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桂皮醛对照品

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  • 肉桂油中的桂皮醛

    [align=right][b]SGLC-GC-003[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了肉桂油中桂皮醛的检测方法。结果表明，采用色谱柱SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)分析肉桂油中的桂皮醛，理论板数按桂皮醛峰计算为133586，满足《中国药典》要求。此方法可为肉桂油中的桂皮醛测定提供参考。[b]关键词：[/b]桂皮醛 SH-5[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器；色谱柱：SH-5 (1.0um*0.53mm*30m；P/N 221-75710-30)；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱：SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)柱温：初始温度为100℃：，以每分钟5℃的速率升温至150℃，保持5分钟,再以每分钟5℃的速率升温至200℃,保持5分钟；载气：氮气进样口：200°C 分流比20：1检测器：220°C进样量：1 μL[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：[img=肉桂油中的桂皮醛]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-006_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了肉桂油中的桂皮醛的检测方法。结果表明，采用色谱柱SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)分析肉桂油中的桂皮醛，理论板数按桂皮醛峰计算为133586，满足《中国药典》要求。此方法可为肉桂油中的桂皮醛测定提供参考。

  • 33.7 HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量

    33.7 HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量

    【作者】 王连芝； 蒋维谦；【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院；【摘要】 目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(38:62)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为276nm和289nm双波长扫描。结果:样品中桂皮醛的平均回收率为99.48%,RSD为1.21%;肉桂酸的平均回收率为98.76%,RSD为1.29%;桂皮醛在0.01～0.03之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);肉桂酸在0.002～0.01μg之间峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9997)。结论:该实验方法简便,重现性好,回收率高,可作为同时测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸含量的方法。 更多还原【关键词】 桂皮醛； 肉桂酸； 高效液相色谱法； 桂枝； 【基金】 黑龙江中医药大学科研基金项目(200745)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071034_382135_2352694_3.jpg

  • 【原创大赛】NIRS用于桂枝中桂皮醛、水分、浸出物含量快速检测方法研究

    【原创大赛】NIRS用于桂枝中桂皮醛、水分、浸出物含量快速检测方法研究

    [align=center][b]NIRS用于桂枝中桂皮醛、水分、浸出物含量快速检测方法研究[/b][/align][align=center]研究生：范剑[/align][align=center]导师：臧恒昌教授[/align][b]摘要目的:[/b]干姜和桂枝为传统常用药对。现代药学研究表明，桂枝、干姜均含有大量挥发油且为两药主要药效成分。随着2016年《中药配方颗粒管理办法(征求意见稿)》发布，未来中药配方颗粒限制将逐步放开。相对于单味药材提取的配方颗粒，经典药方或药对形式的配方颗粒，因其更加贴近中医用药理论，将来会受到越来越多的重视。进行干姜和桂枝混合蒸馏提取过程的研究，也可为经典药对配方颗粒的开发提供一定的技术支持。[b]方法：[/b]采用 Antaris II 傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]漫反射模块采集85批桂枝样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]，以甲苯法、超高效液相色谱法和浸出物测定法，分别测定样品中水分、桂皮醛和浸出物含量，作为参考值，结合偏最小二乘算法分别建立水分、桂皮醛和浸出物含量的快速定量模型。[b]关键词：[/b]桂枝；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]；过程分析[align=center]The research on the mixeddistillation extraction of Zingiberis Rhizoma and Cinnamomi Ramulus by NIRS[/align][align=center]Grauate student: Jian Fan[/align][align=center]Supervisor:Hengchang Zang[/align][b]Abstract Objective[/b]:Zingiberis Rhizoma and CinnamomiRamulus are couplet medicinesa in the Traditional Chinese Medicine (TCM). TheZingiberis Rhizoma contains chemical constituents of volatile oil, gingeroletc. It is a common TCM used in medicine and food. Its ether extract and waterextract have obvious analgesic effect. The cassia twig mainly contains cinnamicacid and cinnamaldehyde, it has obvious antipyretic, sedative, antiasthmatic,anti allergic and other effects. TCM on Guizhi - ginger in the compound oftraditional Chinese medicine compatibility is widely used, such as ZhangZhongjing, there are Guizhi drug compatibility in Huang Liantang, smallQinglong Decoction, Chaihuguizhi dried ginger in the “Treatise on FebrileDiseases”. Cassia twig and dried ginger contain a lot of volatile oil, and theyare the main active ingredients of two drugs. Shenzhiling oral solution is onenew kind of traditional chinese drugs , in the production of it，Zingiberis Rhizoma and CinnamomiRamulus as a couplet medicinesa were extracted together in 2016, theregulation of Chinese Medicine Dispensing Granules（take advicing）wes published. In thefuture, the limitations of Chinese Medicine Dispensing Granules will begradually liberalized, the application amount of Chinese Medicine DispensingGranules will be greatly increased. Chinese Medicine Dispensing Granules madewith a classic prescription of Chinese Medicine or couplet medicinesa. In thefuture, more and more attention will be paid to it. Study of ginger and CinnamomiRamulus mixed distilled extraction process, but also can provide technicalsupport for the development of the classic of medicine formula granules. [b]Methods:[/b] Collect 75 near infraredspectroscopys of samples by near-infrared spectrograph with diffuse reflectancemodule. The reference analyses were performed with toluene methodand, UHPLC andpharmacopoeia method respectively for determination of cinnamaldehyde,moisture, and extraction.[b]Key words: [/b]near-infraredspectroscopy manufacture process process analysis techonlogy[b]1 材料与仪器1.1 试剂与样品 [/b]桂皮醛（纯度 98.9 %，批号 110710-201619）购自中国食品药品检定研究院；乙腈、甲醇均为色谱纯；甲苯为分析纯加水饱和后经蒸馏制得；其它等试剂均为分析纯；超纯水（自制）；75批桂枝样品购自零售药店、医院药房及药材批发企业，经泰安市食品药品检验检测中心中药科鉴定为樟科植物肉桂的干燥嫩枝。[b]1.2 仪器和软件[/b]Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]，PLS_Toolbox工具箱；Agilent 1290型超高效液相色谱仪；Aquity BEH C18 色谱柱；KQ-100DE型医用数控超声波清洗器；电子分析天平； FW80型高速万能粉碎机。[b]2 方法2.1样品制备[/b]将收集的75批桂枝药材粉碎过40目筛，编号，封口袋密封置防潮柜中常温保存，备用。[b]2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的采集[/b]取样品粉末约5g，混合均匀后放入样品杯中，摊平，压紧，以空气为参比，扣除背景，采用积分球漫反射方式采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图。光谱扫描范围4000～10000 cm[sup]-1[/sup]，分辨率8 cm[sup]-1[/sup]，扫描次数32次，每批样品扫描3次，求平均NIR光谱值。[b]2.3 样品中桂皮醛含量的测定[/b]（1）对照品溶液的配制精密称取桂皮醛对照品105.00 mg于100 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，再精密量取1 mL至100 mL量瓶中加甲醇稀释至刻度。（2）供试品溶液的制备取桂枝粉末约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 mL ，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。过0. 2 μm 微孔滤膜，供UHPLC分析用。（3）色谱条件WatersAquity BEH C18 色谱柱；流动相水（A）-乙腈（B），梯度洗脱；柱温30 ℃，流速0.3 mL/min，检测波长280 nm，进样体积5 uL。（4）含量测定按照（2）项下供试品溶液配制方法配制各样品供试品溶液，在（3）项的色谱条件下进样分析，利用外标法计算桂皮醛的含量。[b]2.4 样品中水分含量的测定[/b]按照2.2.4项下方法，精密称取样品粉末约15 g，测定计算含量。[b]2.5 样品中浸出物含量的测定[/b] 供试品约2 g，精密称定，置100 mL的锥形瓶中，精密加水50mL，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。[b]2.6 定量模型的建立[/b]利用化学计量学软件对光谱数据进行处理，建立桂枝中桂皮醛、水分、浸出物含量的PLS定量分析模型。首先，用K-S法按照2：1比例对样品进行校正集和验证集划分；通过光谱预处理方法和建模光谱区间的选择优化建模参数，提高模型稳健性和预测能力。采用模型评价参数 RMSEC、RMSEP、[i]R[sup]2[/sup][sub]c[/sub][/i]、[i]R[sup]2[/sup][sub]P[/sub][/i]、[i]LVs[/i]等参数对模型准确度和预测能力进行评价，并利用配对[i]t[/i]检验对验证集预测结果与测量结果进行显著性检验，进一步评价模型的预测能力。[b]3 结果与讨论3.1 桂皮醛含量结果[/b]（1）UHPLC分析方法线性考察UHPLC分析方法线性考察结果：桂皮醛与相邻杂质峰分离度均大于1.5，符合分离度要求，在1.05-21 ug/Ll范围内，标准曲线为y = 166634x + 17.599 ，r[sup]2[/sup] =0.9998，标准曲线线性良好。图3-1为桂皮醛测定中，对照品与样品色谱图。[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261509099671_1014_3389662_3.png!w690x273.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261508367711_1478_3389662_3.png!w690x273.jpg[/img][/align]A．对照品；B．样品；[align=center]图3-1 桂枝中桂皮醛含量测定对照及样品的UHPLC[/align]（2）桂皮醛含量结果共测定75个样品，其桂皮醛含量范围在0.543 % ~1.83 %。[b]3.2 水分含量结果[/b]共测定75个样品，其水分含量范围在8.38 % ~11.09 %。[b]3.3 浸出物含量结果[/b]共测定75个样品，其水浸出物含量范围在2.09 % ~7.72 %。[b]3.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]定量分析模型的建立3.4.1样品原始光谱图[/b][align=center][img=,544,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261510094401_9199_3389662_3.png!w544x268.jpg[/img][/align][align=center]图3-2 桂枝样品的近红外原始光谱叠加[/align]图3-2为不同批次桂枝样品间的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图，谱图较为相似，近红外原始光谱图与桂皮醛、水分、浸出物含量数据的相关性不显著，故须经过数学处理提取特征信息后，才能建立准确可靠的含量预测模型。[b]3.4.2样品校正集和验证集划分结果[/b]K-S法按照2：1比例对样品进行校正集和验证集划分，选择50个样品用于建立测定桂枝样品中桂皮醛、水分、浸出物含量的定量校正模型，选择25个样品作为验证集，用于验证所建立校正模型的预测能力。校正集和验证集中桂皮醛、水分、浸出物的最大值、最小值和平均值见表3-1。水分、浸出物含量验证集样品包含在校正集中，划分结果可行，有利于建立稳定可靠的模型。[align=center][img=,559,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261510500963_8217_3389662_3.png!w559x177.jpg[/img][/align]K-S划分结果，是桂皮醛含量验证集范围超出了校正集，所以用TQ软件自带功能重新对桂皮醛含量模型进行校正集和验证集划分，划分结果见表3-2。[align=center][img=,549,181]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261511341051_7951_3389662_3.png!w549x181.jpg[/img][/align][b]3.3.3桂皮醛、水分、浸出物含量分析模型建立（1）桂皮醛定量分析模型建立[/b]采用TQ Analyst 9. 1 软件自带化学计量学工具对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行预处理，消除固体样本颗粒、光散射、杂散光、仪器响应、以及一些与待测样品性质无关的因素所导致的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的基线漂移、噪声等。考察未处理（None），S-G平滑，ND平滑，一阶导数（FD），二阶导数（SD），多元散射校正（MSC），标准正态变量变换（SNV）以及其组合的预处理方式。桂皮醛其结构式见图3-3：[align=center][img=,354,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261512083981_5013_3389662_3.png!w354x472.jpg[/img][/align][align=center]图3-3 桂皮醛结构式[/align]含苯环，为芳烃化合物，芳烃的一级倍频和二级倍频分别在1685 nm（5934 cm[sup]-1[/sup]）和1143 nm（8749 cm[sup]-1[/sup]），组合频在2150 nm（4651 cm[sup]-1[/sup]）和2460 nm（4065 cm[sup]-1[/sup]）[sup][/sup]。因此，尝试通过手动方法选择不同波段优选建模波段；采用PLS法建立桂皮醛定量校正模型，以校正集样品的以RMSECV、[i]R[sup]2[/sup]c、[/i]RMSEP、[i]R[sup]2[/sup]p[/i]、LVs、Perfformance Index（PI）为指标，优化建模参数。同过桂皮醛定量模型不同光谱预处理方法的分析，可知：同过PI指数可以看出，MSC处理光谱的效果不如原始光谱、SNV处理光谱的效果优于原始光谱、单独微分处理效果均不如原始光谱，二阶导数效果比一阶更差；MSC、SNV分别与FD、SD组合处理光谱效果均有所提升，与FD的组合模型优化效果更明显；当在此组合基础上再加上平滑处理时建模效果反而下降，说明，平滑的过程可能将有效信息掩盖。最佳光谱预处理组合为：MSC+FD、SNV+FD。光谱经预处理后建模评价参数基本接近，仅有细微差别。因此，暂时将两种处理方式均作为最优预处理方式对待。进行下一步的特征波长优化。表3-4是MSC+FD、SNV+FD两种预处理方式与不同光谱波段的建模效果汇总表。从表3-7数据可以看出在用包含芳烃特征吸收的谱段进行建模并没有取得预期的效果，可能与所选取波段不够精准有关系；也可能选取波段使信息量减少，造成了有效信息的丢失；综合考虑MSC+FD、SNV+FD预处理所建模型评价参数认为SNV+FD更优。因此，选择SNV+FD预处理方式，全光谱建立PLS最佳模型，模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.9855，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.9601，RMSEC=0.0427，RMSEP=0.0487，LVs为5。[align=center][img=,645,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261512437551_5597_3389662_3.png!w645x244.jpg[/img][/align][align=center]图3-4为桂皮醛预测值与实测值相关图[/align]以PLS法建立的最佳模型计算得到的验证集样品的桂皮醛预测值和UHPLC法测定的结果进行配对t检验，以评价模型的预测能力。表3-3为配对t检验的统计学结果，可见UHPLC测定结果的平均值和NIRS得到的结果均值相同。在95%的置信限下，桂皮醛模型的P=0.4510.05，说明近红外模型预测的结果和UHPLC的测定结果没有显著性差异，证实了NIRS用于桂枝药材桂皮醛测定的有效性。[align=center][img=,575,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261513515655_413_3389662_3.png!w575x160.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]（2）水分定量分析模型建立[/b]用Matlab化学计量学分析软件和PLS_Toolbox工具箱对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行如下步骤的处理和优化，最终建立水分水分定量分析模型。 考察两种常用数据增强算法：均值中心化（Mean Center）、标准化（Autoscaling）；‚ 考察FD+SG、SD+SG平滑窗口宽度；ƒ 考察MSC、SNV、OSC预处理方式；④考察FiPLS、BiPLS、以及CARS方法选取特征波段；⑤采用PLS法建立桂皮醛定量校正模型，以校正集和验证集样品的RMSEC、RMSECV、[i]R[sup]2[/sup]c、[/i]RMSEP、[i]R[sup]2[/sup]p[/i]、LVs为指标，优化建模参数。⑥采用配对t检验法对预测值与测定值进行差异显著性检验，进一步评价模型准确性。均值中心化、标准化两种数据增强方式，均优于无处理方式，Mean Center较优，因此在下述处理中mean Center为基础处理方式。FD+S-G最佳平滑窗口宽度为3，SD+S-G最佳平滑窗口宽度为15，因此在接下来的数据处理中，均以最佳平滑窗口数进行。通过对不同预处理方式的考察，数据中可以看出最优处理方式为SNV+FD和FD。接下来以SNV+FD、FD分别为光谱预处理方式，进行特征波段选择。特征波段选择，采用FiPLS和CARS。预处理方式为FD，FiPLS-300即间隔数为300时，所选的波段区间建模模型RMSEP 最小RMSEC相对较小，[i]R[sub]c[/sub][/i][sup]2[/sup]、[i]R[sub]p[/sub][sup]2[/sup][/i]最大，结果最佳，且变量数最少。该方法对应光谱区间选择结果如图3-5所示，图形横坐标为波长变量 4000-10000 cm[sup]-1[/sup] 之间划分的3112个变量顺序，绿色区域对应 RMSECV 最小，即为所选变量区间6527.86-5951.25 cm[sup]-1[/sup]，共包含300个变量，较全光谱缩减了2812个变量，改善模型结果的同时，降低90%的运算量。[align=center][img=,560,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261514457629_3089_3389662_3.jpg!w560x420.jpg[/img][/align][align=center]图 3-5FD，FORWARD iPLS-300 波段选择结果（实验记录Ⅱ-p108）[/align]以CARS法进行变量选择时对模型结果影响较大的两个参数为蒙特卡洛采样次数以及LVs，LVs考察2-10，蒙特卡洛采样次数考察10、25、50、100、200、500，以模型的RMSECV+RMSEP为评价参数。CARS前对图谱进行SNV+FD预处理考察结果见表3-3。[align=center][img=,587,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261515274590_6583_3389662_3.png!w587x410.jpg[/img][/align][align=center][/align]当LVs为7，采样次数为25时和LVs为8，采样次数为200时RMSECV+RMSEP处在较低水平。因此以这两个参数分别进行CARS波段选择，以FD为预处理方式，进行建模，模型评价见表3-5。[align=center][img=,558,137]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261516068540_2384_3389662_3.png!w558x137.jpg[/img][/align][align=center][img=,449,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261516196931_6560_3389662_3.png!w449x508.jpg[/img][/align][align=center][img=,431,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261517021361_7470_3389662_3.png!w431x291.jpg[/img][/align][align=center][img=,442,543]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261517366951_1045_3389662_3.png!w442x543.jpg[/img][/align][align=center][img=,447,230]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261519232531_9846_3389662_3.png!w447x230.jpg[/img][/align]最佳建模方式为FD+mean Center，FiPLS-300，模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.964，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.962，RMSEC=0.14419，RMSEP=0.13736，LVs为3。图3-10为水分预测值与实测值相关图。[align=center][img=,492,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261520051238_4887_3389662_3.png!w492x243.jpg[/img][/align]以PLS法建立的最佳模型计算得到的验证集样品的水分预测值和甲苯法测定的结果进行配对t检验，以评价模型的预测能力。表3-8为配对t检验的统计学结果，可见甲苯测定结果的平均值和NIRS得到的结果均值相同。在95%的置信限下，桂皮醛模型的P=0.560.05，说明近红外模型预测的结果和甲苯法的测定结果没有显著性差异，证实了NIRS用于桂枝药材水分测定的有效性。[align=center][img=,569,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261520481091_6921_3389662_3.png!w569x144.jpg[/img][/align][b]（3）浸出物含量定量分析模型建立[/b]用Matlab化学计量学分析软件和PLS_Toolbox工具箱对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行如下步骤的处理和优化，最终建立浸出物含量定量分析模型。比较两种常用数据增强算法：Mean Center、Autoscaling；考察FD+SG、SD+SG平滑窗口宽度；考察MSC、SNV预处理方式；考察FiPLS、BiPLS方法选取特征波段；采用PLS法建立浸出物定量校正模型，以校正集和验证集样品的RMSEC、RMSECV、[i]R[sup]2[/sup]c、[/i]RMSEP、[i]R[sup]2[/sup]p[/i]、LVs为指标，优化建模参数。采用配对t检验法对预测值与测定值进行差异显著性检验，进一步评价模型准确性。[align=center][/align][align=center][img=,566,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261521414114_9838_3389662_3.png!w566x144.jpg[/img][/align] 从表3-7知均值中心化（Mean Center）、标准化（Autoscaling）两种数据增强方式，均优于无处理方式，Autoscaling较优，因此在下述处理中Autoscaling为基础处理方式。表3-8为FD+SG、SD+SG平滑窗口宽度建模效果。由表3-8数据可知，FD+S-G最佳平滑窗口宽度为7，SD+S-G最佳平滑窗口宽度为15，因此在接下来的数据处理中，均以最佳平滑窗口数进行。以下表格中FD、SD均指FD+S-G（7）和SD+S-G（15）。[align=center][/align][align=center] [img=,567,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261522089231_2342_3389662_3.png!w567x417.jpg[/img][/align][align=center] [img=,542,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261522357719_3272_3389662_3.png!w542x460.jpg[/img][/align]通过对不同预处理方式的考察，在表3-9汇总的数据中可以看出最优处理方式为SNV+SD。以SNV+SD为光谱预处理方式，进行特征波段选择。特征波段选择，采用iPLS。[align=center][/align][align=center] [img=,546,644]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261523113364_1649_3389662_3.png!w546x644.jpg[/img][img=,544,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261523275961_9034_3389662_3.png!w544x160.jpg[/img][/align]从表3-10可以看出预处理方式为SNV+SD，BiPLS-250即间隔数为250时，所选的波段区间建模模型RMSEP 最小RMSEC相对较小，[i]R[sub]c[/sub][/i][sup]2[/sup]、[i]R[sub]p[/sub][sup]2[/sup][/i]最大，结果最佳。该方法对应光谱区间选择结果如图3-11所示，图形横坐标为波长变量 4000-10000 cm[sup]-1[/sup] 之间划分的3112个变量顺序，绿色区域对应 RMSECV 最小，即为所选变量区间9999.1-9518.91 cm[sup]-1[/sup]、8070.63-7108.33 cm[sup]-1[/sup]、5660.05-4697.75 cm[sup]-1[/sup]及4213.7-3999.64 cm[sup]-1[/sup]，共包含1362个变量，较全光谱缩减了1750个变量，改善模型结果的同时，降低56%的运算量。[img=,242,182]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,538,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261524165981_3520_3389662_3.png!w538x231.jpg[/img]浸出物最佳建模方式为SNV+SD+Autoscaling，BiPLS-250，模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.967，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.900，RMSEC=0.22104，RMSEP=0.3763，LVs为3。图3-10为浸出物预测值与实测值相关图。以PLS法建立的最佳模型计算得到的验证集样品的浸出物预测值和药典法测定的结果进行配对t检验，以评价模型的预测能力。表3-11为配对t检验的统计学结果，可见药典法测定结果的平均值和NIRS得到的结果均值相同。在95%的置信限下，桂皮醛模型的P=0.240.05，说明近红外模型预测的结果和药典法的测定结果没有显著性差异，证实了NIRS用于桂枝药材浸出物测定的有效性。[align=center][img=,577,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261524550178_7178_3389662_3.png!w577x146.jpg[/img][/align][b] 4总结[/b]通过收集市场上不同批次的桂枝样品，用常规方法测定桂皮醛、浸出物和水分的含量。桂皮醛、浸出物和水分的含量范围分别在0.543% ~1.83%、2.09% ~7.72 %和8.38 % ~11.09 %。药典规定桂皮醛、浸出物和水分的合格限为大于等于1.0%、大于等于6.0 %（作为参考）和不得过12 %。可见，市场上桂枝水分含量也基本稳定，而桂皮醛则存在不合格现象。不合格批次33批，占比44 %以上。说明市场上桂枝的品质存在很大的问题，这些与桂枝的产地、采收时间、加工方式不无关系，因此对于入库验收、对投料比例的把握就会提出更加严格的要求，光靠传统经验显然不足，常规方法又费时费力。开发快检方法尤为迫切。本实验成功运用 Antaris II傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]以及相关化学计量学软件和方法建立了桂枝药材中桂皮醛、浸出物和水分的定量分析模型。基于Antaris II[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的桂枝药材光谱经SNV+SD+Autoscaling，BiPLS-250组合处理，在9999.1-9518.91 cm[sup]-1[/sup]、8070.63-7108.33 cm[sup]-1[/sup]、5660.05-4697.75 cm[sup]-1[/sup]及4213.7-3999.64 cm[sup]-1[/sup]区间，所建 PLS模型最佳，桂皮醛水分最佳PLS模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.9855，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.9601，RMSEC=0.0427，RMSEP=0.0487，LVs为5；水分最佳PLS模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.964，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.962，RMSEC=0.14419，RMSEP=0.13736，LVs为3；浸出物最佳PLS模型参数为[i]R[sup]2[/sup]c[/i]=0.967，[i]R[sup]2[/sup]p[/i]=0.900，RMSEC=0.22104，RMSEP=0.3763，LVs为3。为桂枝药材的购买、筛选提供参考方法，保障投料稳定均一，从源头保障产品质量。

  • 64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    64.8 高效液相色谱法测定生桂口服液中桂皮醛含量

    【作者】 雷灼雨； 巴国际；【机构】 重庆市药品检验所； 重庆市药品检验所 重庆 400015； 重庆 400015；【摘要】 目的建立生桂口服液中桂皮醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm×4．6 mm, 5μm）,甲醇-水-冰醋酸（45:55:0．5）为流动相,流速为1．0 mL/min,测定波长为274 nm。结果方法的平均回收率为99．39%,RSD= 0．27%,桂皮醛的线性范围是25．2～201．4μg/mL。结论所建立的方法准确、可靠,能满足该产品的质量控制要求。 更多还原【关键词】 生桂口服液； 桂皮醛； 反相高效液相色谱法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271555_386456_2352694_3.jpg

  • 【转帖】薄层扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量

    摘要:建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定，香草酸回收率为103.86％，RSD=1.33％，桂皮酸回收率为103.16％，RSD=1.28％。结论该方法稳定，可行。具有实用性。 关键词：胡黄连 薄层扫描法 香草酸 桂皮酸 胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法，以达到控制胡黄连的质量，从而为临床疗效提供保证。 1 仪器与试剂 药材：胡黄连，太原市药材公司；仪器：日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪；手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂)；对照品：香草酸对照品(中国药品生物制品检定所)；桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg／50ml)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。 2 实验条件 2.l 薄层层析条件：分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10：4.4：10.1)；正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)；正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.1)以及氯仿：甲醇(2：1)展开，多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)分离效果好。 2．2 测定波长及主要扫描参数，分别对香草酸，桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描，在290nm处有最大吸收，350nm处无吸收，固定350nm为参比波长，290nm为测定波长。

  • 肉桂检测及相关色谱消耗品

    （符合《中华人民共和国药典》 2010年版一部 P127 肉桂） 样品制备 制备方法：含量测定：桂皮醛对照品溶液的制备：取桂皮醛对照品适量，用甲醇溶解，配成浓度为11.66 μg / mL的溶液。 分析条件 色谱柱：Diamonsil C18(2)，150×4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)流动相：乙腈：水=35:65流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 290 nm进样量：10 μLhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(44).JPG 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度

  • 桂皮、洋葱和茶多酚复配阻断亚硝胺生成

    以 猪肉香肠为研究对象，研究桂皮、洋葱和茶多酚复配对阻断产品中N一亚硝胺生成的效果。实验结果表明:茶多酚对猪肉发酵香肠中亚硝胺残留量的影响最大，茶多酚、洋葱和桂皮三种物质复配能有效地抑制N一亚硝胺的生成，其最佳配比为(加人量以肉重计):茶多酚含量为0.029%，洋葱汁为3.5%, 6%桂皮浸体液含量为5.4%，此时产品中亚硝胺的含量6.5ug/kg

  • 液体对照品怎么换算的

    各位大佬，桂皮醛对照品液体0.5ml（药典要求每1ml含10ug）这个要怎么换算去取呢？直接称重2mg的和直接吸2ul的，但是浓度都是0.01，跑出来峰面积相差好大，后者吸的2ul和样的峰面积都是7位数，前者称重的mg跑出来就只有6位数，算出来的结果就也不一样了，2ul的含量是结果2.7，与药典的1.5比较符合，后者称的mg结果就是10.5了 这个结果相差好大的

  • 【转帖】桂附地黄丸TLC鉴别方法的研究与改进

    关键词：丹皮酚；桂皮醛；TLC；提取；显色 摘要：目的：改进原标准中桂附地黄丸TLC鉴别方法，提高TLC图谱清晰度 方法：采用TLC鉴别方法。结果：通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论：方法简便．可用于本品质量控制。 桂附地黄丸是常用中药复方制剂，由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黄等8味中药组成，《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进，得到了满意、可靠的结果。1 材料与仪器1 l 样品 A：桂附地黄丸(太原中药厂，大蜜丸)。B：桂附地黄丸(山西中药厂，大蜜丸)。C：桂附地黄丸(长治中药厂，大蜜丸)。1 2 对照品A：丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B：桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。1．3 试剂A：桂胶G(青岛海洋化工厂、薄层层析用)。B：其余试剂均为分析纯。1．4 仪器 KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。

  • 标准品的配制

    请教，中国药典2010版桂枝含量测定中 取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。要怎么配制，对照品是液体的，规格约0.5ml一瓶。

  • 肉桂质量要求

    【主要商品规格】肉桂分为企边桂、桂通、板桂、桂心等商品规格，以企边桂质量最优。1．企边桂 呈两侧向内卷曲的浅槽状，两端成斜面露出桂心，外表面灰棕色，内表面红棕色，刻画可见油痕，断面中间有一条黄棕色的线纹。气香，味甜而辛辣。长约40cm，宽6～lOcm。2．官桂（桂通） 双卷筒或单卷筒。长约30cm，直径2～3cm。余同上。3．板桂 扁平板状，表面略粗糙，有的可见灰白色地衣斑。4．桂心 边条、碎块、大小不等。【包装与贮藏】l包装 以篾包、木箱包装。一般扎成小把(重O．5kg)再打成包，软包最好用双层，尽量保持严密；小件重30----35kg，大件可重50kg。2．贮藏 置阴凉、干燥处，密闭保存。【质量要求】1．性状 一般以不破碎、体重、外皮细、肉厚、断面色紫、油性大、香气浓、嚼之渣少者为佳。2．桂皮醛薄层色谱鉴别 以石油醚（60℃一90℃）与醋酸乙酯(17：3)为展开剂，喷以二硝基苯肼乙醇试液。在供试品色谱中，在与桂皮醛对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。3．水分测定 用甲苯法测定，水分不得超过15. 0%。4．总灰分测定 总灰分不得超过5.0 %。

  • 肉桂和樟脑的薄层色谱分离

    肉桂和樟脑的薄层色谱分离

    做一个新制剂的质量标准，肉桂的薄层色谱，阴性样品相同位置有干扰。处方中有樟脑，怀疑是樟脑引起的干扰，样品中樟脑的分离很有难度，想通过展开剂的调整，使其位置与桂皮醛位置不同而排出干扰，换了好多种展开剂还是没有分开，请高手指点一下。1是对照药材 2~4是样品 5是阴性样品[img=,690,673]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151138215988_90_1777483_3.jpg!w690x673.jpg[/img]

  • 【原创大赛】肉桂、花椒提取物的抑菌活性研究

    【原创大赛】肉桂、花椒提取物的抑菌活性研究

    1 前言http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412221338_528268_2770543_3.png肉桂（Cinnamomumcassia presl）为樟科植物的干燥枝皮或干皮，肉桂中含有挥发油（称肉桂油或桂皮油），其中主要成分为桂皮醛（Cinnamaldehyde），另含少量桂皮酸、乙酸桂皮酯、肉桂醇及香豆素等，有抑菌防腐作用，可提取用于食品防腐保藏。花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim）为芸香科植物，花椒的干燥成熟果皮、果实含挥发油，其中主要成分为牻牛儿醇（Geraniol）、萜品醇、香茅醇、柠檬烯、水芹烯和蒎烯等，具有抑菌防霉作用，可用作粮食防霉。花椒不仅可作为调味品，也可作药用，具有镇痛、镇静、活血散瘀及治疗呕吐、腹泻等功效，另外在抑菌杀虫、抗肿瘤等方面也具有较强的药理活性。由于挥发油的化学组成多为含醇、醛、酮、酚、酸、酯、萜烯类等的混合物，易溶于多种有机溶剂及脂肪油中，在一定浓度的乙醇中溶解度较高，考虑到作为食品防腐剂的安全性，本文选用食品级乙醇作为提取剂，对提取条件及提取物的抑菌作用进行了实验研究。2材料和方法2.1实验材料及仪器2.1.1材料肉桂，将其粉碎备用花椒，将其粉碎备用2.1.2化学试剂NaCl ，北京北化精细化学品有限责任公司NaNO3 ，北京益利精细化学品有限公司K2HPO4 ，北京益利精细化学品有限公司KCl ，北京益利精细化学品有限公司MgSO4 ，北京益利精细化学品有限公司FeSO4 ，北京益利精细化学品有限公司醋酸钠，北京北化精细化学品有限责任公司HCl ，北京北化精细化学品有限责任公司NaOH ，北京北化精细化学品有限责任公司食用乙醇95%，北京北化精细化学品有限责任公司2.1.3生化试剂牛肉膏，北京双旋微生物培养基制品厂蛋白胨，北京双旋微生物培养基制品厂琼脂，北京双旋微生物培养基制品厂蔗糖，北京双旋微生物培养基制品厂葡萄糖，北京双旋微生物培养基制品厂2.1.4实验仪器电热鼓风干燥箱DL-101-3 ，天津市中环实验电炉有限公司电热恒温培养箱DHP-9272型，上海一恒科技有限公司SHK-99-11 摇床 ，Beijing North TZ-BiotechDevelop. Co.DSY-2-8 电热恒温水浴锅，北京国华医疗器械厂LDZX-40AI型立式自动电热压力蒸汽灭菌锅，上海申安医疗器械厂HD-1360 洁净工作台，北京东联哈尔仪器制造有限公司SHB-111 循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司单相电容运转电动机 JX50.24 ，上海申顺生物科技有限公司W201 恒温水浴锅，上海申顺生

  • 肉桂现代研究

    肉桂含挥发油（其主要成分为桂皮醛、桂皮酸），并含少量乙酸桂皮酯、乙酸苯丙酯。此外，尚含微量元素，其中锌含量较高。1．采收时间研究 南北朝《名医别录》指出肉桂宜于“立秋采”，明代《本草述》认为“收之不可近火日”。提出了肉桂宜于阴天采收，以防烈日暴晒，降低肉桂的质量。现代研究表明，一年中肉桂挥发油的含量随着月份的增加而增加。肉桂的采收以9月为佳，此时挥发油含量较高。采割过早，挥发油含量较低；推迟过晚，桂皮不易剥离而形成碎块，影响产品质量。肉桂含有挥发油，温度升高，易造成挥发油过多挥发，因此以阴天采收为好。树龄不同，肉桂油的含量不同。树龄长的肉桂，机械组织生长缓慢，油分累积较多，以生长15年左右为最佳。2．环状剥皮与新皮的再生机理研究(l)再生新皮的形态发生：五年生肉桂树采用茎干大面积环剥，809《以上植株剥皮后能在原位再生新皮，并产生与原皮相似的结构。肉桂是木质化程度较高的植物，剥皮时在薄壁组织化的形成层带中分离。据研究，剥后包裹透明塑料薄膜时，裸露的茎干表面一些未成熟木质部细胞特别是木射线细胞恢复分裂能力，形成愈伤组织，并逐渐向两侧扩展而覆盖整个表面。以后在表面3-5层细胞下面开始发生木栓形成层，在较深层的未成熟木质部中开始发生锥管形成层。肉桂环剥后的茎干表面先出现分散的愈伤组织，然后愈伤组织向周边发展并逐渐覆盖整个表面，再在表层形成封闭层，接着发生新皮增厚。研究表明，对茎干表面的机械损伤将严重影响受创部位的新皮再生，剥皮过程中对裸露表面的深切、挤压或手摸等部位均可导致其不能再生新皮。(2)肉桂再生新皮的发育与桂油的积累：一年生新皮松脆幼嫩，韧皮部占全皮厚度约1/5，桂油含量极低。两年生新皮质硬而脆，韧皮部占全皮厚度约1/3，挥发油含量已明显提高。三年生新皮与六年生原皮在外观和结构上大同小异，但其桂油和桂皮醛含量均超过六年生原皮，，这与其韧皮部中油细胞分布较多是一致的。可见，随着再生新皮的生长发育，韧皮部占全皮厚度的比例逐步增加，挥发油积累也随之提高。三年生新皮在形态和生理上已成熟，可再次剥皮并达到商品要求。虽然三年生新皮发育时间较短，但由于树龄长，次生代谢物的合成、运转和积累较快，故桂油含量较高，这与其韧皮射线分布较密，横向运输功能较强及其韧皮部油细胞分布较多是一致的。(3)肉桂再生技术的应用前景：过去桂皮生产一直沿用砍树剥皮的方法，砍树当年树桩萌生新枝，新枝在起初两年内生长量较小，新枝一般需经4-5年后才能砍下剥皮，且前3年不能落枝叶蒸油，造成土地资源浪费。采用剥皮再生技术，3年后再次剥皮，提前1-2年产出。此外，在剥皮再生条件下，第二年和第三年仍可落枝叶蒸油。由于剥皮不砍树，随着树体长粗和增高，可实现桂皮增产，有利于肉桂植物资源的持续利用和经济效益的提高。3．品质研究 张锡纯认为肉桂“以皮细肉厚，断面紫红色，油性大，味甜微善，嚼几无渣者为佳”。《新修本草》认为“老皮坚板无肉不堪用”，“大枝皮肌理粗虚如木兰，肉少味薄，不及小枝皮也”。研究表明，肉桂以嫩枝皮为好，其总灰分含量低，机械组织特别是石细胞数量少，草酸钙结晶少，肉桂油含量相对较高。越是大的枝皮质量较差。在相同的收割条件下，皮薄者质量优于厚者，上段薄杆皮优于下段厚杆皮。厚杆皮如除去较厚的木栓层部分，仍可提高质量。4．产地加工研究 《神农本草经集注》最早指出使用肉桂时“皆削去上虚甲错，取里有味者称之”。古人所说的“去皮”，均指刮去较大分量的木栓层部分，此部分所含挥发油极少，是影响肉桂质量的因素，故肉桂加工均应刮去栓皮。

  • 【求助】紧急！两个方法液相结果差异很大！

    测定β-环糊精包合的桂皮醛，肉桂酸未包含，搅拌，超声处理，破坏β-环糊精，使被包合物肉桂酸和桂皮醛溶出，然后分别采用纯甲醇和50%甲醇溶液超声提取肉桂酸和桂皮醛，结果：纯甲醇超声的桂皮醛与50%甲醇超声出的桂皮醛含量一致，但是50%甲醇超声出的肉桂酸含量比纯甲醇超声的肉桂酸大肉桂酸和桂皮醛都是挥发油，用液相可以测定，桂皮醛被环糊精包合。请问：为什么纯甲醇和50%甲醇超声提取的桂皮醛含量相同，而50%甲醇提取的肉桂酸含量比纯甲醇要高？β-环糊精破坏完全的，挥发油都被溶出。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【原创大赛】快速测定参枝苓口服液中肉桂酸含量的方法

    摘要：目的 建立一种快速测定参枝苓口服液中肉桂酸含量的方法。 方法 首先采用高效液相色谱法测定参枝苓口服液中肉桂酸含量，做为一级数据，并同时采集样品的近红外光谱；采用K-S方法对样品集进行划分考察不同的光谱预处理方法，以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为模型评价指标。 结果 最佳模型Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值分别为0.8862、0.8877、0.00282、0.00301。线性较好，光谱与样品的肉桂酸含量有较好的相关性。结论 建立的参枝苓口服液中肉桂酸含量模型满足生产需求，是一种快速无损、经济的检测方法。关键词：近红外光谱分析技术 参枝苓口服液 肉桂酸 参枝苓口服液是我国首个批准用于老年痴呆的中药复方药物，适用于轻中度阿尔茨海默病所引起的心气虚证，表现症状为心慌心悸、气虚少语、神情冷漠、头晕乏力、失眠健忘、舌淡脉虚等症。组方包括党参、桂枝、茯苓和白芍等10味中药，其中桂枝是主要药材之一，桂枝中主要含有肉桂酸、桂皮醛等成分在药效中起到关键作用。因此，可以通过检测复方中肉桂酸的含量来检验和控制参枝苓口服液的药品质量。目前使用的含量检测方法为HPLC法，该方法比较复杂，不利于实现在线控制。近红外光谱分析技术（Near Infrared Spectroscopy，NIRS）是当前最重要的一种PAT技术，它是指应用波长范围在780-2526nm波长范围内的电磁波的一种快速绿色无损光谱学分析方法并且已经开始广泛应用于农副产品检测、食品检测、药物检测、石油化工产品检测、烟草检测等领域。本实验采用NIRS方法对复方中肉桂酸含量进行测定。1仪器与材料1.1试剂乙腈、甲醇为色谱纯（Merck, Darmstadt, Germany），磷酸为色谱纯（Tedia公司）。肉桂酸对照品购自中国药品生物制品检定所（北京），其余试剂均为分析纯。1.2样品收集四批（生产批号分别为14311、14312、14313、14314）共85个样品，所有样品均有潍坊沃华医药有限公司提供。1.3仪器Agilent 1200高效液相色谱仪，四元泵、DAD检测器、ALS自动进样器、柱温箱Chem-Station for LC 3工作站；柱子型号：Aglient Eclipse Plus C18柱（4.6×250mm，4.6um）；Millipore超纯水器（美国Millipore公司）；AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司），配有透射模块采样系统和Result操作软件；其他玻璃仪器。光谱处理及模型建立采用Matlab 软件和TQ 软件。2方法2.1近红外光谱的采集采集光谱所用的近红外光谱仪器为美国Thermo Fisher公司生产的AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪；将适量样品置于4mm的玻璃样品管中进行光谱采集，光谱采集范围为4000 -10000 cm-1；扫描次数为32；分辨率为8 cm-1；增益值为4x，常温环境采集光谱。每次采集样品前采集背景光谱来消除背景的影响。每个样品的测量时间小于1 min。2.2 HPLC测定芍药苷含量本实验采用HPLC方法作为参考方法来测量样品肉桂酸含量的一级数据。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（25：75）为流动相，待肉桂酸色谱峰出峰后，再用乙腈为流动相洗脱10分钟；检测波长为278nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于12000。取肉桂酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇溶液制成每47.1μg/ml的标准品溶液，即得对照品溶液。精密量取本品10ml，置20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件，1ml/min流速下等度洗脱50min，记录对应峰面积，外标一点法计算含量。2.3近红外光谱技术分析采用PLS方法将样品液相一级数据与近红外光谱(二级数据)相关联，通过光谱预处理方法的选择、光谱建模区间的选择以及其他建模参数的优化，建立稳健的定量分析模型，并以模型的RMSEC、RMSEP、Rc和Rv值作为模型结果的评价指标。2.3.1校正集和验证集的划分所有的样品划分为校正集和验证集。样品集划分的方法有随机样品划分法（RS），KS法以及SPXY法。在本实验中采用KS法将样品划分为校正集和验证集。KS方法是基于光谱变量的选择方法。根据约4:1的比列将样品划分为68个校正集和17个验证集。2.3.2光谱建模区间的选择本实验分别采用全光谱（4000-10000cm-1）区间以及TQ软件所建议优化的区间（8327-5457cm-1）建立样品的PLS，以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较，选出最佳的建模光谱区间。2.3.3光谱预处理方法的选择近红外光谱中包含复杂的样品化学信息，在分析过程中，近红外光谱受多种因素的干扰。在建立校正模型之前需要采用化学计量学的方法对光谱作适当的预处理以减少或消除这些影响，改善模型的性能。本实验分别采用SG15、MSC、SNV以及SG15+1d对原始光谱进行预处理并建立PLS数学模型。以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较，选出最佳的预处理方法。2.3.4模型的建立与模型的评价选用最佳的预处理方法和优化的光谱区间建立PLS模型，用验证集样品对最终模型进行外部验证，并以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值作为模型性能的评价指标。3结果3.1参枝苓口服液肉桂酸含量测定HPLC数据分析表1 参枝苓口服液肉桂酸含量测定统计表 [col

  • 对照品的管理

    [font=宋体]实验室新配置了对照品，对于对照品这方面的管理体系目前是没有的，现在有个疑问是实验室配制的对照品还需不需要使用部门去验收，制定期间核查计划的话，是新配一批就更新补充计划，还是可以笼统的写，不体现批号，一年只写一次？[/font]

  • 【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答10.23（已完结）】归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 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峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 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  • 赛默飞液质TSQ QUANTIS对照品不出峰

    最近检测的一个对照品物质，在经过衍生化后进样，但是对照品进入质谱后，不出峰。更换色谱柱后，仍然未出峰。重新合成该对照品，再进样，结果第一针出峰了，连续进样6针，后面几针峰慢慢的消失了。请问可能是什么原因导致的？？？

  • 工作对照品的问题

    正在做一个6类化药，对照品中检院有提供；为了省钱，在中检院购买了一支对照品（100mg ）,用来标定购买的原料药（GMP厂家提供）作为工作对照品；标定方法：按原料药质量标准全检，HPLC外标法标定含量（没做结构鉴定）； 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证；问题来了： 1.在中检院可以提供对照品的情况下，可以使用自己标定的工作对照品么？（CDE审评三部张哲峰的文章：“不应使用其他来源者”，这话的意思是必须在中检院购买？）； 2.如果可以使用工作对照品，那么，这样简单标定就可以使用了么？ 3.如果不能使用工作对照品，那现在的情况下怎么补救？ 请各位指教，谢谢！

  • 请问对照品和标准品地区别？

    在作分析的过程中，常常需要购买标准品作标准曲线。但标准品价格都是比较的昂贵。有人说，可以用对照品来代替标准品，这种说法对吗？对照品和标准品有什么区别呢？请高手指点。谢谢！

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