。对于每个内毒素浓度，必须测试3次并生成大于等于0.980的相关系数值|r|。分析员资格确认：与鲎试剂资格确认相似，分析员必须运行至少3个内毒素浓度的标准曲线。对于每个内毒素浓度，必须测试3次并生成合格的|r|。阳性产品对照（PPC）：阳性产品对照必须至少一式两份，并且在位于或接近标准曲线的中间浓度处有一个内毒素加标值。阳性产品对照的实测内毒素接受标准为50 - 200%之间。样品：样品必须至少一式两份。标准曲线：至少有3个浓度，每个浓度至少有2个重复值。阴性对照：必须至少一式两份。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测仪的合规性Sievers Eclipse是完全合规的内毒素检测仪，满足美国药典USP 85、欧洲药典EP 2.6.14、日本药典JP 4.01、中国药典ChP、ANSI/AAMI ST72所规定的药典要求，这些要求满足总体接受标准。Eclipse自带标准曲线，提供5个浓度（范围为50-0.005 EU/毫升，一式三份），每个样品均带阳性产品对照，因此确保满足检测的所有规则要求。参考文献ANSI/AAMI ST72: Bacterial endotoxins - Test Methods, routine, monitoring, and alternatives to batch testing.USP 85 Bacterial Endotoxins Test.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等，其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20 &mu g/kg。1995年，世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15 &mu g/kg。 免疫亲和柱是将特异性的黄曲霉毒素单克隆抗体与载体蛋白偶联并填柱而成，能特效性地、高选择性地吸附黄曲霉毒素，而让其它杂质通过柱子，使样品得以纯化，黄曲霉毒素吸附后可被极性有机溶剂洗脱。免疫亲和柱将提取、净化、浓缩一次完成，大大简化了前处理过程，提高了方法的准确度、精密度和灵敏度。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭，反相色谱中检测黄曲霉毒素B1和G1两种异构体荧光强度很弱，需进行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类，柱前衍生一般使用三氟乙酸，柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学衍生等方法。 岛津检测方案采用碘衍生法检测果仁类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品经过免疫亲和柱净化，进样液相色谱分析，经碘溶液柱后衍生后荧光检测器检测。方法简便快速，易操作。黄曲霉毒素B1、G1线性范围0.01～0.05 &mu g/mL，B2、G2线性范围0.003～0.015 &mu g/mL，线性相关系数R均在0.999以上，LOD和LOQ范围分别在0.060～0.159 ng/mL和0.200～0.530 ng/mL之间，回收率在89%～102%之间。 欲知详情请点击液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素.关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法；第三法：酶联免疫吸附筛查法。第一法：液态乳、酸奶，取样4g。AFM1：0.005/0.015； AFM2：0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪，取样1g。AFM1：0.02/0.05 AFM2：0.02/0.05；第二法：液态乳、酸奶 4g，AFM1 ：0.005/0.015；AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g，AFM1：0.02/0.05；AFM2：0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱-柱前衍生法；第三法：高效液相色谱-柱后衍生法；第四法：酶联免疫吸附筛查法；第五法：薄层色谱法第一法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第二法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第三法：B1：0.03/0.1；B2：0.01/0.03；G1：0.03/0.1；G2：0.01/0.03。第四法：B1（谷物、坚果、油脂、调味品样品）： 1/3；B1（特殊膳食用食品）：0.1/0.3第五法：B1：5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1：0.2/1.0；B2：0.2/1.0；G1：0.3/1.0；G2：0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析（定性）4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5；B2: 0.25；G1: 1.0；G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4；B2: 0.1/0.3；G1:0.5/1.5；G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2：0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量：1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5；AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一：高效液相色谱法；方法二：荧光光度法方法一：B1、B2、G1、G2：0.5。方法二：黄曲霉毒素总量：1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2：1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油：20；其他植物油脂：10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。　　表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法：薄层色谱测定法第一法：谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON： 10/20。酒类取样5g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法：谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ，DON：100/200；酒类取样20g，DON：50/100 第三法：DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON：45/150DON-3G：7.5/253-AcDON：12/4015-AcDON：6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮（ZEN）　　玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒，妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg，未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个（表3），包括4个LS，3个GB， 1个NY，基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法，适用很多检测样本：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在，玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应，但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg，远小于GB 2761确定的限量值，应用上没太大实际意义，但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用，建议放宽此类标准的检出限，给国内产品更多的市场机会。　　表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油；第二法：大豆、油菜籽、食用植物油；第三法：牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法；第二法：荧光光度法；第三法：液相色谱-质谱法第一法：粮食和粮食制品：5/17；酒类：20/66；酱油、醋、酱及酱制品：50/165；大豆、油菜籽、食用植物油：10/33。第二法：10/33。第三法：1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法：薄层色谱法第二法：酶联免疫吸附测定法第一法：500第二法：500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN：6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10　　2.4 伏马毒素（FB）　　伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素，包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量，但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量，范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求，近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个，包括1个GB和5个行业标准，适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料（配合饲料、浓缩饲料、精料补充料）等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法，是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法，限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。　　表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.240-2016食品中伏马毒素的测定玉米及其制品第一法：免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱法；第二法：高效液相色谱-串联质谱联用法；第三法： 免疫亲和层析净化-柱前衍生高效液相色谱法第一法：FB1、FB2、FB3：17/50、8/25、8/25；第二法：FB1、FB2、FB3：7/20、8/25、8/25；第三法：FB1、FB2、FB3：17/50、8/25、8/25；LS/T 6130-2017粮食中伏马毒素B1、B2的超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/250LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法FB1: 6/20FB2: 3/10NY/T 1970-2010饲料中伏马毒素的测定植物源性饲料原料、精料补充料、配合饲料、浓缩饲料第一法：液相色谱串联质谱法；第二法：液相色谱法第一法：10/50；第二法：10/50SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50DB 36/T 1023-2018饲料中伏马毒素的快速筛查 胶体金快速定量法饲料及饲料原料胶体金快速定量法100　　2.5 赭曲霉毒素（OT）　　赭曲霉毒素是由赭曲霉等真菌产生的有毒代谢物，分为OTA、OTB和OTC等。其中毒性最大、污染最严重、分布最广的是OTA。GB 276l-2017中详细的规定了谷物及其制品、豆类及其制品、葡萄酒等共五大类7小类食品中OTA的限量标准，限量范围为2~10 µg/kg。我国现行的OTA检测标准中共有7个(表5)，包括3个GB和5个行业标准，适用样本包括玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品、稻谷、油菜籽、油料、葡萄酒、咖啡、酱油、葡萄干、胡椒粉等。GB 2761制定的检验方法GB 5009.96-2016《食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定》，包括免疫亲和净化-仪器分析、酶联免疫和薄层色谱等五种检测方法。这些检测标准基本涵盖了国内OTA的检测技术。　　表5 我国现行标准中赭曲霉毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.96-2016食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定第一法：谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉；第二法：玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒；第三法：玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡；第四法：玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品；第五法：小麦、玉米、大豆。第一法：免疫亲和层析净化液相色谱法第二法：离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法第三法：免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法第四法：酶联免疫吸附法第五法：薄层色谱法第一法：粮食和粮食制品、食用植物油、大豆、油菜籽、葡萄干、胡椒粒/粉：0.3/1；酒类：0.1/0.3；酱油、醋、酱及酱制品：0.5 /1.5；第二法：葡萄酒：0.1/0.33；其他样品：1.0/3.3；第三法：玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品：1.0/3.0；啤酒等：1.0/3.0；熟咖啡、酱油等：0.5/1.5；第四法：玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品：1/2；第五法：未列出GB/T 19539-2004饲料中赭曲霉毒素A的测定配合饲料、饲用谷物原料第一法：薄层色谱法；第二法：酶联免疫吸附测定法薄层色谱：2；酶联免疫吸附测定方法：0.05 GB/T 30957-2014饲料中赭曲霉素A的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法定量限：5.0LS/T 6114-2015粮食中赭曲霉毒素A测定的胶体金快速定量法小麦、玉米、燕麦等粮食及其制品胶体金定量检测3LS/T 6126-2017食品中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法0.5/1LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法0.6/2SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷物及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法2SN/T 4675.10-2016进口葡萄酒中赭曲霉素A的测定 液相色谱-质谱/质谱法葡萄酒液相色谱-质谱/质谱法0.2　　2.6 T-2毒素（T-2）　　T-2是由拟枝孢镰孢等真菌产生的有毒代谢产物。在寒冷潮湿的环境下，粮食受T-2毒素污染的程度会增加。我国颁布了一系列T-2毒素的检测标准，但尚无食品中T-2的限量标准。由表6可知，T-2共有3个GB和3个行业标准，包括强制性标准GB 5009.118-2016《食品中T-2毒素的测定》。GB 13078-2017规定了饲料中T-2的限量是500 μg/kg。显然，GB/T 8381.4-2005《配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法》的检出限高于国家限量，已无法满足检测要求，建议相关部门改进或废止该检测标准。　　表6 我国现行标准中T-2检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.118-2016食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定 第一法：粮食及粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品；第二法、第三法：粮食及粮食制品 第一法：免疫亲和层析净化液相色谱法； 第二法：间接ELISA 法；第三法：直接ELISA 法第一法：粮食及粮食制品：10/33；酒类、酱油、醋、酱及酱制品：5/17第二法：粮食及粮食制品：1/3；第三法：粮食及粮食制品。直接ELISA法一：1/3；直接ELISA法二： 3.5/11。 GB/T 8381.4-2005配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法配合饲料薄层色谱法1000GB/T 28718-2012饲料中T-2毒素的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法10/30LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法T-2：0.6/2HT-2：3/10SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷物及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法10NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0SN/T 5026-2017饲料中T-2毒素的测定 酶联免疫吸附法/*酶联免疫吸附法/　　2.7 展青霉素（Pat）　　展青霉素是由展青霉、扩展青霉、棒曲霉等多种真菌产生的有毒代谢产物，主要污染果蔬类，是GB 2761-2017标准中唯一不污染谷物的真菌毒素。在果蔬贮藏和运输的过程中，真菌通过寄主表面的伤口或自然孔口侵入并感染宿主。展青霉素可以诱发一系列急性、慢性疾病及细胞水平的病变。依据GB 2761-20l7，以苹果、山楂为原料的水果制品、果蔬汁及饮料和酒类中，展青霉素不得超过50 μg/kg，与欧盟限量一致。我国针对Pat的检测标准只有两个，包括GB 2761指定的检测方法 GB 5009.185-2016《食品中展青霉素的测定》。Pat近年来废止力度较大，是国家监管的真菌毒素现行检测标准最少的，目前只有仪器检测方法。　　表7 我国现行标准中展青毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.185-2016食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定第一法：苹果和山楂及其制品、果蔬汁类和酒类；第二法：苹果为原料的果蔬汁类和酒类 第一法：同位素稀释-液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法第一法：净化方式：1、混合型阴离子交换柱：澄清果汁：1.5/5；苹果酒：1.5/5；固体、半流体：3/10；2、净化柱法：澄清果汁：3/10；苹果酒：3/10；固体、半流体：6/20；第二法：液体试样：6/20；固体、半流体试样：12/ 40；DBS 53/016-2013食品中展青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法果汁饮料、果酒、果酱、果干及薯类制品等液相色谱-串联质谱法5　　3 结论　　近年来，我国真菌毒素检测技术发展迅速，导致我国真菌毒素检测标准的新旧更替也很频繁。真菌毒素因其社会危害程及国家重视，虽然近年来废止很多，但还拥有较其他化学污染物更多的检测标准。一些市场上应用剧减的技术，如薄层色谱等，虽然不像过去作为GB的唯一方法，但依然作为方法之一，但可以预测，这类检测方法会被逐步删除的。　　如何使真菌毒素检测标准体系科学、统一、权威，这是一个与技术相关但不限于技术的问题。目前我国现行的检测标准，检出限普遍远小于或等于国家限量。太低的检出限市场应用意义并不大，但会推动我国真菌毒素检测技术的进步和国家限量标准的改进。方法检出限等于国家限量也是不科学的，因为每种检测方法都存在一个不确定区间。正常的情况应该选择检出限略低于国家限量的检测方法。尤其对于免疫分析方法来说，受抗原-抗体的来源影响非常大，检出限过低，特别容易形成技术瓶颈和市场垄断。因为真菌毒素物种污染的特异性和广泛性，多种类检测依然是市场需求的重点，但目前来看，快检技术显然无法满足这一需求。　　后记　　本文是编者曾发表在《食品质量安全检测学报》【2019，10（4）：837~847】上的一篇综述性论文，两年过去了，真菌毒素的标准已经发生了一些变化，突出的是2020年《中国药典》2351 真菌毒素检测法的颁布实施。因此，本文发布前，编者又做了一定的修改以满足日新月异的真菌毒素标准领域。

概述 真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍，目前已知的真菌毒素有400多种，常见的真菌毒素有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、展青霉素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。 真菌毒素的危害 大多数真菌毒素可抑制动物体内蛋白的合成，破坏细胞结构，进而影响动物体肝脏、肾脏等器官的正常运作。人或动物摄入被真菌毒素污染的农、畜产品，或通过吸入及皮肤接触真菌毒素可引发多种毒害作用，如致幻、催吐、皮炎、中枢神经受损，甚至死亡；许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。 国内限量及监测 我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。由于真菌毒素污染的普遍性和危害的严重性，每年的食品安全监督抽检均包含真菌毒素的检测项目，2022年新版《国家食品安全监督抽检实施细则》中检测的真菌毒素种类与GB 2761-2017一致，食品涉及粮食加工品、食用油、油脂及其制品、调味品、饮料、罐头等17大类食品。小编列出了所测毒素的限量值、检测方法及检测仪器，具体见表1。 表1 真菌毒素列表目前常用的检测真菌毒素的方法有：薄层色谱法（TLC）、酶联免疫法(ELISA)、胶体金法、液相色谱法（HPLC）以及液质联用法（LC-MS/MS），其中LC 和LC-MS/MS最为常用。 在真菌毒素检测方面，岛津开展了大量的工作，推出了多重解决方案。 01液相色谱 黄曲霉毒素柱后化学衍生分析系统该系统具有灵敏度高的荧光检测器以及性能优异的化学反应器，温控精密度高，确保反应效率稳定和良好的重现性；同时高效的软件，可以提高工作效率。 应用示例—中药材莲子中黄曲霉毒素的测定：结果见下图，标准曲线线性方程相关系数均0.999，添加回收平均回收率在78.7~95.0%之间，RSD为0.71~1.44%，重现性试验化合物保留时间和峰面积RSD见下表，从结果可以看出，该系统完全满足检测的需求。 02液相色谱 黄曲霉毒素柱后光衍生系统岛津柱后光衍生系统采用高品质的紫外光源和电路元器件，光源寿命高达9000小时；且衍生系统延迟体积小，衍生效率高；无需化学衍生试剂和高温反应系统，操作简单、安全。PR-1000光化学衍生器可使黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度增强4-6倍，满足高灵敏度分析需求。PR-1000光化学衍生器值得一提的是，无论是光衍生系统还是化学衍生系统，都可以基于岛津不同系列的HPLC搭建，可以灵活选择您的配置方案哦。 03i-Series 液相色谱 真菌毒素分析方法包使用内置的二极管阵列检测器及外置的荧光检测器（RF-20AXs），方法包包含专用色谱柱、方法文件、必要组件及使用说明书等； 使用此方法包可在14 min以内实现10种常见真菌毒素的高灵敏度检测。无需衍生的情况下满足各国标准的最低检测要求。 04LC-MS/MS法测定真菌毒素 岛津LC-MS/MS生物毒素数据库包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时岛津还提供多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用分享，客户可在岛津官网免费下载。 应用实例：岛津参考标准NY/T 3803-2020饲料中37种霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法，建立了37种毒素的LC-MS/MS检测方法。该方法采用正负模式同时扫描的方法，一针进样可在16 min完成37种生物毒素的同时检测；通过方法学考察此方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于饲料中多种霉菌毒素的定量检测。 岛津Q-TOF筛查真菌毒素目前，高分辨质谱法在非法物质筛查，未知组分鉴定等多个领域应用越来越广泛，如下面发布的农业农村部公告均采用了高分辨质谱法对化合物进行筛查和确认。 √ 农业农村部公告第312号 饲料中风险物质的筛查与确认导则 液相色谱–高分辨质谱法（LC–HRMS）。√ 农业农村部公告第197号-9-2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法。 针对真菌毒素，岛津建立了Q-TOF生物毒素数据库，包括GB 2761中毒素在内的50余种真菌毒素的化合物信息及不同碰撞能（CE）下的300多张二级质谱图，可以对常见的真菌毒素进行筛查和确认。 扫码可以在岛津官网下载【生物毒素检测整体解决方案】查看更多精彩内容哦。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2020版药典第四部通则2351真菌毒素测定法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。2020版药典加强了中药材外源性污染控制方法的制定，在真菌毒素方面，通则名称由2015版2351黄曲霉毒素测定法变化为2020年版2351真菌毒素测定法；并增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮类测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法，以及多种真菌毒素测定法。有关多种真菌毒素测定法的检测技术（LCMSMS法）请点击上一篇：速领！十大真菌毒素，一包应对同时，本版药典全面制定了易霉变中药材、饮片的真菌毒素限量标准。对黄曲霉毒素有限量要求的具体品种包括：九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、螳螂、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。▲对玉米赤霉烯酮作出限量要求的品种是薏苡仁。岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案，先推出一系列中药中真菌毒素测定方法包，助您应对2020版药典中药真菌毒素的分析。岛津 / 多种真菌毒素 / 测定方法包01今天就为大家介绍，如何利用岛津黄曲霉毒素定量方法包对薏苡仁中黄曲霉毒素进行定量分析。黄曲霉毒素定量方法包，包括岛津SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱产品对样品进行提取净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，SHIMSEN黄曲霉毒素混标溶液作为标准品对中药中的黄曲霉毒素进行分析，根据方法说明书进行操作，回收率高，重复性好，满足《中国药典》要求，此方法包可应对于黄曲霉毒素的测定。▲点击查看大图02●样品前处理●利用SHIMSEN IAC系列免疫亲和柱（黄曲霉毒素小柱 货号：380-00910）进行前处理，不需要缓冲盐溶液洗脱，仍能保证回收率与提取效果。详细流程如下：▲点击查看详情03●参考2020年版中国药典●▲色谱柱：Shim-pack GIST C18（250mm×4.6 mm，5μm；P/N：227-30017-08)▲薏苡仁加标样品液相色谱图进样量：20 μL加标浓度：黄曲霉毒素B1/G1为1 ng/g；黄曲霉毒素B2/G2为0.3 ng/g将薏苡仁样品进行加标（添加浓度分别为：黄曲霉毒素B1和G1 为1 ng/g；黄曲霉毒素B2和G2为0.3 ng/g），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：04如果您对此方法包和应用感兴趣，欢迎扫码留下您的需求，我们将为你提供更多资料与服务。

2015年4月16日，泰坦科技副总裁周晓伟先生应邀出席上海市食品所关于贝类毒素标准品相关事宜的讨论会议，并参观食品所的样品分析实验室。作为食品所的科研物资总服务商，泰坦科技针对海洋食品安全中的贝类毒素的检测提供了解决方案，并受到食品所相关领导的充分肯定和认可。 泰坦科技发布贝类毒素（甲藻毒素）标准品，填补国内空白 贝类毒素其实是甲藻毒素，因容易在以海藻为食的贝类海产品中富集而被称为贝类毒素。近年来，食用贝类毒素中毒事件频发： 1.从2010年5月15日起，粤港澳陆续发生逾60例“毒带子”中毒事件，最终鉴定为贝类毒素中毒；2012年11月7日 – 香港进口的一批来自澳洲生产的活紫贻贝，验出麻痹性贝类毒素。2.浙江紫贻贝毒倒宁德100多人：2011年5月25日至30日，福建宁德市发生食用紫贻贝中毒事件，共有168位疑似食用淡菜中毒者入院治疗，中毒症状主要是呕吐和腹泻， 疑似“腹泻性贝毒”中毒。 雪卡毒素中毒事件：1.2006年广东雪卡毒素中毒人数就达数百人，汕头、深圳等地均发生过大规模中毒事件。其罪魁祸首是广东人喜欢食用容易遭受雪卡毒素污染的深海热带鱼类，如老虎斑、东星斑、西星斑、杉斑、苏眉等石斑鱼和鲈鱼等。 2.2012年4月，香港出现进食海鱼引起雪卡毒素中毒的事件。 赤潮毒素的源头是有毒甲藻，甲藻（Dinoflagellate）又称双鞭毛藻，个体通常约几十微米大小，为海洋低等单细胞藻类，起源于15-14亿年前，是地球上最古老的生物之一，为海洋第二大浮游植物。全世界已记录的约有130个属，代表种约有1200多种，是赤潮生物中最主要的门类，大部分种属分布于热带海洋。 赤潮(甲藻)毒素为非蛋白质有机小分子化合物，一般具有热稳定性, 可以通过食物链传递造成人类中毒。按中毒症状和毒素来源不同，甲藻毒素可分为以下5种类型：全球范围内DSP的分布（摘自美国伍兹霍尔海洋研究所网页） 目前已有13个国家或组织制定了贝类水产品中DSP的限量标准，范围从16～200(OA)μg/100g。（1）其中美国FDA、日本、加拿大、澳大利亚、新西兰、朝鲜为20μg/100g （2）欧盟、德国、葡萄牙、爱尔兰、英国制定DSP(主要指OA)为16μg/100g （3）而日本规定了紫贻贝和扇贝中肠腺的标准分别为120μg/100g、200μg/100g （4）澳大利亚和德国规定贝类肝胰腺的标准为40μg/100g。我国也对海产品中贝类毒素进行了限量：（1）农业部2001-09-03发布2001-10-01实施的行业标准NY5073-2001《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》规定DSP不得检出（贝类）；（2）国家质量监督检验检疫总局在2001年曾经发布了《无公害水产品的安全要求》，规定PSP含量 ? 80 pg/100g，DSP含量 ? 60 pg/100g ；（3）2002年国家海洋局发布海洋生物质量检测技术规程规定，DSP含量? 200mg/kg。但我国尚未制定水产品中DSP国家限量标准。 而作为检测DSP的关键试剂“大田软海绵酸标准品”，因技术原因，长期以来一直被国外海洋研究所垄断，非常昂贵，每毫克的价格要接近1.2万人民币。泰坦科技化学品产品团队联合国内海洋学，生物发酵学，化学分析学三个顶尖实验室，立项攻克难关，从Prorocentrum属甲藻中分离出Okadaic Acid并成功实现量产，填补了我国长期在该领域依赖进口标准品的技术空白，针对海洋食品安全中的贝类毒素检测提供标准品依据和相关技术服务，为我国食品安全事业添砖加瓦。Prorocentrum lima 的实验室规模培养 大田软海绵酸 (OA) 的1H-NMR图谱 软海绵酸 (OA) 分子式 最后，泰坦科技软海绵酸（OA）产品已经上市啦，【探索平台】（www.tansoole.com）有售哦！

报告主题：通过免疫亲和柱净化，QSight液相色谱-串联质谱联用技术来验证不同食品基质中多种真菌毒素分析物的检测方法通过此次研讨会， 您将有机会了解更多关于该全新解决方案的信息，它将帮助您应对与日俱增的多种样品基质和引起关注的各种真菌毒素。届时我们的应用科学家将和您在线讨论测定不同食品基质中多种真菌毒素的可靠、灵敏和选择性的新方法。日期：2020年12月1日时间：11:00 am（专为中国客户开设的专场）分享嘉宾：Feng Qin，珀金埃尔默全球应用经理注册链接https://event.on24.com/wcc/r/2822668/44530B06C3ACEDC425ED4AB89486C26F/1819822请在注册页面选择11:00 AM CST (UTC + 8)

筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯，筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉，洗碗布也完全没有形状了，还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌，但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时，筷子缝里最容易藏淀粉，一来二去霉变了，黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子，平时洗筷子的时候要记得先泡一泡，软化上面的食物残渣，以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质，其毒性是砒霜的68倍，1毫克就是致癌剂量，对肝脏组织的破坏性极强。居家生活，除了筷子容易滋生黄曲霉素，还有哪些地方容易长呢？1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里，特别是淀粉含量高的食物里，比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播，食物容易牵连霉变，如果您发现有一颗花生坏了，那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子，一定要及时吐掉并且漱口，因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素，经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉，榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻，浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳，导致食物中毒，出现多脏器功能衰竭，一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解，大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后，放入少量食盐，搅拌10~20秒，这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分，因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收，预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80 黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法，采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器，是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照 GB/T 18979-2003、GB/T 5009.23-2006、GB 541337-2010、GB/T 30955-2014、GB 5009.22-2016 等一系列国家标准和行业标准要求，所测结果准确合规。 可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位，可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量，具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低 检测器灵敏度高 长期性能稳定功耗低 开机稳定时间短，只需要15分钟可以达到稳定 故障率低 固定波长，数据权威