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丙谷胺对照品

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  • 【原创】丙谷二肽杂质对照品

    丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg

  • 【资料】－食品中丙烯酰胺的危险性评估

    食品中丙烯酰胺的危险性评估丙烯酰胺（CH2=CH-CONH2）是一种白色晶体物质，分子量为70.08，是1950年以来广泛用于生产化工产品聚丙烯酰胺的前体物质。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。在欧盟，丙烯酰胺年产量约为8-10万吨。2002年4月瑞典国家食品管理局（National Food Administration，NFA）和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道，在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺；之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。为此，2002年6月25日世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）联合紧急召开了食品中丙烯酰胺污染专家咨询会议，对食品中丙烯酰胺的食用安全性进行了探讨。2005年2月，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）联合食品添加剂专家委员会（JECFA）第64次会议根据近两年来的新资料，对食品中的丙烯酰胺进行了系统的危险性评估。1．人体接触途径人体可通过消化道、呼吸道、皮肤粘膜等多种途径接触丙烯酰胺，饮水是其中的一种重要接触途径，为此WHO将水中丙烯酰胺的含量限定为1μg /L。2002年4月斯德哥尔摩大学研究报道，炸薯条中丙烯酰胺含量较WHO推荐的饮水中允许的最大限量要高出500多倍。因此，认为食物为人类丙烯酰胺的主要来源。此外，人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。2. 吸收、分布及代谢丙烯酰胺可通过多种途径被人体吸收，其中经消化道吸收最快，在体内各组织广泛分布，包括母乳。经口给予大鼠 0.1 mg/kg bw 的丙烯酰胺，其绝对生物利用率为23-48%。进入人体内的丙烯酰胺约90％被代谢，仅少量以原型经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后，在细胞色素P4502E1的作用下，生成活性环氧丙酰胺（glycidamide）。该环氧丙酰胺比丙烯酰胺更容易与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变；因此，被认为是丙烯酰胺的主要致癌活性代谢产物。研究报道，给予大小鼠丙烯酰胺后，在小鼠肝、肺、睾丸、白细胞、肾和大鼠肝、甲状腺、睾丸、乳腺、骨髓、白细胞和脑等组织中均检出了环氧丙酰胺鸟嘌呤加合物。目前，尚未见人体丙烯酰胺暴露后形成DNA加合物的报道。此外丙烯酰胺和环氧丙酰胺还可与血红蛋白形成加合物，在给予动物丙烯酰胺和摄入含有丙烯酰胺食品的人群体内均检出血红蛋白加合物，建议可用该血红蛋白加合物作为接触性生物标志物来推测人群丙烯酰胺的暴露水平。3 丙烯酰胺毒性3.1急性毒性急性毒性试验结果表明，大鼠、小鼠、豚鼠和兔的丙烯酰胺经口LD50为150-180 mg/kg，属中等毒性物质。3.2 神经毒性和生殖发育毒性 大量的动物试验研究表明丙烯酰胺主要引起神经毒性；此外，为生殖、发育毒性。神经毒性作用主要为周围神经退行性变化和脑中涉及学习、记忆和其他认知功能部位的退行性变；生殖毒性作用表现为雄性大鼠精子数目和活力下降及形态改变和生育能力下降。大鼠90天喂养试验，以神经系统形态改变为终点，最大未观察到有害作用的剂量（NOAEL）为0.2 mg/kg bw/天。大鼠生殖和发育毒性试验的NOAEL为2 mg/kg bw/天。3.3 遗传毒性丙烯酰胺在体内和体外试验均表现有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常，如微核形成、姐妹染色单体交换、多倍体、非整倍体和其他有丝分裂异常等，显性致死试验阳性。并证明丙烯酰胺的代谢产物环氧丙酰胺是其主要致突变活性物质。3.4 致癌性动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，包括乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体等。国际癌症研究机构（IARC） 1994年对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A）即人类可能致癌物，其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。3.5 人体资料 对接触丙烯酰胺的职业人群和因事故偶然暴露于丙烯酰胺的人群的流行病学调查，均表明丙烯酰胺具有神经毒性作用，但目前还没有充足的人群流行病学证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。4.食品中丙烯酰胺形成、含量和人体可能暴露量4.1食品中丙烯酰胺形成丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120°C 以上)烹调过程中形成。140-180℃为生成的最佳温度，而在食品加工前检测不到丙烯酰胺；在加工温度较低，如用水煮时，丙烯酰胺的水平相当低。水含量也是影响其形成的重要因素，特别是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表面温度升高后，其丙烯酰胺形成量更高；但咖啡除外，在焙烤后期反而下降。丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸（土豆和谷类中的代表性氨基酸）与还原糖，二者发生Maillard反应生成丙烯酰胺。食品中形成的丙烯酰胺比较稳定；但咖啡除外，随着储存时间延长，丙烯酰胺含量会降低。4.2食品中丙烯酰胺含量既然丙烯酰胺的形成与加工烹调方式、温度、时间、水分等有关，因此不同食品加工方式和条件不同，其形成丙烯酰胺的量有很大不同，即使不同批次生产出的相同食品，其丙烯酰胺含量也有很大差异。在JECFA 64次会议上，从24个国家获得的2002－2004年间食品中丙烯酰胺的检测数据共6,752个，其中67.6％的数据来源于欧洲，21.9％来源于南美，8.9％的数据来源于亚洲，1.6％的数据来源于太平洋。检测的数据包含早餐谷物、土豆制品、咖啡及其类似制品、奶类、糖和蜂蜜制品、蔬菜和饮料等主要消费食品，其中含量较高的三类食品是：高温加工的土豆制品（包括薯片、薯条等），平均含量为0.477 mg/kg，最高含量为5.312 mg/kg；咖啡及其类似制品，平均含量为0.509 mg/kg，最高含量为7.3 mg/kg；早餐谷物类食品，平均含量为0.313 mg/kg，最高含量为7.834 mg/kg；其它种类食品的丙烯酰胺含量基本在0.1 mg/kg以下，结果见表1。由中国疾病预防控制中心营养与食品安全研究所提供的资料显示，在监测的100余份样品中，丙烯酰胺含量为：薯类油炸食品，平均含量为0.78 mg/kg，最高含量为3.21 mg/kg；谷物类油炸食品平均含量为0.15 mg/kg，最高含量为0.66 mg/kg；谷物类烘烤食品平均含量为0.13 mg/kg，最高含量为0.59 mg/kg；其它食品，如速溶咖啡为0.36 mg/kg、大麦茶为0.51 mg/kg、玉米茶为0.27 mg/kg。就这些少数样品的结果来看，我国的食品中的丙烯酰胺含量与其他国家的相近。

  • 【分享】欧盟食品安全局发布2007-2009年食品中丙烯酰胺监测和暴露评估报告

    2011年4月20日，欧盟食品安全局发布了2007-2009年间食品中丙烯酰胺含量水平监测评估报告。报告对不同年龄段人群丙烯酰胺的摄入水平进行了暴露评估，同时调查了欧洲消费者饮食中丙烯酰胺的主要摄入来源。 丙烯酰胺是淀粉类食物在高温烹调过程中（包括油炸、焙烤和烧烤等）产生的一种典型化学物质。2005年EFSA的一份公报指出丙烯酰胺对人体健康具有潜在威胁，目前已知其具有致癌性和遗传毒性的（对细胞遗传物质造成损伤）。2007年欧盟委员会的一份提议要求各成员国每年对丙烯酰胺的含量水平进行监测，并将数据提交EFSA进行评估，以便编撰年度报告。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（3）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（2）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

  • 【转帖】卫生部：少吃油炸食品 减少丙烯酰胺潜在危害

    新华社北京7月8日专电(记者周婷玉)日前有媒体报道境外查出包括肯德基在内的一些快餐店炸油中含有致癌物丙烯酰胺。对此，卫生部食品安全综合协调与卫生监督局有关负责人8日表示，我国2005年就已发布丙烯酰胺的危险性评估报告，居民应改变吃油炸和高脂肪食品的习惯，减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。 　　卫生部发布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出，丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。 　　报告称，丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。试验显示，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤。国际癌症研究机构将丙烯酰胺列为2类致癌物即人类可能致癌物，其主要依据为丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为其致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。 　　对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明，丙烯酰胺具有神经毒性作用，如出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状，但目前还没有充足证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。 　　报告中提醒，高温加工的淀粉类食品，如油炸薯片和油炸薯条等食物中丙烯酰胺含量较高，而我国居民食用油炸食品较多，暴露量较大，存在潜在危害。 　　为减少丙烯酰胺对人体健康的危害，报告中还建议居民尽量避免过度烹饪食品，如温度过高或加热时间太长，但又要保证做熟，以确保杀灭食品中的微生物，避免导致食源性疾病；同时还要平衡膳食，减少油炸和高脂肪食品的摄入，多吃水果和蔬菜。

  • 【分享】澳新食品标准局出台标准降低食品中丙烯酰胺的含量

    2010年3月22日，澳新食品标准局进行了下列活动，以减少食品中丙烯酰胺含量：　　（1）评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。　　（2）批准了两个申请，允许使用酶来减少谷物为基础的食品，马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。　　（3）与澳大利亚食品工业联络，鼓励和支持他们改变生产工艺，以减少食品中丙烯酰胺的形成。　　（4）与主要食品工业机构一道，敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果，来减少食品中丙烯酰胺的形成。　　（5）参加食品污染物法典委员会工作组，共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。　　注:丙烯酰胺是一种化学物质，在淀粉类食品烹调过程中形成，具有温度依赖性，温度越高，生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品，咖啡，谷物为基础的产品（包括甜饼干，烤面包等）。

  • 对照品使用

    请问各位老师做异丙醇和蔗糖红外鉴别用的什么对照品，中检院的对照品没说可以用于红外鉴别能用吗

  • 迪马产品有奖问答1.3（已完结）———固相萃取HPLC 联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

    10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)999youran（注册ID：999youran）馨语（注册ID：huangdm）翠湖园（注册ID：hhx050）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================固相萃取HPLC 联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究方法：SPE/HPLC基质：食品应用编号：101971化合物：丙烯酰胺固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg Diamonsil C18, 150 x 4.6mm样品前处理：提取：取1～2g 均质后的样品,于20ml 的离心管中,加入5～10ml 蒸馏水,在旋涡振荡器上混合10min,充分混合后于高速离心机上以10000r/min速度离心10min,取上清液;将残渣用用蒸馏水清洗2～3 次,合并上清液,并准确定量,将上清液冰箱保存以备分析;活化:甲醇,水进行活化; 上样:取样品液1mL加入C18的SPE小柱中; 淋洗:用1ml 蒸馏水进行冲洗,收集洗脱液; 检测:将洗脱液经0.45μm 滤膜过滤后,进行HPLC 分析.色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18 150×4.6 mm, 5μm(Cat#:99901) 流动相：5% 甲醇的水溶液 流速：1.0mL/min 进样量:10μL 柱温：25℃ 检测器：UV 197nm文章出处：食品科学 2007, 2:250-253关键字：丙烯酰胺，固相萃取HPLC 联用法，SPE, Proelut PLS, 钻石一代,Diamonsil C18,高效液相色谱法,HPLC谱图：摘要：实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测.结果显示:丙烯酰胺在0.05～10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%.样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%.丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g.该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用.图谱: http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/6_6_2.jpg

  • 【求助】对照品与样品的保留时间不一致

    做氯霉素滴眼液有关物质：流动相：以含0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?

  • 甲钴胺中的丙酮

    甲钴胺的丙酮，SOP上只给个柱温和柱子型号，求其他的条件！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif有人做过吗？

  • 6.6 固相萃取HPLC联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

    6.6 固相萃取HPLC联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

    作者：李吉平; 刘文森; 高宏伟; 王兴龙; 陈悦明; 宋日哲;军事医学科学院军事兽医研究所; 长春市疾病预防控制中心; 长春市疾病预防控制中心 吉林长春; 吉林长春;摘要：实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测。结果显示:丙烯酰胺在0.05～10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%。样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%。丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g。该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161658_377921_2379123_3.jpg

  • 【求助】请教：取对照品溶液和供试品溶？

    请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

  • 丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺是一种有机化合物，别名AM；纯品为白色结晶固体，易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇，稍溶于乙酸乙酯、氯仿，微溶于苯，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成，在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中，丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类，对眼睛和皮肤有一定的刺激作用，可经皮肤、呼吸道和消化道吸收，在体内有蓄积作用，主要影响神经系统，急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒，中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒，中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感，还可伴有两手掌发红、脱屑，手掌、足心多汗，进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用，可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现，丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤，如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明，食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构（IARC）对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A），即人类可能致癌物。其主要依据为，丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段，降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度；同时通过加强个人防护，如戴口罩、手套，穿防护服和鞋等，以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品，如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食，减少油炸和高脂肪食品的摄入，多吃水果和蔬菜，不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物，国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制，开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估，并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。（引自中国CDC网站）附迪马丙烯酰胺检测方案链接：http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（5）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 月旭科技开发出食品中丙烯酰胺的检测方法

    月旭科技开发出食品中丙烯酰胺的检测方法

    [b]近日，星巴克咖啡爆出含丙烯酰胺（可致癌）。丙烯酰胺到底是什么？为什么咖啡中会含有这种物质呢？[/b][align=center][b][img=,600,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121109406612_24_932_3.jpg!w640x320.jpg[/img][/b][/align][color=#646464][/color]原来，咖啡豆在高温炒制过程中，会自然产生丙烯酰胺。丙烯酰胺在动物实验和体外实验中被证明可致癌。然而咖啡中的那点丙烯酰胺，还远不如油炸食品厉害！研究表明，淀粉类食品在高温（120℃）烹调下容易产生丙烯酰胺，如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺，而且含量超过饮水中允许最大限量的 500 多倍。[color=#333333]月旭科技在星巴克事件爆发后，立即组织研发部开展检测项目，成功开发出食品中丙烯酰胺的测定方法。[/color][b]丙烯酰胺检测难点：[/b]l 咖啡的基质复杂，容易引起干扰，造成无法对丙烯酰胺进行测定；l 丙烯酰胺的极性大，在众多 SPE 小柱上无法进行保留。1、适用范围食品中丙烯酰胺的测定方法（本实验采用咖啡作为实际样品）。2、溶液的配置准确称取 5mg（精确至 0.02mg）标准品于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，此溶液 1.0mL 相当于 0.10mg 丙烯酰胺，作为丙烯酰胺标准储备液，浓度为 100μg/mL。准确吸取 1ml 100μg/mL 标准储备液，用 20% 甲醇水定容至 10mL ,浓度为 10μg/mL。3、提取步骤称取 1g 样品于 15mL 离心管中，加入 10mL 乙腈，涡旋 2min，离心 1min（4000r/min），转移上清液移至 50mL 离心管中；再往 15mL 离心管中加入 10mL 乙腈，再提取一次；合并两次提取液，加入 20mL 正己烷，剧烈震荡 5min；除去上层正己烷后，再加入 20mL 正己烷，剧烈震荡5min，再除去正己烷；将下层清液转移至烧瓶中，加入 4mL 水，混匀，减压旋蒸至小于 2mL，待净化。4、SPE净化步骤SPE柱：月旭 Welchrom C18E 小柱 规格：500mg/6mL活化：5mL甲醇，5mL水上样：待净化液，收集洗脱：2mL 30% 甲醇分次润洗烧瓶，再上样，收集，抽干合并上样液和洗脱液，并用 30% 甲醇水定容至 5mL，并过 0.22μm 滤膜，上 HPLC 检测。5、色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate XB-C18 4.6×150mm,3μm流动相：甲醇：水 (20:80)柱温：35℃进样量：5μL检测波长：210nm流速：0.5mL/min6、色谱图或者加标回收率结果[align=center][b][img=,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121109506057_563_932_3.png!w640x360.jpg[/img][/b][/align][color=#646464][/color][align=center]图1：丙烯酰胺对照品 2mg/L[/align][align=center][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][b][img=,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121110306567_4932_932_3.png!w640x360.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464]图2：咖啡样品加标 10mg/kg[/color][/color][/align][color=#646464][color=#646464][/color][/color][align=center]图3：咖啡样品[/align][align=center][b][img=,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121110543752_8659_932_3.jpg!w640x324.jpg[/img][/b][/align][align=center]表1：加标回收率[/align]7、相关产品信息[color=#646464][color=#646464][/color][/color][align=center][img=,600,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121129508998_5091_932_3.jpg!w690x486.jpg[/img][/align]

  • 【原创大赛】甲钴胺的环境友好生产工艺研究

    【原创大赛】甲钴胺的环境友好生产工艺研究

    [align=left][b] 摘要 目的:[/b]近年来，国内外很多专家学者对甲钴胺在治疗领域中的作用展开了比较广泛研究。对甲钴胺原料药合成工艺进行研究发现这种制备工艺，甲钴胺的收率仅为80%。且合成过程中容易产生杂质，引起毒副作用，催化剂以及甲基化试剂对环境也有危害作用。针对上述工艺中的缺点及不足，本课题对甲钴胺制备工艺进行了全新的研究。[b]方法：[/b]经过一年多的小试工艺摸索，研制出了甲钴胺生产的工艺路线和控制参数，制备出高品质环境友好的合格产品。此工艺将氰钴胺、新型甲基化试剂、新型还原剂的催化剂及限制试剂用水在反应器中充分混合，用高纯氮气除氧后滴入硼氢化钠的稀碱溶液，该反应可一步生成甲钴胺。[b]结果：[/b]本课题确定了还原剂及其催化剂的工艺条件，有效控制了还原剂的还原速度，使得氰钴胺能够快速生成二价态的B12，减少了副反应的发生。由于在还原反应阶段使用了新型催化剂，它不仅能够让还原剂水解彻底，而且该催化剂能够重复利用，减少环保压力。本课题选取了新的甲基化试剂，该甲基化试剂具有溶于水、甲基化能力强、不产生异味物质等优点，这对实际生产益处多多。[b]结论：[/b]这种甲钴胺的新型制备方法中，以氰钴胺当作原料，生成过程中，甲钴胺一步合成，生产工艺简单，生产条件方便控制，对于设备没有过多要求，甲钴胺收率平均约93%，生产过程中污染物产生量小，拥有很高的实用价值。[/align][align=left][b]关键词：[/b]甲钴胺原料药；生产工艺；反应试剂与条件；环保； 甲钴胺属于辅酶型的一种维生素，甲钴胺甲基化官能团能够参与到体内甲基转移作用中，从而对体内神经组织核酸、蛋白质和脂肪的新陈代谢等都具有良好促进作用。在人体代谢中，甲钴胺和腺苷钴胺能够直接参与体内代谢，对疾病起到直接治疗作用。从甲钴胺的结构形式来说，甲基VB12要比普通氰钴VB12疗效更好，因此可以说甲基VB12未来将是氰钴VB12的一个更新换代产品。国内外学者在对甲钴胺临床作用研究中发现甲钴胺对于糖尿病的周围神经病变拥有良好治疗作用，能够改善糖尿病周围神经的形态，让神经损害得以修复。甲钴胺还在三叉神经痛、面神经炎治疗等领域有良好治疗作用。在这种情形下，开展甲钴胺原料药工艺技术研究开发与生产，生产出成本低、质量高、对环境污染小的产品，满足临床用药需求，具有重大现实意义，提高药品质量，降低成本，更方便国内患者用药。[b]1甲钴胺制备与质量控制的材料与方法1.1甲钴胺制备主要仪器与原料[/b]氰钴胺、硼氢化钠 、甲基化试剂 CH3－X、丙酮、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高压液相色谱仪、旋转蒸发器、电热恒温水浴锅、PHS-3C型酸度计、电子天平等。[b]1.2制备路线[/b]氰钴胺—→还原—→还原态氰钴胺—→甲基化—→ 甲基氰钴胺溶液—→树脂吸附—→洗脱液—→结晶—→干燥—→成品—→包装[b]1.3质量控制1.3.1鉴别[/b]（1）避光操作，分别取本品和对照品各约5mg，置100ml容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，摇匀备用。照紫外-可见分光光度计标准操作规程，进行波长扫描检测，供试品溶液在220～550nm的波长范围内的吸收光谱应与对照品溶液的一致。（在266nm、342nm、525nm处有最大吸收）。仪器：紫外-可见分光光度计，100ml容量瓶（2）本品经有机破坏后，加醋酸钠和稀醋酸使溶液pH值为6.0，Co[sup]3+[/sup][sup][/sup]离子与1-亚硝-2-萘酚-3，6-二磺酸钠(亚硝基R盐)配位化，生成红色的配位化合物。仪器：[b] [/b]坩埚、电炉、十万分之一电子天平。试剂：硫酸氢钾、酚酞指示液、氢氧化钠试液、醋酸钠、稀醋酸、0.2%1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠、盐酸。（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与甲钴胺对照品溶液主峰的保留时间一致。（4）取本品照红外光谱测定法进行红外光谱测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。[b]1.3.2水分仪器： [/b]自动水分滴定仪、十万分之一电子天平、称量舟。[b]试剂：[/b]卡尔费休试剂[b]偏差：[/b]同样方法同时测定三个平行样，三个数据的RSD应≤5.0%，取平均值报告。[b]1.3.3 HPLC含量测定仪器：[/b]高效液相色谱仪，紫外检测器，0.45μm微孔滤膜，针头式过滤器，溶剂过滤器，真空泵，超声波水浴，酸度计，50ml、1000ml容量瓶，漏斗，20*20mm的称量瓶，十万分之一电子天平。[b]试剂：[/b]乙腈（色谱纯），磷酸二氢钾（分析纯），磷酸（分析纯）。[b]流动相的配制：[/b]称取磷酸二氢钾4.1g，置1000ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，用磷酸调节PH值为4.5后，用0.45μm的水系微孔滤膜过滤，即得0.03mol/l磷酸二氢钾溶液。将乙腈与0.03mol/L磷酸二氢钾溶液按16：84的比例混合均匀，放入超声波水浴中脱气10分钟，即得。[b]供试品溶液的配制：[/b]称取本品25[u]+[/u]2.5mg于称量瓶内，将称量瓶放入漏斗中，将样品经漏斗倒入50ml容量瓶中，用流动相冲洗称量瓶及漏斗，洗液并入容量瓶中，加流动相稀释至刻度摇匀，再精密量取5ml，置50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度摇匀，作为供试品溶液。使用前经0.45μm的油系微孔滤膜过滤。[b]对照品溶液的配制：[/b]取甲钴胺对照品同供试品溶液配制方法，配制对照品溶液。[b]色谱条件：[/b]色谱柱：C[sub]18[/sub]柱；检测波长：342nm；柱温：40℃。流速：调节流速使甲钴胺峰的保留时间约为12分钟（11.5分钟至12.5分钟）。[b]测试过程：[/b]照液相色谱仪标准操作规程依法操作。取对照品溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。[b]系统适用性：[/b]系统表现：取甲钴胺对照品25[u]+[/u]2.5mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，在自然光下放置5～10分钟，取20μl注入液相色谱仪，调节流速使甲钴胺峰的保留时间约为12分钟，记录色谱图，甲钴胺峰与羟钴胺峰（相对保留时间约为0.2）的分离度应大于20，甲钴胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应＞1.5。系统重现性：取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，重复进样5针，所得5张图谱中主峰面积的RSD≤2.0%。[b]偏差：[/b]取对照品K值的平均值计算，同一方法同时测定两个平行样,RD应≤0.5%。[b]计算公式：[/b][img=,436,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141943_01_1626619_3.png[/img]K[sub]对[/sub]：对照溶液主峰面积/所称对照品的重量（g）K[sub]样[/sub]：供试品溶液主峰面积/所称供试品的重量（g）C：对照品百分含量W[sub]对[/sub]：对照品水分W[sub]样[/sub]：供试品水分A：对照溶液（供试品溶液）主峰面积G：所称对照品（供试品）的重量（g）[b]1.3.4有关物质仪器：[/b] 高效液相色谱仪，紫外检测器，C[sub]18[/sub]色谱柱，0.45μm的微孔滤膜，针头式过滤器，溶剂过滤器，真空泵，超声波水浴，酸度计，50ml、1000ml容量瓶，漏斗，20*20mm的称量瓶，十万分之一电子天平。[b]试剂：[/b] 乙腈（色谱纯），磷酸二氢钾（分析纯），磷酸（分析纯）。[b]流动相的配制：[/b] 称取磷酸二氢钾4.1g，置1000ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，用磷酸调节PH值为4.5后，用0.45μm的水系微孔滤膜过滤，即得0.03mol/l磷酸二氢钾溶液。将乙腈与0.03mol/L磷酸二氢钾溶液按16：84的比例混合均匀，放入超声波水浴中脱气10分钟，即得。[b]供试品溶液的配制： [/b] 取本品25[u]+[/u]2.5 mg于称量瓶内，将称量瓶放入漏斗中，将样品经漏斗倒入50ml容量瓶中，用流动相冲洗称量瓶及漏斗，洗液并入容量瓶中。加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。使用前经0.45μm的油系微孔滤膜过滤。[b]对照液配制： [/b] 精密量取供试品溶液0.5ml，置50ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度摇匀，作为对照液。使用前经0.45μm的油系微孔滤膜过滤。[b]色谱条件：[/b] 色谱柱：C[sub]18[/sub]柱；检测波长：342nm；柱温：40℃。流速：调节流速使甲钴胺峰的保留时间约为12分钟（11.5分钟至12.5分钟）[b]测试过程：[/b] 照液相色谱仪标准操作规程依法操作。取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。记录供试品溶液的色谱图中最大单个杂质峰面积、杂质峰面积之和及对照液主峰面积。[b]偏差：[/b] 同一方法测定两个平行样，RD应≤5.0%，取两个结果的算术平均值报告。计算公式：[img=,361,112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141945_01_1626619_3.png[/img][b]2 甲钴胺制备工艺研究2.1 还原反应的催化剂及限制试剂的选取[/b] 根据专利和文献报道[sup][/sup]，国际上制备甲钴胺所采用的还原剂为硼氢化钠。硼氢化钠是一种强还原剂，使反应不易控制，它直接把维生素B12分子中的中心离子——三价钴离子还原成一价态，不仅把β位上氰根还原掉，而且也使得α位上的苯并咪唑键断裂，因此在产物中容易生成无咪唑基的钴啉醇酰胺类化合物；又因该反应以铁盐做催化剂，对环境造成污染。通过多年在甲钴胺制备的经验及文献资料[sup][/sup]与还原原理的掌握，选择了两种还原反应催化剂Por-A和Por-B，选取了一种限制试剂QAS。该两种催化剂都可迅速催化硼氢化钠水解，而且都可以经过再生后重复利用，不对环境造成固废污染。因在反应中加入了限制试剂，因此在还原过程中不会把氰钴胺分子中的三价钴还原成一价钴。为此，我们对以上两种催化剂进行了对比试验，试验数据见表2-2，由表2-2数据做出的甲钴胺的转化率随时间的变化曲线见图2-1。[/align][align=center]表2-2 不同催化剂的转化率（%） [/align][align=center][img=,553,115]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141947_02_1626619_3.png[/img] [/align][align=center][img=,592,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141948_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center] 图2-1 不同还原反应催化剂的转化率[/align][align=center][/align] 由表2-2及图2-1可以看出，催化剂Por-A的催化能力优于催化剂Por-B，因此选择催化剂Por-A作为该工艺的还原反应催化剂，在30±2℃的温度下，其最佳还原时间为20分钟。[b]2.2选择新型甲基化试剂的原因和应用效果[/b] 目前甲钴胺的生产工艺中普遍采用的甲基化试剂是碘甲烷或三甲基碘化亚砜，碘甲烷是一种良好的亲核试剂，但是碘甲烷的沸点只有42℃，挥发性极强，而且毒性也很大，因此这种工艺用料对操作人员的健康与生命极具威胁性。尤其它不溶于水还要用甲醇或者乙醇作溶剂，为此在精制前还通过蒸发的方式除去溶剂，这一过程又会使甲钴胺受热破坏，从而降低收率并使产品质量下降。虽然三甲基碘化亚砜无毒又溶于水，但它甲基化后会生成具有恶臭的硫醇类物质随着尾气逸出到空气中，这又造成了大气污染。为此课题组根据文献[sup][/sup]及多年的生产经验，从反应机理选择了了一种全新的甲基化试剂M-S，该种试剂是一种固体，无毒无味，易溶于水，且甲基化后不产生异味物质。经试验证明其甲基化效果良好，可以使反应转化率达99%以上。[align=center]2-3新型甲基化试剂与三甲基碘化亚砜的对比效果[/align][align=center][img=,554,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141949_01_1626619_3.png[/img][/align] 根据表2-3的数据可知新型甲基化试剂M-S在同样条件下能够达到三甲基碘化亚砜的效果，同时达到了尾气对污染的减少。[b]2.3 反应温度、原料浓度及限制试剂加量反应时间对甲钴胺转化率的影响[/b] 在确定催化剂Por-A、限制试剂QAS和甲基化试剂M-S后，我们以原有的工艺条件为基础对其工艺条件进行优化。经分析[sup][/sup]我们认为反应温度、氰钴胺投料浓度及限制试剂的加量将是影响甲钴胺转化率的主要因素。反应温度越高，还原反应及甲基化反应的速度越快。反应温度过高会导致反应过于剧烈，使VB12分子降解，影响产品质量和收率；如果反应温度过低，导致还原及甲基化反应不完全，同样影响产品的质量与收率。在该反应中，还原剂水解速度的限制试剂加量也同样是一个重要参数，因此我们以反应温度、原料浓度及限制试剂C的加量为影响因素，以正交试验法来获得最佳反应条件（以甲钴胺的转化率为目标函数）。试验方案的因素水平见表2-4。[align=center]表2-4 因素水平表[/align][align=center][img=,570,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141950_01_1626619_3.png[/img][/align] 按照正交试验方案进行试验，试验结果见表2-5，根据试验结果对数据进行方差分析以确定最佳反应条件，方差分析表见表2-6。[align=center]表2-5 反应温度、原料浓度及甲基化时间的影响[/align][align=center][img=,563,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141952_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表2-6 方差分析表[/align][align=center][img=,589,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141952_02_1626619_3.png[/img][/align] 表2-6数据可以看出： F[sub]A[/sub]＝57.02， F[sub]B[/sub]＝22.50大于F[sub]0.90[/sub](2,2)＝9.0，也大于F[sub]0.95[/sub](2,2)＝19.0，因此反应温度与甲基化时间两因子在显著性水平0.10与0.05上都是显著的。而F[sub]C[/sub]＝2.47小于F[sub]0.9[/sub](2,2)＝9.0，故物料浓度对其不显著，可忽略。表2-5、表2-6的计算结果显示： A[sub]3[/sub]水平为最佳温度条件，即40±2℃。B[sub]3[/sub]水平为最佳甲基化反应时间。对于不显著物料浓度项，参考原有氰钴胺的投料浓度，以2%为本研究的投料浓度。正交试验完成后，以选取的工艺条件进行验证，验证数据见表2-7。[align=center]表2-7三批甲钴胺数据[/align][align=center][img=,503,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141954_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-7数据可以看出：以正交实验确定的工艺条件可以实现甲钴胺的高转化率。把该条件作为甲钴胺的合成条件。[b]3质量研究3.1 各国药典标准及产品内控标准[sup][/sup][/b][align=center] 表3-1 国内市场标准（CP）[/align][align=center][img=,648,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141954_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-2 日本市场标准（JP）[/align][align=center][img=,623,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141957_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-3印度等市场标准（JP）[/align][align=center][img=,616,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141957_02_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-4美国市场标准（USP）[/align][align=center][img=,610,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141957_03_1626619_3.png[/img][/align][b]3.2 结构简单确认[/b] 把以本课题研究确定的制备工艺制得的甲钴胺与甲钴胺标准品进行红外光谱确认，以溴化钾压片法制备测试样品，图谱结果见图3-1，图3-2。[align=center]图3-1甲钴胺样品红外图谱[/align][align=center][img=,479,546]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709142002_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图3-2甲钴胺标准品红外图谱[/align][align=center][img=,513,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709142002_02_1626619_3.png[/img][/align][b] 结论[/b]：甲钴胺样品的红外图谱与甲钴胺标准品的红外图谱基本一致。故从其红外光谱上可以证明以新工艺制备出的产品为甲钴胺。结果表明：（1）新工艺生产的甲钴胺产品的各项质量指标均符合内定的质量指标要求；（2）与工艺开发前的产品对比研究表明，新工艺生产的甲钴胺纯度高，质量明显优于工艺开发前的产品；（3）在已完成的加速稳定性考察过程中，产品重点质量指标均符合各相关药典规定；[b]4结果与讨论[/b] 本工艺研究取得的主要成果与结论简述如下：(1) 提高了还原反应转化率：本课题确定了新型催化剂及还原反应的工艺条件，该研究采用两种不同的还原反应催化剂，经过大量的对比试验，选出了适合甲钴胺合成反应中还原工序适宜的催化剂及相应的工艺条件，有效控制了还原剂的还原速度，使得氰钴胺能够快速生成二价态的B12，减少了副反应的发生。(2) 满足了清洁生产的要求：由于在还原反应阶段使用了新型催化剂，它不仅能够让还原剂水解彻底，减少了副产物的产生，提高了反应转化率，更为重要的是，在提倡可持续发展的今天，由于该催化剂能够重复利用，减少了原料药生产中三废的产生，有效的满足了清洁生产的要求。(3) 提高产品品质，降低三废：本课题选取了新的甲基化试剂，该甲基化试剂具有溶于水、甲基化能力强、不产生异味物质等优点，不仅可以生产出满足内控质量标准的产品，同时对员工身体健康、环境保护做出了贡献。 总之，以本课题研发的生产工艺生产的甲钴胺原料药具有收率高、质量好、成本低、清洁污染少等优点。在满足患者临床用药安全性、提高公司市场竞争力方面具有重大意义。[b] 参考文献[/b]Weiner,J.H.,Bilous,P.T.,Shaw,G.M.,Lubitz,S.P.,Frost,L.,Thomas,G.H.,Cole,J.A.,and Turner,R.J.(1998), Cell 93,93-101.Wikins,P.C.,Dalton,H.,Samuel, C.J., and Green,J.(1994),Eur.J.Biochem.226,555-560. Kaikov,Y.,Wadworth,L.D.,Hall,C.A.,and Rogers, Li, N., Rosenblatt,D.S.,Kamen,B.A.,Settharm,S., and Seetharam,B.(1994),Hum. M olec. GENET.3,1835-1840. Rothenberg, S.P. andQuadros, E.V.(1995), in Megaloblastic anemia(Wick-ramasinghe,S.N., ed.),pp.499-414,Bailliere Tindall, Lodon. Janata, J., Kogekar,N., andFenton,W.A.(1997), Hum.Molec. GENET.6,1457-1464. Mancia, F.,Keep,国家药典委员会.[color=#333333]《[/color]中国药典[color=#333333]》[/color]2015年版，北京，中国科技出版社，2015.

  • 【求助】-求高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究这份资料

    高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究 选自《中国卫生检验杂志》2004 年12 月14 卷6 期 摘要：[目的]研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法，用于实际样品测定。[方法]用水提取食品中丙烯酰胺，采用固相萃取小柱对样品液进行纯化，以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。[结果]方法检出限为10ng/g，回收率在80.0%～115.0%之间，精密度为5.34%（低浓度）、3.40%（中等浓度）和4.30%（高浓度）。[结论]该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特，可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。 关键词：丙烯酰胺；食品；高效液相色谱法；固相萃取技术 中图分类号：R155.5 作者：刘红河，陈春晓，柳其芳，何彩，刘小立 ------深圳市疾病预防控制中心，广东　518020 谁有这个文献资料亚，本人需要，请各位大家帮忙！！！！

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    今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

  • 【求助】对照品物质测定问题？谢谢！！

    【求助】中检所胆固醇对照品要检测胆固醇的含量，但是中检所的胆固醇对照品是用作鉴别的，应该怎么解决这个问题？这样的对照品还能用于含量测定吗？请高手指点，谢谢！

  • 对照品溶解性

    有一个对照品，它不溶于水但溶于丙酮，我又想让它溶于水，能不能先用丙酮溶了之后，用水去稀释，它会在水里面析出来吗

  • 【分享】日本设定亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准

    2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

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    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

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