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腺嘌呤对照品

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  • 【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009( 高效液相色谱法)[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤(6-BA)含量的方法。 本标准适用于果蔬菜(豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类)等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后,用高效液相色谱检测,外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机:转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平:感量0.1mg。1.8微孔滤膜:0.45μm,有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇:色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱:6mL,500mg,或相当者,使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,用适量水溶解,加入1.0mL冰乙酸,加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液(100.0μg/mL) [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制: 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液,用甲醇定容至10mL容量瓶中,配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取:称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入20mL甲醇,超声提取15min,以转速不低于4000r/min离心10min,上清液转入50mL梨形瓶中,样品再次用20mL甲醇超声提取15min,离心合并上清液,用旋转蒸发仪(不超过60℃)浓缩至近干,去除甲醇,残液待净化。2.2纯化:将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱,用少量水(约2mL)洗涤梨形瓶,洗液过固相萃取柱,再用5mL水洗涤固相萃取柱,去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速:1.0mL/min。3.3柱温:30℃。3.4检测波长:267nm。3.5进样量:10μL。3.6流动相:甲醇 :0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算:[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL~2.5μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9999959,6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000],[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg,故此方法满足条件。六、方法精密度(重复性)对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg) [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%,符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。七、准确度验证(加标回收)对LBF180700282样品加标,取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ,RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

  • 【求助】腺嘌呤如何进行脱氨反应

    本人最近在做关于腺嘌呤去氨基反应,到网上查找到重氮反应可以去氨基,但是做了几次都比较失败,所用的是在腺嘌呤中加入盐酸和亚硝酸钠,在0度左右进行反应,结果是腺嘌呤并没有太大变化,请问有做过腺嘌呤如何去氨基的吗,或者还有什么别的方法能去掉环上的氨基?

  • 质谱选用对照品的问题

    UPLC-MS/MS,C18色谱柱,要测的化合物很多,主要包括一些氨基酸、嘌呤等,拟采用ESI负离子模式检测,梯度洗脱,流动相系统一相呈酸性,大约pH3.5左右。问题主要是关于购买对照品,因为能买到的几乎都是钠盐或是盐酸盐或是水合物形式,不知道这样会不会对质谱带来什么影响?比如钠残留在系统管道内影响检测响应值(虽然每天都会冲系统,但是日内也有影响吧)?对照品是成盐状态对定量测定会不会带来什么影响呢?如果有,会有什么影响呢?现在本人处于思维钻进死胡同出不来的情况http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif,想不明白这些问题了,恳请给位大侠给点指点!感激不尽!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif

  • 6-苄基腺嘌呤方法验证

    做6-苄基腺嘌呤方法验证的时候色谱柱一直平衡不好,流动相用的是甲醇+0.02mol/L乙酸铵(千分之1乙酸),基线一直是这样的,有什么解决办法吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105181351571722_3426_5026084_3.png[/img]

  • 这几种食物才是嘌呤大户

    [align=center][b][/b][/align][align=center][b][b]“嘌呤大户”被揪出!这4种食物才是痛风的祸源,再喜欢也别碰[/b][/b][/align]根据2021年数据显示,我国患有痛风这种疾病的人有1.466万人,超过了一千万人,而在这部分人群里,男性人群居多。随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。之但是如果患者的血尿酸水平居高不下,是不太建议食用含有嘌呤的食物的。所以,如果血尿酸水平比较高的时候,豆制品还是不吃比较好。如果已经患有痛风的人群,应该尽量不要食用含有高嘌呤的食物,以下4种食物,痛风患者不可食用。[align=center][b][b][font=宋体][color=#333333]第一种:啤酒[/color][/font][/b][/b][/align][color=#333333]有的人很喜欢喝酒,开心或者悲伤的时候,都喜欢喝一些酒来释放情绪,但是长期喝酒或者食用含有酒精类的食物,很容易引起痛风的发生。很多人觉得啤酒度数不高,喝点啤酒应该是没事的,如果这样想的话就大错特错了。啤酒是含有嘌呤比较高的饮品,饮用的话很容易引起血尿酸水平的升高,从而导致痛风的发生,或者加重痛风的病情,而如果痛风发作,还会增加患有其他疾病像是高血压,糖尿病的风险。所以,日常生活中,我们尽量少饮酒,痛风患者坚决不要喝啤酒,可以喝一些白开水或者其他不含或者含有嘌呤比较低的饮品来替代。[/color][b][font=宋体][color=#333333]第二种:动物内脏[/color][/font][/b][color=#333333]正常人吃了动物内脏对于身体不会造成什么不好的影响,但是痛风患者不能食用动物的内脏。因为动物内脏也是一种高嘌呤的食物,吃动物内脏会使得身体代谢紊乱,血尿酸水平升高,从而导致病情的加重。[/color][b][font=宋体][color=#333333]第三种:海鲜[/color][/font][/b][color=#333333]海鲜也是一种含有嘌呤比较高的食物,食用太多很容易诱发痛风。[/color][color=#333333]有些人在食用海鲜的时候,常常会搭配啤酒一起食用,这样食物中的嘌呤含量就更高了,如果是患有痛风的话,很容易对身体造成影响。[/color][color=#333333]所以,痛风患者像是生蚝、虾、螃蟹等等海鲜也是最好不要吃的,以免病情加重,出现身体不适。[/color][b][font=宋体][color=#333333]第四种:含糖饮料[/color][/font][/b][color=#333333]含糖饮料一般都会加入果糖来使饮料的口感更好,但是果糖在体内代谢之后会产生尿酸。[/color][color=#333333]而且还会导致尿酸的排泄的减少,长期喝果糖饮料,很容易患上痛风,而这种饮料也会加重痛风的症状,所以,日常生活中,不建议痛风患者饮用。以上就是我们关于四种嘌呤含量比较高会导致痛风的食物的介绍了,如果已经患有痛风,这些食物是都不建议食用的。[/color][color=#333333]同时,在日常生活中,痛风患者除了应该控制进食高嘌呤的食物之外,还应该注意饮食的搭配,适当地进行体育锻炼,劳逸结合,坚持进行药物的治疗,控制病情的发展。[/color]随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。[align=center][img]https://p0.ssl.img.360kuai.com/t01684c2d17b385a134.webp[/img][/align]根据2021年数据显示,我国患有痛风这种疾病的人有1.466万人,超过了一千万人,而在这部分人群里,男性人群居多。随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。之前有人说吃“豆制品”会导致痛风症状的加重,但其实虽然豆制品里边确实含有嘌呤,但是所含的并不多。[align=center]根据2021年数据显示,我国患有痛风这种疾病的人有1.466万人,超过了一千万人,而在这部分人群里,男性人群居多。[/align]随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。之前有人说吃“豆制品”会导致痛风症状的加重,但其实虽然豆制品里边确实含有嘌呤,但是所含的并不多。[img]https://p0.ssl.img.360kuai.com/t01cb0d14d26c0d7a6e.webp[/img]所以,如果患者的血尿酸水平比较稳定,少量地食用一些豆制品并不会对身体造成影响。但是如果患者的血尿酸水平居高不下,是不太建议食用含有嘌呤的食物的。所以,如果血尿酸水平比较高的时候,豆制品还是不吃比较好。如果已经患有痛风的人群,应该尽量不要食用含有高嘌呤的食物,以下4种食物,痛风患者不可食用。

  • 豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的测定

    分享一个我公司实验人员优化的豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测方法。豆芽中的6-苄基腺嘌呤检测,按照DB/11T 279-2006,北京市地方检测方法,用C18小柱富集,回收率只有40%左右,考虑到6-苄基腺嘌呤是酸性的物质,后来尝试了用CNW poly-sery MAX小柱富集,回收率可以做到80%以上。前处理方法:捣碎豆芽10g用20mL 酸化甲醇(甲醇/水=60:40,加入50μL乙酸)提取,离心,上清液旋转蒸发除去甲醇,调pH至9.0左右,待上样至固相萃取小柱。SPE固相萃取:活化:5mL 甲醇平衡:5mL 去离子水上样:流速 0.5滴/s淋洗:3mL 去离子水,3mL 20%甲醇水溶液,抽干洗脱:5mL 2%乙酸甲醇液相色谱条件:检测波长(nm): UV267nm柱型号: C18柱(4.6*250,5μm)流量(ml/min): 1.0mL/min流动相: 甲醇/1%乙酸=50/50柱温(℃): 30进样量: 20μL附上图谱(3ppm目标物)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301339_320394_1776417_3.jpg

  • 6-苄基腺嘌呤在被豆芽吸收后会转化成什么物质?

    6-苄基腺嘌呤在被豆芽吸收后会转化成什么物质?有没有对这个植物生长激素有研究的版友指导一下?我的困惑其实是作为检测工作来说,6-苄基腺嘌呤在豆芽样品中残留量会不会随着时间的推移,检出量会不会发生变化?

  • 嘌呤这种东西怎么检测?

    看到一些食品中含有多少多少的嘌呤,想知道嘌呤是怎么检测的?哪里可以测啊?或者有没有相关标准?谢谢!

  • 谈谈蔬菜的嘌呤含量

    蔬菜的嘌呤含量与动物内脏、海鲜、肉汤等动物蔬菜的嘌呤含量与动物内脏、海鲜、肉汤等动物性食物相比,总体来说确实要低一些,但扁豆、芦笋、紫菜、豆苗等嘌呤含量相对较高,痛风急性发作期患者也要尽量避免吃,缓解期减少进食次数和进食量。性食物相比,总体来说确实要低一些,但扁豆、芦笋、紫菜、豆苗等嘌呤含量相对较高,痛风急性发作期患者也要尽量避免吃,缓解期减少进食次数和进食量。

  • 混合供试溶液中对照品峰塌陷

    残留溶剂方法摸索中,供试溶液只要加对照品,对照品的峰面积就变小甚至峰塌陷,已询问合成目标对照溶剂与供试并不会发生反应,请问这可能是什么原因呢?

  • 选择合适做嘌呤类碱基的液相色谱柱

    如题,本人想选择一款可以很好分离,成型四种嘌呤的液相色谱柱,分别是鸟嘌呤,腺嘌呤,黄嘌呤,次黄嘌呤,文献中的色谱柱是waters的Atlantic T3 流动相是0.05mol/L的磷酸二氢钾缓冲盐,不含有机相,现在我的疑问是1、waters这款柱子到底适不适合这种纯水相的条件2、waters这款色谱柱有点小贵,有没有其他品牌但是效果差不多的色谱柱呢,当然要是再贵一点,但是比这款柱子更适合的也可以希望懂的人能够给与解答,不胜感激

  • 【求助】发现柱压下降,现试图反冲柱子?

    高效液相出现双峰重叠对照品是腺嘌呤和枸橼酸,供试品为CPDA1昨天流动相缓冲液是磷酸缓冲液,用的是磷酸氢二钠4.5g,磷酸二氢钠1.6g,二硫酸四丁基胺0.3g,+900ML注射用水用磷酸调PH到2.5(PH计确认无误),加水至1000ML,和HPLC级甲醇15:85混得流动相。今天也是同样配了2000ML。先使用昨天配的流动相稀释和平衡柱子(排除清洗操作和稀释的浓度问题)昨天使用时出峰很正常但是下峰收尾略拖长,但是今天出现双峰重叠现象,起初伴有平头峰,量程问题已经解决,但腺嘌呤和总枸橼酸依然重叠,枸橼酸对照品提前出峰(时间和腺嘌呤相近),是否是流动相问题,但是若是流动相问题昨天做液相出图很正常,分离的很好,还是缓冲液冰箱里放过夜失灵??求解~ [b]问题补充:[/b]发现柱压下降,现试图反冲柱子,不知道有么有效果

  • 对照品与标准品概念

    [color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已[1,2],造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

  • 对照品的管理

    [font=宋体]实验室新配置了对照品,对于对照品这方面的管理体系目前是没有的,现在有个疑问是实验室配制的对照品还需不需要使用部门去验收,制定期间核查计划的话,是新配一批就更新补充计划,还是可以笼统的写,不体现批号,一年只写一次?[/font]

  • 标准品与对照品的区别

    对照品:用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质;对照品由国家药品检定机构审查认可,其标准应不低于制品的质量标准。 标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清?对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品:用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。 例如:当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

  • 对照品领用记录的装订方式

    这个问题可能有些奇怪先说说概况吧:之前我们这边的台帐都是采用活页装订的,就是缺少了可以直接拆了往里面加页。上次检查被专家提出这样有造假嫌疑,建议我们采用固定页数受控发放的台帐。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif于是我们就准备这么开始做了,但做到对照品领用这一块的时候就发现问题了。对照品的帐都是一页写一个对照品,而很多对照品领用数量不固定,可能用到1页、2页,甚至可能3页或更多。这样的话,页数就无法固定了。想过一个对照品用一本帐,但我们这边对照品实在是太多了,一个一本的话得一大堆帐http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif。不知道各位都是怎么处理对照品台帐的?

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