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氯氢醌标准品

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  • 化妆品中氢醌和苯酚的检测解决方案

    化妆品工业高速发展，大大小小的化妆品生产企业遍布各地，近年来，化妆品损害消费者健康的事件时有发生，因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用，但其毒性和刺激性大，故我国卫生标准规定：祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉，常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中，长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激，色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒，3％～5％水溶液可消毒皮肤，但苯酚对皮肤刺激性很大，可引起刺激损伤。 由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测，但由于化妆品种类繁多,基体复杂，只通过甲醇、乙醇提取后，上机分析，净化效果不佳，易造成假阳性；迪马科技根据目标物的性质特征，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化，高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。 详细解决方案如下：

  • 你用的化妆品含有这类物质吗？——迪马化妆品中氢醌和苯酚的测定

    目前国内一些不良化妆品生产企业，为了使化妆品达到较好的祛斑效果，往往会添加氢醌和苯酚， 氢醌和苯酚具有一定的美白作用，但其毒性和刺激性大，故我国卫生标准规定：祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。 不过，由于此类物质易获得且价格低廉，常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中，长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激，色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒，3％～5％水溶液可消毒皮肤，但苯酚对皮肤刺激性很大，可引起刺激损伤。 目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测，但由于化妆品种类繁多而且基体复杂，规定中前处理，只通过甲醇、乙醇提取后，上机分析，净化效果不佳，易造成假阳性； 针对以上问题，迪马科技根据目标物的性质特征，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化，高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。详细解决方案如下：1 适用范围该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。2 样品准备2.1 香波类化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，供HPLC测定。2.2 乳液、面霜等化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷，混匀待净化。提取液*：甲基叔丁基醚：正己烷=3：13乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#：63206)(1)活 化：向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1：1，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入5 mL正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入5 mL甲醇，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL，再用二氯甲烷定容至1 mL，供HPLC分析。4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）流 速：1.0mL/min检测器：*UV 280nm柱 温：30℃ 进样量： 20 μL流动相：A：水B：甲醇梯度时间（min）010151625A（%）8050308080B（%）2050702020*本方法中，目标化合物是由[color=b

  • 【求助】高效氯氰菊酯和氟硅唑标准品的配制问题

    [em63] 我公司购买了氟硅唑和高效氯氰菊酯的标准品，请问大哥大姐们有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两种农药的？我公司是用ECD和FPD的检测器，是否可以检测？这两种农药属于哪种类型，配制时应该用哪种溶剂？

  • 关于液质标准SN/T 4066-2014标准灭螨醌

    用的是APCI源，用标准品核查仪器状态没问题，但是按标准这个灭螨醌就是走不出来，各位大佬有啥建议吗？标准上母离子是343.3，但是自己扫描响应几乎没有，反而是338.2有响应。

  • 优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法

    优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法

    [align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法[/font] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]罗杰鸿[/font][/font][sup][font='Times New Roman']1* [/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]姚大超[/font][/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman'] [font=微软雅黑]黄锦波[/font][/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman'](1.[font=微软雅黑]广东安纳检测技术有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000[/font][font=微软雅黑]；[/font][font=Times New Roman]2.[/font][font=微软雅黑]广州岭谱科学仪器有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000[/font][font=微软雅黑]；[/font][font=Times New Roman]3.[/font][font=微软雅黑]吉姆斯（广州）实验技术有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000)[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]摘要[/font][font=Times New Roman]][/font][font=微软雅黑]　以氢醌与苯酚为目标物质，[/font][font=Times New Roman]InertCap WAX [/font][font=微软雅黑]为分离柱，建立了气相色谱法测定化妆品中氢醌与苯酚含量的分析方法。通过优化色谱条件，确定初始温度[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]，化妆品经乙醇提取，过滤后测定，外标法定量。结果表明，氢醌与苯酚的加标回收率在[/font][font=Times New Roman]91.7%-99.0%[/font][font=微软雅黑]之间，精密度分别为[/font][font=Times New Roman]1.5%[/font][font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]1.8%[/font][font=微软雅黑]，检出限分别为[/font][font=Times New Roman]250 μg/g[/font][font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]150 μg/g[/font][font=微软雅黑]。该方法使用毛细管柱，适用性广，结果重现性好，时间成本低，分离度好，回收率符合要求。[/font][/font][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]关键词[/font][font=Times New Roman]][/font][font=微软雅黑]　化妆品；气相色谱仪；初始温度；氢醌与苯酚[/font][/font][align=center][b][font='Times New Roman']Establishing a method for analyzing the content of hydroquinone and phenol in cosmetics[/font][/b][/align][align=center][font='Times New Roman']Luo jiehong[/font][sup][font='Times New Roman']1* [/font][/sup][font='Times New Roman']Yao dazhao[/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman'] Huang jinbo[/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]1. Guangdong ANA testing technology Co., Ltd., Guangzhou, 510000 2. Guangzhou lingpu Scientific Instrument Co., Ltd., Guangzhou, 510000 3. James (Guangzhou) Experimental Technology Co., Ltd., Guangzhou, 510000[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][b][font='Times New Roman'][Abstract][/font][/b][font='Times New Roman']Objective To establish an analytical method for the determination of hydroquinone and phenol in cosmetics by gas chromatography. Methods Hydroquinone and phenol were used as the target materials, and InertCap WAX (30m×0.25mm×0.25μm) was used as the separation column. By optimizing the chromatographic conditions, the initial temperature was determined to be 120°C, and the temperature was raised to 220°C at 10°C/min for 22min. The temperature is programmed, the cosmetics are extracted by ethanol, filtered, and quantified by external standard method. Results The recoveries of hydroquinone and phenol were between 91.7% and 99.0%, and the precision was 1.5% and 1.8%, respectively. The detection limits were 250 μg/g and 150 μg/g, respectively. Conclusion This method uses a capillary column, which has wide applicability, good reproducibility, low time cost, good resolution and recovery rate. The method is suitable for the determination of hydroquinone and phenol content in cosmetics.[/font][b][font='Times New Roman'][Keywords][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']Cosmetics gas chromatograph initial temperature hydroquinone and phenol[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌与苯酚一般通过阻断或清除导致氧化的自由基，常被添加到化妆品中[/font][1][font=微软雅黑]。但长期依赖性使用含氢醌苯酚的美白祛斑产品，很容易导致面部溃烂[/font][font=Times New Roman][2][/font][font=微软雅黑]，根据胡恭华研究表现，氢醌会氧化损坏肝细胞功能有具有致癌性[/font][font=Times New Roman][3][4][/font][font=微软雅黑]，因此必须对氢醌与苯酚的使用范围与用量加以限制。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]根据《化妆品安全卫生规范》[/font]2015[font=微软雅黑]年版[/font][font=Times New Roman][5][/font][font=微软雅黑]的检测方法，其灵敏度不高，峰形差，不适用与目前市面上的主流气相色谱仪，同时其柱温箱为设定为[/font][font=Times New Roman]220℃[/font][font=微软雅黑]，这容易导致柱子的有效填充物质流失。因此，有必要对该方法进行优化。本文通过采用极性毛细管柱，以目标峰的保留时间，峰高，理论塔板数与峰型为判断依据，得出最佳柱温箱初始温度的色谱条件。从而有效的解决了减缓毛细管中填充物质的流失，缩短时间成本，能有效、快捷的检化妆品中氢醌与苯酚的含量。[/font][/font][font='Times New Roman']1[font=微软雅黑]　实验部分[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[font=微软雅黑]　主要仪器与试剂[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]赛里安气相色谱仪。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]电子天平：感量为[/font]0.0001 mg[font=微软雅黑]，德国赛多利斯。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]乙醇：分析纯，西陇科学股份有限公司。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚标准品（纯度为[/font]99.9%[font=微软雅黑]）、氢醌标准品[/font][font=Times New Roman]([/font][font=微软雅黑]纯度为[/font][font=Times New Roman]99.2%)[/font][font=微软雅黑]：上海安谱科技股份有限公司。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]祛斑霜：市面销售，某公司热销产品。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2[font=微软雅黑]　溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman']1.2.1[font=微软雅黑]苯酚、氢醌标准溶液的配制 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]准确称取苯酚、氢醌标准品各[/font]0.2g([font=微软雅黑]精确至[/font][font=Times New Roman]0.1mg)[/font][font=微软雅黑]于同一个[/font][font=Times New Roman]20ml[/font][font=微软雅黑]的容量瓶中，用乙醇稀释，配制成[/font][font=Times New Roman]20g/L[/font][font=微软雅黑]的储备液，于[/font][font=Times New Roman]4℃[/font][font=微软雅黑]冰箱中避光保存。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2.2[font=微软雅黑]混合标准溶液制备 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]吸取苯酚、氢醌标准储备液[/font]0.020mL[font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.100mL[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.2ml[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.6mL[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]2.00mL[/font][font=微软雅黑]于一组[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=微软雅黑]容量瓶中，乙醇定容，此标准系列的浓度为[/font][font=Times New Roman]0.04g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.40g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.80g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]2.00g/L[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']1.3[font=微软雅黑]　最佳柱温箱初始温度条件设计[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]参考《化妆品安全技术规范》[/font]2015[font=微软雅黑]年版中氢醌与苯酚的方法检出限浓度为测试浓度，设计柱温箱的初始温度以[/font][font=Times New Roman]10℃[/font][font=微软雅黑]的梯度变化，因峰高与峰型体现氢醌与苯酚的响应程度，理论塔板数则反映其分离效果的好坏，保留时间反映分析时间成本，因此以目标峰的保留时间，峰高，理论塔板数与峰型为判断依据，得出最佳柱温箱初始温度的色谱条件。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4[font=微软雅黑]　实验步骤[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.1[font=微软雅黑]　样品预处理[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取样品[/font]1g[font=微软雅黑]于[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=微软雅黑]具塞比色管，用乙醇溶解，超声[/font][font=Times New Roman]1min[/font][font=微软雅黑]，用乙醇稀释至刻度，静止后取上清液作为样品待测溶液，注入色谱仪，测定其峰面积。经[/font][font=Times New Roman]0.22um[/font][font=微软雅黑]有机微孔滤膜过滤，待上机测试。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.1[font=微软雅黑]　方法证实[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]确定最合适条[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]件后，根据[/font]1.2.3[font=微软雅黑]的前处理条件，通过仪器的重复性、线性关系、检出限、加标回收率证实本仪器条件的可行性。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.2[font=微软雅黑]　定量方法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]取待测物质一系列混合标准工作溶液，按照仪器工作条件测定其标准曲线，进行样品分析，利用外标法进行定量，样品中待测物质的含量[/font]X(mg/kg)[font=微软雅黑]，按照公式（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]）计算。[/font][/font][font='Times New Roman']X=C*V/m (1)[/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]公式中：[/font][/font][font='Times New Roman']X[font=微软雅黑]表示待测物质的含量，单位为[/font][font=Times New Roman]mg/kg[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']C[font=微软雅黑]表示外标法曲线所得待测物质浓度，单位为[/font][font=Times New Roman]mg/L[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']V[font=微软雅黑]表示定容的体积，单位为[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']m [font=微软雅黑]表示样品的称样量，单位为[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']2[font=微软雅黑]　结果与讨论[/font][/font][font='Times New Roman']2.1[font=微软雅黑]　气相色谱初始温度的选择[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌和苯酚两种物质都拥有苯基和羟基，极性较强，因此本实验选择极性毛细管柱，经过初步的条件测试，发现气化室与检测器的温度变化对这两种物质的保留时间、理论塔板数等均无明显变化，但是柱温箱的初始温度对氢醌与苯酚的这两种物质影响较大，因此通过改变初始温度，寻找最佳的初始温度，以物质的保留时间、峰高、理论塔板数为比较因素。通过实验可知，随着初始温度的提高，苯酚与氢醌的保留时间越来越早，峰高、理论塔板数也逐渐变小。在氢醌、苯酚峰形良好的前提下，考虑成本因素，则分析时间越短越好。综合以上因素，初始温度在[/font]120℃[font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]150℃[/font][font=微软雅黑]之间，保留时间较小，分离度和响应值均在可接受的范围之内。考虑氢醌与苯酚的峰型，当初始温度大于[/font][font=Times New Roman]130℃[/font][font=微软雅黑]的时候，苯酚的峰型明显不对称，不利于苯酚的定量分析，影响其结果准确性，故最终选择初始温度为[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[font=微软雅黑]　线性关系考察[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]按[/font]1.2.2[font=微软雅黑]配制相关的曲线浓度点，在初始温度为[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]的色谱条件下进行测定，以峰面积[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=微软雅黑]对系列标准溶液浓度（[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=微软雅黑]）进行回归，得回归方程，结果见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]1 [font=微软雅黑]苯酚与氢醌的标准曲线考察结果[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]标准品名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]线性方程[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]相关系数[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]线性范围[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A=1.00419e+7×X[font=微软雅黑]－[/font][font=Times New Roman]84709[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.99998[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.00g/L[font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]2.00g/L[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A=1.55248e+7×X[font=微软雅黑]－[/font][font=Times New Roman]128851[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.99996[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.00g/L[font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]1.94g/L[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]由上图表明，在配制的浓度范围内线性关系良好，适于氢醌、苯酚的测定。[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[font=微软雅黑]　仪器重现性试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]定量测定应考虑仪器的重现性，评价多次重复测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度。取一定浓度的标准溶液[/font]1.5uL[font=微软雅黑]，连续进六针，记录保留时间和峰面积，计算其保留时间和峰面积的相对标准偏差，结果见表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=微软雅黑]。 [/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]2[font=微软雅黑]苯酚与氢醌的重现性试验结果[/font][/font][/align][table][tr][td][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]浓度[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]序号[/font][/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚保留时间（[/font]t[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚峰面积（[/font]A[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌保留时间（[/font]t[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌峰面积（[/font]A[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]浓度均约为[/font]20g/L[/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202240[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.654[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194247[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.897[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']201541[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.656[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194315[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202544[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.655[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194409[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']204857[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.636[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194021[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.905[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']203451[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.646[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']192312[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.894[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']205648[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.658[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194152[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]相对标准偏差[/font]RSD[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.05%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.8%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.03%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.4%[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]由试验结果可知，氢醌与苯酚的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别是：苯酚为[/font]0.05%[font=微软雅黑]和[/font][font=Times New Roman]0.8[/font][font=微软雅黑]％、氢醌为[/font][font=Times New Roman]0.03%[/font][font=微软雅黑]和[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=微软雅黑]，说明氢醌与苯酚均有稳定的保留时间及良好的峰型，且用于实验室的仪器稳定性良好，适用于美白产品中氢醌与苯酚的测定。[/font][/font][font='Times New Roman']2.4[font=微软雅黑]　灵敏度试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取[/font]1g([font=微软雅黑]精确到[/font][font=Times New Roman]0.0001g)[/font][font=微软雅黑]样品，并准确加入[/font][font=Times New Roman]30μL [/font][font=微软雅黑]浓度为[/font][font=Times New Roman]3.99g/L[/font][font=微软雅黑]的苯酚标准浓度与[/font][font=Times New Roman]60μL [/font][font=微软雅黑]浓度为[/font][font=Times New Roman]3.87g/L[/font][font=微软雅黑]的氢醌标准溶液，按照[/font][font=Times New Roman]1.2.3[/font][font=微软雅黑]样品前处理方法中的处理方法进行处理后进行测试，信噪比[/font][font=Times New Roman]≥3[/font][font=微软雅黑]，即检出浓度。结果见表[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]3 [font=微软雅黑]苯酚与氢醌的检出浓度与最低定量浓度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称样量（[/font]g[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]目标物[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度（[/font]g/L[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定结果（[/font][font=Times New Roman]μg /g[/font][font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]检出浓度（[/font][font=Times New Roman]μg /g[/font][font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman']1.0091[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.014[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']139[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']139[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.023[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']228[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']228[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]结果表明，苯酚、氢醌的方法检出限均达到相关标准[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]的要求。说明该方法的灵敏度能满足测定化妆品中氢醌与苯酚的含量的技术要求。[/font][/font][font='Times New Roman']2.5[font=微软雅黑]　加标回收率试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取样品[/font]1g[font=微软雅黑]，共[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=微软雅黑]组，每组平行[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=微软雅黑]份，分别精密加入一定浓度的氢醌、苯酚混合标准储备液，按[/font][font=Times New Roman]1.2.3[/font][font=微软雅黑]制备样品溶液进行测试，记录峰面积，计算氢醌、苯酚的回收率。结果见表[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]4[font=微软雅黑]加标回收率实验结果[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]项目[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度[/font](g/L)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]回收率（[/font]%[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]平均回收率[/font](%)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]项目[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度[/font](g/L)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]回收率（[/font]%[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]平均回收率[/font](%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,9][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.073[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']91.48[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']93.1[/font][/align][/td][td=1,9][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.072[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.02[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']91.7 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.075[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.98[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.070[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90.44[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.075[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.98[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.071[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']91.73[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.157[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']98.37[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']99.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.151[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.55[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']97.8 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.158[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']99.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.152[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']98.19[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.159[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']99.62[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.151[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.55[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.757[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']94.86[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']95.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.753[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.29[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']97.2 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.762[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95.49[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.756[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.67[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.755[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']94.61[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.747[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']96.51[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]结果表明，氢醌、苯酚的回收率在[/font]95.6%-108.8%[font=微软雅黑]之间、其[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=微软雅黑]在[/font][font=Times New Roman]0.3%-1.3%[/font][font=微软雅黑]之间，均符合相关标准要求（回收率[/font][font=Times New Roman]90[/font][font=微软雅黑]％～[/font][font=Times New Roman]110[/font][font=微软雅黑]％，[/font][font=Times New Roman]RSD≤10[/font][font=微软雅黑]％）[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']3[font=微软雅黑]　结语[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]化妆品中的杂质种类繁多，分析难度大，目前用毛细管柱测定氢醌与苯酚的研究较少，仅张卫国等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][7][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]用[/font]SE-54[font=微软雅黑]毛细管柱进行测定，但是根据其给出的色谱图，苯酚的峰型并不理想，而本方法通过经一步优化色谱条件，能更好的测定化妆品中氢醌与苯酚含量的分析方法，为广大的检测工作者提供一种检测化妆品中氢醌、苯酚的参考方法。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]参考文献[/font][font=Times New Roman]][/font][/font][/align][font='Times New Roman'][1][font='微软雅黑']国家质量监督检验检疫总局[/font][font=Times New Roman].[/font][font='微软雅黑']化妆品标识管理规定[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='微软雅黑']中国农业出版社[/font][font='Times New Roman'],2008:12.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]智研咨询集团[/font][font=Times New Roman].2018-2024[/font][font=微软雅黑]年中国化妆品行业市场调查现状与投资前景调研报告[/font][font=Times New Roman][M] [/font][font=微软雅黑]智研咨询集团出版社[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]报告编号：[/font][font=Times New Roman]R656763.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]胡恭华[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]高艳芳[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]金银花水提物对氢醌所致肝细胞氧化损伤的影响[/font][font=Times New Roman][C].[/font][font=微软雅黑]中国毒理学会第三届中青年学者科技论坛暨[/font][font=Times New Roman]2011[/font][font=微软雅黑]年全国前列腺药理毒理学研讨会论文集[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]中国毒理学会[/font][font=Times New Roman].2011[/font][font=微软雅黑]年[/font][font=Times New Roman]:177-182.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]吴笛，刘征涛等，苯酚与邻甲酚的遗传毒理学研究[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=微软雅黑]南京大学学报：自然科学版[/font][font=Times New Roman]2001,6(18):3.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]中华人民共和国卫生部[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]化妆品安全技术规范[/font][font=Times New Roman]2015[/font][font=微软雅黑]年版[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]第[/font][font=Times New Roman]2.26[/font][font=微软雅黑]部分 第二法[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]气相色谱法[/font][font=Times New Roman]:303-305.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]国家食品药品监督管理局[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]非书资料：化妆品及其原料中禁限用物质检测方法验证技术规范[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]中国农业出版社，[/font][font=Times New Roman]2010:10-15.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]张卫国[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]化妆品中氢醌与苯酚的气相色谱法测定[/font][font=Times New Roman][J]:[/font][font=微软雅黑]职业与健康[/font][font=Times New Roman]:2010,1(26)[/font][font=微软雅黑]：[/font][font=Times New Roman]38[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][/font]

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

  • 【求助】求化妆品中氢醌的测试方法

    如题，我用化妆品卫生规范的方法做氢醌，但是氢醌的出峰跟溶剂峰很近，而且好像在氢醌的峰的后面还有一个杂峰，让峰型很难看，哪位高手有检测氢醌的，能否告知方法参考参考呢？不甚感激！

  • 农业部氯氰菊酯标准品中4个同分异构体的名称

    各位版友老师好： 如题，求助关于农药标准品中同分异构体的问题。我们用气质做氯氰菊酯，一般都是4个峰，皮下倒是从来没有详细区分这四个究竟是什么同分异构体，而标准物质证书上也没有写明。但是，今天皮下上司给了一份农药名录，需要核查是否能够检测，其中就有lambda-cypermethrin，beta-cypermethrin，alpha-...... 所以特上来求助，万分感激！~

  • 有机氯标准品配置

    同样是土壤基质，一个标准要求用基质提取液稀释标准品，一个标准没有要求，正常配置稀释即可。该按照哪个做？土壤基质对有机氯的测定有影响么？期待大家的讨论。

  • 有机氯农残标准品

    购买的有机氯农残九种标准品，其溶剂都是甲醇――甲苯溶液，现药典要求用石油醚做溶剂配置对照品溶液，但配置时发现部分甲醇不溶于石油醚，出现分层，请教各位，怎么办？

  • 【求助】孔雀石绿标准品问题

    请问：1 孔雀石绿的标准品有两种，一种是孔雀石绿，分子量是927.01，分子式是C52H54N4O12；另一种是孔雀石绿草酸盐，分子量是463.50，分子式是 C23H25N2 C2HO4 0.5C2HO4。现在我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做水产品中的残留，我应该选用上述标准品中的哪一种？有什么差别？2 孔雀石绿标准品原样有固体的，也有用乙腈等溶剂溶的，我应该选择哪一种好些？好多文献中都没有交代详细的标准品的性质，所有比较迷惑，请做过的版油指导一下！

  • COTO标准品｜氯吡格雷杂质研究

    氯吡格雷杂质是一种化学物质，它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂，用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量，从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

  • 【转帖】绿色食品添加剂标准与分析方法标准之间存在问题的探讨

    1 绿色食品添加剂使用准则中华人民共和国农业行业标准NY/T 392--2000绿色食品添加剂使用准则，4 .2 .7规定:“在任何情况下，绿色食品中不得使用下列食品添加剂”。其中包括生产绿色食品粉条不使用食品漂白剂…硫磺。(硫磺对人体的不良作用……)不得使用硫磺，但在生产控制与检测监督工作中，怎样才能检查出所检粉条中是否含有并使用过硫磺，对申报产品是否进行绿色食品认可的重要基础之一。但恰恰在实际工作中因缺乏相应的检测方法，而使这一工作陷人困境。2 生产控制与检测监督工作存在的问题例如，有一甘薯淀粉制品…甘薯粉条产品，申报绿色食品产品认可，绿色食品授权检测中心对其进行质量品质检测与评价工作，依据NY/T 392-200绿色食品添加剂使用准则规定，硫磺不得使用于此类产品，但该准则并未规定禁止使用亚硫酸盐等添加剂 而且，目前可以采用的国家检测方法标准主要是GB/T5009 .34一 1996食品中亚硫酸盐的测定方法 其他产品中亚硫酸盐的测定方法还有多种，但这些方法都共同存在着一个问题，即最终结果对硫磺、亚硫酸盐等添加剂无法予以区别，都是在最后结果时通过计算以二氧化硫或亚硫酸盐计。如此以来，当依据现行国家标准检测方法进行粉条产品含硫磺检测时，会出现这样一种无法结论的情况，如该样品未检测出二氧化硫，则该样品可下结论未使用硫磺 但如检测出二氧化硫时，该样品却无法下结论是否是硫磺使用所致，即可能是使用硫磺所致，也可能不是硫磺而是其他亚硫酸盐所致。在这种情况下检测中心检测后无法明确进行被检样品是否使用硫磺的判定。至此，绿色食品申报程序与检测工作过程因检测结果无法下结论而中断。也就是绿色食品添加剂禁用的漂白剂硫磺，因无明确专一的检测方法讲行监督控制.形成限量标准禁用与检测方法标准无法明确检测之间的矛盾。没有监督的禁用本质上是无效的，在实际工作中会出现2个极端情况:(l)严格要求时，实际是只要检出硫元素存在，结果就可以换算为二氧化硫，此时，因不能判明是否是硫磺所致，粉条产品就不能判定未使用硫磺，即该产品不能成为绿色食品 (2)第一种检验结论方式对许多未使用硫磺的粉条类产品显失公平，但如果不这样判定，当检出样品中硫时，是不是加有硫碘检测中心和认证管理机构只有相信申报受检者自己的承诺保证了，如此，禁止使用的规定本质上成为一种无效的要求。同样的问题在绿色食品添加剂标准中仍然存在，如明矾禁止使用，但现行的标准方法亦不能检测粉条中的明矾，而是检测铝离子 检铝离子就无法判断铝是粉条中本身具有的，还是工艺过程中加人的明矾，如此，又同硫磺的检测一样进人一个不能下结论状态，从而使检测方法和限量标准之间存在矛盾。无法落实检查的要求等于没做要求，这种要求只会给实际工作造成麻烦，使检测中心无所适从，导致检测与判定工作无法作出科学明确的结论。3 建议标准制定单位对标准进行进一步完善，如果提出的禁用指标在现条件下还无法从检测技术上予以解决，到不如将此类指标给出最低限量指标要求(如铝)，指标高于背景值即可，如此，似更为科学实用。象粉条中使用硫磺的问题，现阶段禁止使用一切含硫化合物进入绿色食品粉条加工过程，才能实现绿色食品二氧化硫不得检出的要求，绿色食品申报检测工作中部分粉条生产企业的产品证明是可以做到的.

  • 【讨论】食品合格率“剪刀差”根在双重标准

    99.8%以上出口合格率的事实，证明了中国人在食品安全上可以做得很出色。这种给外人以优厚的高标准待遇，给自己人则按相对较低标准的做法，事实上是一种反向歧视。近日，国家质检部门有关负责人披露，中国食品出口合格率多年来一直保持在99.8%以上水平，由于“杰出努力”，凭借中国食品满足了全世界众多消费者对美食的追求。而与之形成对照的是，今年对1985家企业的抽查中，用于“内需”满足国人“美食追求”的食品批次抽样合格率只有93.5%。（新华网11月8日）食品的安全机制，是建立在“不合格零容忍”观念上，流通环节哪怕0.001%不合格，都会对消费者带来不容忽视的生命健康风险，一个负责任的制度设计应该是所有食品消费是安全的，不论是外国人独用还是国内人消费。国内人也拥有与外国人一样对安全美食享有平等的追求权。而“多年来保持99.8%以上出口合格率”这一“多年来”存在的事实，反复证明了中国人在食品安全上可以做得很出色，也一样能以同样出色的成绩回馈国内消费者的厚爱，从而消灭食品合格率“剪刀差”。然而，“多年来”这个愿望没有能实现。尤其是今年，地沟油、三聚氰胺重出江湖，二恶烷、聚二甲基硅氧烷等致癌物风波阵阵，数日前在辽宁查获的10.2吨“毒白菜”新闻及央视11月7日对中国食品滥用氢化油（“植物奶油”）现象的报道，表明国内食品安全依然堪忧，甚至从某一角度上讲，公众对93.5%“合格率水平”畸高也抱有怀疑。中国国内食品安全问题主因在于我们没有高水平的食品安全标准，也没有建立服务于此标准的检测技术能力。去年颁发了《中国食品安全法》，但作为最为重要的食品安全标准的制定权则留给了有关部门，使这一标准的基本定位权成为利益集团手中的橡皮泥，高标准甚至与欧盟标准看齐的努力几乎成了一句空话。没有高标准规范，法律的指引功能就无从发挥，反而会鼓励劣质企业，打击优质企业，形成生产质量恶性循环。与安全标准相对应的，就是建立严密的安全标准执行监督和检测机制，这同样需要通过上位立法，保障其预算投入，这样才能在检测技术研发和设备采购上不受地方或其他利益集团的掣肘，形成与时俱进的可持续监控能力。日本能对四百种农药残留物进行检测，而我国只有检测数十种农残的设备能力，一些速检蔬菜的检测方法，对韭菜等竟然毫无作用。99.8%以上出口合格率的事实，证明了中国人在食品安全上可以做得很出色。这种给外人以优厚的高标准待遇，给自己人则按相对较低标准的做法，事实上是一种反向歧视。近日，国家质检部门有关负责人披露，中国食品出口合格率多年来一直保持在99.8%以上水平，由于“杰出努力”，凭借中国食品满足了全世界众多消费者对美食的追求。而与之形成对照的是，今年对1985家企业的抽查中，用于“内需”满足国人“美食追求”的食品批次抽样合格率只有93.5%。（新华网11月8日）食品的安全机制，是建立在“不合格零容忍”观念上，流通环节哪怕0.001%不合格，都会对消费者带来不容忽视的生命健康风险，一个负责任的制度设计应该是所有食品消费是安全的，不论是外国人独用还是国内人消费。国内人也拥有与外国人一样对安全美食享有平等的追求权。而“多年来保持99.8%以上出口合格率”这一“多年来”存在的事实，反复证明了中国人在食品安全上可以做得很出色，也一样能以同样出色的成绩回馈国内消费者的厚爱，从而消灭食品合格率“剪刀差”。然而，“多年来”这个愿望没有能实现。尤其是今年，地沟油、三聚氰胺重出江湖，二恶烷、聚二甲基硅氧烷等致癌物风波阵阵，数日前在辽宁查获的10.2吨“毒白菜”新闻及央视11月7日对中国食品滥用氢化油（“植物奶油”）现象的报道，表明国内食品安全依然堪忧，甚至从某一角度上讲，公众对93.5%“合格率水平”畸高也抱有怀疑。中国国内食品安全问题主因在于我们没有高水平的食品安全标准，也没有建立服务于此标准的检测技术能力。去年颁发了《中国食品安全法》，但作为最为重要的食品安全标准的制定权则留给了有关部门，使这一标准的基本定位权成为利益集团手中的橡皮泥，高标准甚至与欧盟标准看齐的努力几乎成了一句空话。没有高标准规范，法律的指引功能就无从发挥，反而会鼓励劣质企业，打击优质企业，形成生产质量恶性循环。与安全标准相对应的，就是建立严密的安全标准执行监督和检测机制，这同样需要通过上位立法，保障其预算投入，这样才能在检测技术研发和设备采购上不受地方或其他利益集团的掣肘，形成与时俱进的可持续监控能力。日本能对四百种农药残留物进行检测，而我国只有检测数十种农残的设备能力，一些速检蔬菜的检测方法，对韭菜等竟然毫无作用。

  • 标准品含水率问题

    问一下大家在配制粉末标准品的时候，有没有把证书上的含水率扣出来，就像把盐扣出来那样，目前遇到一些标准品证书上有写含水率的，就不知道怎么计算了。

  • 【资料】绿色食品农药使用准则

    1范围　　 本标准规定了AA级绿色食品及A级绿色食品生产中允许使用的农药种类、毒性分级和使用准则。　　 本标准适用于在我国取得登记的生物源农药（biogenic pesticides）、矿物源农药（pesticides of fossilorigin）和有机合成农药（synthetic organic pesticides）。　　 2引用标准　　 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨，使用下列标准最新版本的可能性。　　 GB4285-84 农药安全使用标准　　 GB8321.1-87 农药合理使用准则（一）　　 GB8321.2-87 农药合理使用准则（二）　　 GB8321.3-89 农药合理使用准则（三）　　 GB8321.4-93 农药合理使用准则（四）　　 GB8321.5-1997 农药合理使用准则（五）　　 GB8321.6-1999 农药合理使用准则（六）　　 NY/T391-2000 绿色食品 产地环境技术条件　　 3定义　　 本标准采用下列定义　　 3.1绿色食品　　 系指遵循可持续发展原则，按照特定生产方式生产，经专门机构认定，许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。　　 3.2AA级绿色食品　　 系指在生产地的环境质量符合NY/T391的要求，在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂和其它有害于环境和健康的物质，按有机农业生产方式生产，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用AA级绿色食品樗的产品。　　 3.3A级绿色食品　　 指生产的环境质量符合NY/T391的要求，生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产操作规程要求，限量使用限定的化学合成生产资料，产品质量符合绿色食品产品标准，经专门机构认定，许可使用A级绿色食品标志的产品。　　 3.4生物源农药　　 指直接利用生物活体或生物代谢过程中产生的具有生物活性的物质或从生物体提取的物质作为防治病虫草害的农药。　　 3.5矿物源农药　　 有效成分起源于矿物的无机化合物和石油类农药。　　 3.6有机合成农药　　 由人工研制合成，并由有机化学工业生产的商品化的一类农药，包括中等毒和低毒类杀虫杀螨剂，杀菌剂，可在A级绿色食品生产上限量使用。　　 3.7AA维绿色食品生产资料　　 指经专门机构认定，符合绿色食品生产要求，并正式推荐用于AA级和A级绿色食品生产的生产资料。　　 3.8A级绿色食品生产资料　　 指经专门机构认定，符合A级绿色食品生产要求，并正式推荐用于A级绿色食品生产的生产资料。　　 4农药种类　　 4.1生物源农药　　 4.1.1微生物源农药　　 4.1.1.1农用抗生素　　 4.1.1.2活体微生物农药　　 真菌剂：苏云金杆菌，蜡质芽孢杆菌等。　　 拮杭菌剂。　　 昆虫病原线虫。　　 微孢子。　　 病毒：核多角体病毒。　　 4.1.2动物源农药　　 昆虫信息素（或昆激素）：如性信息素；　　 活体制剂：寄生性、捕食性的天敌动物。　　 4.1.3植物源农药　　 杀虫剂：除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油乳剂等。　　 杀菌剂：大蒜素。　　 拒避剂：印楝素、苦楝、川楝素。　　 4.2矿物源农药　　 4.2.1天机杀螨杀菌剂　　 硫制剂：硫的悬浮剂，可湿性硫，石硫合剂等。　　 铜制剂：硫酸铜，氢氧化铜，波尔多液等。　　 4.2.2矿物油乳剂　　 4.3有机合成农药　　 5使用准则　　 绿色食品生产应从作物一病虫草等整个生态系统出发，综合运用各种防治措施，创造不利于病虫草害孳生和有利于各类天敌繁衍的环境条件，保持农业生态系统的平衡和生物多样化，减少各类病虫草害所造成的损失。　　 优先采用农业措施，通过选用抗病虫品种，非化学药剂种子处理，培育壮苗，加强栽培管理，中耕除草，秋季深翻晒土，清洁田园，轮作倒茬、间作套种等一系列措施起到防治病虫草害的作用。　　 还应尽量利用灯光、色彩诱杀害虫，机械捕捉害虫，机械和人工除草等措施，防治病虫草害。特殊情况下，必须使用农药时，应遵守以下准则：　　 5.1生产AA级绿色食品的农药使用准则　　 5.1.1允许使用AA级绿色食品生产资料农药类产品。　　 5.1.2在AA级绿色食品生产资料农药类不能满足植保工作需要的情况下，允许使用以下农药及方法：　　 5.1.2.1中等毒性以下植物源杀虫剂、杀菌剂、拒避剂和增效剂。如除虫菊素、鱼藤根、烟草水、大蒜素、苦楝、川楝、印楝、芝麻素等。　　 5.1.2.2释放寄生性捕食性天敌动物，昆虫、捕食螨、蜘蛛及昆虫病原线虫等。　　 5.1.2.3在害虫捕捉器中使用昆虫信息素及植物源引诱剂。　　 5.1.2.4使用矿物油和植物油制剂。　　 5.1.2.5使用矿物源农药中的硫制剂、铜制剂。　　 5.1.2.6经专门机构核准，允许有限度地使用活体微生物农药，如真菌制剂、细菌制剂、病毒制剂、放线菌、拮抗菌剂、昆虫病原线虫、原虫等。　　 5.1.2.7经专门机构核准，允许有限度地使用活体微生物农药，如真菌制剂、细菌制剂、病毒制剂、放线菌、拮剂菌剂、昆虫病原线虫、原虫等。　　 5.1.3禁止使用有机合成的化学杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀线虫剂、杀线虫剂、除草剂和植物生长调节剂。　　 5.1.4禁止使用生物源、矿物源农药中混配有机合成农药的各种制剂。　　 5.1.5严禁使用基因工程品种（产品）及制剂。　　 5.2生产A级绿色食品的农药使用准则　　 5.2.1允许使用AA级和A绿色食品生产农药类产品。　　 5.2.2在AA级和A级绿色食品生产资料农药类产品不能满足植工作需要的情况下，允许使用以下农药及方法：　　 5.2.2.1中等毒性以下植物源农药、动物源农药和微生物源农药。　　 5.2.2.2在矿物源农药中允许使用硫制剂、铜制剂。　　 5.2.2.3有限度地使用部分有机合成农药，应按GB4285、GB8321.1、GB8321.2、GB8321.3、GB8321.4、GB8321.6的要求执行。　　 此外，还需严格执行以下规定：　　 a.应选用上述标准中列出的低毒农药和中等毒性农药。　　 b.严禁使用剧毒、高毒、高残留或具有三致毒性（致癌、致畸、致突变）的农药。　　 c.每种有机合成农药（含A级绿色食品生产资7料农药类的有机合成产品）在一种作物的生长期内只允许使用一次。　　 5.2.2.4严格按照GB4285、GB8321.1、GB8321.2、GB8321.3、GB8321.4、GB8321.3、GB8321.4、GB8321.5、GB8321.6的最高残留限量（MRL）要求。　　 5.2.2.5有机合成农药在农产品中的最终残留应符合GB4285、GB8321.1、GB8321.2、GB8321.3、GB8321.4、GB8321.5、GB8321.6的最高残留限量（MRL）要求。　　 5.2.3严禁使用高毒高残留农药防治贮藏期病虫害。　　 5.2.4严禁使用基因工程品种（产品）及制剂。

  • 困惑：PE石墨炉原子吸收，标准曲线的做法

    [size=4]各位，本人最近也在凑热闹做胶囊中Cr含量的测定，由于之前一直使用火焰法。最近才开始接触石墨炉。对PE A700一些数据存在疑惑，请高人指点。测定数据以标准曲线为依据导出，可是标准曲线这么得到的呢？标准曲线 以浓度为横坐标（没有异议），以什么做纵坐标？？以吸光率？以峰面积？以峰高？？个人认为，（经常用液相色谱的原因），认为已峰面积为纵坐标较为合理；可是，机器给出校准曲线，以吸光率为纵坐标。关键是，吸光率这么得到的？如果只是直接读取的，给出峰面积和峰高又有什么意义？？实在困惑，请用PE的高手指教。[/size]

  • 氯氟氰菊酯用哪个标准

    氯氟氰菊酯（cyhalothrin）这个项目，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用哪个标准方法啊？标准怎么都是高效氯氟氰菊酯呢？

  • 迪马产品有奖问答3.10（已完结）——化妆品中氢醌和苯酚的检测

    迪马产品有奖问答3.10（已完结）——化妆品中氢醌和苯酚的检测

    10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）吕梁山（注册ID：shih20j07）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703101603_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703101603_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================化妆品中氢醌和苯酚的检测方法：SPE/HPLC基质：化妆品应用编号：102983化合物：氢醌；苯酚固定相：ProElut PSA色谱柱/前处理小柱：ProElut PSA 1000mg / 6ml 30/pkg样品前处理：样品准备(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷，混匀待净化。提取液*：甲基叔丁基醚：正己烷=3：1SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#：63206)(1)活 化： 向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1：1，弃去流出液；(2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗： 向柱中加入5 mL正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱： 向柱中加入5 mL甲醇，收集流出液；(5)重新溶解： 将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL，再用二氯甲烷定容至1 mL，供HPLC分析。色谱条件： 色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）流 速：1.0mL/min 检测器：*UV 280nm柱 温：30℃进样量：20 μL流动相：A：水B：甲醇梯度 时间（min） 0 10 15 16 25 A（%） 80 50 30 80 80 B（%） 20 50 70 20 20 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处：天津迪马实验室关键字：氢醌；苯酚；化妆品；SPE；ProElut PSA谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(30).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(9).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33(8).PNG

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