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氯硫磷标准品

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氯硫磷标准品相关的论坛

  • 气相对硫磷标准品

    今天进了过期很长时间的对硫磷标准品。0.1ppm,出了这样的谱图,问问大家这样正常吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_01_3248169_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_02_3248169_3.jpeg[/img]

  • 【求助】询问:有机磷农药标准品

    想买有机磷农药标准品,问一下各位,市场上有机磷农药标准品是不是都是混标?而且溶在有机溶剂(二氯甲烷)中?有没有那种固态单一成分的标准品?谢谢。

  • 【资料】-欧盟对食品中农药残留标准的比较 zz

    欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品,残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量,残留限量既要尽可能的低,又要使农药的毒力可以接受,特别要考虑保护环境,根据每日最大允许摄入量(ADI),保护消费者的身体健康。对于动物源食品,残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量,或直接使用的兽药的用量。所以,欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用,因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准,比如,2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定,所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg,改为即0.lmg/ kg,比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg,三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外,2000年的规定还增补了一些新农药,如噻嗪酮(优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg,还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年,欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》,其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求,他们认为,制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准,同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域,残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷,它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01,五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和,五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02,氯菊酯 (异构体总和)0.05,对硫磷0.05。 而在水果中,这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量,对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的,冻的或干的)林丹,五氯硝基苯,氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外,欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB,也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外,2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日,欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。(中国食品报2004/8/4)

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 【资料】大米、蔬菜、柑桔中喹硫磷最大残留限量标准(GB14928.10—94)

    1 主题内容与适用范围  本标准规定了喹硫磷在大米、蔬菜、水果中的最大残留限量。  本标准适用于喹硫磷施药后的大米、蔬菜和水果。2 引用标准  GB/T 14929.6 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法3 最大残留限量标准  喹硫磷在大米、蔬菜、柑桔中的最大残留限量标准见下表。 项目 指标,mg/kg  大米 ≤ 0.2  蔬菜 ≤ 0.2  柑桔 ≤ 0.54 检验方法  按GB/T 14929.6 执行。________________________________________  附加说明:  本标准由卫生部卫生监督司提出。  本标准由浙江省医学科学院负责起草。  本标准主要起草人袁学洪、乐俊仪。  本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 特丁硫磷标准品检测异常

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],特丁硫磷标准品上机测,配置完当时进样没问题,响应值很高,隔一天再进样,几乎检测不到,试了好几次都是这样,这是怎么回事呢,大家遇到过这种情况吗?

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 甲硫醇标准品怎么配置

    职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中,这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的?我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液,这个该怎么配呢,是密封挥发溶解到二氯甲烷,还是直接稀释到二氯甲烷中,哪位可以解答下谢谢

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 关于GBZ/T 160.30-2004标准中 五硫化二磷的测定问题

    五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法中,提到“对氨基二甲基苯胺溶液:将12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液B中,置于冰箱内可保存1个月。”其中的硫酸溶液B要用多少毫升去溶解对氨基二甲基苯胺盐酸盐呢?标准中要求硫酸溶液B(60%)。最后配制的"显色剂:取0.25ml 对氨基二甲基苯胺溶液,加硫酸溶液A(22%)至10ml,加入2ml 硫酸铁铵溶液,混匀。必须临用前配制。若出现沉淀,则不能使用" 如果参照车间空气中五硫化二磷测定的方法配制的硫酸溶液(40%),先配制对氨基二甲基苯胺贮备液,方法是“将50ml 硫酸慢慢加入30ml 水中,称取12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液(40%)中,置于冰箱内可保存1个月”。显色剂中所用的硫酸溶液是(40%)。 配好后,便开始做标线了。但是按照标准一步步做下来,为什么没有颜色梯度呢?都是一个数值?这是为什么呢?

  • 【分享】新西兰公布2011年食品农化物最大残留限量标准

    2011年2月15日,新西兰食品安全局(NZFSA)公布了2011年食品农化物最大残留限量标准。此次涉及的农化物包括阿维菌素、乙酰甲胺磷、阿苯达唑、氯氨吡啶酸、双甲脒、氨基三唑、阿莫西林、氨苄青霉素、安普罗铵、阿泊拉霉素、艾维激素、阿扎康唑、甲基谷硫磷、三唑锡、嘧菌酯、巴喹普林等256种化学物质,涵盖的食品范围包括鳄梨、猕猴桃、梨果、草莓;牛脂肪、牛肝脏、牛肉、绵羊脂肪、绵羊肾、绵羊肝、绵羊肉等126种,其中涉及最多的三类食品依次为梨果(43种),葡萄(34种),马铃薯(32种)。此次规定了食品中氯霉素的最大残留限量标准为0.0003mg/kg,是被允许的最大残留限量值中最低的。

  • 【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    [align=center][b]食品中有机磷农药残留量的测定方法学验证[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:高娜[/align][b]1 范围[/b]本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷的残留量分析方法。本方法适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。[b]2 原理[/b]含有机磷的试样在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特性光;这种光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。[b]3 试剂3.1 试剂[/b]3.1.1 丙酮:色谱纯。3.1.2 二氯甲烷:色谱纯。3.1.3 助滤剂Celite545:分析纯。3.1.4 无水硫酸钠:分析纯3.1.5 氯化钠(NaCl):分析纯3.1.6 对硫磷:标准品3.1.7 甲拌磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.8 久效磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.9 敌敌畏:标准品3.2.0 乐果: 标准品3.2.1 喹硫磷:标准品3.2.2 稻瘟净:标准品3.2.3 甲基对硫磷: 标准品3.2.4 水胺硫磷: 标准品3.2.5 马拉硫磷: 标准品3.2.6 倍硫磷: 标准品3.2.7 乙硫磷: 标准品3.2.8 甲基嘧啶磷: 标准品3.2.9 内吸磷: 标准品以上试剂符合国标要求[b]3.3 标准溶液配制[/b]3.3.1 上述14种有机磷农药标准溶液中间液(10μg/mL):分别准确吸取单个有机磷农药类标准品1.0mL于10.0mL容量瓶中,用色谱纯丙酮稀释至刻度,摇匀。临用时现配。(标品一经拆开置4℃冰箱保存1个月)[b]4 仪器和设备[/b] 岛津GC-2010配有火焰光度检测器、粉碎机、组织捣碎机、万分之一天平等仪器、旋转蒸发仪 以上仪器符合国标要求[b]5 试样处理[/b]水果、蔬菜:称取[u] m [/u]g样品于 300 mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。谷物:称取[u] m [/u]g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。净化:取上述滤液中加入15g氯化钠溶液处于饱和状态。猛烈振摇3min,[u] [/u]静置10min,使丙酮与水相分层,水相用50mL二氯甲烷振摇2min,再静置分层。 将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有40g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中,再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容量器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩至2mL,浓缩液定量转移至25mL容量瓶中,加二氯甲烷定容至刻度。[b]6 标准曲线的绘制[/b]6.1 仪器条件: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号:GC-2010plus;检测器:FPD火焰光度法;色谱柱:TG-17MS(30m×0.25mm×0.25μm);气化室温度:230℃;柱流速:1.08mL/min;分流比:5:1;柱温:150℃(保持1min)以8℃/min升温到250℃保持7min;检测器温度:260℃。6.2 标准曲线绘制:仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行测定。得到倍硫磷的线性图,Y=311398X-61828 R[sup]2[/sup]=0.9976378[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110845_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到稻瘟净的线性图,Y=395391X-83097.5 R[sup]2[/sup]=0.9968824[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到敌敌畏的线性图,Y=136007X-25071.6 R[sup]2[/sup]=0.9967358[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_02_2904018_3.png[/img][/align]得到对硫磷的线性图,Y=120242eX-280783 R[sup]2[/sup]=0.9985865[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_03_2904018_3.png[/img][/align]得到甲拌磷的线性图,Y=401254X-85905.6 R[sup]2[/sup]=0.9979852[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_01_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基对硫磷的线性图,Y=636028X-206562 R[sup]2[/sup]=0.9983820[align=center][img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_02_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基嘧啶磷的线性图,Y=268327X-52463.6 R[sup]2[/sup]=0.9979562[align=center][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_03_2904018_3.png[/img][/align]得到久效磷的线性图,Y=176456X-94185.6 R[sup]2[/sup]=0.9964832[align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_04_2904018_3.png[/img][/align]得到喹硫磷的线性图,Y=248473X-60105.4 R[sup]2[/sup]=0.9992662[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_05_2904018_3.png[/img][/align]得到乐果的线性图,Y=98854.2X-23826.4 R[sup]2[/sup]=0.9996838[align=center][img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_01_2904018_3.png[/img][/align]得到马拉硫磷的线性图,Y=619568X-193021 R[sup]2[/sup]=0.9992471[align=center][img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_02_2904018_3.png[/img][/align]得到内吸磷的线性图,Y=303024X-77814.4 R[sup]2[/sup]=0.9987493[align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_03_2904018_3.png[/img][/align]得到水胺硫磷的线性图,Y=307827X-80226.5 R[sup]2[/sup]=0.9989426[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_04_2904018_3.png[/img][/align]得到乙硫磷的线性图,Y=504434X-163669 R[sup]2[/sup]=0.9964476[align=center][img=,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_01_2904018_3.png[/img][/align]6.3混标倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷14种有机磷农残的出峰色谱图[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_02_2904018_3.png[/img][/align][b]7.检出限[/b]将样品逐级稀释,测定得出倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷方法定量检出限为0.001mg/kg,小于国标的方法定量限0.01~0.03mg/kg,故仪器检出限满足条件。综上所述:从线性、最低检出限均符合国标方法要求。本实验室具备方法检测能力。

  • 【求购】农药残留标准品

    本人现在想购买下面农药标准溶液,哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话:13885026837 2008年04月05日有机磷(12种)国家标准样品编号 成份 浓度(ug/ml) 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯(1种)GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类(5种)GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW(E)060133有机氯农药混标(八种)α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混(11种)敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]

  • GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

    GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

    [color=#333333]GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法:[/color][color=#333333]有机磷的测定标准有写到弗罗里硅柱,可是我看了整个标准的前处理净化,也没有用到弗罗里硅柱啊:[/color][color=#333333][img=,663,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805100718178331_515_2166779_3.png!w663x146.jpg[/img][/color][color=#333333][img=,690,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805100718335896_9458_2166779_3.png!w690x623.jpg[/img][/color]

  • 【资料】食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法

    食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析,其最小检出限分别为7.79×10-12g和1.79×10-11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮;二氯甲烷:重蒸;无水硫酸钠;活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用;甲胺磷(methamidophos):≥99%;乙酰甲胺磷(acephate):≥99%;甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1mg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为1mg/mL)。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪:具有火焰光度检测器;电动振荡器;K-D浓缩器或旋转蒸发器;离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50~80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。谷物:称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。小麦:称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。植物油:称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内,加入5mL水,混匀,在3 000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层再加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷,振荡0.5h,抽滤,定容至5mL,待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,内装2%dEGS/Chromosorb W AWdMCS,80~100mesh。气流:载气,氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。温度:进样口200℃,柱温180℃。5.3.测定定性:以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。6.结果计算Xi=hi•Esi•V1hsi•V2•m式中:Xi——样品中i组分有机磷含量,mg/kg;Esi——注入标样中i组分有机磷的含量,ng;hi——样品的峰高,mm;hsi——标样中i组分的峰高,mm;V1——浓缩定容体积,mL;V2——注入色谱样品的体积,μL;m——样品的质量,g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下,甲胺磷的保留时间为0.9min,乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源:GB 14876—94

  • 【转帖】绿色食品添加剂标准与分析方法标准之间存在问题的探讨

    1 绿色食品添加剂使用准则中华人民共和国农业行业标准NY/T 392--2000绿色食品添加剂使用准则,4 .2 .7规定:“在任何情况下,绿色食品中不得使用下列食品添加剂”。其中包括生产绿色食品粉条不使用食品漂白剂…硫磺。(硫磺对人体的不良作用……)不得使用硫磺,但在生产控制与检测监督工作中,怎样才能检查出所检粉条中是否含有并使用过硫磺,对申报产品是否进行绿色食品认可的重要基础之一。但恰恰在实际工作中因缺乏相应的检测方法,而使这一工作陷人困境。2 生产控制与检测监督工作存在的问题例如,有一甘薯淀粉制品…甘薯粉条产品,申报绿色食品产品认可,绿色食品授权检测中心对其进行质量品质检测与评价工作,依据NY/T 392-200绿色食品添加剂使用准则规定,硫磺不得使用于此类产品,但该准则并未规定禁止使用亚硫酸盐等添加剂 而且,目前可以采用的国家检测方法标准主要是GB/T5009 .34一 1996食品中亚硫酸盐的测定方法 其他产品中亚硫酸盐的测定方法还有多种,但这些方法都共同存在着一个问题,即最终结果对硫磺、亚硫酸盐等添加剂无法予以区别,都是在最后结果时通过计算以二氧化硫或亚硫酸盐计。如此以来,当依据现行国家标准检测方法进行粉条产品含硫磺检测时,会出现这样一种无法结论的情况,如该样品未检测出二氧化硫,则该样品可下结论未使用硫磺 但如检测出二氧化硫时,该样品却无法下结论是否是硫磺使用所致,即可能是使用硫磺所致,也可能不是硫磺而是其他亚硫酸盐所致。在这种情况下检测中心检测后无法明确进行被检样品是否使用硫磺的判定。至此,绿色食品申报程序与检测工作过程因检测结果无法下结论而中断。也就是绿色食品添加剂禁用的漂白剂硫磺,因无明确专一的检测方法讲行监督控制.形成限量标准禁用与检测方法标准无法明确检测之间的矛盾。没有监督的禁用本质上是无效的,在实际工作中会出现2个极端情况:(l)严格要求时,实际是只要检出硫元素存在,结果就可以换算为二氧化硫,此时,因不能判明是否是硫磺所致,粉条产品就不能判定未使用硫磺,即该产品不能成为绿色食品 (2)第一种检验结论方式对许多未使用硫磺的粉条类产品显失公平,但如果不这样判定,当检出样品中硫时,是不是加有硫碘检测中心和认证管理机构只有相信申报受检者自己的承诺保证了,如此,禁止使用的规定本质上成为一种无效的要求。同样的问题在绿色食品添加剂标准中仍然存在,如明矾禁止使用,但现行的标准方法亦不能检测粉条中的明矾,而是检测铝离子 检铝离子就无法判断铝是粉条中本身具有的,还是工艺过程中加人的明矾,如此,又同硫磺的检测一样进人一个不能下结论状态,从而使检测方法和限量标准之间存在矛盾。无法落实检查的要求等于没做要求,这种要求只会给实际工作造成麻烦,使检测中心无所适从,导致检测与判定工作无法作出科学明确的结论。3 建议标准制定单位对标准进行进一步完善,如果提出的禁用指标在现条件下还无法从检测技术上予以解决,到不如将此类指标给出最低限量指标要求(如铝),指标高于背景值即可,如此,似更为科学实用。象粉条中使用硫磺的问题,现阶段禁止使用一切含硫化合物进入绿色食品粉条加工过程,才能实现绿色食品二氧化硫不得检出的要求,绿色食品申报检测工作中部分粉条生产企业的产品证明是可以做到的.

  • 【原创】绿色食品品质标准和包装要求

    最新消息:绿色食品的品质包括外观品质、营养品质及卫生品质三部分。其外观及营养品质与国家普通食品标准相同或更严,卫生品质要求更高。在AA级绿色食品中,任何化学合成农药残留均不得检出;在A级绿色食品中,允许限制使用的化学合成农药的残留限量仅为国家或国际普通食品的1/2,其他禁用的化学合成农药的残留则不得检出。标准的技术要求主要包括原料要求、感官要求、理化要求、微生物学要求等四方面。食品包装是为了在食品流通过程中保护产品、方便储运、促进销售而按一定技术方法采用的容器、材料及辅助物的总称。其基本要求是要有较长的保质期(货架寿命),不带来二次污染,少损失原有营养及风味,成本较低,储运方便、安全,可刺激消费者食欲。绿色食品包装除须满足食品包装的基本要求外,还应符合《绿色食品标志设计标准手册》的要求,将绿色食品标志用于产品的内外包装。标准图形、字体、图形与字体的规范组合,标准色、广告用语及用于食品系列化包装的标准图形、编号规范,均应符合《手册》的严格要求。其包装标签必须标注食品名称、配料表、净含量及固形物含量,制造者和经销者的名称和地址,日期标志和贮藏指南,质量(品质)等级、产品标准号及其他特殊标注内容。

  • 《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准 编制说明

    《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一,广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人体造成不同程度的损害,影响人们的健康。近年来,粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于:一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用禁用的剧毒、高毒农药;二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器,缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此,建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法,对于指导、规范农户合理施药,提升基层监管部门的农药残留监测能力,加强粮食质量安全水平,有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法,常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展,有效的提高了农药残留分析检测的水平;高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物,可以进行有效的分离检测;质谱以及色谱-质谱联用技术的应用,使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药,实现了对农药的高通量,高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高,但由于需要大型的色谱、质谱设备,检测成本高,同时对操作人员水平要求高,限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便,检测时间短,成本低,无需大型仪器等优势,适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,常用于有机磷农药的快速检测,但是化学速测法灵敏度低,使用有局限性,且易受还原性物质干扰,因此应用较少;免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法(ELISA),以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术,灵敏度高、选择性好,但通常只能检测一种农药,无法进行多残留检测;而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的,基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性,通过肉眼或仪器观察显色反应,从而对样品中的农残进行定性检测,酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留,因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用,但是这种方法灵敏度较低,许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求;生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进,通过使用荧光检测代替传统的分光光度法,有着更高的灵敏度,适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视,有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害,我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法,其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199-2003),可用于蔬菜现场基层快速检测,但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大,无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷,假阳性和假阴性较高,此外方法的灵敏度较低,无法满足多数限量浓度农药的检测,因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准,满足限量检测筛查的需求,提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中,可能会产生一些杂质,双氯芬酸钠的杂质有多种,包括但不限于以下几种:双氯芬酸钠杂质A:这是一种具有特定CAS号(15362-40-0)和分子式(C14H9Cl2NO2)的杂质。其分子量为278.13,密度为1.4±0.1 g/cm3,沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg,熔点为115-119°C;双氯芬酸钠杂质(1-(2,6-DICHLOROPHENYL)INDOLIN-2,3-DIONE):这是一种具有CAS号的杂质,其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质:除了上述两种杂质外,双氯芬酸钠还可能存在其他杂质,如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供双氯芬酸钠全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

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