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氯霉素对照品

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氯霉素对照品相关的论坛

  • 【讨论】氯霉素滴眼液的有关物质

    我在做氯霉素滴眼液的有关物质时，在药典上有一句“另精密称取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量，按氯霉素二醇物每10mg加甲醇1ml使溶解，用流动相定量稀释成每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液，作为杂质对照品溶液”其中“每1ml中含氯霉素二醇物8ug与对硝基苯甲醛2ug的混合溶液”这句话怎么理解啊？是先两种对照品各称，氯霉素二醇物8ug/ml，对硝基苯甲醛2ug/ml，然后各取1ml混合（这样混合之后混合液中含两种对照品的量就减半）；还是说最终的混合溶液中含两种对照品的量是8ug/ml和2ug/ml啊？ 我都头大了 谢谢赐教啊[em0812] [em0812] [em0812]

  • 【求助】氯霉素的含量测定问题！

    前天做氯霉素的含量测定，用2010版的新方法检测，可是总是不出峰，，请教大家帮忙解决。在线等。氯霉素检验方法：色谱柱：5um，4.6*200mm，C18柱流动相：0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液（取磷酸二氢钾6.8克，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5）作为流动相。检测波长为277nm。对照液：称取氯霉素对照品适量，用流动相溶解并稀释至0.1mg/ml。样液同上。取20ul进样检测。谢拉，在线等。

  • 正确认识动物源性食品中的氯霉素

    正确认识动物源性食品中的氯霉素

    随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善，对动物源性食品的需求也越来越多，其安全问题也随之越来越重要,其中，氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么，氯霉素是什么？其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢？动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物，可供人类食用的动物产品，包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展，我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高，动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大，需求量不断增大，拉动了畜牧业的快速发展。然而，近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变，动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末，味苦，易溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于水，干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分， 因其分子中含有一个不游离的氯，故命名氯霉素，其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素，它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用，对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价，曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应，且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性，所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注，世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。　　我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在，氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测，主要使用的标准方法有：GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理，要求供应商出具相关检测报告，必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。

  • 测定食品中氯霉素残留的方法

    (一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”，即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法，在酶标板微孔条上包被偶联抗原，样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体，加入酶标二抗后，加入底物显色，样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05／g／kg。⑦GB／T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取，4％氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化，再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后，以甲苯为反应介质，用N，O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化，用气相色谱／负化学电离源质谱测定，内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1／μg／kg，氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg／kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量，分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱一质谱／质谱仪进行测定，氯霉素采用内标法定量，氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0．1μg／kg；氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1／μg／kg。

  • 氯霉素检测标准汇总贴

    现行有效标准：GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（2014-1-1实施）SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二（2017-7-1实施）（暂无文本）SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法（2017-4-1实施）DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准：SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法（已废止）SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法（已废止）SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法（已废止）SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法（已废止）SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法（2015-12-31废止）DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法（高效液相色谱法）（2014-10-14废止）（暂无文本）DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法（已废止）DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定（2015-5-1废止）（暂无文本）DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法（2015-5-31废止）（暂无文本）DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法（2017-3-1废止）（暂无文本）DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法（2015-5-31废止）DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱（GC）法（2017-3-1废止）（暂无文本）DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法（2015-5-31废止）DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法（2017-3-1废止）（暂无文本）

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）试剂溶液: 甲醇水（3+7）：300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀；乙腈饱和正己烷：乙腈与正己烷等比例混合，取上层；[b]说明：下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液：D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL)：吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL），1.0mL内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）于5个10mL容量瓶中，30%甲醇水定容至刻度，得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL，内标溶度为2.5ng/mL。附：标准曲线配制： 外标中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理：准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，添加氯霉素内标[sup][/sup]，加入0.5mL氨水，加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯，用均质器以10000 r/min的速度均质1 min，15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color]，加盖振摇[sup][/sup]，3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中，在40 ℃减压旋转蒸发至干，加入2 mL甲醇水（3+7）和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱，高速离心分层，取下清液，用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤，上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定涉及标准汇总、比较见表1：[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定，以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标，以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图：[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比：[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比：[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比：[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项：1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含：[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收：分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中，氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平；3、负离子模式，上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color]；4、初测选适用基质的任一样品加标，如遇特殊基质（如饲料、血粉等粉末样品）称1.0 g，其余步骤同肉制品，定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg，特殊基质应选用该样品做加标回收，复测时做平行样品，如初测浓度过高，复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机，保证样品浓度在曲线范围内。

  • 不含氯霉素样品

    GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 中2.2.12“选择不含氯霉素的样品六分”这个样品怎么理解呢？

  • 蜂蜜中氯霉素的检测

    [b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等，具有美容养生、增强免疫力等功效，被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性，再完美的事物也有瑕疵，蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中，我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢？[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病，导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡，蜂群迅速衰弱以致全群死亡，雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素，能有效控制蜂群感染，减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病，但由于过量使用氯霉素，导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展，在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中，蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染，从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效，但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大，能抑制骨髓造血功能造成过敏反应，引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》（中华人民共和国农业部公告第235号）中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》（整顿办函 1号）中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前，蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有：微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单，在大规模筛选工作中有一定的应用价值，但是其特异性低，灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强，适用于现场快速筛查，但该方法容易出现假阳性结果，一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合，其灵敏度高、重复性好，可靠性高，为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤，仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢，因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献：氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]

  • 【求助】求助GC—ECD检测氯霉素问题

    用农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和sct_3018-2004_水产品中氯霉素残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做氯霉素，总是空白和衍生后的标准品，都出现三个峰，农业部标准说前两个峰是mcap(异氯霉素)，后面的CAP是氯霉素，两种方法都做了，标准品和空白以及样品中都出现三个峰，搞不懂是怎么回事。恳请用GC—ECD做氯霉素的老师指教。

  • 【原创】氯霉素快速检测 检测方法

    [B]氯霉素快速检测试剂盒（实验室操作）使用说明书[/B]一、产品简介本产品用于快速检测组织（畜禽肉、鱼、虾等）中的氯霉素残留，整个检测过程只需要30分钟左右，灵敏度为0.03ppb，适用于各类企业及检测机构。二、操作步骤1，取切碎的一定量的组织样本，于均质机中均质；2，称取10g均质物于50ml离心管，加入1瓶提取剂；3，剧烈振荡10min后，室温下3000rpm离心10min；4，移取10ml上清液,于350C-400C下氮气吹干或350C-400C减压缩浓缩至干。5，用0.5ml PBST充分溶解残留物；取出残渣溶解液加入离心管中，同时加入1ml净化剂，振荡1min，取出液体于5ml离心管中，静置2min。6，吸取至少100ul下层溶液待检。7，从原包装袋中取出试剂板，打开后在1个小时内尽快的使用。8，用滴管吸取待检样品溶液，滴加3滴（约100ul）于加样孔中，加样后开始计时；9，结果应在3～5分钟读取，其他时间判读无效；S:加样孔 T:测试区（检测线）C：质控区（对照线）三、注意事项 在进行测试前先完整阅读适用说明书，使用前将试剂板和待检样本溶液恢复至室温。 尽量不要触摸试剂板中央的白色膜面；请勿使用过期的试剂板；四、结果判断 阴性 阳性 无效 阴性（—）：T线（测试线，靠近加样孔一端）比C线（对照线）深或一样深，表示样品中氯霉素浓度低于0.03ppb或不含氯霉素残留物。 阳性（＋）：T线比C线浅，或T线无显色，表示样品中氯霉素浓度高于0.03ppb；T线比C线越浅，表示样品中氯霉素浓度越高。 无效：未出现C线，表明不正确的操作过程或试剂板已变质失效。在此情况下，应再次仔细阅读说明书，并用新的试剂板重新测试。【储存及有效期】原包装应储存于4～300C，阴凉避光干燥处，切勿冷冻；有效期12个月。批号及有效期见包装袋。附：试剂盒清单：（10套试剂/盒）名称数量名 称数 量单 价备 注氯霉素免疫胶体金快速检测试剂板10个一次性吸管10个450元/盒每个样品45元净化剂2瓶提取剂10瓶PBST缓冲液1瓶5ml离心管10个联 系 人：王 伦 手机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

  • 【讨论】氯霉素衍生ECD检测问题

    用农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和sct_3018-2004_水产品中氯霉素残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做氯霉素，总是空白和衍生后的标准品，都出现三个峰，农业部标准说前两个峰是mcap(异氯霉素)，后面的CAP是氯霉素，两种方法都做了，标准品和空白以及样品中都出现三个峰，搞不懂是怎么回事。恳请用GC—ECD做氯霉素的老师指教。

  • 氯霉素衍生化后的气质方法

    最近在做氯霉素的测定，GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定，1、我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]离子源是EI 的 ，标准是NCI 的要求（我们没有），实际操作过程中无法找到目标峰，尝试了一些方法，都不行，有没有哪位高手通过什么方法做出来的2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的方法是不是一定需要NCI 的离子源才行，EI 检测 衍生化后的氯霉素衍生物 是不是和标准给的衍生物会有区别？

  • 【分享】【药物】氯霉素

    [b][font=宋体]氯霉素作用用途特点[/font][/b][font=宋体]，其抗菌谱广，可用其防治家禽的许多疾病（如大肠杆菌病、鸡白痢、慢呼病、溃疡性肠炎、坏死性肠炎、禽伤寒、副伤寒、葡萄球菌病等）。链霉素所以已成为当前在禽病防治中常用的药物之一，在实际使用时应注意以下问题。[/font] [font=Verdana]1.[/font] [font=宋体]内服时忌与碱性药品配伍，本品注射剂遇强碱及强酸性溶液极易被破坏失效。有时做药敏试验，属于高敏药物，但饮服后疗效不显著，这主要是水溶液的酸碱度影响了其疗效，生产中应引起重视，当水溶液[/font][font=Verdana]pH10[/font][font=宋体]时，易被破坏失效。因此，采用饮水投服时，水溶液[/font][font=Verdana]pH[/font][font=宋体]值最好接近[/font][font=Verdana]7[/font][font=宋体]，一般在[/font][font=Verdana]6.5-7.2[/font][font=宋体]之间。[/font] [font=Verdana]2.[/font] [font=宋体]注意耐药性的产生。细菌对氯霉素会产生耐药物，多见于大肠杆菌。其耐药性的产生是通过基因的逐步突变或耐药因子的转移。具有耐药因子的细菌产生乙酰基转移酶使[b]氯霉素[/b]乙酰化而失效。因此，在防治禽病时，应交叉用药，不要长期、大量使用氯霉素。[/font] [font=Verdana]3.[/font] [font=宋体]雏鸡和蛋鸡不宜使用[b]氯霉素[/b]。因为雏鸡肝脏内酶系统发育不全，葡萄糖醛酸的结合能力较差，影响了肝脏对[b]氯霉素[/b]的解毒作用，使血液中游离氯霉素浓度升高，且雏鸡肾脏排泄功能低，易造成氯霉素在体内滞留，引起微循环障碍而中毒死亡。蛋鸡使用[b]氯霉素[/b]易破坏卵细胞，使产蛋率明显下降。[/font] [font=Verdana]4.[/font] [b][font=宋体]不宜与其他抗生素、复合维生素[/font][font=Verdana]B[/font][font=宋体]等联合静脉注射[/font][/b][font=宋体]。[/font] [font=Verdana]5.[/font] [font=宋体]肌肉注射时对局部有刺激作用，宜分点肌肉注射。[/font] [font=Verdana]6.[/font] [font=宋体]注意配伍禁忌。[b]氯霉素与很多抗菌素不能联合使用[/b]，在不清楚药理时，最好单独使用。生产中常见将[b]氯霉素[/b]与青霉素、氟喹诺酮类药物合用，这种错误用法应予以注意。[/font] [font=Verdana]7.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]具有免疫抑制作用。其抑制淋巴细胞转化能力，中性粒细胞的趋化能力以及肺巨噬细胞功能，破坏鸡白血球、淋巴球，从而引起免疫抑制。因此，免疫期应禁用[b]氯霉素[/b]。[/font] [font=Verdana]8.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]主要是抑制菌体蛋白的形成，通常使用浓度表现为抑菌，只有高浓度使用时才表现杀菌。因此，[b]氯霉素[/b]防治禽病只起辅助作用，养禽生产中应加强饲养管理，切实做好环境卫生消毒和饮水消毒，提高鸡体的抗病能力，降低感染发病率，从而提高[b]氯霉素[/b]的疗效。[/font]

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法

    动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，LC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物氯霉素(CAS:56-75-7) 三、应用范围本方法适用于动物源性食品中氯霉素的LC-MS/MS检测及确证。 四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱6mL/1000mg。六、实验方法 1、样品提取 将称取5g试样，精确到0.01g。置于50ml于涡旋具盖离心管中，加入5ml水，于涡旋混合器上快速混合1min，使试样完全溶解。准确加入15ml乙酸乙酯，在振荡器上振荡10min，以3000r/min离心10min，准确吸取上层乙酸乙酯12ml转入15ml的离心管中，置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干，加入5ml水溶解，待净化。 2、SPE柱净化(1)活化：依次采用5mL甲醇、5mL水活化C18固相萃取小柱。(2)净化：将提取液过C18固相萃取柱，待溶液完全流出后，用2×3ml水过柱，然后再用5ml乙腈+水淋洗柱，弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min。 3、洗脱 用6ml乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液于10ml离心管中，于45℃用氮气吹干液吹干，用乙腈+水（2：8，体积比）定容至1ml，供LC-MS/MS上机测定。 4、LC-MS条件色谱柱：Venusil ASBC18（2.1×150mm，5µm，100Å）；质谱仪：API 4000流动相：A:0.1mM乙酸铵溶液（0.1%甲酸） B:甲醇溶液；流速：0.2mL/min柱温：40℃进样体积:5ul离子源：电喷雾（ESI），负离子模式检测方式：多反应监测（MRM）。 表1 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) -4500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表2 氯霉素及内标的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP 氯霉素 4.90 320.9/151.9 -60 -10 -25 -12 320.9/256.9 -60 -10 -25 -12 氯霉素-D5 4.90 326.1/157.0 -60 -10 -25 -12 七、实验结果1、10ppb猪肉基质氯霉素添加回收结果平均加标回收率在90%以上，RSD值小于5符合标准要求。 表3 猪肉基质氯霉素添加回收结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） 氯霉素 98.31 96.28 90.61 95.07 4.20 2、 空白样品添加氯霉素残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141639_560777_3310_3.jpg

  • 蜂蜜中氯霉素的检测

    蜂蜜中氯霉素的检测

    蜂蜜中氯霉素的检测蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等，具有美容养生、增强免疫力等功效，被誉为大自然中最完美的营养食品 。[align=center][img=,676,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803082025202616_3908_2166779_3.png!w676x430.jpg[/img][/align]事物都有两面性，再完美的事物也有瑕疵，蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中，我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢？

  • 【原创大赛】氯霉素快速检测-视频分享

    氯霉素快速检测分享 本检测过程应用了竞争法免疫层析原理，在层析过程待测液中的待测物与金标抗体结合，抑制了金标抗体与硝酸纤维素膜上的竞争抗原(T线)的结合，从而影响T线显色，达到检测的目的。 检测限：0.1 ug/kg 检测时间：30分钟左右详见视频

  • 花蛤中氯霉素含量不合格

    近日，龙岗检察院提起公诉的被告人周某富、欧某钦、郭某仕，销售有毒、有害食品罪一案，龙岗法院作出一审判决，被告人周某富、欧某钦、郭某仕均被判处有期徒刑7个月，缓刑1年，并处罚金2000元。　　周某富在深圳市大鹏新区大鹏街道水头海鲜街经营某海鲜餐厅，2013年4月2日，深圳市市场监督管理局龙岗分局的执法人员，在对其经营销售的花蛤进行抽样检查，经深圳市计量检测研究院的检验报告显示，在抽检的花蛤样品中检出的氯霉素含量为不合格，公安机关随后立案调查。经查，周某富指认该不合格花蛤是从采购商欧某钦处进货，欧某钦指认向其供货的是新秀海鲜批发市场的郭某仕，以上三人在购买花蛤进行销售的过程中，均未查验供货者的许可证和食品合格证等证明文件。　　据悉，氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素，因其抗菌效果好曾长期在国内外应用于水产养殖业。但氯霉素有严重的副作用，人如果食用含有一定氯霉素残留的食品，会导致再生障碍性贫血和粒状白细胞缺乏等疾病，因此农业部在2002年就出台公告，禁止食品动物使用氯霉素及制剂。

  • 氯霉素

    我想问一下氯霉素多少含量算超标啊？

  • 氯霉素峰型异常

    氯霉素进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，负离子模式，如果新配制的话同位素峰就是321/323位3:2，但是配制的氯霉素放在冰箱一晚后，峰型就是323比321高很多，不知道大家有没有遇到过这类问题，氯霉素应该是很稳定的呀，还有就是我的仪器负离子进样甲醇空白，负离子很容易出现325.08这个干扰峰，也不知道哪里引来的干扰，这两个问题求助下打击。

  • 氯霉素类 固相萃取

    请有经验的同行介绍一下，做氯霉素用什么牌子和型号的固相萃取柱比较好，我打算用GB/T22338-2008 方法。氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素一起做。

  • 牛奶氯霉素

    做了一个牛奶氯霉素的质控样品，结果回收到了127%，做了一个自己的加标，回收95%，做三个平行也都很平行，是什么原因导致结果偏高这么多呢。1、牛奶氯霉素会有基质干扰么？2、内标起到什么作用，能不能消除基质效应3、做三平行，如果三个响应分别是10000、20000、30000，最后是靠内标校正才平行的，这样的结果可信么？

  • 氯霉素比对

    [color=#444444]请问大家这几天有做大连中食国食的氯霉素比对吗[/color]

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