用的是APCI源,用标准品核查仪器状态没问题,但是按标准这个灭螨醌就是走不出来,各位大佬有啥建议吗?标准上母离子是343.3,但是自己扫描响应几乎没有,反而是338.2有响应。
[align=left][font=宋体]灭螨醌是一种人工合成的触杀型杀螨剂,并兼具摄入毒性。作用机理是由灭螨醌水解产物羟基灭螨醌作用于线粒体的电子传递过程,抑制线粒体的呼吸作用[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][1][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。由于其低毒性、无内吸性、并对多种螨虫的卵、幼虫、若虫均有灭杀效果,广泛运用于果蔬类农作物的螨虫防治。各国对灭螨醌的最大残留量都出台了严格规定,以灭螨醌及其代谢产物羟基灭螨醌的总和表示。[/font][font=Times New Roman]2021[/font][font=宋体]年出版的中国国家标准[/font][font=Times New Roman]GB 2763-2021[/font][font=宋体]中灭螨醌最大残留限量为[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][2][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。欧盟还对动物源食品中的灭螨醌最高残留水平作出了规定:牛奶、肉、蛋:[/font][font=Times New Roman]0.01mg/kg[/font][font=宋体]、蜂蜜:[/font][font=Times New Roman]0.05 mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][3][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。美国环保署对牛、羊、马肉及其制品限定在:[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][4][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体],加拿大:山羊肉、马肉、牛肉、牛奶灭螨醌最大残留限量:[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][5][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。国际上对动物源食品中灭螨醌的农药残留愈发关注,但相关研究报道还很少。研究多集中在植物源食品中:[/font][font=Times New Roman]HPLC-DAD[/font][font=宋体]检测[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]辅助定性[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][6][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-PLD[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][7][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HPLC-UV[/font][font=宋体]检测法[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][8][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了[/font][font=Times New Roman]UHP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]技术检测牛肉、鸡肉、鱼中的灭螨醌与羟基灭螨醌,该方法运用[/font][font=Times New Roman]APCI[/font][font=宋体]源进行离子化。本次研究旨在探究[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测灭螨醌与羟基灭螨醌的方法,为其扩展至多农残扫描建立基础。[/font][/font][/align][b][font=黑体]一.4 [/font][font=黑体]样品前处理[/font][/b][font=宋体]准确称取试样[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]具塞塑料离心管中,加入[/font][/font][font='Times New Roman']5u[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]甲酸溶液,涡旋混匀,再加入[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体],涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]。转移上清液,再向残渣中加入[/font][/font][font='Times New Roman']12[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇,涡旋振荡[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]10000r/min[/font][font=宋体]冷冻离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体],转移合并两次上清液,继续用[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇重复提取残渣,合并上清,用[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇溶液定容至[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]。吸取[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]提取液与[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]水混合,加入预先活化好的[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱,自然流尽,压干弃去流出液,用[/font][font=Times New Roman]9mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇洗脱,收集流出液,氮气吹干,[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][/font][font='Times New Roman']0.1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸甲醇复溶,过[/font][font=Times New Roman]0.22μm[/font][font=宋体]尼龙滤膜,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱仪测定。(前处理过程中要做好避光处理)[/font][/font][b][font=黑体]一.5 [/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与质谱条件[/font][font=宋体]一.5.1 [/font][b][font=楷体]色谱条件:[/font][/b][/b][font=宋体]色谱柱:[/font][font='Times New Roman']ACQUITY UPLC[/font][sup][font='Times New Roman'][/font][/sup][font='Times New Roman'] BEH Phenyl 2.1x100mm 1.7um[/font][font=宋体][font=宋体]反相色谱柱,柱温:[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]℃。流动相:[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵溶液(含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸),[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸甲醇。洗脱比例:[/font][font=Times New Roman]0~[/font][/font][font='Times New Roman']0.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.0 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman']4.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']4.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 90[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman']4.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.5 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],[/font][/font][font='Times New Roman']7.5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']7.6 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 98[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%~[/font][/font][font='Times New Roman']85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].6[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']12 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][/font][font='Times New Roman'] 85[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]流速:[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL/min[/font][font=宋体]。进样量:[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]一.5.2 [/font][b][font=楷体][font=楷体]质谱条件:[/font] [/font][/b][/b][font=宋体]离子源:带喷射流的电喷雾离子源([/font][font='Times New Roman']AJS [/font][font=宋体][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]源),离子化方式:正离子模式,干燥气温度:[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃,干燥气流量:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体],雾化气压力:[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]psi[/font][font=宋体],鞘气温度:[/font][/font][font='Times New Roman']280[/font][font=宋体][font=宋体]℃,鞘气流量:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]L/min[/font][font=宋体],毛细管电压:[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']000[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体],喷嘴电压:[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体],扫描方式:多反应监测([/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]),[/font][font=Times New Roman]Delta[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]EMV[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]+[/font][font=宋体]):[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体]。[/font][b][font=Arial]2 [/font][font=黑体]结果与讨论[/font][font=黑体][font=Times New Roman]2.1[/font][font=黑体]质谱条件优化[/font][/font][/b][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道灭螨醌与羟基灭螨醌经高能粒子碰撞后会产生[/font][font=Times New Roman]189.1[M+H-C[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]11[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]24[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],171[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman],115[/font][/font][font='Times New Roman'][M+H-C[/font][sub][font='Times New Roman']11[/font][/sub][font='Times New Roman']H[/font][sub][font='Times New Roman']24[/font][/sub][font='Times New Roman']-CO-H[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman']O-CO][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font=宋体]等特征离子碎片[/font][font=宋体][color=#131413]。[/color][/font][font=宋体][font=宋体]用[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸水[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇([/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体],[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体])的溶液配制浓度为[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准品溶液,对灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱条件进行优化。羟基灭螨醌观察到[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]分子离子峰,灭螨醌标准品也出现[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]的分子离子峰,两种标准品进行子离子扫描均可获得[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']15.0[/font][font=宋体][font=宋体]等特征碎片离子峰。原因是灭螨醌在离子化的过程中乙酰氧基上的[/font][font=Times New Roman]C-O[/font][font=宋体]键发生断裂,失去一个[/font][font=Times New Roman][C2H3O][/font][font=宋体]基团,[/font][font=Times New Roman]O[/font][font=宋体]原子上的孤电子对跟[/font][font=Times New Roman][H[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][font=宋体]结合,形成新的分子离子基团,结构上与离子化后的羟基灭螨醌相同。[/font][/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体]等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]报道了灭螨醌[/font][font=Times New Roman]402.3[M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体]的氨基加和分子离子峰。[/font][font=宋体][font=宋体]往[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]的甲酸水中添加一定量的甲酸铵,配制成[/font][font=Times New Roman]10mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵水溶液含[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]甲酸[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]甲醇([/font][font=Times New Roman]1:1[/font][font=宋体],[/font][/font][i][font=宋体][font=Times New Roman]V:V[/font][/font][/i][font=宋体][font=宋体])稀释标准品溶液,对灭螨醌和羟基灭螨醌进行母离子与子离子的扫描。羟基灭螨醌的母离子与子离子没有发生改变,灭螨醌新增了[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]的分子离子峰[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']02.3[/font][font=宋体][font=宋体],特征碎片离子峰为[/font][font=Times New Roman]343.3[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']171.0[/font][font=宋体][font=宋体]。改变干燥气温度与鞘气温度由[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃升高至[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=宋体]℃,灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+NH[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现衰减的趋势,羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman][M+H][/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]+[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]离子的响应呈现增强的趋势,见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。综合两种化合物的响应值大小考虑,选择[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font=宋体][font=宋体]℃作为干燥气温度和鞘气温度。最终选取[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/343.3[/font][font=宋体]作为灭螨醌的定量离子对[/font][font=Times New Roman]m/z402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]作为定性离子对,羟基灭螨醌的定量定性离子对分别为[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/189.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]m/z343.3/171.[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体],优化后的质谱参数见表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图见图[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011021593520_6632_3446442_3.png!w690x340.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]源温变化对灭螨醌和羟基灭螨醌离子化响应的影响[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体]表[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=黑体] [font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌的质谱参数[/font][/font][/align][table][tr][td][font=宋体]化合物[/font][/td][td][font=宋体]离子对[/font][/td][td][font=宋体]母离子[/font][/td][td][font=宋体]子离子[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]Fragmentor[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]CE[/font][/font][/td][td][font=宋体]池加速电压[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]m/z[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体])[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]402.[/font][/font][font='Times New Roman']3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]343.3[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']13[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']402.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]189[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']104[/font][/td][td][font='Times New Roman']33[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/td][td][font=宋体]定量[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font='Times New Roman']189.0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']25[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman'] [/font][/td][td][font=宋体]定性[/font][/td][td][font='Times New Roman']343.3[/font][/td][td][font=宋体][font=Times New Roman]171[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/td][td][font='Times New Roman']128[/font][/td][td][font='Times New Roman']37[/font][/td][td][font='Times New Roman']4[/font][/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.2[/font][font=黑体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件优化[/font][/font][/b][font=宋体]灭螨醌与羟基灭螨醌如图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]所示都带有一个萘醌和一个十二烷基基团,加之灭螨醌也会产生[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/[/font][/font][font='Times New Roman']189.0[/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']43.3/171.0[/font][font=宋体][font=宋体]两组与羟基灭螨醌相同的离子对,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上需要对两种化合物实现基线分离。与[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱相比[/font][/font][font='Times New Roman']BEH Phenyl[/font][font=宋体][font=宋体]柱对灭螨醌和羟基灭螨醌拥有更好的分离能力,能够更快的实现基线分离,并获得更好的峰形。流动相的选择上,甲醇比乙腈的分离度、峰形都要更好。优化洗脱梯度后灭螨醌和羟基灭螨醌[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示峰形良好。[/font][/font][align=center][img=,302,105]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011022403274_1467_3446442_3.png!w610x222.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]灭螨醌(左)、羟基灭螨醌(右)结构图[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][img=,284,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011023258793_4119_3446442_3.png!w550x694.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体][font=宋体]灭螨醌([/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'].74[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体])、羟基灭螨醌([/font][font=Times New Roman]RT[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].99[/font][font=宋体][font=Times New Roman]min[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=宋体]色谱图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.3[/font][font=黑体]前处理探讨[/font][/font][/b][font=宋体]本次试验选取了动物源基质常用的甲醇、乙腈作为提取溶剂,有报道[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][11][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]指出灭螨醌在弱酸性条件下保有良好的稳定,但在光照下的水溶液中会快速分解。故此,向提取溶剂中加入体积比为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]的甲酸,并在避光条件下进行前处理实验。结果显示乙腈(含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸)作为提取溶液的目标物响应值只有甲醇(含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸)的[/font][/font][font='Times New Roman']70[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]左右。同时比较了[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]、中性氧化铝三种净化小柱,对样品基质的净化效果。对比净化前后的响应值发现,灭螨醌的响应值:[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']9[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体];羟基灭螨醌的响应值:[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱净化提升了约[/font][/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]HLB[/font][font=宋体]降低了约[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体],中性氧化铝柱降低了约[/font][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]。结果表明甲醇(含[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].1[/font][font=宋体][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]甲酸)提取,[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]小柱净化更加适用于测定牛乳基质中的灭螨醌和羟基灭螨醌。[/font][/font][b][font=黑体][font=Times New Roman]2.[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=黑体]标准基质工作曲线、检测低限、准确度、精密度[/font][/b][font=宋体][font=宋体]为了更好的消除基质效应对实验结果的影响,使用经前处理后的空白基质液配制线性范围[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']20.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman]ng/mL[/font][font=宋体]的标准基质工作曲线。对空白样品进行加标试验,运用安捷伦的[/font][font=Times New Roman]Auto-RMS[/font][font=宋体]方式计算信噪比,灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时,[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']4.6[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']1.0[/font][font=宋体][font=Times New Roman][/font][/font][font='Times New Roman']10[/font][font=宋体][font=宋体];羟基灭螨醌加标浓度为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]时,[/font][font=Times New Roman]S[/font][/font][font='Times New Roman']/N[/font][font=宋体][font=宋体]为:[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.5[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']3.0[/font][font=宋体][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']5.210[/font][font=宋体][font=宋体]。得到灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]0[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、羟基灭螨醌检测低限为[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。计算线性回归方程、相关系数结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=黑体]灭螨醌和羟基灭螨醌线性回归方程、相关系数、检测低限[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]化合物[/font][/color][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性范围[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]([/font]ng/ml[font=宋体])[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]线性方程[/font][/color][/font][/align][/td][td][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]相关系数[/font][/color][/font][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体]([/font][/color][/font][i][font='Times New Roman'][color=#231f20]R[/color][/font][/i][font='Times New Roman'][color=#231f20]2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体])[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][color=#231f20]检测低限[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=#231f20][font=宋体]([/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#231f20][font=宋体])[/font][/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 100.805242 * x + 5.342976[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9990[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#231f20]0.5[font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]20.0[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']y = 49.206356 * x + 6.602473[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.9993[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']2.5[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]对空白牛乳样品进行灭螨醌和羟基灭螨醌:[/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三个浓度[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]组平行的加标实验,结果如表[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示,本方法的准确度和精密度良好。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=黑体][font=黑体]表[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=黑体]牛乳样品中灭螨醌和羟基灭螨醌的准确度、精密度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]羟基灭螨醌[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]加标浓度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]μg/kg)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密[/font][font=宋体]度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]准确度[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]平均回收率[/font][font=宋体]/%[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]精密度[/font][/align][align=center][font=宋体]RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]92.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]7.9[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]95.3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]4.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]91.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]5[/font][font=宋体]0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]93.6[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]9.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]94.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]6.4[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=Arial]3 [/font][font=黑体][font=黑体]结论[/font] [/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法检测牛乳中的灭螨醌和羟基灭螨醌残留量的方法。灭满醌检测低限[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体],羟基灭螨醌检测低限[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']5.0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]g/kg[/font][font=宋体]三梯度加标平均回收率:[/font][font=Times New Roman]91.2%~95.3%[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]:[/font][font=Times New Roman]4.1%~9.5%[/font][font=宋体]。方法前处理操作简单、检测灵敏度高、回收精密度好,满足各国对灭螨醌的限值要求。[/font][/font][font=黑体] [/font][font=黑体][font=黑体]参考文献[/font][font=黑体]:[/font][/font][font=宋体][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1] Yoko KOURA, Sachiko KINOSHITA, Kiyoshi TAKASUKA, et al. Respiratory Inhibition of Acaricide AKD-2023 and Its Deacetyl Metabolite[J].[/font][/font][font='Times New Roman'] Journal of Pesticide Science[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']1998[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']23 (1)[/font][font=宋体][font=Times New Roman]:18-21[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][2] GB 2763-2021 [/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][/font][font=宋体][font=宋体]食品中农药最大残留限量,中国农业出版社,[/font][font=Times New Roman]2021-03-03[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][3] [/font][/font][font='Times New Roman']COMMISSION[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']REGULATION (EU)[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']2021/2202[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Official Journal of the European Union[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]14[/font][/font][font='Times New Roman'] December 2021[/font][font=宋体][font=Times New Roman]. [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][4] [/font][/font][font='Times New Roman']Acequinocyl tolerances for residue[/font][font=宋体][font=Times New Roman]s,[/font][/font][font='Times New Roman'] U.S. Environmental Protection Agency[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 15[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']June 20[/font][font=宋体][font=Times New Roman]11.[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-E/part-180/subpart-C/section-180.599[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][5] [/font][/font][url=http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/protect-proteger/food-nourriture/mrl-lmr-eng.php][font='Times New Roman']Maximum Residue Limits for Pesticides[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] 8 May 2009[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC][font='Times New Roman']https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=uriserv%3AOJ.L_.2021.446.01.0008.01.ENG&toc=OJ%3AL%3A2021%3A446%3ATOC[/font][/url][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][6] PIERLUIGI CABONI, et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl on[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Fruits and Vegetables by HPLC-DAD[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']J. Agric. Food Chem[/font][font=宋体][font=Times New Roman], 2004, 52(22):6700-6702[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][7] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]曾铭[/font],蒋小良,喻零春,苏淑坛.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定水果中的灭螨醌和羟基灭螨醌[J].化学分析计量,2017,26(02):44-47.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][8] [/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑]陈波[/font],徐明敏,金米聪.水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定[J].中国卫生检验杂志,2017,27(05):622-625.[/color][/font][font=宋体][font=Times New Roman][9] [/font][/font][font='Times New Roman']Xiaohong Ying[/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font='Times New Roman']Heyong Cheng[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Xin Hao[/font][font=宋体][font=Times New Roman],et al.[/font][/font][font='Times New Roman'] Determination of Acequinocyl and Hydroxyacequinocyl Residues[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in Food by Ultra-High Performance Liquid Chromatography[/font][font=宋体][font=Times New Roman], Food Anal. Methods, 2015(8):578-585[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][10][/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Peter JW Stone[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Jennifer[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Hitchcock[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Jean-Francois[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Roy[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']Christophe Deckers[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]加利福尼亚州消遣用大麻法规中规定的农药和真菌毒素的测定,安捷伦应用简报[/font][/font][font=宋体]([/font][url=https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf][font=Calibri]https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/application-pesticides-cannabis-california-regulations-mycotoxins-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms-5994-0648zh-cn-agilent.pdf[/font][/url][font=宋体])[/font][font=宋体][font=Times New Roman][11] [/font][/font][font='Times New Roman']PMRA (ERC2007-10) Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] Health Canada ,19 November 2007[/font][font=宋体][font=Times New Roman]([/font][/font][url=https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl)][font='Times New Roman']https://health.canada.ca/en/health-canada/corporate/request-publication-form.html?title=PMRA%20(ERC2007-10)%20Acequinocyl[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][/url]
最近在做灭螨醌和羟基灭螨醌,用的是安捷伦的6460,ESI源。摸质谱条件时就用的乙腈和0.1甲酸水90:10。标液用乙腈配的1ppm,但在摸子离子的时候发现碎不了,碎裂能从1到35左右都试过了,不行。是我流动相的问题吗?还是其他的问题。有时候母离子也找不到。看到一个人发的用的正离子模式,灭螨醌和羟基灭螨醌找的母离子是341!这341可以用吗?
有人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过灭螨醌,羟基灭螨醌,茚草酮吗,esi源。
哪位有化妆品中氢醌和苯酚的测定方法国家标准,小弟有急用,谢谢啦!
食品标准为何遭质疑 制定食品标准,不仅要注重结果公开,还要注重全程公开。食品标准的制定过程,应该成为食品安全的科普课堂 不久前,广州市奶业协会理事长王丁棉认为,中国牛奶质量标准是全球最差、最低的标准。随后,又有一位企业家"炮轰"牛奶标准。 牛奶标准是去年刚刚修订。令人不解的是,本该发生在标准公布前的质疑和讨论,却发生在标准实施之后。牛奶标准被"炮轰",决非食品标准受质疑的个案。加铁酱油遭质疑,发生在第二期全国大范围推广之际;食用盐该加多少碘的争论,出现在全国大面积推广10多年之后;大米允许使用添加剂,事发在食品添加剂标准公布后的1个月。 食品标准为何公布之后遭"炮轰"?以此次牛奶标准为例,乳品安全国家标准草案在卫生部网站上全文公布征求意见60天,并向世贸组织通报。专家组对国内外反馈的2000余条意见逐条研究处理,由第一届食品安全国家标准审评委员会审议通过后才正式公布。而据王丁棉介绍,2010年调整国家牛奶质量标准时,曾征求地方奶协和专家的意见,但提出的意见95%都没被采纳。他认为,中国奶业标准被个别大企业"绑架". 食品标准从专家论证、草案形成到社会公示、正式发布等程序,《食品安全法》有严格的规定。但是,制定食品标准,不仅要注重结果公开,还要注重全过程公开。比如究竟哪些专家参与了讨论?他们的核心观点是什么?在标准的讨论中,专家之间有没有争论?对于征求的意见,是否给予了企业满意的答复?食品标准制定的过程,如能通过媒体公开接受社会监督,就不难消除笼罩在公众心头的疑团。 目前,我国正在开始食品标准的大清理。据不完全统计,现行食品标准的标龄在10年以上的占1/4,个别标准甚至已超过20年未修订。根据《标准化法实施条例》第二十条规定,标准复审周期一般不超过5年。而卫生部发布的《全国食品标准2004-2005年发展计划》指出,我国的3400项食品标准总体水平偏低,部分标准之间存在交叉、矛盾,重要标准短缺。今后,大量新的食品标准还将不断诞生,在这一过程中,坚持公开透明是避免争议的有效方法。 彻底废旧推新,不仅需要标准的提升,还需要标准制定全过程的公开,让公众参与标准的制定,杜绝类似"炮轰事件"的发生。这样,食品标准的制定过程,就会成为食品安全的科普课堂,成为增强公众健康素养的平台。 国家标准一次次的被炮轰,这样的现象注定还将继续,何时标准才能真正与国际接轨,真是"蜀道难,难于上青天"。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58434]藻类制品卫生标准[/url]
用的是安捷伦6460,esi源。灭螨醌和羟基灭螨醌都是拿乙腈配的标液。流动相用的0.1甲酸水和乙腈。在摸质谱条件的时候。scan模式两个物质都能找到343.3的,但是响应值不是最高的,可能就5万左右(1ppm).问题出在我在优化碎裂能的时候,找不到子离子!灭螨醌和羟基灭螨醌根本不碎裂啊。这是怎么回事,应该把有机相换成加酸的甲醇吗?还是别的问题。求赐教。万分感谢。
食品安全国家标准 酿造酱
国内目前水质环境污染问题及水的富营养化,藻毒污染更加趋向严重的现状,各类各级环境研究机构与应用单位对水藻毒素标准对照物都有了更高更迫切的要求.水藻毒素标准对照品。产品编号产品名称(英文)产品名称(中文)产品规格优惠零售价格E-LR-C050Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR50ug180.00E-LR-C100Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR100ug345.00E-LR-C250Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR250ug595.00E-LR-C500Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR500ug1,260.00E-LR-M001Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR1mg2,380.00E-LR-M005Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR5mg单询E-RR-C050Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR50ug510.00E-RR-C100Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR100ug950.00E-RR-C250Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR250ug1,430.00E-RR-C500Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR500ug2,670.00E-RR-M001Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR1mg4,970.00E-OA-C025Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸25ug440.00E-OA-C050Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸50ug820.00E-OA-C100Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸100ug1,350.00E-OA-C500Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸500ug4,860.00E-OA-M001Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸1mg7,130.00E-OA-M005Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸5mg单询E-DT-C100Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素100ug4,055.00E-DT-C500Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素500ug16,220.00E-DT-M001Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素1mg29,950.00E-B-C100Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒100ug2,982.00E-B-C500Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒500ug12,550.00E-B-M001Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒1mg22,650.00E-B-M005Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒5mg单询E-SA-C100Saxitoxin acetate石房蛤毒素100ug5,150.00
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW9228-100乙酸乙酯中溴螨酯标准品,有证书 100ug/mL BW9224-100甲醇中杀虫环标准品,有证书 100ug/mL BW9220-100乙腈中噻虫嗪标准品,有证书 100ug/mL BW9218-1000丙酮中氟苯脲标准品,有证书 1000ug/mL BW9215-100甲醇中三环锡标准品,有证书 100ug/mL BW9209-100甲醇中避蚊胺标准品,有证书 100ug/mL BW9206-100甲醇中杀虫单标准品,有证书 100ug/mL BW9190-1000甲醇中稻丰散标准品,有证书 1000ug/mL BW9185-100丙酮中溴硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW9183-100丙酮中速灭磷标准品,有证书 100ug/mL BW9172-100正已烷中顺式氯氰菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW9171-100正已烷中克螨特标准品,有证书 100ug/ml BW9168-1000正己烷中辛硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW9168-100正己烷中辛硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW9142-1000乙腈中氟环唑标准品-环氧菌唑,有证书 1000ug/mL BW9140-100甲醇中环嗪酮标准品,有证书 100ug/mL BW9139-100甲醇中咯菌腈标准品,有证书 100ug/mL BW9138-100苯中增效醚标准品,有证书 100ug/mL BW9135-100甲醇中乙霉威标准品,有证书 100ug/mL BW9134-100甲醇中灭锈胺标准品,有证书 100ug/mL BW9133-100甲醇中灭藻醌标准品,有证书 100ug/mL BW9125-100甲醇中咪唑乙烟酸标准品,有证书 100ug/mL BW9122-100乙腈中烯草酮标准品,有证书 100ug/ml BW9115-100甲醇中灭菌唑标准品,有证书 100ug/mL BW9093-100乙腈中氟菌唑标准品,有证书 100ug/mL BW90925-100-H乙腈中丙森锌标准品,有证书 100μg/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
6月2日,日本厚生省召开了第175次进口食品检验促进会,主要对日本拟对食品农产品调整药残标准进行说明。 本次对食品农产品药残标准的调整,有放宽的部分,例如参照美国标准,放宽了大白菜、花菜、西兰花中烯酰吗啉的最高残留限量(MRL值),但增加了我国出口日本数量较大的菠菜、芹菜、蘑菇中MRL值,还将干辣椒设为强制检测项目;对鱼虾贝类增加灭藻醌残留要求,并对所有产品提高了残留限量标准;对杏子、樱桃等增加了四环素类抗生素限量要求;对所有蔬菜、水果增加了吡唑酰胺的限量要求。 日本对瘦肉精等调整了检测方法,其中,调整后检测方法要求瘦肉精的灵敏度为0.00005ppm(mg/kg),即0.05ppb(ug/kg)。瘦肉精包括克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺等,按照我国目前的检测能力,很难达到灵敏度为0.05ppb的要求,目前,检验检疫部门最先进的仪器是液相色谱-串极质谱仪(LC-MS/MS),该设备检测克伦特罗的灵敏度可以达到0.05ppb,检测沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺等其他瘦肉精的灵敏度一般为0.5ppb,很难达到检测要求。 出口企业的应对措施:一是强化标准意识,培育创新能力。重视、尊重、积极采用标准,特别是先进的标准,努力使生产、经营、产品质量达到高水平;二是全面实施绿色战略。企业应充分利用当地特色资源和优势资源,大力发展特色农产品、有机农产品,按照绿色产品生产操作规程生产国外很少生产或根本不生产的农产品;三是发展农产品深加工。发展农产品深加工,提高技术含量不仅能够提高产品的附加值,而且可以避开苛刻的检疫限制;四是建立质量安全追溯体系和主动召回制度。建立以原料批为单元的企业产品流向登记记录,能及时、准确地由产品追溯到原料,当发现不合格产品时,能通过产品识别代码从产品到原料每一环节逐一追溯,迅速查找不合格产品的去向,及时召回不合格产品,分析不合格原因,及时采取有效整改措施。
请问各位,速灭灵检测用何标准,我是用企业标准,很想能有个其他标准,交流一下,对比一下
核心提示:GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分食品分类系统进行了调整,为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解,食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理,仅供行业人士参考,对比分析具体结果: 1、对比过程中发现如下问题:和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳,但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类:01.01.02 灭菌乳,同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳,同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料(旧标准中的分类号为14.07)、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类:将旧标准中03.02雪糕类删除,在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09,合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂,在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类:04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇(乳母)配方食品、13.05.02 运动营养食品(运动饮料除外)。 5、修改了如下食品分类名称:01.0 乳及乳制品(13.0 特殊营养用食品涉及品种除外)修改为乳及乳制品(13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外)。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂),包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉(全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉)和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类(北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐)修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法(如腌渍的果仁)修改为其他加工的坚果与籽类(如腌渍的果仁)。
6月2日,日本厚生省召开了第175次进口食品检验促进会,主要对日本拟对食品农产品调整药残标准进行说明。 本次对食品农产品药残标准的调整,有放宽的部分,例如参照美国标准,放宽了大白菜、花菜、西兰花中烯酰吗啉的最高残留限量(MRL值),但增加了我国出口日本数量较大的菠菜、芹菜、蘑菇中MRL值,还将干辣椒设为强制检测项目;对鱼虾贝类增加灭藻醌残留要求,并对所有产品提高了残留限量标准;对杏子、樱桃等增加了四环素类抗生素限量要求;对所有蔬菜、水果增加了吡唑酰胺的限量要求。 日本对瘦肉精等调整了检测方法,其中,调整后检测方法要求瘦肉精的灵敏度为0.00005ppm(mg/kg),即0.05ppb(ug/kg)。瘦肉精包括克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺等,按照我国目前的检测能力,很难达到灵敏度为0.05ppb的要求,目前,检验检疫部门最先进的仪器是液相色谱-串极质谱仪(LC-MS/MS),该设备检测克伦特罗的灵敏度可以达到0.05ppb,检测沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺等其他瘦肉精的灵敏度一般为0.5ppb,很难达到检测要求。 出口企业的应对措施:一是强化标准意识,培育创新能力。重视、尊重、积极采用标准,特别是先进的标准,努力使生产、经营、产品质量达到高水平;二是全面实施绿色战略。企业应充分利用当地特色资源和优势资源,大力发展特色农产品、有机农产品,按照绿色产品生产操作规程生产国外很少生产或根本不生产的农产品;三是发展农产品深加工。发展农产品深加工,提高技术含量不仅能够提高产品的附加值,而且可以避开苛刻的检疫限制;四是建立质量安全追溯体系和主动召回制度。建立以原料批为单元的企业产品流向登记记录,能及时、准确地由产品追溯到原料,当发现不合格产品时,能通过产品识别代码从产品到原料每一环节逐一追溯,迅速查找不合格产品的去向,及时召回不合格产品,分析不合格原因,及时采取有效整改措施。
求水质灭蚁灵检测的正式标准
GBT3921水洗色牢度测试中,使用的标准品为肥皂,但是我们买的都是皂片,为什么标准品的名称不一样?
怎么从做的标准品(10倍系列稀释)的色谱数据中找出目标峰。比如:标准品是原薯蓣皂苷,怎么找出原薯蓣皂苷的峰?
农产品中的涕灭威、涕灭亚砜、用的什么标准?在GB23200.8-2016和GB23200.113-2018,和GB/T20769-2008和NY/T761-2008都没有?
因为本人在一直研究昆虫,想测下脂肪酸含量,但对脂肪酸的标准品不了解,不知道怎么购买,买哪种是对的
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW9218-1000 丙酮中氟苯脲标准品,有证书 1000ug/mL BW9215-100 甲醇中三环锡标准品,有证书 100ug/mL BW9209-100 甲醇中避蚊胺标准品,有证书 100ug/mL BW9206-100 甲醇中杀虫单标准品,有证书 100ug/mL BW9190-1000 甲醇中稻丰散标准品,有证书 1000ug/mL BW9185-100 丙酮中溴硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW9183-100 丙酮中速灭磷标准品,有证书 100ug/mL BW9172-100 正已烷中顺式氯氰菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW9171-100 正已烷中克螨特标准品,有证书 100ug/ml BW9168-1000 正己烷中辛硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW9168-100 正己烷中辛硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW9157-100 甲醇中氯吡脲标准品,有证书 100ug/mL BW9146-1000 甲醇中肟菌酯标准品,有证书 1000ug/mL BW9146-100 甲醇中肟菌酯标准品,有证书 100ug/mL BW9142-1000 乙腈中氟环唑标准品-环氧菌唑,有证书 1000ug/mL BW9140-100 甲醇中环嗪酮标准品,有证书 100ug/mL BW9139-100 甲醇中咯菌腈标准品,有证书 100ug/mL BW9138-100 苯中增效醚标准品,有证书 100ug/mL BW9135-100 甲醇中乙霉威标准品,有证书 100ug/mL BW9134-100 甲醇中灭锈胺标准品,有证书 100ug/mL BW9133-100 甲醇中灭藻醌标准品,有证书 100ug/mL BW9125-100 甲醇中咪唑乙烟酸标准品,有证书 100ug/mL BW9122-100 乙腈中烯草酮标准品,有证书 100ug/ml BW9115-100 甲醇中灭菌唑标准品,有证书 100ug/mL BW9096-100 甲醇中精甲霜灵标准品,有证书 100ug/mL BW9093-100 乙腈中氟菌唑标准品,有证书 100ug/mL BW90925-100-H 乙腈中丙森锌标准品,有证书 100μg/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW9185-100 丙酮中溴硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW9183-100 丙酮中速灭磷标准品,有证书 100ug/mL BW9180-100 正己烷中甲基异柳磷标准品,有证书 100ug/mL BW9172-100 正已烷中顺式氯氰菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW9171-100 正已烷中克螨特标准品,有证书 100ug/ml BW9168-1000 正己烷中辛硫磷标准品,有证书 1000ug/mL BW9168-100 正己烷中辛硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW9157-100 甲醇中氯吡脲标准品,有证书 100ug/mL BW9146-1000 甲醇中肟菌酯标准品,有证书 1000ug/mL BW9146-100 甲醇中肟菌酯标准品,有证书 100ug/mL BW9142-1000 乙腈中氟环唑标准品-环氧菌唑,有证书 1000ug/mL BW9140-100 甲醇中环嗪酮标准品,有证书 100ug/mL BW9139-100 甲醇中咯菌腈标准品,有证书 100ug/mL BW9138-100 苯中增效醚标准品,有证书 100ug/mL BW9135-100 甲醇中乙霉威标准品,有证书 100ug/mL BW9134-100 甲醇中灭锈胺标准品,有证书 100ug/mL BW9133-100 甲醇中灭藻醌标准品,有证书 100ug/mL BW9125-100 甲醇中咪唑乙烟酸标准品,有证书 100ug/mL BW9122-100 乙腈中烯草酮标准品,有证书 100ug/ml BW9115-100 甲醇中灭菌唑标准品,有证书 100ug/mL BW9096-100 甲醇中精甲霜灵标准品,有证书 100ug/mL BW9093-100 乙腈中氟菌唑标准品,有证书 100ug/mL BW90925-100-H 乙腈中丙森锌标准品,有证书 100ug/mL BW9091-100 乙醇中恶霜灵标准品,有证书 100ug/ml BW9083-1000 甲醇中苯噻酰草胺标准品-苯噻草胺,有证书 1000ug/mL BW9078-1000 丙酮中甲基阿维菌素苯甲酸盐标准品-甲维盐,有证书 1000ug/mL BW9078-100 丙酮中甲基阿维菌素苯甲酸盐标准品-甲维盐,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
公司扩项做灭草松和2.4-滴,酯化怕效果不好,想直接买衍生后的标准物质,百度了之后知道其中一个是2.4-D丁酯,灭草松衍生实在是没找到TAT求大佬告知
“明厨亮灶”有了湖北标准。近日,湖北省地方标准《明厨亮灶建设技术指南:第一部分:场所建设》由省市场监管局发布,细化了明厨亮灶建设的一般要求、场所建设、设备配置等要求。该标准的实施,将进一步促进厨房“透明化”、信息“公开化”,提高食品安全社会共治水平。 “明厨亮灶”,是指餐饮服务提供者采用透明玻璃、视频等方式展示餐饮服务相关过程,顾客可以直观地看到后厨员工的操作是否规范、卫生是否合格,是对餐饮企业的一种监督。该标准适用于学校食堂、中央厨房、机关企业食堂和社会餐饮经营服务场所等。 该标准要求 餐饮经营服务场所应按照“原料进入、粗加工、烹饪、备餐供应”的顺序进行规划布局,划分就餐区、食品处理区和辅助区等。 功能区、设施设备、菜品信息应采用标识进行导引指示,加工区域、工用具应运用色标管理防止交叉污染。例如,绿色标记的工具用于植物性食品原料的粗加工,用来加工肉类的则标记为红色。 摄像头的安装区域和点位也有“门道”,必须能完整监控主食制作、主食热加工过程等场景,厨房专间里的摄像头要“盯紧”工作人员穿戴工作服、洗手消毒、清洁工作台面和设施设备等全过程。 标准规范了餐饮服务单位应进行明厨亮灶展示的部位,包括主食加工区(间)、菜品加工区(间)、厨房专间、餐用具洗消间和食品仓库。除了通过设置透明玻璃墙、展示橱窗等进行透明展示外,餐饮服务单位也可以利用摄像头记录过程场景,通过图像展示设备对卫生状况、工作情景、相关数据进行视频展示,或将信息接入市场监管部门“互联网+明厨亮灶”智慧监管平台,在互联网上进行操作展示和信息公示,数据储存设备应能满足采集视频信息保存期限不少于7天,并支持回放功能。[size=14px][color=#707d8a][ 来源:湖北日报 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑:张圣斌[/i][/color][/size]
由中国调味品协会负责起草修订的《酿造食醋》国家标准目前正在修订中,计划今年内完成。按照这个标准,食醋将允许添加相关食品添加剂。 记者昨天从国家标准委了解到,现行的《酿造食醋》是在2000年颁发、2001年9月1日正式实施的,至今已有十多年的时间。目前市场上的食醋,多数依据的就是这个标准而生产的。 山西老陈醋也有一个现行的国家标准,为《原产地域产品山西老陈醋》,是从2005年11月1日正式实施的。这一国家标准主要对山西老陈醋原产地域保护范围、产品要求、检测规则等做了规定,其中提到,“山西老陈醋除添加花椒、大料等天然香辛料和食盐、防腐剂外,不得添加着色剂、增稠剂、酸味剂以及其他食品添加剂”,而且山西老陈醋酿造生产工艺用防腐剂应符合规定,苯甲酸及其钠盐类的防腐剂最大使用量为1.0g/kg。 据悉,“山西老陈醋”为“原产地域产品专用标志”,“山西老陈醋”产地仅为山西省太原市和晋中市的部分地区,同时国家质检总局对产品的主要原料、加工工艺有明确严格的规定,使用山西老陈醋“原产地域产品专用标志”,必须经过质监部门的批准。
本人因论文需要求购以下农药标准品: 3-羟基克百威, 涕灭威, 涕灭威砜, 涕灭威亚砜, 丙硫克百威, 丁硫克百威, 硫双灭多威,残杀威, 苯恶威, 灭多威, 杀线威(以上最好是便宜的标准溶液).越便宜越好。希望尽快了解产品的包装规格,含量,价格等详细资料。多谢[em06]
欧盟将强制实施香烟自灭功能标准 欧盟委员会日前宣布,欧盟市场上销售的香烟最晚将于2011年被强制实施具有自行熄灭功能的标准,以杜绝因乱扔烟头而引发的火灾。 欧盟委员会一名发言人表示,欧洲标准化委员会目前正在制定相关技术标准,最晚在2011年使之成为针对烟草行业的强制性标准,凡是在欧盟市场上销售的香烟届时都必须具备自行熄灭功能。 这名发言人同时强调,新的强制性要求并不会对香烟价格产生较大影响。 欧盟成员国去年通过了欧盟委员会提出的建议,要求烟草行业在生产香烟时加入一层具有阻燃特性的纸,从而可以有效防止烟头被弃后继续燃烧,引发火灾。 来自16个欧洲国家的统计数据显示,与烟头有关的火灾平均每年多达1.1万起,造成500多人丧生,1600余人受伤。 美国的一项研究结果也显示,烟头是家庭火灾最主要的“元凶”。与此同时,被随意丢弃的烟头也是引发森林火灾的重要原因。 除欧盟外,加拿大、澳大利亚和美国一部分州都已强制要求香烟必须可以自行熄灭。信息来源:中国质量新闻网
卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分食品分类系统进行了调整,为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解,食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理,仅供行业人士参考,对比分析具体结果: 1、对比过程中发现如下问题: 和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳,但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类: 01.01.02 灭菌乳,同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。 01.02 发酵乳和风味发酵乳,同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01. 01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02. 04.04.03 其他豆制品。 06.05.02.04 粉圆。 13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。 14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料(旧标准中的分类号为14.07)、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类: 将旧标准中03.02雪糕类删除,在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。 将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09,合并到05.02.02. 旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。 乳品的分类调整比较复杂,在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类: 04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。 04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。 06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。 08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。 14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。 16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。 01.02.01 原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、01.02.02 调味和果料发酵乳。 13.05.01 孕产妇(乳母)配方食品、13.05.02 运动营养食品(运动饮料除外)。
经历过几次认可,也听同行们说过许多事,最让我困惑的是,专家组提过一个问题。你怎么证明你购买的标准品配制后的浓度。因为我们买的都是纯的标准品,买来之后自己稀释。可是我怎么去确定其浓度呢?难道滴定?还是走色谱?如果滴定的话,拿什么标准物质滴定呢?标准物质去滴定标准物质这感觉很荒谬啊。我觉得买的标准物质是经过认可的,我用的仪器也是计量过的,用标准方法配制后的浓度难道还需要在用其他购买的标准物质去标定吗?
[font=SimSun, STSong, &]2024年3月12日,国家卫生健康委员会发布了《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024),并将于2025年2月8日实施。食品伙伴网将2024版GB 2760与2014版及其纳入新版标准中的增补公告进行了比对分析,以下概述了2024版GB 2760较2014版的整体变化及各个附表的主要变化,供相关食品企业参考。[/font][font=SimSun, STSong, &]一、纳入了增补公告批准使用的添加剂[/font][font=SimSun, STSong, &]为了方便标准使用者查询,GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定,截至国家卫生健康委2023年第5号公告。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、正文的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品添加剂定义,在定义中增加了营养强化剂的内容,并明确营养强化剂的使用应符合《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB14880)和相关规定。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)修订INS和CNS定义,并明确说明当CAC的INS号发生变化时以CAC的INS号为准。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)“4食品分类系统”的修改:删除“如允许某一食品添加剂应用于某一食品类别时,则允许其应用于该类别下的所有类别食品,另有规定的除外”内容,将其体现在附录A的A.3中。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)增加了“8食品添加剂的功能类别”“9附录A中食品添加剂使用规定索引”“10营养强化剂”“11胶基糖果中基础剂物质”内容。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、附录A的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修改附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将2014版标准中表A.3的内容体现到表A.1和表A.2中,原表A.2合并入表A.1。2024版标准中表A.2规定了表A.1中例外食品编号对应的食品类别。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)修订食品添加剂的使用规定。进一步明确继承原则和完善相同色泽着色剂、防腐剂、抗氧化剂总和不超过1原则的描述,实质性要求未变化。[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版标准规定“表A.1列出的食品添加剂按照规定的使用范围和最大使用量使用。如允许某一食品添加剂应用于某一食品类别时,则允许其应用于该类别下的所有类别食品,另有规定的除外。下级食品类别中与上级食品类别中对于同一食品添加剂的最大使用量规定不一致的,应遵守下级食品类别的规定”。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表A.1的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订部分食品添加剂品种和/或使用规定。删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺;删除了罐头类食品中防腐剂的使用规定,涉及ε-聚赖氨酸盐酸盐、乳酸链球菌素、山梨酸及其钾盐、稳定态二氧化氯;删除食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯、凉果类和话梅类中滑石粉、“16.07其他(发酵工艺)”中聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯等的使用规定;[/font][font=SimSun, STSong, &](2)修改了部分食品添加剂的使用要求。增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求;完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系,修改备注为“以即饮状态计,相应的固体饮料按稀释倍数增加使用量”。修订了二氧化硫、脱氢乙酸及其钠盐等在部分食品类别中的使用规定;将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类,并调整了相应的食品添加剂使用规定等;[/font][font=SimSun, STSong, &](3)修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码(CNS号);爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码(INS号)等。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表A.2的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表A.2为表A.1中例外食品编号对应的食品类别,相对于2014版GB2760的表A.3,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品类别名称:如将“灭菌乳”修订为“灭菌乳和高温杀菌乳”,在该分类下增加了“高温杀菌乳”;将“白糖及白糖制品(如白砂糖、绵白糖、冰糖、方糖等)”修订为“白砂糖及白砂糖制品、绵白糖、红糖、冰片糖”,将原11.01.02 的红糖、冰片糖整合至11.01.01。删除了“等”字,说明除已在11.01.01名称中列明的,其他的全部转入11.01.02类别中的“其他糖”。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)细分部分食品分类:如2014版“02.01(基本不含水的脂肪和油)”大类修改为02.01的细分类“02.01.01.01(植物油)、02.01.01.02(氢化植物油)、02.01.02(动物油脂(包括猪油、牛油.鱼油和其他动物脂肪等))、02.01.03(无水黄油、无水乳脂)”。[/font][font=SimSun, STSong, &]四、附录B的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品用香料、香精使用原则。进一步明确具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求,应配制成食品用香精用于食品加香。如:苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠(又名二醋酸钠)、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表B.1的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表B.1为不得添加食品用香料、香精的食品名单,相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)修订食品类别名称:将“灭菌乳”修订为“灭菌乳和高温杀菌乳”,在该分类下增加了“高温杀菌乳”;[/font][font=SimSun, STSong, &](2)新增食品分类:增加“13.02 婴幼儿辅助食品”类别,通过新增食品类别从而进一步明确禁止“婴幼儿辅助食品”使用香精香料。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表B.2、B.3的变化[/font][font=SimSun, STSong, &]修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单,进行以下调整:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)删除了多个香料品种。删除了枯茗油、葫芦巴、玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝、3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩、氨基乙酸(羟基乙腈法)。其中,枯茗油、葫芦巴已为香辛料,玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)非洲竹芋提取物由合成香料调整为天然香料。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)大茴香脑、根皮素由天然香料调整为合成香料。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)多项香料修改或增加的中英文名称、FEMA编号、编码。例如:葡萄糖基甜菊糖苷、非洲竹芋提取物、6-甲基辛醛、香兰醇、4-癸烯酸等。[/font][font=SimSun, STSong, &]五、附录C的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]1、表C.1、C2的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表C.1为可在各类食品加工过程中使用,残留量不需限定的加工助剂名单(不含酶制剂),表C.2为需要规定功能和使用范围的加工助剂名单(不含酶制剂),相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)明确过氧化氢的使用范围。将过氧化氢从表C.1中删除,列入表 C.2,并规定其功能为“脱硫剂、脱色剂、去碘剂”,使用范围为“淀粉糖和淀粉加工工艺、油脂加工工艺、海藻加工工艺、胶原蛋白肠衣加工工艺、乳清粉和乳清蛋白粉的加工工艺”。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)删除了1,2-二氯乙烷、矿物油、磷酸铵、抗坏血酸、抗坏血酸钠5个加工助剂品种。根据JECFA最新评估结果,同时参考美国、欧盟的规定,删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定。将矿物油使用规定与白油(液体石蜡)的使用规定进行整合。将磷酸铵使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。将抗坏血酸和抗坏血酸钠纳入附录A进行规定。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)修订部分加工助剂的功能和使用范围。例如,删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定;增加离子交换树脂用于糖处理工艺的规定;删除了白油(液体石蜡)功能中的“被膜剂”功能,增加了“防黏剂”功能。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)统一规范了消泡剂的使用规定。删除了表A.1中丙二醇和吐温类中的消泡剂功能,在表 C.2 丙二醇的功能中增加消泡剂,删除了表A.1中吐温类用于豆类制品的使用规定,在表 C.2 中吐温类的使用范围中增加“豆类制品(最大使用量为0.05g/kg,最大使用量以每千克黄豆的使用量计)”。[/font][font=SimSun, STSong, &](5)修订部分加工助剂的中英文名称表述。例如,氮气修改为“氮气(液氮)”,6号轻汽油(植物油抽提溶剂)修改为“植物油抽提溶剂”,植物活性炭(稻壳活性炭)修改为“植物活性炭(稻壳来源)”。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、表C.3的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表C.3为食品用酶制剂及其来源名单,相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)新增1中酶制剂。新增“普鲁兰酶(Pullulanase),来源为李氏木霉Trichodermareesei,供体为Aspergillusnishimurae”。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)删除1种酶制剂。删除了“溶血磷脂酶(磷脂酶B)Lysophospholipase (lecithinase B),来源为李氏木霉Trichoderma reesei,共体为Aspergillus nishimurae”。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)修订部分酶制剂的中英文名称。例如,果糖基转移酶(又名β-果糖基转移酶)修改为“蔗糖1-果糖转移酶(又名果糖基转移酶 )”,纤维二糖酶修改为“β-葡萄糖苷酶(又名纤维二糖酶)”,果胶酯酶修改为“果胶酯酶(果胶甲基酯酶)”,葡糖异构酶修改为“葡糖异构酶(木糖异构酶)”。[/font][font=SimSun, STSong, &](4)修订部分酶制剂来源或供体名称、供体的描述。[/font][font=SimSun, STSong, &]六、附录D的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &](1)附录D中增加了营养强化剂的编号D.16,并根据GB 14880的规定增加了营养强化剂的定义。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)根据GB 30616-2020中关于食品用香料的定义,将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。[/font][font=SimSun, STSong, &]七、附录E的修订情况[/font][font=SimSun, STSong, &]为了使食品分类描述更加科学合理,进一步规范了部分食品类别的描述,表E.1的主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &]2024版表E.1为食品分类系统,相对于2014版GB 2760,其主要变化如下:[/font][font=SimSun, STSong, &](1)新增7个食品类别。在相关食品类别中增加兜底的其他类别,如06.03.02.06其他小麦粉制品(如面筋等)、06.05.02.05其他淀粉制品(如凉粉等)、06.12其他粮食制品、08.02.03肉丸类、08.02.04其他预制肉制品、12.10.03.05其他液体复合调味料;增加了16.05食品加工用菌种制剂(16.04除外)。[/font][font=SimSun, STSong, &](2)为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致,修改了部分食品类别。删除12.03.01酿造食醋、12.03.02配制食醋、12.04.01酿造酱油、12.04.02配制酱油、12.05.01酿造酱,将配制酱油和配制食醋归入12.10.03液体复合调味料;删除12.05.02配制酱,将其归入12.10.02 半固体复合调味料,并将大类12.05食品类别名称修改为“酿造酱”。并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。[/font][font=SimSun, STSong, &](3)调整部分食品类别。例如:1.01分类中增加了“高温杀菌乳”;修改了蜜饯凉果的食品分类;调整食糖、调味酱的分类;删除半起泡葡萄酒食品分类;将原08.03.07.03 肉脯类调整至08.03.02“熏、烧、烤肉类(熏肉、叉烧肉、烤鸭、肉脯等);将09.02.03分类的名称由“冷冻鱼糜制品(包括鱼丸等)修改为“冷冻水产糜及其制品(包括冷冻丸类产品等)”;[/font][font=SimSun, STSong, &](4)修订部分食品分类号。将“面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉”的食品分类号由“06.03.02.04”调整为“06.11”。[/font]