附子灵对照品

今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？

现将我一周来的治病经历叙述如下：　　11月24日，收到网上订购的四逆汤配药后，当天煎药如下：生附片 60克， 干姜 60克，炙甘草 10克。24日及25日吃药后病情没有明显改善。　　11月26日，到永安堂大药房买了其它药品，当天煎药如下：生附片 60克，干姜 60克，炙甘草 10克， 独活 20克，桑寄生 15克，苍术 20克， 续断 15克。26日和27日服药后腿痛没有改善。　　11月28日，增加了附子的用量，煎药如下：生附片 180克，干姜 90克，炙甘草 10克， 独活 20克，桑寄生 15克，苍术 20克， 续断 15克。28日和29日服药后腿痛没有改善，不知什么原因，似乎腿痛在加重。　　11月30日，进一步增加附子的用量，煎药如下：生附片 200克，干姜 100克，炙甘草 10克， 独活 20克，桑寄生 15克，苍术 20克， 续断 15克。服药后丝毫没有感觉到药效，两条小腿的腿痛在加重。　　12月1日，在图书馆借了名医张存俤的《中医火神派探讨》一书，书中通篇都讲到附子必须先煎2个小时才能加其它药同煎（以上的四副药都是采用这一方法煎服），但是我看到附子之所以治病，就在于它的毒性，先煎2个小时使它丧失了毒性，有人采用小剂量的附子直接与其它药同煎，也会收到很好的效果，因此我当晚更改了药方如下：生附片 20克，干姜 20克，炙甘草 10克， 独活 20克，桑寄生 15克，苍术 20克， 续断 15克.　　当晚10点钟吃药后睡觉，翌日凌晨1点钟醒来，想吐，呕吐越来越严重，吐出了肠胃中所有的食物，很难受，又吐出了很多如水一样的粘液。我摸索着起床，抓了一大把炙甘草在锅里煮水，这时妻子起床帮我在锅里加了几勺蜂蜜，妻子看着煎锅，我又趴在沙发上呕吐。　　凌晨2:30左右，喝了炙甘草蜂蜜水，觉得胸部的呼吸畅顺了一些，还是止不住的呕吐，3点多钟又降喝下的炙甘草蜂蜜水吐出来许多。期间，妻子看到我附子中毒如此严重，要我立即去医院治疗，我当时头脑还清醒，知道自己只吃了20克附子，书上也讲了20克附子死不了人，也就没去医院。　　凌晨4:00左右，感觉轻松了一些，还是有间断的呕吐。5点钟左右，回到床上睡觉。　　12月2日，6:30分起来，头晕，眼前发黑，躺下又睡到10:点钟才起床。到中午，已经没有了头晕的感觉，在昨晚吃过第一煎的药锅里放入20克炙甘草、30克生姜，煎煮了40分钟，下午3:00吃下药，下午没有任何反应。　　晚上又煎药如下：生附片 20克，干姜 20克，炙甘草 40克， 生姜 20克 独活 20克，桑寄生 15克，苍术 20克， 续断 15克，只在前一天的药方中加多了炙甘草和生姜，晚上10:00点钟吃下药，睡到3日早上6:30起床，一晚无事。　　12月3日，今早7:30分出门练功，10点钟返回，腿还是很痛，练功的效果也不好。　　网上的朋友看到我的以上经历，请切记附子是毒性很大的药品，千万不要模仿。

求教:中药对照品的减压干燥如何做?我的做法是在减压干燥器内另放一装有少量五氧化二磷的蒸发皿,这样做对吗?但这样做在上高液时对照品峰都出现问题,要不是拖尾,要不是峰面积不稳定.请教!!!!!!!!!!![em53]

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

今天国家局的专家们对我们进行工艺核查，问我们对照品的领用问题，一开口对照品有效期是多长？（不涉及特殊品种）未用完的对照品要不要进行再标定？多长时间标定？怎么保证未领用已开口的对照品的含量？企业对照品管理办法是否经过验证？

正在做一个6类化药，对照品中检院有提供；为了省钱，在中检院购买了一支对照品（100mg ）,用来标定购买的原料药（GMP厂家提供）作为工作对照品；标定方法：按原料药质量标准全检，HPLC外标法标定含量（没做结构鉴定）； 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证；问题来了： 1.在中检院可以提供对照品的情况下，可以使用自己标定的工作对照品么？（CDE审评三部张哲峰的文章：“不应使用其他来源者”，这话的意思是必须在中检院购买？）； 2.如果可以使用工作对照品，那么，这样简单标定就可以使用了么？ 3.如果不能使用工作对照品，那现在的情况下怎么补救？ 请各位指教，谢谢！

[font=宋体]实验室新配置了对照品，对于对照品这方面的管理体系目前是没有的，现在有个疑问是实验室配制的对照品还需不需要使用部门去验收，制定期间核查计划的话，是新配一批就更新补充计划，还是可以笼统的写，不体现批号，一年只写一次？[/font]

各位大神，请教一个小白的问题，关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物，请教问题是：真空干燥24h后，对照品中的一水合物的水是否会被去除掉，称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量，还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g？

标准对照品有没有出问题的，做了多年的能力验证了，是不是遇到过对照品的问题呢？？？

请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品，中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

金属管浮子流量计的原理：金属管浮子流量计浮子在测量管中，随着流量的变化，将浮子向上移动，在某一位置浮子所受的浮力与浮子重力达到平衡。此时浮子与孔板（或锥管）间的流通环隙面积保持一定。环隙面积与浮子的上升高度成正比，即浮子在测量管中上升的位置代表流量的大小，变化浮子的位置由内部磁铁传输到外部的指示器，使指示器正确地指示此时的流量值。这就使得指示器壳体不和测量管直接接触，因此，即使安装限位开关或变送器，仪表可用于高温，高压工作条件下。金属管浮子流量计故障问题：故障一：指针抖动：处理：1．轻微指针抖动：一般由于介质波动引起。可采用增加阻尼的方式来克服。 2．中度指针抖动：一般由于介质流动状态造成。对于气体一般由于介质操作压力不稳造成。可采用稳压或稳流装置来克服或加大浮子流量计气阻尼。 3．剧烈指针抖动：主要由于介质脉动，气压不稳或用户给出的气体操作状态的压力、温度、流量与浮子流量计实际的状态不符，有较大差异造成浮子流量计过 量程。故障二：测量误差大1．安装不符合要求对于垂直安装浮子流量计要保持垂直，倾角不大于20度对于水平安装浮子流量计要保持水平，倾角不大于20度浮子流量计周围100mm空间不得有铁磁性物体。 安装位置要远离阀门变径口、泵出口、工艺管线转弯口等。要保持前5D后250mm直管段的要求。2．液体介质的密度变化较大也是引起误差较大的一个原因。由于仪表在标定前， 都将介质按用户给出的密度进行换算，换算成标校状态下水的流量进行标定，因此如果介质密度变化较大，会对测量造成很大误差。解决方法可将变化以后的介质密度带入公式，换算成误差修正系数，然后再将流量计测出的流量乘以系数换成真实的流量。3．气体介质由于受到温度压力影响较大，建议采用温压补偿的方式来获得真实的流量。4．由于长期使用及管道震动等多因素引起浮子流量计传感磁钢、指针、配重、旋转磁钢等活动部件松动，造成误差较大。解决方法：可先用手推指针的方式来验证。首先将指针按在RP位置，看输出是否为4mA，流量显示是否为0%，再依次按照刻度进行验证。若发现不符，可对部件进行位置调整。一般要求专业人员调整，否则会造成位置丢失，需返回厂家进行校正。故障三：浮子流量计的浮子堵住了进口怎么处理1、故障现象：因工程塑料浮子和锥形管世塑料管衬里溶胀，或热膨胀而卡住；故障处理方法：换耐腐蚀材料零件。较高温度介质尽量不用塑料，改用耐腐蚀金属的零件.2、故障现象：因浮子和导向轴间有微粒异物或导向轴弯曲等原因卡住；故障处理方法：拆卸清洗，铲除异物或固着层，校直导向轴，导向轴弯曲原因大多是电磁阀快速启闭，导致金属管浮子流量计的浮子急剧升隆冲击所致.3、故障现象：因带磁耦合浮子组件磁铁周围附着铁粉或颗粒指示部分连杆或指针卡住；故障处理方法：拆卸清除，运行初期利用旁路管充分清洗管道。在金属管浮子流量计前面加装过滤器手动与磁铁耦合连接的运动连杆，有卡住部位调整之。检查旋转轴与轴承间是否有异物阻碍运动，清除或换零件.4、故障现象：磁耦合的磁铁磁性下降；[color=#13

在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

这个问题可能有些奇怪先说说概况吧：之前我们这边的台帐都是采用活页装订的，就是缺少了可以直接拆了往里面加页。上次检查被专家提出这样有造假嫌疑，建议我们采用固定页数受控发放的台帐。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif于是我们就准备这么开始做了，但做到对照品领用这一块的时候就发现问题了。对照品的帐都是一页写一个对照品，而很多对照品领用数量不固定，可能用到1页、2页，甚至可能3页或更多。这样的话，页数就无法固定了。想过一个对照品用一本帐，但我们这边对照品实在是太多了，一个一本的话得一大堆帐http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif。不知道各位都是怎么处理对照品台帐的？

请教一下大家用于HPLC含量测定的对照品和一般说的试剂，两者之间的级别如何看，是不是对照品就是对照品级别，而试剂才有AR，GR，RG等级别的说法？比如某标物网站写的葡萄糖是基准试剂，PT级别，这个就不能作为对照品？

请问下大家，对照品配制你们是一次同时配两个浓度，做一下校正因子，还是和以前没用完的校正啊?一般两个对照品的RSD应该控制在多少？

[font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了，是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什?要求？对照品有什?要求？[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础，它是测量药品质量的基准；也是做为校正测试仪器与方法的物质标准；在药品检验中，它是确定药品真α优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前，中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种，其中中药化学对照品288种，对照药材400种，两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自：食品伙伴网

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

有的品种项下要求“本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致”，但同时《红外光谱集》中也收录了相应的对照图谱，以何者为准呢？

【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量，但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的，应该怎么解决这个问题？这样的对照品还能用于含量测定吗？请高手指点，谢谢！

本人刚上手气相，想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的，而是要买对照品试剂的，就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

色谱图库中怎么没有对照品与测试品的对比图呢？只有一个图，不知道是对照品还是测试品。

中药附子中有强心作用的成分是什么啊？

大家好，烦情各位高人帮忙指点一下：对国家还没有的标准品或对照品。如果我要做一个提取物上升为标准品或对照品。要做哪些工作，再哪些网站有好的参考资料？

有的对照品想买写着105度干燥2小时。大家都是怎么干燥的呢。直接把对照品拿到烘箱进行干燥吗。

关于工作对照品标定问题。自制对照品用EP对照品HPLC法标定，含量103%，怎么处理？EP对照品溶液配制方法按照EP规定进行，即取对照品1支（4.96mg）加水至5ml。省所专家认为方法有问题，没有精确称量，存在称量偏差，但人家的药典就是这样规定的啊，肯定是考虑到样品量太小，不好称，以及样品容易吸潮的问题，才这样规定。有某省所老师说，他们所规定对照品标定含量超过100%按100%计算。有的省所专家认为，这不合理。请问你们是怎么处理的，依据何在？

购买气相用甲苯对照品也要办证？