灭幼脲标准品

试验新手，求大神指点！！AB 的质谱 5500 配的几种农药的混标，只有灭幼脲是负离子扫描，同一个浓度连续进六针。当天进的样其他正离子扫描的出峰都很正常，但是灭幼脲六针只有第二针出峰。然后又增加1倍浓度，连续进6针，只有三针出峰，而且这三针的峰高都不一样，最大是最小的2倍。大神帮忙分析一下是哪些地方排除？流动相 乙腈 0.1%乙酸水 色谱柱 waters C18 50*2.1 1.7μm按版友推荐 用正离子扫描 质谱找到的离子对是 309.0/139.0 309.0/156.0 通过液相进样出来的峰形跟线性都还行。不过没有找到用这个离子对的标准，这样做出来的数据能用来出报告么?

[color=#444444]除虫脲和灭幼脲标准品用流动相甲醇+水=75+25分离完全未分开，就是一个峰，也改变甲醇和水的比例在原来的基础上增大或减小也完全未分开，换用流动相乙腈+水=45+55，峰也完全未分开，一个峰，也改变乙腈和水的比例在原来的基础上增大或减小也未分开，用的C18柱，InerSustain,长250mm,5μm粒径，求助应该怎样分除虫脲和灭幼脲的混标？[/color]

除虫脲 【化学名称】1一(4一氯苯基)-3-（2，6-=氟苯甲酰基）脲。又名敌灭灵，灭幼脲1号。灭幼脲 1-（邻氯苯甲酰基）-3-（4-氯苯基）脲灭幼脲是我国独创开发的产品，国外登记注册很少。 通用名称：灭幼脲（chlorbenzuron、mieyuniao），又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆。

RT，GB/T5009.147-2003《植物性食品中除虫脲残留量的测定》和GB/T5009.135-2003《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》两个标准中均没有提及或暗示检测波长如何设置，感觉有点儿奇怪，难道大家都配备的DAD检测器？还是说我们一线的检测员要左手拿国标右手拿文献，两个都要抓两个都要硬？

有用液相检测食品中灭幼脲农药残留？

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灭幼脲在液相色谱上出的是单一峰吗？

我做农残液相检测,除虫脲灭幼脲分不开,保留时间完全一样,大家有做过这方面的吗?

各位大侠有谁做过水果罐头中灭幼脲的前处理，我们由于试验条件限制，只能将GB/T5009.135-2003中的氮气吹干那步改为旋蒸，可试样净化收集的淋洗液会在旋蒸时沸腾，旋转速度最小时也无法控制暴沸，这样是不是对回收影响很大？请教做过该药剂的大侠们都是如何前处理的？

做农残灭幼脲，前处理要过氨基萃取柱，别的实验室用二氯甲烷和甲醇95：5可以很好的洗脱回收，我用这个比例用我的萃取柱就什么都洗不下来，上机没有灭幼脲，他们用的迪马的萃取柱，我们是安捷伦的萃取柱，怎么就不行呢？什么原因？

在用液相做灭幼脲、除虫脲时，每进一针标样，保留时间就提前一些。在做食品中添加剂时也是一样，每进一针标样，保留时间就提前一些。用的是同样的设备。是不是设备哪里出问题 了？色谱柱都换了。

以前用液相做这两种农药，最近想用液质做除虫脲和灭幼脲，但是发现文献里用正负模式做的人都有，而我正负模式都做不好，峰形很乱，他们用流动相多为乙酸铵和甲醇，，我用的是甲酸水和甲醇，有关系吗？请做过这方面的老师指导指导，谢谢

各位大侠有在用GB/5009.135-2003做灭幼脲的吗？硅镁吸附剂型小柱是从哪购买的？什么牌子的？必须要用吗？

我用国标法做苹果中灭幼脲的检测，加标到3mg/kg的水平都不能在结果中检测到其残留，有做过其检测的吗，问题出在哪里啊？前处理用的硅镁吸附性小柱是安捷伦产品，试剂中的二氯甲烷为分析纯，石油醚重蒸和没重蒸的都用过。

请教一下老师们，液相做克百威、蚍虫林、灭幼脲等出峰时间不稳定是什么原因引起的？还有就是要1ug/ml浓度才能出峰？有没有仪器的方法参考一下？

用岛津质谱来做赵灭幼脲母,子离子，为什么出来的是倒峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910211624482822_104_1929288_3.png[/img]

液相色谱做灭幼脲，进标品出两个峰，怎么调整条件现在用的条件，国标天美液相LC2000，紫外检测器，流动相：甲醇比水10：90，C18色谱柱，流速1，波长245我们之前直接在线混合这个条件走出来的峰特别好，后来发现在线混合有问题，因为出峰时间总是变，确实是在线混合的问题，就自己配流动相，一样的条件，走出来的峰却变成了这样，忘高手指点，还能怎么调整。 下面图片是现在走出来的样子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002051943062975_9414_2838745_3.png[/img]

为了保护消费者食品安全的权益和全球公平贸易，国际组织在上世纪60年代成立了一个专门的组织--国际食品法典委员会（Codex CAC）。此后的几十年间，在婴幼儿配方粉领域内安全问题层出不穷，致使数以千计的婴幼儿伤残或死亡。特别是上世纪70年代某公司的产品在非洲引发大面积婴幼儿死亡的惨剧，至今令人无法忘怀。这使得国际组织不得不重新审视整个机构的建制和运行机制在哪里存在疏漏。经过全球专家的严格论证发现：机构建制和运行机制缺少有学术修养的儿科医师参与。于是，在2004年，在国际食品法典委员会的架构内，成立有全球资深儿科专家组成的国际专家组（Codex CAC IEG），对婴幼儿配方粉的国家标准制定、生产质量的程序管理提出科学建议。 儿童食品折射社会文明程度 2005年在德国慕尼黑召开了国际专家组的会议。国际专家组有两个对于婴幼儿配方粉的见解是值得深思的：一是婴幼儿配方粉不是一般的食品，而是婴幼儿的"粮食";二是任何制造假冒伪劣婴幼儿食品的行为是"刑事犯罪". 嗣后，在全球范围内婴幼儿配方粉的管理才真正走上科学管理的阶段。从这点来看，我国儿科工作者是与国际学术界同步进入这个学术领域，并作出了自己的贡献。 由于"文革"十年动乱，使得我国各个领域与国际社会隔绝，我们对婴幼儿配方粉的知识和相应的管理法规毫无所闻。 经过30多年的快速发展，群众生活水平极大地改善，对婴幼儿配方粉的社会需求飞速增长，但对婴幼儿配方粉的基础知识、管理法规和适宜技术并没有得到同步的提高。毋庸置疑，我们对婴幼儿配方粉的知识是随着国外婴幼儿配方粉产品的输入而逐步获得的。无论是广大家长、消费者、生产企业、管理部门还是标准的制定者和儿科医师，都在这种巨大的产品流和知识流的冲击下措手不及，误区丛生。少数不法商人趁机制造假冒伪劣产品，更加重了婴幼儿配方粉的安全危机，对我国婴幼儿配方粉产业和市场造成极大的伤害。此种危害对我国整个社会的诚信、安全、科学、文化将产生久远的破坏。 儿童食品（特别是婴幼儿食品）是一个多学科研发、多企业生产、多部门管理、大人群使用的特殊营养源。它不仅展示了一个国家的科学、技术、法制、管理水平，而且折射出全社会的文明程度、文化氛围和教育水准。 国家标准应与国际标准衔接 为促进我国婴幼儿食品标准修订工作趋近国际水准，笔者仅代表儿科营养工作者建言如下。 修订国标要明确思路。设立国标婴幼儿食品标准的出发点是限制企业，还是满足各种生理和医学情况婴幼儿生长发育需要？是遵循儿童生长发育规律，还是迁就企业目前知识水平和生产能力？ 国标的修改应立足依据自然科学数据的积累。严谨的科研设计、缜密的论证是基础。要加强相关人员科学方法学再教育和修养。 婴儿配方粉是婴儿赖以生存的粮食（Foodstuff），决非普通食品（Food）。一些物质对成人食品而言是添加剂，对婴幼儿食品则是营养物，应当特例分类、个例定值。 国标修订时应考虑科学进步，加入豁免条款，有利于企业创新，也昭显国标本身的科学性和执法的权威性及严肃性。 国标制定要邀请企业参加，尽可能采纳企业的先进标准。在暂无条件采纳企业先进标准时要予以特批允许使用企业标准。 依国际惯例，儿科医师应当参加国标的制定、修改、解释，指导基层执法人员业务学习国标。受中国医师协会委托，中国医师协会 儿童健康专业委员会可承担此项任务。 国家标准应尽快与国际标准衔接，暂无法接轨者应注明行政原因、技术原因或学术原因。应进行科学论证，否则越差越远，影响不佳。 设立常规机构负责国家标准修改的科学论证，应有常规经费。不要临时抱佛脚，避免每回修订工作成为往复的一次性行为。 应当设立国标的行政解释和学术解释小组及其联席会，接收经常性咨询和争议需求。 （作者系中国医师协会儿童健康专业委员会主任委员、亚洲儿科营养联盟主席） 《中国科学报》 （2012-02-13 A3 深度）

warters液相2695，如何同时检测出蔬菜和水果中的吡虫啉多菌灵除虫尿灭幼脲和阿维菌素，求方法，波长，流动相挤比列，柱温度

GB／T 16340—1996 食品中灭幼脲残留量的测定方法里没有检测波长，哪我怎么做呀？谢谢如果有相关代替的标准请告知，谢谢！

做灭幼脲，除虫脲前处理，我们选择用氨基柱净化，现在用的是二氯甲烷和甲醇99：1混合液，先用混合液活化柱子，弃去流出液体，把待净化样品倒入，用混合液洗两次也倒入柱子，收集，结果上机检测啥也没有，感觉就是没洗下来，都就在柱子上课，有人做过没，用什么混合液淋洗可以啊，有没有什么建议？急急急！！！

适用于6个月龄至36个月龄婴幼儿辅食中添加的辅食营养补充品国家标准，已由卫生部、中国国家标准化管理委员会联合发布，已于3月1日正式实施。这是我国首次颁布婴幼儿辅食营养补充品通用标准，也是世界上首个婴幼儿辅食营养补充品通用标准。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138613]GB/T22570-2008 辅食营养补充品通用标准 [/url]

异菌脲标准品的色谱图是什么样的？我做的图谱峰形都不好，都是前拖峰，这是什么原因呢？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7383-0.25g 甲基异柳磷标准品,有证书 98.10% BW7388-0.25g 涕灭威标准品,有证书 99.70% BW7393-0.25g 螺螨酯标准品,有证书 98.60% BW7018-0.25g 甲氰菊酯标准品,有证书 98.90% BW7068-0.25g 莠去津标准品,有证书 98.00% BW7009-0.25g 氯氰菊酯标准品,有证书 98.00% BW7382-0.25g 三唑醇标准品,有证书 97.90% BW7104 甲萘威标准品,有证书 98.00% BW7069 己唑醇标准品,,有证书 99.90% BW7026 甲基硫菌灵标准品,有证书 98.00% BW7430 氯氟吡氧乙酸标准品-使它隆/氟草烟，有证书 98.00% BW7387 茚虫威标准品,有证书 97.50% BW7388 涕灭威标准品,有证书 99.90% BW7390 蚊蝇醚纯度标准物质-吡丙醚,有证书 99.60% BW7391 丁醚脲标准品,有证书 98.10% BW7392 氟虫脲标准品,有证书 98.00% BW7393 螺螨酯标准品,有证书 98.60% BW7394 α-硫丹标准品,有证书 99.90% BW7396 β-硫丹标准品,有证书 99.50% BW7397 灭幼脲标准品,有证书 97.70% BW7398 氟丙氧脲标准品,有证书 99.20% BW7399 井冈霉素标准品,有证书 91.80% BW7400 恶霉灵标准品,有证书 98.00% BW7402 醚菌酯-苯氧菌酯标准品,有证书 99.30% BW7404 抑霉唑标准品,有证书 97.70% BW7405 灭菌丹标准品,有证书 98.60%

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082380a丙酮中灭幼脲溶液标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082380-5PAK丙酮中灭幼脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082380-10PAK丙酮中灭幼脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082380丙酮中灭幼脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082379-5PAK甲醇中丙烯酰胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082379-10PAK甲醇中丙烯酰胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082379甲醇中丙烯酰胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082378-5PAK甲醇中灭蝇胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082378-10PAK甲醇中灭蝇胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082378甲醇中灭蝇胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082377-5PAK丙酮中乙草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082377-10PAK丙酮中乙草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082377丙酮中乙草胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082376乙腈中炔草酯溶液标准物质-炔草酸,有证书 100ug/mL GBW(E)082375A甲醇中氟铃脲溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082375-5PAK甲醇中氟铃脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082375-10PAK甲醇中氟铃脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082375甲醇中氟铃脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082374a-5PAK甲醇中苯醚甲环唑溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082374a-10PAK甲醇中苯醚甲环唑溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082374a甲醇中苯醚甲环唑溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082374-5PAK甲醇中苯醚甲环唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082374-10PAK甲醇中苯醚甲环唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

相关专家指出，在宝宝六个月大的时候就可以喂食一些含有微量元素的食物，可以促进宝宝身体发育健康成长，这一科学概念也催生了婴幼儿辅食市场。然而，当前婴幼儿辅食问题屡现，其中，网售婴幼儿辅食问题更为严重，这些不合格产品极易通过海淘、代购等网络渠道进入国内市场，造成消费者维权困难，且目前国家针对婴幼儿辅食“配方”尚无明确标准。专家建议，家长在网购时切勿盲目购买，可在经过医学检查后有针对性地为宝宝补充营养素。婴幼儿辅食品市场过百亿大关根据第三方数据，2006年至2013年，国内婴幼儿辅食市场规模从11亿元增长至60亿元，在2015年迈过了100亿元的交易大关。与国内高增速市场相对应的，是“洋品牌”辅食品的走热。据了解，不少消费者认为，“洋品牌”辅食，比国产辅食中盐、糖等添加剂的管理严格，口味清淡，更加适合宝宝食用。不仅方便快捷，量也很好掌握，热一下就可以直接喂食，一次一小罐。虽然价格偏高，但不少年轻妈妈觉得物有所值。不过现实中购买品类繁多的“洋辅食”也非易事，本刊笔者走访城区大宗型超市发现，“洋辅食”品种非常有限。其中婴儿营养米粉只有我国台湾地区品牌的胚芽米粉和西班牙进口婴幼儿米粉，果蔬泥、肉泥和果汁只有韩国某品牌产品。价格却要比本土辅食贵将近一半。实体店购买不易，不少妈妈转而将目光投向电商代购。在近期几轮电商活动中，婴幼儿辅食品再次引发了购买热潮。其中，海购作为当下的热门渠道再次成为中国妈妈血拼的“主战场”。就目前来看，在各平台搜索“婴幼儿辅食”，其类别主要为米粉、面条、饼干三大品类，几乎所有商家都在搜索关键字中打上了“婴儿”、“辅食”、“宝宝”等字样。国产、进口产品均有问题与庞大的需求相反的是，网络进口婴幼儿辅食品成为重灾区。梳理发现，根据国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局公布的进境不合格食品、化妆品信息，2016年1月至9月间，共有18批次进口婴幼儿辅食被检出不合格，主要品类包括鸡肉泥、米粉、蛋白饮料等，分别来自澳大利亚、韩国、中国台湾地区等不同产地，在检出不合格后被入境口岸检验检疫机构予以退货、销毁处理。其中，标签不合格、维生素及钙含量不达标、菌落总数超标成为主要原因。在进出口婴幼儿辅食的“问题名单”上，一些知名品牌也赫然在列。如2015年11月，国家质检总局公布的一批进境食品、化妆品不合格信息中，美国著名婴幼儿营养食品生产商嘉宝旗下嘉宝混合蔬菜泥、嘉宝苹果蓝莓泥，因被检测出超范围使用营养强化剂维生素C被销毁。今年10月26日，香港食物环境卫生署食物安全中心发布食物警报称，全球最大的有机食品加工商德国喜宝旗下的4批次婴幼儿谷类早点，怀疑含有金属线。此外，进口商品缺乏中文标签的情况也大量存在，根据新《食品安全法》第97条规定，进口的预包装食品、食品添加剂应当有中文标签，标签、说明书应当符合本法以及我国其他有关法律、行政法规的规定和食品安全国家标准的要求，并载明食品的原产地以及境内代理商的名称、地址、联系方式。如没有中文标签、中文说明书或者标签、说明书不符合本条规定的，不得进口。据悉，某电商平台搜索引擎输入“进口辅食”，出现4520个在售店铺，在售“宝贝”达3.2万多件。更有许多打着“海外代购”的名号，声称店主在境外可以按照顾客的需求代购，但真假很难保证。一位从事跨境食品贸易的人士称，目前国家规定对于一般贸易进口的食品需要加贴中文标签，但对于跨境直邮、个人海淘形式入关的食品，海关、国检并未要求加贴中文标签，“现在对于进口配方奶粉的中文标签有严格规定，但对于辅食所在的婴幼儿配方食品仍处于模糊状态。”高级乳业分析师宋亮认为，目前国内辅食的进口种类接近上万种，并且在以每年30%-40%的幅度增长，如此庞大的市场规模也必然存在问题，如营养元素含量低于中国国家标准、超范围使用食品添加剂等，“政府监管部门对进口婴幼儿食品要慎之又慎，加强科学监管手段、建立跨国追溯体系以保障食品安全。”“配方”杂乱有效成分少与近年来备受诟病的配方奶粉无二，辅食品也面临着各类“配方”的乱象。根据国标《婴幼儿谷类辅助食品》（GB10769-2010）的定义，婴幼儿谷类辅助食品是以一种或多种谷物为主要原料，添加适当的营养强化剂或其他辅料，经加工制成的适于6月龄以上婴儿和幼儿食用的辅助食品。据报道上述国标除对谷类辅食中的能量、蛋白质、脂肪、维生素A、维生素D、维生素B1及钙、铁、锌、钠成分有强制要求外，对于烟酸、维生素C等营养物质均表述为“可选择”，在营养素的种类要求上较婴幼儿配方奶粉“宽松”许多，且无年龄分段要求。尽管如此，不少网售婴幼儿米粉品牌均模仿婴幼儿配方奶粉推出了“1段、2段、3段”及“全段”产品，而不同品牌的“配方”可谓五花八门。英吉利在某电商旗舰店所售450g罐装小米粉在包装外形上酷似婴幼儿奶粉，分为1-3段及全段，营养成分多达27种。不过仔细对比可以发现，其各段产品仅在钙、水苏糖、DHA等成分上有少量差异，其余营养物质含量几乎相同。而同样分段的“泸州肥儿粉”，其1-3段罐装婴幼儿谷物辅食仅含有14种营养素；英氏天猫官方旗舰店则显示其钙铁锌米粉有18种营养素……各家辅食几乎均以添加各种营养素或食材为卖点，部分消费者表示难以鉴别。食药监部门称，企业生产标称“婴幼儿辅食”的产品必须依法取得相应生产许可。不过市场情况显示，一些普通米粉、面条常蒙混在婴幼儿辅食中销售，由于网售平台往往不能展示全部产品包装细节，消费者难以判断，使得“冒充”现象更为严重。此外，将“高糖”零食推荐给婴幼儿的情况也普遍存在，在电商平台搜索“婴幼儿辅食”时发现，饼干、小馒头、雪饼等零食也会混入其中，其产品单位糖含量、钠含量均不低。而这些产品通常标榜“易消化、易分解”等功能。据调查发现，部分产品存在着碳水化合物和钠含量超标的情况。 中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红表示，2岁以内婴幼儿食物中不应该额外添加糖、香精等，否则容易培养其对香甜味道的喜好，进而影响对其他食物的摄取。此外，6个月到1岁的婴幼儿每天钠摄入量只需350毫克，而蔬菜、肉里的天然钠完全可以满足需求，不需要额外添加盐。行业标准亟待推出针对婴幼儿辅食品乱象丛生的状况，不少专家呼吁尽快出台相关政策或标准加以约束。据了解，食药监执法中查的是其必备营养元素是否达标，菌落等指标参数是否超标，以及是否存在外包装标签问题等，而夸大宣传、冒充婴幼儿辅食的现象不在其执法范围。笔者从工商部门也未查到关于“普通食品冒充辅食产品”的执法信息。不过，令人欣慰的是，目前该行业细则已经有了眉目。今年4月，国家食药监总局公布《婴幼儿辅助食品生产许可审查细则（2016版）（征求意见稿）》。不过此后一直未见此份意见稿“转正”的消息。中国食品商务研究院研究员朱丹蓬表示，辅食行业目前没有执行准入标准，也没有强制性的法律法规加以约束，是一个监管盲区。辅食行业利润高、门槛低，整个辅食市场还处在良莠不齐的初期阶段，行业亟待洗牌走向正规。食药监部门公开披露的婴幼儿辅食问题中，进口产品占了多数。据统计，2016年1月至9月，共有18批次进口婴幼儿辅食被检出不合格，标签不合格、维生素及钙含量不达标、菌落总数超标成为主要原因，甚至还有汞、镉超标现象，不乏知名品牌。业内人士看来，未来对跨境商品的市场监管应加强海关、检验检疫、质检、工商等部门的信息共享和加大联合执法力度，对进口商品从国外到国内流通不同环节的监管责任要落实到各部门主体，做到市场监管全程无断点。（来源： 北京青年报）

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

从国家质量监督检验检疫总局官网获悉，2016年3月7日，欧盟发布委员会实施条例（EU）2016/324，修订欧洲议会和欧盟委员会条例（EU）No1333/2008食品添加剂法规附件2A部分和E部分的有关内容，在附件2中A部分表格1增加“13EU609/2013提到的婴幼儿食品，包括特殊医学用途的婴幼儿食品”类别，E部分食品类别由“所有食品允许的食品添加剂”修改为“所有食品允许的食品添加剂，但不包括特供以外的婴幼儿食品”；同时规定二氧化碳等11种添加剂在婴幼儿食品中的使用标准。本法规自发布之日起第20天生效。

中新网10月21日电 卫生部日前在其官方网站就乳品安全标准公开征求意见。征求意见稿中专门提出了婴儿配方食品安全标准。卫生部指出，要力图避免因监管手段缺失发生新的婴幼儿食品安全隐患。尽管国际食品法典委员会允许使用水解蛋白质或单体氨基酸防止过敏体质的婴儿对蛋白质过敏，但考虑到配套食品安全监管手段等现实问题，此次标准修订中持谨慎态度，力图避免因监管手段缺失发生新的婴幼儿食品安全隐患。乳清蛋白与酪蛋白比例规定可以在一定程度上保证产品的乳的来源，征求意见稿对此进行了规定。国际食品法典委员会(CAC)和多数国家将DHA和ARA作为可选择添加成分，设置了最高添加量。目前尚没有充分的科学依据来确定DHA和ARA的最低限量，欧盟0.2%最低限量也是标签声称的要求，中国现有标签标准已明确DHA和ARA的标示规定。征求意见稿同时规定了供人体内合成DHA和ARA的前体物质亚油酸、亚麻酸等脂肪酸规定。对于生产过程的环境控制问题，考虑到沙门氏菌、阪崎肠杆菌作为常见的致病菌对婴幼儿，尤其是6月龄以下婴儿条件致病性，标准征求意见稿做出相应规定。对于工艺参数及指标问题，考虑到不同的乳制品产品的生产工艺、生产设备等方面差别很大，标准征求意见稿对与安全密切相关的关键控制点设置了具体的参数要求。从2008年12月开始，卫生部牵头，会同十部门开展乳品安全标准制修订工作。经过系统梳理，目前中国各种乳品质量安全相关的标准共160余项(含已发布和正在制订过程中)。通过分析标准存在的问题，开展与国际标准的对比研究，并结合中国生产和消费的国情，提出了新的乳品质量安全标准框架和目录。清理后的标准共三大类75项，分为产品标准17项、生产规范2项、检验方法标准56项。

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