双氰胺对照品

双氰胺的检测方法主要难点在于：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱也无法保留；C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。

双氰胺的检测方法主要难点在于：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱也无法保留；C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。

双氰胺被用作农药。曾有报导称乳粉中检测到来源于农药残留的双氰胺和三聚氰胺。双氰胺和三聚氰胺极性非常高，在反相模式下难以保留和分离。使用CAPCELL PAK NH2 UG80 S5（4.6 mm i.d. x 250 mm）在亲水性相互作用色谱（HILIC）模式下对其分析，得到了充分的保留和良好的峰形。

本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1 ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。

目前厂家都采用的是凯式定氮法测定单氰胺中的双氰胺含量,此法的主要原理是先测出总氰胺,再测出尿素和单氰胺含量,用总氰胺含量减去尿素和单氰胺含量,最后计算出双氰胺含量。此法由于总氰胺和尿素含量的测定时间长,大约需要3小时,且此方法未考虑产品中其它含氮成份,使得测出的双氰胺含量比实际值偏高,造成误差大,不利于单氰胺产品生产的中间控制,也影响产品等级的判定。为此,建立了单氰胺中双氰胺含量快速检测的HPLC方法,已成功用于单氰胺产品的检测中。

双氰胺又名二氰二氨，缩写 DICY 或 DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰胺，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式，如果草木干旱，奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力，这就造成了污染。而由于新西兰国内注重环保，因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和，这就导致了残留的药品流入奶牛体内，造成奶品的污染。2013年 1 月 25 日，新西兰牛奶中发现了有害物质—双氰胺。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。

2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。

2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。

本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了奶粉中双氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1 ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。

使用资生堂公司CAPCELL PAK PC HILIC S5 2.0mmi.d.×150mm 和CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mmi.d.×150mm两款色谱柱，对双氰胺和三聚氰胺进行了分析。可以看出采用核壳技术CORE PC柱的色谱峰对称性更好，塔板数更高。

高灵敏、高准确性,Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案，使用高效LC MS/MS。高灵敏、高准确性,Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案，使用高效LC MS/MS。

双氰胺（Dicyandiamide，氰胺的二聚体）是一种硝化抑制剂，用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。 本报告介绍了使用TSKgel NH2-100色谱柱开发的检测肥料中双氰胺的方法。

建立了利用北京东西分析仪器有限公司公司高效液相色谱LC-5500测定婴幼儿奶粉中双氰胺含量的方法：试样用水、乙腈溶解，离心，样品溶液经双氰胺净化管净化后，进高效液相色谱仪，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。该方法在0.1～10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好，回收率在95.1%～98.7%之间，精密度良好，检出限完全满足检测分析要求。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

本研究采用Agilent 1260 Infinity SFC 超临界色谱系统与配置iFunnel 离子漏斗技术的6490QQQ 串联四极杆质谱联用系统，结合Zorbax Rx-SIL 色谱柱优化建立了乳制品中污染物双氰胺快速分析方法。由于双氰胺极性较强，在反相C18 色谱柱上保留较弱，所以通常需采用HILIC 机理对其进行分析。采用超临界色谱与串联四极杆质谱(SFC-MSMS) 对双氰胺进行分离检测，方法简便，色谱保留良好，分析速度快。SFC-MSMS 联用技术不仅分析效率高，满足高通量样品分析要求，同时大大减少了有机相的使用量，在经济社会从高耗能高污染向低碳绿色环保转型的大背景下，SFC-MS 分析技术将逐渐成为满足时代发展的必然选择。

高灵敏、高准确性,Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案，使用高效LC MS/MS。高灵敏、高准确性,Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案，使用高效LC MS/MS。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

双脂肪烷基甲基叔胺为无色或浅黄色透明液体或固体，具有碱性，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，具有有机胺的化学通性。它用于作纺织品抗静电剂、防腐剂、化妆品和日用化工原料合成阳离子表面活性剂的重要中间体。常用胺值表示其官能性，即为中和1g碱性胺所需要的过氯酸和当量氢氧化钾的毫克数。本次实验通过检测某批双脂肪烷基甲基叔胺中各种胺值，来验证电位滴定法在测试胺值方面的可行性。

参照 NY/T 1372-2007，使用岛津的 GCMS-QP2010 Plus 测定了奶粉及液态奶制品中三聚氰胺的残留。对样品进行前处理，三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后，用衍生化试剂（N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺 BSTFA+1%三甲基氯硅烷 TMCS）进行衍生，用 GCMS 进行定性分析和定量分析。检测方法完全满足目前三聚氰胺分析的要求。

三聚氰胺---无味、白色单斜晶体，化工中常用于塑料及肥料生产，其含氮量高且成本低，人体大量摄入三聚氰胺会引发肾结石等多种泌尿系统疾病，严重将危害生命。动物奶源原乳及乳制品食物营养丰富在市场及人们的饮食中十分常见。乳品市场广泛，市场竞争激烈，常以蛋白质含量评价乳品质量，而最常用的蛋白质检测方法为凯氏定氮法---以氮含量来推算蛋白质含量。2008年“三鹿”牌奶粉厂家以次充好，将三聚氰胺添加到奶粉中利用其氮高含量来充当蛋白质，给30万家庭带来了不同的伤害和影响。尽管已过去10余年，提起三聚氰胺仍让人心惊胆颤。本方案参考GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中高效液相色谱法，以科学仪器为眼睛，探究乳品安全。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测的重要性三聚氰胺又称密胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于制造三聚氰胺-甲醛树脂、粘合剂等。由于从元素组成的角度，三聚氰胺分子中氮元素含量高达66.7%，因此被某些不法商家添加到原料乳及乳制品中以提高蛋白含量。动物毒理学研究表明：三聚氰胺和尿酸结合形成结石，可诱发膀胱癌和泌尿道增生性疾病，对人类具有严重的潜在危害。原料乳与乳制品中基质成分复杂、干扰因素多、样品处理过程繁琐。本文采用全自动固相萃取仪对样品进行净化，有效地简化样品前处理过程。同时结合LC/MS/MS的多反应监测(MRM)采集方式，减少基质干扰对三聚氰胺的测定，同时也降低了检出限，为原料乳与乳制品中三聚氰胺残留检测提供了一种简单、快速、可靠的分析方法。

可节约成本, 缩短保留时间• 检测食品,效果较好 吡啶含量低,灵敏度高. • 样品处理简单 衍生化试剂进样体积小,进样口和柱免受污染. • 保留时间缩短,灯丝寿命更长. 摘要气相色谱和质谱(GC/MS)用于分析三聚氰胺和相关的化合物如三聚氰酸, 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺. 该方法以 FDA方法-GC-MS 方法检测与确认三聚氰胺及其类似物,(第二版, 2007年5月7日)为基础, 经多处修改并优化了分离方法. 分析物通过相对保留时间再配合质谱方法,很容易鉴定. 分析干燥食品中的高或低浓度三聚氰胺是很成功的,基质成分不会同相关的成分共同洗脱出来.介绍2007年发生了好多宠物食品招回事件,动物食用污染食品后生病,有些已经死亡.动物生病与三聚氰胺污染有潜在联系, 尽管人们认为三聚氰胺毒性小或几乎没有毒性.三 聚氰胺是一种工业化学原料,用于塑料制品,粘胶, 阻燃剂,纺织和其它原料的生产.三聚氰胺不是食品添加剂,但在宠物食品及其它含蛋白质食品中发现有三聚氰胺. 大家认为它的毒性是由于三聚氰胺与三取氰酸结合形成水不溶性晶体. 晶体在肾脏形成, 收起疾病甚至肾衰竭.随着研究的深入, 一致认为三聚氰胺和三聚氰胺副产物经常被添加在蔬菜蛋白产品中,如小麦谷蛋白和大米蛋白. 这样可人工提高产品中蛋白质的含量. 凯氏定氮法用于测定蛋白质的含量. 也可测定氮的含量. 蛋白质分解后, 释放出氮,氮转化成氨 . 氨水含量通过滴定的方法测定,同蛋白质的含量也相关. 当样品中加入非蛋白质的含氮成分时,用此方法测定结果偏高,虚假成分太多. 三聚氰胺及其副产品加入蛋白制品中能升高蛋白的含量. 下图展示的是三聚氰胺及副产物的化学结构式,氮含量非常高, 是理想的非蛋白氮原料. 不幸的是, 三聚氰胺副产品不仅含有三聚氰胺, 还有三聚氰酸, 三聚氰酸二酰胺, 和三聚氰酸一酰胺, 导致动物毒性. 鉴于三聚氰胺的副作用, 进口产品需要检测三聚氰胺, 三聚氰酸和相关化合物的含量.

"文章介绍采用Clarus 600GCMS同时分析奶制品中三聚氰胺及其三种常见类似物，结果：该方法完全符合美国FDA 有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求，分析结果更加准确，能有效的监控奶制品受三聚氰胺及其类似物的污染情况。"

摘要： 依据国家标准GB/T 22388—2008，采用LabTech固相萃取提取装置、高效液相色谱系统对奶粉、牛奶中的三聚氰胺进行检测分析，固相萃取净化回收率达95%以上，液相系统快速检测奶制品中三聚氰胺含量，同时盲样检测准确度达99%以上，整套方案简单易行。

三聚氰胺原本是一种化工原料，与食品没有任何关系。但是由于其含氮量高达66.7%，高于普通的蛋白质平均含氮量约16%的数值，被不良企业添加到食品中，以提高其含氮量。国标 GB/T 22388-2008 中规定了原料乳及乳制品中三聚氰胺的检测方法，包括高效液相色谱法（HPLC法）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS法）和气相色谱-质谱联用法【包括气相色谱-质谱法（GC-MS法），气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS法】。孙庆磊 17615852702

三聚氰胺呈弱碱(pKb=8)，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐，遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。研究发现，在食品中只有同时含有三聚氰胺和三聚氰酸这两种化学成分时才对婴儿健康构成威胁。这样看来虽然三聚氰胺和三聚氰酸共同作用下才会导致肾结石，但是三聚氰胺在胃的强酸性环境中会有部分水解成为三聚氰酸，因此只要含有了三聚氰胺就相当于含有了三聚氰酸，其危害的本身仍源于三聚氰胺。

"文章介绍了在参考《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)方法下，利用PE LC对试样中的三聚氰胺进行定性和定量分析，结果：方法检出限为1mg/kg。回收率在95％左右。"

参照国标方法GR/T 0004-2008，使用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪测定了奶制品中三聚氰胺的残留。 1 仪器设备 1.1 GC/MS-3100气相色谱质谱联用仪1.2 其它仪器和设备见GR/T 0004-20082 操作步骤2.1样品前处理：具体见GR/T 0004-20082.2衍生化：处理好的样品加入200μl吡啶和200μl衍生化试剂（N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS）混匀，放于70℃反应30min进行衍生。3 GC/MS3100仪器主要配置 3.1 主机： GC/MS-3100（EI源）：3.2 配NIST标准谱库和MS3000RT工作站以及MS3000数据处理软件3.3 色谱柱：EquityTM-5 30m×0.25mm×0.25μm（或同类型） .....详细请下载全文

据医学专家介绍，三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中，可以人为提高表观蛋白质的含量，从而达到以次充好，获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大，造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患，在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来，严重者甚至会发展为肾功能不全。月旭科技参照GB/T22388-2008检测标准，采用公司的Welchrom? P-SCX固相萃取柱（60mg/3 mL）和Ultimate? XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）液相色谱柱，建立了原料乳与乳制品中三聚氰胺的快速前处理方法和LC-UV检测方法，为广大客户提供最有力的技术支持。