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杀虫畏标准品

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杀虫畏标准品相关的论坛

  • 【转帖】欧盟公布杀虫剂伐虫脒的最大残留限量标准

    2010年10月1日,欧盟食品安全局总结发布杀虫剂伐虫脒(formetanate)在多种果蔬中的最大残留限量标准。番茄中现行限量标准、计算的限量标准(未考虑消费暴露评估)和推荐限量标准(考虑消费暴露评估)均为0.2mg/kg;甜瓜和西瓜中现行限量标准为0.05mg/kg,计算的限量标准分别为0.2mg/kg和0.01mg/kg;酿酒葡萄、胡椒、黄瓜、韭葱中现行限量标准为0.05mg/kg;草莓和带荚菜豆中现行限量标准为0.3mg/kg;绿皮南瓜中现行限量标准为0.5mg/kg。

  • 【分享】欧盟委员会修订动植物质食品饲料内/表杀虫剂最大残留标准

    2011年4月12日,欧盟委员会卫生与消费者总司发布委员会法规草案附件,修改欧洲议会和理事会2005年2月23日第(EC) 396/2005号法规附件III——关于动植物质食品饲料内/表杀虫剂最大残留标准及修改理事会91/414/EEC号指令。该草案修改了(EC)396/2005号法规附件中某些商品的最大残留限量(MRL) ,啶虫脒(Acetamiprid)、伐虫脒(Formetanate )及碘苯腈(Ioxynil)的限量有提高有降低。对欧盟新用农药放宽了MRL,而对更新限量和/或欧盟撤销注册的或无充分数据支持的旧用途则加严了MRL。拟批准日期2011年6月,拟生效日期2011年9月。

  • 【转帖】欧盟公布杀虫剂杀线威的最大残留限量标准(2010年)

    2010年10月1日,欧盟食品安全局总结发布杀虫剂杀线威(oxamyl)在多种果蔬中的最大残留限量标准。马铃薯、胡萝卜、欧洲防风草、婆罗门参、抱子甘蓝、甜菜(根)中现行限量标准、计算的限量标准(未考虑消费暴露评估)和推荐限量标准(考虑消费暴露评估)均为0.01mg/kg(最低定量限);橙子、香蕉中现行和计算的限量标准均为0.01mg/kg;桔子、番茄、黄瓜、小黄瓜中的现行限量标准为0.02mg/kg,计算的限量标准为0.01mg/kg;茄子和胡椒中现行限量标准为0.02mg/kg,计算的限量标准分别为0.02mg/kg和0.03mg/kg,绿皮南瓜中现行限量标准为0.03mg/kg,计算的限量标准为0.01mg/kg;甜瓜和西瓜中现行限量标准为0.01mg/kg,计算的限量标准为0.02mg/kg。

  • 关于杀虫剂的标准曲线,大神请进

    最近一直在做杀虫剂的标准曲线,总也得不到好的曲线,郁闷异常,天天盯着屏幕眼睛也快瞎了。望老师们能帮帮我。重新切了柱子,改为2微升进样,很多样品都变成三个峰:一个大峰后跟两个小峰。重新改为1微升进样,大部分都好了,只有少数仍前后拖尾。加了内标和surrogate标,calibration 表的曲线框内不做图了。surrogate标的点都聚在1微升处(大概因为我设了1微升),把浓度设置删掉,还是聚在1微升处。测标样,列表上有数据,图框内是空的。看了看响应值,都是浓度高端偏高,且越大越高。(取点0•05,0•1,0•5,1•0,2•0)

  • 【转帖】日补充制定兽药及杀虫剂残留限量标准

    日补充制定兽药及杀虫剂残留限量标准   2006年7月7日,日本厚生劳动省修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范,修订了兽药TULATHROMYCIN在食品中的最大残留限量。对以下内容做出了修改:牛肉中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 猪肉原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm;牛脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.2ppm 猪脂肪中原来的MRLs为0.1ppm,现改为0.3ppm 牛肝脏中原来的MRLs为4ppm,现改为5ppm 猪肝脏中原来的MRLs为3ppm,现改为4ppm 猪可食用下水中原来的MRLs为3ppm,现改为5ppm 。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后,拟定标准基本生效。   2006年6月7日,日本厚生劳动省发布修订食品卫生法下食品及食品添加剂标准和规范,新制定了氟啶虫酰胺[FLONICAMID]的拟订最大残留限量(MRLs),涉及的产品包括:肉及食用肉类内脏、乳类、可食用蔬菜及某些根茎及块茎、可食用水果及坚果、茶、马黛茶及香料、油籽及油果、各种谷物、种子及果实、蔬菜、水果、坚果或其它植物部分的半成品。评议期结束后批准该拟定标准。一定宽限期后,拟定标准基本生效。

  • 【简讯】中国加工鲭鱼在日本查出杀虫剂超标

    日本香川县讃岐市冷冻食品公司“香西物产”18日宣布,从在中国的工厂加工后进口的寿司用冷冻鲭鱼中查出了超过《食品卫生法》规定标准的杀虫剂“敌敌畏”。  共同社报道,这类冷冻鲭鱼出售给日本全国的寿司店等商家,“香西物产”决定主动回收在同一工厂加工的19种产品。据香川县政府透露,超标浓度不会马上对人体健康造成影响,目前未接到受害报告。  据该公司透露,这批鲭鱼于2007年6月5日在中国山东省的“威海金琳水产”和“威海市宇王水产食品”加工,由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm,此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。这些鲭鱼捕捞于丹麦。“香西物产”公司表示“可能是在从捕捞到进口这一过程中混入了杀虫剂”。来源:联合早报

  • 印度发布最新的杀虫剂和抗生素残留限量标准(2011)

    近日,印度发布最新的杀虫剂和抗生素残留限量标准(2011),该标准已于2011年8月5日生效。 该标准对149种杀虫剂和4种抗生素的残留限量做了规定,并列出了禁用的抗生素和药理活性物质。详细内容参见标准原文。 原文链接: Food safety and standards (contaminats, toxins and residues) regulation, 2011

  • 【分享】气雾杀虫剂的气相色谱测定

    【分享】气雾杀虫剂的气相色谱测定

    气雾杀虫剂中胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯的气相色谱测定摘要 菊酯类气雾杀虫剂是高效、中等毒性的菊酯类农药,常用于配制卫生杀虫剂。目前市场上最常见的罐装气雾杀虫剂主要是由胺菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯组成,对于气雾杀虫剂质量的检定现在尚无统一的国家标准和行业标准。而企业标准中规定的检验方法差异很大。给生产和监督都造成了极大的影响。为此南京科捷根据生产企业的要求,研究了用GC5890毛细管色谱的分离技术应用到气雾杀虫剂的检测中,并结合各标准的优点。摸索出了以下检验方法。研究结果表明,此方法对产品质量控制具有重要的应用价值. 从而成功进行了罐装气雾杀虫剂样品定性、定量分析。关键词 气雾杀虫剂 胺菊酯 苯醚氰菊酯 氯菊酯 毛细管色谱1.菊酯类气雾杀虫剂色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104251553_290720_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在气雾剂 菊酯类击倒剂与致死剂、农药生产控制、各类食品中菊酯类农药残留的检测中。还可以应用在菊酯类的各种剂 型及制剂的生产中,如.(1)粉剂 如:氯菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯等。(2 )可湿性粉剂它们主要有10%的氯菊酯、5%氯氰菊酯和2.5%溴氰菊酯可湿性粉剂。(3) 乳油2.5%的敌杀死(溴氰菊酯)等。( 4) 微乳剂 为10%高效苯醚菊酯、0.35%氯菊酯+0.15%胺菊酯、5%胺菊酯+1%芐呋菊酯+30%增效醚等微乳剂、悬浮剂 市场上常见有2.5%溴氰菊酯的悬浮剂、5%、10%和12.5% (高效氟氯氰菊酯)悬浮剂、5%氰戊菊酯悬浮剂等。

  • 【简讯】杀虫剂超标 中国回收运往日加工鲭鱼

    中国运往日本的一批加工鲭鱼验出杀虫剂超标,中国政府已经下令加工厂回收产品。  含过量杀虫剂的鲭鱼加工品由中国山东省威海宇王水产集团和子公司威海金琳水产加工,生产日期为2007年6月5日。该集团告诉记者,这一批鲭鱼捕捞于丹麦,目前公司正在对此事展开调查。  这批鲭鱼由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。再由香川县讚岐市冷冻食品公司“香西物产”出售给日本全国的寿司店等商家,香西物产已主动回收19种产品。  日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm,此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。  日本外长高村正彦昨天在记者会上说:“此事同毒饺子事件一样。两方面都应该采取适当的措施,我们必须在必要时合作。”  香川县政府说,这一批鲭鱼产品中的杀虫剂不会危害人体健康。来源:联合早报

  • 【转帖】美国修改杀虫剂许可限量

    美国修改杀虫剂许可限量美国近日发出通报,美国环保署已对杀虫剂腈嘧菌酯及腈嘧菌酯的残留许可限量进行了修改,并制定最终法规。法规规定大麦麸中的最大残留许可限量为6.0ppm、大麦粒为3.0ppm、大麦秆为7.0ppm。由于检测取样时间及检测基础的差异,该法规制定的最大残留限量与食品法典委员会(CODEX)标准有所不同。 目前此法规已获批准。(文章来源:中国国门时报)

  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量,添加浓度5mg/L,回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词:大米;气相色谱;杀虫双;农药残留;杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂,剂型有25%、30%水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用,并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等,对水生生物毒性很小,残毒期达2个月左右。(摘自百度百科)1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器-硫滤光片),美国Thermo Finigan公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:三氯甲烷、丙酮(天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液);盐酸(北京化工厂-分析纯);氢氧化钠(天津光复精细化学研究所);无水硫酸钠(上海试四赫维化工有限公司-分析纯)2 农药标准品配制:农药标准溶液:用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理:称取大米样品约5.00g于锥形瓶中,加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液,振荡提取30min,过滤到分液漏斗中,用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9,分两次加入15mL的三氯甲烷萃取,剧烈振摇后静置分层(有乳化现象需要高速离心取下层有机相),取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中,旋转蒸发仪浓缩近干,用丙酮定容2.5mL[/s

  • 【讨论】除草剂和杀虫剂的复配

    要做农药质量分析的论文,但是单位的标准品比较少,只能做除草剂之间的复配农药,各位能不能提供已有的除草剂和杀虫剂或除草剂和杀菌剂之间的复配,想在论文里加入这些。多谢!

  • 气相做杀虫双,标线不出峰。

    有网友问:气相做杀虫双,标线不出峰,标液是用杀虫双加标,还是衍生后加标啊?我们是直接加标,配制标曲是衍生后配制的,可是标曲跑不出来,标准是GB 5009.114。

  • 韩国修订农产品内杀虫剂最大残留限量--对我国农产品出口有何限制?

    据报道,韩国或将修订农产品内杀虫剂最大残留限量。 2011年10月6日及10月7日,韩国食品药品管理局发布G/SPS/N/KOR/396、G/SPS/N/KOR/397号通报。  G/SPS/N/KOR/396号通报内容如下:制修订农产品内杀虫剂的最大残留限量(MRL);制定食品内杀虫剂MRL及兽药MRL的设定方针。  G/SPS/N/KOR/397号通报内容如下: 1. 修订污染物标准,如食品内的霉菌毒素; 2. 修订保存及销售标准; 3. 修订罐装和瓶装食品规范; 4. 修订食品内的锡标准; 5. 修订食品内食品添加剂标准; 6. 修订液态海鲜酱的定义; 7. 修订食盐非可溶物质标准; 8. 修订和删除测试方法; 9. 修订和制定农产品内杀虫剂最大残留限量。  两项通报拟批准和公布日期待定,评议截止期为2011年12月5日。

  • 【转帖】加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量

    加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量加拿大2009年近日发布G/SPS/N/CAN/381通报,标题为:食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡。内容主要有:本PMRL2009-06通报之目的是对加拿大健康部有害物管理协调局(PMRA)拟定的,但忽漏食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡:拟定MRLs咨询(PMRL2009-06)(G/SPS/N/CAN/276)的杀虫剂烯草酮(clethodim)、异菌脲(iprodione)、安果磷(fosetyl-aluminum)及高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)最高残留限量(MRLs)进行咨询。 拟批准日期:4~5个月内批准,拟生效日期:通报日后6个月。提意见截止日期:通报发布日起60天。(信息来源:食品伙伴网)

  • 【分享】环境标志产品技术要求 杀虫气雾剂(HJ/T 423-2008 )

    环境标志产品技术要求 杀虫气雾剂 Technical requirement for environmental labeling products Aerosol insecticide ( HJ/T 423-2008 代替HJBZ 20-1997 2008-07-01实施) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保证杀虫气雾剂在使用过程中的杀虫功效,维护人体健康,减少环境污染,改善空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,制定本标准。本标准对杀虫气雾剂中的产品毒性、苯系物含量、不同类型产品中挥发性有机化合物,提出了限量要求。本标准规定了杀虫气雾剂环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。本标准适用于各类杀虫气雾剂产品。自本标准实施之日起,HJBZ 20-1997废止。本标准为指导性标准,适用于中国环境标志产品认证。 下载地址:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/069300.shtml

  • 杀虫剂的溶剂

    有做杀虫剂的吗? 样品处理完通常进样时的最终溶剂是什么?现标液都是用甲醇配的。但发现一些标准样在室温或样品盘上放置一段后就发生降解。试了ACN,好像会稳定一些。

  • 【求助】EPA 525.2有机氯杀虫剂

    求助大家,有做过EPA 525.2有机氯杀虫剂分析方法的吗?我正做该混标,现遇到有几种三种标准品找不到,好着急。目前用的HP-5柱子,scan模式碰撞气体抑制气体都关了,大部分标准物都检索出来了,就是还差Heptachlor(CAS76-44-8),DDT,p'p'(CAS50-29-3),Chlorobenzilate(CAS510-15-6)。奇怪的是scan模式碰撞气体抑制气体打开时,能出来Heptachlor(CAS76-44-8),DDT,p'p'(CAS50-29-3),但又有另外两种和Chlorobenzilate(CAS510-15-6)不出来,请求由经验的前辈指点。谢谢!

  • 【输日毒饺案调查】日本德岛县“敌敌畏饺子”查明为店内杀虫剂所致

    有关德岛县从中国产水饺包装袋外侧检出极微量杀虫剂“敌敌畏”一事,该县知事饭泉嘉门14日在记者会上称,“基本已确定源头为店内使用的杀虫剂”,并认为这与近日一系列的“毒饺子”事件并无关联。   共同社报道,据德岛县政府透露,截至目前已从该县石井町“COOP石井”商店回收的天洋食品厂所生产的共25袋饺子包装外侧检测出敌敌畏。然而,从店内摆放的其他公司的冷冻食品以及冰柜中也同样检测出了极微量的敌敌畏。   该县政府今后将对店内是否应使用杀虫剂展开研究。 文章来源:日本共同网

  • 【求助】有关杀虫剂和黄曲霉素的检测

    我有个客户要求我的一个中药提取物按照美国药典的标准,做杀虫剂和黄曲霉素的检测,我想请教各位达人第一:做这两个项目的检测是不是要跟供应商确定一下,他们都使用了哪些杀虫剂?然后再对照美国药典里面,这些有的杀虫剂再去进行定量分析,还是34种都进行对照?第二:推荐一下,哪些地方可以做这两个项目的检测,说明一下,我们公司在宁波谢谢!

  • 【求助】有做大米等食品中杀虫双、杀虫单的检测的吗?

    水稻种植过程中杀虫单和杀虫双用得比较多的,但是这两种物质用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做需要衍生,比较麻烦。本人试了一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做,但是这两种物质的母、子离子完全一样,且在色谱柱上出峰时间也一样,无法将两者区分开。各位如有做过,能否告诉一下用什么方法做做比较好。

  • 杀虫单和杀虫双的检测

    蔬菜、稻米中杀虫单和杀虫双的检测,其残留物都是沙蚕毒素,结果报告都是报沙蚕毒素,怎样知道是杀虫单还是杀虫双?

  • 【原创大赛】高效液相色谱(HPLC)技术在NH杀虫剂及其微胶囊有效含量测试中的应用研究

    【原创大赛】高效液相色谱(HPLC)技术在NH杀虫剂及其微胶囊有效含量测试中的应用研究

    摘要:为分离和定量分析NH杀虫剂及其微胶囊的有效含量,本文采用了高效液相色谱法,并通过标准曲线、精密度、检出限和加标回收率等参数对此方法进行评价。实验结果表明,在设定的HPLC条件下,标准曲线的线性相关系数为0.99976,精密度为0.64%,检出限为1.127ppm,加标回收率为104.1%,均符合要求; NH杀虫剂标样与NH杀虫剂微胶囊有效成分萃取液二者出峰时间均为5min,且与其他杂质峰能互相分离。关键词:高效液相色谱;NH杀虫剂;微胶囊;标准曲线;精密度Abstract: Inorder to isolate and quantitatively analyze the effective content of NHinsecticide and its microcapsules, high performance liquid chromatographymethod is used and the method is evaluated by parameters such as standard curve,precision, detection limit and recovery. The results show that under the setHPLC condition, the linear correlation coefficient of the standard curve is0.99976, the precision is 0.64%, the detection limit is 1.127 ppm, the recoveryis 104.1%, all meet the requirements. The peak time of NH pesticide sample and itsmicrocapsules’ active ingredient extract are both 5min and separated from otherimpurity peaks.Keywords: highperformance liquid chromatography NH insecticides microcapsule standardcurve precision1 前言高效液相色谱技术简称HPLC技术是一种利用高压泵将极性溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后进入检测器,由记录仪记录色谱信号并进行数据处理得到分析结果的一种新型技术[]。由于HPLC技术具有响应快速、反应灵敏、准确度好、精密度高的特点,适用于分析低分子量低沸点样品、高沸点样品、中等分子量及高分子有机物、离子型无机物、热不稳定化合物,目前已广泛使用于农药、氨基酸、蛋白质、多糖、金属有机物等物质的分析。NH杀虫剂是一种氨基甲酸酯类杀虫剂,能够高效杀虫,并且残留率低。但由于NH杀虫剂在碱性介质中迅速分解、难溶于水且具有中等危害毒性,因此可以将NH杀虫剂进行微胶囊化从而降低NH杀虫剂的毒性,延长其有效期。本研究采用反相高效液相色谱法,对NH杀虫剂原液以及其微胶囊制剂的有效含量进行分析研究,并对此方法的有效性进行评估。2 实验部分2.1 实验试剂及仪器实验使用的主要试剂及仪器见表1、2。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627227874_3031_3048281_3.png!w690x502.jpg[/img][align=center][b]表1 实验试剂[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]化学试剂名称[/align] [/td][td] [align=center]规格[/align] [/td][td] [align=center]厂家[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]95%NH杀虫剂原药[/align] [/td][td] [align=center]Tech[/align] [/td][td] [align=center]--[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]NH杀虫剂/甲醇标准溶液[/align] [/td][td] [align=center]PA[/align] [/td][td] [align=center]上海谷研有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]HPLC[/align] [/td][td] [align=center]西格玛奥德里奇贸易有限公司[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]表2实验仪器[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]厂家[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]920-LC高效液相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]美国瓦里安公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]超声波清洗机[/align] [/td][td] [align=center]上海科导超声仪器有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]分析天平[/align] [/td][td] [align=center]上海菁海仪器有限公司[/align] [/td][/tr][/table]2.2 实验方法2.2.1 高效液相色谱检测条件①色谱柱:Inertsil ODS-2(4.6×250mm,5μm)②流动相(MP):乙腈:水=6:4③萃取相(ES):乙腈④流速:1mL/min⑤柱温:35℃⑥进样量:20μL⑦检测波长:254nm在上述高效液相色谱条件下对NH杀虫剂标样(NH杀虫剂/甲醇标准溶液)进行测定,出峰位置在5.003min,其高效液相色谱图如图1所示。[align=center][img=,639,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627425304_6700_3048281_3.jpg!w639x300.jpg[/img][/align][align=center][b]图1NH杀虫剂标样高效液相色谱图[/b][/align]2.2.2 标准曲线制作准确称取NH杀虫剂原药0.500g置于100mL容量瓶中,用HPLC乙腈定容,摇匀。分别移取上述溶液10、20、50mL置于100mL容量瓶中,用HPLC乙腈定容,摇匀。测试前用0.22μm的有机相滤膜过滤。在上述HPLC条件下进行测试,以NH杀虫剂浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。然后利用精密度和加标回收率来对本测试方法进行评价。2.2.3 NH杀虫剂微胶囊有效成分提取准确称取0.100g微胶囊样品于样品瓶中,加入10mL乙腈超声震荡萃取60min,得到的萃取液用0.22μm的有机相滤膜过滤待检。3 结果与讨论3.1 标准曲线定量分析主成分时,要求标准曲线的线性相关系数高于0.999。在上述HPLC检测条件下,NH杀虫剂浓度与峰面积响应值线性关系如图2所示。标准曲线的线性方程为y=2671.5x+13809.6,线性相关系数为0.99976,满足定量分析要求。[align=center][img=,690,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251627564088_4008_3048281_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/align][align=center][b]图2NH杀虫剂浓度与峰面积响应值线性关系图[/b][/align]3.2 精密度测试选择浓度为50ppm的样品连续进样7次进行相对标准偏差(RSD)计算,表示精密度:[img=,200,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251628315763_4632_3048281_3.png!w302x153.jpg[/img]对主成分进行定量分析,要求此方法的RSD在0~3%之间。计算得RSD为0.64%,可以达到定量分析的要求。[align=center][b]表3精密度分析结果[/b][/align] [table=548][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]响应值[img=,20,25]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]均值[img=,17,21]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]标准差[/align] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]相对标准差[/align] [align=center]RSD(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]143748[/align] [/td][td=1,7] [align=center]144106.43[/align] [/td][td=1,7] [align=center]925.05[/align] [/td][td=1,7] [align=center]0.64[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]143263[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]143527[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]143410[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]145363[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]143959[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]145475[/align] [/td][/tr][/table]3.3检出限测试选择浓度为1ppm的样品溶液表征其检出限(DL)。DL=[img=,55,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261350495634_704_3389662_3.png!w55x47.jpg[/img][img=,16,15]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]---11次空白样品的标准差[img=,17,21]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]---3次样品溶液响应值的均值c --- 样品的实际浓度计算得,检出限为1.127ppm,说明本方法可以测定响应信号的最小量为1.127ppm。3.4 加标回收率测试取浓度为100ppm的样品0.8mL加入浓度为100ppm的标样0.2mL中,形成加标样进行测定。加标回收率R=[img=,351,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909260911390339_8283_3389662_3.png!w351x71.jpg[/img]计算得到加标回收率R=104.1%,符合95%~105%的要求。[align=center][b]表4加标回收率分析结果[/b][/align] [table=568][tr][td] [align=center]编[/align] [align=center]号[/align] [/td][td] [align=center]样品量[/align] [align=center](mL)[/align] [/td][td] [align=center]标样量[/align] [align=center](mL)[/align] [/td][td] [align=center]响应值[/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [align=center](mAU,min)[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]1[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.8[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]285995[/align] [/td][td=1,3] [align=center]286054[/align] [/td][td=1,9] [align=center] [/align] [align=center]104.1[/align] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]287124[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]285043[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]2[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]259972[/align] [/td][td=1,3] [align=center]261867[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]260700[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]264929[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]3[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.8[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]282044[/align] [/td][td=1,3] [align=center]283383[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]285003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]283102[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]3.5 NH杀虫剂微胶囊有效成分测定在上述液相色谱条件下,测定NH杀虫剂微胶囊的萃取液,出峰位置为4.996min,其高效液相色谱图如图3所示。[align=center][img=,638,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251629045836_6003_3048281_3.jpg!w638x298.jpg[/img][/align][align=center][b]图3NH杀虫剂微胶囊样品高效液相色图谱[/b][/align]图3表明,NH杀虫剂微胶囊的有效成分和其他杂质峰能互相分离,无相互干扰。与图1对比,在相同的高效液相色谱条件下,NH杀虫剂标样与NH杀虫剂微胶囊有效成分萃取液二者出峰时间均为5min。4 结论综上所述,在上述液相色谱条件有良好的准确性、精密度和回收率,能够高效、准确地对NH杀虫剂及其微胶囊有效成分进行定量分析。[hr/]参考文献] 周怡. 柄海鞘(Styela clava)活性物质的提取分离、纯化及活性研究.山东:山东师范大学,2008:30.

  • 农药微胶囊:杀虫减农残更环保

    http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/xKgxYHyhz9SxvvlY29qOv8uXLnXTXz8d5HH4mBG0DaL0VYbT7EcQygHnBOjHEBplSHLyDhKiaw4t6PsL0GSpVQw/0近日,扬大园植学院研究生研发了一种环保型“农药微胶囊”,该“胶囊”能保持48小时以上持续有效地释放农药,并且,最有诱惑力的是,该“胶囊”不会在植物表面产生大量残留。据了解,目前这项科研项目已经获得国家发明授权专利4项,并刚刚获得江苏省大学生创业优秀项目,预计2015年年底将进入市场。市场上蔬果农药残留严重扬大园植学院的果树学副教授凌裕平告诉笔者,为了让蔬菜水果在无杂草、无病虫害的环境中能够保证最基本的正常生长,在其生长过程中需要喷施很多次农药。“比如说葡萄,从开始坐果到采收上市,在这过程中需要喷洒多达12次农药。”凌裕平告诉记者,看上去光洁的一片叶子其实有着难以计算的肉眼看不见的农药。“如果清洗不当,人们每天摄入蔬菜水果的同时也摄入了很多农药残留,这对人体会产生很多急性或慢性的影响。”“对于蔬菜、水果来说,为了保证质量,喷洒一定量的农药无可避免,但是如何将这种量减少到最小,则是值得关注的问题。”扬州大学园植学院研一学生孟志远是“农药微胶囊”的项目负责人之一,他告诉记者,从2012年开始,他们开始研究这个课题,并想到了一种新的农药施用方式——农药微胶囊。研究生研发“农药微胶囊”什么是农药微胶囊?“简单解释,就是我们把特制的农药原料利用无皂乳液聚合技术装进小‘胶囊’中,依靠其缓慢释放,能长期保证杀虫效果。”孟志远介绍,一般农药喷施在植物表面后的杀虫效果只能维持几个小时,之后浓度会越来越低,完全没有了杀虫效果。而农药微胶囊是纳米级计量大小的,直径约100nm,是超级微型的胶囊,可以缓慢释放,能保持48小时以上持续有效地释放农药。那么,这款新型的“农药微胶囊”怎么使用?孟志远介绍,该农药主要适用于十字花科植物,如大白菜、小白菜、花椰菜等,溶水稀释后喷雾,和一般农药差不多。“正是由于这样的优势,农民可以减少喷施次数,减少叶表面农药残留。同时,两种原料是专门针对特定昆虫的,一个是鳞翅目,一个是蚜虫类的,两个都是对哺乳动物没有任何伤害的。所以即使叶面上还有少量农药残留,也绝对不会对人体造成任何伤害。”孟志远说。最早将于今年年底进入市场“目前这项研究项目已经做过多次试验,并得到了印证,使用‘农药微胶囊’后,蔬菜叶表面农药大大减少。”孟志远告诉记者,为了让他们的农药微胶囊更加稳定并且能够早日推向市场,他的团队成员们每天都扎在实验室里,经过反复的实验研究,确保微胶囊的制作过程可以接受工厂内批量化生产。同时,他们还要深入大田进行试验,确保产品的有效性。据了解,目前这项科研项目已经获得国家发明授权专利4项,并刚刚获得江苏省大学生创业优秀项目。“我们想要在2015年年底进入市场,在此之前我们还有很多准备工作。”孟志远向笔者介绍,他们的创业团队计划在2015年年底开创公司,并大量生产“农药微胶囊”,让居民能吃到更多放心的蔬果。笔者另了解到,扬大园植学院的师生几乎每年都会研制出很多新的产品,园植学院团委书记赵炜告诉记者,如果学生能把研究课题真正推到市场中,都是佼佼者。赵炜还十分期待地表示,孟志远团队研究的农药微胶囊迎合了所有居民对食品安全的要求,前景十分诱人。

  • 杀虫环峰型问题

    各位老师好!最近在做GB/T 5009.113-2003大米中杀虫环残留量的测定,用的是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]GC2014做的,发现出来的峰型和标准上的不一样,请问这属于正常现象吗?还是说一定出到这两个峰呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911131341461639_9812_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911131341527177_1727_4026362_3.png[/img]

  • 【分享】标准生变 我输韩食品输欧品生产商要注意

    记者从P**测试了解到,近日,韩国食品药物管理局发布了G/SPS/N/KOR/341号通报,主要内容是修订了多项食品标准及规范。此次修订对输韩食品的质量要求做出了更加严格的规定。P**测试提醒相关出口企业,需留意具体更新事项。   本次韩国食品药物管理局发布的通报中,主要涉及以下几个方面:修订了多项食品标准,例如泡菜、干食品、冷冻面食品及冷冻飞翅鱼(咸腌海产品)的储藏和分销的标准;扩大了部分食品的定义范围,例如食盐、米饼、豆腐加工品种类、食品配方种类的定义;对尚未制定标准的有害物质,通报中规定先进国家的严格标准可以经韩国食品药物管理局局长的全面审议后采用;规定了一份杀虫剂名单,这些杀虫剂在其他国家准许使用,但由于在韩国尚未注册,因此要求在农产品内不得检出此类化学物质。   近年来,在中韩双边贸易稳定快速发展的驱动下,我国输往韩国的食品出口量也逐年递增。鉴此,检验检疫部门提醒相关输韩食品生产企业:一定要牢牢把握质量安全这一主线,为输韩食品出口提供有力而持久的技术支撑;要关注此次标准及规定的最新发展动态,提前按韩国方面的要求委托P***测试等熟悉出口业务、具有资质的检测机构进行自查,特别是加大对所用杀虫剂的监管。

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