[align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009( 高效液相色谱法)[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤(6-BA)含量的方法。 本标准适用于果蔬菜(豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类)等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后,用高效液相色谱检测,外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机:转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平:感量0.1mg。1.8微孔滤膜:0.45μm,有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇:色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱:6mL,500mg,或相当者,使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,用适量水溶解,加入1.0mL冰乙酸,加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液(100.0μg/mL) [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制: 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液,用甲醇定容至10mL容量瓶中,配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取:称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入20mL甲醇,超声提取15min,以转速不低于4000r/min离心10min,上清液转入50mL梨形瓶中,样品再次用20mL甲醇超声提取15min,离心合并上清液,用旋转蒸发仪(不超过60℃)浓缩至近干,去除甲醇,残液待净化。2.2纯化:将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱,用少量水(约2mL)洗涤梨形瓶,洗液过固相萃取柱,再用5mL水洗涤固相萃取柱,去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速:1.0mL/min。3.3柱温:30℃。3.4检测波长:267nm。3.5进样量:10μL。3.6流动相:甲醇 :0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算:[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL~2.5μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9999959,6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000],[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg,故此方法满足条件。六、方法精密度(重复性)对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg) [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%,符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。七、准确度验证(加标回收)对LBF180700282样品加标,取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ,RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]
本人没有做过有关腺嘌呤方面的分析,厂家的质检报告是国标,请多多帮助
求助:GB5413.40 核苷酸标准品中有5种核苷酸的标准品要购买,不知道应该买哪里的。请教各位,能具体告知下购买的品牌和货号吗?胞嘧啶核苷酸 CMP:标准品,C9H14N3O8P,纯度≥99%次黄嘌呤核苷酸 IMP:标准品,C10H13N4O8P,纯度≥99%鸟嘌呤核苷酸 GMP:标准品,C10H14N5O8P,纯度≥99%尿嘧啶核苷酸 UMP:标准品,C9H13N2O9P,纯度≥99%腺嘌呤核苷酸 AMP:标准品,C10H14N5O7P,纯度≥99%
豆浆中的腺嘌呤,鸟嘌呤,黄嘌呤,次黄嘌呤是如何产生,如何相互转化的?望老师不吝赐教
急!急!急!腺嘌呤及6-卞氨基嘌呤的测试方法
看到一些食品中含有多少多少的嘌呤,想知道嘌呤是怎么检测的?哪里可以测啊?或者有没有相关标准?谢谢!
此前由于没有标准而被作为“毒豆芽”认定、司法机关定罪量刑依据的添加物“6-苄基腺嘌呤”或将“正名”。 《食品安全国家标准 豆芽》(草稿)11月6日向业内公开征求意见。澎湃新闻注意到,与现行的产品标准相比,该草稿明确将“6-苄基腺嘌呤”定性为“植物生长调节剂”,并将其列为豆芽生产中允许使用的物质,其理化指标被限定为小于等于0.2 mg/kg。 中国食品工业协会豆制品专业委员会受国家卫计委委托,是新标准的起草者之一。 该委员会秘书长吴月芳11月10日向澎湃新闻确认,将“6-苄基腺嘌呤”正名为“允许使用物质”是此次征求意见稿的重点之一。但她强调,这仅仅是第一轮讨论的结果,接下来还将进行多轮讨论和意见征求,草稿最后能否通过食品安全评审委员会审定,还是未知。 将“6-苄基腺嘌呤”归为“生长调节剂”更科学 澎湃新闻9月27日曾报道,“6-苄基腺嘌呤”2011年被原卫生部“作为植物生长调节剂”拉出《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)名单“按农业投入品管理”,但其在豆芽上的使用登记却未能顺利被农业部门“接收”。 农业部此前给中国食品工业协会豆制品专业委员会的一份回函称, “豆芽属于豆制品,其制发过程不同于一般农作物的种植活动,生产经营应符合《食品安全法》的相关规定。”而关于豆芽制发中的农药登记,该回函表示“目前尚无农药产品在豆芽上登记使用,我部不受理植物生长调节剂在豆芽制发中登记”。 因豆芽的属性和监管不明,其制发过程中使用的“6-苄基腺嘌呤”被认为是非法添加物,甚至是“毒物”。 重典惩治食品安全犯罪背景下,检测添加“6-苄基腺嘌呤” 被作为司法机关定罪依据。以“豆芽 有毒有害食品罪”为关键词在最高法主管的“中国裁判文书网”做检索,2013年1月1日到2014年8月22日期间,共有相关案件709起,918人获刑。而判决书中证据多提到“豆芽中检测出6-苄基腺嘌呤”。 2014年5月,国家卫计委正式下达《食品安全国家标准 豆芽》的修订计划,并委托中国食品工业协会豆制品专业委员会起草。按计划,新标准将在2015年年底拟定,并作为《食品安全法》的配套标准施行。 吴月芳10日告诉澎湃新闻,征求意见稿将“6-苄基腺嘌呤”定为“生长调节剂”还颇有些波折。此前“担心农业部门不接受,就想做一个迂回的——在标准中模糊处理,不提属性只作为添加物允许使用。” “但起草专家最后认为,新标准应该从专业和科学的角度给公众提供正确的认识,生长调节剂的定性才符合它本身发挥的作用。”吴月芳解释说,豆芽中使用的6-苄基腺嘌呤作用为调节豆芽生长,这是细胞分裂素的作用范畴;而食品添加剂是在食品加工过程中用于改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入的物质,——两者的功能显然不同。 吴月芳说,从接到卫计委委派修订标准任务后,她所在协会组织业内知名的专家和40多家企业进行讨论,此次草稿就是上一轮讨论成果。 她告诉澎湃新闻,下一轮讨论将在11月15日举行,目前的草稿还会再经过讨论,而最后需通过卫计委的食品安全评审委员会审定通过,才能正式施行。 采用比国外更严格的安全标准 值得一提的是,此次征求意见稿将6-苄基腺嘌呤的残留限量定为小于等于0.2 mg/kg。 吴月芳告诉澎湃新闻,业内公认最严格的日本《肯定列表制度》针对包括豆芽的“其它蔬菜”制定标准,将6-苄基腺嘌呤最大残留限量定为小于等于0.5mg/kg。这意味着前述征求意见稿采用了相比日本更严格的标准。 “因为实际上,豆芽制发不需要也没有这么高的6-苄基腺嘌呤残留。”吴月芳说。 GB22556-2008《豆芽生产卫生标准》起草人之一、中国农业大学农学与生物技术学院教授康玉凡曾表示,中国农业大学课题组曾对6-苄基腺嘌呤做过风险评估,结果显示,在黄豆芽上按照低浓度施用2次,3天后其残留最高值为0.14mg/kg,而绿豆芽的残留试验最高值为0.13mg/kg。 而澎湃新闻拿到的一份农业部农产品质量风险评估实验室(杭州)2013年9月10日出具的“豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估报告”认为,“即使按照最大风险原则进行评估,各类人群的6-苄基腺嘌呤摄入量也远低于每日允许摄入量,风险完全可以接受”。 在豆芽属性这一问题上,吴月芳认为,虽然国家食药总局正在积极与农业部进行沟通,但是进展缓慢。“要靠部委间相互协调来解决问题非常困难,只有靠主管这些部门的国务院出面,责成有关部门对类似豆芽这样特殊产品生产过程的管理进行分工。” 事实上,农业部对豆芽的属性定义颇显暧昧甚至矛盾。 澎湃新闻在农业部第1490公告(2010年11月26日发布)看到,在用于农药最大残留限量标准制定的作物分类列表中,“绿豆芽,黄豆芽”被作为“芽菜类”的代表作物。这意味着“肯定”豆芽的农作物身份,然而该部门前述给中国食品工业协会豆制品专业委员会的回函却又否定豆芽种植属“一般农作物种植”。 在吴月芳看来,我国食品分段管理由来已久。“对豆芽的监管实际是对我国食品安全监管的一个考验,如果能处理好,食品安全无缝监管就又进了一步。” 有关政策或有大调整 “毒豆芽”争议在报道后备受关注。一位接近有关部委的知情人士向澎湃新闻透露,相关部委或将做出政策调整,“而这种调整可能会很大。” 不过,调整的方向还不明朗。 《南方周末》此前援引一位参与了卫计委11月2日组织的豆芽食品安全标准的讨论协调会的人士的话称,有官员口头表示,有可能恢复相关物质“食物添加剂或助剂”的身份。 但澎湃新闻11月5日联系国家卫计委新闻发言人毛群安,试图核实“政策调整”的相关信息,其表示,将“了解一下(情况)”,但截至发稿,澎湃新闻未收到信息反馈。 而在2014年9月上旬,吴月芳又以个人名义向最高法有关研究室发去“关于豆芽案件有关法律法规”的材料,并在下旬再次以协会名义向最高法发去《关于请求解决“豆芽案件”的建议函》。 最高人民法院新闻局10月初向澎湃新闻回应称,相关业务部门正在对“毒豆芽”的法律争议进行研究,但因为暂未有结果,暂时不便披露。 吴月芳11月10日告诉澎湃新闻,最高法刑庭近日向她口头回复称,“非常重视,正在研究中”。 在她看来,这是一个好的信号,意味着有“实质进展”。 各地“毒豆芽案”还在发生 然而,与中央各部门讨论、研究的态度不同的是,各地“毒豆芽”案件依旧层出不穷,新的“整治行动”还在继续,更多芽农被以涉嫌“生产、销售有毒有害食品罪”送上审判席。 山东寿光市芽农卢中(化名)的案子11月3日一审开庭,和他共案被审还有其他15人,芽农们被控告从一位豆子批发商处购买含有6-苄基腺嘌呤的“无根水”用于豆芽制发。 该案3日上午审理完后未当庭宣判。本案律师之一张月林告诉澎湃新闻, 在2013年下半年,寿光市公安部门曾突查逮捕,并羁押了一批芽农。“据我了解,已经有8位芽农被判实刑。” 张月林称,代理本案后她曾与法官和检察官沟通,但对方坚持认为,“这就是犯罪,没有缓刑一说,最少判6个月。” 而对于山东烟台芽农赵修月来说,命运仍然未卜。赵修月的儿子赵凯告诉澎湃新闻,他父亲的案件于10月24日一审开庭,尽管他们坚持无罪辩护。“但公诉人认为认罪态度不好,建议判2-3年”。 赵凯说,法院没有当庭宣判,但休庭后有法官劝其父“认罪,不然可能判的更重”。 11月10日,澎湃新闻以关键词“豆芽,有毒有害食品罪”在最高人民法院主管的“中国裁判文书网”检索,仅2014年9月1日至今,又有7起相关案件被判。 而在搜索引擎中检索,各地公安机关“打掉毒豆芽作坊”的有关报道还在继续。
本人最近在做关于腺嘌呤去氨基反应,到网上查找到重氮反应可以去氨基,但是做了几次都比较失败,所用的是在腺嘌呤中加入盐酸和亚硝酸钠,在0度左右进行反应,结果是腺嘌呤并没有太大变化,请问有做过腺嘌呤如何去氨基的吗,或者还有什么别的方法能去掉环上的氨基?
6苄基腺嘌呤为什么常温保存?望老师不吝赐教
次黄嘌呤苷有腺嘌呤的结构,有共轭,为何在紫外下不显色啊?它有多个醇,如果紫外不显色,那么用何方法使其显色啊?
求助:2-氯腺嘌呤的HPLC方法,先谢谢了!!
求助:2-氯腺嘌呤的含量测定方法,谢谢!
做6-苄基腺嘌呤方法验证的时候色谱柱一直平衡不好,流动相用的是甲醇+0.02mol/L乙酸铵(千分之1乙酸),基线一直是这样的,有什么解决办法吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105181351571722_3426_5026084_3.png[/img]
[align=center][b][/b][/align][align=center][b][b]“嘌呤大户”被揪出!这4种食物才是痛风的祸源,再喜欢也别碰[/b][/b][/align]根据2021年数据显示,我国患有痛风这种疾病的人有1.466万人,超过了一千万人,而在这部分人群里,男性人群居多。随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。之但是如果患者的血尿酸水平居高不下,是不太建议食用含有嘌呤的食物的。所以,如果血尿酸水平比较高的时候,豆制品还是不吃比较好。如果已经患有痛风的人群,应该尽量不要食用含有高嘌呤的食物,以下4种食物,痛风患者不可食用。[align=center][b][b][font=宋体][color=#333333]第一种:啤酒[/color][/font][/b][/b][/align][color=#333333]有的人很喜欢喝酒,开心或者悲伤的时候,都喜欢喝一些酒来释放情绪,但是长期喝酒或者食用含有酒精类的食物,很容易引起痛风的发生。很多人觉得啤酒度数不高,喝点啤酒应该是没事的,如果这样想的话就大错特错了。啤酒是含有嘌呤比较高的饮品,饮用的话很容易引起血尿酸水平的升高,从而导致痛风的发生,或者加重痛风的病情,而如果痛风发作,还会增加患有其他疾病像是高血压,糖尿病的风险。所以,日常生活中,我们尽量少饮酒,痛风患者坚决不要喝啤酒,可以喝一些白开水或者其他不含或者含有嘌呤比较低的饮品来替代。[/color][b][font=宋体][color=#333333]第二种:动物内脏[/color][/font][/b][color=#333333]正常人吃了动物内脏对于身体不会造成什么不好的影响,但是痛风患者不能食用动物的内脏。因为动物内脏也是一种高嘌呤的食物,吃动物内脏会使得身体代谢紊乱,血尿酸水平升高,从而导致病情的加重。[/color][b][font=宋体][color=#333333]第三种:海鲜[/color][/font][/b][color=#333333]海鲜也是一种含有嘌呤比较高的食物,食用太多很容易诱发痛风。[/color][color=#333333]有些人在食用海鲜的时候,常常会搭配啤酒一起食用,这样食物中的嘌呤含量就更高了,如果是患有痛风的话,很容易对身体造成影响。[/color][color=#333333]所以,痛风患者像是生蚝、虾、螃蟹等等海鲜也是最好不要吃的,以免病情加重,出现身体不适。[/color][b][font=宋体][color=#333333]第四种:含糖饮料[/color][/font][/b][color=#333333]含糖饮料一般都会加入果糖来使饮料的口感更好,但是果糖在体内代谢之后会产生尿酸。[/color][color=#333333]而且还会导致尿酸的排泄的减少,长期喝果糖饮料,很容易患上痛风,而这种饮料也会加重痛风的症状,所以,日常生活中,不建议痛风患者饮用。以上就是我们关于四种嘌呤含量比较高会导致痛风的食物的介绍了,如果已经患有痛风,这些食物是都不建议食用的。[/color][color=#333333]同时,在日常生活中,痛风患者除了应该控制进食高嘌呤的食物之外,还应该注意饮食的搭配,适当地进行体育锻炼,劳逸结合,坚持进行药物的治疗,控制病情的发展。[/color]随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。[align=center][img]https://p0.ssl.img.360kuai.com/t01684c2d17b385a134.webp[/img][/align]根据2021年数据显示,我国患有痛风这种疾病的人有1.466万人,超过了一千万人,而在这部分人群里,男性人群居多。随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。之前有人说吃“豆制品”会导致痛风症状的加重,但其实虽然豆制品里边确实含有嘌呤,但是所含的并不多。[align=center]根据2021年数据显示,我国患有痛风这种疾病的人有1.466万人,超过了一千万人,而在这部分人群里,男性人群居多。[/align]随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。之前有人说吃“豆制品”会导致痛风症状的加重,但其实虽然豆制品里边确实含有嘌呤,但是所含的并不多。[img]https://p0.ssl.img.360kuai.com/t01cb0d14d26c0d7a6e.webp[/img]所以,如果患者的血尿酸水平比较稳定,少量地食用一些豆制品并不会对身体造成影响。但是如果患者的血尿酸水平居高不下,是不太建议食用含有嘌呤的食物的。所以,如果血尿酸水平比较高的时候,豆制品还是不吃比较好。如果已经患有痛风的人群,应该尽量不要食用含有高嘌呤的食物,以下4种食物,痛风患者不可食用。
分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测,按照DB/11T 279-2006,北京市地方检测方法,用C18小柱富集,回收率只有40%左右,考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质,后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集,回收率可以做到80%以上。前处理方法:捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇(甲醇/水=60:40,加入50μL乙酸)提取,离心,上清液旋转蒸发除去甲醇,调pH至9.0左右,待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取:活化:5mL 甲醇平衡:5mL 去离子水上样:流速 0.5滴/s淋洗:3mL 去离子水,3mL 20%甲醇水溶液,抽干洗脱:5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件:检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱(4.6*250,5μm)流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱(3ppm目标物)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg
国家重申生产者不得在豆芽生产过程中使用6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素等物质,豆芽经营者不得经营含有6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素等物质的豆芽。大家有豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素同时检测方法吗?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW-A00010 依诺沙星/氟啶酸,标准品,有证书 98.00% BW-A00009 6-苄氨基嘌呤(6-苄基腺嘌呤)标准品,有证书 99.00% BW-A00008 苋菜红标准品-酸性红27,有证书 90.00% BW-A00007 甲砜霉素,甲砜氯霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00006 胭脂红(E124)标准品,有证书 91.20% BW-A00005 罗丹明B(碱性玫瑰精B)标准品,有证书 96.90% BW-A00004 酸性橙7标准品,有证书 97.00% BW-A00003 盐酸土霉素标准品,有证书 97.00% BW-A00002 盐酸强力霉素标准品,有证书 95.00% BW-A00001 烯草酮锂盐标准品,有证书 97.10% BW8053 氟罗沙星标准品,有证书 99.90% BW8052 磺胺氯哒嗪钠标准品,有证书 99% BW8050 盐酸氯丙嗪标准品,有证书 99.20% BW8049 呋喃唑酮标准品,有证书 99.90% BW8048 硫酸新霉素标准品,有证书 98.00% BW8047 磺胺醋酰标准品,有证书 99.80% BW8046 磺胺苯酰标准品,有证书-(苯甲酰磺胺) 98.60% BW8045 甲磺酸达氟沙星-丹诺沙星,纯品型,标准品,有证书 98% BW8044 磺胺苯吡唑标准品,有证书 99.10% BW8043 磺胺甲氧哒嗪标准品,有证书 99.90% BW8042 阿莫西林三水合物标准品,有证书-(羟氨苄青霉素) 99.20% BW8040 磺胺标准品,有证书 98.90% BW8039 呋喃妥因代谢物标准品,有证书 99.80% BW8038 保泰松标准品,有证书 99.00% BW8037 盐酸沙拉沙星标准品,有证书 99.30% 坛墨质检现有员工79
请教2-氯腺嘌呤的溶解度及HPLC分析方法,谢谢!
问题: DB64/T 1493-2017 豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-滴的测定 液相色谱-串联质谱法。请问下大家,有没有哪位老师有这个标准的文本呀?
6-苄基腺嘌呤在被豆芽吸收后会转化成什么物质?有没有对这个植物生长激素有研究的版友指导一下?我的困惑其实是作为检测工作来说,6-苄基腺嘌呤在豆芽样品中残留量会不会随着时间的推移,检出量会不会发生变化?
腺嘌呤标准品的理论塔板数太低,有拖尾现象,样品的塔板数只有几百。使用1.5%乙酸甲醇:1.5%乙酸水 63:37 还相对较好点 ,柱温是30和40。不知道再怎么处理了。希望各位长辈 指教 谢谢
请问这个是什么原因造成的,应该怎么解决啊?我进的是腺苷和腺嘌呤的混合标样[img=,683,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909041327401322_3724_1773263_3.png!w683x254.jpg[/img]
蔬菜的嘌呤含量与动物内脏、海鲜、肉汤等动物蔬菜的嘌呤含量与动物内脏、海鲜、肉汤等动物性食物相比,总体来说确实要低一些,但扁豆、芦笋、紫菜、豆苗等嘌呤含量相对较高,痛风急性发作期患者也要尽量避免吃,缓解期减少进食次数和进食量。性食物相比,总体来说确实要低一些,但扁豆、芦笋、紫菜、豆苗等嘌呤含量相对较高,痛风急性发作期患者也要尽量避免吃,缓解期减少进食次数和进食量。
如题,本人想选择一款可以很好分离,成型四种嘌呤的液相色谱柱,分别是鸟嘌呤,腺嘌呤,黄嘌呤,次黄嘌呤,文献中的色谱柱是waters的Atlantic T3 流动相是0.05mol/L的磷酸二氢钾缓冲盐,不含有机相,现在我的疑问是1、waters这款柱子到底适不适合这种纯水相的条件2、waters这款色谱柱有点小贵,有没有其他品牌但是效果差不多的色谱柱呢,当然要是再贵一点,但是比这款柱子更适合的也可以希望懂的人能够给与解答,不胜感激
目录一、基础标准与安全卫生标准GB 5296.3-2008 消费品使用说明 化妆品通用标签 GB 7916-1987 化妆品卫生标准 GB 7916-1987《化妆品卫生标准》第1号修改单GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法GB/T 18670-2002 化妆品分类 QB/T 1684-2006 化妆品检验规则 QB/T 1685-2006 化妆品包装外观要求二、测定方法标准GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法 pH值的测定 GB/T 13531.3-1995 化妆品通用检验方法 浊度的测定 GB/T 13531.4-1995 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 22728-2008 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法GB/T 24404-2009 化妆品中需氧嗜温性细菌的检测和计数法 GB/T 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法GB/T 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定高效液相色谱法 GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法 GB/T 24800.9-2009 化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法 GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法 GB/T 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法 GB/T 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定 GB/T 24800.13-2009 化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法 QB/T 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法 QB/T 1863-1993 《染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法》第1号修改单QB/T 1864-1993 电位溶出法测定化妆品中铅 QB/T 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量 QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色谱法 QB/T 2334-1997 化妆品中紫外线吸收剂定性测定 紫外分光光度计法 QB/T 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定 QB/T 2408-1998 化妆品中维生素E的测定 QB/T 2409-1998 化妆品中氨基酸含量的测定 QB/T 2470-2000 [/f
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW-B00011 甲氧苄啶/三甲氧苄胺嘧啶标准品,有证书 98.00% BW-B00010 邻苯二甲酸二戊酯标准品,有证书 98.00% BW-B00009 延胡索酸(富马酸)标准品,有证书 99.00% BW-B00008 N,N-二甲基苯胺标准品,有证书 99.00% BW-B00007 双酚A标准品,有证书 99.00% BW-B00006 邻苯二甲酸乙基己基酯(DEHP)标准品,有证书 99.00% BW-B00005 甲硝唑标准品-2-甲基-5-硝基-1-咪唑乙醇,有证书 99.00% BW-B00004 对苯二甲酸标准品,有证书 99.00% BW-B00003 乳酸标准品,有证书 99.00% BW-B00002 甲酸(蚁酸)标准品,有证书 98.00% BW-B00001 富马酸二甲酯标准品,有证书 98.50% BW-A00021 DL-苹果酸标准品,有证书 99.00% BW-A00020 盐酸林可霉素标准品,有证书 99.00% BW-A00019 柠檬黄(酒石黄)标准品,有证书 95.00% BW-A00018 日落黄(E110)标准品,有证书 90.00% BW-A00017 三氯蔗糖标准品,有证书 98.00% BW-A00016 纳他霉素标准品,有证书 98.50% BW-A00015 氟甲喹标准品,有证书 98.50% BW-A00014 双氯青霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00013 地塞米松标准品,有证书 96.00% BW-A00012 氨苄青霉素(氨苄西林)三水合物标准品,有证书 98.00% BW-A00011 4,4’-DDE标准品,有证书 99.00% BW-A00010 依诺沙星/氟啶酸,标准品,有证书 98.00% BW-A00009 6-苄氨基嘌呤(6-苄基腺嘌呤)标准品,有证书 99.00% BW-A00008 苋菜红标准品-酸性红27,有证书 90.00% BW-A00007 甲砜霉素,甲砜氯霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00006 胭脂红(E124)标准品,有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
ADME色谱柱的特性 ~以核苷作为标准品的全新评价方法~键合金刚烷基的ADME色谱柱对极性化合物的保留与分离具有良好表现,因此适用于对代谢产物的分析。目前为止,我们一直是基于对10种标准物质的测定结果对ADME色谱柱特性进行评价的(参照http://bbs.instrument.com.cn/topic/6210561);本次,我们将采用全新的评价体系,以核苷类化合物作为标准物质,分别使用CAPCELL PAK ADME、CAPCELL PAK C18 AQ、CAPCELL PAK C18 MGII、2款他社杂化型ODS色谱柱及1款他社高极性ODS色谱柱(粒径均为5 μm)进行分析,考察各款色谱柱的溶出行为并进行比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161023_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161023_02_2222981_3.png【HPLC conditions】Column size : 2.0 or 2.1 mm i.d. x150 mm Mobile phase : 10 mmol/L HCOONH4 / CH3OH = 95 / 5Flow rate : 0.2 mL/minTemperature : 40 ˚CDetection : UV 254 nmInj. vol. : 1 μLSample dissolved in : H2O(100 ppm each)如图2,键合金刚烷基的CAPCELL PAK ADME色谱柱保留能力最强。根据所得结果计算得到的参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161035_01_2222981_3.png将各款色谱柱对应的尿嘧啶核苷(峰1)、2’-脱氧尿苷(峰2 )、鸟嘌呤核苷(峰3)与2’-脱氧鸟苷(峰5)的分配系数比进行比较,可知与其他C18色谱柱相比,CAPCELL PAK ADME对应参数值最大,说明其对羟基具有优秀的识别能力;同时,将尿嘧啶核苷(峰1)与5-甲基尿苷(峰4)的分离系数比进行比较,可知ADME色谱柱对于甲基也具有适度的识别能力,因此对于疏水性化合物来说,具有与C18[/col
[font=宋体][size=14pt]GBT 23381-2009[/size][/font][font=宋体][size=14pt]液相色谱法检测豆芽中的[/size][/font][font=Times New Roman][size=14pt]6-[/size][/font][font=宋体][size=14pt]苄基腺嘌呤[/size][/font][font=宋体][size=14pt][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman']6-BA[/font][font='Times New Roman'])是一种人工合成的细胞分裂素,与植物内源激素具有相似的结构和性质,能够抑制植物叶内叶绿素、[/font][font='Times New Roman']核酸和蛋白质分解,广泛用作[/font][font='Times New Roman']无根豆芽[/font][font='Times New Roman']的生长调节剂。它是一种能使豆芽细胞快速分裂的激素类农药,同氮肥一样对人体都有致癌、致畸的作用。超量摄入激素类药品后,会对人体产生一定的危害,如使儿童发育早熟、女性生理发生改变、老年人骨质疏松等等。即使有些危害不会在短时间内出现,但是长久沉积必然会给健康带来不利影响。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font=宋体]试剂:[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]0.02 mol/L醋酸铵水[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt](0.1%乙酸)[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]:[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt]1.0 L超纯水中加入1.54 g醋[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]酸[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt]铵和1.0 mL冰醋酸,混匀超声[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt],过0.45[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][size=10.5000pt]μm滤膜备用[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][size=10.5000pt];[/size][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水[/font][font='Times New Roman']:[/font][font=宋体]2.5 [/font][font='Times New Roman']mL甲酸加入[/font][font=宋体]水中[/font][font='Times New Roman'],定容[/font][font=宋体]至1[/font][font='Times New Roman']00[/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]20[/font][font='Times New Roman']%氨水甲醇:[/font][font=宋体]20[/font][font='Times New Roman']mL氨水加入甲醇定容[/font][font=宋体]至[/font][font='Times New Roman']100[/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体];[/font][font=宋体]20%甲醇水:[/font][font='Times New Roman']量取[/font][font=宋体]20 [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman']、纯水定容[/font][font=宋体]至[/font][font='Times New Roman']100[/font][font='Times New Roman']mL,混匀备用[/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman']混合型阳离子交换柱;60[/font][font='Times New Roman']mg[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']3[/font][font='Times New Roman']mL,使用前分别用3[/font][font='Times New Roman']mL甲醇、3[/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体] 2.5%甲酸[/font][font='Times New Roman']水活化[/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman'] 方法原理[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman']豆芽样品经粉碎后在酸化的乙腈水溶液提取条件下提取效率高、能消除干扰。高效液相色谱测定,紫外[/font][font='Times New Roman']检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。[/font][font='Times New Roman']前处理条件[/font][font='Times New Roman']称[/font][font=宋体]取[/font][font='Times New Roman']样品[/font][font=宋体]10[/font][font='Times New Roman'].0[/font][font='Times New Roman']g[/font][font=宋体]至50 [/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L[/font][font='Times New Roman']离心管, 加入[/font][font=宋体]20 [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体]甲醇,超声提取15 min[/font][font='Times New Roman'],4000[/font][font='Times New Roman']r/min 离心[/font][font=宋体]5[/font][font='Times New Roman']分钟,上清夜[/font][font=宋体]转移至1[/font][font='Times New Roman']50[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L鸡心瓶中,再[/font][font='Times New Roman']加入20[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L甲醇[/font][font='Times New Roman'],[/font][font=宋体]超声提取15 min,[/font][font='Times New Roman']4000[/font][font='Times New Roman']r/min 离心5分钟,[/font][font=宋体]合并上清液,用旋转蒸发仪40℃减压[/font][font='Times New Roman']浓缩[/font][font=宋体](水浴温度不得超过60℃) ,除尽甲醇。残液中加入3滴6 mol/L HCl(残液体积不足2mL时,加入3 mL [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水),涡旋,高速离心,[/font][font='Times New Roman']上清液过用[/font][font=宋体]3 [/font][font='Times New Roman']mL甲醇、[/font][font=宋体]3 mL [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水[/font][font='Times New Roman']活化过的[/font][font=宋体]PCX[/font][font='Times New Roman']小柱[/font][font=宋体]净化[/font][font='Times New Roman'],[/font][font=宋体]依次[/font][font='Times New Roman']用[/font][font=宋体]3 mL [/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体].5[/font][font='Times New Roman']%甲酸[/font][font=宋体]水[/font][font='Times New Roman']和[/font][font=宋体]3 [/font][font='Times New Roman']mL甲醇洗涤柱子,再用[/font][font=宋体]5 [/font][font='Times New Roman']mL[/font][font=宋体] 10 [/font][font='Times New Roman']%氨水甲醇溶液洗脱[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']收集洗脱液于50[/font][font='Times New Roman']℃氮气吹干,[/font][font=宋体]20%甲醇水[/font][font='Times New Roman']涡旋[/font][font=宋体]洗脱[/font][font='Times New Roman'],[/font][font=宋体]定容5[/font][font='Times New Roman'].0[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]L,[/font][font='Times New Roman']过[/font][font=宋体]0.45 um水[/font][font='Times New Roman']膜[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman']上机测定。[/font][font=宋体]【说明】:标准中称样量为10.0 g,40 mL甲醇分两次超声提取后,使用C18固相萃取柱净化,甲醇定容,过0.45 um有机膜后上机测定。[/font][font=宋体]本文[/font][font=宋体]使用阳离子交换柱净化,20%甲醇水洗脱,过水膜后上机测定。[/font][font=宋体][1] 温度高时,6-苄基腺嘌呤容易发生转化;[/font][font=宋体][2] 调pH=1.0~2.0,低于6-苄基腺嘌呤pKa(为3.8)两个单位,保证6-苄基腺嘌呤上柱前99%以上处于离子态,保证回收;减压浓缩除尽甲醇后,剩余液体的体积大于4 mL,可以不加3 mL 2.5%甲酸水,直接使用6 mol/L HCl调节酸性后,高速离心,上柱净化;[/font][font=宋体][3]高速离心,沉淀非水溶性固体,溶液澄清后提高过柱速度;[/font][font=宋体][4]使用5%氨水甲醇5 mL洗脱,阳离子交换柱上有残留,回收低;[/font][font=宋体][5]若使用有机滤膜会引入吸收波长为247nm的干扰峰。[/font][font=宋体][6]干样称2 g,加8 mL水,提取、净化步骤同新鲜样品,使用5%氨水甲醇3 mL洗脱,收集洗脱液,于50℃氮气吹干,20%甲醇水洗脱,定容1.0 mL。[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]]因流动相中含有0.1%乙酸,仪器要平衡足够长时间(待基线完全直线,一般一个小时以上)[/font][font='Times New Roman']仪器分析条件[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']色谱的选择[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']在甲醇和乙腈等有机试剂中有较好的溶解度,用这些试剂提取再配合液相色谱仪,可大大简化前处理过程,缩短前处理时间,且高效液相色谱仪[/font][font='Times New Roman']应用较为普遍,其易于推广应用,实用性强。[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']色谱的[/font][font='Times New Roman']优化[/font][font='Times New Roman']实验过程中通过对色谱条件规定的参数要求进行了多次调整,以使仪器的灵敏度、稳定性和分离效率均处于最佳状态,获得满意的分离效果,达到回收率的要求。经过多次的试验摸索,确定实验参数。[/font][font=宋体](1)[/font][font='Times New Roman']色谱柱的选择[/font][font='Times New Roman']选用[/font][font='Times New Roman']C18[/font][font='Times New Roman']色谱柱,该色谱柱可在宽[/font][font='Times New Roman']pH [/font][font='Times New Roman']范围[/font][font='Times New Roman'](pH 2-9) [/font][font='Times New Roman']内提供良好的峰形,实验证明,该色谱柱适合分离豆芽中的[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman'],[/font][font='Times New Roman']峰形完全能满足检测要求且与干扰物质进行有效分离。[/font][font='Times New Roman'](2) [/font][font='Times New Roman']色谱条件的选择[/font][font='Times New Roman']通过对[/font][font='Times New Roman']0.5[/font][font='Times New Roman']mg/L[/font][font='Times New Roman']的[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']的甲醇溶液并以甲醇为参比进行[/font][font='Times New Roman']200-400 nm[/font][font='Times New Roman']范围的紫外扫描,结果发现,[/font][font='Times New Roman']6-苄氨基嘌呤[/font][font='Times New Roman']在[/font][font='Times New Roman']267[/font][font='Times New Roman']nm[/font][font='Times New Roman']处有最大吸收,因此紫外吸收波长确定为[/font][font='Times New Roman']267[/font][font='Times New Roman']nm[/font][font='Times New Roman']。[/font][/size][/font][font=宋体][size=14pt][font='Times New Roman'] [img=,624,495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010609342120_2678_2166779_3.jpg!w624x495.jpg[/img][/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体] 6-苄氨基嘌呤光谱图[/font][/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt](3)仪器的工作条件为:仪器型号:WATERS 2695色谱柱: C18/250*4.6mm检测器:PDA 267 nm进样量:10μL;流速:1.0mL/min柱 温:35 ℃流动相:梯度洗脱 B:甲醇; A:0.02 mol/L醋酸铵乙酸水(0.1%乙酸)[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt][img=,577,79]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010612124022_9207_2166779_3.png!w577x79.jpg[/img][/size][/font][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体](4) 液相色谱法线性范围6-苄氨基嘌呤标准系列工作液浓度分别为0.10 mg/L、0.2 mg/L、0.5mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、将各浓度按照建立的方法依次进样后,检测得出一系列峰面积与浓度的对应点,连点成线,得到拟合标准曲线,直线方程为[b]Y=0.9013X-0.0051[/b],相关系数r=1.0000。可见在0.1~2mg/L浓度范围内线性很好。如果实测样品的含量超过此范围,可对其进行稀释。方法检出限:取豆芽样品,加标浓度为0.05mg/kg,S/N值为6.2。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体][img=,638,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010614227772_157_2166779_3.png!w638x506.jpg[/img][/font][/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] 样品检出限色谱图[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt]方法的回收率分别以黄豆芽和绿豆芽为加标对象,分别加入2个水平的6-苄氨基嘌呤标准溶液,进行回收率的测定,每个样品重复6次,计算出每个添加水平的回收率和相应的相对标准偏[/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt]差(RSD)值。方法回收率结果见表1。 [/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] [img=,690,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010636575612_5770_2166779_3.png!w690x385.jpg[/img] [img=,600,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010626546266_2432_2166779_3.jpg!w600x483.jpg[/img][/size][/font][/font][font=宋体][size=10.5pt] 样品加标0.1mg/kg堆栈难色谱图[/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] [img=,555,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010628451672_2213_2166779_3.jpg!w555x459.jpg[/img][/size][/font][/font][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt] 样品加标0.25mg/kg堆栈难色谱图[/size][/font][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][size=10.5000pt] 6-苄氨基嘌呤[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][size=10.5000pt]属五大类植物激素中的细胞激动素类,其主要功能为促进非分化组织分化,促进生物体内物质的积累,促进侧芽发生,防止老化等作用,因此被广泛应用于农业、果树和园艺作物从发芽到收获的各个阶段。因此,有所检出可能为豆子本身的残留,而非人为添加。[/size][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][size=10.5000pt]结论:[/size][/size][/font][size=10.5000pt][color=#ff0000][font=宋体]【说明】:1、标准中称样量为10.0 g,40 mL甲醇分两次超声提取后,使用C18固相萃取柱净化,甲醇定容,过0.45 um有机膜后上机测定。本文使用阳离子交换柱净化,20%甲醇水洗脱,过水膜后上机测定。2、 温度高时,6-苄基腺嘌呤容易发生转化;3、 调pH=1.0~2.0,低于6-苄基腺嘌呤pKa(为3.8)两个单位,保证6-苄基腺嘌呤上柱前99%以上处于离子态,保证回收;减压浓缩除尽甲醇后,剩余液体的体积大于4 mL,可以不加3 mL 2.5%甲酸水,直接使用6 mol/L HCl调节酸性后,高速离心,上柱净化;4、高速离心,沉淀非水溶性固体,溶液澄清后提高过柱速度;5、使用5%氨水甲醇5 mL洗脱,阳离子交换柱上有残留,回收低;6、若使用有机滤膜会引入吸收波长为247nm的干扰峰。7、干样称2 g,加8 mL水,提取、净化步骤同新鲜样品,使用5%氨水甲醇3 mL洗脱,收集洗脱液,于50℃氮气吹干,20%甲醇水洗脱,定容1.0 mL。8、因流动相中含有0.1%乙酸,仪器要平衡足够长时间(待基线完全直线,一般一个小时以上)[/font][/color][/size]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW4092 苯甲醇标准品,有证书 99.90% BW4087 吡哆胺标准品,有证书 ≥98% BW4086 盐酸吡哆醛标准品,有证书 ≥98% BW4085 乙基麦芽酚标准品,有证书 99.80% BW4084 三氮唑嘧啶酮标准品-催吐剂,有证书 ≥98% BW4083 D-果糖标准品,有证书 99.50% BW4082 三聚氰胺标准品,有证书 98.50% BW4076 1,4-苯醌标准品,有证书-(对苯醌) ≥98% BW4075 维生素E标准品,有证书-(α-生育酚) 98.00% BW4074 双氰胺标准品,有证书 98.50% BW4073 维生素K3标准品,有证书 99.60% BW4072 靛蓝标准品(脂溶性、染料分析用),有证书 95.00% BW4071-1g 胆固醇标准品,有证书 98.50% BW4071 胆固醇标准品,有证书 98.50% BW4070 L-色氨酸标准品,有证书 99.30% BW4069 托品酸标准品,有证书 ≥98% BW4068 丙酸钠标准品,有证书 99.00% BW4067 脱氢醋酸钠标准品,有证书-脱氢乙酸(钠盐) 99.40% BW4066 鸟嘌呤核苷标准品,有证书-(鸟甙) 98.00% BW4065 次黄嘌呤核苷标准品,有证书-(肌酐) 98.00% BW4064 D-水苏糖标准品,有证书 76% BW4063 乙基香兰素标准品,有证书 99.90% BW4062-2 低聚果糖标准品套装(蔗果三糖,蔗果四糖,蔗果五糖),有证书 ≥98% BW4062-1 低聚果糖标准品套装(蔗果三糖,蔗果四糖,蔗果五糖),有证书 ≥98% BW4062 低聚果糖标准品套装(蔗果三糖,蔗果四糖,蔗果五糖),有证书 99% 坛墨质检现有员工79[color=#33
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 BW-A00022酮洛芬,标准品 99.10% BW-A00021DL-苹果酸标准品,有证书 99% BW-A00020盐酸林可霉素标准品,有证书 BW-A00019柠檬黄(酒石黄)标准品,有证书 95.00% BW-A00018日落黄(E110)标准品,有证书 99.30% BW-A00017三氯蔗糖标准品,有证书 98.00% BW-A00016纳他霉素标准品,有证书 98.50% BW-A00015氟甲喹标准品,有证书 98.50% BW-A00014双氯青霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00013地塞米松标准品,有证书 96.00% BW-A00012氨苄青霉素(氨苄西林)三水合物标准品,有证书 98.00% BW-A000114,4’-DDE标准品,有证书 99.00% BW-A00010依诺沙星/氟啶酸,标准品,有证书 98.00% BW-A000096-苄氨基嘌呤(6-苄基腺嘌呤)标准品,有证书 99.00% BW-A00008苋菜红标准品-酸性红27,有证书 90.00% BW-A00007甲砜霉素,甲砜氯霉素标准品,有证书 98.00% BW-A00006胭脂红(E124)标准品,有证书 91.20% BW-A00005罗丹明B(碱性玫瑰精B)标准品,有证书 96.90% BW-A00004酸性橙7标准品,有证书 97.00% BW-A00003盐酸土霉素标准品,有证书 97.00% BW-A00002盐酸强力霉素标准品,有证书 95.00% BW-A00001烯草酮锂盐标准品,有证书 97.10% 366963-氯甲苯98.90%903261异麦芽糖,有证书见证书38980010磷酸三钠,无证书见证书BW4001山梨酸标准品,有证书99.00% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。