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杀扑磷标准品

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杀扑磷标准品相关的论坛

  • 【原创大赛】消失的杀扑磷

    今天计划做有机磷农残的检测试验，走标准曲线的时候发现，一向很乖的有机磷居然跑出来有问题，本该出现的五个标品峰，今天却有点不一样了。依次报个数，甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱，居然少了一个杀扑磷。其余四个宝宝，也比之前矮了一截。为寻找杀扑磷丢失之谜，我踏上了寻觅真凶之路。色谱条件色谱柱：SH-RTX-5石英毛细管色谱柱（30m ×0.25 mm× 0.25 μm ），进样模式：不分流进样；进样量：1 μl；采用程序升温，升温程序见表1.[align=center]表1 色谱柱升温程序[/align] [table=425][tr][td] [align=center]升温速率（℃/min）[/align] [/td][td] [align=center]温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]保留时间（min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]235[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]40[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][/table]进样口温度：220°C；检测器：PDF-P；检测器温度：250℃；载气：氮气（纯度99.999%），色谱柱流速1.04ml/min；燃气：氢气（纯度99.99%），流速62.5mL/min；空气，流速90.0mL/min。凶手1号：杀扑磷标准储备液出现分解。排查方法：进杀扑磷高标5ppm，出现色谱图，但是色谱图峰值很低，与之前0,2ppm的峰高相似。[img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031639553391_2704_3376030_3.png!w690x360.jpg[/img][align=center]图1杀扑磷高标与之前混标色谱对比图[/align]结论：故杀扑磷的消失是由于标准曲线的标准浓度太低，与其他四位宝宝一样，都变矮了。凶手2号：色谱柱以及进样口太脏。排查方法：更换进样隔垫和玻璃衬管，老化色谱柱，重新进样，比较前后色谱图情况。[align=center][img=,601,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031640205926_6185_3376030_3.png!w601x391.jpg[/img][/align][align=center]图2 对比柱子老化前后混标色谱图比较图[/align]结论：更换进样口隔垫和玻璃衬管，老化色谱柱后，消失的杀扑磷出现，其余峰也恢复到之前的高度。联想之前用这个色谱柱做过生鲜肉中的有机磷检测，可能色谱柱以及进样口污染，导致物质不出峰。通过这次简单的排查，发现如果进样口或者色谱柱过脏会导致目标峰出现被“吃掉”的现象。如果小伙伴以后也出现色谱峰变矮或者消失，很可能是进样口或者色谱柱被污染。

  • 【气相色谱之家】标准品和对照品有啥区别

    高手们，能不能给我指点一下，标准品和对照品有啥区别呢？什么时候用标准品什么时候用对照品好友回复1:标准品现在基本特指生物类的，其他的叫对照品好友回复2:可以有溯源的是标准品,没有溯源的就是对照品大家说说看

  • 【求助】有人用液质做杀螟硫磷、辛硫磷吗？

    有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗？两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的？质谱条件均已优化至最优，辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的？（辛硫磷为2010.7月份新购买的；杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的，长期-18℃保存。）

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务，每年都会根据需要购买新的标液，多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品，且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后，检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定，以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准，经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日，在对购进的标准品测试过程中，发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个，查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件，按照该方法条件下测定，有机磷都应该是单峰，没有组峰情况，多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]？[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]？未知峰？杂峰？[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（安捷伦公司）FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质，质量浓度均为[/font]100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除：9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱，且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂，看看是否有大峰出现，排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液，该峰保留时间，峰的形状从显性特别好，且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态，排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标，丙溴磷出了两个峰，且保留时间同混标色谱图一致，确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱，在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰，[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况，需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到180℃,不保持，再以5℃升温到230℃，再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：20mL/min；柱流速：2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下：[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论：同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响，还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议：标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度，实现量值传递的重要工具，国内试剂质量不够稳定，造成了检测人员时间和人力资源的浪费，也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大，以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视，对试剂的需求也越来越大，加快国产试剂的发展，整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 气相对硫磷标准品

    今天进了过期很长时间的对硫磷标准品。0.1ppm，出了这样的谱图，问问大家这样正常吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_01_3248169_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_02_3248169_3.jpeg[/img]

  • 农药标准品购买！！！！

    本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【求助】询问：有机磷农药标准品

    想买有机磷农药标准品，问一下各位，市场上有机磷农药标准品是不是都是混标？而且溶在有机溶剂（二氯甲烷）中？有没有那种固态单一成分的标准品？谢谢。

  • GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

    GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

    [color=#333333]GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法:[/color][color=#333333]有机磷的测定标准有写到弗罗里硅柱，可是我看了整个标准的前处理净化，也没有用到弗罗里硅柱啊：[/color][color=#333333][img=,663,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805100718178331_515_2166779_3.png!w663x146.jpg[/img][/color][color=#333333][img=,690,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805100718335896_9458_2166779_3.png!w690x623.jpg[/img][/color]

  • 实验室配置标准溶液的到底该用纯品还是经过国家认证的标准品

    看了一些认证过的标准品证书，标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证，申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品，啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊，那个厂家的都行，以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯，现在这个证书用不了。

  • 怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品？

    怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品？

    如题，有哪位大神指导一下如何配8种邻苯二甲酸盐的标准品溶液，各浓度如下图，需把八种邻苯二甲酸盐配制混在一个容量瓶中，然后进行上机检测得到标准品图谱。谢谢比如，我买的八种邻苯二甲酸盐的其中一个:DEHP.标准品，是液体的，瓶装的，0.25g。怎么样配制最终浓度为50ppm?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668782_3017235_3.jpg

  • [讨论]：质谱标准品的纯度要求

    不知道建立质谱方法时，对标准品的纯度要求如何？看到一篇文献上这么写道：实验样品及试剂交沙霉素片( 200mg/片)，麦迪霉素片(100mg/片)，红霉素片(125mg/片)，克拉霉素片(250mg/片)，罗红霉素胶囊(50mg/粒）以前总觉得标准品都要购自Sigma这样的大公司，才有保证。不知道像上面这样从药店购买的药品可不可行？

  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读

    本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种DINP 单标的形式： ●E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.1。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100030_9357.jpg 图 E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） ●E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.2。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100208_5899.jpg 图 E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） DNP 和DINP 的解读： ● Cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（DNP 单峰）； ● Cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●Cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）, 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）, 邻苯二甲酸二癸酯（DIDP），其中主要成分是DINP。 推荐标准品： http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100549_9252.jpg

  • 【求助】请教：气相色谱标准品

    刚买的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，昨天老化了下柱子，想做水果中敌敌畏，请问是不是要把敌敌畏标准品配成5个梯度后做标准曲线，再上样测试？还有如果我要做5种有机磷混标，是不是也要把混标配成5个浓度的梯度后做标准曲线？？？

  • 首个食品塑化剂行业标准出台

    日前，中国国家认证认可监督管理委员会审定通过由厦门检验检疫局起草制订的《食品中邻苯二甲酸酯测定》行业标准。该标准制定并发布实施后，能够对食品中添加塑化剂进行更加全面的监测，规范食品生产企业的生产行为。　　台湾塑化剂事件发生后，厦门检验检疫局组织海峡两岸农产品检验检疫技术中心进行技术开发，确定了食品中邻苯二甲酸酯的测定方法。该方法各项技术指标符合相关要求，检测灵敏度达到国家标准。　　同时，技术人员通过研究国内、国际有关食品中邻苯二甲酸酯测定标准，发现我国现行标准在检测项目、与国际检出限量的差异、检测适用范围、检测准确性及检测方法等方面存在不足，提出紧急制定食品中邻苯二甲酸酯测定标准的建议。　　6月10日，国家认监委开辟绿色通道，紧急批准并委托厦门检验检疫局牵头起草《食品中邻苯二甲酸酯测定》行业标准。　　6月27日，该标准正式通过专家组审订。经中国检验检疫科学院、广东检验检疫局、上海检验检疫局、江苏检验检疫局、厦门市质检院等5家实验室验证，可一次性检测22种邻苯二甲酸酯（包括国际高度关注的DINP、DIDP和DAP等），检出限值（0.01-0.5mg/kg）高于国家标准。

  • Talin®索马甜被批准列入中国食品添加剂使用标准

    Talin?索马甜提取自非洲竹竽（Thaumatococcus Daniellii），现已正式被批准列入中国食品国家标准，继Talin?索马甜成功进入欧洲、日本和韩国等多个市场后，我们将Talin?索马甜进而带入了庞大的中国市场。Talin?为Naturex索马甜产品之品牌凭借30余载之经验，Naturex可谓索马甜的全球引领者。Talin?为一种多功能食品添加剂，于食品饮料具有口感改良作用，同时可掩盖不良口感，此外亦可增强风味从而改善糖和盐的口感。索马甜采自于西非雨林地带，其果实称为西非竹竽（Thaumatococcus Daniellii），此果通过水提取可确保索马甜的百分百天然特质。纯度标准及分析方法的建立Naturex于2010年启动Talin?索马甜在中国的食品添加剂法规项目的申请工作，此次得到中国卫生部官方批准并公布，着实是对我们团队做出努力的最佳回报。中国法规中的纯度标准以及严格的分析检测方法皆基于Naturex所开发和使用的独有的测试方法。使用范围及市场机遇此次荣获批准，为我们中国食品饮料行业带来了绝佳的机遇。Talin?索马甜目前可使用范围为绝大多数饮料类，加工坚果与籽类，焙烤食品以及餐桌甜味剂等。Naturex预见在“低热量”饮料类中索马甜将大显神通，因其可使口感更圆润，甜味更丰满；对于餐桌甜味剂，由于Talin?索马甜为一天然甜蛋白，加之其热量极低，可谓是更健康的选择。

  • CATO独家 | 达沙替尼杂质标准品

    CATO独家 | 达沙替尼杂质标准品

    [font=宋体]◇达沙替尼[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 达沙替尼[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]Dasatinib[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]，）是一种创新的第二代双重酪氨酸激酶抑制剂（TKI），也被称作DASA锡IB或商品名SPRYCEL（施达赛）。[/back][/color][/font][font=宋体]达沙替尼[/font][font=宋体][font=宋体]杂质过抑制[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白的活性来发挥治疗作用。达沙替尼能够与[/font][font=Calibri]BCR-ABL[/font][font=宋体]蛋白结合并抑制其激酶活性，从而阻断白细胞的异常增殖，并促进正常白细胞的生成。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的达沙替尼杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,603,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062123365450_9441_6381607_3.png!w603x608.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供达沙替尼全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后，确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务，以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 【讨论】日本本土产茼蒿检测出杀扑磷超标。

    柏市（千葉県）は収去検査の結果、県内産しゅんぎくよりメチダチオン（methidathion，杀扑磷，用途：殺虫剤）1.87ppm（基準値：0.1ppm）が検出されたと発表した。同市は、当該品の自主回収を行っている。柏市は、農産物の残留農薬検査を定期的に実施しているところですが、この度、残留基準値を超過する農薬を検出したので、食品衛生法に基づき、本日、生産者に対し、次のとおり、回収を命じました。1．概要農産物の残留農薬検査を柏市保健所が収去し登録検査機関で行ったところ、12月8日、市内産「しゅんぎく」1検体から食品衛生法で規定する残留基準値を超過する農薬が検出されました2．検査結果（1）農薬の名称（用途）・メチダチオン（殺虫）（2）検出値1．87ｐｐｍ　　基準値（0．1ｐｐｍ）（3）収去場所及び生産者収去場所　千葉県柏市高田100番地　かしわで（㈱アグリプラス）生産者　　千葉県柏市内の農家　　　　　　　　　（4）収去日：平成22年11月12日http://www.city.kashiwa.lg.jp/facilities_guide/health_hospital/phc/mainmenu/food_hygiene/fh0201.htm超标18.7倍，也很厉害的。现在国内茼蒿食用量也很大的，不知道用什么农药来杀虫。

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